Procedimiento Metalografia PDF

TC–GO-IT-099
INSTRUCTIVO DE TRABAJO PARA

LA TOMA Y EVALUACIÓN DE PAGINA 1 DE 15
METALOGRAFIAS
Versión 2 Oct. /14

LA TOMA Y EVALUACIÓN DE METALOGRAFIAS
Revisión Nilson Edgar

2 Nilson Leon Oct./14
General Sanchez Zambrano
Cambio
1 Calidad I. Calderón H. Quintero May /04
Organizacional
0 Emisión C. Cáceres J. Fernández J. Contreras Mayo/01
Ver No. DESCRIPCIÓN ELABORÓ REVISÓ APROBÓ FECHA
APROBADO: __________________________
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Se considera COPIA NO CONTROLADA
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INDICE
1. OBJETIVO......................................................................................................... 3
2. ALCANCE ......................................................................................................... 3
3. REFERENCIA ................................................................................................... 3
4. DEFINICIONES ................................................................................................. 3
5. PERSONAL ....................................................................................................... 5
6. EQUIPO Y MATERIALES ................................................................................. 5
6.1 Materiales de Preparación ......................................................................... 5
6.2 Químicos para Ataque................................................................................ 5
6.3 Microscopio Metalográfico.......................................................................... 6
7. PROCEDIMIENTO DE INSPECCIÓN ............................................................... 6
7.1 Selección y Extracción de la Muestra......................................................... 6
7.2 Montaje de la Muestra ................................................................................ 7
7.3 Preparación de la Superficie. ..................................................................... 9
7.4 Ataque Químico ....................................................................................... 10
8 EVALUACION ............................................................................................. 11
9 DOCUMENTACION .................................................................................... 12
10 FORMATOS ................................................................................................ 12
ANEXO No. 1 SOLUCIONES QUÍMICAS .......................................................... 13
ANEXO No. 2 MICROGRAFIAS DE MATERIALES TIPICOS ............................ 14

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1. OBJETIVO
Establecer los lineamientos para la ejecución de los procesos de preparación,

ataque, observación y evaluación de superficies metalográficas, orientados a la
caracterización micro estructural de materiales y aleaciones, así como para revelar
alteraciones y daños, cuando éstos existan.
2. ALCANCE
Este instructivo es aplicable a materiales y/o aleaciones metálicas que formen

parte de componentes o equipos, que por sus condiciones de fabricación y/o
servicio requieran de caracterización de su microestructura o que se encuentren
potencialmente expuestos a condiciones de tensión, temperatura y ambientes
agresivos de operación, que puedan inducir alteraciones o daños
microestructurales.
3. REFERENCIA
ASTM E - 807 Criteria for metallographic laborating evaluation, practice

ASTM E – 3 Preparing metallographic specimens, methods.
ASTM E – 407 Methods for microetching metals and alloys.
ASTM E – 381 Macroetch testing / Inspection / rating steel / products
(bars billets / blooms / Forgins ), method.
ASTM E – 112 Average grain size of metallic materials, method.
ASTM E – 883 Photomicrography of metals / materials, with reflected
light microscope, guide.
ASM Volume 10 Metals HandBook - Materials Characterization
4. DEFINICIONES
Metalografía: Es la rama de la ciencia que estudia y describe los constituyentes

que conforman la estructura de un material, metal o aleación y su relación con las
propiedades de los mismos.
Análisis Macroscópico: es aquel que se puede realizar a simple vista, es decir

sin necesidad de microscopio. El rango de tamaño inicia en 10-3m en adelante.
Este se puede usar en: Líneas de flujo en materiales forjados, Capas en
herramientas endurecidas por medio de tratamiento térmico, Zonas resultado del
proceso de soldadura, Granos en algunos materiales con tamaño de grano visible,
Marcas de maquinado, Grietas y ralladuras y Orientación de la fractura en fallas.

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Análisis Microscópico: Aquel tipo de análisi

análisis
s que no se puede realizar a simple
vista, (menor a 10-3m). Observar las estructuras microscópicas en materiales
ayuda a comprender el comportamiento
mportamiento de los mismos. Este análisis microscópico
se puede usar en: Tamaño de grano, Límites de grano y dislocaciones, nes, Análisis
microestructural y distribución
istribución de fases en aleaciones.
Ataque Químico: es un proceso de corrosión controlada de la muestra utilizado

para lograr un contraste microestructural que permita la observación y evaluación
metalográfica.
Microfotografía: Es la reproducción fotográfica de un objeto el cual es visto a

través del microscopio o cualquier instrumento óptico, equivalente a una
magnificación de más de 10 veces su tamaño.
cristalina de los Metales están compuestos por una serie

Grano: La estructura policristalina
de pequeños cristales los cuales se conocen convencionalmente como granos.
Cada tipo de grano desde su concepción obtiene diferentes características físicas,
por ejemplo, la orientación del mismo y la rugosidad en la superficie.
Metalografía Óptica: Técnica que emplea microscopios que funcionan

básicamente por medio de la combinación entre el sistema óptico y la iluminación.
En la parte (a) de la figura 1 se muestran 3 granos, todos de diferente color, lo que
indica que poseen una microestructur
microestructura
a diferente. En la parte (b) se muestran
mues los
mismos tres granos que poseen superficies dirigidas en diferentes ángulos; la
diferencia entre la dirección que toman los haces de luz proyectados sobre dichas
superficies, refleja contrastes sobre la lente creandondo la imagen que podemos
observar en el microscopio, parte (c). Adicionalmente los átomos en los límites de
grano son más reactivos durante el ataque químico y se disuelven en mayor
cantidad que el grano mismo, por ello la reflexividad cambia y se acrecienta
acrecie su
visibilidad.
Figura 1: Funcionamiento de un Microscopio Óptico.

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5. PERSONAL
El personal que realizará la inspección deberá estar debidamente entrenado en el

método como Inspector y con conocimientos y experiencia en el campo de la toma
y evaluación de réplicas metalográficas.
6. EQUIPO Y MATERIALES
6.1 Materiales de Preparación
Los siguientes son los mínimos requerimientos de herramientas para la

preparación de las superficies a examinar:
• Lijas de Desbaste: papel de lija grueso de granulación 220 a 320. Es

siempre conveniente que sean lavables en agua.
• Lijas Intermedias: papel de lija de granulación 400.
• Lijas de Acabado: papel de lija delgado de granulación 600.
• Material para Pulimento: Pasta de Diamante con granulometría entre 1 y
4 µm.
• Paños Metalográficos
• Paños de Limpieza, Algodón
• Mototool con accesorios para pulimento.
6.2 Químicos para Ataque.
Se debe disponer, para la Toma en Aceros, de cualquiera de Los Agentes

Químicos siguientes (Ver Anexo 1 para más detalles según el tipo de material):
• Nital:
o 1-5 ml de ácido nítrico concentrado
o 100 ml de alcohol etílico o metílico
• Picral:
o Ácido pícrico 4g
o Porciones de 100 ml de alcohol etílico o absoluta
• Ácido clorhídrico:
o HCl 5ml
o 1 g de ácido pícrico
o 100 ml de alcohol etílico o metílico

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6.3 Microscopio Metalográfico
Para la realización de la Evaluación Metalográfica, se utilizara el Microscopio

BESTSCOPE BPM-620M, con su respectiva cámara y los correspondientes
accesorios. Ver Figura 2.
Figura 2. Microscopio BMP-620M
7. PROCEDIMIENTO DE INSPECCIÓN
Debido a la gran variedad de materiales y aleaciones existentes, los métodos para

la preparación de secciones metalográficas, para observación macroscópica y
microscópica son igualmente numerosos y diversos. Sin embargo existe una
secuencia de pasos o etapas, los cuales se han estandarizado para lograr
superficies metalográficas aceptables.
7.1 Selección y Extracción de la Muestra
El primer paso en toda práctica metalográfica, es la selección y extracción de una

muestra del material del cuerpo del componente o equipo que se desee analizar.
La muestra para análisis escogida debe ser representativa del estado actual del
material o de los procesos que originaron la falla; de lo contrario la información
obtenida a partir de su análisis conducirá a conclusiones erróneas de los factores
objeto del análisis. Así por ejemplo, cuando se desea analizar el estado de creep
en el que se encuentra un material, la muestra deberá ser extraída de los puntos
en los que por diseño el material soporte una combinación de un alto nivel de
esfuerzos y temperaturas.
Para la extracción se debe tener en cuenta las siguientes condiciones:

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• Inspección mediante “Muestra”: Cuando se puede realizar extracción de

un tramo del material, la cual puede ser realizada con cortes con plasma ó
cortes mecánicos con sierra o discos abrasivos. Cualquiera de estos deben
infringir la menor alteración en la estructura de la muestra; esto es, no causar
una deformación o un calentamiento puntual excesivo, dado que se pueda
llegar a generar grietas, re cristalizaciones locales y en casos extremos hasta
fusiones parciales. Es recomendable al efectuar los cortes mantener una
refrigeración constante con agua.
Cuando la extracción de la muestra se hace a través de métodos que

generen un calentamiento localizado o alteraciones de la superficie por
deformación; tales como antorchas de oxicorte o plasma, aserrado mecánico
o sandblasting; se debe tener cuidado que el corte de la premuestra se haga
lo suficientemente lejos del área de interés o muestra final. Debido a que la
premuestra se extrae con mayores dimensiones de las requeridas, se
recomienda que los cortes finales para la obtención de la muestra de interés;
sean hechos a través del uso de discos abrasivos refrigerados o maquinado
electromecánico, siendo la más versátil y económica la técnica de corte con
disco abrasivo.
• Inspección “in situ”: Cuando se tiene una Parte o Equipo en Operación, o

cuando no es posible extraer una muestra. Para metalografía in situ no
deben haber daños mecánicos que puedan afectar la superficie seleccionada
para realizar la toma, y el área debe ser la más adecuada con el fin de que
se pueda realizar la correspondiente preparación, tal como se expone en el
ítem 7.3. Además se debe realizar una pos limpieza adecuada con el fin de
retirar los residuos de ácido y alúmina para evitar procesos de oxidación del
material.
7.2 Montaje de la Muestra
Cuando se están preparando muestras metalográficas que presentan una

superficie irregular, son muy pequeñas, muy blandas, porosas o frágiles; se hace
necesario el uso de dispositivos de montaje que nos permitan una buena
manipulación de la muestra para su preparación.
El método más popular para el montaje de muestras metalográficas es el de

resinas poliméricas, el cual permite que la muestra sea montada en caliente o en
frío.

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• Montaje en Caliente
Caliente: Requiere que el conjunto molde y muestra sean
sometidos a una presión externa, usualmente 29 Mpa Mpa. (4200 psi) y
calentados aproximadamente a 150ºC (300ºF). Esta presión y temperatura
son suficientes para que una resina en polvo se funda y se convierta en una
masa sólida. Este tipo de resinas termo termo-endurecibles,
endurecibles, tales como las
fenólicas, curan y endurecen irreversiblemente con el tiempo a diferencia de
los termoplásticos; que solidifican ccuando
uando son enfriados bajo presión, pero
pueden ser refundidos.
• Montaje en Frio: Requiere de la mezcla uniforme de dos componentes,

usualmente un polvo y un líquido o dos líquidos (un monómero y un
catalizador). Esta mezcla es vertida en un molde reutilizab
reutilizable
le o desechable
dentro del cual estará la muestra a montar; sitio en el cual los dos
componentes de la mezcla reaccionaran hasta convertirse en una masa
sólida. Ver Figura 3.
Figura 3. Montaje en Frio.
Es muy importante que los materiales que se util

utilicen
icen para efectuar los montajes
de muestras metalográficas cumplan con los siguientes requisitos:
• Que sean inertes ante el material de la muestra, reactivo de ataque, molde o

cualquier otro reactivo usado durante la preparación metalográfica.
• Moderada viscosidad
cosidad en estado líquido y libre de burbujas después de la
solidificación.
• Buena adhesión a la muestra.
• Dureza y resistencia al desgaste similar a las de la muestra.
• Baja deformación lineal.

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Es importante tener en cuenta que las muestras solo serán útiles para efectos de
análisis si son de origen conocido, por lo tanto la identificación de todas las
muestras extraídas debe ser clara y permitir su identificación durante toda la
secuencia de preparación y análisis. Es muy importante recalcar que el método
que se emplee en el marcado de las muestras, no debe causar ningún cambio en
la superficie de la misma.
7.3 Preparación de la Superficie.
Los pasos iniciales para obtener una muestra satisfactoriamente pulida

corresponden al desbaste grosero y desbaste fino; los cuales junto con el pulido
remueven la superficie alterada del material y revelan la verdadera estructura de la
muestra.
El Desbaste consiste en la remoción de material de la superficie de la muestra por

abrasión a través del uso de materiales abrasivos tales como papeles de lija. El
Pulido, en cambio, es un proceso mecánico, químico, electroquímico o
combinaciones de estos, usado para preparar una superficie suave y defectiva,
apropiada para la examinación de la microestructura, libre de deformaciones o
daños introducidos durante los procesos anteriores de corte y desbaste. A
continuación se dan algunos detalles de cada paso a seguir:
• Desbaste Grueso: Este proceso se lleva a cabo en varios pasos sucesivos

en los que se emplean lijas de agua con granos comprendidos entre 80 y
600; a fin de asegurar que la capa deformada sea efectivamente reducida en
cada paso. Esta operación puede ser realizada de forma manual o con la
ayuda de una lijadora rotativa, en cuyo caso se recomienda que tenga menos
de 500 rpm.
• Desbaste Fino: Después de cada etapa de lijado, la superficie debe ser

lavada con agua corriente a fin de remover las partículas abrasivas. La
muestra debe ser rotada 90° entre etapas sucesivas de desbaste, esto con el
fin de eliminar las rayas producidas por la etapa anterior. Además de la
eliminación de las rayas dejadas por la etapa anterior, la siguiente etapa de
lija debe ser capaz de eliminar todo el substrato remanente de material de la
etapa anterior. Al final de la última etapa de desbaste, la muestra deberá
presentar una superficie plana y con rayas muy delgadas.
• Pulido: se utiliza alúmina o pasta de diamante, con granulometrías de 6 y

1µm, aplicadas con un paño metalográfico acorde a la granulometría del
abrasivo utilizado; siendo éstos fijados a un disco rotatorio. La velocidad del

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disco debe estar limitada a 500 rpm y se debe efectuar un movimiento de

traslación de la muestra sobre el paño en el sentido opuesto a la rotación del
mismo, eliminando así rayas de la última etapa de desbaste y evitando a su
vez el arranque de material de la muestra. Después de cada etapa de pulido,
la superficie debe ser lavada con agua corriente para el caso de la alúmina o
detergente y agua corriente para el caso de la pasta de diamante.
7.4 Ataque Químico
Luego de la última pasada de pulimento, la superficie es tratada químicamente.

Los Métodos más empleados se describen a continuación:
Método Descripción
Ataque por Inmersión La superficie de la muestra se sumerge en la solución de ataque;
el método más comúnmente utilizado.
La solución de ataque se gotea sobre la superficie de la muestra.
Ataque por Goteo
Método utilizado con las soluciones de reactivos costosos.
La superficie de la muestra se enjuaga con la solución de ataque.
Ataque por Lavado Se utiliza en casos de muestras muy grandes o cuando hay un
fuerte desprendimiento de gas durante el ataque.
La muestra se sumerge alternativamente en dos soluciones. Las
Ataque alternativo por
capas que se originan en el ataque con la primera solución se
Inmersión
eliminan mediante la acción del segundo reactivo.
La solución de ataque, empapado en un copo de algodón o tela,
Ataque por Fregado se frota sobre la superficie de la muestra, y además sirve para
eliminar las capas procedentes de la reacción.
Para las Inspecciones “in situ”, se debe emplear el Ataque por Fregado. En el caso
de muestras, el Ataque por Goteo deberá ser el empleado.
La solución química usada depende del material que compone la muestra, la

temperatura y tiempo del ataque, el efecto deseado en la superficie entre otros. En
el Anexo 1 se muestran las más recomendadas soluciones químicas para realizar
el ataque en algunos metalestípicos.
Sin embargo, para la mayoría de los aceros estructurales se recomienda el uso de

Nital al 4% y tiempos de ataque entre 15 y 30 segundos.
Una vez cumplido el tiempo de ataque, éste debe ser rápidamente interrumpido a
través de un lavado con agua corriente, seguido por la aplicación de una capa de
alcohol, la cual se encargará de desplazar la mayoría del agua y facilitar así el

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secado de la superficie mediante la aplicación de un chorro de aire caliente.

Cuando se produce un mal secado de la superficie, se generan manchas que
dificultan la interpretación y la validez de los resultados.
8 EVALUACION
Una vez la muestra ha sido atacada, se procede a la observación con la ayuda de

un microscopio metalográfico, para lo cual es conveniente que ésta operación se
realice a través de observaciones sucesivas abarcando aumentos desde 50 hasta
600 veces con el fin de lograr evaluar los siguientes aspectos:
• Tamaño de Grano:
En las muestras que tienen fases simples, el tamaño de grano ASTM puede
estimarse comparando directamente entre la imagen observada bajo el
microscopio, con un aumento de 100x, y fotomicrografías disponible,
caracterizarlos entre 1 y 10.
Dependiendo de la disponibilidad, hay plantillas con dibujos especulares

directamente en su lentes, con el fin de ser capaces de identificar tamaño grano
directamente, con más precisión.
• Presencia y distribución de inclusiones y carburos:
o Fosforo: Situado en la Ferrita y sólo se puede observar con un

microscopio cuando su contenido es superior al 1%. Forma estrías claras
por la expulsión de carbono en estas regiones. La presencia de fósforo
provoca fragilidad al acero y también mejora la maquinabilidad;
o Azufre: Forma sulfuro de manganeso a 1100 ° C, que aparece en forma de
polígonos, glóbulos o formas arborescentes de color gris. El sulfuro de
hierro por lo general no aparece en los aceros comunes. La presencia de
azufre en los aceros facilita la maquinabilidad.
o Manganeso: Similar al Azufre
o Silicio: el silicio no se detecta bajo el microscopio.
o Aluminio: Se utiliza como desoxidante en el acero. Forma con el Oxigeno
Al2O3 (alúmina) que se presenta en forma de partículas negras dispersas
o agrupadas.
• Morfología de las fases y estructuras presentes:
o Ferrita: Se presenta bajo el microscopio en granos brillantes con finos

contornos negros.

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o Cementita: Se presenta en forma clara con contornos negros.

o Perlita: Corresponde a láminas de ferrita y cementita. Las laminillas puede
ser plana, curvada u ondulada. La perlita aparece oscuro bajo un
microscopio.
o Martensita: Presenta la apariencia al microscopio acicular y oscura.
• Posibles procesos de fabricación,
El Anexo 2 muestra Microestructuras típicas de materiales comunes.
9 DOCUMENTACION
Los resultados de la observación deben ser documentados preferiblemente por

medio de fotografías en blanco y negro tomadas a través del microscopio óptico.
Para mayor eficacia en la documentación del estado de los daños acumulados; se
recomienda que las fotografías sean tomadas a partir de aumentos sucesivos
entre 100 y 600 veces.
Una vez las microfotografías han sido procesadas, se deberán identificar

apropiadamente teniendo en cuenta aspectos tales como muestra de la que fue
obtenida y el aumento al cual fue tomada.
Las microfotografías obtenidas deberán ser copiadas por duplicado con el fin de
dejar un registro testigo de la estructura analizada y dichas copias deberán ser
anexadas a la copia del informe técnico respectivo.
10 FORMATOS
Se debe realizar un informe por cada equipo inspeccionado. Los reportes se

deben proveer en físico para lo cual se empleara el formato RC-GO-395 de
Identificación Positiva de Materiales, y diligenciar el ítem correspondiente a la
evaluación Metalográfica.

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ANEXO No. 1 SOLUCIONES QUÍMICAS
Soluciones típicas para el tratamiento de aceros

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ANEXO No. 2 MICROGRAFIAS DE MATERIALES TIPICOS

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Es muy importante que los materiales que se util

• Que sean inertes ante el material de la muestra, reactivo de ataque, molde o

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Los pasos iniciales para obtener una muestra satisfactoriamente pulida

El Desbaste consiste en la remoción de material de la superficie de la muestra por

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• Pulido: se utiliza alúmina o pasta de diamante, con granulometrías de 6 y

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7.4 Ataque Químico

Luego de la última pasada de pulimento, la superficie es tratada químicamente.

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Sin embargo, para la mayoría de los aceros estructurales se recomienda el uso de

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