ANÁLISIS QUÍMICO

Actividad Práctica 6 .

Calibración de material volumétrico, aplicación, CCCI.

1. Simulación de casos. Cada equipo deberá simular un caso completo respecto a la calibración de material
volumétrico en diferentes áreas de la carrera y realizar un control de calidad estadístico interno , tomar en cuenta los
siguientes puntos :
A.1.Grupo 1: Se desea calibrar una pipeta de vidrio terminal de capacidad de 10 ml, este material volumétrico será utilizado
para la técnica de análisis en muestras de extracto de uvas ya que utilizando este material se cuantificara el principal
componente el resveratrol en el extracto de uvas. La calibración fue realizada con agua destilada a 20°C (Para el cci los
resultados deberán reflejar total exactitud, precisión, no deberá incumplir ninguna regla de westergaard. (Masa aproximada
del agua que es introducida en una pipeta de 10 ml es 9,990 gr.

A.1.Grupo 2: Se desea calibrar una bureta de vidrio de capacidad de 25 ml, este material volumétrico será utilizado para la
técnica de análisis cuantitativo y cuantificar los ácidos grasos en un aceite comestible a través de la titulación ácido base ,
esta técnica es una de las pruebas que se desarrollan dentro el control de calidad de aceites comestibles , el uso de este
material es indispensable . La calibración fue realizada con agua destilada a 23°C (Para el cci los resultados deberán reflejar
total exactitud, precisión, no deberá incumplir ninguna regla de westergard. La masa aproximada del agua que es
introducida en una bureta de 25 ml es de 24,990 gr.

A.1.Grupo 3: Se desea calibrar una probeta de capacidad de 50 ml, este material volumétrico será utilizado para la técnica
de análisis cuantitativo de muestras de shampoo y poder cuantificar la cantidad de sala en un la muestra, este material será
muy utilizado en el análisis. La calibración fue realizada con agua destilada a 25°C (Para el cci los resultados deberán reflejar
total exactitud, precisión, no deberá incumplir ninguna regla de westergaard. (Masa aproximada de una probeta de 50 ml
vacía limpia y seca: 250 gr.

A.2.Grupo 1: Se desea calibrar un matraz Erlenmeyer de capacidad de 250 ml, este material volumétrico será utilizado
para la técnica de análisis microbiológico en muestras de lechuga ya que se desea identificar algunas bacterias en
específico como e.coli en la muestra, este material será muy utilizado en el análisis para la preparación de cultivos. La
calibración fue realizada con agua destilada a 22°C (Para el cci los resultados deberán reflejar total exactitud, precisión, no
deberá incumplir ninguna regla de westergaard. (Masa aproximada de una probeta de 50 ml vacía limpia y seca: 2350 gr.

A.2.Grupo 2: Se desea calibrar un matraz aforado de capacidad de 25 ml, este material volumétrico será utilizado para la
técnica de análisis cuantitativo de muestras de muestra sanguínea del paciente que fue picado por una abeja y es alérgico
y poder cuantificar la cantidad de toxina que presenta el paciente , este material será muy utilizado en el análisis para diluir
el reactivo que se utilizara en la técnica - La calibración fue realizada con agua destilada a 19°C (Para el cci los resultados
deberán reflejar total exactitud, precisión, no deberá incumplir ninguna regla de westergaard. (Masa aproximada de una
probeta de 50 ml vacía limpia y seca: 150 gr.

A.2.Grupo 3: Se desea calibrar una probeta de capacidad de 50 ml, este material volumétrico será utilizado para la técnica
de análisis cuantitativo de muestras de shampoo y poder cuantificar la cantidad de sala en un la muestra, este material será
muy utilizado en el análisis. La calibración fue realizada con agua destilada a 23°C (Para el cci los resultados deberán reflejar
total exactitud, precisión, no deberá incumplir ninguna regla de westergaard. (Masa aproximada de una probeta de 50 ml
vacía limpia y seca: 180 gr.

▪ Redactar el caso simulado.

Se desea calibrar una probeta de capacidad de 50 ml, este material volumétrico será utilizado para la técnica de análisis
cuantitativo de muestras de shampoo y poder cuantificar la cantidad de sal en un la muestra, este material será muy
utilizado en el análisis. La calibración fue realizada con agua destilada a 25°C (Para el cci los resultados deberán reflejar total
exactitud, precisión, no deberá incumplir ninguna regla de westergaard. (Masa aproximada de una probeta de 50 ml vacía
limpia y seca: 250 gr.
▪ Simule cada etapa del análisis

ETAPA PRE-ANALITICA ETAPA ANALITICA ETAPA POST-ANALITICA

DRA. DANITZA MAMANI OSINAGA.

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Muestreo Método. Estadística de resultados: promedio, media,

Toma de muestra Técnica. mediana, moda, desviación estándar,
Transporte Procedimiento POE adjunto coeficiente de variación.
Almacenamiento Interpretación de resultados con el valor de
Procesos que sufre la muestra referencia
Detección de errores
Recomendaciones para evitar errores en el
análisis
Acción de mejora.
Conclusiones
Recomendaciones.
El resultado puede ser emitido.

▪ Simula los resultados del análisis (veinte resultados).

▪ Elabore un control de calidad Gard. Estadístico interno utilizando el gráfico de Levy jennings y las reglas de
westergaard.

▪ Llenar la tabla con detalle.

▪ Detecte el error cometido, plantee cuál fue el error, proponga una acción mejora, elabore una BPL para la acción
de mejora.

▪ Desarrolle un POE para el caso simulado. Basarse en la tabla llenada. El Poe deberá ser subido adicionalmente en
la carpeta de documentos de respaldo del laboratorio.

▪ Cada equipo trabajará áreas, muestras diferentes reflejando en el control de calidad estadístico interno el
incumplimiento de una de las reglas de westergaard.
▪ El caso deberá trabajarse en las plantillas en línea para defenderlo.
Se desea calibrar una probeta de capacidad de 50 ml, este material volumétrico será utilizado para la técnica
de análisis cuantitativo de muestras de shampoo y poder cuantificar la cantidad de sal en un la muestra, este
material será muy utilizado en el análisis. La calibración fue realizada con agua destilada a 25°C (Para el cci los
resultados deberán reflejar total exactitud, precisión, no deberá incumplir ninguna regla de westergaard. (Masa
aproximada de una probeta de 50 ml vacía limpia y seca: 250 gr.

Descripción de Tipo de análisis tipo de Tipo de Etapa pre analítica: Etapa analítica Etapa post analítica. Observaciones
análisis, área del muestra, analito( clasi
análisis ( titulo ( clasificar a la ficar al Muestreo Método. Anotar todos los resultados.
corto ) muestra analito de
según su manera Toma de muestra Técnica. Estadística de resultados: promedio, media,
estado de específica , mediana, moda, desviación estándar, coeficiente
Transporte Procedimiento de variación.
agregación , entre la
POE adjunto
según él área parte
Almacenamiento Resultados. Interpretación de resultados con el
de trabajo ) inorgánica u
valor de referencia
muestra orgánica que Procesos que sufre la
representativ tipo de

DRA. DANITZA MAMANI OSINAGA.

 ANÁLISIS QUÍMICO

a compuesto muestra
es )
Detección de errores
Anotar
fórmula Recomendaciones para evitar errores en el
química del análisis
analito.
Acción de mejora.

Conclusiones

Recomendaciones.

El resultado puede ser emitido.

Se observó
que no se
MUESTRA: MÉTODO: ESTADÍSTICA DE RESULTADOS:
incumplio
-Shampoo - ninguna regla
TÍTULO:
de
Cuantitativ
CALIBRACIÓN DE TOMA DE MUESTRA westergaard y
o
UNA PROBETA se refleja el
ESTADO: ANALITO: TRANSPORTE
total de
PARA LA
-Sal ALMACENAMIENTO exactitud y
CUANTIFICACIÓ -Líquido
TÉCNICA: precisión.
N DE SAL EN EL PROCESOS QUE
(Inorgánic
SHAMPOO SUFRE LA MUESTRA -Material
o)
ÁREA DE volumétric
TRABAJO: o
NaCl (recipientes
Área que se
DESCRIPCIÓN: -Cosmetol utilizan en
-Cuantitativo
ógica un
-Cuantificar la -Instrumental
cantidad de sal laboratorio
en el shampoo de química
MUESTRA para medir
en un material
REPRESENT volúmenes)
volumétrico. ATIVO: INTERPRETACIÓN:
cua
nti
PROCEDIMIE
NTO:

-Lavar y
secar la
probeta

- pesar

-llenar con DETECCIÓN DE ERRORES:

agua
destilada y
pesar No se observó ningún error en la tabla del
gráfico de levey
- repetirlo
más de 10
veces

DRA. DANITZA MAMANI OSINAGA.

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RECOMENDACIONES:

Se recomienda que se respeten los

protocolos y las normas de bioseguridad.

CONCLUSIÓN:

En la calibración de la probeta de 50 ml
se realizó la cuantificación del shampoo
en donde se verificó el control de
calidad en que se obtuvo resultados
favorables y sin errores en el grafico.

2. Ahora podrás responder a las siguientes preguntas.

▪ Indique en sus palabras qué entiende por calibración de material volumétrico.

Es comparar la medida de un patrón de referencia con la medida del mensurando. Al

calibrar los materiales volumétricos estamos aportando niveles de fiabilidad y seguridad en
los procesos donde la medición resultante del uso del instrumento tenga lugar.
▪ Mencione la importancia de esta técnica.

Consta de un grupo de métodos analíticos que se basan en la determinación del volumen

de una disolución patrón de concentración conocida, utilizada para producir una reacción
química completa con el analito, de modo que se determina el contenido absoluto del
mismo.
▪ Explique porque en esta técnica se utiliza la densidad del agua y su temperatura.

▪ Explique la importancia de la exactitud y precisión en este análisis de calibración.

Exactitud: Se refiere a cuán cerca del valor real se encuentra el valor medido. En términos
estadísticos, la exactitud está relacionada con el sesgo (desviación, inclinación) de una
estimación. Cuanto menor es el sesgo más exacto es una estimación.
Precisión: Se refiere a la dispersión del conjunto de valores obtenidos de mediciones
repetidas de una magnitud. Cuanto menor es la dispersión mayor la precisión. Una medida
común de la variabilidad es la desviación estándar de las mediciones y la precisión se puede
estimar como una función de ella.

▪ Porque es importante calibrar el material volumétrico antes de utilizarlo en cualquier

análisis.
Es importante calibrar para establecer con exactitud que los resultados que arroja un
instrumento de medida sean los mismo que la magnitud que se mide con él.
Al calibrar los materiales volumétricos estamos aportando niveles de fiabilidad y seguridad
en los procesos donde la medición resultante del uso del instrumento tenga lugar.

▪ Explique qué tipos de errores se podrían haber cometido en el caso simulado si no se

hubiera calibrado el material volumétrico.

ERRORES SISTEMÁTICOS: son los fallos en el método de mediana, o aun mal calibrado del
material y esto se plasma en una desviación de las medidas con respecto al valor.
ERRORES ALEATORIOS: son los que hacen que los resultados de un conjunto de medidas
repetidas se dispersen al azar alrededor del valor medio. Son debidos a la influencia de las
variables incontroladas que siempre intervienen en el proceso de medida.

DRA. DANITZA MAMANI OSINAGA.

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▪ Cuáles son los roles que el profesional cumple cuando hablamos de calibración de
material volumétrico.

● Calibrar correctamente el material volumétrico.

● Obtener los resultados con precisión y exactitud.
● Diferenciar los errores sistemáticos o aleatorios si es que los hubiera.
● Obtener resultados confiables de las medias del material volumétrico.

▪ Explique cómo el profesional adquirirá la destreza y competencia de calibrar material

volumétrico de laboratorio.

▪ Qué aprendí hoy, cómo lo aprendí, me gusto lo que aprendí.

Aprendimos acerca de la calibración de material volumétrico, también como tenemos que

calibrar los instrumentos, tanto como los errores que se comenten si se realiza una mala
calibración de los materiales.
Lo aprendimos mediante la información brindada por la docente, videos, paginas de
Internet.
Si nos gusto lo que aprendimos ya que esto nos servirá en un futuro como profesionales
▪ Indique lo más resaltante e importante de esta dinámica.

3. Cierre de clase; anota las conclusiones del tema.

En el presente trabajo aprendimos sobre la calibración de material volumétrico, ya que si realizamos un mal análisis
podemos tener errores sistemáticos y errores aleatorios,

4. Datos adicionales para el desarrollo de caso simulado y obtención de resultados.

Se desea calibrar una probeta de capacidad de 50 ml, este material volumétrico será utilizado para la técnica de análisis
cuantitativo de muestras de shampoo y poder cuantificar la cantidad de sala en un la muestra, este material será muy
utilizado en el análisis. La calibración fue realizada con agua destilada a 25°C (Para el cci los resultados deberán reflejar total
exactitud, precisión, no deberá incumplir ninguna regla de westergaard. (Masa aproximada de una probeta de 50 ml vacía
limpia y seca: 250 gr.
Material Características Volumen del Densidad del Temperatu Masa del Masa del Masa del Volumen
volumétrico del material material líquido que ra del agua material material agua determinado de
volumétrico se utilizó en destilada volumétr volumétric destilada manera
(volumen la técnica ico o con el experimental
teórico) ( agua limpio , agua (volumen
destilada) seco , incluida experimental)
vacío (. hasta su (resultados del
( mínimo volumen análisis) en el
20 total ) . control estadístico
resultado ( mínimo esta calibración sea
s ,que 20 exacta , precisa y no
reflejen resultados , incumpla ninguna
tres que regla de
decimale reflejen westergard)
s, los tres ( mínimo 20 estos
analistas decimales, datos deberán ser
deben los calculados con los
simular analistas datos de masa y
estos deben densidad del agua
datos simular destilada ) .
estos

DRA. DANITZA MAMANI OSINAGA.

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datos

Probeta *Es un 50 ml 25 °C 1.- 499 gr 1.- 249 gr 1.- 50, 8996185 ml

con cilindro 0,992428 1.- 250 g
2.- 498gr 2.- 240gr 2.- 49, 8309576 ml
capacida alargado. 771 gr/ml 2.-250g
d de 50 3.- 489 gr 3.-239 gr 3.- 49, 8233286 ml
ml *Suele 3.-250g
4.- 500 gr 4.- 251 gr 4.- 52, 9148764 ml
estar
4.- 249g
hecho de 5.- 489 gr 5.- 241 gr 5.- 50, 8385865 ml
vidrio 5.-248g
6.- 500 gr 6.- 250 gr 6.- 51, 9072475 ml
borosilicata
6.-250g
do, aunque 7.- 500 gr 7.- 250 gr 7.- 51, 9072475 ml
también 7.- 250g
8.- 500 gr 8.- 250 gr 8.- 51, 9072475 ml
puede ser
8.- 250g
de plástico. 9.- 499 gr 9.- 248 gr 9.- 49, 8919895 ml
9.- 251g
*Está 10.-500 gr 10.-250 g 10.-51, 9072475 ml.
cerrado 10.-250g
11.- 499 gr 11.- 250g 11.-51, 9072475 ml.
por un 11.-249g
extremo, 12.- 498 gr 12.- 250g 12.-51, 9072475 ml.
en el cual 12.- 248g
13.- 499 gr 13.- 249g 13.-50, 8996185 ml.
tiene una 13.-250g
base que 14.-489gr 14.-239 g 14.-50, 8233286 ml.

sirve de 14.- 250g

15.-500 gr 15.- 250g 15.-51, 9072475 ml.
apoyo. 15.- 250g
16.-500 gr 16.-250 g 16.-51, 9072475 ml.
*Es 16.- 250g
17.- 498gr 17.-248 g 17.-49, 8919895 ml.
transparent
17.- 250g
e. 18.- 497 gr 18.-248g 18.-49, 8919895 ml.
18,-249g
*Tiene una 19.- 500 gr 19.-252 g 19.-53, 9225054 ml.
graduación 19.-248g 20.- 500 gr 20.-250g 20.-51, 9072475 ml.
desde 5 ml
20.- 250g
hasta el
máximo
que puede
contener la
probeta.

*El
extremo
abierto
suele tener
un pico
que
permite
verter el
líquido una
vez se ha
medido su
volumen.

DRA. DANITZA MAMANI OSINAGA.

 ANÁLISIS QUÍMICO

Los cálculos de conversión de masa a volumen deben reflejarse en este sector y se sugiere reflejar la tabla y los cálculos
en la presentación.

CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO. *Esta información te ayudará con el protocolo a considerar en el análisis.

MATERIAL.

PROCEDIMIENTO

VASO DE PRECIPITADO.

- Pesar un vaso de precipitado cuyas paredes estén

perfectamente secas, con una precisión de +/- 1mg.

- Cargar el material volumétrico a calibrar con agua destilada y

escurrir el contenido en el vaso de precipitados.

- Pesar el vaso de precipitados con el agua que se ha

adicionado.

- Repetir esta operación entre 10 a 20 veces (dependiendo de

la capacidad del vaso y de la balanza utilizada).

- Leer la temperatura del agua y con ayuda de una tabla

termodinámica, determinar la densidad del agua pura
correspondiente a esta temperatura.

MATRAZ AFORADO. El matraz debe estar perfectamente limpio y seco (mediante el lavado
con agua de detergente, enjuagando con agua destilada y etanol)

El agua destilada que se utiliza para la calibración de estar fresca, debe

atemperarse por un tiempo a temperatura del laboratorio. Registrar la
temperatura del agua.

✔ Pesar el matraz limpio y seco (utilice papel limpio absorbente

para limpiar la superficie externa y para manipular el
instrumento al realizar la pesada.

✔ Pesar el matraz lleno con agua hasta el aforo (registrar la

temperatura del agua)

Realizar esta operación por duplicado o triplicado.

✔ Determinar el peso del agua contenido en el matraz.

✔ Con la ayuda de la tabla nro. 1, calcular el volumen contenido

en el matraz.

✔ Calcular el % de error.

PIPETAS.

La pipeta debe estar perfectamente limpio y seco (mediante el lavado

con agua de detergente, enjuagando con agua destilada y etanol)

El agua destilada que se utiliza para la calibración de estar fresca, debe

atemperarse por un tiempo a temperatura del laboratorio. Registrar la
temperatura del agua.

DRA. DANITZA MAMANI OSINAGA.

 ANÁLISIS QUÍMICO

✔ Pesar (tarar) un vaso de precipitación pequeño (utilice papel

limpio absorbente para limpiar la superficie externa, y para
manipular el instrumento al realizar la pesada).

✔ Llenar la pipeta con agua destilada y vaciar su contenido en el

vaso de precipitación. Se deja escurrir el agua de la pipeta por 5-
10 segundos apoyando la punta en la pared interna del vaso. No
soplar.

✔ Realizar esta operación por duplicado o triplicado.

✔ Determinar el peso del contenido de agua en la pipeta.

✔ Con la ayuda de la tabla nro. 1. Calcular el volumen contenido en

la pipeta.

✔ Calcular el % de error.

CONTROL DE CALIDAD.

✔ Realizar pesadas sucesivas de un cuerpo. (Material

volumétrico)

✔ Determinar la media y la desviación estándar.

✔ Realizar gráfico de LEWY JENNING.

ANEXOS- TABLAS COMPLEMENTARIA PARA REALIZAR LA PRÁCTICA. *Esta tabla te ayudará a generar la conversión de la masa del
material a volumen , dato que se considera resultados esta tabla te ayudará a generar la conversión de la masa del material a
volumen , dato que se considera resultado experimental.

DRA. DANITZA MAMANI OSINAGA.

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Tabla Nro. 1 peso aparente de un mililitro de agua y volumen correspondiente a un gramo de agua relacionados con la temperatura.
Fuente: A. Vogel Química Analítica.

TEMPERATURA º C PESO APARENTE 1ML. AGUA. gr. VOLUMEN 1 GR, AGUA. ml.

10 0.9984 1,0016

11 0.9983 1,0017

12 0.9982 1,0018

13 0.9981 1,0018

14 0.9980 1,0019

15 0.9979 1,0021

16 0.9978 1,0022

17 0.9977 1.0023

18 0.9975 1,0025

19 0.9973 1,0026

20 0.9972 1,0028

21 0.9970 1,0030

22 0.9968 1,0032

23 0.9966 1.0034

24 0.9964 1.0036

25 0.9962 1.0038

26 0.9959 1.0041

27 0.997 1.0043

AHORA ESTÁS LISTO PARA SEGUIR AVANZANDO VAMOS QUE TU PUEDES. ¡¡¡¡¡¡¡¡¡

RECUERDA: TODO LO QUE HAGAS CON ESMERO Y

DEDICACION SIEMPRE TRAERA CONSIGO BUENOS
FRUTOS.

NOTA: TODA ACTIVIDAD REALIZADA DEBERÁ SER ARCHIVADA EN TU PORTAFOLIO VIRTUAL.

DRA. DANITZA MAMANI OSINAGA.