Metalurgia de los Materiales I

EMPASTILLADO Y EMBUTIDO DE
PROBETAS METALOGRÁFICAS
 INTRODUCCIÓN
Tradicionalmente se ha hablado de metalografía, pero el avance de los nuevos materiales ha añadido
materiales no metálicos al grupo de materiales que se estudian estructuralmente. La metalografía estudia,
mediante el microscopio, las características de la estructura de metal o aleación. Las técnicas metalográficas
se han desarrollado precisamente para identificar las fases presentes en los metales y en sus aleaciones, y
para explicar el mecanismo de su formación. Estas fases que constituyen el agregado metálico son,
generalmente, de tamaño microscópico y, para su observación y estudio, es preciso preparar debidamente la
probeta. Una superficie metálica en la que se van a observar unas fases microscópicas ha de ser plana y estar
pulida. Plana, porque la pequeña profundidad de foco de los sistemas ópticos de observación a grandes
aumentos no permitiría enfocar la imagen simultáneamente en planos situados a distintos niveles; estar
debidamente pulida para que sólo pueda aparecer en ella detalles propios de su estructura, y no
circunstancias ajenas a ella que puedan enmascararla. Hay que tener en cuenta que las dos características
principales determinar qué resina utilizar, son la dureza y el “efecto borde”.
Es por ello, que en el presente documento pretendemos dar unas claves y ayudas en la preparación de las
probetas de distintos materiales con el fin de disponer de la muestra en las condiciones adecuadas para su
correcto estudio a través del microscopio.
 OBJETIVOS
El objetivo de la preparación metalográfica de la muestra es revelar la
verdadera estructura de la muestra, ya sea de metal, cerámica, carburo
sinterizado o cualquier otro material sólido.
Comprender la parte teórica de metalografía, los requerimientos para el
desarrollo de la práctica de metalografía.
Conocer la función y uso del microscopio metalográfico y pulidora para una
mayor eficacia al llevar a cabo el procedimiento.
Preparar un embutido de placa de acero y evaluarla en el microscopio.
De las probetas metalográficas, para observación por microscopia óptica y
macrografía, es revelar las constituyentes, la escultura y los defectos de los
metales y sus aleaciones.
DEFINICION
TEORÍA
El montaje o empastillado tiene por objetivo principal la
protección de los materiales frágiles o revestidos durante la
preparación de muestra y obtener una perfectaretención de
bordes.
Este proceso es empleado cuando la protección de capas es
imprescindible, además que permite una manipulación mas
segura y cómoda de las muestras.
Causas de su empleo
Necesaria retencion de bordes
Tamaño de la muestra muy
pequeño
Complejidad que tiene la muestra
Estructura externa porosa o
presenta fracturas
El proceso de montaje, se caracteriza por el empleo
de materiales plasticos, mas conocidos como
resinas, las cuales son ideales por sus siguientes
caracteristicas:
1. No entrapan con su dendritus
2. Resisten al ataque quimico puesto que son
aislantes termoelectricos
3. No se ven afectadas por el pulido electrolitico
Eleccion de la resina
Dureza: Dureza similar a la de la
muestra de estudio, debido a que
no se podra realizar un analisis
correcto del borde de la muestra.
Efecto de borde: Se genera
cuando la resina y la muestra no
han quedado completamente
unidas.
Ventajas del montaje
Retencion de bordes de probetas montadas
superior a la de no montadas
Facilidad de manejo de muestras cuyo
tamaño es pequeño, fragil o torpemente
formadas
Permite una configuracion conveniente y
uniforme para posteriores procesos
Permite el relleno de agujeros y grietas
Permite lograr un tamaño estandar para
facilitar su almacenaje en gabinetes
 Montaje en
TECNICAS caliente
DE Montaje en frio

MONTAJE
Montaje
en
caliente
Tecnica mas comun empleada en este
proceso, debido a que resulta de efectiva
utilidad al proporcionar una mejor
retencion de bordes del la muestra a
comparacion del montaje en frio. Por otro
lado, tambien se muestra la facilidad de
empleo, ya que solo requiere un corto
tiempo para que la resina cure o compacte
a una temperatura adecuada
MATERIALES EMPLEADOS:
Clips para montar en
caliente
Cilindro de proceso de
montaje en caliente
Resinas
TIPOS DE RESINAS
Resinas Termoestables: Son resinas
que se solidifican a mayor
temperatura.Ejm:Fenoliticas,Epoxicas
Resinas termoplasticas: Se ablandan o
funden a altas temperaturas y
endurecen durante el
enfriamiento.Ejm:Poliestireno y
compuestos de metacrilo de metilo
PROBLEMAS QUE OCURREN EN EL MONTAJE
EN CALIENTE
Fracturas radiales: Distancia insuficiente
entre el borde/esquina de la muestra y la
pared del cilindro.

Contraccion: Empleo de una resina

incorrecta.
Formacion de ampollas y/o
protuberancias: Tiempo de
calentamiento insuficiente.

Porosidad: Debido a una

aplicacion de temperatura
excesiva
Formacion de vacios: Producto de
un mal control de la temperatura,
o la fuerza/presion aplicada en el
montaje fue insuficiente.

Aparicion de granos individuales

en la pastilla
MONTAJE EN
FRÍO
 ES ADECUADA PARA GRANDES SERIES DE
MUESTRAS QUE ENTRAN EN EL
LABORATORIO DE MANERA SIMULTÁNEA, ASÍ
COMO PARA MUESTRAS ÚNICAS. LA
EMBUTICIÓN EN FRÍO MEDIANTE
IMPREGNACIÓN AL VACÍO SE UTILIZA PARA
REFORZAR Y PROTEGER MATERIALES COMO
LA CERÁMICA, LOS RECUBRIMIENTOS
PULVERIZADOS DE PLASMA Y LAS MUESTRAS
DESTINADAS A LOS ANÁLISIS DE FALLOS QUE
REQUIEREN UNA ATENCIÓN ESPECIAL
DURANTE LA PREPARACIÓN.
Materiales
Molde de embutición
Clips de fijación
Unidad de impregnación al vacio
Resinas
TIPOS DE RESINAS
EPOXI:
Las resinas epoxi son adecuadas para la
embutición de todo tipo de materiales y están
especialmente recomendadas para los
procesos de impregnación al vacío.
Las epoxi cuentan con la menor capacidad de
contracción de entre todas las resinas para
embutición en frío.
TIPOS DE RESINAS
ACRÍLICAS:
Las resinas acrílicas son fáciles de usar con
cortos períodos de tiempo, una contracción
muy limitada y unas excelentes propiedades
de embutición. Son especialmente adecuadas
para tanto la embutición en serie de
muestras de formas irregulares como para
tareas rutinarias o muestras únicas
 PROBLEMAS QUE OCURREN EN EL MONTAJE
EN FRIO
- PRESENCIA DE BURBUJAS DE AIRE EN LOS LADOS DE
LA MUESTRA
• CAUSA: LA MEZCLA SE HA AGITADO DE FORMA
DEMASIADO ENÉRGICA.
• SOLUCIÓN: AGITAR SIN INTRODUCIR AIRE EN LA
MEZCLA
- ALTO GRADO DE CONTRACCIÓN
• CAUSA: LA TEMPERATURA ES DEMASIADO ALTA DURANTE
EL CURADO.
• SOLUCIÓN: COLOQUE EL MOLDE DE EMBUTICIÓN EN UNA
UNIDAD DE SECADO U OTRO LUGAR CON UNA BUENA
CONVECCIÓN DE AIRE.
PROBLEMAS QUE OCURREN EN EL MONTAJE
EN FRIO

- PRESENCIA DE FUERZAS DE SUCCIÓN EN LA SECCIÓN INFERIOR DE LA

MUESTRA
• CAUSA: EXISTENCIA DE UN GRAN VOLUMEN DE RESINA
• SOLUCIÓN: USE UN MOLDE DE EMBUTICIÓN ADECUADO
- AUSENCIA DE ADHERENCIA ENTRE LA EPOXI Y LA MUESTRA
• CAUSA: SE HA APLICADO UN EXCESO DE AGENTE DE CURADO EN RELACIÓN A LA
CANTIDAD DE RESINA.
• SOLUCIÓN: MEZCLE LA RESINA Y EL AGENTE DE CURADO EN LA RELACIÓN CORRECTA.
 PROCEDIMIENTO
SELECCIÓN
CORTE DESBASTE MONTAJE
DE MUESTRA

PULIMIENTO PULIDO OBSERVACIÓN

ESMERILADO
GRUESO FINAL Y ANÁLISIS
1.

Selección
de
muestra
SELECCIÓN DE MUESTRA

De ello depende el resultado final del análisis.

La elección depende del análisis que se desea realizar, se debe tener

en cuenta sus dimensiones y su ubicación.
SELECCIÓN DE MUESTRA

UBICACIÓN
Para elegir la muestra debemos tener claro lo que se requiere
observar y analizar, por ello hay tres tipos de selección según el
estudio a realizar.
SELECCIÓN DE MUESTRA

Estudios generales o de rutina de trabajo: La muestra

de las partes donde es más probable encontrar
variaciones máximas en el material.
Estudio de especímenes que han fallado: La muestra
debe ser la más cercana a la falla.
Estudios de investigación: La naturaleza del estudio
determinará la ubicación, orientación, etc.
SELECCIÓN DE MUESTRA

DIMENSIONES
La muestra debe ser cómoda de manejar, por ello, se debe tener en
cuenta ciertas dimensiones para una muestra que se recomiendan.

Altura: 10 - 15 mm
(más recomendable 12 mm)
Diámetro: 20 - 25 mm
(comúnmente 20 mm)
2.

Corte
CORTE

En esta etapa se debe tener cuidado de no producir alteraciones estructurales.

Debemos tener en cuenta:

Se deben realizar cortes paulatinos, con poca presión.
Cuando se realiza el corte es importante la refrigeración
Para cortar materiales suaves deben utilizarse discos de matriz
dura, y para cortar materiales duros deben utilizarse discos de
matriz suave.
CORTE

EL CORTE DEPENDE BÁSICAMENTE DEL MATERIAL.

Si analizamos una sección blanda la podemos separar con una

sierra mecánica o manual.
Las probetas de materiales duros no se pueden serrar con
facilidad, así que, estos son cortados con discos abrasivos que
están en un dispositivo, este tiene un sistema de refrigeración.
CORTE
Durante la ejecución del corte pueden ocurrir problemas como:

Frecuente rotura del

Desgastes muy rápido
disco de corte o de la El disco no corte
o excesivo
segueta

Movimiento no El corte esté inclinado

La pieza se queme
uniforme del disco o curvado
3.

Desbaste
DESBASTE

Se utilizan cintas abrasivas o discos de diferente

granulometría para emparejar superficies. El lubricante
usado es agua.
DESBASTE

DESBASTE A MANO

DESBASTE GROSERO
DESBASTE INTERMEDIO
DESBASTE FINAL
DESBASTE

Desbaste grosero
La superficie que haya de observarse se debe de hacer
primero plana mediante un desbaste burdo. Cuando el área es grande, se
puede terminar en un tiempo muy corto si se le gira ligeramente a 90°
mientras se desbasta.
Cuando la superficie es completamente plana y se han eliminado sus
irregularidades, se da por terminado el desbaste burdo.
DESBASTE

Desbaste de intermedio
El papel de esmeril se coloca sobre una placa o sobre cualquier superficie
bien plana y limpia. La probeta se mueve longitudinalmente de un lado a otro
del papel comprimiéndola con una presión suave.
El final de la operación sobre un papel está determinado por la
desaparición de las rayas producidas por el desbaste grosero o el papel
anterior.
DESBASTE

Desbaste final
El desbaste final o fino se realiza de la misma forma que el desbaste
intermedio. Cuando la observación visual demuestra que sólo
existen las rayas producidas por el último papel empleado y se han
eliminado totalmente las anteriores, la probeta está en condiciones
de ser pulida.
DESBASTE

DESBASTE MÉCANICO
DESBASTADORAS CON PAPEL
DISCOS CON PARAFINA
DESBASTE

Desbastadoras con papel

Se emplea un disco giratorio, que se cubre con papeles de esmeril,
sujetándolo mediante un anillo de fijación apropiado.
En el desbaste mecánico es preciso extremar el cuidado
para que la presión excesiva no produzca sobrecalentamiento de
las probetas.
DESBASTE

Discos con parafina

Es un disco de pulidora cubierto con una capa de parafina
de alto punto de fusión o con un paño de billar o lona que se han
impregnado con parafina.
Los discos para el desbaste se cargan, antes y durante
la operación, con suspensiones, en una solución acuosa de jabón,
de polvos abrasivos.
4.

Montaje
MONTAJE

Si utilizamos resinas de empastillado, permite obtener una serie de

ventajas frente a las muestras no empastilladas. Para que el
manejo de la muestra sea más sencillo y seguro y además que al
pulir no se pierda nada de las fronteras de la pieza se acostumbra a
encapsularlas en resinas epóxicas, acrílicas o baquelita.
MONTAJE

VENTAJAS

Protección y soporte de la superficie de la muestra.

Facilitar el manejo de la muestra.
Disponer de varias muestras pequeñas en el mismo montaje.
Homogeneizar el tamaño de las muestras para poder utilizar la
preparación presión individual en pulidoras automáticas.
MONTAJE

MONTAJE EN FRÍO
El montaje en frío de muestras
metalográficas requiere de 2 componentes
que reaccionan cuando se juntan
endureciéndose en torno a la muestra. Es
el ideal cuando la cantidad de muestras a
preparar no es muy grande.
MONTAJE
MONTAJE

MONTAJE EN CALIENTE
El montaje en caliente consiste en 1 sólo
componente y una prensa metalográfica
que lo funde a unos 200°C. La calidad de
las pastillas es de mucha mejor
calidad que las que se obtienen en frío,
aunque necesita hacer la inversión
inicial de la prensa metalográfica. Otra
ventaja respecto al empastillado en
frío es su significativo menor precio en
consumibles.
MONTAJE
NORMAS
ASTM E3-95: PREPARATIONS OF METALLOGRAPHIC SPECIMENS

El objetivo principal de los exámenes metalográficos es revelar los componentes y la

estructura de los metales y sus aleaciones por medio del microscopio óptico. En
casos especiales, el objetivo del examen puede requerir el desarrollo de menos
detalles que en otros casos pero, en casi todas las condiciones, la selección y
preparación adecuadas de la muestra es de gran importancia. Debido a la diversidad
en el equipo disponible y la amplia variedad de problemas encontrados, se presenta
para orientación del metalógrafo sólo aquellas prácticas que la experiencia ha
demostrado que son generalmente satisfactorias; no puede describir y no describe
las variaciones en la técnica necesarias para resolver problemas individuales.
ASTM E2014 - 17 GUÍA ESTÁNDAR SOBRE SEGURIDAD METALOGRÁFICA EN EL LABORATORIO

Las fichas de datos de seguridad (SDS) de los productos químicos que se utilizan en un
laboratorio deben estar archivadas y fácilmente accesibles. Al trabajar con cualquier
producto químico, especialmente por primera vez, se debe revisar la SDS proporcionada
por el fabricante y seguir las pautas de seguridad sugeridas. La SDS más actual y
aplicable debe estar archivada para un producto o químico determinado.
 ISO 8975: 1989 PLÁSTICOS - RESINAS FENÓLICAS - DETERMINACIÓN DEL PH

Esta Norma Internacional especifica un método para la determinación del pH de resinas

fenólicas líquidas en la etapa de fabricación o en el mercado.
ISO 9944: 1990 PLÁSTICOS - RESINAS FENÓLICAS - DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD
ELÉCTRICA DE EXTRACTOS DE RESINA

Esta norma internacional especifica un método para la determinación de la conductividad

eléctrica de extractos de resina fenólica a 23 ° C ± 2 ° C. El método es importante para
aplicaciones en las que tales resinas se utilizan como materiales de impregnación
ISO 9702: 1996 PLÁSTICOS - ENDURECEDORES DE EPÓXIDO DE AMINA - DETERMINACIÓN DEL
CONTENIDO DE NITRÓGENO DEL GRUPO AMINA PRIMARIA, SECUNDARIA Y TERCIARIA

Esta norma internacional especifica un método para la determinación del contenido de

nitrógeno del grupo amina primaria, secundaria y terciaria de endurecedores de amina
alifática o aromática para resinas epoxi.
ASTM D1847-93 (1998) MÉTODOS DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA EL CONTENIDO TOTAL DE CLORO DE
LAS RESINAS EPOXI

Estos métodos de prueba cubren la determinación del contenido total de cloro,

en concentraciones por debajo del 1 por ciento en peso, de resinas epoxi. Se
determinan los compuestos de cloro orgánicos e inorgánicos contenidos en la
resina. La resina epoxi se define como el producto de reacción de una
clorhidrina y un compuesto fenólico di o polifuncional.
ASTM D1726-11 (2019) MÉTODOS DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA EL CONTENIDO DE CLORURO
HIDROLIZABLE DE RESINAS EPOXI LÍQUIDAS

El contenido de cloruro hidrolizable de las resinas epoxi líquidas es una variable

importante para determinar su reactividad y las propiedades de los recubrimientos
fabricados con ellas. Estos métodos de prueba pueden usarse para determinar el
contenido de cloruro hidrolizable de las resinas epoxi fabricadas y confirmar el
contenido de cloruro hidrolizable indicado de las resinas epoxi compradas.
ISO 119: 1977 (EN) PLÁSTICOS - MOLDES DE FENOL-FORMALDEHÍDO - DETERMINACIÓN DE FENOLES
LIBRES - MÉTODO YODOMÉTRICO

Esta Norma Internacional especifica un método yodométrico para la determinación

semicuantitativa de la cantidad de fenoles libres en molduras de fenol-formaldehído. La cantidad
de fenoles libres en un artículo moldeado está influenciada en gran medida por el grado de
curado. Su evaluación también es de interés cuando se debe considerar la posibilidad de
contaminación de alimentos u otros materiales en contacto con el artículo.
 ISO 11402: 2004 (EN) RESINAS FENÓLICAS, AMINO Y DE CONDENSACIÓN - DETERMINACIÓN DEL
CONTENIDO DE FORMALDEHÍDO LIBRE

El propósito de esta norma internacional es establecer procedimientos de determinación reconocidos y

útiles (por ejemplo, para verificar si se cumplen las regulaciones oficiales sobre el manejo de materiales
peligrosos en el lugar de trabajo). En la medida de lo posible, todas las resinas que contienen formaldehído
deben incluirse en este contexto. El contenido de formaldehído libre determinado en resinas de
condensación de formaldehído usando esta Norma Internacional representa el contenido real en el
momento de la determinación. El valor no tiene relación cuantitativa con el contenido de formaldehído libre
durante o después del procesamiento.
BIBLIOGRAFÍA
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Edgar Alfredo, P. A. (2014). Evaluación de la degradación microestructural de ductos en refinerías de petróleo, mediante réplicas metalográficas.
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NEURTEK- Instruments. (2017). Preparaciones materialográficas. NEURTEK- Instruments, 4-16.
Vera, J. V. (2013). Dotación de Infraestructura Básica en laboratorio para realizar Metalografía de Campo mediante Réplicas. Guayaquil.
ASTM E1122-96 (2002), Práctica estándar para obtener clasificaciones de inclusión JK mediante análisis automático de imágenes (retirado en 2006),
ASTM International, West Conshohocken, PA, 1996
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Conshohocken, PA, 1996
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