UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE NUEVO

LEÓN

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

Laboratorio de Análisis Instrumental

Práctica XI

“’Determinación de etanol y
metanol por cromatografía de gases’’”

Diego Armando Martínez Aviña 1820207

Esteban Dominique Hidalgo Chávez 1873868

Amado Alfredo Eguía Cordero 1852509

Romeo Raúl González de Anda 1735133

Axel Yahir Arévalo Garza 1800323

Grupo: 02
 ‘’Determinación de etanol y metanol por cromatografía de gases’’
Introducción

La cromatografía de gases es una técnica cromatográfica en la que la muestra se volatiliza y se

inyecta en la cabeza de un mechero de una columna cromatográfica. La elución se produce por el
flujo de una fase móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografía, la fase móvil
no interactúa con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través
de la columna.

Dentro de la cromatografia de gases hay 2 tipos:

• Cromatografia gas-solido (GSC)

• Cromatografia gas-liquido (GLC)

Este método se utiliza para la determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes en una
muestra. La identidad de los componentes puede ser muy variada, sin embargo, si se requieren
una serie de características. Por ejemplo que sean compuestos volátiles y térmicamente estable.

La cromatografía de gases se puede aplicar a gases y cualquier compuesto que pueda ser
volatilizado o convertido en un derivado volátil; la cromatografía de gases tiene amplia aplicación,
en las industrias se enfoca principalmente a evaluar la pureza de los reactantes y productos de
reacción o bien a monitorear la secuencia de la reacción, para los fabricantes de reactivos
químicos su aplicación para la determinación de la pureza es lo más importante. En la
investigación es un auxiliar indispensable para diversas técnicas de evaluación, entre las
principales están los estudios cinéticos, análisis de adsorción a temperatura programada,
determinación de áreas específicas por adsorción de gas y determinación de isotermas de
adsorción. En el campo también pueden ser aplicados, principalmente en estudios de
contaminantes del agua: insecticidas en agua, pesticidas en aguas de lagos, lagunas, ríos; desechos
industriales descargados en ríos o lagunas. En la industria del petróleo juega una función
primordial, por medio de la cromatografía se pueden analizar los constituyentes de las gasolinas,
las mezclas de gases de refinería, gases de combustión, etc. II.

Objetivo

Analizar el porcentaje de etanol y la presencia de metanol de diferentes bebidas alcohólicas

mediante la técnica de estándar interno por cromatografia de gases.

Materiales y reactivos

1. Cromatógrafo de gases con detector de ionización de flama

2. Jeringa de inyección de 10 micro litros para cromatografia de gases
 3. Sistema de Headspace para el tratamiento de estándares y muestras
4. Viales para Headspace de 15 a 20 ml
5. Matraces volumétricos de 10 o 25 ml
6. Pipetas volumétricas 1, 5, 10 ml
7. Pipetas graduadas 1, 5, 10 ml
8. Vaso de precipitado 50 ml
9. Parrilla de calentamiento para baño de agua María
10. Metanol absoluto
11. Etanol absoluto
12. Propanol grado cromatográfico

Procedimiento Condiciones:
-Longitud de columna 30 m
Establecer las -Diámetro interno 0.25 mm
condiciones del -Temperatura de horno: 90C
equipo para el -Temperatura de inyector: 200°C
análisis de -Temperatura de detector: 200°C
-Gas acarreador: Nitrógeno 14 psi
alcoholes.
-Flujo: 50 ml/min
-Flama: Hidrogeno (60 psi)- aire (60 psi)

Curva de calibración:
Tapar el vial y colocar el Tomar 10 ml de la
Preparar 5 sol. Estándar
parafilm entre la tapa y sol. estándar
con mezcla de metanol y
cuello del vial y llevar a preparada y agregar
etanol en agua destilada
un baño María a una 1 ml de estándar
con las sig.
temperatura d 80°C por interno de propanol
concentraciones: 10, 20,
5 min. en un vial.
30, 40, 50 % (v/v).

Hacer la curva de calibración

Introducir la jeringa Inyectar cada estándar. con los valores de área y
y tomar 10 micro Registrar el altura (cada estándar al
litros de la fase cromatograma de cada tiempo de retención y etanol
gaseosa. estándar, mezcla, y propanol). Graficar la
tiempo de retención, relación de área y altura de
área y altura de cada los pico analito/estándar
estándar. interno contra concentración.
 Comparar las curvas de Inyectar 10 micro litros
calibración y considerar aquella de la muestra
con el mejor factor de
correlación para determinar el
porcentaje de etanol y metanol.

Resolución:
Curvas de calibración:

%v/v de %v/v de A/A

etOH Área prop área
10 58250 10 4890 11.91206544
20 118400 20 4874 24.29216249
30 174750 30 4899 35.67054501
40 236801 40 4901 48.31687411
50 291261 50 4892 59.53822567

y = 1.1928x + 0.1629
Curva de calibración r = 0.9998
70
%v/v AetOH/AproOH 60
AetOH/AproOH

10 11.91206544 50
20 24.29216249 40
30 35.67054501 30
40 48.31687411 20
10
50 59.53822567
0
0 10 20 30 40 50 60
%v/v
Cálculos:

Áreas MP Etanol
1 194362
2 193509
3 194581 A/A Muestras problema
1 39.7387037
Áreas MP propanol 2 39.6697417
1 4891 3 39.9140513
2 4878
3 4875

á𝒓𝒆𝒂
𝒗 𝒂𝒓𝒆𝒂 − 𝟎. 𝟏𝟔𝟐𝟗
% =
𝒗 𝟏. 𝟏𝟗𝟐𝟖

Resultados:

%v/v mp
33.1789099
33.1210946
33.3259149

Concentración total (%v/v): 33.2086±0.10559

%C.V = 0.318%

Discusión de resultados:

Según la NOM-142-SSA1/SCFI-2014, la cual clasifica las bebidas alcohólicas según su graduación

alcohólica, es posible que nuestra muestra analizada se trate de una bebida destilada o también
un licor.

Conclusión:

Esta bebida se encuentra libre de metanol y tiene una concentración %v/v de etanol de
33.2086±0.10559 con un %C.V de 0.318%.
Cuestionario

1. Realiza una tabla indicando las características de los detectores que pueden ser
utilizados en CG y sus aplicaciones.

Detector Características Aplicaciones

Detector de Conductividad • Mide la conductividad Utilizada para analizar gases
Térmica. térmica del gas inorgánicos (argón, nitrógeno,
portador, ocasionada hidrógeno, dióxido de
por la presencia de carbono, etc.) y pequeñas
substancias eluídas. moléculas de hidrocarburos.
• Amplio rango
dinámico lineal, 105
unidades.
• Respuesta universal a
compuestos orgánicos
e inorgánicos.
• Detector no
destructivo
Detector de Ionización a la • Basado en la medida Es una técnica empleada para
Llama. de las variaciones de la analizar compuestos
corriente de ionización halogenados y se utiliza
en una llama oxígeno- principalmente en los
hidrógeno debido a la mercados medioambiental,
presencia de forense y farmacéutico.
substancias eluídas.
• Alta sensibilidad, del
orden de 10-13 g/s.
• Amplio intervalo lineal
de respuesta, 107
unidades.
• Bajo mantenimiento,
fácil de fabricar.
Detector de Captura • Detector selectivo Se aplica en la detección de
Electrónica. (moléculas con grupos moléculas que contienen
electronegativos) halógenos, principalmente
• Elevada sensibilidad cloro, como algunos
• No destructivo (no insecticidas o bifenilos
altera la muestra de policlorados.
manera significativa)
• Pequeño intervalo de
respuesta lineal
Detector de Fotometría a la • Es un detector Se emplea para analizar
Llama. selectivo (P y S; compuestos con azufre o
también Pb, Sn, fósforo, y metales como el

Detector de Ionización de
Llama Alcalina.
halógenos) estaño, el boro, el arsénico y el
• Es destructivo cromo.
• Menos sensible al
azufre que otros
detectores
• Menor intervalo lineal
para el azufre que
otros detectores
Es sensible a compuestos que Para análisis de
contienen nitrógeno y fósforo. medicamentos, pesticidas y
herbicidas.

2. ¿En qué consiste la cromatografia gas-solido?

R= Se basa en la adsorción de sustancias gaseosas sobre superficies sólidas. Es útil para la
separación de especies que no se retienen en columnas de gas-líquido, tales como los
componentes del aire, sulfuro de hidrógeno, disulfuro de carbono, óxidos de nitrógeno,
monóxido de carbono, dióxido de carbono y los gases nobles.
3. ¿En qué consiste la cromatografia gas-liquido?
R= Es una técnica que permite separar los componentes de una muestra debido a su
diferente afinidad entre dos fases inmiscibles entre sí, una estacionaria (liquida o sólida) y
otra móvil (gas o líquida).
4. En que consiste el método de estándar interno y usos
R= En cromatografía, los estándares internos se utilizan para determinar la concentración
de otros analitos mediante el cálculo del factor de respuesta. El estándar interno
seleccionado debe ser nuevamente similar al analito y tener un tiempo de retención y una
derivación similares. Debe ser estable y no debe interferir con los componentes de la
muestra.
5. ¿Cuál de las 2 técnicas CGS y CGL, compite con HPLC?
R= Cromatografia de gases-líquidos

6. ¿En que se basa el análisis cuantitativo y cualitativo en cromatografia de gases?

R= Análisis cualitativo
Un cromatograma proporciona solo una única pieza de información cualitativa acerca de
cada especie en una muestra es decir, su tiempo de retención o su posición en la fase
estacionaria después de un cierto periodo de elución. Sin embargo la información
cualitativa obtenible por medio de la cromatografía es pequeña en comparación con los
espectros IR. Sin embargo constituye una herramienta muy utilizada para identificar los
componentes de mezclas que contienen un número limitado de especies posibles cuyas
identidades se conocen.

Análisis cuantitativo
 Se basa en una comparación ya sea de la altura o del área de los picos cromatograficos
producidos por los analitos en comparación con uno o más protones. Si las condiciones
están perfectamente controladas, ambos parámetros varían linealmente con la
concentración.
7. ¿En qué se basa el orden de elusión en la cromatografia gas-liquido?
R= En la afinidad con el analito, los que tienen más afinidad salen después de los que
tienen menos afinidad ya que son adsorbidos mejor.
8. ¿En qué casos se aplica la cromatografia gas-solido?
R= Para la separación de ciertas especies gaseosas de bajo peso molecular.
9. ¿Cuál es el límite máximo de metanol permitido por la legislación mexicana en bebidas
alcohólicas?
R= 300 mg/100 ml
10. Describe la metodología que sugiere la Norma Oficial Mexicana (NOM) para la
determinación de metanol y acetaldehído en bebidas alcohólicas
R= Norma NOM-142-SSA1-1995
Determinación de metanol:
Fundamento: El método se basa en la oxidación del metanol a aldehído fórmico por acción
del permanganato de potasio en medio ácido. El formaldehído reacciona con el ácido
cromotrópico para dar un compuesto colorido violeta que se lee en el espectrofotómetro
a 575 nm.
Determinación de aldehídos:
Este método se basa en los principios de la cromatografía de gases y consiste en la
inyección de una pequeña cantidad de la muestra (constituida por una mezcla de
sustancias volátiles) en el inyector de un cromatógrafo de gases en el que son vaporizadas
y transportadas por un gas inerte a través de una columna empacada o capilar con un
líquido de partición que presenta solubilidad selectiva con los componentes de la muestra,
ocasionando su separación.

Referencias:

Skoog, D.A Holler F.J., Crouch S.R., Principios de análisis instrumental, 6ª ed., CENGAGE Learning,
México.

Precision of test methods—Determination of repeatability and reproducibility for a standard test

method by inter‐laboratory tests, ISO 5725, 1986.

NOM-142-SSA1/SCFI-2014

NOM-199-SCFI-2017

NOM-142-SSA1-1995