“INSTITUTO POLITÉCNICO

NACIONAL”

Escuela Superior de Ingeniería Química e

Industrias Extractivas

M É T O D O S

Mohr, Volhard y Volhard

Modificado

Integrantes
• Aldama Gómez Manuel Alberto
• Aparicio Romero Cecilia
• Arana Gutiérrez Brenda
• Avila Velázquez Denisse Ivette
• Barrera Fuentes María Fernanda

Profesor(a): Katya Deloya

Grupo: 2IM47
 MÉTODO MOHR.
Aplicaciones y titulante:
Una de las aplicaciones fundamentales del método de Mohr es la determinación de
NaCl en alimentos. Consiste en la determinación de halógenos utilizando como
agente titulante de AgNO3.
Indicador:
El método de Mohr involucra la determinación cuantitativa de iones cloruro, bromuro
o cianuro por medio de la titulación con una solución estándar de nitrato de plata
utilizando cromato de sodio o potasio como indicador químico de fin de valoración.
pH de trabajo:
La valoración de método de Mohr debe llevarse a cabo a valores
de pH comprendidos entre 7 y 10, ya que a pH>10, el ión Ag+ precipita como AgOH
antes que como Ag2CrO4 no detectándose el color rojo de indicación del punto final.
Por otro lado, si pH<7, el Ag2CrO4 se solubiliza al protonarse los iones cromato.
Reacciones:

Procedimiento - Metodo Mohr

Preparación de 500 mL de una solución de AgNO3 (0.2 N)

• Se pesa el AgNO3 (previamente secado en estufa a 105°C por 24 horas) en

una balanza analítica usando un pesa-sustancias limpio y seco.
• Se introduce un embudo de vástago largo en un matraz volumétrico limpio
de 500 mL, de modo que el extremo del vástago quede a unos centímetros
por debajo de la marca de calibrado.
• Inclinado y haciendo girar el pesa-sustancias, se transfiere cuidadosamente
el AgNO3 al embudo.
• Se enjuaga con agua destilada con la ayuda de una piseta y se agrega agua
destilada al matraz para disolver la sal.
 • Con una pipeta se agrega cuidadosamente agua destilada hasta que el
menisco del líquido llegue a la marca de calibrado. Se tapa el matraz y se
mezcla bien la solución agitando repetidas veces.
• Se transfiere la solución recién preparada a un frasco color caramelo limpio
y seco (si no es posible debe enjuagarse con agua destilada varias veces y
con la solución de AgNO3). El frasco debe guardarse en un lugar protegido
de la luz solar.
El fundamento consiste en que el catión Ag + reaccionará en primer lugar con el
anión Cl- de la muestra; al consumirse cuantitativamente el Cl-, el ion reaccionará
con el primer exceso de Ag+ proveniente del titulante formando el sólido rojizo
Ag2CrO4, el cual marca el punto final de la titulación; el volumen de disolución
de Ag+ requerido para que aparezca el Ag2CrO4 corresponde al punto de
equivalencia. Así, la precisión y exactitud está señalada por la formación del
sólido Ag2CrO4. Dado que este compuesto debe precipitar, la hidrólisis de ión
cromato debe evitarse, así como la formación del Ag2O durante el análisis
Valoración de la solución de AgNO3

• Medir con una pipeta aforada 10 mL de la solución patrón de NaCl. Nunca

colocar la pipeta en el frasco de una solución patrón o ya normalizada, es
conveniente colocar un volumen de la misma en un vaso de precipitado y
proceder a tomar la alícuota.
• Transferir la alícuota a un Erlenmeyer de 250 mL, diluir con aproximadamente
90 mL de agua destilada y agregar 10 gotas de indicador K2CrO4.
• Colocar la solución de AgNO3 en la bureta, verter gota a gota por medio de
la titulacion y agitar hasta la primera tonalidad rojiza persistente con agitación
(la solución quedará de un color anaranjado). Anotar el volumen gastado de
AgNO3.
Ensayo en blanco: colocar en un erlenmeyer 90 mL de agua destilada, 10 gotas
del indicador K2CrO4 y una pequeña cantidad de CaCO3 (para simular el
precipitado de AgCl). Valorar con la solución de AgNO3 desde bureta hasta
aparición de la primera tonalidad rojiza persistente con agitación. Anotar el volumen
gastado en el ensayo en blanco (VB).
Determinación de cloruros en una muestra problema

• Medir en un matraz aforado una alícuota de 100 mL de la muestra de agua,

transferirla a un matraz erlenmeyer de 300 mL. Agregar 10 gotas del
indicador K2CrO4 (1 M)
• Valorar con solución de AgNO3 de normalidad conocida hasta viraje del
indicador. (realizar los mismos pasos anteriormente ya mencionados)
Ensayo en blanco: colocar en un erlenmeyer 100 mL de agua destilada más 10
gotas del indicador K2CrO4 y una pequeña cantidad de CaCO3 (para simular el
precipitado de AgCl) y valorar con la solución de AgNO3 desde bureta hasta
aparición de primera tonalidad rojiza persistente con agitación. Anotar el volumen
gastado en el ensayo en blanco.

MÉTODO VOLHARD.
Aplicaciones:
El interés del método de Volhard va más allá de la determinación de Ag+. Otra
aplicación es la determinación por retroceso de aniones que precipitan
estequiométricamente con un exceso valorado de Ag+.
Titulante:
Se hace la titulación con KSCN.
Indicador:
Como indicador se usa una disolución ácida de sulfato ferroso amónico (alumbre
férrico), que al reaccionar con el valor ante torna roja la disolución de valoración
según la reacción:
Fe3+ + SCN- → FeSCN2+ (complejo rojo fuerte)
pH de trabajo:
El pH del proceso debe de ser de 0.5 a 1.2, esto evita que Fe +3 precipite como
Fe(OH)3 (precipitado rojo) ya que disminuye la eficiencia del indicador Alumbre
Férrico.
Reacciones:
Procedimiento - Metodo Volhard
Preparación de 500 mL de una solución de KSCN (0.1 N)

• Se pesa el KSCN en balanza granataria usando un pesa-sustancias.

• Se introduce un embudo de vástago largo en un matraz volumétrico limpio
de 500 mL, de modo que el extremo del vástago quede a unos centímetros
por debajo de la marca de calibrado.
• Inclinado y haciendo girar el pesa-sustancias, se transfiere cuidadosamente
el KSCN al embudo.
• Se enjuaga con agua destilada con la ayuda de una piseta y se agrega agua
destilada al matraz (por ejemplo 200 mL) para disolver la sal.
• Con una pipeta se agrega cuidadosamente agua destilada hasta que el
menisco del líquido llegue a la marca de calibrado. Se tapa el matraz y se
mezcla bien la solución agitando repetidas veces.
• Se transfiere la solución recién preparada a un frasco limpio y seco, o debe
enjuagarse el frasco disponible con agua destilada varias veces y luego con
la solución de KSCN.
Valoración de una solución de KSCN

• Medir con pipeta aforada una alícuota de 10 mL de AgNO3 de normalidad

conocida.
• Transferirla a un Erlenmeyer de 250 mL. Diluir con 100 mL de agua destilada,
adicionar 5 mL de HNO3 y luego 2 mL de la solución del indicador, alumbre
férrico.
• Agregar la solución de KSCN desde bureta hasta que la aparición del color
rojo del complejo [FeSCN]+2 sea persistente por 30 segundos bajo agitación
vigorosa.
Determinación de cloruros por el método de Volhard

• Medir con pipeta aforada 10 mL de muestra, transferir a un erlenmeyer de

300 mL.
• Agregar 5 mL de HNO3 y 10 mL de solución de Ag NO3.
• Valorar con solución de KSCN de normalidad conocida aparición de color
rojo del FeSCN+2. (realizar los mismos pasos anteriormente ya
mencionados)
Procedimiento - Metodo Volhard
Preparación de 500 mL de una solución de KSCN (0.1 N)

• Se pesa el KSCN en balanza granataria usando un pesa-sustancias.

• Se introduce un embudo de vástago largo en un matraz volumétrico limpio
de 500 mL, de modo que el extremo del vástago quede a unos centímetros
por debajo de la marca de calibrado.
• Inclinado y haciendo girar el pesa-sustancias, se transfiere cuidadosamente
el KSCN al embudo.
• Se enjuaga con agua destilada con la ayuda de una piseta y se agrega agua
destilada al matraz (por ejemplo 200 mL) para disolver la sal.
• Con una pipeta se agrega cuidadosamente agua destilada hasta que el
menisco del líquido llegue a la marca de calibrado. Se tapa el matraz y se
mezcla bien la solución agitando repetidas veces.
• Se transfiere la solución recién preparada a un frasco limpio y seco, o debe
enjuagarse el frasco disponible con agua destilada varias veces y luego con
la solución de KSCN.
Valoración de una solución de KSCN

• Medir con pipeta aforada una alícuota de 10 mL de AgNO3 de normalidad

conocida.
• Transferirla a un Erlenmeyer de 250 mL. Diluir con 100 mL de agua destilada,
adicionar 5 mL de HNO3 y luego 2 mL de la solución del indicador, alumbre
férrico.
 • Agregar la solución de KSCN desde bureta hasta que la aparición del color
rojo del complejo [FeSCN]+2 sea persistente por 30 segundos bajo agitación
vigorosa.

Determinación de cloruros por el método de Volhard

• Medir con pipeta aforada 10 mL de muestra, transferir a un erlenmeyer de

300 mL.
• Agregar 5 mL de HNO3 y 10 mL de solución de Ag NO3.
• Valorar con solución de KSCN de normalidad conocida aparición de color
rojo del FeSCN+2. (realizar los mismos pasos anteriormente ya
mencionados)
Método Volumétrico que se usa para determinar haluros (Cl-, Br-, I-) de manera
indirecta, teniendo en cuenta algunos parámetros que se deben seguir, tales como
usar de indicador al sulfato férrico y realizarlo en un medio ácido, siendo HNO 3 el
reactivo a utilizar.
Al ser un método por retroceso, consiste en valorar sales de plata con tiocianatos,
para esto se usa al Fe+3 como indicador, la adición de Tiocianato con la plata
produce un precipitado de AgSCN. Luego, cuando precipita totalmente la plata, se
produce un complejo de color rojo, gracias al primer exceso de Tiocianato, a este
complejo se le conoce como Tiocianato de fierro. Luego, se añade AgNO3
(disolución valorada) y el exceso se valora de manera indirecta o por retroceso con
ayuda de una disolución de SCN de concentración conocida, al hacer todo este
procedimiento se pueden presentar errores, ya que el AgSCN es menos soluble que
el AgCl.

Método Volhard modificado.

Aplicaciones:
Su principal aplicación es sirve para cuantificar Plata, pero a diferencia del Método
Volhard común este también sirve para la determinación de cloruros. Mediante una
titulación por retroceso.
Titulante:
Se hace la titulación con KSCN.
Indicador:
Como indicador se utiliza Alumbre férrico.
pH de trabajo:
La valoración se debe llevar acabo a pH altamente ácido para evitar la
precipitación de Hierro III.
Reacciones:

𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑂3− + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑒𝑥𝑐

Precipitado blanco
𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑒𝑥𝑐 + 𝑆𝐶𝑁 − → 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁
Precipitado blanco

𝑆𝐶𝑁 − + 𝐹𝑒 3+ → 𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)2+
Rojo ladrillo

Procedimiento - Metodo Volhard modificado.

Preparación de 500 mL de una solución de AgNO3 (0.2 N)

• Se pesa el AgNO3 (previamente secado en estufa a 105°C por 24 horas) en

una balanza analítica usando un pesa-sustancias limpio y seco.
• Se introduce un embudo de vástago largo en un matraz volumétrico limpio
de 500 mL, de modo que el extremo del vástago quede a unos centímetros
por debajo de la marca de calibrado.
• Inclinado y haciendo girar el pesa-sustancias, se transfiere cuidadosamente
el AgNO3 al embudo.
• Se enjuaga con agua destilada con la ayuda de una piseta y se agrega agua
destilada al matraz para disolver la sal.
• Con una pipeta se agrega cuidadosamente agua destilada hasta que el
menisco del líquido llegue a la marca de calibrado. Se tapa el matraz y se
mezcla bien la solución agitando repetidas veces.
• Se transfiere la solución recién preparada a un frasco color caramelo limpio
y seco (si no es posible debe enjuagarse con agua destilada varias veces y
con la solución de AgNO3). El frasco debe guardarse en un lugar protegido
de la luz solar.
Valoración de la solución de AgNO3

• Medir con una pipeta aforada 10 mL de la solución patrón de NaCl. Nunca

colocar la pipeta en el frasco de una solución patrón o ya normalizada, es
conveniente colocar un volumen de la misma en un vaso de precipitado y
proceder a tomar la alícuota.
 • Transferir la alícuota a un Erlenmeyer de 250 mL, diluir con aproximadamente
90 mL de agua destilada y agregar 10 gotas de indicador K2CrO4.
• Colocar la solución de AgNO3 en la bureta, verter gota a gota por medio de
la titulacion y agitar hasta la primera tonalidad rojiza persistente con agitación
(la solución quedará de un color anaranjado). Anotar el volumen gastado de
AgNO3.
Preparación de 500 mL de una solución de KSCN (0.1 N)

• Se pesa el KSCN en balanza granataria usando un pesa-sustancias.

• Se introduce un embudo de vástago largo en un matraz volumétrico limpio
de 500 mL, de modo que el extremo del vástago quede a unos centímetros
por debajo de la marca de calibrado.
• Inclinado y haciendo girar el pesa-sustancias, se transfiere cuidadosamente
el KSCN al embudo.
• Se enjuaga con agua destilada con la ayuda de una piseta y se agrega agua
destilada al matraz (por ejemplo 200 mL) para disolver la sal.
• Con una pipeta se agrega cuidadosamente agua destilada hasta que el
menisco del líquido llegue a la marca de calibrado. Se tapa el matraz y se
mezcla bien la solución agitando repetidas veces.
• Se transfiere la solución recién preparada a un frasco limpio y seco, o debe
enjuagarse el frasco disponible con agua destilada varias veces y luego con
la solución de KSCN.
Valoración de una solución de KSCN

• Medir con pipeta aforada una alícuota de 10 mL de AgNO3 de normalidad

conocida.
• Transferirla a un Erlenmeyer de 250 mL. Diluir con 100 mL de agua destilada,
adicionar 5 mL de HNO3 y luego 2 mL de la solución del indicador, alumbre
férrico.
• Agregar la solución de KSCN desde bureta hasta que la aparición del color
rojo del complejo [FeSCN]+2 sea persistente por 30 segundos bajo agitación
vigorosa.
Determinación de fosfatos por el método de Volhard modificado.

• Recibir la muestra problema en solución que contiene fosfato de sodio, en un

matraz Erlenmeyer 250 o 300 mL.
• Diluir con aproximadamente 50 mL de agua destilada.
• Agregar solución de AgNO3 con una bureta, lentamente hasta precipitación
completa formándose un precipitado de Ag3PO4 de color amarillo,
 agregando un ligero exceso, observando que después de dejar reposar y
agregar más AgNO3 no se forma precipitado en la superficie del líquido claro.
• Filtrar sobre papel de filtración rápida.
• Lavar con pequeñas porciones de agua caliente hasta que las aguas de
lavado no precipita AgCl blanco, al adicionar gotas de HCl (1:1), lo cual indica
que el precipitado queda limpio de iones Ag+.
• Disolver el precipitado previamente lavado que se tiene retenido en el papel
filtro, con 10 mL de HNO3(1:1), agregando gota a gota arriba del nivel del
precipitado, recibiendo en un matraz Erlenmeyer esta solución que contiene
el ión plata que proviene del precipitado de Ag3PO4y finalmente diluir hasta
aproximadamente 50 mL con agua destilada.
• Titular la solución anterior con solución valorada de KSCN agregando antes
1 a 2 mililitros del indicador alumbre férrico hasta el vire a color rojo, anotar
el volumen consumido de KSCN.
 REFERENCIAS
N. Campillo Seva. (2011). Equilibrios y volumetrías de precipitación. 28 abril del
2021, de PDF Sitio web:
https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-7.pdf/490d74d2-dd3b-
4e1d-9600-
8303358fe922#:~:text=La%20valoraci%C3%B3n%20de%20m%C3%A9todo%2
0de,al%20protonarse%20los%20iones%20cromato
Manual y práctica 5 del laboratorio.
N. Campillo Seva. (2011). Equilibrios y volumetrías de precipitación.28 abril del
2021, de PDF Sitio web:
https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-7.pdf/490d74d2-dd3b-
4e1d-9600-
8303358fe922#:~:text=La%20valoraci%C3%B3n%20de%20m%C3%A9todo%2
0de,al%20protonarse%20los%20iones%20cromato.
Kenia Chávez-Ramos y Dalia Bonilla-Martínez. (2014). La formación de
precipitados bajo el efecto de la acidez en el método de Mohr. 28 abril de 2021,
de Scielo Sitio web:
http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0187-
893X2014000400006#:~:text=El%20m%C3%A9todo%20de%20Mohr%20invol
ucra,qu%C3%ADmico%20de%20fin%20de%20valoraci%C3%B3n
Abigail Reyes. (septiembre 2018). Modificación de la técnica volumétrica de
Mohr. Revista de simulación y laboratorio, 5, 1-4.
Caldwell, R. (s. f.). Determination of chloride: A modification of the Volhard
method. ACSPublications. Recuperado 25 de abril de 2021, de
https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac50093a018
Shah, K. (2020, 4 mayo). Precipitation Titration Part- 2: Volhard & Modified
Volhard Method, MCQ GPAT, UGC NET JRF. Gpatindia: Pharmacy Jobs,
Admissions, Scholarships, Conference,Grants, Exam Alerts.
https://gpatindia.com/precipitation-titration-part-2-volhard-modified-volhard-method-
mcq-gpat-ugc-net-jrf/