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Semana 5 Lu14a16 Gallegos Galarza

Análisis Instrumental (Universidad Autónoma de San Luis Potosí)

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Universidad Autónoma de San Luis

Potosí

Facultad de Ciencias Químicas

Análisis instrumental

Alumno:

Fecha: lunes 24-Septiembre-2018 Hora: 14:00-16:00

Práctica No. : “5”

“Espectrofotometría visible”

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Objetivo:
 Aplica las leyes de absorción de radiación luminosa e integra los elementos
estructurales de un espectrofotómetro
 Demuestra la ley General de absorción luminosa y su desviación
 Aplica el método de adición de estándar para el análisis cuantitativo
 Interpreta el resultado en base a normas oficiales mexicanas

Resumen de la investigación teórica

1.

a) Da el enunciado y la ecuación de la ley general de absorción

de la radiación electromagnética (Ley de Beer)

R= La absorbancia de una especie en solución homogénea es

directamente proporcional a su actividad óptica, longitud del paso óptico
y su concentración. Es una relación empírica que relaciona la absorción
de luz con las propiedades del material atravesado

b) Que es luz analítica en los sistemas de absorción de radiación

electromagnética y explica como interacciona con la materia
la radiación espectral de la región visible

R= Llamaremos luz a la radiación electromagnética en la región

UV/visible y a veces en la región IR, aunque, estrictamente hablando, el
término solo se refiere a la radiación visible. La radiación
electromagnética se puede describir como una onda con propiedades de
longitud de onda, frecuencia, velocidad y amplitud. Para estos procesos,
la radiación electromagnética puede ser tratada como paquetes
discretos de energía o como partículas llamadas fotones o cuantos. La
muestra en estado basal puede ser excitada mediante la aplicación de
haces de partículas, calor, energía eléctrica, luz y/o reacciones
químicas, y pasar a un estado excitado. Se adquiere información
relacionada con el analito al medir: a) la cantidad de radiación absorbida
como resultado de la excitación, o b) la radiación electromagnética
emitida cuando regresa a su estado basal. Cuando la radiación

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atraviesa un material, ciertas frecuencias pueden eliminarse

selectivamente por absorción, proceso en el que la energía
electromagnética se transfiere a los átomos, iones o moléculas de una
muestra. Para los fines analíticos, lo más fácil de hacer con la luz es
absorberla. Este proceso es el que ocurre cuando la luz pasa a través
un cuerpo. No toda la luz que entra a un cuerpo por un lado, sale por el
otro, debido a que parte es absorbida. Esto está acompañado también
de la perdida de una cierta cantidad que se utiliza en producir algunos
cambios de la vibración o en la rotación de las moléculas por las que
pasa la luz y, en algunos casos, causa también la transición de uno o
varios electrones de las moléculas de un nivel de energía a otro mayor.

2. Integra por módulos un espectrofotómetro de un haz y de doble

haz

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3.

a) Haz un esquema de un monocromador e indica la función de

cada uno de los elementos que lo constituyen

 Rendija de entrada: Funciona como fuente de radiación, y

proporciona una imagen óptica. Si la fuente de radiación tiene
algunas longitudes de ondas discretas, va a aparecer una serie de
imágenes rectangulares en la superficie como líneas brillantes y
cada una va a corresponder a cierta longitud de onda.

 Lente condensadora y Lente focalizadora: Su función se basa en

direccionar el haz de luz, con el objetivo de que esta incida en el
elemento óptico, en la muestra y luego en el detector para que sean
paralelo entre sí.

 Elementos dispersores: Existen dos diseños de dispersores en

los monocromadores, los de redes, la dispersión angular de la
longitudes de onda es el resultado de la difracción, se presenta en la
superficie reflectora, y los de prisma de reflexión, la refracción en las
dos cara da como resultado la dispersión angular de la radiación, en
ambos diseños de dispersión la radiación se va a dispersar en el
plano focal formado por la rendija de salida, la cual aparecerá como
dos imágenes rectangulares de la rendija de entrada.

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 Rendija de salida: Rendija por la cual sale el haz de luz con la

longitud de onda deseada. Cuando se quiere un análisis cuantitativo
se recomienda usar rendija con mayor anchura y si se requiere un
análisis cualitativo, en el que son importante los detalles del
espectro, la anchura de la rendija debe ser un poco más angosta.

b) El prisma y la rejilla, son dos tipos fundamentales de

dispersores de radiación lumínica; ¿Cómo dispersa la luz
cada uno de ellos?
 El prisma es un poliedro de vidrio o cuarzo transparente que
comprende dos caras triangulares paralelas y tres caras
cuadradas o rectangulares que dispersan por refracción la
radiación policromática en las distintas longitudes de onda que la
componen

 La rejilla es un dispositivo que consiste en ranuras espaciadas

estrechamente que se utiliza para dispersar la radiación
policromática, al difractarla en las longitudes de onda que la
componen

4. Discute las desviaciones de la Ley de Beer instrumentales,

reales y químicas

R=
 Desviaciones instrumentales: La ley de Beer solo se cumple en
forma rigurosa cuando las mediciones se efectúan con radiación
monocromática. Donde todos los monocromadores, sin importar su
naturaleza, tamaño o calidad, tienen una resolución finita y por lo
tanto un paso de banda instrumental mínimo (no dejan pasar
radiación monocromática)

 Desviaciones reales: A concentraciones altas, las interacciones

soluto-solvente, soluto-soluto o bien puentes de hidrógeno pueden
interferir con la capacidad de absorción al afectar el ambiente del
analito

 Desviaciones químicas: Se producen desviaciones químicas

aparentes de la ley de Beer cuando un analito se disocia, se asocia o

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reacciona con un solvente para originar un producto con un espectro

de absorción diferente al del analito

5. Describe el fundamento analítico del método de adición de

estándar para curva de calibración y del método de dilución

Bibliografía

R= El método de adición estándar consiste en añadir diversas cantidades

conocidas de solución patrón a alícuotas conocidas de la muestra
problema. A partir del aumento de señal se deduce cuánto analito había en
la muestra problema. El método de adición estándar es especialmente
apropiado cuando la composición de la muestra es desconocida o tiene
muchas impurezas, es decir, cuando es imposible suprimir interferencias
físicas o químicas presentes en la matriz de la muestra. La matriz es todo lo
que hay en el problema, que no sea el analito. El efecto de matriz es el
cambio que experimenta una señal analítica por todo lo que hay en la
muestra excepto el analito.

El análisis de dilución isotópica es un método para determinar la cantidad

de sustancias químicas. En su concepción más simple, el método de
dilución isotópica comprende la adición de cantidades conocidas de
sustancias isotópicamente enriquecidas a la muestra analizada. La mezcla
del estándar isotópico con la muestra efectivamente "diluye" el
enriquecimiento isotópico del estándar y esto es la base del método de
dilución isotópica. La dilución isotópica es clasificada como un método de
estandarización interna, porque el estándar (forma del analito enriquecida
isotópicamente) es añadido directamente a la muestra. Además, a
diferencia de los métodos analíticos tradicionales que se basan en la
intensidad de la señal, la dilución isotópica emplea relaciones entre
señales.

Harris. D.C., Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Reverté, 3ª ed, España,

2007

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Para la determinación espectrofotométrica de una solución de

hierro con una solución de 1, 10 fenantrolina, describe:

1. El fundamento de la determinación
R=Absorción por transferencia de carga. Un complejo de transferencia de
carga consiste en un grupo donador de electrones enlazado a uno que
acepta electrones. Cuando este producto absorbe radiación, un electrón
que proviene del donador es transferido a un orbital que está muy
relacionado con el receptor. Por consiguiente, el estado excitado es
producto de una clase de proceso de óxido reducción interno. Este
comportamiento difiere del de un cromóforo orgánico en el que el electrón
excitado está en un orbital molecular y lo comparten dos o más átomos.

2. La reacción estequiométrica

3 (C12H8N2) + Fe2+ -> (C12H8N2)3Fe2+

3. Algunos factores de influencia en esta reacción.

R= En la mayoría de los complejos de transferencia de carga que
contiene un ion metálico, el metal funciona como el receptor de
electrones. Algunas excepciones son los complejos de 1,10-fenantrolina
hierro(III) y con cobre(I), donde el ligando es el receptor y el ion
metálico, el donador. Se conocen pocos ejemplos adicionales de este
tipo de complejos.

Menciona los principales materiales que se utilizan en la

elaboración de cubetas o celdas portamuestras para usos en
absorción de radiación visible y ultravioleta
Ordinariamente el vidrio de silicatos es satisfactorio para la región visible y tiene
como ventaja considerable su bajo costo. En la región UV, a longitudes de onda
menores que aproximadamente 380 nm, el vidrio comienza a absorber y debe ser
sustituido por sílice fundida o cuarzo. En la región IR, el vidrio, el cuarzo y la sílice
fundida absorben a longitudes de onda mayores que aproximadamente 2.5 mm.

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Por lo tanto, los elementos ópticos para espectrometría ir generalmente están

hechos de sales de halógeno o en algunos casos de materiales poliméricos.

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