Efecto Del Aumento de La Velocidad de Agitación y Tiempo de Reacción de Las Nps de Magnetita Por El Método de Coprecipitación

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA GABRIEL RENÉ MORENO
FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y TECNOLOGÍA

INGENIERÍA QUÍMICA
EFECTO DEL AUMENTO DE LA VELOCIDAD DE

AGITACIÓN Y TIEMPO DE REACCIÓN EN LA
SÍNTESIS DE NANOPARTÍCULAS DE
MAGNETITA POR COPRECIPITACIÓN
MÓDULO DE INVESTIGACIÓN NANOTECNOLOGÍA

PRQ-224
INTEGRANTES:
Delgadillo Patzi Sonia
Moreno Manaca Marco Daniel
Oña Yucra María Alejandra
Parada Carrión Grecia Andrea
Paz Chilo Julia
SEMESTRE I /2021
SANTA CRUZ - BOLIVIA

Facultad de Ciencias Exactas y Tecnología
INGENIERÍA QUÍMICA |2
ÍNDICE
1. INTRODUCCION....................................................................................6
2. INTRODUCCIÓN....................................................................................6
3. PLANEAMIENTO DEL PROBLEMA.......................................................7
4. PLANTEAMIENTO DE LA SOLUCIÓN..................................................7
5. Análisis de Alternativas..........................................................................7
6. Preguntas de Investigación....................................................................7
7. OBJETIVOS............................................................................................8
8. OBJETIVO GENERAL............................................................................8
9. OBJETIVOS ESPECIFICOS..................................................................8
10. HIPOTESIS.............................................................................................9
11. IMPACTO................................................................................................9
12. LIMITES Y ALCANCES..........................................................................9
Delimitación temporal............................................................................................9
Área de estudio.....................................................................................................9
13. JUSTIFICACIÓN GENERAL...................................................................9
Justificación técnica – tecnológica........................................................................9
Justificación Económica........................................................................................9
Justificación socio – ambiental............................................................................10
14. BENEFICIARIOS..................................................................................10
15. MARCO TEÓRICO...............................................................................11
16. Generalidades de la magnetita.............................................................11

17. Aplicaciones de la magnetita................................................................12
18. MARCO METODOLOGICO.................................................................13
19. Principales métodos de síntesis de la magnetita.................................13

20. Método de Co-precipitación..................................................................13
21. Microscopio electrónico de transmisión................................................14
22. Dispersión dinámica de luz...................................................................14

23. Difracción de rayos X............................................................................14
24. Espectrofotometría Infrarrojo................................................................14
25. Metodología..........................................................................................15
Síntesis de nanopartículas de magnetita Fe 3O4...............................................15
26. Caracterización.....................................................................................15
27. Flujograma de proceso.........................................................................17
28. Flujograma de caracterización..............................................................18
29. Flujograma de aplicación......................................................................18
30. Presupuesto..........................................................................................19
31. PROCEDIMIENTO...............................................................................21
32. ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS....................................23
33. Composición de fase de las nano-partículas........................................24

34. Efecto de tiempo de reacción de las nano-partículas..........................25
35. Influencia del pH del medio de dispersión en la aglomeración de las
nanopartículas.....................................................................................................26
36. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES......................................27
37. REFERENCIAS....................................................................................28
38. ANEXOS...............................................................................................30
RESUMEN
El presente trabajo muestra una descripción general de los óxidos de hierro, haciendo
énfasis en las nanopartículas de magnetita y sus aplicaciones en diversas áreas del
conocimiento, proporcionando así un panorama acerca del auge que han tenido estos
materiales en los últimos años.
Hoy en día las nanopartículas magnéticas constituyen uno de los sistemas más
prometedores en diversos campos de la investigación.
En esta investigación se estudiará el efecto de la velocidad de agitación y el tiempo de

reacción sobre el rendimiento, el tamaño y la distribución de tamaños, además de la
influencia del pH del medio de dispersión en la aglomeración de las nanopartículas de
magnetita mediante el método de co-precipitación. Las nanopartículas se
caracterizarán mediante microscopía electrónica de transmisión (MET), dispersión
dinámica de luz (DLS), difracción de rayos X (DRX) y espectroscopia infrarroja.
ABSTRACT
This work shows a general description of iron oxides, emphasizing magnetite

nanoparticles and their applications in various areas of knowledge, thus providing an
overview of the rise of these materials in recent years.
Today magnetic nanoparticles are one of the most promising systems in various fields
of research.
In this research, the effect of stirring speed and reaction time on yield, size and size
distribution will be studied, as well as the influence of the pH of the dispersion medium
on the agglomeration of magnetite nanoparticles by the method of co-precipitation. The
nanoparticles will be characterized by transmission electron microscopy (MET),
dynamic light scattering (DLS), X-ray diffraction (XRD) and infrared spectroscopy.
1. INTRODUCCIÓN
En los últimos años, las partículas a nanoescala han atraído mucha atención debido a
sus inusuales propiedades electrónicas, ópticas y magnéticas.
Las partículas magnéticas de tamaño nanométrico (1-100 nm), entre ellas las de
óxidos de hierro, han sido utilizadas en varias aplicaciones prometedoras como
catálisis, dispositivos electrónicos, almacenamiento de información, sensores,
biomedicina, dispositivos de almacenamiento magnético y remediación ambiental.
Dentro del rango extenso de nanopartículas magnéticas, la magnetita (Fe3O4), ha
emergido como un candidato prometedor debido a su biocompatibilidad y sus
excelentes propiedades magnéticas.
Diferentes técnicas químicas han sido aplicadas para producir nanopartículas de

magnetita con propiedades uniformes y una estrecha distribución de tamaños. Entre las
técnicas de obtención se tiene: descomposición térmica, síntesis hidrotérmica, co-
precipitacion, oxidación de hidróxido férrico mediante KNO3, etc. Sin embargo, la co-
precipitación es el procedimiento químico más comúnmente utilizado debido a su
simplicidad, relación costo - efectividad y la facilidad de adaptación de las propiedades
de las partículas, además que es un método fácilmente escalable.
Una dificultad relacionada con la naturaleza de los ferrofluidos es que las

nanopartículas, las cuales tienen una gran relación entre área superficial y volumen,
tienden a aglomerarse para reducir su energía superficial mediante fuertes atracciones
magnéticas dipolo-dipolo.
Un proceso espontáneo, conocido como envejecimiento, tiene lugar en cualquier

dispersión coloidal en el transcurso del tiempo, el cual involucra (i) un incremento en el
tamaño primario debido a la solubilidad de las partículas sólidas en el líquido; (ii) la
aglomeración debido a la adhesión de las partículas coloidales por medio de las
fuerzas de Van der Waals en general y en especial la contribución magnética en el
caso de la magnetita; (iii) la transformación química de la magnetita (Fe3O4) a
maghemita (Fe2O3) debido a la adsorción de moléculas de oxígeno. Por lo tanto,

recubrir la superficie de las nanopartículas puede prevenir efectivamente la adhesión
de las partículas que se encuentran colisionando durante el movimiento térmico
producido en la síntesis.
En un medio acuoso, capas de estabilización electrostática estérica pueden evitar la

aglomeración de las nanopartículas. Para esto se suele cargar positiva o
negativamente a las partículas, mediante el tratamiento con soluciones ácidas o
alcalinas; para obtener dispersiones estabilizadas mediante repulsiones
electroestáticas.
La repulsión electroestática ayudaría a que las nanopartículas posean una mayor

superficie específica, debido a la menor aglomeración de las mismas, con lo cual, se
beneficiaría la remoción de contaminantes de efluentes líquidos.
Se mejorará el rendimiento de 69 a 81 % mediante el método de coprecipitación, al

aumentar la velocidad de agitación de 500 a 1000 rpm, respectivamente.
Las nanopartículas de magnetita sintetizadas serán utilizadas en trabajos posteriores

para la remoción de metales pesados de aguas contaminadas.
1.1. PLANEAMIENTO DEL PROBLEMA
El tamaño de las partículas también se ve influenciado por las condiciones de síntesis a

las que se trabaja, ya que parámetros tales como: la velocidad de agitación, los
precursores de hierro usados, concentración de la solución alcalina y la temperatura,
pueden afectar al tamaño de las partículas producidas.
1.2. PLANTEAMIENTO DE LA SOLUCIÓN
1.2.1. Análisis de Alternativas
ALTERNATIVA DESCRIPCIÓN TAMAÑO RAZÓN

Necesita
grandes
Dispersión isotrópica de dos cantidades de
líquidos inmiscibles disolvente para
termodinámicamente estable, producir 1
donde los microdominios de cantidad
Microemulsión 9
cualquiera de los dos líquidos apreciable de
están estabilizados por una material, por la
película interfacial de cual es difícil
moléculas de surfactantes. de escalar,
haciéndolo
poco utilizado.
Debido a la
dificultad del
método, el
Consiste en transferencia de Se obtienen mecanismo de
fases y mecanismos de esferas formación no
separación en las interfaces monodispersas está bien
Hidrotérmica
del líquido, sólido y las fases en el intervalo comprendido
de disoluciones presente de 200 a 800 todavía,
durante la síntesis. nm. necesitando
ser estudiado
de manera
más profunda.
Se le conoce como un El proceso es

difícil de
procedimiento por vía húmeda manipular, lo
porque se parte de una cual ha
Descomposición 14
mezcla de sólidos en obstaculizado
térmica
suspensión. un uso más
frecuente.
Estas
Es una técnica que conduce a nanopartículas
la formación de óxidos pueden
Sol-gel 10
mediante reacciones presentar una
inorgánicas poliméricas. significativa
aglomeración.
Método de
Consiste en mezclar una síntesis de
disolución acuosa de sales de Magnetita
Fe2+ y Fe3+, relativamente
Co-precipitación 17
preferencialmente a Ph fácil y se
básico, en una atmósfera tienen
inerte a temperatura elevada. resultados
reproducibles.
Consiste en sumergir un par
de electrodos metálicos en No existe una
una disolución electrónica sistematización
Electroquímico 3,2 – 7,4
electrolítica y aplicar un voltaje en los estudios
entre los 2 electrodos por un realizados.
período de tiempo.
1.2.2. Preguntas de Investigación
 ¿Qué método de obtención de nanopartículas permitirá variar la

velocidad de agitación y tiempo de reacción?
 ¿Con qué parámetros de velocidad de agitación y tiempo de reacción

se debe realizar la experiencia?
 ¿Cuáles son las mejores variables de trabajo para obtener un buen
rendimiento de obtención de nanopartículas de Magnetita?
 ¿En dónde se podrá aplicar las nanopartículas de Magnetita que se
obtendrán en la experiencia de laboratorio?
1.3. OBJETIVOS
1.3.1. OBJETIVO GENERAL

Analizar el efecto del aumento de la velocidad de agitación y tiempo de
reacción en la síntesis de nanopartículas de magnetita por co-
precipitación para obtener la velocidad de agitación y tiempo de reacción
adecuados para un mejor rendimiento de las nanopartículas.
1.3.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS
 Evaluar el efecto del tiempo de reacción en el rendimiento de las

nanopartículas de magnetita para distribuir mejor las especies
reactantes en el medio incrementando el tiempo de reacción.
 Analizar el efecto de la velocidad de agitación en el tamaño y
distribución de tamaños de las nanopartículas para una distribución
más homogénea y evitar el crecimiento de cristales en la síntesis.
 Comparar la composición de fase de las nanopartículas sintetizadas
por coprecipitación mediante el método de difracción de rayos para
determinar la estructura de la magnetita.
La matriz de objetivos y acciones está representada por la Tabla N°1
Tabla N°1 Análisis del efecto del aumento de la velocidad de agitación y tiempo de
reacción en el método de Coprecipitación
Objetivos Acciones Conceptos y Instrumentos
y recursos a
Específicos Teoría
utilizar
Se evalúa si la
Rendimientos de velocidad de
agitación y tiempo
las Velocidad de Agitador
de reacción
reacción Magnético
nanopartículas aumenta o
disminuye el % de
rendimiento
Observar, Analizar
Distribución de y comparar el
tamaños de las efecto de la Nanoescala para
M.E.T.
velocidad de la magnetita
nanopartículas agitación en las
distintas pruebas
Análisis de
Composición de espectrofotómetro
Morfología de las Difracción de
infrarrojo de la
fase nanopartículas rayos X
muestra de la
nanopartículas
1.4. HIPOTESIS
El tamaño de las nanopartículas disminuye al aumentar la velocidad de agitación
y el tiempo de reacción en el método de Coprecipitación.
1.5. IMPACTO
El uso de magnetita ha potencializado los estudios actuales sobre tratamientos
de remediación que buscan eliminar materia orgánica y otros tipos de
contaminantes del agua y del aire, como alternativa de controles ante las
emisiones provenientes de muchos procesos industriales. También la eliminación
de compuestos orgánicos volátiles en fase gaseosa mediante la combustión
catalítica.
1.6. LIMITES Y ALCANCES
1.6.1. Delimitación temporal

El estudio y obtención de este proyecto de la obtención de partículas de
magnetita lo vamos a desarrollar en el lazo de 4 semanas.
1.6.2. Área de estudio

El lugar donde procederemos a realizar la experiencia será el laboratorio de
control de procesos ubicado en el campus universitario, que estará disponible
para el desarrollo de la experiencia y que cuenta con los equipos requeridos.
1.7. JUSTIFICACIÓN GENERAL
1.7.1. Justificación técnica – tecnológica

 Imagen médica
Una de las maneras de impulsar la imagen de resonancia magnética es con el uso

de agentes de contraste basados en nanopartículas magnéticas cubiertas con un
adecuado material químico que no reaccione con los fluidos del cuerpo. Estas
partículas son inyectadas en el torrente sanguíneo y viajan hacia diferentes
órganos dependiendo de su tamaño. Por lo tanto, seleccionando partículas de
tamaños específicos los investigadores pueden estudiar únicamente el órgano
seleccionado, a diferencia del uso de las técnicas de imagen de resonancia
magnética convencionales (Y. Ge, V.K. Varadan, T. Kubik).
 Biosensores
Los biosensores generalmente detectan los campos magnéticos dispersos de las

nanopartículas que tienen enlazadas unidades biológicas. El campo magnético
disperso de las nanopartículas magnéticas capturadas es detectado por el sensor
magnético debajo de la superficie funcionalizada (N. Jaffrezic-Renault, Y. Zhuo, Y.
Wu, W. Yang, V.K. Varadan)
1.7.2. Justificación Económica

 Detección focalizada
La técnica de detección focalizada es utilizada para detectar de forma temprana

síntomas de enfermedades, como cáncer. Sin embargo, esta detección se hace
cuando ya existe un conjunto de células infectadas, que se manifiestan con la
formación de un tumor. Mediante el uso de las nanopartículas magnéticas se busca
mejorar esta técnica pudiendo identificar la enfermedad antes de la formación de

tumores, es decir cuando se trata de células individuales (V.K. Varadan, T. Kubik).
 Hipertermia
Algunas células cancerígenas son más susceptibles a altas temperaturas que las
células normales, de modo que pueden ser 409 C.4-13 tratadas térmicamente. Sin
embargo, el incremento de la temperatura puede destruir las células no dañadas.
El uso de nanopartículas magnéticas presenta una ventaja ya que al ser inyectadas
en la región del tejido maligno y aplicarles un campo magnético suficientemente
fuerte, éstas pueden absorber energía y calentar el tejido circundante afectando
únicamente las células infectadas (Y. Wu, W. Yang, T. Kubik).
1.7.3. Justificación socio – ambiental

Gracias a su relativamente amplia área de superficie y por tanto elevados sitios de
superficie activa, las nanopartículas de magnetita tienen la capacidad de absorber
los iones metálicos de manera que puedan ser removidos muy rápidamente de una
matriz usando un campo magnético y ser reusados sin perder los sitios activos. La
separación magnética puede llegar a ser una prometedora técnica de purificación
del medio ambiente porque esto no produce contaminantes (H. Yang, B. Yuan, L.
Zhou, J. Xu, X. Liang).
1.8. BENEFICIARIOS
Explicite la identificación de los usuarios potenciales de los resultados esperados del
proyecto directo o indirecto, considerando los impactos en los ámbitos de
competitividad, medioambiental, social, económico y de fortalecimiento de
capacidades.
2. MARCO TEÓRICO
2.1. Generalidades de la magnetita

La magnetita es un material ampliamente conocido por sus propiedades magnéticas.
Su nombre deriva de la ciudad griega llamada Magnesia. Los óxidos de hierro
magnéticos, como la magnetita (Fe3O4) son generalmente clasificados como ferritas y

son responsables de las propiedades magnéticas de las rocas. En la tabla 3 se
presentan algunas de sus características (S.J. Schneider, U. Schwertmann & R.M.
Cornell).
Tabla N°3 Características físicas y químicas de la Magnetita
CATEGORÍA MINERALES ÓXIDOS

Estructura Cristalina, isométrica
Sistema cristalino Cúbico, hexaoctaédrico
Composición química Fe 72.4% y O 27.6%
Peso molecular 231.4 g/mol
Dureza 5.5
Densidad 5.2 g/cm3
Fractura Concoidea
Color Negro
Raya Negra
Lustre Metálico
Transparencia Opaca
Propiedades físicas Fuertemente magnética
Es un mineral ferromagnético de color negro, compuesto de fierro+2 y fierro+3. Tiene
una estructura de espinela inversa. Su celda unitaria está compuesta de 56 átomos, de
los cuales 32 son de oxígeno y 24 cationes. Los iones Fe2+ ocupan espacios
tetraédricos y están colocados en el centro y vértices de un cubo, mientras que los
iones de Fe3+ ocupan espacios octaédricos. En la figura 1 se presenta un esquema de
la estructura de la magnetita.
Figura N°1 Estructura cristalina de la Magnetita

Existen dos formas básicas para la obtención de magnetita:

● Mediante la oxidación parcial de una solución de sales de Fe+2 con KNO3 bajo
condiciones alcalinas.
● A través de la precipitación de una mezcla de Fe+2/Fe+3
La magnetita es un material adecuado que puede ser implementado en forma de
nanopartículas en el organismo humano ya que presenta baja toxicidad.
2.2. Aplicaciones de la magnetita

Las nanopartículas de óxido de hierro tienen amplias aplicaciones en biomedicina,
biotecnología, ingeniería, ciencia de los materiales y áreas ambientales. El interés de
las nanopartículas de magnetita se debe a sus propiedades físicas, químicas,
magnéticas, su alta relación superficie/tamaño, alta biocompatibilidad y fácil
biodegradación en el organismo. Sin embargo, para usos in vivo e in vitro, la superficie
tiene que ser apropiada, por eso se modifican las partículas (funcionalización) para
evitar la aglomeración, destrucción química y / o para unirse a otras sustancias
(fármacos, células, etc.)
Típicamente estas nanopartículas están formadas por magnetita (Fe 3O4) o maghemita
(γ-Fe2O3) nano cristalinas. Pero también hay una fase α denominada hematita (α-
Fe2O4), que no es estable y se obtiene por tratamiento térmico de la magnetita o la
maghemita.
En base a estas propiedades, las nanopartículas magnéticas ofrecen un alto potencial

de aplicaciones biomédicas, tales como:
a) Terapia celular
b) Reparación de tejidos
c) Administración de fármacos
d) Formación de imágenes por resonancia magnética (MRI)
e) Hipertermia
f) Magnetofección
 Se utiliza como mineral: unido con la hematita es una de las menas más
importantes, al contener un 72% de hierro (es el mineral con más contenido en
hierro).
 En las calderas (industrias): la magnetita es un compuesto muy estable a altas
temperaturas, aunque a bajas temperaturas o en presencia de aire húmedo a
temperatura ambiente se oxide lentamente y forme óxido férrico. Su gran
estabilidad a altas temperaturas hace que sea un buen protector del interior de
los tubos de la caldera. Es por ello que se hacen tratamientos químicos en las
calderas industriales que persiguen formar en el interior de los tubos capas
continuas de magnetita.
 En la construcción: se usa como añadido natural de alta densidad (4,65 hasta
4,80 kg/l) en hormigones, especialmente para protección radiológica.
 En los seres vivos: la magnetita es usada por diferentes animales para
orientarse en el campo magnético de la tierra. Entre ellas las abejas y los
moluscos. Las palomas tienen en el pico pequeños granos de magnetita que
determinan la dirección del campo magnético y les permiten orientarse. También
pequeñas bacterias tienen cristales de magnetita de 40 hasta 100 nm en su
interior, rodeadas de una membrana dispuestas de modo que forman una
especie de brújula y permiten a las bacterias nadar siguiendo líneas del campo
magnético.
3. MARCO METODOLOGICO
3.1. Principales métodos de síntesis de la magnetita

Entre las técnicas de obtención se tiene:
 Descomposición térmica
 Síntesis hidrotermica
 Co-precipitacion
 Sol-gel
 Oxidación de hidróxido férrico mediante KNO3.
 Microemulsión
 Síntesis por flujo de inyección
 Síntesis hidrotérmica
 Spray pirólisis de llama
 Descomposición de precursores orgánicos a alta temperatura
 Síntesis sonoquímica
 Reducción química y los métodos de oxidación de las nanopartículas de
magnetita
3.2. Método de Co-precipitación

El método más utilizado dentro de la fase líquida es la coprecipitación en medio
acuoso, ya que es un proceso fácilmente escalable razón por la cual es utilizado en la
industria para el diseño y fabricación de nanopartículas de óxido de hierro como
agentes de contraste en Resonancia Magnética Nuclear.
Este método consiste en la adición de una disolución de sal de Fe2+ y otra de Fe3+,
sobre un medio básico en exceso. Las ventajas de este método son su simplicidad y
bajo costo.
La reacción química de la formación de Fe 3O4 puede escribirse como:
+2 +3 −¿→ Fe 3 O4( S)+4 H 2 O ¿

Fe(ac) +2 Fe(ac) +8 OH (ac )
Ecuación 1. Formación de Fe 3O4
Por otro lado, el soporte insoluble es la sustancia precipitada. Esta puede portar el
soluto soluble en su interior (absorción) o sobre su superficie (adsorción). El modo en
cómo lo haga, cambiará por completo las propiedades fisicoquímicas del sólido
resultante.
A continuación, se mencionará los tipos de co-precipitación y los sólidos que resultan

de ellos.
 Inclusión. - Se habla de inclusión cuando en la red cristalina, uno de los iones

puede ser sustituido por alguno de la sustancia soluble co-precipitada. Sin
embargo, de todos los tipos de co-precipitación, este es el menos probable; ya

que, para que ocurra, los radios iónicos deben ser muy similares.
 Oclusión. - En la oclusión, los iones quedan atrapados dentro de la red cristalina,
pero sin sustituir ningún ion del arreglo. Este tipo de co-precipitación es uno de los
más comunes, y gracias a él, existe la síntesis de nuevos sólidos cristalinos. Las
partículas ocluidas no pueden eliminarse con simples lavados. Para ello, haría
falta recristalizar todo el conjunto, es decir, el soporte insoluble.
 Adsorción. - En la adsorción, el sólido co-precipitado yace en la superficie del
soporte insoluble. El tamaño de las partículas de este soporte define el tipo de
sólido obtenido. Si son pequeñas, se obtendrá un sólido coagulado, del cual es
fácil eliminar las impurezas; pero si son muy pequeñas, el sólido absorberá
abundantes cantidades de agua y será gelatinoso.
3.3. Microscopio electrónico de transmisión

Un microscopio electrónico de transmisión (TEM, por sus siglas en inglés, o MET, en
español) es un microscopio que utiliza un haz de electrones para visualizar un objeto,
debido a que la potencia amplificadora de un microscopio óptico está limitada por la
longitud de onda de la luz visible. Lo característico de este microscopio es el uso de
una muestra ultrafina y que la imagen se obtenga de los electrones que atraviesan la
muestra.
Los microscopios electrónicos de transmisión pueden aumentar un objeto hasta un

millón de veces.
3.4. Dispersión dinámica de luz

La dispersión dinámica de luz (DDL o DLS, por sus siglas en inglés de "Dynamic light
Scattering"), espectroscopia de correlación de fotones o dispersión cuasi-elástica de luz
es una técnica físico-química empleada para la determinación de la distribución de
tamaños de partículas en suspensión, o macromoléculas en solución tales como
proteínas o polímeros.
3.5. Difracción de rayos X

La difracción de rayos X puede revelar la naturaleza mineralógica de las fases
presentes en el sólido. El principio es que un haz de rayos X penetra en la muestra, y
luego es difractado por los planos cristalinos que contienen en la muestra. El ángulo y
la intensidad de la difracción son característicos de una estructura cristalina. Todas las
líneas de difracción se utilizan para identificar la naturaleza de los cristales.
3.6. Espectrofotometría Infrarrojo

La espectrofotometría infrarroja es un método de medida de la absorción de la
radiación en un rango de longitudes de onda, cuando ésta pasa a través de una capa
delgada de sustancia
En principio, cada molécula presenta un espectro IR característico (huella dactilar),

debido a que todas las moléculas (excepto las especies diatómicas homonucleares
como O2 y Br2) tienen algunas vibraciones que, al activarse, provocan la absorción de
una determinada longitud de onda en la zona del espectro electromagnético
correspondiente al infrarrojo.
De esta forma, analizando cuales son las longitudes de onda que absorbe una
sustancia en la zona del infrarrojo, podemos obtener información acerca de las
moléculas que componen dicha sustancia
3.7. Metodología
Síntesis de nanopartículas de magnetita Fe 3O4

Para la síntesis utilizó el equipo presentado en la figura 2. Una dispersión acuosa de
nanopartículas de magnetita fue preparada usando el método de co-precipitación,
mediante la alcalinización de una mezcla acuosa de sales ferrosas y férricas con
NaOH a 50 °C.
Se agregó 20 mL de una solución 1 M de cloruro ferrico hexahidratado (FeCl 3·6H2O)

(99%), y 20 ml de solucion 1M de cloruro ferroso tetrahidratado (FeCl 2·4H2O) en un
vaso de precipitado, llevamos al agitador magnético y con la ayuda de una Bureta
agregamos gota agota el hidróxido de sodio (Na OH) 0.1 M (99%) bajo agitación
magnética vigorosa (500 y 1000 rpm) por 20 y 40 min a 50 °C. El polvo negro
precipitado se aisló aplicando un campo magnético externo y el sobrenadante se

removió del precipitado por decantación. El polvo fue lavado 4 veces con agua
destilada. Posteriormente, una solución 0.01 M de HCl fue agregada para neutralizar la
carga aniónica de la superficie de las partículas obtenidas.
Figura 2. Esquema del equipo empleado a) Bureta b) Termómetro c) Vaso de precipitado d)

Agitador magnético
3.8. Caracterización
Para la caracterización identificamos con el espectrofotómetro infrarrojo las
nanopartículas de magnetita obtenidas. Para ello, el líquido sobrenadante de las
muestras será colocados en una capsula del espectrofotómetro y se procederá a ser
analizadas. Leemos la absorbancia y transmitancia y de la curva obtenida obtenemos
la longitud de onda que caracteriza a la magnetita. Las muestras se identificarán
usando la siguiente nomenclatura mg-1 (1 000 rpm y 40 min), mg-2 (1 000 rpm y 20
min), mg-3 (500 rpm y 20 min) y mg-4 (500 rpm y 40 min).
Se observa además las propiedades electromagnéticas de las partículas obtenidas,

acercando un imán al vaso de precipitado.
La radiación electromagnética es una forma de energía que se propaga como ondas y

puede ser subdividida en regiones de longitudes de onda características. Asimismo,
puede ser considerada también como un flujo de partículas denominadas fotones
(quanto).
Cada fotón contiene determinada energía cuya magnitud es proporcional a la
frecuencia e inversamente proporcional a la longitud de onda.
La longitud de onda (λ) es generalmente especificada en nanómetros, nm (10-9 metros)
y en algunos casos en micrómetros, µm (10-6 metros). En caso del infrarrojo la
radiación electromagnética puede ser también descrita en términos de número de onda
y expresada en cm-1 . Los rangos de longitud de onda de energía electromagnética de

interés para el infrarrojo se describen en Tabla 1.
La espectrofotometría infrarroja es un método de medida de la absorción de la

radiación en un rango de longitudes de onda, cuando ésta pasa a través de una capa
delgada de sustancia.
La espectrofotometría de infrarrojo es un ensayo de identificación por excelencia
siendo capaz de distinguir sustancias con diferencias estructurales. De las tres
regiones de infrarrojo (cercano, medio y lejano), la región comprendida entre 4000 a
400 cm-1 es la más empleada para fines de identificación. Sin embargo, en algunos
casos es utilizado con fines cuantitativos.
Equipo
Los espectrofotómetros utilizados para la obtención del infrarrojo medio y cercano
consisten de una fuente de luz, monocromador o interferómetro y detector, los cuales
permiten la obtención de espectros en la región comprendida entre 780 nm a 25000 nm
(12800 cm-1 a 400 cm-1).
Actualmente, los espectrofotómetros de infrarrojo utilizan un interferómetro en lugar de
un monocromador en cuyo caso la radiación policromática incide sobre la muestra y los
espectros son obtenidos en el dominio de la frecuencia con ayuda de la transformada
de Fourier.
Comparacion de espectros de la muestra con magnetita comercial
En la figura anterior vemos los espectros comerciales de magnetita (oxido de hierro

negro) con los que comparamos, llegando a comprender picos similares en las bandas
anchas de las longitudes de 848 y 3000 1/cm 150Y 3100 1/CM se caracteriza por
determinar la presencia de Fe – O evidenciando que hubo formación de oxidos de
hierro.
Tambien se observa la presencia del Fe- OH identificar un solo tipo de enlace o
interacción entre estos, indicando que existe la presencia de varios compuestos dentro
de la magnetita comercial lo cual se puede atribuir al hecho de que es obtenida
por minería, razón por la que esta se convierte en una matriz de varios compuestos
tales como sílice, calcio entre otros tal como se indica en el FTIR, teniendo en cuenta
que en general la procedencia natural influye en que haya presencia de más grupos
además del grupo de interés para el producto deseado.
3.9. Flujograma de la síntesis de nanopartículas de magnetita por el método de

coprecipitacion
3.10. Flujograma de caracterización
3.11. Flujograma de aplicación

3.12. Presupuesto
En este apartado se debe incluir una descripción de los ítems necesarios para el
desarrollo del proyecto, el cual deberá incluir referencias de compra de reactivos,
equipamiento, trabajos de campo, material fungible y otros que se considere necesarios
para el desarrollo del mismo. Se debe contemplar los costos tomando en cuenta toda la
base impositiva.
3.12.1. RESUMEN DE (RECURSOS NECESARIOS en Bolivianos)
COMPONENTE CONCEPTO MONTO

I. CONSULTORÍA, HONORARIOS 0
ESTUDIOS E INVESTIGADORES (si
INVESTIGACIÓN existiese)
PASAJES 40
II. CAPACITACIÓN, VIÁTICOS 20
ASISTENCIA REFRIGERIOS O GASTOS 20
TÉCNICA Y ADMINISTRATIVOS
ORGANIZACIÓN COMBUSTIBLES Y 0
LUBRICANTES
PROD. QUÍMICOS Y 400
III. INSUMOS Y FARMACÉUTICOS
MATERIALES Y ÚTILES DE ESCRITORIO Y 50
SUMINISTROS OFICINA
PAPEL DE ESCRITORIO 70
EQUIPO DE OFICINA Y 0
MUEBLES
EQUIPO DE LABORATORIO 100
IV. MAQUINARIA Y OTRA MAQUINARÍA O 0
EQUIPOS EQUIPO
ACTIVOS INTANGIBLES 0
LIBROS Y REVISTAS 0
MATERIAL DE LIMPIEZA 60
740
3.12.2. CRONOGRAMA DE EJECUCIÓN PRESUPUESTARIA:
Plazo de Ejecución
Actividades para el cumplimiento del
Costo en Bs Inicio Finalizació
Objetivo Especifico No 3
Mes/Año n Mes/Año
Obtención de datos 0 06/21 06/21
Conclusiones 0 06/21 06/21
Supuestos
Relevantes
Plazo de Ejecución
Actividades para el cumplimiento del
Costo en Bs Inicio Finalizació
Mes/Año n Mes/Año
Buscar lugar para realzar las pruebas 0 06/21 06/21
Encontrar materiales 100 06/21 06/21
Si se quiebra un material de laboratorio hay que reemplazar
Supuestos
comprando otro
Relevantes
Actividades para el cumplimiento del Costo en Bs Plazo de Ejecución

Inicio Finalizació
Mes/Año n Mes/Año
Comprar reactivos faltantes 200 06/21 06/21
Realizar experiencias 0 06/21 06/21
En caso de desperdiciar reactivos en pruebas hay que comprar
Supuestos
mas
Relevantes
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Preparar las soluciones:
Preparamos las soluciones que ocuparemos en la experiencia a partir de reactivos

sólidos, pesamos las cantidades especificadas a continuación de la siguiente manera:
 Se disolvieron 40g de NaOH en agua destilada hasta alcanzar 1000ml de

solución
 Se disolvieron 12,6g de FeCl2 en agua destilada hasta alcanzar 100ml de
solución
 Se disolvieron 16,25g de FeCL 3 en agua destilada hasta alcanzar 100ml de
solución
4.2. ARMADO DEL SISTEMA
• Sobre el agitador magnético colocamos un vaso de precipitado con una mezcla de 20ml
de la solución de FeCl2 y 20 ml de la solución de FeCL3
• Con la ayuda de un soporte universal y las pinzas, colocamos la bureta sobre el vaso de
precipitado con la solución de NaOH
• Se inicia el goteo de la solución de NaOH sobre la solución de los cloruros y también la
agitación magnética a 500 rpm durante 20 minutos
• Se añade gota a gota porque produce una reacción exotérmica, se debe cuidar de no
exceder los 50°C
• Se debe añadir un total de 200ml de NaOH
• Se repite el procedimiento preparando una segunda prueba pero esta vez con un tiempo
de 40 minutos de agitación a 500rpm
Para una tercera y cuarta prueba se repiten los tiempos de 20 y 40 minutos

respectivamente pero esta vez a 1000 rpm
4.3. PEPARACIÓN DEL PRECIPITADO Y LAVADO DE MUESTRAS
• Terminado el tiempo de agitación nos queda una solución de color negro intenso
• Dejamos reposar la solución para que la magnetita precipite mientras armamos la
siguiente prueba
• Al cabo de unos minutos observamos la separación de la magnetita que precipita y el
líquido sobrenadante
• Se agrega HCl para neutralizar el pH de la solución
• Se quita parte del líquido sobrenadante con una pipeta y se agrega agua destilada
• Se espera a que vuelva a precipitar y se quita nuevamente parte del sobrenadante
Se repite el proceso 3 veces

4.4. CARACTERIZACIÓN:
• Para la caracterización ocupamos un espectrofotómetro infrarrojo (FTIR)

• La caracterización se hizo específicamente sobre el líquido sobrenadante de las
muestras
• Se tomo aproximadamente 25ml y se llevó al equipo en el portador de muestras
• Con ayuda de un operador, obtuvimos las curvas de absorbancia y el número de ondas
Los picos altos en las graficas indican una mayor concentración de nanopartículas
5. ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS

A síntesis de nanopartículas de magnetita es un proceso sencillo, sin embargo, el
control de manera reproducible es difícil.
En la síntesis de nanopartículas de magnetita hay que tener en cuenta que las

propiedades dependen no solo de la naturaleza del núcleo cristalino sino de la forma y
el tamaño y estas propiedades varían no solo con el método utilizado, sino que también
dependen de factores como la concentración de reactivos, surfactantes, la temperatura,
el tiempo y el disolvente utilizado.
Los datos mostrados a continuación son valores estimados aproximadamente una vez
llevado a cabo la práctica.
6. Composición de fase de las nano-partículas
Figuras Patrón de difracción por (espectrofotómetro) de las muestras de magnetita

mg1 (1000 rpm; 40 min), mg-2 (1000 rpm; 20 min), mg-3 (500 rpm; 20 min) y mg-4 (500
rpm; 40 min)
Los ángulos de difracción 2θ aparecen en los valores 30; 35,22; 43,33; 53,45; 56,90 y
62,76 con sus correspondientes planos de reflexión 220, 311, 400, 422, 511 y 440, lo
cual demuestra que se trata de un compuesto de magnetita, con una estructura
cristalina de espinela con arreglo cúbico empaquetado. Generalmente los picos de
difracción en los planos de reflexión 113 y 210, 213 y 210 son característicos de la
maghemita y hematita, respectivamente.
Para corroborar los resultados obtenidos en la difracción de espectrofotómetro. se
realizó el análisis de espectrofotometría de la muestra de nanopartículas obtenidas a
40 minutos y 1000 rpm. Este análisis consiste en hacer incidir un haz de luz láser sobre
la muestra, una porción de la luz se dispersa inelásticamente y experimenta ligeros
cambios de frecuencia característicos de cada material, que se presenta a manera de
un espectrograma.
7. Efecto de tiempo de reacción de las nano-partículas

Muestra Tiempo de reacción Velocidad de agitación (rpm)
(min)
mg-1 20 1000
mg-2 40 1000
mg-3 20 500
mg-4 40 500
Tabla 4. Porcentaje de rendimiento de la reacción para las muestras mg-1, mg-2, mg-3
y mg-4
Se aprecia que el porcentaje de rendimiento de la reacción aumenta al incrementar la

velocidad de agitación y el tiempo de reacción. Es decir, la velocidad no solo distribuye
mejor las especies reactantes en el medio, sino que además acelera el proceso de
precipitación.
También se aprecia que, al aumentar el tiempo de reacción, aumenta el rendimiento de
la reacción, por lo que es indispensable que las especies reactantes permanezcan en
el licor madre el tiempo suficiente para la formación de nanopartículas de Fe3O4. Este
fenómeno va de acuerdo con la teoría de nucleación y crecimiento de cristales, en la
cual, al aumentar la velocidad de agitación y el tiempo de reacción, también se
incrementa la velocidad de nucleación, por ende, el rendimiento de la reacción.
Existen tres regímenes de la generación de partículas durante el proceso de
precipitación:
Tiempo de inducción: Se forman unidades de construcción de sólidos (todavía en la
solución).
Periodo de nucleación: La nucleación ocurre cuando la concentración de las unidades
de construcción alcanza el nivel de saturación.
Fase de crecimiento: El crecimiento se da luego del periodo de nucleación hasta que
las especies en reacción en la solución alcanzan el equilibrio.
Incrementar el tiempo de reacción debería tener un efecto positivo en el rendimiento

además que nanopartículas más estables podrían ser generadas. Sin embargo, esto
podría ser cierto dentro de un intervalo de tiempo de reacción, ya que procesos
secundarios como la maduración de Ostwald podría dominar, causando que partículas
más grandes crezcan a expensas de partículas más pequeñas.
8. Influencia del pH del medio de dispersión en la aglomeración de las

nanopartículas
Se puede observar que al disminuir el pH de 7 a 1, se reduce el diámetro efectivo en un
60,5 %, demostrando la clara influencia del pH sobre la aglomeración de las
nanopartículas. Las nanopartículas están dispersas en un medio a pH 7, el cual se

encuentra cercano al punto cero de carga de la magnetita igual a 7.2. En este punto la
partícula, al no tener carga alrededor, tiende a agregarse debido a las interacciones
que existen entre las partículas ya sean de carácter magnético o a las fuerzas de Van
der Waals.
El campo electroestático desarrollado alrededor de las partículas de magnetita en

condiciones de pH ácidas o alcalinas alejadas del pH del punto cero de carga, puede
prevenir la agregación de las partículas próximas debido a la repulsión de las partículas
que presentan una misma carga en su superficie. Por ello, una estabilización
electroestática puede proveer una estabilidad coloidal en soluciones de magnetita.
9. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
 La síntesis de la nanopartícula de magnetita fue preparada usando el método de

coprecipitación mediante la alcalinización de una mezcla acuosa de sales
ferrosas y férricas.
 Se realizó el análisis de espectrofotometría infrarroja de la muestra de
nanopartículas tomando en cuenta el tiempo y las revoluciones logrando que
una porción de luz se disperse y experimente cambios ligeros de frecuencia
característicos de cada material.
 Mediante el aumento de la velocidad de agitación y el tiempo de reacción en la
síntesis de nanopartículas de magnetita por coprecipitación se esperaba mejorar
el rendimiento de la reacción, disminuir el tamaño de partícula y obtener una
distribución de tamaños más estrecha. Sin embargo, obtuvimos una mayor
concentración de nanopartículas en un tiempo de agitación más corto, se
obtuvieron nanopartículas de magnetita de 7 nm de diámetro promedio a 50 °C,
500 min-1. Además, se pudo observar la clara influencia del pH del medio de
dispersión, en la aglomeración de las nanopartículas de magnetita, el diámetro
efectivo disminuyó en un 60,5 % al disminuir el pH de 1 a 7. Las nanopartículas

de magnetita sintetizadas serán utilizadas en trabajos posteriores para la
remoción de metales pesados de aguas contaminadas. Adicionalmente, se
formularán materiales compuestos magnéticos a partir de residuos
lignocelulósicos para aplicaciones medioambientales.
10. REFERENCIAS
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Y. Wu, W. Yang, C. Wang, J. Hu, S. Fu, International Journal of Pharmaceutics, 2005, 295, 235-
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Y. Zhuo, P. Yuan, R. Yuan, Y. Chai, and C. Hong, Biomaterials, 2009, 30, 2284-2290.
11. ANEXOS
SINTESIS
La formación de compuestos químicos a partir de sus elementos o compuestos más simples

también se conoce como síntesis. Las sustancias sintéticas son aquellas que se preparan
artificialmente, es decir, sintéticamente.
En este caso, la síntesis consiste en una operación a través de la cual los cuerpos simples se
unen para formar compuestos, o los compuestos se unen para formar otros compuestos de
composición más compleja
NANOPARTICULAS
Una nanopartícula (nanopolvo, nanoracimo, o nanocristal) es una partícula que posee las tres

dimensiones menores que 100 nm. Actualmente las nanopartículas
son un área de intensa investigación científica, debido a una amplia
variedad de aplicaciones potenciales en campos tales
como biomédicos, ópticos, electrónicos, nanoquímica, o agricultura
NANOPARTICULAS DE MAGNETITA
Las nanopartículas de
magnetita exhiben una
gran superficie que les
permite ser
funcionalizadas para hacer productos
biocompatibles. Aunado a esto, su baja toxicidad y el hecho
de que pueden ser toleradas por el organismo humano, las
hace especialmente convenientes para una gran gama de
aplicaciones en diversas áreas como la biotecnología,
ambiental, medicina, entre otras. Las nanopartículas magnéticas pueden servir también como soporte
para la inmovilización de diversas moléculas como proteínas, enzimas, fragmentos de ADN, etc. El
propósito de este trabajo es presentar un breve panorama acerca de las aplicaciones que pueden tener
las nanopartículas magnéticas constituidas por magnetita
CO-PRECIPITACION
Es la contaminación de una sustancia insoluble que

acarrea solutos disueltos del medio líquido. Aquí la
palabra ‘contaminación’ se aplica para aquellos
casos donde los solutos solubles precipitados por
un soporte insoluble son indeseables; pero cuando no lo son, se tiene entre manos un método analítico
o sintético alternativo
DISPERSION DINAMICA DE LUZ
En esta experiencia no la caracterización por espectrofotometría UV visible porque las nanopartículas de

magnetita no permiten el paso de la luz
ESPECTROFOTOMETRÍA INFRARROJOS (FTIR)
La espectrofotometría infrarroja es un método de medida de la absorción de la radiación en un rango de

longitudes de onda, cuando ésta pasa a través de una capa delgada de sustancia.
La espectrofotometría de infrarrojo es un ensayo de identificación por excelencia siendo capaz de

distinguir sustancias con diferencias estructurales. De las tres regiones de infrarrojo (cercano, medio y
lejano), la región comprendida entre 4000 a 400 cm-1 es la más empleada para fines de identificación.
Equipo
Los espectrofotómetros utilizados para la obtención del infrarrojo medio y cercano consisten de una
fuente de luz, monocromador o interferómetro y detector, los cuales permiten la obtención de
espectros en la región comprendida entre 780 a 25000 nm (12800 a 400 cm-1). Actualmente, los
espectrofotómetros de infrarrojo utilizan un interferómetro en vez de un monocromador; la radiación
policromática incide sobre la muestra y los espectros son obtenidos en el dominio de la frecuencia con
ayuda de la transformada de Fourier.
SEGURIDAD PERSONAL

Efecto Del Aumento de La Velocidad de Agitación y Tiempo de Reacción de Las Nps de Magnetita Por El Método de Coprecipitación

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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA GABRIEL RENÉ MORENO

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y TECNOLOGÍA

EFECTO DEL AUMENTO DE LA VELOCIDAD DE

MÓDULO DE INVESTIGACIÓN NANOTECNOLOGÍA

SANTA CRUZ - BOLIVIA

15. MARCO TEÓRICO...............................................................................11

16. Generalidades de la magnetita.............................................................11

18. MARCO METODOLOGICO.................................................................13

19. Principales métodos de síntesis de la magnetita.................................13

22. Dispersión dinámica de luz...................................................................14

32. ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS....................................23

33. Composición de fase de las nano-partículas........................................24

36. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES......................................27

En esta investigación se estudiará el efecto de la velocidad de agitación y el tiempo de

This work shows a general description of iron oxides, emphasizing magnetite

Diferentes técnicas químicas han sido aplicadas para producir nanopartículas de

Una dificultad relacionada con la naturaleza de los ferrofluidos es que las

Un proceso espontáneo, conocido como envejecimiento, tiene lugar en cualquier

maghemita (Fe2O3) debido a la adsorción de moléculas de oxígeno. Por lo tanto,

En un medio acuoso, capas de estabilización electrostática estérica pueden evitar la

La repulsión electroestática ayudaría a que las nanopartículas posean una mayor

Se mejorará el rendimiento de 69 a 81 % mediante el método de coprecipitación, al

Las nanopartículas de magnetita sintetizadas serán utilizadas en trabajos posteriores

1.1. PLANEAMIENTO DEL PROBLEMA

El tamaño de las partículas también se ve influenciado por las condiciones de síntesis a

1.2. PLANTEAMIENTO DE LA SOLUCIÓN

1.2.1. Análisis de Alternativas

ALTERNATIVA DESCRIPCIÓN TAMAÑO RAZÓN

Se le conoce como un El proceso es

1.2.2. Preguntas de Investigación

 ¿Qué método de obtención de nanopartículas permitirá variar la

 ¿Con qué parámetros de velocidad de agitación y tiempo de reacción

1.3.1. OBJETIVO GENERAL

1.3.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Evaluar el efecto del tiempo de reacción en el rendimiento de las

La matriz de objetivos y acciones está representada por la Tabla N°1

1.6. LIMITES Y ALCANCES

1.6.1. Delimitación temporal

1.6.2. Área de estudio

1.7. JUSTIFICACIÓN GENERAL

1.7.1. Justificación técnica – tecnológica

Una de las maneras de impulsar la imagen de resonancia magnética es con el uso

Los biosensores generalmente detectan los campos magnéticos dispersos de las

1.7.2. Justificación Económica

La técnica de detección focalizada es utilizada para detectar de forma temprana

mejorar esta técnica pudiendo identificar la enfermedad antes de la formación de

1.7.3. Justificación socio – ambiental

2.1. Generalidades de la magnetita

magnéticos, como la magnetita (Fe3O4) son generalmente clasificados como ferritas y

Tabla N°3 Características físicas y químicas de la Magnetita

CATEGORÍA MINERALES ÓXIDOS

Figura N°1 Estructura cristalina de la Magnetita

Existen dos formas básicas para la obtención de magnetita:

2.2. Aplicaciones de la magnetita

En base a estas propiedades, las nanopartículas magnéticas ofrecen un alto potencial

d) Formación de imágenes por resonancia magnética (MRI)

3.1. Principales métodos de síntesis de la magnetita

3.2. Método de Co-precipitación

La reacción química de la formación de Fe 3O4 puede escribirse como:

+2 +3 −¿→ Fe 3 O4( S)+4 H 2 O ¿

Ecuación 1. Formación de Fe 3O4

A continuación, se mencionará los tipos de co-precipitación y los sólidos que resultan

 Inclusión. - Se habla de inclusión cuando en la red cristalina, uno de los iones