Laboratorio de Análisis Instrumental I INGENIERÍA QUÍMICA ING ARMANDO SALINAS SÁNCHEZ 1

DETERMINACIÓN DE AGUA
I OBJETIVOS
1.1 Determinar el contenido de humedad en un alimento
1.2 Determinación de sólidos totales en la leche en polvo
1.3 Comprender el fundamento del método gravimétrico por desprendimiento indirecto por desecación en
estufa.
1.4 Calcular el porcentaje de humedad y de sólidos de un alimento utilizando el método de secado en
estufa.
1.5 Evaluar estadísticamente los resultados obtenidos

II PRINCIPIO DEL METODO

El método de análisis toma el nombre de método gravimétrico indirecto por volatilización. Consiste en
someter una porción pesada de muestra a calentamiento a una temperatura adecuada y a un período de
tiempo determinado. El residuo sólido seco se pesa y el contenido de agua se determina en función de la
variación de peso que experimenta la sustancia en estudio.
Este método es válido sólo cuando en el caso de que la pérdida de peso sea debido exclusivamente a la
eliminación de agua. El contenido de sólidos que queda permite determinar el porcentaje de sólidos.
III GENERALIDADES
Todos los alimentos contienen agua en mayor o menor proporción. El agua se encuentra en los alimentos
en dos formas: agua libre y agua ligada. El agua libre (agua no esencial) es la forma predominante, se
libera con facilidad por evaporación o por secado. El agua ligada (agua esencial) está combinada o unida
en alguna forma química a las proteínas y a las moléculas de sacáridos y adsorbida en la superficie de las
partículas coloidales.
El hecho de conocer este contenido es de gran importancia y poder modificarlo tiene aplicaciones
inmediatas: saber cuál es la composición centesimal del producto, controlar las materias primas en la
industria y facilitar su elaboración, prolongar su conservación impidiendo el desarrollo de microorganismos
y otras reacciones de deterioro químicas o enzimáticas indeseables, mantener su textura y consistencia,
frenar los intentos de fraude y adulteración si el producto no cumple los límites fijados por la normativa
vigente, etc. Sin embargo, en algunas ocasiones, es difícil determinar con exactitud y precisión la cantidad
de agua de un alimento.
Los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido de humedad en los alimentos; se
calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su eliminación por calentamiento bajo
condiciones normalizadas. Aunque estos métodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre
bases de comparación, es preciso tener presente que:
a) algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente,
b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se
volatilizan otras sustancias además de agua,
c) también pueden perderse otras materias volátiles aparte de agua.
El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa con o sin utilización
complementaria de vacío, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado
nuevamente de la muestra. No obstante, antes de utilizar este procedimiento deben estimarse las
posibilidades de error y tener en cuenta una serie de precauciones:
1. Los productos con un elevado contenido en azúcares y las carnes con un contenido alto de
grasa deben deshidratarse en estufa de vacío a temperaturas que no excedan de 70°C.
2. Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados para productos, como las
especias, ricas en sustancias volátiles distintas del agua.
3. La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial de agua en la fase de
vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ahí que sea necesario cierto movimiento del
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aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilación y en las estufas de vacío
dando entrada a una lenta corriente de aire seco.
4. Muchos productos son, tras su deshidratación, bastante higroscópicos; es preciso por ello
colocar la tapa del pesasustancias o de la cápsula que contiene la muestra inmediatamente
después de abrir la estufa e introducirla en un desecador. Es necesario también pesar tan pronto
como la muestra alcance la temperatura ambiente.
5. La reacción de pardeamiento que se produce por interacción entre los aminoácidos y los
azúcares reductores libera agua durante la deshidratación y se acelera a temperaturas
elevadas. Los alimentos ricos en proteínas y azúcares reductores deben, por ello, desecarse
con precaución, de preferencia en una estufa de vacío a 60°C.
La determinación de agua en las sustancias sólidas es uno de los casos más importantes de análisis,
debido a que un componente común en los cuerpos sólidos lo constituye el agua. El agua en los cuerpos
sólidos se encuentra bajo dos formas:
a) AGUA ESENCIAL
El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composición estequiométrica de los
compuestos. Pueden ser:
AGUA DE CRISTALIZACIÓN O HIDRATACIÓN
Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas hidratos
cristalinos. Durante el calentamiento, estos hidratos se descomponen, desprendiendo agua. El agua se
encuentra bajo la forma de “n H2O “.

AGUA DE CONSTITUCIÓN
En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrógeno y el oxígeno, o el grupo hidroxilo
unidos dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por
descomposición térmica del producto.
2 Na H C O3  Na2 C O3 + H2O + CO2

B) AGUA NO ESENCIAL
Es el agua retenida en las sustancias sólidas mediante fuerzas no químicas. Pueden ser:
AGUA HIGROSCÓPICAS
Es el agua retenida por los sólidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se
añade agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante, usualmente se determina
por calentamiento a unos 100 o C.
AGUA OCLUIDA O INCLUIDA
Es un componente habitual de los compuestos que se forman por cristalización en disolución acuosa.
Forma parte de minerales y productos naturales. Para eliminar este tipo de agua se requiere de elevadas
temperaturas.
AGUA DE INHIBICIÓN
Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenómenos gelatinosos o coloides liófilos orgánicos.
Este tipo de agua se encuentra en el agar agar, óxidos de silicio y aluminio.
El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinación, como agua adsorbida y
en forma libre aumentando el volumen. El agua de combinación está unida en alguna forma química como
agua de cristalización o como hidratos, el agua adsorbida está asociada físicamente como una monocapa
sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos; el agua libre es aquella que es fundamentalmente
un constituyente separado, con facilidad se pierde por evaporación o por secado

MÉTODOS DE DETERMINACIÓN
Para analizar agua por los métodos gravimétricos se tiene dos formas:
A) Métodos Directos
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El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va ha
provocar en sustancias especiales que actúan como absorbentes de agua. Por el aumento de peso se
determina el agua.
B) Métodos Indirectos
El agua se determina por la pérdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a calentamiento.
La pérdida de peso se debe solo a la pérdida de agua que experimenta la muestra.
Este método para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser
completo y que la eliminación del producto volátil corresponda solamente al agua.

IV APARATOS
4.1 Balanza analítica
Es un instrumento para determinar masas (masa es la medida invariable de la cantidad de materia
de una sustancia) y tienen una capacidad de carga máxima de entre 160-200g y una precisión
de 0.1 mg. Las balanzas electrónicas disponen de control de tara automático, que permite
ajustarla balanza a cero mientras el platillo contiene algún objeto (papel filtro, luna de reloj,
crisoles, etc.). La tara es la masa del recipiente vacío que contendrá la muestra; tarar es la
operación de ajustar a cero la balanza en presencia de la tara.

4.2 Crisoles o cápsula de porcelana

Los crisoles de porcelana se emplean con frecuencia para calcinar precipitados y
calentar pequeñas porciones de sólidos, soportan altas temperaturas y son de
bajo costo. Son atacados por los carbonatos, álcalis, y ácido fluorhídrico.
Las cápsulas de porcelana son usadas para efectuar evaporaciones y secado de
muestras.
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4.1 Pinza para crisoles

Son de material metálico que se emplea para coger crisoles o cápsulas de
porcelana calentadas en estufa o en horno mufla.

4.4 Estufa Eléctrica

Se usa para secar las muestras antes de pesarlas, estos equipos están bien ventilados para un
calentamiento uniforme, alcanzan temperaturas hasta 250 oC, operan a temperaturas
regulables y con reloj incorporado para fijar el tiempo de secado.
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4.5 Desecador con agente deshidratante.

Es un recipiente usado para lograr y mantener una atmósfera de baja humedad para guardar y enfriar
muestras, crisoles, y precipitados. Consta de tres piezas, una tapa de vidrio esmerilado que se ajusta al
cuerpo del desecador con cierre hermético al aire, una placa perforada sobre la cuál se colocan los
artículos que van a guardarse en el desecador y una parte inferior en la cual puede introducirse un
desecante como cloruro de calcio, óxido de calcio, ácido sulfúrico, perclorato de bario, etc.

V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
6.1 PREPARACIÓN DE LOS CRISOLES
Los pesasustancias, crisoles o cápsulas de porcelana perfectamente limpias se secan en estufa a 105 ºC,
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durante dos horas. Después de este tiempo se enfrían en desecador hasta temperatura ambiente y se
pesan (cápsula, arena y varilla) en balanza analítica. La manipulación debe hacerse con pinzas.
6.2 PESADA DE LA MUESTRA
En el crisol pesado y tarado, se pesa exactamente entre 2-5 g de muestra. Se verifica la pesada del
conjunto.
6.3 DESECADO DE LA MUESTRA
Se introduce la cápsula o crisol de porcelana en la estufa a 105 ºC y se mantiene entre 3 y 6 horas,
dependiendo del tipo de alimento. Transcurrido este tiempo, se saca la cápsula de la estufa y se deja en
un desecador, para proceder a pesar cuando se alcance la temperatura ambiente.
6.4 PESADA FINAL DE LA MUESTRA
Pese el conjunto y nuevamente traslade el crisol a la estufa por espacio de 30 minutos, enfriar y pesar.
Repita esta operación hasta conseguir peso constante. Con los datos conseguidos calcule el porcentaje de
humedad y sólidos totales en la muestra.

VII CALCULOS
Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relación:
%H2O = peso de agua X 100%
Peso de muestra
Para el cálculo del porcentaje de sólidos se aplica la siguiente relación
% sólidos totales = 100 - %humedad

VIII EXPRESION DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de agua y sólidos totales con dos cifras decimales:

CUESTIONARIO
1.- Que requisitos debe cumplir el método por desprendimiento para ser utilizado en el análisis de agua
2.- En el caso de muestras vegetales como determinaría el contenido de agua
3.- Qué papel desempeña el desecador y que sustancias desecantes se utiliza
4.- Como define el método de remover el contenido de agua
5.- El agua en la muestra de harina de trigo que influencia presenta en la muestra
6.- Porque en la determinación se emplea una estufa
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INFORME DE LABORATORIO # 1
DETERMINACIÓN DE AGUA Y SOLIDOS TOTALES

FECHA: 29/04/21 GRUPO: 1

ANÁLISIS:
 Determinar el contenido de humedad en un alimento
 Determinación de sólidos totales en alimento
 Aplicar el método gravimétrico por desprendimiento de desecación en estufa
 evaluar estadísticamente los resultados obtenidos para determinar la veracidad de los datos
obtenidos.

MÉTODO:
Gravimétrico por desprendimiento indirecto (Método estufa)
MUESTRA: PESO DE MUESTRA: 1.0000 g
Leche en polvo Instantánea Anchor
Contenido teórico: 2.00 % H2O

TECNICA DE ANALISIS

PESAR UN CRISOL LIMPIO Y SECO.

ANOTAR SU MASA,
TARAR LA BALANZA y
PESAR 1.0000 g DE MUESTRA.

TRASLADAR EL CRISOL QUE

CONTIENE LA MUESTRA A LA
ESTUFA
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COLOCAR LOS CRISOLES

DEBIDAMENTE
ROTULADOS EN LA
CAMARA DE SECADO A
UNA TEMPERATURA DE
105 oC POR ESPACIO DE
UNAS 3 HORAS.

TRASLADAR
RÁPIDAMENTE LOS
CRISOLES DE LA ESTUFA
AL DESECADOR

ENFRIAR LOS CRISOLES EN

UN DESECADOR HASTA
QUE PRESENTEN
TEMPERATURA AMBIENTE
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PESAR EL CRISOL CON SU

DESECADO LO MÁS RÁPIDO
POSIBLE. ANOTAR LA
MASA QUE PRESENTA EL
CONJUNTO.

DATOS EXPERIMENTALES

No grupo PESO DE PESO PESO PESO

MUESTRA CRISOL + CRISOL DESECADO
g (G1) MUESTRA solo g G (G2)
seca g
1 1.0050 15.8320 14.8460 0.9860
2 1.0010 14.4630 13.4822
3 1.0020 19.0678 18.0833
4 1.0035 9.3999 8.4159
5 1.0000 16.4367 15.4560
6 1.0001 16.4345 15.4545

DATOS DEL GRUPO DEL GRUPO DE TRABAJO

 Peso de la muestra = g
 Peso crisol + muestra = g
 Peso de crisol + desecado = g
 Peso de crisol solo = g
 Peso del desecado = g

CÁLCULOS:
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a) Porcentaje de agua

%H2O = G1 – G2 X 100%
G1

%H2O=
Donde:
G1 = peso de muestra húmeda
G2 = peso de muestra seca

b) % sólidos totales
% SOLIDOS = 100 - % H2O

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % H2O % sólidos totales

1 1.89 98.11
2 2.02 97.98
3 1.95 98.05
4 1.98 98.02
5 1.93 98.07
6 2.01 97.99

PRESENTACIÓN DE RESULTADOS
% H2O EN LECHE EN POLVO ANCHOR
2.05

2 2.02
2.01
1.98
1.95
1.95
%H2O

1.93
1.9
1.89
1.85

1.8
1 2 3 4 5 6

No MUESTRA
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PORCENTAJE DE HUMEDAD EN LECHE EN POLVO

2.05
2 2.02
1.95
1.94
1.9
1.89
1.85
%H2O

1.8
1.75
1.74
1.7
1.65
1.6
1 2 3 4
No MUESTRA

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS

1) ERROR ABSOLUTO (E)

Exactitud es el grado de concordancia entre el valor medido o resultado
experimental y el valor verdadero, es un parámetro analítico que indica la
proximidad de una medida o resultado a su valor verdadero, real o aceptado. El
modo de expresar la exactitud es con el error
El error absoluto es la diferencia entre el valor verdadero y el valor medido,
considerando el signo.
E=/O/-/A/
Donde:
/O/ = valor medido
/A/ = valor verdadero = 2.00%
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TABLA DE ERROR ABSOLUTO

No /O/ - /A/ = Error error
grupo
1 2.00 -0.11 defecto
1.89
2 2.02 2.00 +0.02 exceso
3 1.95 2.00 -0.05 defecto
4 1.98 2.00 -0.02 defecto
5 1.93 2.00 -0.07 DEFECTO
6 2.01 2.00 +0.01 EXCESO

2) ERROR RELATIVO
El error relativo se puede definir como la relación entre el valor
absoluto y el valor verdadero o aceptado., el error relativo se mide en
porcentaje o en partes por mil. Normalmente, en análisis químico, el
error relativo se considera más útil que el error ABSOLUTO
% Er = /O/ - /A/ x 100%
/A/
ERROR RELATIVO
No grupo % Error relativo
1 -5.47
2 +1.00
3 -2.50
4 -1.99
5 -3.60
6 +0.50

3) RANGO O INTERVALO
R = VALOR mayor – VALOR menor
2.02 - 1.89 = 0.13

4) MEDIA ARITMÉTICA O PROMEDIO ( M)

Se define como una medida de la tendencia central, se obtiene
sumando los resultados obtenidos en las determinaciones repetidas
y dividiendo la suma por el número de esos resultados.

No grupo /o/
1 1.89
2 2.02
3 1.74
4 1.94
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5
6
∑ /o/ = 7.59
4
M = 1.89 MEDIA ARITMÉTICA

5) MEDIANA
colocar datos en orden creciente, por ser el número de casos
par se toma como mediana el valor DE LA MEDIA DE LOS
VALORES CENTRALES

No grupo /o/
1 1.74
2 1.89
3 1.94 MEDIANA 1.92
4 2.02
5
6
me = 1.89+1,94 = 1.92
2
6) DESVIACIÓN ABSOLUTA (D)

No /O/ - /M/ = D
grupo
1 1.74 - 1.89 = 0.15 VALOR
DUDOSO
2 1.89 - 1.89 = 0.00
3 1.94 - 1.89 0.05
4 2.02 - 1.89 0.13
5 -
6

El valor de 1.74 presenta una desviación de 0.15. 1.74 1.89 = 0.15

ESTE VALOR ES CONSIDERADO SOSPECHOSO DE SER DESCARTADO,
PORQUE PRESENTA MAYOR DESVIACIÓN

7) TEST 4D (RECHAZO DE DATOS)

Se aísla el valor dudoso o sospechoso del resto de valores
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No /O/ - /M/ = D
grupo
1 1.74 1.95 0.21 VALOR
SOSPECHOSO
2 1.89 1.95 0.06
3 1.94 1.95 0.01
4 2.02 1.95 0.07
5
6

∑ /o/ = X2+X3+X4 ∑ D = D1 + D2 +D3

3 3
M= 1.95 d= 0.046
Se calcula el promedio con el resto de valores medidos, y se calcula la nueva
desviación absoluta (D) y desviación media (d)

PRINCIPIO DEL TEST 4 d

SI D ABSOLUTA DEL VALOR SOSPECHOSO > 4 d (desviación media)
EL VALOR SE RECHAZA
SI Valor de la desviación absoluta del valor sospechoso es mayor en veces 4 d,
el valor se rechaza, se elimina.
0.21 > 4 (0.046)
0.21 > 0.184
El valor del dato sospechoso 1.84 es MAYOR que 4d. Por lo tanto,
este resultado de 1.74 se rechaza, no se acepta.

OBSERVACIONES:
FIRMA DE ALUMNO: ________________________
CUESTIONARIO
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