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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN


CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE ELECTROQUÍMICA Y CORROSIÓN
Profesor: Roberto Mejía Olvera Grupo: 1401 – E

PROYECTO 3. TITULACIÓN CONDUCTIMÉTRICA


[Informe de proyecto]

Alumnos: Rodríguez Martínez Adán Roberto


Sánchez Flores Giovanni
Vizcaino Islas Héctor Gael
Objetivos:
 Conocer los fundamentos fisicoquímicos de una titulación conductimétrica.
 Determinar la variación de la conductividad en el transcurso de una relación
de valoración ácido – base.
 Calcular el punto de equivalencia para una reacción de neutralización.
 Discutir las ventajas de esta técnica analítica sobre otras con el mismo objetivo.
 Aplicar la técnica para la determinación del contenido de ácido acetilsalicílico
de un analgésico comercial.
Introducción
Las variaciones de conductividad pueden ser usadas para seguir el curso de reacciones de
ácido – base y de precipitación. Aunque estas últimas pueden ocasionar depósitos en la
celda y contaminarla.
Las titulaciones conductimétricas son útiles para disoluciones coloridas o turbias, también
para cuando la concentración de iones es muy baja y para reacciones incompletas.
La forma de las curvas de valoración depende de la fuerza de los ácidos y bases.
En el presente informe se muestran los resultados obtenidos de dicha práctica, estos
resultados fueron proporcionados por el profesor ya que por motivos de la pandemia
causada por la COVID – 19 no se pudo llevar a cabo la experimentación en el laboratorio.
No obstante, con los resultados proporcionados se pretendió llevar a cabo el análisis de esta
práctica y así poder entender el tema de la titulación conductimétrica. Todo esto de manera
teórica, que no es nada malo porque de esta manera logramos entender un poco más a
fondo el tema.
La práctica se dividió en dos partes; la primera donde interactúan dos bases y un ácido
(HCI con KOH y NH4OH), y la segunda donde interactúan el KOH y el ácido
acetilsalicílico. A partir de los resultados se logro escribir cada una de las reacciones de
valoración, trazar sus curvas, establecer las contribuciones iónicas a la conductividad,
determinar los puntos de equivalencia y encontrar la concentración del analito solicitado.
Tabla de propiedades fisicoquímicas de los reactivos utilizados en la práctica experimental
Reactivo Propiedades Manejo Reactividad Toxicidad Desecho NFPA
Ácido *ESTADO: Usar ventilador Corrosivo para los Provoca No tirar los
clorhídrico líquido (laboratorio). Al metales. Es quemaduras residuos por el
(HCI) incoloro/amarillo diluir/disolver estable bajo graves en la piel desagüe. Eliminar
claro preparar siempre el condiciones y lesiones el contenido/el
*Pfus/Pebu: - agua y adicionar ambientales oculares graves. recipiente de
50//80 °C lentamente el normales. Puede irritar las conformidad con
*PH: <1 producto. Reacciona vías la normativa local,
*Solubilidad: en Temperatura violentamente respiratorias. En regional, nacional
cualquier recomendada de con aldehídos, caso de ingesta o internacional.
proporción almacenamiento: 15 aluminio, aminas, existe el peligro
*Masa molar: – 25 °C. flúor. de una
perforación del
esófago y del
estómago.
Hidróxido de *ESTADO: No permitir que el Estable bajo Severa Debe tenerse
potasio sólido blanco o material alcance condiciones irritación en la presente la
(KOH) amarillo temperaturas normales. La piel de los legislación
*Pfus/Peb: mayores a los 360 reacción con humanos. ambiental local
360//1320 °C °C. Lejos de fuentes agua puede Provoca vigente
*PH: 13.5 de calor e ignición. generar lesiones relacionada con
*Solubilidad: Lugares ventilados, suficiente calor oculares la disposición de
>10% frescos, secos y para encender graves. En caso residuos para su
*Masa molar: señalizados. materiales de ingestión adecuada
56.10 g/mol combustibles. existe el peligro eliminación.
Reacciona de una
violentamente perforación del
con ácidos esófago y del
fuertes. estómago.
Hidróxido de *ESTADO: Mantener una No es reactivo Produce Todo residuo
amonio Líquido incoloro ventilación bajo condiciones quemaduras debe ser
(NH4OH) *Pfus/Peb: - adecuada en todo ambientales por corrosión manipulado y
77.7//37.7 °C momento. normales. Puede en contacto eliminado en
*PH: s/n Almacenar alejado formar con la piel y conformidad con
*Solubilidad: de ácidos fuertes, atmosferas ojos. En las vías las regulaciones
0.8 g/ml agentes oxidantes, potencialmente respiratorias municipales,
*Masa molar: halogenuros, explosivas en el produce estatales y
35.04 g/mol metales como aire. Puede irritación, tos federales.
cobre y níquel y sus reaccionar compulsiva,
aleaciones. violentamente espasmos,
con materias ahogamiento y
oxidantes. edema
pulmonar.
Ácido *ESTADO: Evitar el contacto Estable a Nocivo en caso No se clasifica
acetilsalicílico Sólido blanco con los ojos, la piel temperatura de ingestión. como peligroso
(C9H8O4) *Pfus/Peb: o la ropa. Llevar ambiente. Evitar Irrita para el medio
135//140 °C equipo de la exposición al ligeramente las ambiente.
*PH: 3.5 (ac) protección aire húmedo o al vías Eliminar los
*Solubilidad: individual/máscara agua. respiratorias. residuos de
3.3 g/L de protección. Incompatible con Irrita acuerdo con las
*Masa molar: Asegurar una oxidantes ligeramente los prescripciones
180.16 g/mol ventilación fuertes, ácidos y ojos. locales y/o
adecuada. Evitar la bases fuertes. nacionales.
inhalación y la
ingestión.

Diagrama de flujo de la actividad experimental

Titulación
conductimétrica

Primera parte

Armar el dispositivo de la figura 3.

A partir de la solución de KOH (0.1 M) preparar 100 ml de KOH


0.01 M. Utilizar la bureta de 50 ml para
agregar el ácido.

A partir de la solución de NH4OH (0.1 M) preparar 100 ml de


NH4OH 0.01 M.

Valorar las soluciones diluidas de KOH y NH4OH con la solución de HCI 0.1 M, registrando la
Tomar al menos seis mediciones después del punto de equivalencia.
Tratamiento de
residuos
Las soluciones de
KOH y NH4OH se
Trazar las curvas de valoración para el KOH con HCI y el NH4OH con HCI. Registrar las mediciones y neutralizan con el
calcular la concentración exacta de las soluciones alcalinas. HCI y se eliminan
directamente en la
tarja mientras que
las soluciones de
Segunda parte ácido
acetilsalicílico se
eliminan por el
desagüe o la tarja.

Por grupo: pesar la tableta de aspirina, después pulverizar perfectamente la tableta en el mortero,
pesar 0.2 g, disolverlos y aforar a 500 ml.

Por equipo: valorar 100 ml de la solución de aspirina con KOH 0.1 M, agregar volúmenes de 0.25 ml del valorante
desde una bureta de 10 ml.

Graficar el transcurso de la valoración. Llenar las tablas de resultados.

ANÁLISIS DE RESULTADOS
PRIMER PARTEFINDEL PROYECTO
PRIMERA PARTE
VOLUMEN CONDUCTIVIDAD [μS]
(mL)
KOH 0.01 M NH4OH 0.01 M
HCl 0.1M
0 2254 136.87
1 2077 237.16
2 1931 384.16
3 1748 449.82
4 1570 685.02
5 1429 841.82
6 1288 985.88
7 1188 1129.9
8 1367 1259.3
9 1787 1402.4
10 2170 1735.6
11 2660 2150
12 3040 2610
13 3520 3030
14 2900 3450

Ecuaciones de Reacción
Para el Sistema HCl-KOH
HCl+ KOH → H 2 O+ KCl

Se trata de una reacción de neutralización entre un ácido y una base fuertes. Ocurre de
forma directa y, por lo tanto, la eficiencia de reacción es prácticamente total.
Para el Sistema HCl-NH4OH
HCl+ N H 4 OH → N H 4 Cl + H 2 O

Se trata de una reacción de neutralización entre un ácido fuerte y una base débil, debido a
la cinética de la reacción, la reacción no ocurre en su totalidad.

Diagramas de Conductividad vs Volumen de Titulante.


Para el Sistema HCl-KOH

Contribuciones iónicas a la conductividad en este sistema:


 Inicial:
K=CO H −¿
λOH −¿
+ C K+ ¿ λ ¿
¿
+¿ ¿
K ¿

 Antes del punto de Equivalencia:


K=CO H −¿
λOH −¿
+CK+ ¿ λ ¿
¿
+¿ ¿
K +C ¿
Cl−¿ λ ¿
Cl−¿ ¿

 En el punto de Equivalencia:
K=C K +¿
λK +¿
+C Cl−¿ λ ¿
¿
−¿ ¿
Cl ¿

 Después del Punto de Equivalencia


K=C K +¿
λK +¿
+C Cl−¿ λ ¿
¿
−¿ ¿
Cl +C + ¿ ¿
H λ ¿
H +¿ ¿

Para el Sistema HCl-NH4OH


Contribuciones iónicas a la conductividad en este sistema:
 Inicial:
K=CO H −¿
λOH −¿
+ C NH +¿ λ ¿
¿
4 +¿ ¿
NH ¿
4

 Antes del punto de Equivalencia:


K=CO H −¿
λOH −¿
+ CNH +¿ λ ¿
¿
+¿ ¿
4 NH +C −¿ ¿
4 Cl λ ¿
Cl−¿ ¿

 En el punto de Equivalencia:
K=C NH +¿
4
λNH +¿
+C Cl−¿ λ ¿
¿
4
−¿ ¿
Cl ¿

 Después del Punto de Equivalencia


K=C NH +¿
4
λNH +¿
4 +C Cl−¿ λ ¿
¿
−¿ ¿
Cl +C + ¿ ¿
H λ ¿
H +¿ ¿

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE EQUIVALENCIA PARA CADA REGIÓN


Para el sistema KOH- HCl
Al tratarse de una base y ácidos fuertes, es posible relacionar su gráfico con la ecuación de
contribuciones iónicas, de la forma:
En el Punto de
INICIO Equivalencia

Después del
Antes del Punto Punto de
de Equivalencia Equivalencia

Con base en la ecuación de contribución iónica, la conductividad inicial es aquella donde


sólo se encuentras los iones de la especie para titular, es decir, cuando V(HCl)= 0 mL,
siendo esta la ordenada al origen. Para la ecuación de contribución iónica, podemos
considerar directamente toda aquella zona entre el comienzo de la titulación y el punto de
equivalencia. Para la ecuación de punto de equivalencia, podemos determinarlo gracias al
cambio brusco en el registro de conductividad, cuando la pendiente de la recta formada
cambia su valor, formando un vértice en el diagrama total. Para la ecuación de contribución
de después de punto de equivalencia, podemos abarcar toda aquella zona correspondiente a
partir del volumen de titulante donde se haya determinado el punto de equivalencia.
Determinación de Punto de Equivalencia.
Para obtener el punto de equivalencia de forma experimental, podemos considerar el
comportamiento de la línea de conductividad y dividirlo en dos rectas, una correspondiente
a la pendiente negativa y otra correspondiente a la pendiente positiva, pudiendo realizar un
método de igualación de ecuaciones y así, poder determinar el punto de intersección de la
forma:
KOH vs HCl
Series2 Linear (Series2)
Series4 Linear (Series4)
4000
3500
f(x) = 428.971428571429 x − 2080.2
3000 R² = 0.998879157705698
2500
2000 f(x) = − 155.845238095238 x + 2231.08333333333
R² = 0.994927396178535
1500
1000
500
0
0 2 4 6 8 10 12 14

−155.85 V +2231.1=428.97V −2080.2


Vpeq= 7.372 mL
PARA EL SISTEMA NH4OH-HCl
Se repite el mismo procedimiento realizado anteriormente. La única diferencia es el
apreciar que el cambio de trayectoria de la línea de conductividad ocurre hacia un mismo
sentido, por lo que su vértice entre ambas rectas construidas no es tan apreciable como en el
caso anterior.

En el Punto de
INICIO Equivalencia

Después del
Antes del Punto Punto de
de Equivalencia Equivalencia

Como el cambio de comportamiento no es tan apreciable como el caso anterior, de forma


improvisada se supone que el corte entre ambas rectas se supone a los 9 mL
146.06 V +94.656=416.61 V −2394.6
Vpeq= 9.2 mL

SEGUNDA PARTE DEL PROYECTO


SEGUNDA PARTE
VOLUMEN CONDUCTIVIDAD [μS]
(mL)
Ac. Acetilsalicílico
KOH 0.1M
0 229.3
0.25 209.3
0.5 186.9
0.75 173.3
1 167.1
1.25 166.4
1.5 170.1
1.75 177
2 189.6
2.25 232.3
2.5 285.2
2.75 347.9
3 401.8
3.25 453.7
3.5 515.5
3.75 567.4
4 625.2
4.25 678.2

ECUACIÓN DE REACCIÓN
C 8 H 7 O2 COOH + KOH →C 8 H 7 O2 COOK + H 2 O

El ácido acetilsalicílico es un ácido débil, por lo que su eficiencia de reacción no es


completa. Su ecuación de contribución iónica puede ser escrita como:
Contribuciones iónicas a la conductividad en este sistema:
 Inicial:
K=C H +¿
λH +¿
+C C ¿
¿
H O COO−¿ λ −¿ ¿
8 7 2 C H O COO ¿
8 7 2

 Antes del punto de Equivalencia:


K=C H +¿
λH +¿
+CC ¿
¿
H O CO O−¿ λ −¿ ¿
8 7 2 C H O COO +C +¿ ¿
8 7 2 K λ ¿
K+¿ ¿

 En el punto de Equivalencia:
K=CC 8
H7 O 2CO O−¿ λC −¿
H 7O2 COO + C K+ ¿ λ ¿
¿
8
+¿ ¿
K ¿

 Después del Punto de Equivalencia


K=CC 8
H7 O 2CO O−¿ λC 8
−¿
H 7O2 COO + C K+ ¿ λ ¿
¿
+¿ ¿
K +C ¿
OH−¿ λ ¿
O H −¿¿

K+

Con base en el diagrama mostrado para definir el comportamiento de un ácido orgánico con
una base fuerte, podemos observar 3 puntos:
 La línea de conductividad puede seccionarse en 3 comportamientos, cuando en los
casos anteriores son dos.
 Existe una zona de interacción de la base conjugada de nuestro ácido en donde
interfiere directamente la aromaticidad de este en el medio.
 El comportamiento del ácido orgánico es semejante al de un ácido débil
Una vez definido esto, podemos entonces seccionar la gráfica obtenida con los resultados
experimentales de la forma:
En el Punto de
INICIO Equivalencia

Después del
Primera zona de Segunda zona de Punto de
Antes del Punto Antes del Punto Equivalencia
de Equivalencia de Equivalencia

Como es posible observar, podemos obtener dos puntos de equivalencia, no obstante, sólo
el segundo, aquel que presenta un exceso de OH- después del mismo, es el que nos permite
obtener la verdadera concentración de nuestro analito, así pues, podemos seccionar las
rectas de zona de predominio de forma que, el vértice de aquellas que componen dicho
punto, sea su intersección directa para poder igualarle, de manera que:

22.24 V +140.68=223.75V −270.84


V= 2.044 mL
Considerando que se trata de una reacción de estequiometría 1:1, podemos suponer un
modelo matemático simple para el cálculo de la concentración del analito de la forma:
mmol
(0.1 )(2.044 mL)
C V mL −3 mmol
C o= T T = =2.044∗10
Vo 100 mL mL

−3 mmol
2.044∗10 ( 100 mL ) =0.2044 mmol Acido
mL

0.2044 mmol AcAc .( 500


100 mL )
mL
=1.022 mmol AcAc

1.022 mmol AcAc (


1 mmol AcAc 1000 mg )
)(
180.158 mg 1g
=0.18412 g o 184.12 mg

De manera que, para 0.2 g de Aspirina pesada se obtiene una impureza de producto de:
0.2−0.18412
E= ∗100 %=7.94 % ó 92.06 % de pureza
0.2
En la información de producto, se asume que cerca de un 100% del comprimido es Ácido
Acetilsalicílico, sin embargo, se sabe también que un comprimido se encuentra compuesto
por el denominado principio activo y por materiales conocidos como relleno, los cuales
facilitan la estabilidad del principio activo y su transporte a través del metabolismo. El
porcentaje de pureza obtenido es satisfactorio, por lo que no se suponen irregularidades en
cuanto a la presentación del producto.

CONCLUSIONES
Con base a los resultados obtenidos podemos concluir que fue posible observar
que la conductividad en una solución es de gran utilidad para las disoluciones
trabajadas y para muchas otras. Se observó que, en todos los casos, se tenía una
conductividad inicial, y esta fue disminuyendo progresivamente al ir añadiendo el
titulante; en el caso de la valoración de ácido (ácido acetilsalicílico) con base
(hidróxido de potasio), la conductancia disminuye en virtud de la sustitución de los
iones hidrógeno, que tienen conductividad elevada por otro catión de menor
conductividad, este comportamiento se observa en la gráfica 3.
En esta gráfica los puntos azules representan la presencia de los iones hidrógeno
en el ácido, que son pocos puntos, ya que es un ácido débil, y al ir agregando el
hidróxido (representado por los puntos naranja) va incrementando la conductividad
debido a la presencia de los iones OH- en la solución. En cambio, en las
valoraciones de Base (fuerte y débil) con Ácido fuerte, se observa el mismo
comportamiento, pero el fenómeno es otro; aquí se inicia con una conductividad
que está dada por la presencia de los iones hidróxilo y, estos al ir interaccionando
con los iones hidrónio del ácido, se va disminuyendo la conductividad hasta un
punto donde existen los mismos iones hidróxilos e hidrónios, es donde se ha
alcanzado el punto estequiométrico, y al seguir añadiendo ácido clorhídrico vuelve
a aumentar la conductividad en la solución.
En esta práctica se pudo determinar la concentración de ácido acético en una
muestra de aspirina, que al ser diluida fue posible obtenerla.
A partir de todo esto podemos decir que esta técnica otorga grandes beneficios
debido a que se puede hacer en sustancias opacas o turbulentas y no es
necesario buscar un punto de vire para poder darnos cuenta del punto de
equilibrio.

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