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PROFESORA:
Ing. Suárez Sánchez, María Flor
INTEGRANTES:
− Alcántara Gomez, Rodrigo David (20192074B)
− Polo Asis, Juan Alexander (20204179C)
ANÁLISIS
2020
QUÍMICO
1. Objetivos
1.1. Separar e identificar de cada uno de los cationes del tercer grupo.
1.2. Reconocer las características que presentan los cationes del tercer grupo, durante el experimento.
2. Marco Teórico
Los cationes del grupo III está conformado por los iones 𝐹𝐹𝐹𝐹 3+ , 𝐶𝐶𝐶𝐶 3+ , 𝐴𝐴𝐴𝐴 3+ , 𝐶𝐶𝐶𝐶 2+ , 𝑀𝑀𝑀𝑀2+ , 𝑁𝑁𝑁𝑁 2+ , 𝑍𝑍𝑍𝑍2+.Estos
cationes forman precipitados como sulfuros insolubles agua, sin embargo, son solubles al ácido por lo que
para su precipitación se requiere un medio básico, en este caso se usa una solución buffer de amonio para
mantener el pH estable. Se diferencia de los grupos I y II de cationes en que estos dos no se disuelven en
medio ácido. Su reactivo de grupo es el sulfuro de sodio. Debido a las características que tienen cada
catión, estos se dividen en dos subgrupos, los cuales son:
El catión hierro III reacciona con el K4Fe(CN)6 para formar un complejo llamado Azul de Prusia, con este
complejo es que se reconoce este catión en la marcha analítica.
El catión cromo tiene la posibilidad de ser determinado por vía seca mediante el uso del tetraborato sódico
o también llamado bórax. La reacción se da en el mechero y se describe por la siguiente ecuación:
3 FIGMM
Como resultado se obtiene una perla de color verde esmeralda y está dado por la sustancia de metaborato
de cromo (III) (Cr(BO2)3).
2𝐶𝐶4 𝐻𝐻8 𝑂𝑂2 𝑁𝑁2 + 𝑁𝑁𝑁𝑁2+ → 𝐶𝐶8 𝐻𝐻14 𝑂𝑂4 𝑁𝑁2 𝑁𝑁𝑁𝑁 + 2𝐻𝐻 +
El catión zinc es un elemento anfótero ya que tiene la propiedad de que su hidróxido se disuelva en un
medio básico y en medio ácido según las ecuaciones.
.
4 FIGMM
Cuestionario
PREGUNTAS TEORICAS
1. ¿Qué consideraciones se deben tener en cuenta para obtener una precipitación total o completa de
los cationes del tercer grupo de cationes? ¿Se podría obviar la adición del cloruro de amonio o qué
pasaría si se usa un exceso de este reactivo? Justifique su respuesta
Para este laboratorio, se debe trabajar en un medio ácido. Ahora si se trabaja en un medio básico debe
ser realizado por la formación de una solución amortiguadora que mantenga el pH entre 8.7 y 9. De esa
manera los cationes precipitarán completamente, además que la solución buffer no se verá afectada
por la fijación de los aniones hidróxido por algunos cationes del tercer grupo cationes. Se conoce que
para las soluciones buffer amoniacales se cumple la siguiente ecuación en función de constante de
ionización, la concentración del hidróxido de amonio y la concentración del cloruro de amonio.
[𝑁𝑁𝑁𝑁4𝑂𝑂𝑂𝑂]
𝑝𝑝𝑝𝑝 = 14 + 𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙(𝐾𝐾𝑁𝑁𝑁𝑁4𝑂𝑂𝑂𝑂 ) + 𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙 ( )
[𝑁𝑁𝑁𝑁4𝐶𝐶𝐶𝐶]
𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑: 𝐾𝐾𝑁𝑁𝑁𝑁4𝑂𝑂𝑂𝑂 = 1. 76 × 10 − 5
[𝑁𝑁𝑁𝑁4𝑂𝑂𝑂𝑂]
𝑝𝑝𝑝𝑝 = 14 + 𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙(1. 76 × 10−5 ) + 𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙 ( )
[𝑁𝑁𝑁𝑁4𝐶𝐶𝐶𝐶]
[𝑁𝑁𝑁𝑁4 𝑂𝑂𝑂𝑂]
𝑝𝑝𝑝𝑝 = 9. 2455 + 𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙 ( )
[𝑁𝑁𝑁𝑁4 𝐶𝐶𝐶𝐶]
Con la ecuación anterior podemos demostrar que si obviará el cloruro de amoniaco (𝑁𝑁𝑁𝑁4 𝐶𝐶𝑙𝑙), la
solución sería muy ácida, por lo tanto no se puede omitir la agregación del cloruro de amonio. También
se puede observar que si el cloruro de amonio se usa excesivamente, el pH descendería más de lo
necesario; por esta razón un exceso del cloruro de amonio haría que los cationes no precipiten por
completo.
Esta separación de subgrupos se debe a que algunos cationes tienen propiedades similares entre ellos.
En el primer subgrupo se tiene los elementos 𝐹𝐹𝐹𝐹 2+ , 𝐹𝐹𝐹𝐹 3+ , 𝐴𝐴𝐴𝐴 3+ 𝑦𝑦 𝐶𝐶𝐶𝐶 3+; una de las similitudes que
tienen estos cationes es que precipitan como fosfatos poco solubles desde en una solución acuosa hasta
en una solución acética. Para el segundo subgrupo se tiene los elementos 𝑍𝑍𝑍𝑍2+ , 𝑀𝑀𝑀𝑀2+ , 𝐶𝐶𝐶𝐶 2+ , 𝑁𝑁𝑁𝑁 2+ ; una
las propiedades que tienen es que forman precipitados solubles de fosfatos en solución acética.
5 FIGMM
Además de afectar a este catión, también afecta al catión cromo (II); el catión se oxida a catión
cromo (VI) de la misma manera, la reacción es:
𝐶𝐶𝐶𝐶(𝑂𝑂𝑂𝑂)3 + 𝑁𝑁𝑁𝑁2 𝑂𝑂2 → 𝑁𝑁𝑁𝑁2 𝐶𝐶𝐶𝐶𝑂𝑂4 + 𝑁𝑁𝑁𝑁2 𝑂𝑂
El único que lo puede reemplazar debe tener las mismas características, es decir, debe oxidar al
manganeso y al cromo. Al parecer la única sustancia que puede reemplazarla es el peróxido de
hidrógeno, sin embargo se podrían liberar iones hidrógenos y descenderían el pH, para ello sería
útil una solución buffer que mantenga un Ph alcalino.
b) Agua regia
El agua regia sirvió para poder disolver a los precipitados de sulfuro de cobalto y sulfuro de níquel y
de esta manera también deshacerse de los iones sulfuro, la ecuación de esta reacción es la
siguiente:
𝑆𝑆 2− + 2𝑁𝑁𝑂𝑂3 − + 8𝐻𝐻 + → 𝑆𝑆(𝑠𝑠) + 2𝑁𝑁𝑁𝑁(𝑔𝑔) + 4𝐻𝐻2 𝑂𝑂
El HCl 1.2 N fue usado para la separación de los precipitados de sulfuro de cobre y sulfuro de níquel
de los demás cationes disueltos en la solución. Esto se logra debido a los caracteres anfóteros que
tienen los cationes que no precipitan (𝑍𝑍𝑍𝑍2+ , 𝑀𝑀𝑀𝑀2+ , 𝐹𝐹𝐹𝐹 2+ , 𝐴𝐴𝐴𝐴 3+ , 𝐶𝐶𝐶𝐶 3+ ) y a la disminución del pH.
El HCl 12N fue usado para la identificación de los cationes hierro y oxidación del catión Fe(II). Lo que
hace el ácido clorhídrico concentrado es acidular la solución hasta convertir el medio en uno muy
ácido. El catión Fe(II) tiene la propiedad ser un reductor muy fuerte, y la oxidación del catión Fe(II) se
puede dar en medio muy ácido, por lo tanto la reacción redox que se lleva acabo es:
4. Identificación del catión Co++: ¿Se presentan inconvenientes en la formación de la perla de bórax
debido a la presencia del NiS?
Según visto en el video y en clase, para la identificación del cobalto se realiza por vía seca, es decir, en
el mechero. Lo que realiza primero calentar el alambre e inmediatamente mezclamos la parte
calentada con bórax. Luego calentamos otra vez, tratando que el bórax y el alambre se adhieran de aes
la deshidratación del bórax y luego la reacción del tetraborato de sodio (bórax deshidratado) con el
catión cobalto, en la llama oxidante; todo esto da como resultado un perla azul. Sin embargo, en una
composición de sulfuro de cobalto y sulfuro de níquel; puede que haya complicaciones, pues el níquel
tiene un color pardo y eso afectaría al precipitado obteniendo un color entre azul y pardo.
6 FIGMM
Durante el experimento se observó que catión Ni2+, inicialmente, precipitó en forma de sulfuro (NiS) y
luego se continuó con el experimento en agua regia; sin embargo, también se puede hallar el catión
Ni2+ de otra forma, para el cual, se utilizaremos el NiSO4 (Sulfato de níquel (II)) y se le agregará el
Hidróxido de Amonio (NH4OH), esto dará la formación de un complejo amoniacal (Sulfato de
Hexaaminíquel (II)). Luego a este complejo amoniacal se le agregará NaOH (base fuerte) el cual
generará la precipitación del catión Ni2+ en forma de hidróxido (Ni(OH)2) y finalmente se debe filtrar.
6. Identificación del catión Fe2+: ¿Por qué luego de la adición del Na2O2 no se usó NH4OH para
alcalinizar la muestra?
Para alcalinizar la solución que contiene FeCl2, MnCl2, AlCl3, CrCl3, ZnCl2, no se le agregó hidróxido de
amonio (NH4OH); sino una sal, la cual es el carbonato de sodio (Na2CO3), esto también genera un
cambio de tonalidad. Luego al agregar el peróxido de sodio (Na2O2) la solución se empieza a oscurecer
y se observa la formación de precipitado.
El peróxido de sodio se hidroliza como hidróxido de sodio más oxígeno diatómico de acuerdo con la
reacción:
Por lo tanto al agregar el peróxido de sodio, la solución seguirá siendo alcalina, debido a ello no habrá
necesidad de volver agregar hidróxido de amonio.
Eso se debe porque al obtener la solución pasante que contiene (NH4)2CrO4 (cromato de amonio)
y agregar (NH4)CH3COO (acetato de amonio), cuando previamente se le agregó el ácido débil
CH3COOH (ácido), se forma una buffer ácida.
(𝑁𝑁𝐻𝐻4 )2 𝐶𝐶𝐶𝐶𝑂𝑂4 (𝑎𝑎𝑎𝑎) + 2𝐶𝐶𝐻𝐻3 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶(𝑎𝑎𝑎𝑎) → 𝑁𝑁𝑁𝑁2 𝑆𝑆𝑂𝑂4 (𝑎𝑎𝑎𝑎) + 2𝐻𝐻2 𝑂𝑂
Al calentar y al agregar BaCl2 (cloruro de bario), nos damos cuenta que la solución inicial incolora, pasa
a ser de color amarillo, esto indica que se está formando el BaCrO4 como precipitado, por lo tanto, se
descarta la presencia de del catión Cr3+ en forma de sulfuro.
𝐵𝐵𝐵𝐵𝐶𝐶𝐶𝐶2 (𝑎𝑎𝑎𝑎) + 𝐻𝐻2 𝐶𝐶𝐶𝐶𝑂𝑂4 (𝑎𝑎𝑎𝑎) → 2𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻(𝑎𝑎𝑎𝑎) + 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝑂𝑂4 (𝑠𝑠)
8. Una muestra pulverizada de Esfalerita (ZnS) es de color marrón y al identificar al catión Zn2+ como
sulfuro se obtuvo un precipitado blanco, ¿Cuál es la razón?
La razón es que en una muestra de Esfalerita, el zinc puede estar sustituido por otros metales, el
sustituyente más común es el hierro, que puede alcanzar proporciones muy altas, hasta una relación
Zn/Fe de 6/5; sin embargo, generalmente es menor a esa relación. La presencia de hierro produce
oscurecimiento en dicho mineral, desde tomar el color marrón hasta tomar el color negro. Por lo tanto
el zinc no tiene responsabilidad del color oscuro del mineral, por esta razón al identificar el catión Zn2+
como sulfuro, se obtuvo un precipitado blanco.
7 FIGMM
PREGUNTAS APLICATIVAS
9. Calcule la solubilidad del cromato de Bario: BaCrO4, en una solución 0,096 M de NaNO3. Dato Kps
(𝑩𝑩𝑩𝑩𝑩𝑩𝑩𝑩𝑩𝑩𝑩𝑩) = 𝟐𝟐, 𝟑𝟑𝟑𝟑𝟏𝟏𝟏𝟏−𝟏𝟏𝟏𝟏
→ 𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 = 𝑆𝑆. 𝑆𝑆 = 𝑆𝑆 2
EN AGUA PURA:
2,3 𝑥𝑥 10−10 = 𝑆𝑆 2
1,52 𝑥𝑥 10−5 = 𝑆𝑆
10. Una muestra de sulfato de Aluminio comercial, no lleva impurezas, tiene en su composición iones
de Al3+ y SO4. ¿Cuánto pesará el precipitado calcinado de Al2O3 de la muestra pesada, si se han
obtenido 0,4264 g de BaSO4 (sulfato de Bario)
SOLUCIÓN:
X: masa precipitada
1 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵4 1𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝐴𝐴𝐴𝐴2𝑂𝑂3 102𝑔𝑔 𝐴𝐴𝐴𝐴2𝑂𝑂3
𝑥𝑥 = 0,4264 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔4. . .
233𝑔𝑔 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵4 3𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵4 1𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝐴𝐴𝐴𝐴2𝑂𝑂3
𝑥𝑥 = 0,0622𝑔𝑔 𝐴𝐴𝐴𝐴2𝑂𝑂3
NORMA DE SEGURIDAD
11. ¿Qué precauciones se debe tener cuando se prepara la disolución de agua regia?
El agua regia es una solución común en cualquier laboratorio y es importante que conozcas bien las
precauciones necesarias para su correcto manejo. Veamos cada una a continuación.
CONCLUSIONES
• Al inicio del experimento para la separación del tercer grupo de cationes, se observa que el
hierro, aluminio y cromo son precipitados como hidróxidos por la solución de hidróxido de
amonio en presencia de cloruro de amonio.
• En otros metales del grupo permanecen en solución y pueden ser precipitados después por el
sulfuro de amonio; desde el inicio del experimento ya encontramos algunos cationes (grupo
IIIA) que se distinguen de los demás cationes (grupo IIIB); y conforme al experimento,
aprendemos a reconocer a los cationes por su color.
• Los cationes Co2+ y Ni2+ se identifican de diferente forma, ya que ambos poseen distintas
características a pesar de que ambos precipitaron al mismo tiempo al agregar HCl a la
solución pasante.
• De similar ocurre con el Hierro y el manganeso, que precipitan luego del agregado del Na2CO3 y del
Na2O2, ambos también poseen características diferentes y por eso se hallan de forma diferente
BIBLIOGRAFÍA
• Douglas A. Skoog, Donald M, West, F. James Holler, Stanley R. Crouch (2015). Fundamentos de
Química Analítica (9na edición) (Eugenio de la Mora, Jesús Miguel, trad.). México: Cengage Learning.
(Obra original publicada en 2014).
• Smith R. & Pierce C. (1991). Resolución de problemas de Química general. Barcelona: Reverté, S.A.
• https://www.agilent.com/cs/library/msds/5190-8595_ES.pdf