UNVERSIDAD DEL VALLE NORMA: VERSIÓN:

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 01
LABORATORIO DE ANÁLISIS FECHA DE REVISIÓN:
INSTRUMENTAL

Determinación de etanol por cromatografía de gases

ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:
Jorge Ivan
Saavedra Cruz
Agosto- 2020

1. OBJETIVOS

 Afianzar los conceptos básicos sobre cromatografía de gases (GC, por sus siglas en inglés),
reconociendo sus partes y funcionamiento mediante simulaciones.
 Adquirir destreza en la preparación de muestras y en el análisis por GC.
 Mostrar las aplicaciones prácticas de la técnica de GC, determinando el contenido de
metanol y etanol en una muestra problema, usando patrón interno.

2. COMPETENCIAS

 Comprender el funcionamiento de un equipo de GC y su uso en el análisis cuantitativo,

utilizando estándares internos
 Identificar correctamente los picos del etanol y el metanol en los estándares y la muestra
problema para la determinación cuantitativa.
 Comprender y manipular los parámetros cromatográficos, con el fin de optimizar los
recursos y resolver la mezcla de compuestos.

3. PUNTOS A CONSIDERAR

Para iniciar la búsqueda bibliográfica y el posterior análisis, tenga en cuenta lo siguiente:

 Funcionamiento del cromatógrafo de gases, inyectores, tipos de columnas y detectores.

 Revisar el efecto del número de platos teóricos de la columna usada. Adicionalmente, revisar
la respuesta relativa y razón de distribución del componente a evaluar en el link.
http://195.134.76.37/applets/AppletChrom/Appl_Chrom2.html
 Evaluar los parámetros cromatográficos para resolver una mezcla de al menos 5 compuestos
de interés en la plataforma https://www.restek.com/proezgc/es-MX
 Conceptos de estándar externo, adición estándar, estándar interno.
 Representatividad de una población (de pastillas en un paquete comercial).

4. METODOLOGIA

Preparar una curva de calibración entre 0.5% - 3.0% de etanol disuelto con agua, adicionando un
1% de patrón interno a cada estándar. Preparar la muestra de tal manera que tenga una
concentración aproximada cercana al centro de la curva de calibración. Determinar los tiempos de
retención inyectando de forma cualitativa el analito y patrón interno. Inyectar una cantidad de
réplicas necesarias de la muestra y los estándares de 10 μL.

Tratar o almacenar los desechos de forma adecuada, procurando siempre generar la menor cantidad
posible.

5. CÁLCULOS Y RESULTADOS

a) Entregar un formato con todos los datos experimentales obtenidos (organizados de la manera
más clara y ordenada posible al docente encargado).
b) Graficar la concentración de la curva de calibración vs señal obtenida y determinar la ecuación
de la recta. Calcular el límite de detección cuantitativo (LDC) del método.
c) Calcular la concentración media de la muestra y su intervalo de confianza.
d) Determinar si hay diferencia significativa del valor obtenido para la muestra y el valor de
referencia.
e) Reportar los resultados con las cifras significativas correctas.
6. CUESTIONARIO

a) ¿De qué está compuesta la columna usada? ¿qué interacciones presenta con el analito?
¿Estas interacciones explican el orden de elución observado?
b) Calcular la eficiencia de la columna en términos del número total de platos teóricos (N), el
número de platos por metro (N/L) y la altura equivalente a un plato teórico (H=L/N en mm).
c) ¿Qué es la Ecuación de Van Deemter y como se usa para determinar las mejores condiciones
del cromatógrafo que genere más platos teóricos?
d) ¿Qué características debe tener un compuesto para ser usado como patrón interno en la
cuantificación por cromatografía de gases?
e) ¿Cómo se da la separación de las mezclas en la columna?
f) ¿Cómo funciona un detector FID? ¿Qué interferentes podría tener la muestra?
g) ¿Qué otros tipos de detectores generalmente se acoplan a los quipos de GC?

7. BIBLIOGRAFÍA

HARRIS, D.C. Quantitative Chemical Analysis. 9th Edition. New York: W. H. Freeman and
Company, 2016.
MILLER, J Y MILLER, J. Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 6th Edition.
Madrid: Pearson education, S.A. 2010.
SKOOG, D. A; WEST, D. M and HOLLER, F. J. Fundamentos de química analítica. 9 ed.
México: Cengage Learning Editores, S.A. de C.V. 2015.
Gary D. Christian, Analytical Chemistry, 7th Edition, Wiley, 2013.
AYRES, G. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla, 2003.