Laboratorio de Síntesis de Nanomateriales

“Práctica 5: Síntesis y caracterización de nanopartículas de Ag”

Dr. Oscar Daniel Maynez Navarro

175140 : Carlos Vicente Alarcón Wendlandt

Nanotecnología e Ingeniería Molecular

166759 : Santiago Chagoyán Guerra

Nanotecnología e Ing. Molecular

174229: Natanael Kahim Pérez Reyes

Nanotecnología e Ingeniería Molecular

28/08/23
Introducción
Las nanopartículas existen en el rango de 1 a 100 nanómetros o menos, y en este caso tienen
funciones como transporte de fármacos, funcionalidad en las propiedades estructurales e
interacción con especies y el entorno. Las nanopartículas de zinc, plata, titanio, entre otras,
permiten crear nanomateriales que tengas propiedades quimicas, mecanicas y fisicas únicas
las cuales los hacen superiores a materiales convencionales; así como una mejora en la
dureza, elasticidad, conductividad térmica, magnéticas y electrónica [1]. No obstante,
presentan un problema al que muchos se enfrentan al momento de sintetizar estas
nanopartículas, siendo la aglomeración de estas: ya que absorben o reaccionan con especies
del entorno y se aglomeran cuando se secan [1].
En el presente reporte se obtienen las nanopartículas de plata empleando borohidruro
de sodio como agente reductor a través de la reducción química, ya que nos permite la
formación de NP ́s metálicas de manera uniforme, por la combinación de una muy baja
concentración del agente reductor [2]. Y en este caso utilizamos polivinilpirrolidona (PVP)
como agente polimerizantes que actúan como estabilizantes para la formación de NP’s
metálicas en solución acuosa [2].
Las nanopartículas de plata son bastante atractivas debido a que la forma y el tamaño
juegan un papel fundamental que varían las propiedades. Un fundamento importante es el
fenómeno de resonancia plasmónica de superficie el cual “ocurre porque los electrones en la
superficie de una nanopartícula metálica oscilan al interactuar con una onda electromagnética
y se induce un momento dipolar sobre la partícula en un intervalo de tiempo (en la Figura 1
se muestra cómo las cargas de electrones oscilan y se acumulan en los extremos)” [3].

Figura 1. Representación del efecto oscilante de los electrones de superficie en nanopartículas metálicas y su interacción
resonante con la luz

Ahora bien estas nanopartículas de plata se pueden forman debido a la reducción de

+
la plata 𝐴𝑔 en la forma de nitrato de plata, donde cada catión de Ag debe ganar un electrón
 0
para convertirse en 𝐴𝑔 . Donde nuestro agente encargado de donar el electrón es el ácido
ascórbico, el cual será activado por el hidróxido de sodio [3]. En esta practica de laboratorio
se sintetizaron NP’s de plata coloidal las cuales presentan un color amarillo y se caracterizan
median la tecnica de espectroscopia UV-vis en donde se determina el tamaño de particula. A
partir de la siguiente reacción química se obtienen NPs de plata de 2 a 12 nm.

1 1
𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝑁𝑎𝐵𝐻4 −−> 𝐴𝑔 + 2
𝐻2 + 2
𝐵2𝐻6 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3 (1)

Objetivos
● Preparar nanopartículas metálicas de Ag mediante la técnica de reducción química en
solución
● Observar experimentalmente la relación entre cambio de color (plasmones
superficiales) de la solución con el tamaño de la nanopartícula
● Observar el efecto de estabilización por adición de un surfactante

Materiales y reactivos
● 1 Cristalizador pequeño ● 2 Celdas para espectrofotómetro
● 1 Matraz Erlenmeyer de 50 mL ● Espectrofotómetro
● 1 Parrilla de calentamiento ● 10 mL de solución 1 mM de nitrato
● 1 Pipeta graduada de 10 mL de plata
● 1 Pipeta Pasteur ● 30 mL de solución 2 mM de
● 1 Piseta borohidruro de sodio
● 1 Probeta graduada de 50 mL ● 5 mL de cloruro de sodio 1.5 M
● 1 Propipeta ● 33 mL de solución polivinil
● 1 Vaso de precipitado 50 mL pirrolidona 0.3 %
● 2 Agitador
Procedimiento

Observaciones experimentales
● Para comenzar, se vertieron 30 mL de NaBH4 2 mM en un matraz. Se introdujo un
agitador magnético y se comenzó la agitación en un baño de hielo por 20 minutos.

(Figura 1: Baño de hielo)

● Posteriormente, se midieron 10 mL de AgNO3 y se colocaron en un vaso de
precipitado. Gota a gota se comenzó a agregar la solución con una pipeta beral.
● Aproximadamente al agregar 3 gotas, se noto un cambio de coloración en la
disolución de incoloro a un amarillo claro.
● Al terminar de agregar los 10 mL de AgNO3, la disolución tuvo una coloración café
verdosa. Está coloración se debe, principalmente, por el exceso de borohidruro para
asegurarse que todos los cationes Ag + se hayan reducido.
 (Figura 2: Adición de AgNO3 [3 gotas]) (Figura 3: Adición de AgNO3 [10 mL])
● Después se dividió la solución en 3 tubos de ensaye:
○ En el pimer tubo se aprecian las NP’s de plata con una coloración amarillo
fuerte. Después de dejar reposar la muestra por un día, se notó un cambio en la
coloración y se aprecia una gran aglomeración de las partículas.
○ En el segundo tubo se agregaron 10 gotas de solución 1.5 M de NaCl, se
aprecia una coloración gris-transparente, y un precipitado. Luego de dejar
reposar la muestra por un día, se aprecia una gran precipitación y
aglomeración de partículas, de manera que se aprecian al fondo del tubo
falcón como una mas de color grisáceo.
○ En el tercer tubo se agregó una gota de 0.3 % PVP y 10 gotas de solución 1.5
M de NaCl, se aprecia una coloración fuerte. Finalmente, después de dejar
reposar por un día, no se notó un gran cambió en la coloración.

(Figura 4: Nanopartículas de Ag con surfactantes)

Resultados
La síntesis de las nanopartículas de plata mediante la reducción de borohidruro de
sodio se llevó a cabo de manera correcto, debido a que se presentó el cambió de coloración de
transparente a amarillo, indicador cualitativo de la síntesis de nanopartículas de plata.
Posteriormente, se intentaron caracterizar por espectroscopía UV-Vis, siendo esto no posible
debido a la falta de tiempo. Sin embargo se utilizó la muestra de una compañera para
observar la absorbancia de la solución.
Para comenzar, se intentó analizar la absorbancia de la muestra de nanopartículas de
plata sin adicionar ningún surfactante. Sin embargo, a pesar de diluir la muestra, no se pudo
obtener un análisis completo debido a la gran aglomeración de las nanopartículas de plata.
Posteriormente, se analizó la muestra de coloración amarilla de nanopartículas de
plata con una gota de 0.3 % PVP y unas gotas de solución de NaCl 1.5 M. Se tomó el blanco
con agua destilada y se diluyó un poco la muestra con agua destilada para analizar su
absorbancia. En una primera instancia se obtuvo una absorbancia de 1.216, por lo que se
diluyó más la muestra.
Finalmente se diluyó la muestra y se obtuvo una absorbancia de 0.565. La gráfica
obtenida de absorbancia vs longitud de onda (nm) muestra el blanco de agua destilada y un
pico alrededor de 400 nm. Se aprecia un pico ancho en la Figura 5, lo cual indica una gran
dispersión de nanopartículas de plata en la muestra analizada

(Figura 5: Análisis por espectroscopía UV-vis de NP’s de plata)

El espectro de absorbancia obtenido presenta un pico de absorbancia a los 390

nm, por lo tanto, se encuentra dentro del rango de las NPs de plata en la literatura que
presentan este pico característico a los 410 nm. Ergo, es posible dictaminar que la solución
caracterizada presenta nanopartículas de plata, caracterizaciones posteriores como SEM nos
permitiría conocer la morfología y estructura de las nanopartículas sintetizadas.
Cuestionario Post-Laboratorio
1. ¿Qué son los plasmones superficiales?
También conocidos como plasmones de superficie, son oscilaciones de electrones en
la superficie de un material conductor al ser excitados por radiación electromagnética
(luz). Es decir, la luz incide sobre la superficie de metal y los electrones libres en la
superficie absorben está energía, entrando en un estado de excitación. Estos electrones
al ser excitados oscilan y forman ondas en la superficie del metal conocidas como
plasmones superficiales. [6]
2. ¿Cuáles son las ventajas de las nanopartículas de plata sobre el oro y el cobre?
Las NP’s de Ag son distinguidas por sus actividades antimicrobianas y por sus
aplicaciones biomédicas en fármacos y terapia contra el cáncer. Del mismo modo, las
nanopartículas de plata tienen una mayor conductividad y resistencia a la oxidación
que las de cobre. Por último, las NP’s de Ag cuentan con una mayor sensibilidad en
técnicas de detección, como lo es la espectroscopia de superficie mejorada. [5]
3. ¿Cuál es la razón de la interacción entre las nanopartículas de plata y la luz
visible?
De acuerdo con Ledezma (s.f.), la interacción entre las nanopartículas de plata y la luz
visible se debe a la excitación de los plasmones de superficie de las nanopartículas de
plata. Las NP’s de plata al ser de tamaño nanométrico cuentan con propiedades
electrónicas y ópticas únicas ya que los electrones en su superficie pueden moverse en
respuesta a la luz. Está excitación de los plasmones de superficie originan una fuerte
dispersión de luz a longitudes de onda de 400 a 450 nm. [4]

Conclusiones
La síntesis de nanopartículas de plata mediante el método de reducción química fue
realizada con éxito. El análisis cualitativo demostró la presencia de la coloración amarilla
característica de reducción de los iones de Ag a NPs de plata. Mediante la separación de la
solución con NPs en los tubos falcón, se pudo observar como las NPs de plata precipitan en
presencia de NaCl concentrado y como al añadir PVP y NaCl la solución se torna ligeramente
viscosa y con una coloración café-amarillenta fuerte.
La caracterización de las muestras de NPs de plata mediante UV-Vis presentó
complicaciones en cuestiones del uso del equipo y las muestras. Las NPs de plata sin
surfactante no pudieron ser caracterizadas debido a la aglomeración de las nanopartículas,
incluso después de haber sido diluidas. La muestra con una gota de 0.3% PVP y 10 gotas de
NaCl 1.5 M presentó una alta absorbancia, pero una posterior dilución mostró un pico de
absorbancia de 390 nm que se encuentra dentro del rango características de las NPs de plata
con absorbancia de 410 nm, por lo tanto, se confirmó la presencia de las mismas. Posteriores
análisis de diluciones nos permitirían conocer el tamaño de las partículas sintetizadas
mediante una curva de calibración.
Referencias
[1] Mosquera, E., Rosas, N., Debut, A., & Guerrero, V. H. (2015). Síntesis y caracterización
de nanopartículas de dióxido de titanio obtenidas por el método de sol-gel. Revista
Politécnica, 36(3), 7. Recuperado a partir de
https://revistapolitecnica.epn.edu.ec/ojs2/index.php/revista_politecnica2/article/view
/525
[2] Corzo Lucioni, Alberto. (2012). Síntesis de nanopartículas de oro obtenidas por reducción
de H[AuCl4]. Revista de la Sociedad Química del Perú, 78(2), 79-90. Recuperado
en 25 de agosto de 2023, de
http://www.scielo.org.pe/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1810-634X201200020
0003&lng=es&tlng=es.
[3] Martinez, Fernando M., Zuñiga G., Edgar, & Sanchez Lafarga, Ana Karen. (2013).
Método de síntesis de nanopartículas de plata adaptable a laboratorios de docencia
relacionado con la nanotecnología. Mundo nano. Revista interdisciplinaria en
nanociencias y nanotecnología, 6(10), 101-108. Epub 23 de junio de 2021.
https://doi.org/10.22201/ceiich.24485691e.2013.10.50967
[4] Ledezma, A. (s.f.). Síntesis biomimética de nanopartículas de plata utilizando extracto

acuoso de nopal (Opuntia sp.) y su electrohilado polimérico.

https://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1665-352120140004

00133#:~:text=Este%20comportamiento%2C%20de%20acuerdo%20a,a%20450%2

0nm%2043%2044.

[5] Acosta, D., & Manuel, E. (2018). Nanopartículas de plata: un enfoque en aplicaciones

biológicas. Mundo Nano. https://doi.org/10.22201/ceiich.24485691e.2019.22.60758

[6] Abundiz, N. (2008, October). An·áisis de Haces Plasmónicos Superficiales.

Inaoe.Repositorioinstituciona. Retrieved August 24, 2023, from

https://inaoe.repositorioinstitucional.mx/jspui/bitstream/1009/388/1/AbundizCN.pdf