Práctica 1: Calibración de material de laboratorio

Bruno González Medina, Raúl Eduardo Rojas Romero, Derek Saikeel Frías Cervantes, Mario
Alberto Contreras, Angel Daniel Vazquez Olalde
DOCENTE: AGUILERA DURAN GIOVANNY
26/08/2022
Universidad del Valle de México
Periodo 2022
Resumen
En cualquier laboratorio, la obtención de los resultados es la consecuencia de aplicar un
método de ensayo a un ítem determinado, para ello, es necesario que el método esté
documentado, el personal formado y los equipos implicados sean adecuados, así como la
calibración principalmente, ya que esto repercute directamente en el resultado del ensayo,
asimismo esto aplica principalmente para aprender métodos para calibrar material
volumétrico, así como la obtención de una correcta calibración al aplicar los métodos de
calibración, aplicando esto en los matraces, pipetas y buretas, lavando estos materiales con
aceton para que se evapore cualquier residuo en ellos, posteriormente realizando pesajes
en la balanza analitica, siendo un metodo gravimétrico y posteriormente registrar los
pesajes, posteriormente se les colocó agua destilada y se volvieron a pesar para registrar el
peso, repitiendo esto 4 veces y registrando los valores.

Palabras clave: Calibrar, gravimetría. material volumétrico, registrar.

Introducción
El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y debe ser
controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua pura
(contenida en los matraces volumétricos) o transferida ( por pipetas y buretas), a una
temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada. Es importante
que, antes de utilizar cualquier
material volumétrico, se examine si las paredes del recipiente de medida están engrasadas.
Para verificar esto se debe enjuagar el material con agua; cuando la superficie de vidrio está
limpia y libre de grasa, el agua se extiende y deja una película invisible cuando se deja
correr sobre ella. Si el agua no las humedece uniformemente, se debe limpiar. (Dosal, M.
A., Pasos, A., & Sandoval, R. (2017, febrero).
La calibración se define como el conjunto de operaciones que establecen, en unas
condiciones especificadas, la relación que existe entre los valores indicados por un
instrumento o sistema de medida, o los valores representados por una medida materializada
y los correspondientes valores conocidos de una magnitud de medida . Durante el proceso
de calibración el equipo es verificado para un conjunto de puntos representativos de todo su
rango de medida. (Angel, J. (2016, octubre).

Justificación
Al aplicar las normas nacionales e internacionales en los laboratorios de utilización de
material volumétrico de clase A es habitual la utilización de pipetas, probetas, vasos
precipitados, entre otros, este material puede ser tanto de un sólo uso como reutilizable y es
utilizado para la medición de volúmenes que luego de forma directa pueden afectar al
resultado de los ensayos.

Objetivo general
● Aprender los métodos para la calibración de material volumétrico del laboratorio.

Objetivos específicos
● Establecer la clasificación de materiales volumétricos.
● Determinar la importancia de la calibración de material volumétrico.
● Conocer los errores de medición por la mala calibración del material volumétrico.

Metodología
Calibración de matraz
Primero se lava el matraz aforado de 20 ml con acetona hasta que se evaporó y no quedó
ningún residuo en el matraz, después se pesó el matraz aforado en la balanza analítica y se
registró el valor cuando se estabilizó en la pantalla digital, enseguida se aforó con agua
destilada a temperatura ambiente, nuevamente se pesó el matraz ya aforado y se registró el
valor cuando se estabilizó en la pantalla digital, se repitieron los pasos 1 al 4 por 4 veces
Calibración de pipeta
Primero se lava la pipeta y un vaso de precipitado de 50 ml con acetona para que se
evapore y no quede ningún residuo en ellos. Como siguiente paso se pesó el vaso de
precipitado vacío en la balanza analítica y se registró el valor cuando se estabilizó en la
pantalla digital. Enseguida se llenó la pipeta con agua destilada a temperatura ambiente y
se vertió el volumen total sobre el vaso de precipitado. Como penúltimo paso se pesó
nuevamente el vaso de precipitado con el volumen y se registró el valor cuando se
estabilizó en la pantalla digital. Por último, se repitieron los pasos 1 al 4 por 4 veces
Calibración de bureta
Se lava la bureta y un vaso de precipitados de 50 ml con acetona para que se evapore y no
quede ningún residuo en ellos. Después se pesó el vaso de precipitados vacío en la balanza
analítica y se registró cuando se estabilizó en la pantalla digital. Enseguida se llenó la
bureta con agua destilada a temperatura ambiente cuidando que no quede burbuja dentro
de la misma, de ser así vuelva a llenar hasta eliminarla. Después se vertió el volumen total
sobre el vaso de precipitado. Por penúltimo paso se pesó nuevamente el vaso de
precipitado con el volumen y se registró el valor cuando se estabilizó en la pantalla digital.
Se repitieron los pasos 1 al 4 por 4 veces

Resultado y discusión
La Calibración de Instrumentos es un proceso que certifica si la medida obtenida por un
instrumento es compatible con lo esperado y que es apto para su uso , con el fin de evitar
desviaciones en los procesos de análisis y reducir costos . En general , consiste en
comparar los resultados obtenidos por los instrumentos con los obtenidos por estándares
trazables a estándares de referencia nacionales internacionales ) , en condiciones pre
establecidas y controladas .
● Asegurar la calidad en los procesos analíticos.
● Reducir los costos analíticos y aumentar la productividad.
● Cumplir con los requisitos de certificación y acreditación.
● En un laboratorio , todos los instrumentos de medición que influyen en la precisión o
validez de las pruebas , deben calibrarse..
En general , también en las industrias y otros segmentos , se debe utilizar la calibración
para evitar cambios de propiedades con impactos en los productos o servicios . Al realizar la
Calibración , el usuario certifica que los instrumentos utilizados en el proceso analítico son
compatibles con el desempeño esperado .
● Calibración de matraz:
El matraz aforado se utiliza para la medición precisa de volúmenes de materiales líquidos
para experimentos de laboratorio. Para este caso, con ayuda de una probeta de 25 mL,
tomamos una cantidad de 20 mL de acetona para después añadirlos al matraz aforado de
25 mL y desechar eso mismo en un vaso de precipitados. También con ayuda de un papel
absorbente, el cual humedecemos con la acetona y con eso limpiamos por la parte exterior
del matraz aforado y esperamos a que el exceso de acetona en el matraz se evapore por
completo para seguir. Luego de este proceso pesamos nuestro matraz en la balanza y
anotamos el resultado.
Tomamos una cantidad considerable de agua destilada a temperatura ambiente en un vaso
de precipitados, para con ella llenar el aforo del matraz para comenzar a calibrar, para ello
pesamos el matraz en la balanza hasta que el valor de esta deje de moverse. Luego de ello
repetimos todo el proceso 4 veces más, con los cuales se obtuvieron los siguientes
resultados:

Peso de matraz Peso con agua Peso del agua

25,83 g 50,36 g 24,53 g

25,74 g 50,30 g 24,66 g

25,91 g 50,73 g 24,82 g

25,91 g 50,67 g 24,76 g

observamos que los datos en conjunto, no se encuentran muy dispersos entre sí, ya que no
exceden de 0,10 g entre cada uno, calculando su desviación estándar observamos que es
de un 0,1098 entre cada dato, por lo cual no se encuentran tan dispersos de su promedio
que es de 24,79 g para la cantidad de agua tomada en cada una de las mediciones. Según
los estándares nacionales de medición de instrumentos de laboratorio, para un matraz
aforado de 25 mL, como el que usamos en la práctica, debe existir un margen de error de
0,04 mL por lo que nuestras mediciones se salen de rango de error y existe un margen del
mismo un poco grande.
● Calibración de pipeta:
Para este proceso tomamos un vaso de precipitados de 50 mL y la pipeta aforada de 10 mL,
para después humedecer un papel con acetona y lavar con su ayuda el material antes
mencionado, de tal forma que limpiemos impurezas y suciedad con el acetona para
después esperar a que este se evapore por completo. Luego de esto pesamos el vaso de
precipitados en la balanza analítica y registramos el peso de este hasta que los números de
la balanza dejarán de cambiar, dándonos un resultado de 25.82 g en promedio. Después de
esto pensamos de igual manera la pipeta hasta que la balanza se estabilice y dejará de
cambiar el resultado del peso, con un promedio de 35,15 g en cada medición.
Tomamos agua con ayuda de una propipeta y la pipeta aforada, esto hasta la marca de
aforo para después vaciar su contenido en el vaso de precipitados, del cual registramos su
peso de la medición de agua, este proceso lo repetimos 4 veces más, de donde obtuvimos
los siguientes resultados.

Peso de pipeta Peso con agua Peso del agua

35,14 g 45,05 g 9,9 g

35,15 g 45,03 g 9,88 g

35,16 g 45,1 g 9,94 g

35,17 g 45,15 g 9,98 g

Podemos observar una pequeña variación en los resultados de las 4 mediciones, con un
margen de error muy bajo, ya que sí calculamos primeramente el promedio de nuestros
datos obtenemos un valor de 9,925 g y con ello calculando la desviación estándar de
nuestros datos del agua obtenemos un valor de 0,03840 por lo que indica que nuestros
datos no se encuentran muy dispersos del valor de la media aritmética. Según la ISO para
una pipeta aforada de 10 mL, el margen de error es de 0,02 mL por lo que nuestros valores
obtenidos de las mediciones no son aceptables para que el material de laboratorio quede
calibrado.

● Calibración de bureta:
Tomamos nuestra bureta de 25 mL y un vaso de precipitados de 50 mL, los cuales con
ayuda de nuestro papel absorbente, que previamente humedecidos en acetona,
comenzamos a limpiarlos por el exterior y el interior, en caso de la bureta, le añadimos una
cantidad considerable de acetona para que este hiciera el trabajo de limpieza por dentro del
equipo. Luego de ello procedimos a pesar el vaso y registramos su valor, además de la
bureta que en promedio arrojó un resultado de 125,35 g de peso del material ya limpio.
Luego colocamos nuestra bureta en un soporte para así poderle añadir nuestra agua
destilada hasta el aforo, luego de observar que el agua llegó a la marca, dejamos caer su
contenido en el vaso de precipitados previamente pesado y lavado, para luego pesar el
contenido del agua y registrar su valor, este proceso lo repetimos en 4 ocasiones, dando por
consecuencia los siguientes resultados:

Peso de bureta Peso con agua Peso del agua

125,19 g 152,61 g 25,42 g

125,16 g 152,58 g 25,52 g

 125,15 g 152,42 g 25,27 g

125,9 g 152,41 g 25,51 g

Ya con los datos obtenidos vemos que los mismos no se dispersan por mucho, ya que los
valores obtenidos no se superan por más de 40 g de peso del agua. Calculando su
desviación estándar podemos observar que los datos se dispersan por un valor de 0,1002
por lo que los valores no varían en gran medida de su promedio aritmético que es de un
valor de 25,43, por lo que comparando nuestros resultados por los permitidos según la ISO
para material de clase Deberíamos cumplir con un error de 0,1 g por cada medida y
nuestros valores obtenidos se salen de lo establecido por lo que el resultado es negativo
para que el material cuente cómo calibrado.
Después de la práctica

● Volumen obtenido en cada medición.

Matraz
Peso de matraz Peso con agua Peso del agua

25,83 g 50,36 g 24,53 g

25,74 g 50,30 g 24,66 g

25,91 g 50,73 g 24,82 g

25,91 g 50,67 g 24,76 g

Pipeta

Peso de pipeta Peso con agua Peso del agua

35,14 g 45,05 g 9,9 g

35,15 g 45,03 g 9,88 g

35,16 g 45,1 g 9,94 g

35,17 g 45,15 g 9,98 g

Bureta

Peso de bureta Peso con agua Peso del agua

125,19 g 152,61 g 25,42 g

125,16 g 152,58 g 25,52 g

125,15 g 152,42 g 25,27 g

125,9 g 152,41 g 25,51 g

 ● Media y desviación estándar.

Matraz
24.53 + 24.66 + 24.82 + 24.76 / 4 = 24.69
Desviación de 0,1098 entre cada dato.

Según la ISO para una pipeta aforada de 10 mL, el margen de error es de 0,02 mL por lo
que nuestros valores obtenidos de las mediciones no son aceptables para que el material
de laboratorio quede calibrado.

Pipeta
9.9 + 9.88 + 9.94 + 9.98 = 9.92
Desviación de 0,03840 entre cada dato.

Según la ISO para una pipeta aforada de 10 mL, el margen de error es de 0,02 mL por lo
que nuestros valores obtenidos de las mediciones no son aceptables para que el material
de laboratorio quede calibrado.

Bureta
25.43 + 25.52 + 25.27 + 25.51 / 4 = 25.43
Desviación de 0,1002 entre cada dato.

Según la ISO para material de clase deberíamos cumplir con un error de 0,1 g por cada
medida y nuestros valores obtenidos se salen de lo establecido por lo que el resultado es
negativo para que el material cuente cómo calibrado.

Gracias a estos datos podemos determinar que ninguno de los materiales examinados
cumplieron con la norma ISO, por lo tanto no podrían considerarse como calibrados. Los errores
obtenidos pudieron deberse a un defecto en el instrumento analizado, una particularidad del
operador o una equivocación en el proceso de medición, por lo que podemos concluir que puede
deberse a un error sistemático.

Comparando los datos obtenidos pudimos notar que los márgenes de error entre los datos
recaudados eran bastante similares entre todos los equipos, debiéndose probablemente a
errores sistemáticos cometidos por los operadores.

Conclusiones
Debido a que el material de laboratorio se utiliza para una cantidad grande de pruebas se
necesita que los resultados de dichas pruebas sean muy exactos, y para que se llegue a
lograr, se necesita de una calibración en los equipos a utilizar, ya que una mala calibración
puede arruinar el trabajo realizado, asimismo al momento de calibrar el material se puede
identificar situaciones posibles, como ejemplo que el material haya sufrido alguna
modificación,
Es decir que el equipo se haya roto de alguna parte muy pequeña y esto se modifique por
muy pequeño que sea el resultado final.
Referencias
Dr. Manuel R. Limeres. (12 de junio de 2003). FARMACOPEA Argentina. 03/08/2021, de
Ministerio de salud de la Nacion Sitio web: http://www.anmat.gov.ar/webanmat
/fna/flip_pages/Farmacopea_Vol_I/ fil es/assets/basic-html/page7.html

Dosal, M. A., Pasos, A., & Sandoval, R. (2017, febrero). CALIBRACIÓN DEL MATERIAL
VOLUMÉTRICO.depa.fquim.unam

Calculadora Desviación Estándar. (2022). nlcula. Recuperado 27 de agosto de

2022, de http://www.alcula.com/es/calculadoras/estadistica/desviacion-estandar/

La calibración del instrumento garantiza la calidad en los procesos. (2021, 26

noviembre). Controllab. Recuperado 27 de agosto de 2022, de
https://controllab.com/es/calibracion-instrumento-calidad-procesos/#:%7E:text=La%2

Delgado, O. (2021, 24 junio). Cómo encontrar el intervalo de calibración perfecto

para tus equipos de medición. SGC-Lab. Recuperado 27 de agosto de 2022, de
https://sgc-lab.com/como-encontrar-el-intervalo-de-calibracion-perfecto-para-tus-equ
ipos-de-medicion/#:%7E:text=La%20norma%20ISO%2FIEC%2017025%3A2017%2

Santolaria, D. (2016, 15 abril). El Auditor Interno en la norma ISO 9001 2015. ISO.
Recuperado 27 de agosto de 2022, de https://isowin.org/blog/calibracion-ISO-9001/