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ANÁLISIS S.A.R.

CARLOS ORLEY GIL AMAYA


Escuela de Ingeniería de Petróleos

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1. Objetivos
AGENDA
2. Introducción
3. Definiciones
4. Análisis S.A.R.A
5. Análisis de resultados
6. Componentes del Petróleo
• Saturados
• Asfáltenos
• Resinas
• Aromáticos
7. Métodos cromatográficos de separación de las fracciones
• Cromatografía liquida de alta presión (HPLC)
• Cromatografía de capa delgada (TLC)
• ASTM D2007–3 Método de adsorción Cromatográfica(Clay-Gel)

8. Conclusiones
9.Bibliografia

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OBJETIVOS
• Dar a conocer las fracciones S.A.R.A. Los diferentes métodos
cromatográficos y los problemas de precipitación de Asfáltenos.

• Diferenciar otros métodos cromatográficos utilizados en la industria (HPLC Y


TLC), y analizar sus características.

• Estudiar los diferentes métodos Cromatográficos utilizados en la industria.

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INTRODUCCIÓN
En los últimos años se ha presentado un declive en las reservas de crudos livianos en
la industria petrolera, lo cual a llevado a generar alternativas que se enfocan en el
estudio de los crudos pesados, ya que estos representan el 70% de las reservas en el
 mundo aproximadamente, además de su creciente valor económico, por tal razón es
importante conocer, analizar las características principales del crudo , viscosidad,
densidad, solubilidad y polaridad y estudiar sus diferentes fracciones, ya que debido a
la compleja composición, no es posible agruparlos por tipo de moléculas individuales,
por el contrario se emplea un análisis por grupo molecular. Con esta información es
posible conocer la madurez del crudo y características del yacimiento.
Para realizar el estudios de los crudos se aplica la técnica Análisis SARA, donde se
separa el crudo en su fracciones químicas principales basándose en su solubilidad y
polaridad, esto es de gran ayuda para prevenir depositaciones de Asfáltenos, en todas
las etapas en las que está involucrado este compuesto  (explotación, transporte y
refinamiento) ya que si esto no se realiza, representa un costo muy grande para la
industria.
Las aplicaciones que tiene el análisis SARA son diversas, debido a que con este
 podemos identificar los problemas de estabilidad de asfáltenos, lo cual es una
prioridad para las industrias, para ello nombraremos de forma general los
procedimientos estandarizados mencionados en la norma ASTM2007-03 y métodos
mejorados como la Cromatografía líquida de alta Presión y la cromatografía de capa
delgada

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Cromatografía

Es un conjunto de técnicas basadas en


el principio de retención selectiva,
cuyo objetivo es separar los distintos
componentes de una mezcla,
permitiendo identificar y determinar
las cantidades de dichos componentes.

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Elusión

Extracción de una sustancia absorbida desd
e un lecho poroso o columna de cromatogr
afía mediante un chorro de
líquido o gas o mediante la aplicación de 
calor. 

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Polaridad

Es una propiedad de las moléculas que


representa la separación de las cargas
eléctricas en la misma. Esta propiedad
está íntimamente relacionada con otras
propiedades como la solubilidad, punto
de fusión, punto de ebullición, fuerzas
intermoleculares.

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ANÁLISIS S.A.R.A

Es una prueba composicional, que se


desarrolla en base a la polaridad y
solubilidad del crudo y normalmente sobreS ATURADOS

fracciones pesadas, mediante la cual es A ROMATICOS

R
posible conocer el porcentaje en peso de
ESINAS
los compuestos saturados, aromáticos,
resinas y asfáltenos presentes en la
A SFALTENOS

muestra.

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Resultados del Análisis S.A.R.A

• La prueba se realiza normalmente para estimar el porcentaje


en peso de la cantidad de los compuestos saturados,
aromáticos, resinas y asfáltenos.

• A partir de está también se puede predecir la naturaleza de


la materia orgánica de la roca productora y el grado de
madurez del crudo.

• También podemos conocer cual o cuales fracciones pueden


precipitar como sólidos orgánicos en el yacimiento, las
facilidades de superficie y en sistemas de transporte.

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Componentes del petróleo

El análisis SARA divide los componentes del aceite crudo de acuerdo a su polarizabilidad y polaridad

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SATURADOS
Estructura:
Son hidrocarburos lineales y con todos sus
enlaces simples o cadenas cíclicas
ramificadas.

Características:
No polares, no tienen enlaces dobles ni
triples.

Forma:
Desde el CH4 hasta el C4H10 son gases;
desde el C5H12 hasta el C17H36 son líquidos;
y los posteriores a C18H38 son sólidos.

Peso molecular:
Depende de la estructura.
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AROMÁTICOS
Estructura:
Cadenas alquílicas y anillos
cicloalquílicos, junto con anillos
aromáticos adicionales.

Características:
Polares. Olor agradable.

Forma:
Derivados estructurales del benceno.

Peso molecular:
>78 g/mol

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RESINAS
Estructura:
Básicamente consiste en anillos,
principalmente aromáticos

Características:
Alta polaridad.

Forma:
Las resinas puras son líquidos pesados
o solidos pegajosos y no tan volátiles.

Peso molecular:
<1000 g/mol

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ASFÁLTENOS
Estructura:
Básicamente consiste en anillos,
principalmente aromáticos. Se
encuentran como coloides.

Características:
Alta polaridad, no tienen enlaces
dobles ni triples.

Forma:
Los asfáltenos puros son sólidos,
secos, polvos negros y no volátiles.

Peso molecular:
Monómeros: 500 – 1000 g/mol
Micelas: 1000 – 5000 g/mol

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MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS DE
SEPARACIÓN DE LAS FRACCIONES
Cromatografía

Métodos ASTM
Mejorados D2007-03

(HPLC) Adsorción por


(TLC)
Líquida de Alta Arcilla-gel
Capa Delgada
Presión (Claygel)

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Separación de asfáltenos

Método de extracción Soxhlet:

El objetivo es extraer de la muestra los


compuestos más pesados por medio de la
elusión de la misma, antes de empezar a
aplicar el método según la norma.

La cámara superior contiene la


muestra; la cual en presencia de un
solvente solubiliza los máltenos y
precipita los asfáltenos.

La cámara de solvente en la parte


inferior contiene solvente orgánico.

Fig. Extractor Soxhlet


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Remoción de asfáltenos
Si no se removieron los componentes mas pesador (asfáltenos) con el
extractor Soxhlet entonces se remueven de la siguiente manera.

=
10 g de la muestra
100ml de n-pentano
(Solvente) mezcla

Se evapora el solvente

Filtro

Fracciones
solubles
Se deja reposar S.A.R
Se filtran los componentes insolubles

< 10 g de la muestra
Si la muestra contiene asfáltenos que fueron
determinados:

Se adiciona 25 ml de n-pentano a la columna de


absorción.

Se diluye la muestra con 25 ml de n-pentano


hasta obtener una mezcla uniforme

Si la muestra contiene asfáltenos que NO fueron


determinados:
Se debe seleccionar el tamaño de la muestra
adecuada

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Cromatografía líquida de
alta presión (HPLC)
Es un proceso mejorado
mediante el uso de presiones
bastantes altas alrededor de
6000 Psi y una bomba que
impulsa muy rápido el
movimiento del solvente en
fase móvil.

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Fig. Refractómetro diferencial
Cromatografía de capa
Delgada (TLC)
El principio que gobierna el método es la
diferencia en el grado de solubilidad y en
la fuerza de su adsorción al adsorbente y,
por ello algunos componentes serán
llevados más arriba que los otros, estos
fluirán a distintas ratas a través del plato.

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Procedimiento mejorado
TLC-FID
Un método mejorado y optimizado
es el TLC-FID (Detector de
Ionización por llama). Aquí, la
muestra orgánica se piroliza
mediante una llama usualmente de
hidrogeno y así poder detectar iones
cargados positivamente y
electrones.

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Analizador de FPD - IATROSCAN MK-6
Los resultados obtenidos por medio del TLC-FID se obtienen por medio de un cromato
ASTM D2007-03
Método de Adsorción
Cromatográfica (Clay - gel)

ASTM D2007 – 03 Método de prueba


estándar para los grupos
característicos derivados durante el
procesamiento de crudos y otros
derivados del petróleo por medio del
método cromatográfico de adsorción
en la arcilla-Gel.

La fase móvil corresponde al crudo y


la fase estacionaria a la arcilla –gel.

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Instrumentación y Materiales
 Vaso de precipitados Reactivos y Materiales:
 Columna arcilla-gel
 Matraces cónicos  Acetona

 Frasco (que recibe el solvente)  Cloruro de calcio


 Embudo filtrador  Arcilla adsorbente
 Embudo separador  Gel de sílice
 Placa caliente  Tolueno
 Frasco de fondo  Pentano
 Junta flexible

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Procedimiento

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Montaje

• La lanilla de fibra de vidrio evita


la entrada de aire y previene la
agitación.

• Una los tubos cromatógrafos


lubricando las uniones con
vaselina para hidrocarburos
insolubles.

• Las columnas adsorbentes deben


mantenerse niveladas
constantemente.

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Recuperación de saturados
Mezcla diluida
 No se debe ventilar la columna.
 Mantenga el nivel de n-pentano por
encima de la arcilla.
 Recupere 280 ± 10 ml.

Muestra Solvente
( sin contenido de asfáltenos) ( De afinidad polar con la
Fracción saturada)
25ml n-pentano
Saturados

Aromáticos

Resinas
Se evapora el solvente y se
obtiene la fracción en
masa de los componentes
saturados.
Recuperación de aromáticos

 Mantenga la
columna sin
sobrepasar un
nivel de 25mm
hasta recuperar
200ml del
solvente.
Muestra Solvente
( sin contenido de
saturados y asfáltenos) ( De afinidad polar con la
Fracción aromáticos)
• El n-pentano y el
drenaje de la
columna inferior
se desechan si los
Saturados aromáticos van a
( Anteriormente retirados)
ser determinados
Aromáticos por diferencia.
Resinas
Se evapora el solvente y se
obtiene la fracción en masa de
los componentes aromáticos.
Recuperación de resinas

•Agregue 10 g de
anhidro de cloruro de
calcio y sacuda por 30
segundos ventilando la
muestra . Repose por
10 minutos.

•Filtre la mezcla con


Tolueno papel de filtro sobre un
Acetona Relación 50/50 recipiente cónico de
500 mL. enjuague el
embudo con 25 mL de
n-pentano, siga
filtrando. enjuague el
papel con 15 mL de n-
pentano.

Papel filtro

250ml
Tolueno-acetona
(incoloro)
Cálculos

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CONCLUSIONES
 EL análisis S.A.R.A permite identificar de un crudo determinado mediante la separación
de sus componentes en 4 grupos principales: Saturados, Aromáticos, Resinas, asfáltenos.
Esto de gran importancia por que refleja el comportamiento del crudo desde etapas de
producción hasta llegar a las plantas de refinación y de ahí su comercialización.

 El análisis S.A.R.A es de mucha importancia por que permite conocer las propiedades
químicas de los crudos a tratar y seleccionar el tratamiento adecuado para El método
de separación cromatográfico por columnas ASTM ha demostrado tener gran eficiencia
en amplia variedad de crudos, siendo uno de los más sencillos de realizar a nivel de
laboratorio

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BIBLIOGRAFÍA
Standard Test Method for characteristic groups in rubber extender and processing oils
and other petroleum-derived oils by the clay-gel absorption chromatographic method.
Norma ASTM D 2007 – 03.

Predicción del análisis S.A.R.A de crudos colombianos aplicando espectroscopia


FTIR-ATR Y métodos quimiométricos.

31
Gracias

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