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ANLISIS S.A.R.

CARLOS ORLEY GIL AMAYA

Escuela de Ingeniera de Petrleos

1.
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4.
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6.

AGENDA

Objetivos
Introduccin
Definiciones
Anlisis S.A.R.A
Anlisis de resultados
Componentes del Petrleo
Saturados
Asfltenos
Resinas
Aromticos
7. Mtodos cromatogrficos de separacin de las fracciones
Cromatografa liquida de alta presin (HPLC)
Cromatografa de capa delgada (TLC)
ASTM D20073 Mtodo de adsorcin Cromatogrfica(Clay-Gel)
8. Conclusiones
9.Bibliografia
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OBJETIVOS
Dar a conocer las fracciones S.A.R.A. Los diferentes mtodos
cromatogrficos y los problemas de precipitacin de Asfltenos.
Diferenciar otros mtodos cromatogrficos utilizados en la industria (HPLC Y
TLC), y analizar sus caractersticas.
Estudiar los diferentes mtodos Cromatogrficos utilizados en la industria.

INTRODUCCIN
En los ltimos aos se ha presentado un declive en las reservas de crudos livianos en
la industria petrolera, lo cual a llevado a generar alternativas que se enfocan en el
estudio de los crudos pesados, ya que estos representan el 70% de las reservas en el
mundo aproximadamente, adems de su creciente valor econmico, por tal razn es
importante conocer, analizar las caractersticas principales del crudo , viscosidad,
densidad, solubilidad y polaridad y estudiar sus diferentes fracciones, ya que debido a
la compleja composicin, no es posible agruparlos por tipo de molculas individuales,
por el contrario se emplea un anlisis por grupo molecular. Con esta informacin es
posible conocer la madurez del crudo y caractersticas del yacimiento.
Para realizar el estudios de los crudos se aplica la tcnica Anlisis SARA, donde se
separa el crudo en su fracciones qumicas principales basndose en su solubilidad y
polaridad, esto es de gran ayuda para prevenir depositaciones de Asfltenos, en todas
las etapas en las que est involucrado este compuesto (explotacin, transporte y
refinamiento) ya que si esto no se realiza, representa un costo muy grande para la
industria.
Las aplicaciones que tiene el anlisis SARA son diversas, debido a que con este
podemos identificar los problemas de estabilidad de asfltenos, lo cual es una
prioridad para las industrias, para ello nombraremos de forma general los
procedimientos estandarizados mencionados en la norma ASTM2007-03 y mtodos
mejorados como la Cromatografa lquida de alta Presin y la cromatografa de capa
delgada
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Cromatografa
Es un conjunto de tcnicas basadas en
el principio de retencin selectiva,
cuyo objetivo es separar los distintos
componentes

de

una

mezcla,

permitiendo identificar y determinar


las cantidades de dichos componentes.

Elusin
Extraccindeunasustanciaabsorbidadesd
eunlechoporosoocolumnadecromatogr
afamedianteunchorro

de

lquidoogasomediantelaaplicacinde
calor.

Polaridad
Es una propiedad de lasmolculasque
representa la separacin de las cargas
elctricas en la misma. Esta propiedad
est ntimamente relacionada con otras
propiedades como la solubilidad, punto
de fusin, punto de ebullicin, fuerzas
intermoleculares.

ANLISIS S.A.R.A
Es

una

desarrolla

prueba composicional, que se


en

base

la

polaridad

S
fracciones pesadas, mediante la cual es A
posible conocer el porcentaje en peso de
R
los compuestos saturados, aromticos,
A
resinas y asfltenos presentes en la
solubilidad del crudo y normalmente sobre

ATURADOS
ROMATICOS

ESINAS
SFALTENOS

muestra.

Resultados del Anlisis S.A.R.A

La prueba se realiza normalmente para estimar el porcentaje


en peso de la cantidad de los compuestos saturados,
aromticos, resinas y asfltenos.
A partir de est tambin se puede predecir la naturaleza de
la materia orgnica de la roca productora y el grado de
madurez del crudo.
Tambin podemos conocer cual o cuales fracciones pueden
precipitar como slidos orgnicos en el yacimiento, las
facilidades de superficie y en sistemas de transporte.

Componentes del petrleo

El anlisis SARA divide los componentes del aceite crudo de acuerdo a su polarizabilidad y polaridad

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SATURADOS
Estructura:
Son hidrocarburos lineales y con todos sus
enlaces simples o cadenas cclicas
ramificadas.
Caractersticas:
No polares, no tienen enlaces dobles ni
triples.
Forma:
Desde el CH4 hasta el C4H10 son gases;
desde el C5H12 hasta el C17H36 son lquidos;
y los posteriores a C18H38 son slidos.
Peso molecular:
Depende de la estructura.
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AROMTICOS
Estructura:
Cadenas alqulicas y anillos
cicloalqulicos, junto con anillos
aromticos adicionales.
Caractersticas:
Polares. Olor agradable.
Forma:
Derivados estructurales del benceno.
Peso molecular:
>78 g/mol
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RESINAS
Estructura:
Bsicamente consiste en anillos,
principalmente aromticos

Caractersticas:
Alta polaridad.

Forma:
Las resinas puras son lquidos pesados
o solidos pegajosos y no tan voltiles.

Peso molecular:
<1000 g/mol

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ASFLTENOS
Estructura:
Bsicamente consiste en anillos,
principalmente aromticos. Se
encuentran como coloides.

Caractersticas:
Alta polaridad, no tienen enlaces
dobles ni triples.

Forma:
Los asfltenos puros son slidos,
secos, polvos negros y no voltiles.

Peso molecular:
Monmeros: 500 1000 g/mol
Micelas: 1000 5000 g/mol
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MTODOS CROMATOGRFICOS DE
SEPARACIN DE LAS FRACCIONES
Cromatografa

Mtodos
Mejorados

(HPLC)
Lquida de Alta
Presin

(TLC)
Capa Delgada

ASTM
D2007-03

Adsorcin por
Arcilla-gel
(Claygel)
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Separacin de asfltenos
Mtodo de extraccin Soxhlet:
El objetivo es extraer de la muestra los
compuestos ms pesados por medio de la
elusin de la misma, antes de empezar a
aplicar el mtodo segn la norma.
La cmara superior contiene la
muestra; la cual en presencia de un
solvente solubiliza los mltenos y
precipita los asfltenos.
La cmara de solvente en la parte
inferior contiene solvente orgnico.
Fig. Extractor Soxhlet
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Remocin de asfltenos
Si no se removieron los componentes mas pesador (asfltenos) con el
extractor Soxhlet entonces se remueven de la siguiente manera.

=
10 g de la muestra

100ml de n-pentano
(Solvente)

mezcla
Se evapora el solvente

Filtro

Se deja reposar

Se filtran los componentes insolubles

Fracciones
solubles
S.A.R

< 10 g de la muestra

Si la muestra contiene asfltenos que fueron


determinados:
Se adiciona 25 ml de n-pentano a la columna de
absorcin.
Se diluye la muestra con 25 ml de n-pentano
hasta obtener una mezcla uniforme

Si la muestra contiene asfltenos que NO fueron


determinados:
Se debe seleccionar el tamao de la muestra
adecuada

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Cromatografa lquida de
alta presin (HPLC)
Es

un

proceso

mejorado

mediante el uso de presiones


bastantes altas alrededor de
6000 Psi y una bomba que
impulsa

muy

movimiento del

rpido

el

solvente en

fase mvil.

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Fig. Refractmetro diferencial

Cromatografa de capa
Delgada (TLC)
El principio que gobierna el mtodo es la
diferencia en el grado de solubilidad y en
la fuerza de su adsorcin al adsorbente y,
por ello algunos componentes sern
llevados ms arriba que los otros, estos
fluirn a distintas ratas a travs del plato.

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Procedimiento mejorado
TLC-FID
Un mtodo mejorado y optimizado
es el TLC-FID (Detector de
Ionizacin por llama). Aqu, la
muestra
orgnica
se
piroliza
mediante una llama usualmente de
hidrogeno y as poder detectar iones
cargados
positivamente
y
electrones.

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Analizador de FPD - IATROSCAN MK-6

Los resultados obtenidos por medio del TLC-FID se obtienen por medio de un cromato

ASTM D2007-03
Mtodo de Adsorcin
Cromatogrfica (Clay - gel)
ASTM D2007 03 Mtodo de prueba
estndar
para
los
grupos
caractersticos derivados durante el
procesamiento de
crudos y otros
derivados del petrleo por medio del
mtodo cromatogrfico de adsorcin
en la arcilla-Gel.
La fase mvil corresponde al crudo y
la fase estacionaria a la arcilla gel.

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Instrumentacin y Materiales
Vaso de precipitados

Reactivos y Materiales:

Columna arcilla-gel
Matraces cnicos

Acetona

Frasco (que recibe el solvente)

Cloruro de calcio

Embudo filtrador

Arcilla adsorbente

Embudo separador

Gel de slice

Placa caliente

Tolueno

Frasco de fondo

Pentano

Junta flexible

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Procedimiento

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Montaje
La lanilla de fibra de vidrio evita
la entrada de aire y previene la
agitacin.
Una los tubos
lubricando
las
vaselina
para
insolubles.

cromatgrafos
uniones
con
hidrocarburos

Las columnas adsorbentes deben


mantenerse
niveladas
constantemente.

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Recuperacin de saturados

No se debe ventilar la columna.


Mantenga el nivel de n-pentano por
encima de la arcilla.
Recupere 280 10 ml.

Mezcla diluida

=
Muestra
( sin contenido de asfltenos)

Solvente
( De afinidad polar con la
Fraccin saturada)
25ml n-pentano

Saturados
Aromticos
Resinas

Se evapora el solvente y se
obtiene la fraccin en
masa de los componentes
saturados.

Recuperacin de aromticos

Muestra
( sin contenido de
saturados y asfltenos)

Mantenga
la
columna
sin
sobrepasar
un
nivel de 25mm
hasta
recuperar
200ml
del
solvente.

El n-pentano y el
drenaje de la
columna inferior
se desechan si los
aromticos van a
ser determinados
por diferencia.

Solvente
( De afinidad polar con la
Fraccin aromticos)

Saturados
( Anteriormente retirados)

Aromticos
Resinas

Se evapora el solvente y se
obtiene la fraccin en masa de
los componentes aromticos.

Recuperacin de resinas
Agregue 10 g de
anhidro de cloruro de
calcio y sacuda por 30
segundos ventilando la
muestra . Repose por
10 minutos.

Tolueno

Acetona

Filtre la mezcla con


papel de filtro sobre un
recipiente cnico de
500 mL. enjuague el
embudo con 25 mL de
n-pentano,
siga
filtrando. enjuague el
papel con 15 mL de npentano.

Relacin 50/50

Papel filtro

250ml
Tolueno-acetona
(incoloro)

Clculos

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CONCLUSIONES
EL anlisis S.A.R.A permite identificar de un crudo determinado mediante la separacin
de sus componentes en 4 grupos principales: Saturados, Aromticos, Resinas, asfltenos.
Esto de gran importancia por que refleja el comportamiento del crudo desde etapas de
produccin hasta llegar a las plantas de refinacin y de ah su comercializacin.
El anlisis S.A.R.A es de mucha importancia por que permite conocer las propiedades
qumicas de los crudos a tratar y seleccionar el tratamiento adecuado para El mtodo
de separacin cromatogrfico por columnas ASTM ha demostrado tener gran eficiencia
en amplia variedad de crudos, siendo uno de los ms sencillos de realizar a nivel de
laboratorio

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BIBLIOGRAFA
Standard Test Method for characteristic groups in rubber extender and processing oils
and other petroleum-derived oils by the clay-gel absorption chromatographic method.
Norma ASTM D 2007 03.
Prediccin del anlisis S.A.R.A de crudos colombianos aplicando espectroscopia
FTIR-ATR Y mtodos quimiomtricos.

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Gracias
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