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PROGRAMA DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL


IDENTIFICACIÓN CUALITATIVA DE LOS CATIONES MÁS COMUNES (PRIMER
GRUPO Pb ++, Ag+ y Hg2++)

TIPO DE PRÁCTICA: individual

DURACIÓN: dos (2) horas

INDICADORES DE PELIGRO: las frases R y S y pictogramas de los reactivos que se


utilizan en esta en la práctica se deben consultar por cada Grupo de Estudiantes y
presentarse en los preinformes. Esta consulta se realizará, específicamente, para los
siguientes reactivos:

- Ácido Clorhídrico
- Ioduro de Potasio
- Hidróxido de Amonio
- Acido Nítrico
- Agua Regia (HNO3- HCl)
- Cloruro Estannoso

No obstante lo anterior, se pueden tener en cuenta, según el caso, los siguientes


primeros auxilios:

- Tras inhalación: aire fresco.


- Tras contacto con la piel: aclarar con abundante agua. Eliminar ropa
contaminada.
- Tras contacto con los ojos: Aclarar con abundante agua, manteniendo abiertos
los párpados.
- Tras ingestión: beber abundante agua. En caso de malestar, consultar al
médico.

OBJETIVO: a partir de esta práctica del programa de laboratorio de química analítica I,


el objetivo es el conocimiento de los principios y técnicas para determinar la
composición de una mezcla de sustancias, determinando los iones o elementos
presentes sin tener en cuenta las cantidades. Específicamente se realizara el
reconocimiento de los cationes del Grupo I (Pb ++, Ag + y Hg2 ++).

INTRODUCCION

Para facilitar el estudio los elementos se han dividido en grupos. Pertenecen a un


grupo los que se comportan semejante con un reactivo determinado o específico,
llamado reactivo de grupo.

La marcha analítica es un proceso técnico y sistemático de identificación de iones


inorgánicos en una solución mediante la formación de complejos o sales de color único
y característico.

Los reactivos se agregan siempre a los filtrados obtenidos para obtener un


determinado grupo de iones. No se puede hacer directamente, sino grupo por grupo
en un orden estricto hasta llegar al deseado. En una Marcha Analítica se utilizan unos
reactivos de separación de iones y otros reactivos para su identificación.
Tabla 1. Iones y reactivos de separación e identificación
Iones para trabajar A B C D
Reactivos de separación S1 S2 S3 S4
Reactivos de identificación i1 i2 i3 i4

Los reactivos de separación pueden ser los siguientes:

- Reactivos generales: un reactivo es general (menos selectivo) cuando


reaccionan con muchos cationes y aniones.

- Reactivos específicos: un reactivo es específico (más selectivo) cuando


reacciona con muy pocos cationes y aniones.

El siguiente flujograma muestra la Marcha Analítica de Cationes del Primer Grupo


Pb++, Ag + y Hg2 ++

Figura No.1 Marcha Analítica de Cationes del Primer Grupo Pb++, Ag + y Hg2++
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

- Ácido Clorhídrico 1N - Equipo de filtración o centrifuga


- Solución de Cromato de Potasio - Equipo de calentamiento
- Solución de Ioduro de Potasio - 4 tubos de ensayo
- Solución de Hidróxido de Amonio
- Acido Nítrico concentrado
- Agua Regia (HNO3- HCl 1:3 )
- Solución de SnCl2

PROCEDIMIENTO

El reactivo del primer grupo es el Acido Clorhídrico. El primer grupo comprende los
cationes Pb++, Ag+ y Hg2++ cuyos cloruros son insolubles en agua fría y en ácidos
diluidos. Los cationes del primer grupo precipitan como Cloruros.

Adicionar 10 gotas de Acido Clorhidrico a la solución, con lo cual se obtienen los


siguientes productos presentes en el precipitado:

Ag+ + Cl- AgCl  Blanco


Pb ++ + 2Cl - PbCl2  Blanco
Hg++ + 2Cl- Hg2Cl2  Blanco

Se filtra o se centrifuga para separar el precipitado de la solución.


Si es una marcha analítica, en la solución estarán los demás cationes.

1. Reconocimiento del ion Plomo

El precipitado después de separarle el líquido, se trata con agua caliente para extraer
el cloruro de plomo. El extracto obtenido se divide en dos partes; una se trata con
solución de Cromato de Potasio, obteniéndose un precipitado amarillo:

Pb++ + CrO4-- PbCrO4  Amarillo

La otra parte del extracto se trata con Ioduro de Potasio, obteniéndose un precipitado
amarillo de Ioduro de Plomo.

Pb++ + 2I- PbI2 Amarillo

El Ioduro de Plomo se disuelve en agua caliente, formándose una solución incolora, de


la que por enfriamiento, se separa Ioduro de Plomo en forma de laminillas de color
amarillo dorado.

2. Reconocimiento del ion Plata

El residuo que queda en el papel filtro después de extraer el cloruro de plomo,


contiene el Cloruro Mercurioso y el Cloruro de Plata que se oscurece cuando se
expone a la luz, se trata con Hidróxido de Amonio o amoniaco; el cloruro de plata se
disuelve formando el ion complejo Diamino Plata o Diamino Argentato:
AgCl + 2 NH3 [ Ag(NH3)2]+ + Cl-

Por otra parte el Cloruro Mercurioso reacciona con el amoniaco para formar el Cloro
Amiduro Mercurico de color blanco y mercurio finamente dividido de color negro. Esta
mezcla tiene un color que va desde el pardo hasta el negro y permanece sobre el
papel de filtro:

Hg2Cl2 + 2NH3 Hg(NH2)Cl + Hg + NH4+ + Cl-

El filtrado que contiene la Plata se divide en dos: a una parte se le añade Acido Nítrico
concentrado gota a gota hasta acidez, se comprueba con papel tornasol; se forma un
precipitado o turbidez debido al AgCl obtenido. El Acido Nítrico destruye el complejo
amoniacal:

[Ag(NH3)2]+ + Cl- +2H+ 2NH4+ + AgCl Blanco

El ion complejo Diamino Argentato se ioniza un poco de la siguiente manera:

[ Ag( NH3 )2]+ Ag+ + 2NH3

La otra parte del filtrado se trata con Ioduro de Potasio obteniéndose un precipitado
blanco amarillento de ioduro de plata.

Ag+ + I- AgI Blanco amarillento.

3. Reconocimiento del ion Mercurioso

El residuo de color negro o pardo que queda en el papel de filtro se lleva a una
cápsula y se trata con agua regia (1:3 HNO3 – HCl ):

Hg(NH2)Cl + 3Cl- + NO3- + 4H+ HgCl4= + 2NO + 4H2O

El líquido se somete a ebullición para eliminar el exceso de agua regia, porque de lo


contrario al hacer el ensayo con Cloruro Estañoso, el Agua Regia oxidaría el ion
Estannoso transformándolo en SnCl6 = (Hexacloro Estannato).

La evaporación no debe prolongarse hasta sequedad, porque de hacerse, el mercurio


se perdería completamente. El ion complejo HgCl4= (Tetracloro Mercuriato) se
disocia un poco de la siguiente forma:

HgCl4= HgCl2 + 2Cl-


El líquido que queda después de la evaporación se diluye con agua y se trata con
Cloruro Estannoso, obteniéndose un precipitado blanco, gris o negro. Por adición de
exceso de Cloruro Estannoso, el precipitado blanco cambia a gris o negro
dependiendo de la cantidad de mercurio metálico negro que se obtenga:

Hg2Cl2 + Sn++ + 6Cl- 2Hg + 2Cl- + SnCl6=

POSIBLES DESECHOS QUÍMICOS: durante la práctica se producen pequeñas


cantidades de los siguientes residuos: AgCl, Hg2Cl2, PbI2, PbCrO4, [Ag(NH3)2]+,
HgClNH2 y Hg0.

SUGERENCIAS DE DESACTIVACIÓN: los residuos líquidos se deben depositar en


embases de vidrio color ámbar y los residuos sólidos en los correspondientes
contenedores, para posteriormente ser tratados por una empresa especializada
prestadora de servicios de desactivación y disposición de residuos químicos.

BIBLIOGRAFÍA

F. BUSCARONS. Análisis Inorgánico Cualitativo Sistemático. Barcelona.


P. ARTHUR and O.M. SMITH. Semimicro Qualitative Analysis. McGraw Hill.
G. CHARLOT y J. SAULNIER. Análisis Cualitativo Rápido de Aniones y de Cationes.
Alhambra Madrid, 1976.
A. ARANEO. Química Analítica Cualitativa. McGraw Hill, Bogotá, 1981.
R. CARRERAS. Marcha rápida para reconocer los cationes ordinarios.
PEDRAZA, J. Química Analítica Cualitativa.

DOTACIÓN NECESARIA PARA ENTRAR AL LABORATORIO (OBLIGATORIA)

- Blusa de laboratorio (blanca) de material resistente.


- Guates (nitrilo u otro material resistente)
- Gafas de laboratorio
- Mascarilla

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