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“AÑO DEL BICENTENARIO DEL PERÚ: 200 AÑOS DE INDEPENDENCIA”

UNIVERSIDAD NACIONAL JOSÉ FAUSTINO SÁNCHEZ CARRIÓN

FACULTAD DE INGENIERÍA AGRARIA INDUSTRIAS ALIMENTARIAS Y

AMBIENTAL

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AMBIENTAL

TALLER
MARCHA ANALÍTICA SISTEMÁTICA DE CATIONES DEL I Y II GRUPO
PRESENTADO POR:
LÓPEZ RAMOS, Abelardo
MALACA GONZALES, Flavia
MANSILLA OSORIO, Jose
MEDRANO FLORES, Freddy Edsson
MONTES ASCA, Richard

DOCENTE
ING. NATIVIDAD HUASUPOMA, Delicias

MATERIA
Química Analítica

CICLO
V

HUACHO- PERÚ
2021

1
OBJETIVOS
 Conocer y aplicar el método analítico de identificación cualitativa de iones en
solución acuosa conocida como marcha analítica.
 Identificar mediante el análisis a escala semimicro los cationes presentes en una
muestra, a través de reacciones, que al final se reconocerá por el color del
precipitado.
 Observar y diferenciar las reacciones características de los tres cationes del grupo
I (𝐴𝑔+ , 𝑃𝑏 2+ , 𝐻𝑔2+ 2+ 3+ 2+ 3+ 2+ 2+
2 ) y de los del grupo II (𝑃𝑏 , 𝐵𝑖 , 𝐻𝑔 , 𝐶𝑢 , 𝐶𝑑 , 𝑆𝑛 ,

𝐴𝑠 3+ , 𝑆𝑏 3+).

FUNDAMENTO TEÓRICO
Se entiende por marcha analítica sistemática a un conjunto de técnicas prácticas
basadas en el conocimiento de las propiedades de los iones y de las leyes por las que se
rigen las reacciones, las circunstancias en que estas se verifican, y que tiene por objetivo
separar de una manera sistemática los iones presentes en una muestra problema, para
proceder luego a su reconocimiento individual definitivo.
El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las vías y medios utilizados para
identificar sustancias. Específicamente el análisis cualitativo inorgánico se refiere a la
identificación de cationes (iones metálicos y ion amonio) y aniones (radicales de ácidos)
presentes en sustancias y mezclas de sustancias.
Ion: Es una molécula o átomo que presenta carga eléctrica positiva (catión) o
negativa (anión).

MATERIALES Y REACTIVOS
 Ácido clorhídrico (𝐻𝐶𝑙)  Estañito de sodio 𝑁𝑎2 𝑆𝑛𝑂3
 Hierro 𝐹𝑒 0  Hidróxido de sodio (𝑁𝑎𝑂𝐻)
 Cloruro de mercúrico (𝐻𝑔𝐶𝑙 2)  Hidróxido de amonio (𝑁𝐻4 𝑂𝐻)
 Nitrito de potasio (𝐾𝑁𝑂2 )  Agua desionizada
 Ácido acético (𝐻𝐶2𝐻3 𝑂2 )  Gradilla
 Ferricianato de potasio  Tubos de ensayo
𝐾4 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]  Varilla de vidrio
 Cianuro de potasio (𝐾𝐶𝑁)  Centrifuga
 Sulfuro de amonio (𝑁𝐻4)2 𝑆  Pinzas
 Sulfuro de sodio (𝑁𝑎2 𝑆)  Baño María de laboratorio

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Equipos de protección personal
 Guardapolvo de algodón  Lentes
 Guantes de látex  Mascarilla KN95

PROCEDIMIENTOS
 CATIONES DEL GRUPO I
Nitrato de Plata
El nitrato de plata (AgNO3) es una sal inorgánica mixta. Este compuesto es muy utilizado
para detectar la presencia de cloruro en otras soluciones. Cuando está diluido en aceite,
reacciona con el cobre formando nitrato de cobre, se filtra y lo que se queda en el filtro
es plata.
Nitrato de Plomo
El compuesto químico nitrato de plomo (II) (Pb(NO3)2) es una sal inorgánica de plomo
y de ácido nítrico. Es un cristal incoloro o un polvo blanco, y un oxidante muy estable y
fuerte. Al contrario que otras sales de plomo (II), es soluble en agua.
Mercurioso
El nitrato de mercurio(I) es un compuesto químico. Su fórmula química es Hg₂(NO₃)₂.
Tiene iones de mercurio y nitrato. El mercurio está en su estado de oxidación +1.
Procedimiento
Se hecha unas gotas de nitrato de plata, unas gotas de nitrato de plomo, unas gotas de
nitrato mercurioso (hasta este momento vemos que la solución se encuentra en fase
transparente), luego agregaremos unas gotas de cloruro mercúrico, unas gotas de sulfato
de cobre, unas gotas de cloruro de cadmio, unas gotas cloruro de estaño y unas gotas de
nitrato de bismuto, como resultado obtendremos precipitado blanco y procederemos a
agitar nuestra mezcla.

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Añadimos ácido clorhídrico entre 15 a 20 gotas y observaremos la presencia de
precipitado blanco, luego agitamos bien para favorecer la reacción, centrifugamos y
separamos la solución y el precipitado, en la solución estarán los cationes del grupo II y
en el precipitado los cationes del grupo I.

Se toma la solución del grupo II y para realizar el descarte de plomo de dicha solución se
añade sulfato de amonio, la formación de precipitado blanco indica la presencia de sulfato
de plomo. Esta solución la llevamos a baño María y centrifugamos, separamos el
precipitado de la solución quedándonos con la solución que contiene los cationes del
grupo II.
 CATIONES DEL GRUPO II
A la muestra se le añade hidróxido de amonio NH4OH (6M) en cantidad ya que no se
tiene NH4OH (15M), para formar los complejos tetraamino cuprato y tetraamino
cadmiato en la fase soluble, que tiene una coloración celeste azulado y en la parte del
precipitado hidróxidos y óxidos, que tiene una coloración blanquecina. El pH es básico
porque el papel tornasol se pone de rojo a azul. Luego se centrifuga y separamos la
solución del precipitado.
Solución
Rx. Del catión de cobre con hidróxido de amonio

4
𝐶𝑢+2 + 4𝑁 −3 𝐻4+1 𝑂𝐻−1 → [𝐶𝑢(𝑁 −3 𝐻3+1 )4 ]+2 + 4𝐻2 𝑂

Cobre Hidróxido de amonio Tetraamino cuprato Agua

Rx. Del catión de cadmio con hidróxido de amonio


𝐶𝑑 +2 + 4𝑁 −3 𝐻4+1 𝑂𝐻−1 → [𝐶𝑑(𝑁 −3 𝐻3+1)4 ]+2 + 4𝐻2 𝑂

Cadmio Hidróxido de amonio Tetraamino cadmiato Agua

Precipitado
Oxidación del catión de antimonio
𝑆𝑏 +3 + 𝑂20 → 𝑆𝑏2+3 𝑂3−2

Antimonio Oxígeno Óxido de antimonio

Rx. Del catión de antimonio con hidróxido de amonio


𝑆𝑏 +3 + 3𝑁 −3 𝐻4+1𝑂𝐻 −1 → 𝑆𝑏 +3 (𝑂𝐻−1 )3 + 3𝑁𝐻 +4

Antimonio Hidróxido de amonio Hidróxido de antimonio III Amonio

Al 𝑆𝑏(𝑂𝐻)3 se le agrega HCl (6M) hasta disolver, lo que nos permitirá obtener
nuevamente la solución al 𝑆𝑏 +3. El pH se vuelve ácido, el papel tornasol se pone de azul
a rojo.
𝑆𝑏 +3 (𝑂𝐻 −1 )3 + 3𝐻 +1 𝐶𝑙−1 → 𝑆𝑏 +3 𝐶𝑙3−1 + 3𝐻2 𝑂
Al 𝑆𝑏 +3 se le agrega NaOH (6M) y PbO2
𝑆𝑏 +3 + 2𝑁𝑎 +1 𝑂𝐻 −1 + 3𝑃𝑏 +4 𝑂2−2 → 2𝑁𝑎 +1 +3 −2
2 𝑆𝑏 𝑂2 + 𝐻2 𝑂
Rx. Del catión de estaño con hidróxido de amonio
𝑆𝑛+4 + 4𝑁 −3 𝐻4+1𝑂𝐻 −1 → 𝑆𝑛+4 (𝑂𝐻 −1 )4 + 4𝑁𝐻 + 4

Estaño Hidróxido de amonio Hidróxido de estaño IV

Al 𝑆𝑛(𝑂𝐻) 4 se le agrega HCl (6M) hasta disolver, lo que nos permitirá obtener
nuevamente la solución al 𝑆𝑛+4. El pH se vuelve ácido, el papel tornasol se pone de azul
a rojo.
𝑆𝑛+4 (𝑂𝐻 −1)4 + 4𝐻 +1 𝐶𝑙 −1 → 𝑆𝑛+4 𝐶𝑙−1
4 + 4𝐻2+1 𝑂−2
Al 𝑆𝑛+4 se le agrega NaOH (6M) y O 2
𝑆𝑛+4 + 2𝑁𝑎 +1 𝑂𝐻 −1 + 𝑂20 → 𝑁𝑎 +1 +4 −2
2 𝑆𝑛 𝑂3 + 𝐻2+1 𝑂−2
Rx. Del catión de bismuto con hidróxido de amonio
𝐵𝑖 +3 + 3𝑁 −3 𝐻4+1 𝑂𝐻 −1 → 𝐵𝑖 +3 (𝑂𝐻−1 )3 + 3𝑁𝐻 + 4

Bismuto Hidróxido de amonio Hidróxido de bismuto III Amonio

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Al 𝐵𝑖(𝑂𝐻)3 se le agrega HCl (6M) hasta disolver, lo que nos permitirá obtener
nuevamente la solución al 𝐵𝑖 +3. El pH se vuelve ácido, el papel tornasol se pone de azul
a rojo.
𝐵𝑖 +3 (𝑂𝐻 −1)3 + 3𝐻 +1𝐶𝑙 −1 → 𝐵𝑖 +3 𝐶𝑙3−1 + 3𝐻2+1 𝑂 −2
Al 𝐵𝑖 +3 se le agrega NaOH (6M), al mezclarlo se verá el precipitado de aspecto gelatinoso
o coloidal. El pH es básico hasta llevarlo a un medio básico, porque el papel tornasol se
pone de rojo a azul. Luego se centrifuga y se separa el precipitado de la solución. El
precipitado es de una coloración gris.
𝐵𝑖 +3 + 3𝑁𝑎 +1 𝑂𝐻−1 → 𝐵𝑖 +3(𝑂𝐻 −1 )3 + 3𝑁𝑎 0
Para poder preparar el estañito de sodio 𝑁𝑎 2 𝑆𝑛𝑂2, se necesita 𝑆𝑛+2 y 𝑁𝑎𝑂𝐻 (6𝑀). Se
agregará 4 a 6 gotas de 𝑆𝑛+2 , se agregará gota a gota de 𝑁𝑎𝑂𝐻 (6𝑀) hasta formar el
precipitado y se continúa agregando hasta disolver, se agita.
𝑆𝑛0 + 2𝑁𝑎 +1 𝑂𝐻−1 → 𝑁𝑎 +1 +2 −2
2 𝑆𝑛 𝑂2 + 𝐻20
Al precipitado 𝐵𝑖(𝑂𝐻)3 se le agregará 𝑁𝑎 2 𝑆𝑛𝑂2 ya preparado y se obtendrá un
precipitado color negro de 𝐵𝑖 0 confirmando la presencia de 𝐵𝑖 +3 en la muestra, se agita.
2𝐵𝑖 +3 (𝑂𝐻 −1)3 + 3𝑁𝑎 +1 +2 −2 +1 +4 −2
2 𝑆𝑛 𝑂2 → 3𝑁𝑎 2 𝑆𝑛 𝑂3 + 2𝐵𝑖
0 + 3𝐻 +1 𝑂 −2
2

Una vez que nos quedamos con la solución que contiene SnO 3-3 y SbO2-1. En esa misma
solución vamos hacerlos reaccionar con el HCl.
𝑆𝑏(𝑂𝐻)3 + 3𝐻𝐶𝑙 → 𝑆𝑏𝐶𝑙 3 + 3𝐻2 𝑂
𝑆𝑛(𝑂𝐻)4 + 4𝐻𝐶𝑙 → 𝑆𝑛𝐶𝑙 4 + 4𝐻2 𝑂
Se agrega el HCl hasta lograr que este llegue a un medio ácido aquí se agita muy bien ya
que primero se observa una fase con precipitado, y este se disuelve a medida que
seguimos agitando y se vuelve una solución homogénea, la cual comprobamos su pH
ácido con papel tornasol que vira a rojo.

Identificación del catión de Estaño:


Una vez realizado este paso vemos que ahora las cargas de los cationes son de Sn 4+ y Sb3+
y dividiremos esta solución en dos tubos de ensayo. Ahora vamos a centrarnos con el
catión Sn4+ en la siguiente reacción:
𝐹𝑒 0 + 𝑆𝑛+4 𝐶𝑙 4 → 𝐹𝑒 +2 𝐶𝑙 2 + 𝑆𝑛+2 𝐶𝑙 2
Esta es una reacción de reducción-oxidación (redox):
𝑆𝑛4 + 2𝑒 − → 𝑆𝑛2 (𝑟𝑒𝑑𝑢𝑐𝑐𝑖ó𝑛)
𝐹𝑒 0 − 2𝑒 − → 𝐹𝑒 2 (𝑜𝑥𝑖𝑑𝑎𝑐𝑖ó𝑛)

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Luego vamos a agregar el HgCl2 que nos dará un precipitado blanco, así pudiendo
comprobar la presencia del catión.
𝑆𝑛+2 + 2𝐻𝑔𝐶𝑙 2 → 𝑆𝑛+4 + 𝐻𝑔2 𝐶𝑙 2 + 2𝐶𝑙
Finalmente llevaremos a baño María y a centrifugar para quedarnos solo con el
precipitado blanco.

Identificación del catión de Antimonio:


En el otro tubo de ensayo vamos a identificar el Sb+3. Nuestra primera reacción seria:
𝑆𝑏𝐶𝑙 3 + 3𝐾𝑁𝑂2 + 𝐻𝐶𝑙 → 3𝐾𝐶𝑙 + 3𝑁𝑂2 + 𝐻𝑆𝑏𝐶𝑙
Finalmente vamos a añadir Rodamina (como reactivo específico) y la solución se torna
de un color violeta, determinando así la presencia de del catión Sb+3.
Una vez que reaccionaron los cationes 𝐶𝑢+2 y 𝐶𝑑 +2 con el NH4OH se obtuvieron dos
sales complejas por lo que ahora esta solución se va dividir en dos tubos de ensayo para
hacer la identificación de sus respectivos cationes.

Identificación del catión de Cobre:


Estamos hablando de sales complejas, para la identificación del catión cobre (ll)
necesitamos un medio acido para ello vamos agregar ácido acético hasta volver incolora
la solución.
𝐶𝑢+2 + 𝐻𝐶2 𝐻3 𝑂2 → 𝐶𝑢(𝐻𝐶2 𝐻3 𝑂2 )
Entonces comprobamos su pH en el papel tornasol y vemos que esta vira a rojo. Luego
a los cationes de 𝐶𝑢+2 agregamos el hexacianoferrato de potasio:
2𝐶𝑢+2 + 𝐾2 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ] → 𝐶𝑢2 [𝐹𝑒 (𝐶𝑁)6 ] + 4𝐾
Finalmente vemos que nuestra solución toma un color marrón rojizo que centrifugaremos
para poder apreciar mejor el color.

Identificación del catión de Cadmio:


Vamos hacer la identificación, pero debemos tener en cuenta que nuestra solución
también contiene cationes 𝐶𝑢+2 para ello primero vamos a aplicar el Cianuro de Potasio
en exceso. El exceso de este reactivo permite la formación de complejos tanto como de
cadmio como de cobre con la ventaja de que los iones de tetracianocadmiato ll son más
inestables que los iones complejos del cobre.
𝐶𝑑(𝑁𝐻3 )4 + 𝐾𝐶𝑁 → 𝐶𝑑(𝐶𝑁) 4 + 4𝐾 + 4𝑁𝐻3

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Por lo tanto, este reactivo que vamos a agregar en seguida, va a reaccionar con los iones
inestables, los cuales son del Cadmio:
(𝑁𝐻4 )2 𝑆 + 𝐶𝑑 → 2𝑁𝐻4 + 𝐶𝑑𝑆
Otro reactivo también que se puede usar es:
𝑁𝑎 2 𝑆 + 𝐶𝑑 → 𝐶𝑑𝑆 + 2𝑁𝑎
Finalmente, vamos a observar un precipitado color amarillo el cual vamos a llevar a la
centrifuga para apreciar con mayor claridad el precipitado.

CONCLUSIONES
 Pudimos comprobar las reacciones que se necesitan para poder identificar los
cationes del grupo II luego de haberlos combinados con los cationes del grupo I.
 Se pudo determinar que al momento de juntar los cationes del grupo II, el catión
mercúrico (𝐻𝑔2+ ) junto con el catión estaño (𝑆𝑛2+), este último hizo reacciono
con el mercúrico (𝐻𝑔2+ ) y ocurrió una oxido reducción. Como resultado el
mercurio se redujo a mercurioso (𝐻𝑔2+
2 ) pasando a ser del grupo I de cationes y

estaño (𝑆𝑛2+) se oxida a estaño (𝑆𝑛4+).


 Se pudo observar que al agregar ácido clorhídrico 6M esto permitió la
precipitación del grupo I en cloruro de color blanco y también se apreció una fase
solución en el grupo II de cationes.
 Se comprobó que al grupo II de cationes al agregar hidróxido de amonio en alta
concentración, hizo que precipitaran formando hidróxidos, óxidos y tetraamín.
 Para poder determinar la presencia de cada catión del grupo II se utiliza
determinados compuestos químicos ya mencionados en los procesos anteriores, y
estos se identificarán en la fase soluble y precipitado con determinados colores o
también incoloro si es el caso.

RECOMENDACIONES
 Tener siempre en cuenta los equipos de protección personal ya que son uno de los
implementos más importantes en el laboratorio, como gafas de seguridad,
mascarilla, guantes, bata, entre otros.
 Tener que informarse con anticipación sobre la guía de prevención, cómo son las
fichas de datos de seguridad y la información de la etiqueta de los productos.

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 Tener conocimientos sobre los reactivos químicos y equipos a utilizar, para así
poder minimizar cualquier tipo de riesgo.
 Siempre mantener una distancia prudente al momento de realizar el experimento,
principalmente con los reactivos químicos. Evitar el contacto de productos
químicos con la piel.
 Siempre tener en cuenta las recomendaciones del docente a cargo, y consultarle si
tiene alguna duda sobre la manipulación de los reactivos.

ANEXOS
A. Identificación del catión de Estaño C. Identificación del catión de Cobre

D. Identificación del catión de Cadmio

B. Identificación del catión de Antimonio

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E. Identificación del catión de Bismuto

Referencias
Análisis de muestra. (s.f.). Obtenido de file:///C:/Users/FREDDY/Downloads/03-
%20Aniones%20y%20Cationes%202019.pdf
Collao B., M. (2011). LABORATORIO N°1 ANALISIS CUALITATIVO DE CATIONES.
Inacap Maipú.
JIMENO, A. (s.f.). Marcha Analítica de cationes sin precipitación de sulfuros.
https://digibuo.uniovi.es/dspace/bitstream/handle/10651/4663/1196383_208.pdf
?sequence=1&isAllowed=y.
Luna, C., Moyano, P., De la Rosa , P., & Espeche, M. (2017). Trabajos Prácticos de
laboratorio. UNCA, 2-9.
Salas Escalante, T. (2019). Análisis cualitativo sistemático de cationes. Repositorio UNE,
6-16.
Universidad Nacional de Cajamarca. (210). Trabajo Práctico de Laboratorio. Cajamarca:
Editorial Científica Universitaria .

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