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Metalurgia de los materiales

ELECTROPULIDO
▪ El pulido electrolítico, consiste en introducir
la probeta en un electrolito adecuado y
usarla como ánodo, haciendo circular por el
sistema una intensidad de corriente
eléctrica continua, elegida
convenientemente, la cual es característica
para el metal y electrolito utilizado.
▪ Es necesario considerar ciertos factores
metalúrgicos para obtener mayor calidad en
el electropulido.
ELECTROPULIDO
▪ El grado de pulido alcanzado para una
probeta dada, va en función de:

• La densidad de corriente anódica


• Diferencia de potencial entre los
electrodos
• Preparación de la superficie a tratar
• Composición del electrolito
• Temperatura del electrolito
• Arreglo de la celda
• Duración del proceso de pulido
ELECTROPULIDO
▪ Durante el pulido electrolítico no se
efectúa en el metal trabajo mecánico
alguno, por lo tanto, las superficies
electropulidas tienen propiedades únicas
y ventajas en relación con el acabado de
superficies por la acción cortante y
frotante de los abrasivos y herramientas
FENÓMENOS ANÓDICOS CARACTERÍSTICOS DEL
PULIDO ELECTROLÍTICO
▪ RELACIÓN ENTRE POTENCIAL ANÓDICO Y DENSIDAD DE
CORRIENTE

▪ EFECTO DE VARIAR LA CONDICION DE ELECTROLISIS

▪ EXISTENCIA DE LA CAPA VISCOSA Y PELÍCULA SUPERFICIAL


FENÓMENOS ANÓDICOS CARACTERÍSTICOS DEL
PULIDO ELECTROLÍTICO
1.1. RELACIÓN ENTRE POTENCIAL ANÓDICO Y DENSIDAD DE
CORRIENTE
A lo largo de AB la probeta es atacada; en BC ocurre
inestabilidad, y oscilaciones periódicas de
densidades de corriente; a lo largo de CD ocurre el
pulido con densidad de corriente constante
(comúnmente llamada limite de densidad de
corriente), la calidad del pulido se incrementa con un
aumento del voltaje hasta D; a lo largo de DE ocurre
evolución de gas y la superficie se vuelve rugosa.
FENÓMENOS ANÓDICOS CARACTERÍSTICOS DEL
PULIDO ELECTROLÍTICO
1. 2. EFECTO DE VARIAR LA CONDICION DE
ELECTROLISIS
Para estudiar el mecanismo del proceso del pulido,
existen varias condiciones que influyen en la relación
entre el potencial del ánodo y las curvas de la densidad
de corriente:
• Temperatura
• Concentración
• Viscosidad
• Agitación
FENÓMENOS ANÓDICOS CARACTERÍSTICOS DEL
PULIDO ELECTROLÍTICO
1.2. EFECTO DE VARIAR LA CONDICION DE TABLA 2
ELECTROLISIS
TABLA 1
FENÓMENOS ANÓDICOS CARACTERÍSTICOS DEL
PULIDO ELECTROLÍTICO
1.3. EXISTENCIA DE LA CAPA VISCOSA Y
PELÍCULA SUPERFICIAL
Se puede apreciar el esquema de un corte transversal Figura 1
(a escala microscópica) de la superficie al comienzo del
procedimiento, y en la, como después de un tiempo de
tratamiento la superficie se ha disuelto y comienza a
nivelarse.

Figura 2
FACTORES QUE AFECTAN LAS CONDICIONES
DEL PULIDO
2.1. VOLTAJE Y DENSIDAD DE CORRIENTE
El electropulido del laboratorio es más satisfactorio bajo
condiciones en donde se controle la diferencia de potencial que
las condiciones donde se controle la densidad de corriente.

Los periodos largos de la electrolisis con densidades de


corriente muy sobre el valor estable (CD) puede resultar en
evolución de gas, el cual puede causar defectos en la superficie.

Durante la fase inicial del ataque anódico antes de que las


condiciones de pulido se estabilicen, es deseable una densidad
de corriente considerablemente alta, mas que los valores de
estabilidad para pulir, a fin de minimizar el tiempo necesario
para establecer las condiciones de pulido
FACTORES QUE AFECTAN LAS CONDICIONES
DEL PULIDO
2.2. TEMPERATURA DEL ELECTROLITO
La resistencia de un electrolito disminuye con un
aumento en la temperatura, y así el voltaje requerido
para obtener la misma densidad de corriente es menor.

La temperatura óptima de operación debe ser


seleccionada para minimizar la energía requerida sin
dañar el acabado. En algunos casos hay un aumento
considerable en la temperatura de la solución durante
el pulido, esto se debe en parte a la resistencia de la
solución y en parte a la presencia de capas de
resistencia altas en el ánodo
FACTORES QUE AFECTAN LAS CONDICIONES
DEL PULIDO
2.3. AGITACIÓN DEL ELECTROLITO
Durante la electrolisis, bajo condiciones de estado estable,
los productos de la reacción tienden a acumularse
alrededor de los electrodos. En algunos casos, la difusión y
la convección no pueden suministrar suficiente electrolito
fresco al ánodo, y es necesario agitar para remover algunos
de los productos de la reacción y mantener la capa viscosa
en un espesor óptimo para el pulido.

Sin embargo debe ser evitada una agitación excesiva


porque esto puede destruir completamente la capa viscosa,
y lograr impedir las condiciones de pulido. Revolviendo o
agitando también se impide un calentamiento local excesivo
debido al paso de la corriente a través de las capas de alta
resistencia en el ánodo y resulta en una temperatura mas
uniforme en la celda.
FACTORES QUE AFECTAN LAS CONDICIONES
DEL PULIDO
2.4. PREPARACIÓN INICIAL DE LA
SUPERFICIE
La preparación y limpieza superficial puede definirse como
“la remoción de grasa u otras materias extrañas” que se
encuentren en la superficie de los metales y que se pueden
eliminar realizando buenos procedimientos de limpieza.

El método de limpieza preferido implicará el número menor


de pasos, empleará el medio menos tóxico y generará el
menor residuo, como se presenta a continuación:

Esta jerarquía se basa en los riesgos de las opciones impacto ambiental y los
costos de tratamientos, pero principalmente se debe de identificar el tipo de
suciedad que tiene la superficie y la preparación preliminar que se requiera
para efectuar un pulido electroquímico, y poder posteriormente realizar un
análisis metalográfico.
FACTORES QUE AFECTAN LAS CONDICIONES
DEL PULIDO
2.5. TIEMPO DE TRATAMIENTO

El tiempo de electrolisis necesario para producir un pulido


determinado varía con el metal, el estado inicial de la
superficie y la solución usada.

El tiempo requerido en el electropulido es en general del orden


de minutos; aunque es preferible trabajar con amperios-
minutos de tratamientos ya que son una medida directa del
tratamiento efectuado; en esta forma, a mayor densidad de
corriente se emplea menos tiempo.
FACTORES QUE AFECTAN LAS CONDICIONES
DEL PULIDO
2.6. TAMAÑO DEL SISTEMA

Un factor muy importante en la operación de cualquier


proceso electroquímico es el tamaño del sistema, ya
que los cambios en tamaño pueden cambiar
considerablemente las condiciones de operación; Esta
es en parte la razón por lo que las soluciones usadas en
el proceso de electropulido industrial son diferentes de
aquellas usadas para el mismo metal en el laboratorio.
IMPERFECCIONES EN EL PULIDO
No suelen presentarse imperfecciones en
metales puros o aleaciones de una sola fase,
pero resultados pobres se obtienen con
aleaciones de dos fases o mas complejas.
Podemos distinguir 2 casos generales:
✓Si la fase secundaria es anódica
✓Si la segunda fase es catódica,
EFECTOS SOBRE EL METAL PROBETA

❑ Los resultados directos del electropulido son:


❑ La reducción del espesor de la capa exterior
del metal debido a la disolución anódica.
❑ Un cambio en la microgeometría de la
superficie.
❑ Un acabado brillante.
APLICACIÓN DEL ELECTROPULIDO
▪ Algunas de las finalidades de
aplicar el electropulido que se han
investigado son:

❖Preparación para el recubrimiento


❖Remoción del material
❖Metalografía
❖Determinación de espesores de
recubrimiento
PROCEDIMIENTO GENERAL PARA
ELECTROPULIDO
▪ Para efectuar un electropulido a cualquier material
metálico se deben efectuar una serie de
operaciones:
• Limpieza de las piezas
• Fijación de las piezas en la celda electrolítica
• ELECTROPULIDO
• Enjuague
• Secado
• Observación de resultados
NORMAS Y ESPECIFICACIONES PARA EL
PULIDO Y ATAQUE ELECTROLÍTICO
E 1558-09: Guía Estándar para Pulido Electrolítico de Especímenes
Metalográficos

Esta es una guía que trata del pulido electrolítico como un medio de
preparación de especimenes para propósitos metalográficos. Se describen
procedimientos para pulir una variedad de metales.

También tenemos:
E 3-95: Métodos de Preparación de Especimenes Metalográficos
E 7-95: Terminología Relacionada a la Metalografía.
E 407: Métodos para Microataques de Metales y Aleaciones.
2 3
3 2 1 1

4
VENTAJAS DESVENTAJAS 4

5
5 6 7 7 6
EQUIPO PARA ELECTROPULIDO
▪ La barra conductora y la estructura de los soportes deben
ser mas pesados.
▪ Los refuerzos de los tanques del baño pulidor deben ser
mas pesados.
▪ La contaminación y las impurezas son un problema mucho
menor.
▪ La conductividad del electrolito es baja
CALENTAMIENTO Y ENFRIAMIENTO DE LA
CELDA
Calentamiento:
Enfriamiento: Vapor
agua fría agua caliente
salmuera refrigerante electricidad
gas
SOPORTES O BASTIDORES
▪ Es un dispositivo sujetador de
ánodos y cátodos, es un accesorio
para mantener las piezas en
posición, en un electrolito y conducir
la corriente a la misma.
▪ Los soportes pueden ser de
materiales como: cobre, acero, latón,
bronce fosforoso y aluminio.
LA VENTILACIÓN
▪ El propósito principal de la
ventilación es el control de la
contaminación atmosférica.
▪ Tipos:
▪ Ventilación general o de dilución
▪ Ventilación por extracción local
ENJUAGUE
▪ El enjuague es esencialmente una
operación de dilución, su objetivo es
el de diluir las sustancias químicas
hasta un que sean insignificantes.
▪ Hay dos sistemas de enjuagues:
enjuagues múltiples y enjuagues por
rociado.
SECADO
▪ El secado es importante para evitar las manchas o marcas de agua sobre la
superficie de la probeta que se observa en el microscopio.
Procesos de secado:
1. Secado atmosférico: la probeta misma debe suministrar todo el calor.
2. Secado forzado con chorro de aire: remueve el exceso de agua en las
superficies de las probetas.
3. Secado forzado por medio de aire calentado: este secado se efectúa de
ordinario en una estufa.
4. Secado con agentes hidratantes: algunos líquidos tiene la propiedad de
desplazar el agua de una superficie.
REACTIVOS
▪ Se pueden usar diversos productos químicos, las funciones
de los productos químicos son:
1. Separarse en iones positivos y negativos cuando se
mezclan con agua.
2. Reaccionar químicamente con uno de los electrodos por
lo menos.
CÓDIGO DE COLORES DE LAS ETIQUETAS PARA
LA COMPATIBILIDAD DEL ALMACENAJE.
1-. EXTRACCIÓN DE LA MUESTRA
▪ La selección de una muestra para estudio microscópico puede ser
muy importante . Si lo que se va a investigar una falla , debe
escogerse la muestra más próxima al área de falla .
▪ Si el metal o aleación es suave, la muestra puede obtenerse por corte
manual con una segueta .
▪ Si el metal o aleación es duro, la muestra puede obtenerse mediante
un disco cortador abrasivo(plato delgado fabricado de abrasivo que
gira con velocidad)
▪ La muestra debe mantenerse fría y no debe ser sometida a altas temperaturas durante el corte
ya que podría alterar su estructura. Por lo que el estudio metalográfico no será exitoso.

▪ Recordar que el éxito en el estudio del microscopio depende en mucho de la preparación de la


probeta . El microscopio mas costoso no revelará la estructura de una muestra que haya sido
preparada de forma deficiente
▪ Se puede emplear el refrigerante para poder prevenir cambios en la estructura de la muestra
o probeta metalográfica
2-. EMPASTILLADO O MONTAJE
▪ Consiste en cubrir la pieza metálica casi por completo con una resina
hasta obtener un tamaño adecuado para la preparación metalográfica.
▪ Es una etapa opcional cuando el tamaño de la muestra es demasiado
pequeña para la preparación y observación en el microscopio .
▪ Antes del empastillado , se debe limpiar la muestra . Se puede
emplear alcohol o acetona
▪ Existe 2 tipos de empastillado o montaje : Montaje en Caliente y Montaje en Frío
▪ Para el Montaje Caliente, la cual es la mas común, se pueden emplear Resinas
Termoestables(Solidifican a mayor temperatura) o Resinas (funden a altas temperaturas y
endurecen con el enfriamiento. Se puede volver a fundir y adoptar una nueva forma, a diferencia
de un termoestable)
▪ Para el Montaje Frío : Son la solución para muestras que no soportan altas presiones o
temperaturas. Se pueden emplear Resinas EPOXI y Resinas acrílicas .
▪ En este caso podemos utilizar un equipo de empastillado cuyo objetivo es cubrir la muestra con
resina para obtener un tamaño ideal.
▪ Además ayuda a que los bordes o esquinas de la muestra no sean dañadas por la acción de los
materiales abrasivos en las siguientes etapas de la preparación.
▪ Para preparar el empastillado • Cerramos el pistón y se rellena con
debemos empezar por llevar la resina encima de la muestra
muestra metálica en el pistón del
equipo de empastillado
▪ Cerramos el pistón y aplicamos se • Ahora pasados aprox. unos 8
aplica presión y temperatura de unos minutos(para este caso) podemos
100°C . Ya que a estas condiciones no pasar a retirar la muestra y
se quedará afectada la estructura de observaremos la muestra
la muestra.
empastillada
▪ Finalmente la muestra es sometida a
una limpieza para evitar la presencia • Obtenemos la muestra lista y
de restos líquidos abrasivos, para ello preparada para la etapa de desbaste
se limpia la muestra con mucha agua y
para llegar a la zonas mas sucias se
podría emplear algodón mojado. Y Al
final se lava en alcohol o acetona.
3-.DESBASTE ▪ La superficie de una muestra antes
• ¿Qué es el desbaste? del desbaste , posee una estructura
El desbaste de metales por oxidada o con rayas muy anchas y
deslizamiento es un proceso para el profundas en las probetas
mecanizado superficial de piezas. Éste previamente cortadas
se basa en introducir o frotar la
muestra en un contenedor junto a un
material abrasivo .
▪ Consiste en Frotar la superficie de la • ¿ De qué están hechos los
probeta sobre una serie de papeles materiales abrasivos?
abrasivos cada vez mas finos . Los papeles abrasivos pueden ser
de Carburo de Silicio , Óxido de
Aluminio(Corindón) o de Óxido de
Circonio(Circonio)

• ¿Qué son los materiales abrasivos?


Son herramientas generalmente de
auto-afilado conformada por
granos abrasivos (material de corte)
unidos por un agente aglutinante y
reforzados por una estructura de
material compuesto (malla)
DESBASTE MANUAL: El desbaste puede ser manual mediante cajas de desbaste o lijas
▪ Las cajas de desbaste poseen 4 papeles abrasivos cada papel abrasivo posee un
número de aumento mayor que el anterior la cual va desde 240, 320, 400 y 600 .
Lo cual significa que hay cierta cantidad de granos por pulgada cuadrada .
▪ Recordar que el desbastado hay que hacerlo en vía húmedo(como se puede
observar) para procurar no modificar la estructura de la probeta debido al calor
efectuado por el desbaste
• La muestra o probeta a preparar se • Las rayas más profundas se
tiene que deslizar por el papel
creando rayas en la superficie en la reemplazarán por rayas nuevas
dirección del movimiento la cual con menor profundidad , así la
nosotros hemos hecho . Una vez
acabada el desbaste en la primera superficie de la muestra tendrá
lija ,la muestra debe moverse en
sentido perpendicular ( girar 90 una rugosidad cada vez más
grados) a las rayaduras existentes y pequeña al ir pasando todos los
así continuar con el desbaste
sucesivamente con todas las lijas papeles abrasivos.
▪ Es similar al desbaste anterior , la diferencia consiste en que el desbaste lo hacen los discos
abrasivos de los equipos desbastadores con sus movimientos giratorios
▪ Los equipos desbastadores son un conjunto de discos abrasivos ( cada uno con mayor aumento que
el otro)
▪ Recordar que el desbastado hay que hacerlo en vía húmedo(como se puede observar) para
procurar no modificar la estructura de la probeta debido al calor efectuado por el desbaste .
▪ Para evitar el deterioro del papel • Una vez obtenido un rayado uniforme
abrasivo en un mismo diámetro o sobre el primer papel . Se debe girara
dirección , hay que mover la muestra a 90 grados y pasar al papel abrasivo
lo largo de todos los diámetros del siguiente repitiendo el mismo
papel abrasivo en forma repetitiva.
procedimiento hasta llegar al papel
abrasivo mas fino o de mayor aumento
▪ Luego lavamos y limpiamos la muestra con agua y alcohol .
▪ Después del desbaste , la muestra posee una superficie plana y con muy poca rugosidad , pero
en el microscopio óptico podemos observar todavía rayas muy finas en la superficie de la
muestra producidas por el papel abrasivo .

▪ Para eliminar dichas rayas producidas durante el desbaste . Procedemos a realizar el pulido
electrolítico
4.- PULIDO EN METALOGRAFÍA
▪ Tenemos al Pulido mecánico y al pulido electrolítico
▪ Pulido mecánico: Tiene como objetivo generar una superficie lisa y especular, que
permita la observación de la microestructura en el microscopio óptico . Se utilizan
pulidoras mecánicas las cuales poseen unos discos añadidos con granos abrasivos
con el que se pulirá la muestra acompañado de agua.
▪ Pulido electrolítico: El pulido electrolítico es la disolución anódica de la superficie
de la muestra de una celda electrolítica. El metal a ser pulido actúa como ánodo en
una celda electrolítica, disolviéndose. Así, las piezas quedan conectadas al polo
positivo (ánodo), mientras que el polo negativo (cátodo) está conectado a un
conductor adecuado.
El electro pulido funciona bien debido a que al disolverse el metal bajo la
circulación de corriente, se forma una capa viscosa de productos de la disolución,
la cual se va difundiendo lentamente en el baño electrolítico
PULIDO ELECTROLÍTICO
▪ El pulido electrolítico es la mejor manera de pulir materiales muy blandos que son propensos a
mancharse y deformarse.
▪ El pulido electrolítico es mas usado en la metalografía de aceros inoxidables, aleaciones de
cobre, de aluminio de magnesio, de zirconio y de otros materiales que son difíciles de pulir por
métodos mecánicos.
▪ Se necesita un tiempo de preparación más corto para el proceso de pulido y grabado
electrolítico en comparación con la preparación mecánica tradicional. El requisito principal
para el electro pulido es que la muestra sea conductora.
▪ Tenemos al pulidor electrolítico como principal maquina a emplear.
Requisitos para el baño Factores que juegan un rol
electrolítico: importante en el pulido
- Debe ser conductivo y este electrolítico:
depende de que -La forma de la cámara de pulido, la
reactivo le añadamos posición del ánodo y cátodo
nosotros -El voltaje empleado
- La reacción con el ánodo -La composición del electrolito
debe dar un empleado y la Temperatura
compuesto soluble(porque -El tiempo de pulido
los iones del meta
deben poder pasar del ánodo
al cátodo)
PROCEDIMIENTOS
▪ 1 .-La limpieza es necesaria antes del electro pulido para quitar la suciedad de la
superficie, como óxidos, grasa, aceite, huellas dactilares, manchas de los compuestos
empleados en la embutición o en troquelado y manchas excesivas o escamas
producidas por calentamiento
▪ 2.-Cada muestra puede requerir diferentes tipos de electrolitos.
Se debe seleccionar el electrolito adecuado para la muestra.
Llene el recipiente con el electrolito correcto y colóquelo en la unidad de pulido
¿Qué es un Electrolito?
Es cualquier sustancia que contiene iones libres, los que se comportan como un medio conductor
eléctrico. Se presentan como ácidos, bases o sales.
3.- La muestra se coloca en la celda electrolítica como ánodo .
Para el control de temperatura se usa un termómetro y un agitador para obtener un flujo
electrolítico
Para mantener la temperatura constante se usa un recipiente de enfriamiento alrededor de la
celda
El voltaje esta controlado por el potenciómetro y temporizador(para controlar el tiempo), el
voltaje depende de con que material estemos tratando.
El caudal(cantidad de fluido) no debe ser exagerado ni mínimo, debemos tener en cuenta las
instrucciones a seguir para realizar adecuadamente el pulido.
4.- Se empieza con el pulido electrolítico :
▪ Durante el electro pulido, el metal se disuelve desde el electrodo anódico, hasta que una parte
de este pase a la solución para formar una sal soluble del metal (disolución anódica). Los iones
metálicos pasaron del ánodo al cátodo .
▪ Al disolverse el metal bajo la circulación de corriente, se forma una capa viscosa de productos
de disolución, la cual se va difundiendo(se esparce por todas partes) lentamente en el baño
electrolítico.
▪ El cátodo removió el material desde el ánodo, es decir , realizó el pulido de la muestra
▪ En la celda se realizó el nivelamiento de la muestra, mediante la eliminación de todas las
irregularidades de mayor tamaño (por encima de 1mm) . Esto es seguido por un
´´abrillantamiento´´ lo cual significa una eliminación de todas las irregularidades sub-
microscópicas hasta aproximadamente 0.01mm , estableciéndose una superficie del
ánodo(muestra) sin irregularidades , la cual es adecuado para el examen microscópico
▪ La cantidad de material eliminado es tan pequeña, que los iones metálicos permanecen en el
electrolito sin ser depositadas en el cátodo
▪ La muestra debe lavarse una vez finalizada la operación de pulido.
NORMATIVA
Guía estándar para el pulido
electrolítico de muestras metalográficas
▪ Alcances
1. Esta guía trata del pulido electrolítico como medio de preparación
de muestras con fines metalográficos.

2. Los valores indicados en unidades SI deben considerarse


estándar. No se incluyen otras unidades de medida en esta norma.

3. Esta norma no pretende abordar todos los problemas de


seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del
usuario de esta norma establecer prácticas adecuadas de
seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones
reglamentarias antes de su uso.

4. Se describen precauciones de seguridad de manera general y


especifica.
La verdadera microestructura de una
muestra puede obtenerse porque los
artefactos pueden eliminarse

La diversidad de electrolitos que


se necesitan para pulir una
variedad de metales.
Antes de usar o mezclar cualquier producto químico, se deben leer y comprender
todas las etiquetas de los productos y las Hojas de datos de seguridad de materiales

Peligro Los usuarios deben ser


potencial conscientes del peligro

Campana de
Ropa protectora humo
adecuada
Algunas sugerencias básicas para la manipulación de electrolitos son:

- Trabajar siempre bajo una campana de extracción certificada al mezclar y utilizar


cualquier electrolito

- Utilizar los dispositivos adecuados

- Evitar el contacto físico

- Todos los derrames deben limpiarse

- Almacenar, manipular y desechar los productos químicos de acuerdo a las


recomendaciones del fabricante.
Además:
• Los electrolitos que contienen ácido perclórico y anhídrido acético
son muy peligrosos de mezclar y su uso puede resultar
impredecible.

• Las mezclas de compuestos orgánicos oxidables y agentes oxidantes


potentes son siempre potencialmente peligrosas.

• La mayoría de los electrolitos (con pocas excepciones) deben


mezclarse y almacenarse en recipientes de vidrio limpios

• Las muestras montadas en bismuto o metales que contengan


bismuto no deben electro pulirse en soluciones de ácido perclórico
PRECAUCIONES
ESPECÍFICAS
GRUPO I (ELECTROLITOS COMPUESTOS DE ÁCIDO
PERCLÓRICO Y ALCOHOL (METANOL O ETANOL) CON O SIN
ADICIONES ORGÁNICAS)
Voltaje
Clase Uso Fórmula Tiempo Comentarios
celular
Aleaciones de Al-Si Metanol (absoluto) 840 mL
I-8 50 a 100 5 a 60 s
Glicerina 125 mL

Metanol (absoluto) 600 mL Mezcle metanol y agua, agregue ácido


I-15 Mo y aleaciones de Mo Agua 13 mL 30 a 50 20 s perclórico con cuidado. Agregue butil
Butil celosolve 360mL cellosolve antes de usar.
Ácido perclórico 47mL

PRECAUCIÓN: Se cree que estos electrolitos son seguros para mezclar y usar siempre
que se sigan las siguientes precauciones de seguridad. Use estos electrolitos en una
campana exclusiva equipada con una función de lavado. La campana debe someterse a un
ciclo de lavado después de cada uso para evitar la acumulación de percloratos secos y
explosivos. Solo se deben mezclar y almacenar pequeñas cantidades en botellas de vidrio
con tapón llenas hasta su capacidad. Cualquier solvente evaporado debe reemplazarse
para mantener la botella llena. Los baños de pulido gastados o agotados deben
desecharse inmediatamente de acuerdo con las regulaciones vigentes. Los electrolitos
deben protegerse siempre del calor o el fuego.
NOTA:
En esta y en todas las formulaciones siguientes, el
término etanol al 95% se refiere a un alcohol
específicamente desnaturalizado que se compone de 95
partes en volumen de etanol absoluto y 5 partes en
volumen de metanol absoluto. En caso de que esta
formulación no esté disponible, se aconseja el uso de
etanol absoluto al 100%. Es probable que las
formulaciones de alcohol que contienen benceno, gasolina
u otras sustancias desnaturalizantes causen dificultades
y no se recomienda su uso.
GRUPO II (ELECTROLITOS COMPUESTOS DE ÁCIDO
PERCLÓRICO Y ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL)
Voltaje
Clase Uso Fórmula Tiempo Comentarios
celular
Cr, Ti, Zr, U, Fe, acero: Ácido acético (glacial) 940 mL
II-1 carbono, aleación, 20 a 60 1 a 5 min Buen electrolito de uso general
Ácido perclórico (60%) 60 mL
inoxidable
Ácido acético (glacial) 1000 mL Puede bajar el voltaje a 25 V
II-6 Cr 30 a 50 2 a 3 min
Ácido perclórico 5 mL agregando 5 a 15% de agua

PRECAUCIÓN: Utilice estos electrolitos en una campana exclusiva equipada con una
función de lavado. La campana debe someterse a un ciclo de lavado después de cada uso
para evitar la acumulación de percloratos secos y explosivos. Se genera muy poco calor
cuando se mezcla ácido perclórico con ácido acético glacial. Al mezclar, el ácido
perclórico debe agregarse al acético con agitación.
Normalmente, estas mezclas son perfectamente seguras de mezclar y usar, pero, no
obstante, se debe tener mucho cuidado con ellas. Nunca se debe permitir que las
temperaturas superen los 29 ° C. Son inflamables y deben protegerse contra el fuego o
la evaporación del ácido acético. Es probable que las piezas de plástico se dañen
rápidamente por la exposición a tales mezclas.
GRUPO III (ELECTROLITOS COMPUESTOS DE ÁCIDO
FOSFÓRICO EN AGUA O SOLVENTES ORGÁNICOS)
Voltaje
Clase Uso Fórmula Tiempo Comentarios
celular
Agua destilada 175 mL
III-2 Cobre puro 1 a 1.6 10 a 40 min Cátodo de cobre
Acido fosfórico 85% 825mL
Agua 200mL
III-7 Al, Ag, Mg Etanol (95%) 380mL 25 a 30 4 a 6 min Catodo de aluminio 38 a 43 °C
Acido fosfórico 85% 400mL
Etanol (95%) 625mL
III-12 Mg-Zn 1.5 a 2.5 3 a 30 min
Acido fosfórico 85% 375mL
Etanol (95%) 620mL
III-15 Aleaciones Cu-Pb … … Buena hasta 30% Pb
Acido fosfórico 85% 380mL

PRECAUCIÓN: Estas mezclas suelen ser bastante fáciles de preparar. Al mezclarlos, se


manipulan exactamente como un ácido mineral; es decir, el ácido debe verterse
lentamente en el agua o el disolvente con agitación constante para evitar la formación
de una capa pesada de ácido en el fondo del recipiente. Algunos ácidos fosfóricos
sólidos son bastante energéticos en su combinación con el agua, lo que requiere un
cuidado especial en su mezcla.
GRUPO IV (ELECTROLITOS COMPUESTOS DE ÁCIDO
SULFÚRICO EN AGUA O SOLVENTE ORGÁNICO)
Voltaje
Clase Uso Fórmula Tiempo Comentarios
celular
Agua 250mL
IV-1 Acero inoxidable 1.5 a 6 1 a 2 min …
Ácido sulfúrico 750mL
Metanol (absoluto) 900mL Particularmente bueno para Mo
IV-4 Molibdeno 1.5 a 6 0.3 a 2 min
Ácido sulfúrico 100mL sinterizado de 0 a 27 °C
Metanol (absoluto) 875mL
IV-7 Molibdeno 6 a 18 0.5 a 15 min 0 a 27°C
Ácido sulfúrico 125mL
Superaleaciones Ni- Metanol (absoluto) 800mL
IV-8 30 20s Para aleación 625
base Ácido sulfúrico 200mL

PRECAUCIÓN: La adición de ácido sulfúrico al agua produce una reacción


extremadamente exotérmica. El ácido siempre debe verterse en el agua lentamente y
con agitación constante.
El enfriamiento es necesario. Se debe tener mucho cuidado para evitar salpicaduras.
Incluso las soluciones diluidas de ácido sulfúrico atacan fuertemente la piel o la ropa.
Estas soluciones también son muy higroscópicas. Atacan vigorosamente la mayoría de los
plásticos. Las mezclas de ácido sulfúrico con otros ácidos inorgánicos son generalmente
más útiles como electrolitos.
GRUPO V (ELECTROLITOS COMPUESTOS DE TRIÓXIDO
DE CROMO EN AGUA)
Clase Uso Fórmula Voltaje celular Tiempo Comentarios
Agua 830mL
V-1 Acero inoxidable 1.5 a 9 2 a 10 min …
Trióxido de cromo 620g

Agua 830mL
V-2 Zn, latón 1.5 a 12 10 a 60 s …
Trióxido de cromo 170g

PRECAUCIÓN: La adición de trióxido de cromo cristalino (CrO3) al agua es simple, ya que se


genera muy poco calor.
El ácido crómico resultante es un potente oxidante. En determinadas condiciones, liberará
cantidades considerables de oxígeno libre. Generalmente es peligroso, y posiblemente incendiario,
en presencia de materiales oxidables. No se puede mezclar de forma segura con la mayoría de los
líquidos orgánicos, como alcoholes o glicerol. Puede mezclarse de forma segura con ciertos ácidos
orgánicos saturados, pero no debe mezclarse con ácido acético. Las soluciones de ácido crómico no
se pueden utilizar en contacto con piezas de plástico sin su eventual destrucción. Se debe tener
cuidado para evitar su contacto con la piel, ya que la exposición repetida a soluciones incluso
diluidas de ácido crómico o cromatos provocará úlceras persistentes y dolorosas que tardan en
sanar. El trióxido de cromo es un veneno humano y es carcinógeno.
GRUPO VI (ÁCIDOS O SALES MEZCLADOS EN AGUA O
SOLUCIONES ORGÁNICAS)
Voltaje
Clase Uso Fórmula Tiempo Comentarios
celular
agua 260ml
ácido crómico 175g
VI-9 acero inoxidable 30 min 0,6 A / cm2, 27 hasta 49 ° C
ácido fosfórico(85%) 175ml
ácido sulfúrico 580ml …
acero inoxidable agua 520ml
1⁄2 hasta
VI-16 ácido fluorhídrico 80ml 0,08 hasta 0,3 A / cm2
4 min
ácido sulfúrico 400ml …

PRECAUCIÓN: Estas mezclas son seguras para mezclar y usar siempre que la mezcla se realice
correctamente. Hay que recordar que en todos los casos el ácido se agrega al solvente lentamente y con
agitación constante. Si hay ácido sulfúrico en la fórmula, se agrega al final y con especial cuidado. Si el
ácido fluorhídrico o los fluoruros son parte de una fórmula, se deben utilizar recipientes de polietileno u
otros recipientes resistentes al ácido fluorhídrico similares. Se debe tener especial cuidado para evitar
el contacto de la piel con fluoruros ácidos ya que la exposición a ellos, que puede pasar desapercibida en
ese momento, puede resultar en quemaduras graves más adelante. En aquellos electrolitos que contienen
cloruro de aluminio anhidro, se debe tener mucho cuidado. La reacción entre este compuesto y el agua es
casi explosiva. Los cromatos y dicromatos no se pueden mezclar de forma segura con la mayoría de los
líquidos orgánicos, pero se pueden mezclar con ácidos orgánicos saturados.
Se debe tener cuidado para evitar el contacto con la piel.
GRUPO VII (ELECTROLITOS ALCALINOS):
Voltaje
Clase Uso Fórmula Tiempo Comentarios
celular
Agua 1000 mL
Cianuro de potasio 80g
VII-1 Oro 7.5 2 - 4 min Cátodo de grafito
Carbonato de potasio 40g
Cloruro de oro 50g
Agua 1000 mL
VII-2 Plata Cianuro de sodio 100g 2.5 Hasta 1 min Cátodo de grafito
Ferrocianuro de potasio 100g
Agua 1000 mL
VII-5 Tungsteno, plomo … 8 a 10 min Cátodo de grafito, 0.03 a 0.06 A/cm2
Hidróxido de sodio 100g
Agua 1000 mL
VII-6 Zinc, estaño 2a6 15 min Cátodo de cobre, 0.1 a 0.2 A/cm2
Hidróxido de potasio 200g

PRECAUCIÓN:Estas mezclas pueden agruparse en dos categorías generales, las que contienen cianuro y las
que no contienen cianuro.
(1) El uso de cianuro por parte de cualquier persona que no esté debidamente capacitada y familiarizada con
él es extremadamente peligroso. Los cianuros se encuentran entre los venenos de acción más rápida y más
potentes que se pueden encontrar en el laboratorio. El cianuro es de acción tan rápida y mortal que la
administración de un antídoto suele ser ineficaz. Se debe tener mucho cuidado de que no queden gotas de la
solución o cristales de sal donde puedan ser recogidos accidentalmente y llevados a la boca.
(2) Las soluciones de hidróxidos alcalinos son muy útiles para el pulido de ciertos metales anfóteros. Su
ataque a la piel es drástico, por lo que se debe tener mucho cuidado en su uso. La disolución de hidróxidos
alcalinos, como NaOH, en agua produce calor sustancial. Agregue los gránulos al agua poco a poco con
agitación constante hasta obtener la concentración requerida. Si la temperatura se vuelve excesiva, deje
que la solución se enfríe a temperatura ambiente antes de agregar más hidróxido.
GRUPO VIII (MEZCLAS DE ALCOHOL METÍLICO Y ÁCIDO
NÍTRICO)
Voltaje
Clase Uso Fórmula Tiempo Comentarios
celular
Ni, Cu, Zn, monel, latón,
Metanol (absoluto) 660 mL
Ni-cromo, acero
VIII-1 inoxidable 40 a 70 10 a 60 s Muy útil pero peligroso
330 mL
Ácido nítrico

PRECAUCIÓN: El ácido nítrico se puede mezclar con metanol con aparente seguridad (las mezclas con
hasta aproximadamente un 33% de ácido nítrico se pueden almacenar de forma segura). Esto se hace
agregando el ácido al alcohol con cuidado revolviendo. El HNO3 no se puede mezclar ni almacenar de
forma segura con un alcohol superior, excepto en soluciones muy diluidas (por ejemplo, no almacene
soluciones de más del 3% de HNO3 en etanol). En determinadas condiciones, se pueden formar
nitrocompuestos, azidas o fulminatos extremadamente inestables o explosivos en soluciones
alcohólicas de HNO3. La descomposición espontánea de la mezcla también puede ser catalizada por
impurezas o calor. Siempre debe desecharse tan pronto como haya cumplido su propósito inmediato.
Debido a su naturaleza peligrosa, no debe emplearse si se puede evitar su uso.
PROBLEMAS DE
PROCEDIMIENTO DE
ELECTROPULIDO Y
CORRECCIONES
Problema Posible causa Corrección sugerida
1) Incrementar voltaje
Centro de la muestra Sin película de pulido en el centro
2) Disminuir agitación
profundamente grabado de la muestra
3) Usar un electrolito mas viscoso
1) Disminuir voltaje
Picadura o grabado en los bordes
Película delgada o muy viscosa 2) Incrementar agitación
de la muestra
3)Usar un electrolito menos viscoso
1) Probar con un nurvo electrolito
Sedimentación de lodos en la
Producto de ánodo insoluble 2) Incrementar temperatura
superficie
3) Incrementar voltaje
Película de pulido insuficiente o 1) Incrementar el voltaje
Rugosidad o superficie mate
nula 2) Usar un electrolito más viscoso
1) Tiempo insuficiente 1) Incrementar o disminuir agitación
2) Agitación incorrecta 2) Mejor preparación
Ondulaciones o rayas en la 3) Preparación inadecuada
superficie pulida 3) Incrementar voltaje y disminuir tiempo
4) Demasiado tiempo

1) Remover la pieza mientras la corriente


Ataque después de que la sigue encendida
Manchas en superficie pulida
corriente de pulido esté apagada
2) Probar electrolito menos corrosivo
1) Incrementar agitación
Manchas sin pulir (ojos de buey) Burbujas de gas
2) Disminuir voltaje
1) Incrementar voltaje
Fases en relieve Pelicula con pulido insuficiente 2) Mejor preparación
3) Disminuir tiempo
1) Pulido demasiado largo 1) Mejor preparación
2) Voltaje demasiado alto 2) Disminuir voltaje
Picado
3) Disminuir tiempo
4) Probar electrolito diferente
ELECTROLITOS SUGERIDOS
PARA METALES Y
GENERALMENTE SUS
ALEACIONES
Metal o Aleación Electrolito N°
Aluminio I-1, I-2, I-4, I-5, I-6, I-8, I-10, I-12, I-13, II-3, III-7, III-13, IV-6
Aleaciones de aluminio-silicio I-6, I-8
Antimonio II-4, VI-26, VI-27
Berilio I-4, I-13
Bismuto VI-18, VI-25, VI-28
Cadmio I-4, III-14
Hierro fundido I-4, II-1
Cromo II-1, II-6, VI-29, VIII-1
Cobalto I-5, II-3, III-1, III-4, VIII-1
Cobre III-2, III-3, III-4, III-5, III-10, III-15, VIII-1
Aleación cobre-zinc III-3, III-4, III-5, III-10, V-2, VIII-1
Aleación cobre-estaño III-10, VI-5, VI-6, VIII-1
Aleación cobre-niquel III-3, III-10, VIII-1
Germanio I-9, VI-30
Oro VII-1
Hafnio II-7, VII-11
Hierro(puro) I-5, II-1, IV-2, IV-3
Aleaciones de hierro-silicio I-5, I-6, I-8, II-5
Aleación hierro-cobre III-3, III-4
Aleación hierro-niquel I-5, II-1, II-2, II-4, IV-3, VIII-1
Plomo I-1, I-5, I-11, II-4, VII-5
Magnesio I-1, III-7, III-12, VI-19
Manganeso III-9
Molibdeno I-7, I-11, I-15, IV-4, IV-7, VI-20
CONCLUSIONES:
▪ El desarrollo del electropulido como un método de estudio
metalográfico en el acabado de superficies, posee ventajas técnicas
como es la reducción en las operaciones manuales para pulir probetas,
especialmente cuando se trata de aceros inoxidables, cobre y
aluminio, los cuales son materiales difíciles de pulir mecánicamente.

▪ Aunque existen muchos factores que afectan los resultados del pulido
y ataque electrolítico, solamente se consideran tres de ellas, las
cuales pueden ser controladas directamente, como lo son la distancia
entre ánodo-cátodo, el voltaje aplicado a la celda y tiempo de duración
del proceso y dependen del tipo de electrolito.

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