Replicas Metalograficas

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Réplicas Metalográficas (1/2)

Autor: Ricardo Montero
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Presentación del curso
Se enumeran las técnicas para obtener una réplica Metalográfica in situ. Las
relaciones existentes entre microestructura-tratamiento térmico,
microestructura-propiedades mecánicas, microestructura-resistencia a la corrosión
hacen que el estudio de la microestructura de los metales y las aleaciones constituya
una herramienta valiosa ya sea en la investigación científico-tecnológica como en el
control de los materiales.
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1. Introducción (1/2)
[ http://www.mailxmail.com/curso-replicas-metalograficas-1/introduccion-1]
Las relaciones existentes entre microestructura-tratamiento térmico,
microestructura-propiedades mecánicas, microestructura-resistencia a la corrosión
hacen que el estudio de la microestructura de los metales y las aleaciones constituya
una herramienta valiosa ya sea en la investigación científico-tecnológica como en el
control de los materiales.
Al ser el análisis metalográfico un ensayo destructivo, creaba una seria limitación en
el caso de análisis metalográfico de control o análisis de fallas en servicio. La
posibilidad de proceder a un pulido local sin necesidad de destrucción de la pieza,
para extracción de la muestra, fue resuelta por Pierd A. Jacquet en el año 1957. Este
metalurgista francés desarrolló dos métodos que posibilitaron realizar una réplica
de la microestructura del componente en estudio. Estos métodos son el pulido
electroquímico "in sitú" denominado Tampón con el cual se pueden pulir la mayoría
de los metales y aleaciones de uso industrial y por otro lado desarrollo un barniz de
base nitrocelulósica que permite obtener una copia exacta de la microestructura
metalográfica, la cual preparada adecuadamente puede ser observada en un
microscopio del tipo metalográfico si detectar diferencias entre la muestra real y su
negativo(réplica), luego de la preparación en laboratorio para su observación.
Primer equipo comercial marca ELLOPOL en el mercado desde 1960.

La metalografía no destructiva al dar información sobre el estado microestructural
de los componentes que trabajan a presión y temperatura por Ej: Una caldera
posibilita verificar la existencia de alteraciones que dan indicación sobre

comportamiento futuro de dichos elementos.
De los cambios microestructurales mediante los cuales se puede analizar la historia
térmica por Ej: del acero, la esferoidización es el más utilizado para componentes
de calderas, ya que está relacionado con el daño sufrido por el material en servicio.
La presencia de carburos esferoidizados en aceros que originalmente poseen
estructura perlítica (laminar), en pocas horas de servicio indican alteraciones del
régimen térmico de trabajo y degradación del material (pérdida de sus propiedades
mecánicas).
Durante la operación y mantenimiento de calderas es importante poder evaluar la
integridad de sus componentes.Los ensayos de medición de espesor de estos
elementos nos puede dar indicaciones sobre ciertos mecanismos de falla
(Corrosión-Erosión, etc), pero no puede dar información sobre mecanismos de
degradación microestructural (origen térmico) del componente en donde no existe
disminución de espesores.
La técnica de metalografía no destructiva (Réplica metalográfica) aplicada a
problemas de este tipo puede ser de una gran ayuda, pero siempre hay que tener en
cuenta que NO EXISTE una sola técnica para la evaluación de un problema. Las
técnicas de ensayos no destructivos, son complementarias y cada una tiene alcances
y limitaciones.Es decir con una sola técnica no puedo evaluar y resolver un problema
en un componente.Lo importante es tener el criterio de evaluar el problema y
resolverlo aplicando las técnicas que corresponden.
Generalidades
Durante la operación y mantenimiento de componentes, particularmente de aquellos
que trabajan en condiciones seleccionadas, es importante poder evaluar su
integridad y estimar su vida residual.
Componentes en servicio

Instalaciones en montaje - Control inicial

Las técnicas de metalografía no destructiva aplicadas a esta clase de problemas son
de una gran ayuda pues, como es sabido, se puede establecer una relación directa
entre: evolución microestructural y la variación de propiedades mecánicas, en el
caso de componentes en servicio pero lo ideal es evaluar el punto de partida es
decir como se encuentra la microestructura de o los componentes luego del montaje
antes de comenzar su operación, con un "Control Inicial"
Aplicaciones industriales y tecnológicas
Las causas más frecuentes de rotura de elementos de caldera o componentes que
soportan presión y temperatura, pueden ser clasificados en tres categorías según
sea su origen:
Mecánico: Relacionadas con defectos ligados a la fabricación del componente, por
ejemplo: pliegues durante el proceso de laminación, que producen una disminución
de la resistencia mecánica, errores en el diseño, etc.
Proceso de laminación en caliente

Químico: Asociadas a problemas de corrosión, pudiéndose detectar por medio de las
réplicas si el mecanismo de degradación del material es provocado por: corrosión
bajo tensión, corrosión intergranular, corrosión fatiga o corrosión por alta
temperatura.

Corrosión intergranular - Acero 18-18 antimagnético

Térmico: Producen una elevación anormal de la temperatura de trabajo del
componente. La más importante es la presencia de películas no conductoras en el
interior de las piezas o la localización de zonas calientes no previstas, de diversos
orígenes, las cuales provocan alteraciones microestructurales localizadas.
Ampollado por Hidrógeno
Mecanismo generado por el H2

Debido a la poca difusión que posee hasta el presente, esta técnica metalográfica, el
ensayo de elementos de componentes que trabajan en condiciones criticas, altas
temperaturas, altas presiones, medios corrosivos o con hidrógeno ha sido,
fundamentalmente, la medición de espesores de pared mediante técnicas de
ultrasonido.
El ensayo de ultrasonido es un primer indicio para la detección de fallas de un
componente, al cual debe seguir un estudio microestructural, para una mayor
estimación de las características de la falla y su posible intercambio en servicio.
Técnica de evaluación de daño: Parámetro A, densidad de cavidades, análisis de

defectos, predicción de vida basada en ensayos destructivos y no destructivos.

2. Introducción (2/2)
[ http://www.mailxmail.com/curso-replicas-metalograficas-1/introduccion-2]
Como esta técnica no destructiva apunta a este tipo de fallas, la observación
metalográfica suministra información valiosa sobre fallas de origen térmico, ya que
la metalografía tradicional ha demostrado que es posible determinar el daño sufrido
por el material sometido a alta temperatura y en cierta medida prever sobre su
comportamiento futuro.
Mediante esta observación metalográfica es posible también advertir la presencia de
transformaciones peligrosas para las propiedades mecánicas, tales como
grafitización, globulización, martensita en un cordón de soldadura etc.; que pueden
derivar en accidentes y paradas innecesarias de los equipos, con las consecuencias
productivas y económicas (lucro cesante).
En condiciones normales los materiales sometidos a la acción simultánea de
esfuerzos mecánicos y temperatura elevada sufren un proceso denominado "creep"
(termofluencia) que provoca transformaciones de la estructura, con disminución
progresiva en su resistencia mecánica. En situaciones de temperatura anormalmente
altas el proceso de daño se acelera y puede conducir a la rotura en lapso
relativamente corto.
Los aceros al carbono usados en calderas sufren en servicio transformaciones
microestructurales detectables metalográficamente. La más evidente entre ellas es la
esferoidización de los carburos laminares de la perlita, que se produce como
consecuencia de la disminución de energía libre del sistema, que acompaña la
disminución de superficie de la interfase cementita - ferrita al pasar de la forma
laminar a la esférica.
La esferoidización permite detectar anormalidades en la historia térmica del
material. Si en condiciones normales el proceso de esferoidización se completa a lo
largo de la vida útil de un dado elemento de la caldera, (tubo recalentador, por
ejemplo), la presencia de carburos coalescidos en tubos de pocas horas de uso será
indicio evidente que estos tubos soportaron temperaturas de trabajo excesivas y en
consecuencia, que el daño provocado será también mayor que el correspondiente al
de tubos que han trabajado en condiciones normales. En otras palabras, los tubos
han envejecido prematuramente, pudiéndose estimar su vida útil.
Se ha demostrado que la esferoidización es acompañada por una alteración de las
propiedades mecánicas que afectan sus valores a temperatura ambiente y a elevada
temperatura.

Relación entre temperatura y tiempo para alcanzar el mismo grado de

esferoidización
La metalografía permite también detectar transformaciones parciales a fase ?
(austenita) producidas por excesivo calentamiento del material. Las estructuras que
se han transformado parcialmente a fase gamma presentan una morfología diferente
a la del material en que esto no ha ocurrido. Esto está determinado en gran medida
por la velocidad con que se produce el enfriamiento a través de la temperatura
crítica inferior (A1).
Otros indicios tales como la decarburación y oxidación superficial, el aumento de
tamaño de grano, pueden suministrar información sobre el estado y las condiciones
de servicio de los componentes.

La adecuada gestión de control de vida remanente de una central térmica o

instalación industrial en general, es la mejor opción para alargar la vida útil.
Existen programas y técnicas para estimar la vida residual de componentes los
mismos evalúan por medio de programas (Con datos cargados los parámetros para
cada aleación (EJ: P11, P22) )y en función de los datos de ensayos no destructivos
los tamaños de defectos, degradación microestructural, tensiones y un sinfín de
datos determinan los años, meses, días y horas de vida en servicio. Jamás se
pudieron aproximar ya que existen infinidad de factores extras que un programa de
unos cientos de miles de dólares no son capaces de predecir.
Ya que no todas las coladas son iguales, los microdefectos pueden progresar o no
en función de vibraciones, mal tratamiento de las aguas que circulan, contaminantes
en los combustibles que se utilizan en la combustión, el número de paradas e
infinidad de parámetros que son personales de cada componente y JAMAS se puede
generalizar con un programa y sin tener un equipo de especialistas entrenados en
las diferentes técnicas necesarias para realizar una evaluación correcta y no de una
mera predicción como Nostradamus.
También hay que tener en cuenta que en aceros inoxidables austeníticos existe el
problema de la precipitación de carburos de cromo (sensibilización) en el rango de
450 a 750 ºC. Esta variación de temperatura puede existir debido a una soldadura,
condiciones de servicio o bien tratamiento térmico.

Alabes de turbina - Análisis de falla
Fase Sigma precipitada en los alabes de turbina 1000x

En este caso estamos en presencia de alabes de turbinas de gas los cuales fallaron
por termofluencia (creep). Nótese que el material se torno frágil debido a la
precipitación de una fase frágil denominada SIGMA, la misma por su morfología y
lugar donde precipita genera la fragilidad del material.

3. Pasos a seguir para obtener una réplica metalográfica

(1/2)
[ http://www.mailxmail.com/...cas-metalograficas-1/pasos-seguir-obtener-replica-metalografica-1]
Descripción de la técnica, pasos a seguir para la obtención de una réplica metalográfica:
Esta técnica metalográfica se encuentra especificada en la norma ASTM E-1351- 2002
donde se recomiendan los pasos a seguir para la obtención de una superficie del metal a
estudiar libre de deformaciones (rayado, deformación plástica ,etc), o cualquier tipo de
alteración de la superficie a estudiar que pueda perjudicar el examen de la microestructura
a observar, e interpretar erróneamente alteraciones o cambios microestructurales no
existentes. "Se debe destacar que es exigencia fundamental que el operador que extrae la
replica debe ser un Metalógrafo y poseer una experiencia mínima de 5 años".
A continuación detallaremos las diferentes etapas del proceso de obtención de una réplica
metalográfica.
1-) Inspección visual: La selección de las zonas criticas y representativas de posibles daños
de tipo termomecánicos, químicos, etc es muy importante para la detección de degradación
microestructural. El conocer las zonas criticas del componente a estudiar es muy
importante, en caso de no conocerlo se debe estudiar por medio de un plano las posibles
zonas criticas las cuales serán verificadas "in sitú" con la inspección visual buscando daños
tales como: Oxidación excesiva, deformación plástica, zonas erosionadas, uniones soldadas
fisuradas, en áreas donde funcionen quemadores restos de combustibles quemados pueden
indicar desviaciones que podrían provocar degradación microestructural anormales, verificar
que tensores y soportes se encuentren cumpliendo correctamente su función, utilizar otros
ensayos no destructivos complementarios en búsqueda de indicaciones y defectos que
ayuden a determinar las zonas criticas de ese componente en particular.
A continuación en el siguiente croquis de un generador de vapor indicamos las zonas
criticas de este componente en particular.

Croquis de un generador de vapor-Zonas criticas

2) Procedimiento para realizar el desbaste grueso: Una vez seleccionadas las zonas criticas
se comienza la preparación de la superficie a estudiar, a continuación detallaremos los
pasos a seguir:
2 a) Desbastado de la superficie: Cuando la atmósfera de trabajo del componente genera
oxidación , decarburación, o cualquier proceso químico que deje depósitos de sales es
necesario utilizar una amoladora portátil para eliminar estas capas de metal degradado que
no permiten observar la microestructura real del componente.

Desbaste grueso donde eliminamos restos de sales, óxidos y capa decarburada.
Capa decarburada
Una vez concluida esta etapa donde además se debió tener cuidado de no QUEMAR
la superficie desbastada, ya que podría generar una microestructura errónea. En el
siguiente gráfico indicamos una idea estimada de profundidad generada por el desbaste
grueso, esmerilado, pulido grueso y pulido fino o final.

Profundidad de desbaste aproximada en las diferentes etapas de pulido.

En esta etapa de desbaste realizado con amoladora la profundidad de metal y depósitos de
la superficie eliminados oscila entre 0,1-1,0 mm aproximadamente, dependiendo del
espesor de estos depósitos, dureza, etc.
2b) Pulido grueso: Una vez concluida la etapa de desbaste grosero (amolado), se elimina la
deformación plástica generada en esta etapa con papeles abrasivos de carburo de silicio de
malla desde #120,220,320,400 y 600.
Representación de la superficie al comienzo del pulido grueso

Nótese la profundidad total de deformación (A), a eliminar para poner al descubierto la
microestructura real. Donde (B) indica la raíz en "V" de una raya producida en el esmerilado,
por un grano abrasivo. "C" representa la capa de deformación más grave, y "D" señala el
límite de un estrato de deformación menor. La deformación causada por una raya se
proyectará en forma de rayos, desde el contorno en "V" de la raya. En el pulimento grueso

debe extraerse toda esta deformación.
Podemos definir las diferentes capas de la siguiente forma:
"Profundidad de deformación más grave": Probablemente , una zona de corte en la
superficie, que puede haberse deformado a elevadas temperaturas. Profundidad del orden
de décimas de micrómetro.
"Profundidad de deformación menor":Una capa que contiene deformaciones de bajo orden
de magnitud, generadas durante el esmerilado. Esta deformación está confinada a una zona
determinada, extendiéndose en rayos debajo de las rayas de pulido. Profundidad del orden
de micrómetros.
"Profundidad de deformación total":Una capa que contiene deformaciones que pueden ser
de alto grado de magnitud y que son restos de la capa deformada producida durante la
abrasión preliminar. Esto puede eliminarse o controlarse mediante la adopción de un
adecuado procedimiento de preparación.
La etapa de pulido grueso debe durar el tiempo suficiente para extraer toda la deformación
abrasiva. En la práctica con 1 minuto de pulido bastaría para asegurarse la eliminación de la
deformación del papel anterior, pero eso dependerá de la habilidad del operador.
Para ayudarnos a entender esto en la siguiente tabla 1 tenemos valores comparativos de la
profundidad de rayado de distintos papeles abrasivos.

Tabla 1 - Comparación de papeles abrasivos

Toda esta distorsión generada en el pulido mecánico de abrasión lo podemos explicar y
observar en el siguiente punto donde brevemente se explicará el daño por abrasión y como
el mismo puede alterar en forma importante la microestructura REAL de la superficie que
estamos preparando para observar posteriormente la réplica metalográfica.
Daño por abrasión: El método de pulido mecánico aún teniendo mucho cuidado produce en
el proceso de abrasión una capa perturbada(deformación por abrasión) cuyo espesor es
mayor cuando las condiciones de pulido mecánico son severas y menor el límite elástico del
material.
Esta zona perturbada llamada "capa de Beilby" de algunos angstroms de espesor (1 Å =
10-8 cm).


4. Pasos a seguir para obtener una réplica metalográfica

(2/2)
[ http://www.mailxmail.com/...cas-metalograficas-1/pasos-seguir-obtener-replica-metalografica-2]
A continuación existe una zona deformada en la que se han producido deslizamiento,
maclas, etc, lo que prueba que han operado los mecanismos de deformación plástica del
material. El espesor de esta capa es variable y depende del tipo de material. (Tabla 2).
Tabla 2
En algunos casos la deformación por abrasión puede producir otros efectos que pueden
cambiar la estructura superficial del material, como casos de metales de baja temperatura
de recristalización como en el Zinc y transformaciones de fases localizadas como los aceros
inoxidables austeníticos inestables tipo 18-8(AISI 304).

Granos equiaxiales y maclas de deformación en Zinc de alta pureza.


Diferentes grados de deformación y libre de deformación con granos sin daño.
Acero inoxidable sin deformación plástica. El mismo acero deformado en frío.

Considerando que se tuvieron en cuenta todas las técnicas necesarias para la preparación
de la superficie metalográfica, la siguiente etapa de pulido se denomina pulido fino o final
en donde se debe dejar la muestra libre de deformación plástica y cualquier agente que
distorsione la microestructura real de la superficie metálica a estudiar.

5. Procedimientos para el pulido fino (1/2)

[ http://www.mailxmail.com/curso-replicas-metalograficas-1/procedimientos-pulido-fino-1]
3)- Procedimientos para el pulido fino: En esta etapa de pulido debo decidir que
procedimiento de pulido utilizare en función de lo que quiero observar en la
superficie metálica preparada. El pulido fino mecánico o el pulido electrolítico son
las dos alternativas posibles para pulido "in sitú" .
Pulido fino mecánico: Se utilizara este tipo de pulido cuando necesite observar
inclusiones u óxidos, densidad de poros, medir densidad de hoyuelos generados por
Creep, medir ancho y largo de fisuras, o el material no me admita pulido
electroquímico tal es el caso de las fundiciones de acero (Ej:Gris, blanca, nodular,
etc) generalmente en rodillos de laminación, los aceros antimagnéticos al
manganeso utilizados en la excitatriz de turbinas generadoras de energía eléctrica,
en algunas aleaciones de Aluminio como el Aluminio 6061 donde tengo fases
frágiles con manganeso y silicio, también Aluminio con cobre el mismo se deposita
en el cátodo generando manchado de la muestra a pulir y en cerámicos donde puedo
observar densidad de poros y fases. También en componentes donde se encuentra
prohibido el contacto con cualquier tipo de ácido nocivo al sistema.
Pulido mecánico con abrasivos y felpas con pasta diamantada.

Los elementos utilizados para el pulido generalmente son los indicados en la
siguiente figura.

Elementos utilizados para preparar superficies metálicas con pulido mecánico.

Las etapas de pulido son las siguientes: Una vez concluida la etapa de desbaste y
pulido grueso se utiliza una goma abrasiva de granulometría similar a un papel
#800, finalizada esta etapa comienzo con el pulido fino con felpas embebidas en
pasta diamantada de 6 y 1 µm respectivamente, lubricadas con una solución 50%
alcohol etílico/ etillenglicol. El tiempo en promedio para cada etapa es de
aproximadamente 5 minutos, entre cada pasta se debe eliminar los restos del pulido
anterior para no contaminar el paño siguiente, a su vez concluido el pulido con
pasta de 6 µm verifico haber eliminado todo tipo de raya e imperfección de las
etapas anteriores. En el siguiente croquis vemos claramente cual es la idea final de
este pulido.
Croquis de las etapas que deben eliminarse en el pulido fino.

Es de vital importancia realizar muy bien esta etapa para no generar distorsiones de
la microestructura, rayado o deformación siendo la línea A1 la que representa estas
condiciones. Iguales o mayores imperfecciones pueden aparecer si los pasos
anteriores no han sido correctos. Donde la línea imaginaria A representa la zona
donde poseo la microestructura real del material en estudio. Para ser gráficos en la
siguiente imagen veremos las diferentes etapas hasta llegar a observar la
microestructura real del material.

Etapas de pulido hasta llegar a observar la microestructura.

Ejemplo de microestructura obtenida con este método: En este ejemplo veremos los
resultados obtenidos en un rodillo de laminación, en el mismo se detectaron
anormalidades microestructurales en la zona de la tabla, previa a una rotura por
fatiga térmica.
Figuración, tipo tierra seca. 100x
Precipitación de carburos. 500x

Este tipo de aceros fundidos resistentes a la abrasión especificados en la norma
ASTM A-532, poseen una microestructura perlítica o baínitica. La zona de trabajo del
rodillo a las pocas horas de trabajo transforma toda la austenita presente en la

matriz en martensita o bainita, la presencia de carburos de cromo tipo M7C3 se
ubican en los espaciados interdendríticos, detectándose formaciones de carburos de
morfología eutéctica del tipo M3C. Esta microestructura es similar a la de una
fundición blanca de alta aleación, siendo según norma clase I del tipo A.
" Uno de los problemas presentes en este tipo de aleaciones es la forma y
distribución del grafito, el cual provoca una disminución en las propiedades
mecánicas y genera un daño por fatiga térmica", como se indica arriba.
La microestructura que debería aparecer en este sector de la tabla es la que
observaremos en la siguiente figura donde sobre una matriz baínitica existen islotes
de cementita.
Sobre una matriz bainítica observamos cementita. 500x

La diferencia microestructura favorece el mecanismo de fatiga térmica y un desgaste
prematuro del rodillo, existiendo una diferencia de dureza importante donde la zona
con daño estaba en el orden de los 27 HRC la zona de la tabla con microestructura
correcta ronda los 57 HRC.
Pulido electrolítico:
El electropulido (o pulido electroquímico, o pulido electrolítico) funciona
básicamente debido a que, al disolverse el metal bajo la circulación de corriente, se
forma una capa viscosa de productos de la disolución, la cual se va difundiendo
lentamente en el baño electrolítico.
El espesor de esta capa no es constante, siendo mayor en los valles; y como su
resistencia eléctrica es superior a la de la solución de electropulido, conduce a una
disolución preferencial de los picos, y a una nivelación de la superficie.
En la fig. nº 1 (a) se puede apreciar el esquema de un corte transversal (a escala
microscópica) de la superficie al comienzo del procedimiento, y en la (b) cómo
después de un tiempo de tratamiento la superficie se ha disuelto y comienza a
"nivelarse".

En este proceso no se forma una capa superficial como en el caso del pulido
mecánico, ya que lo que se disuelve es el metal de base. El espesor de material
disuelto varía entre 10 y 25 micrones, de acuerdo con la intensidad de corriente
utilizada y el tiempo de exposición.

6. Procedimientos para el pulido fino (2/2)

[ http://www.mailxmail.com/curso-replicas-metalograficas-1/procedimientos-pulido-fino-2]
Esta etapa de pulido final, realizada por medio electrolítico, tiene por objeto,
mediante la disolución anódica del material en el baño la eliminación completa de
las rayas y la zona distorsionada por la preparación previa. En la siguiente curva
veremos las zonas generadas de las variaciones del voltaje en función de la densidad
de corriente.
Curva densidad de corriente / Voltaje.

En la región AB de la curva la densidad de corriente aumenta proporcionalmente al
voltaje. Esta proporcionalidad corresponde a la formación de una película inestable
en la superficie de la probeta, cuya película se deshace por difusión en el electrólito
restante a mayor velocidad que la de su formación. En esta región el metal se
disuelve sin preferencias por los salientes o los entrantes. La probeta queda mate y
atacada, debido principalmente a al reacción química entre la probeta y el electrólito.
Aunque en AB la película es inestable, tiende a estabilizarse cuando el voltaje
aumenta. Cuando, dentro de esta región, se alcanza la estabilidad máxima y la capa
límite está ya casi completamente formada (punto B), aumentan a la vez la
resistencia eléctrica y la caída de potencial en la película, produciéndose una
pequeña, pero significativa, caída de la densidad de corriente, mostrada por el
cambio de pendiente de la curva.
Al aumentar más el voltaje, se alcanza una densidad de corriente (punto C), a la cual
se establece un estado de equilibrio, en el que la velocidad de formación de la capa

es igual a su velocidad de difusión en el resto del electrolíto. La película está
virtualmente saturada en los iones del metal, debido a la velocidad relativamente alta
de disolución de la probeta, y al aumentar el voltaje, hasta un cierto valor límite, sólo
se consigue aumentar uniformemente el espesor va acompañado de un aumento de
la resistencia eléctrica y justifica que el aumento del voltaje no produzca un aumento
de la densidad de corriente hasta que se llega al punto D. Como ya hemos dicho
antes, en esta región CD, es en la que se consigue el pulido satisfactorio con la
mayoría de los electrólitos.
Cuando el voltaje sobrepasa el valor límite correspondiente a la región de pulido
satisfactorio, se produce abundante desprendimiento gaseoso en la superficie de la
probeta (usualmente se desprende oxígeno), que rompe la continuidad de la capa
límite tan pronto como se forma. Por esta razón, en la región DE de la curva vuelve
la densidad de corriente a incrementar proporcionalmente el voltaje. El
desprendimiento de gases y la acumulación de burbujas gaseosas en la superficie de
la probeta causan un pulido irregular y una ondulación muy marcada de la superficie.
El pulido electroquímico para obtener réplicas "in sitú" se realiza con la técnica
denominada TAMPÓN. Este método consiste en reemplazar la celda electrolítica por
un menisco de reactivo ubicado entre la pieza a pulir (ánodo) y un cátodo (tampón).
El tampón esta formado por una varilla metálica que termina en una cabeza cilíndrica
semiesférica cubierta por un material absorbente no conductor(felpa de billar).
Es conveniente utilizar tampones de distintos radios de curvatura, grandes para los
casos en que la densidad de corriente sea baja (cobre y aleaciones) y de pequeño
radio para el caso de metales que requieren densidades de corriente cercanas a 1
Ampere. En las siguientes imágenes veremos una fuente de corriente continua
utilizada para el pulido electroquímico tipo tampón, y un circuito eléctrico de dicho
sistema.

Se detalla el pulido electrolítico con tampón en un tubo de caldera.
Circuito de alimentación de la fuente al tampón.

La parte eléctrica es muy económica y consiste en un autotransformador que
alimenta un rectificador de corriente de hasta 2 Ampere. El tampón es conectado al
cátodo (-) de la fuente de tensión continua y la muestra a pulir al ánodo (+), la
tensión a usar se fija en vacío (circuito abierto) y se mide por medio de un
voltímetro. No es necesario la presencia de un amperímetro, toda vez que la
densidad de corriente queda automáticamente fijada. Sin embargo su existencia en
el sistema es conveniente para detectar calentamientos anormales que se reduce en
un rápido aumento de la densidad de corriente generando en la superficie que
estamos puliendo picado ya arrancamientos no deseados.
Una vez fija la tensión de trabajo, se moja el tampón en el electrolito
correspondiente al metal o aleación a pulir y se comienza la operación. A
continuación veremos una tabla orientativa con algunos electrolitos utilizados para
pulir aleaciones y metales puros.

7. Revelado de la microestructura
[ http://www.mailxmail.com/curso-replicas-metalograficas-1/revelado-microestructura]
4)- Revelado de la microestructura: Utilizando como referencia la norma ASTM
E-407 en la cual se detallan los pasos a seguir para el microataque de metales y
aleaciones, se utilizan según las fases que quiera observar diferentes reactivos de
ataque los cuales pueden utilizarse tanto por inmersión (arrojando reactivo sobre la
superficie pulida),o en forma electroquímica. Básicamente el mecanismo de ataque
químico selectivo de la microestructura funciona de la siguiente forma: En la mayoría
de la aleaciones metálicas existen fases más y menos resistentes a la corrosión ,el
revelado de la microestructura utiliza este fenómeno(Distintas velocidades de
disolución selectiva) para provocar picos y valles es decir la fase menos resistente al
ataque corrosivo será más atacada con lo cual generara una depresión a nivel
atómico de la superficie. En el caso de metales puros o monofásicos los límites de
granos son las zonas menos resistentes pues se alojan todas las impurezas por lo
cual serán atacadas mucho más que la matriz.
Un ejemplo claro de ataque químico y teñido de los granos lo vemos en la siguiente
imagen obtenida de un latón 70-30.

Latón 70-30 revelado de su microestructura con Fe3Cl.
Mecanismo de ataque químico:
El mecanismo de ataque de las aleaciones polifásicas es, esencialmente, de
naturaleza electroquímica, consecuencia de las diferencias de potencial que se
produce en los diferentes constituyentes, cuando se pone la probeta en contacto
con el reactivo.
Las fases de potencial más elevado se comportan anódicamente, y tienden a
disolverse más fácilmente en un ataque norma. Las fases electronegativas,
catódicas, con un potencial más bajo, no se alteran apreciablemente durante un
ataque normal o que dure un tiempo más corto que el que se necesitaría para
producir un cambio en el orden relativo del potencial de las fases. La diferencia de
potencial entre los constituyentes anódicos y catódicos es, en general, lo
suficientemente grande para que la fase más electropositiva se disuelva con relativa
rapidez en los reactivos ordinarios y es preciso un control cuidadoso para evitar un
sobreataque. Por causa de esta diferencia de potencial, las aleaciones polifásicas se
atacan más rápidamente que las aleaciones monofásicas o los metales puros.
Como consecuencia de la disolución preferente de la fase anódica durante el ataque,
tales constituyentes, en las aleaciones polifásicas quedan más rugosos y más
profundos, con relación al plano de la superficie pulida, por lo menos en las
interfases ánodo-cátodo, y aparecen, microscópicamente, como más oscuras. Por el
contrario, los constituyentes catódicos, no alterados por el ataque, quedan en
relieve y aparecen en el microscopio como más brillantes.
Mecanismo de ataque electrolítico:
El ataque por métodos electrolíticos es de particular utilidad para poner de
manifiesto la estructura en materiales tales como las aleaciones fuertemente
deformadas en frío, aleaciones resistentes a la corrosión y al calor y aleaciones que
presentan pasividad superficial durante los ataque usuales. El ataque electrolítico
consiste en hacer pasar una corriente continua, que varía desde una fracción de
Ampere a varios Amperes de intensidad, a través de una celda electrolítica que
contiene un electrólito apropiado y en la que la probeta es el ánodo, siendo el
cátodo el tampón.
La elección del electrólito depende del metal o aleación que ha de atacarse y de los
constituyentes de estructura que el ataque haya de poner de manifiesto.
Con este concepto claro, el copiado de la microestructura por medio de una réplica
metalográfica será básicamente la copia de la topografía de la superficie irregular
realizada con el ataque químico.
5)- Técnica de colocación y extracción de réplicas: Existen 4 tipos diferentes de
réplicas con las cuales se puede copiar la topografía de la superficie metalográfica
recientemente atacada.
Réplicas microestructurales: Estos tres tipos de réplicas son las utilizables en
trabajos "in sitú", a continuación veremos detalles de cada una.

Existen en mercado tres tipo de réplicas del tipo microestructurales.

Los tres tipos de réplicas microestructurales del mercado la identificada como (1) se
trata del barniz de base nitrocelulósica diseñado y elaborado en los laboratorio de
CNEA, en cuanto a las réplicas (2) son las comercialmente de marca Struers con
respaldo de aluminio. Finalmente la identificadas con el número (3) se trata de un
lámina de acetato de 50 µm de espesor.
Réplicas topográficas: Este tipo de réplicas de goma siliconada (utilizadas por
odontólogos) se utilizan generalmente para obtener topografías de fracturas, daños
en superficies metálicas, superficies porosas, ideal para examinar valles de roscas
de engranajes, interiores de tubos menores a 1 pulgada de diámetro, etc.

Réplicas de goma se mezclan dos componentes y se obtiene una pasta.

Similar a los monómeros utilizados donde deben mezclarse una parte de A con una
de B en este caso se mezclan partes iguales y el material permite manipularlo por un
lapso de 5 minutos luego fragua y debe extraerse de la zona donde se deseo copiar
alguna característica de la superficie y se prepara para su posterior observación,
como vemos en la siguiente figura.

Réplicas de ranuras realizadas en el interior de un tubo.

En la siguiente tabla observamos las ventajas y desventajas de estos 4 tipos de
réplicas expuestos.
Ventajas y desventajas de los diferentes tipos de réplicas.
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