UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

ASIGNATURA: ANÁLISIS INSTRUMENTAL QU-342

PRÁCTICA DE LABORATORIO N°4

DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ALUMINIO EN MUESTRAS DE AGUA

I. FUNDAMENTO TEÓRICO

Incidencia: el aluminio está entre los primeros en orden de abundancia en los

elementos de la corteza terrestre, formando parte de minerales, rocas y arcillas. Tiene
presencia en casi todas las aguas naturales como sal soluble, coloide o compuesto
insoluble

Puede encontrarse en disolución en las aguas superficiales especialmente en forma

de catión hexahidratado [Al(H2O)6]3+, aunque por su carácter anfótero es posible
también disolverlo en medio básico formando aluminatos [Al(OH)4]-. Además, las
sales solubles de aluminio como el sulfato de aluminio se emplean como coagulantes
en el tratamiento de agua potable para consumo público.

El aluminio soluble coloidal e insoluble puede encontrarse también en aguas tratadas

o en aguas residuales como residuo de la coagulación con material que contiene
aluminio

Efectos del aluminio en la salud humana, por décadas se pensó que el aluminio era
uno de los metales menos tóxicos. No fue sino hasta 1970, cuando se puso de
manifiesto que la alta concentración de aluminio en el agua de diálisis, estaba
relacionada con la presencia de este metal en los tejidos del cerebro y los huesos de
dichos pacientes. A raíz de los estudios que indicaban diversas patologías producidas
por el aluminio en estos enfermos, se empezó a tomar conciencia de la necesidad de
controlar adecuadamente la presencia de este elemento en los líquidos de
hemodiálisis.

El aluminio puede ingresar en el organismo humano a través de alimentos,

medicamentos y agua potable. En este último se encuentra debido al tratamiento que
se le hace al agua con sulfato de aluminio como floculante y puede aumentar si se
añade flúor, ya que estos dos elementos forman el complejo AlF63-, aumentando la
solubilidad total del metal.

Normalmente el ser humano no absorbe mucho de aluminio ingerido; pero si la

concentración es muy alta, atraviesa la pared intestinal ingresando al flujo sanguíneo
a través de los ésteres fosfáticos. El aluminio absorbido se acumula en varios tejidos
tales como hígado, huesos, cerebro, músculos estriados, además interfiere con el
transporte de hierro produciendo un tipo de anemia, también disminuye la absorción
de calcio originando dolores, deformaciones y fracturas en los huesos. Se fija en el
cerebro produciendo enfermedades neurológicas y se considera asociado a la
enfermedad de Alzheimer, que produce un proceso degenerativo de la corteza cerebral
que conduce a la demencia.

Método colorimétrico de eriocromo cianina R

Es un método para determinar el contenido de aluminio en muestras de agua. El reactivo

utilizado es el eriocromo cianina R , [ C23H15Na3O9S].

Principio del método

El aluminio soluble, en un medio tamponado a pH 6.0 produce con eriocromo cianina

R un complejo de coloración roja que presenta un máximo d e a b s o r c i ó n a l a
longitud de onda de 535 nm.

En la intensidad del color desarrollado influye la concentración de aluminio, el tiempo,

el pH, la temperatura, la alcalinidad y la concentración de otros iones presentes en la
muestra.

Sensibilidad del método

La concentración mínima detectable por este método en ausencia de fluoruros y

fosfatos complejos es de 0.006 mg de Al/L.

Condiciones generales

Las celdas deben estar limpias y libre de ralladuras.

Interferencias

Existen interferencias por color y turbiedad las cuales se corrigen tomando un

volumen determinado de la muestra, y digiriéndola con solución mezcla de ácido nítrico-
ácido clorhídrico (1:1). Las interferencias de hierro y manganeso, dos elementos de
común ocurrencia en el agua se eliminan por adición de ácido ascórbico.

II. OBJETIVOS

1. Determinar el contenido de aluminio en muestras de agua superficial, agua

subterránea y agua potable mediante el método espectrofotométrico de
eriocromo cianina R.

2. Tomar conocimiento del efecto de la utilización de diferentes agentes de

coagulación-floculación del agua y proponer el u s o d e l más adecuado
en la planta de potabilización de “Quicapata”, considerando que el aumento de
los niveles de aluminio en el agua p u e d e estar asociado con problemas
operacionales de la planta de tratamiento.

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

MATERIALES

a) Pipetas graduadas de 1, 5, 10, 25 y 100 mL.

b) Pipetas volumétricas de 5, 25 y 50 mL.
c) Vasos de precipitado.
d) Erlenmeyers de 50 ,100 y 250 mL.
e) Fiolas de 50, 100, 250, 500 y 1000 mL.
f) Bombilla.
g) Espátula.
h) Piseta.
i) Cronómetro.

EQUIPOS

a) Espectrofotómetro provisto de celdas de 1 cm de camino óptico e interconectado

con un software UV PROBE 2.01, para usar a 535 nm de longitud de onda.
b) Cabina extractora, para la digestión de la muestra.
c) pH metro.
d) Balanza analítica
e) Estufa.

REACTIVOS

a) Agua destilada.
b) Agua bidestilada (ultra pura).
c) Solución de ácido sulfúrico 0.02N y 6.0N
d) Ácido clorhídrico concentrado.
e) Ácido nítrico concentrado.
f) Ácido ascórbico.
g) Solución buffer (CH3COOH + CH3COONa).
h) Eriocromo cianina R.
i) Sulfato de aluminio y potasio (Al.K(SO4)2.12H2O).
j) Aluminio metal (puro).
k) Sal disódica del ácido etilendiamino tetraacético dihidratado (EDTA).
l) Soluciones de hidróxido de sodio 1N y 0.1N.
m) Indicador: anaranjado de metilo

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

El análisis de aluminio e n m u e s t r a s d e a g u a en la planta de “Quicapata”

se realiza considerando 5 aspectos:

1. Toma de muestras. Las muestras son recolectadas en frascos limpios,

preferiblemente de plástico o vidrio, y lavados con ácido nítrico y deben ser
examinados tan pronto como sea posible después de la recolección.

Para muestras que contienen partículas o materia orgánica (agua cruda), requieren
un tratamiento previo antes del análisis.
Las muestras incoloras, transparentes (agua potable) con una turbidez menor de 1
NTU pueden analizarse directamente sin tratamiento alguno.

2. Digestión. La determinación de aluminio total requiere una digestión previa.

Se mide 100 mL de muestra y se acidula con 1.7 mL de H2SO4 6N; previo a ello s e
l a v a n los materiales de vidrio con solución de HCl (1:1). La digestión se realiza a 80
ºC.

Digerir hasta casi sequedad, enfriar y lavar las paredes del recipiente con agua destilada
y finalmente filtrar a través de un filtro de membrana.

3. Neutralización. A las muestras se adicionan aproximadamente 1 mL de solución de

H2SO4 0.02N, 1 mL de solución al 0.1% de ácido ascórbico y 10 mL de solución buffer.
Estas soluciones se mezclan y agitan adecuadamente. Finalmente se adiciona 5 mL
de solución de eriocromo cianina R, se mezcla completamente, y se enraza con agua
destilada y se deja en reposo.

4. Formación d e l complejo. Es la reacción entre el colorante [eriocromo cianina

R, C23H15Na3O9S] y muestras de soluciones de aluminio tamponadas a pH 6
produciendo un complejo rojo que exhibe máximos de absorción a 535 nm; además,
en la intensidad del color desarrollado influye la concentración de aluminio.

Cuando el colorante se encuentra aproximadamente a pH 2,5, es v i a b l e de

formar un complejo con el aluminio, el cual es estable a pH cercano a 7 y para esto,
se estabiliza con una solución reguladora de acetato de sodio. Esto produce una laca
pardo rojizo, la cual se utiliza para la detección del metal y presenta un máximo de
absorción a longitud de onda de 535 nm.

Preparación de la curva estándar. Se preparan los estándares de calibración a partir

de la solución estándar de aluminio en un rango de 0 a 7 g.

Las muestras de aluminio de concentraciones conocidas se colocan en las celdas del

espectrofotómetro y se miden los valores de absorbancia.

5. Lectura de absorbancia en el espectrofotómetro. Después de realizar los

procedimientos anteriores y dejar en reposo la muestra durante 15 minutos; con el
equipo debidamente calibrado , se realiza la lectura en el espectrofotómetro
interconectado a un software UV PROBE 2.01 (con la curva de patrón incorporado),
a una longitud de onda de 535 nm y utilizando una celda c on paso de luz de un
centímetro. El espectrofotómetro e s d e d o b l e h a z [para la referencia y la muestra].
V. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

La curva de patrón. El equipo tiene incorporado la curva patrón en base a los siguientes
datos:
Determinación d e aluminio e n muestras de agua . Se tomaron dos
muestras de agua previamente preparadas y antes de leer sus absorbancias a 535
nm, se calibro el equipo a +30 y - 30 (565 nm – 505 nm); las celdas de c u a r z o
se enjuagaron con acetona para evitar interferencias y error en el análisis.

Las lecturas de absorbancias en e l espectrofotómetro, después de 5 minutos de

reacción, reportaron los siguientes resultados:

La concentración en mg/L (ppm), se calcula utilizando la siguiente relación:

Considerando la Ley de Lambert-Beer:

Para determinar la cantidad o concentración de aluminio en muestra de agua, se emplea

la relación siguiente:

A = Ԑ.b.C

A (e) Al = Ԑ (e)Al. b. C (e) Al (1)

A (m) Al = Ԑ (m)Al. b. C (m) Al (2)

e: aluminio en el estándar

m: aluminio en la muestra

De la ecuación (1) Ԑ (e)Al. b = A (e) Al / C (e) Al (3)

De la ecuación (2) Ԑ (m)Al. b = A (m) Al / C (m) Al (4)

Considerando que:

Ԑ (e)Al = Ԑ (m)Al = Ԑ (es el mismo valor tanto para el estándar como para la muestra)
b = es la misma celda (tiene el mismo camino óptico)
Se obtiene la siguiente relación: A (e) Al / C (e) Al = A (m) Al / C (m) Al

C (m) Al = [A (m) Al / A (e) Al] x C (e) Al (5)

VI. CONCLUSIONES

1. El método espectrofotométrico de eriocromo cianina R provee un

procedimiento simple para determinar aluminio en muestras de agua potable,
subterráneas y superficiales.

2. Para determinar el contenido de aluminio en las muestras de agua, se utilizó

un procedimiento similar al empleado en la preparación de las soluciones para
la elaboración de la curva patrón. Una vez determinada la absorbancia, con la
ayuda de la curva patrón se calculó el contenido de aluminio en cada muestra.
A la solución que se utilizó como blanco se le añadió EDTA para evitar la
interferencia del aluminio.

3. El blanco se preparó con la misma mezcla de los reactivos, pero exento de

aluminio.

4. Las medidas espectrofotométricas muestran una relación lineal entre la

concentración y la absorbancia.

5. Se analizaron dos muestras: muestras tomadas en la entrada-embalse y en

la fuente de captación Suni, obteniéndose concentraciones de 0.0433 y
0.0955 mg/L de aluminio, respectivamente.

6. El responsable de la administración de la planta de tratamiento, manifestó que,

en determinadas circunstancias, las características organolépticas y/o
fisicoquímicas del agua que proviene de las fuentes de abastecimiento, han
sufrido variaciones excepcionales provocadas por cambios meteorológicos
(lluvias, aluviones, etc.) y en otras ocasiones, por causas biológicas,
principalmente por una excesiva proliferación de algas. Las variaciones en la
calidad de la fuente de agua cruda por causas meteorológicas son frecuentes
en los cambios de estación y, particularmente, son más intensas en la época
de otoño-invierno. La causa de dichas variaciones tiene un origen inorgánico,
pues se trata, fundamentalmente, de arrastre de limos y arcillas que confieren
al agua un aspecto con mucho lodo (barro) y de color marrón oscuro, y la
concentración de aluminio, en el agua cruda, está muy por encima del valor
medio habitual debido precisamente al arrastre de arcillas.

7. Los valores elevados en la concentración de aluminio se producen durante el

proceso de purificación del agua. La mayor parte del aluminio añadido en la
purificación se elimina, si en el tratamiento existe un buen proceso para la
sedimentación y de esta manera la cantidad de aluminio residual alcanza
 valores que caen dentro del límite permitido por la Organización Mundial
de la Salud de 0,2 mg/L.

8. En circunstancias puntuales, el tratamiento convencional con sulfato de

aluminio líquido resulta insuficiente (para la eliminación del color y la turbidez
del agua cruda) e inadecuado, por detectarse elevadas concentraciones de
aluminio residual en el agua tratada. A pesar de que no se considera el
aluminio, ingerido por vía oral, como una sustancia química de influencia
significativa para la salud, cada vez son más frecuentes los trabajos de
investigación que relacionan este elemento con determinados desórdenes
neurovegetativos y ciertas anomalías funcionales.

9. Según la Organización Mundial de la Salud (OMS), el máximo permisible de

aluminio en el agua para consumo humano es de 0.2 ppm.

10. La Planta de Tratamiento Nº1 de Ayacucho provee agua a la población con

una concentración promedio de 0.0857 mg/L de aluminio, lo cual indica que la
población consume agua potable con mínima concentración de dicha
sustancia.

11. La autoridad sanitaria elabora y pone a disposición de los gestores el programa

de vigilancia sanitaria del agua de consumo humano que en este caso es la
SUNASS.

VII. RECOMENDACIONES

1. “Se recomienda al responsable de la Planta de Tratamiento de “Quicapata”

que, en el proceso de purificación del agua, se incremente el tiempo de
floculación, para así permitir una mayor precipitación de los hidróxidos
coloidales y, por consiguiente, una disminución de la cantidad de aluminio
residual en el agua potable1.”

2. Se recomienda el uso de policloruro de aluminio (PAC) como alternativa

coagulante en el proceso de tratamiento del agua, pues es un polímero que
presenta una cadena larga en su estructura y por tal tiene sus cargas
eléctricas que interactúan mejor con la carga del agua cruda y tiene una
mejor performance en el tratamiento del agua.

3. “A los consumidores (usuarios) se recomienda que utilicen tanques y filtros

domésticos para reducir los iones aluminio en el agua. A las personas que
usan recipientes de aluminio se recomienda no cocinar en estos envases
alimentos con carácter ácido, porque atacan al aluminio disolviéndolo y por
consiguiente aumentando la contaminación con este metal. Al limpiar los
recipientes no se debe someter a tratamientos abrasivos para evitar el
desprendimiento de la película protectora de óxido de aluminio y de esta
manera disminuir la contaminación. 1”
 1 Fuente: Gonzáles P. María, Hernández G. Cecilia & Kaehler, Juan C., 1991,
Determinación de aluminio en el agua potable de Valencia y localidades cercanas,
Universidad de Carabobo

CUESTIONARIO 4

1. Defina y explique las propiedades del eriocromo cianina - R. ¿Por qué el

eriocromo cianina – R es el reactivo químico protagonista en el análisis de
agua?

2. ¿Por qué se agrega ácido ascórbico o tioglicólico a la muestra neutralizada?

¿Por qué es importante estabilizar el pH de la solución acuosa analizada con el
colorante eriocromo cianina - R.?

3. ¿Por qué se realiza el proceso de digestión de la muestra de agua con solución

de ácido sulfúrico 6N a temperatura de 80°C?

4. Considerando, que luego de tomar una muestra de agua en un frasco de plástico,

y si solamente se tiene que determinar la cantidad de aluminio soluble, se
procede a filtrar una porción de la muestra a través de un filtro de membrana de
0.45 µm y se utiliza el filtrado obtenido para la determinación. ¿Explicar por qué
no se puede utilizar papel filtro, algodón absorbente o lana de vidrio para filtrar
una muestra de agua en la que se va a determinar aluminio?

5. En base a los siguientes datos obtenidos experimentalmente en un análisis

espectrofotométrico de muestras de agua superficial, grafique la respectiva curva
de calibración y determine la concentración de aluminio (mg/L) en tres muestras
analizadas con lecturas de absorbancia de 0.0710, 0.1300 y 0.2233,
respectivamente.

Datos para la curva de calibración

Concentración de aluminio Absorbancia

(mg/L) λ = 535 nm

0 0

0.01 0.0268

0.02 0.0506

0.04 0.0861

0.08 0.1249

0.10 0.1549

0.14 0.2111

0.20 0.2924
Referencia:

1. Norma Técnica Peruana, NTP 214.034, 2003. Agua para consumo humano. Determinación de
aluminio. Método colorimétrico de eriocromo cianina R.

2. Determinación de aluminio en el agua potable de Valencia y localidades cercanas,

(1-3-4 aluminio.pdf). (Gonzáles P. María, Hernández G. Cecilia, Kaehler Juan Carlos, Universidad de
Carabobo 1991)

Ing°. Jorge García Blásquez M.

Ing°Tarcila Alcarraz Alfaro
2021