NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 529

2000-10-25

CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES.

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD

E: CEREALS AND CEREAL PRODUCTS. DETERMINATION OF

MOISTURE CONTENT

CORRESPONDENCIA: esta norma es equivalente (EQV)

ISO 712: 1998, con desviaciones
menores los numerales 7.2.2 y 12.

DESCRIPTORES: cereal en grano; producto vegetal;

producto agrícola; determinación de la
humedad.

I.C.S.: 67.060.00

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Segunda actualización

 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 529 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2000-10-25.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

través de su participación en el Comité Técnico 111001 Granos, cereales y legumbres secas.

BOLSA NACIONAL AGROPECUARIA INDUARROZ

CERVECERÍA LEONA S.A. COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS
CERVECERIA UNIÓN S.A. LEVAPAN S.A.
EDIAGRO MALTERIAS DE COLOMBIA S.A.
FEDERACIÓN NACIONAL DE MOLINOS PAJONALES
ARROCEROS UNIÓN DE ARROCEROS
FENALCE UNIVERSIDAD NACIONAL

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

siguientes empresas:

ACOSEMILLAS HARINERA DEL VALLE S.A.

ALMAGRARIO INDUSTRIA NACIONAL DE CONSERVAS
ALMAVIVA S.A. LA CONSTANCIA
ANDI INSTITUTO COLOMBIANO
BAVARIA S.A. AGROPECUARIO
CARULLA & CÍA S.A. KELLOGS DE COLOMBIA S.A.
COMPAÑÍA INDUSTRIAL DE CEREALES S.A. MINISTERIO DE AGRICULTURA
DISA S.A. MINISTERIO DE SALUD
FEDERACIÓN NACIONAL DE NESTLÉ DE COLOMBIA S.A.
CULTIVADORES DE CEREALES PRODUCTOS QUAKER S.A.
FEDERACIÓN NACIONAL DE MOLINEROS UNIVERSIDAD DEL VALLE
DE TRIGO UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Segunda actualización)

CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES.

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD

0. INTRODUCCIÓN

Esta norma es equivalente a la ISO 712, con dos desviaciones menores. En el numeral 7.2.2
se incluyó la nota que recomienda medir la humedad por un método rápido para muestras
desconocidas y se incluyó el numeral 12 para permitir el uso de otros métodos alternos rápidos
y prácticos para determinar la humedad.

1. OBJETO

Esta norma precisa un método de rutina de referencia y métodos alternativos que se validan
con el anterior para la determinación del contenido de humedad en cereales y productos
cereales.

Es aplicable a los siguientes productos: trigo, trigo duro, arroz (con cáscara, descascarado y
pulido), cebada, mijo (Panicum miliaceum), centeno, avena, híbrido de trigo y centeno y sorgo
(Sorghum vulgare caffrorum), en forma de granos, granos molidos, sémola o harina.

El método no es aplicable al maíz, para el cual se especifica un método en la NTC 2227.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

La siguiente norma contiene disposiciones que, a través de su referencia en este texto,

constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicación eran válida la edición
indicada. Todas las normas están sujetas a actualización y se recomienda a las partes que
realizan acuerdos con base en esta norma, estudiar la posibilidad de aplicar la edición más
reciente de la norma indicada en seguida. Los miembros de ISO e IEC llevan registros de las
normas internacionales válidas actualmente.

ISO 711, Cereales y productos cereales. Determinación del contenido de humedad (método
básico de referencia).

3. TÉRMINO Y DEFINICIÓN

Para los propósitos de la presente norma, se aplica el siguiente término y definición.

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3.1 Contenido de humedad: pérdida en masa, expresada en porcentaje al someter el

producto bajo las condiciones indicadas en esta norma.

4. MÉTODO A (Método de rutina de referencia)

PRINCIPIO

De ser necesario se muele y acondiciona la muestra. Se seca una porción de muestra a una
temperatura entre 130 °C ± 3 °C bajo las condiciones que hagan posible establecer resultados que
estén de acuerdo con los obtenidos según el método de referencia básico (véase la norma ISO 711).

5. APARATOS

Los aparatos comunes del laboratorio y, en especial, los siguientes:

5.1 Balanza analítica, con capacidad de peso a una precisión de ± 0,001 g.

5.2 Molino pulverizador, con las siguientes características:

a) Construido en un material que no absorba humedad

b) Fácil de limpiar y que tenga un espacio muerto tan pequeño como sea posible

c) Que facilite la realización de la molienda en forma rápida y uniforme sin generar

un calor apreciable y en lo posible que no entre en contacto con el aire exterior

d) Ajustable para que permita obtener partículas de las dimensiones indicadas en el

numeral 7.1.

5.3 Disco metálico, no corroible bajo las condiciones del ensayo o, en su defecto un disco
de vidrio con una tapa lo suficientemente segura y que tenga una área efectiva de superficie
que permita que la porción de la muestra sea distribuida de tal forma que se obtenga una masa
por unidad de área no inferior de 0,3 g/cm2.

5.4 Horno con temperatura constante, calentado eléctricamente, con un control que permita
mantener la temperatura del aire y las gavetas que contienen las muestras dentro del intervalo
de temperatura entre 130 °C ± 3 °C durante el trabajo normal.

El horno tendrá una capacidad de calentamiento tal, que cuando se inicie el ajuste a una
temperatura de 131 °C, se pueda alcanzar esta temperatura en menos de 30 min., después de
la introducción del máximo número de muestras que se puedan procesar simultáneamente.

La efectividad del horno para alcanzar su temperatura y de la ventilación será determinada

usando sémola de trigo duro, de un tamaño de partícula máximo de 1 mm, como material de
prueba. La ventilación será tal que después de la introducción del máximo número de muestras
que se puedan acomodar en el horno, y secar a una temperatura de 130 °C ± 3 °C; los
resultados, después del calentamiento de las muestras por 2 horas y luego por 1 h o el tiempo
necesario, no diferirán en más de 0,15 g de humedad por 100 g de muestra.

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5.5 Desecador, que contenga un desecante efectivo.

6. MUESTREO

El muestreo no hace parte del método especificado en esta norma. En la norma ISO 13690 se
ofrece un método de muestreo recomendado.

Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea verdaderamente representativa y
no se haya dañado o alterado durante el transporte o almacenamiento.

7. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ANÁLISIS

7.1 PRODUCTOS QUE NO REQUIEREN MOLIENDA

Los productos que cuentan con la distribución de tamaño de partícula establecido en la Tabla 1
no requieren de molienda antes de la determinación.

Se mezcla bien la muestra de laboratorio antes de tomar la muestra de análisis (véase el

numeral 8.2).

7.2 PRODUCTOS QUE REQUIEREN MOLIENDA

7.2.1 Generalidades

Si las muestras no tienen las características de tamaño de partícula mencionadas en la Tabla 1,

deberán ser molidas, ya sea sin preacondicionamiento (véase el numeral 7.2.2) o con
preacondicionamiento (véase el numeral 7.2.3).

Tabla 1. Distribución de tamaño de partícula de productos que no requieren molienda

Tamaño de partícula Proporción

mm %
≤1,7 (1,8)
a
100
b
>1,0 (1,0) 10
a
<0,5 (0,56) 50
a
Tamaño de apertura nominal de tamiz (en milímetros) de acuerdo con ISO 3310-1 por medio del
cual pasa este tamaño de partícula.
b
Tamaño de apertura nominal de tamiz de acuerdo con ISO 3310-1 por medio del cual no pasa
este tamaño de partícula

7.2.2 Molienda sin preacondicionamiento

Nota. Para muestras en las que se desconoce su rango de humedad, se sugiere utilizar un medidor de humedad de
lectura rápida para conocer si requieren o no de preacondicionamiento.

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Para productos que no presenten variaciones en el contenido de humedad en el curso de la

molienda (en general, productos con un contenido de humedad entre 7 % y el 17 %1)) se debe
llevar a cabo la molienda sin preacondicionamiento.

Nota. El margen del contenido de humedad dado para productos de acondicionamiento antes de la molienda
corresponde aproximadamente a una atmósfera de laboratorio de temperatura de 20 °C y humedad relativa del 40 %
al 70 %.

Se ajusta el molino (véase el numeral 5.2) para obtener partículas de las dimensiones
indicadas en la Tabla 1. Se muele una pequeña cantidad de la muestra de laboratorio y se
descarta esa cantidad.

A continuación, se muele rápidamente una cantidad de muestra de laboratorio ligeramente

mayor que la requerida para la prueba (cerca de 5 g) e inmediatamente se procede como se
indica en el numeral 8.2.2.

7.2.3 Molienda con preacondicionamiento

Los productos que tienen probabilidad de sufrir cambios en el contenido durante la molienda
(en general productos con un contenido de humedad mayor del 17 % (m/m)1 ó menos del 7 %)
deberán ser preacondicionados hasta obtener un contenido de humedad entre 7 % y 17 %1)
(preferiblemente entre 9 % y 15 % (véase nota en el numeral 7.2.2)), antes de la molienda.

Si el contenido de humedad es mayor del 17 %1 (el caso más frecuente), se pesa con una
aproximación a 0,001 g, cantidad suficiente de la muestra de laboratorio que permite obtener
una porción de muestra para análisis ligeramente superior de 5 g (véase numeral 8.2.2) y se
efectúa una operación de presecado de acuerdo con las instrucciones dadas en el numeral 8.3,
excepto que el tiempo de calentamiento en el horno (véase numeral 5.4) deberá ser de 7 min. a
10 min. y el enfriamiento del producto se debe llevar a cabo a la temperatura del laboratorio
con el disco (véase numeral 5.3) descubierto y sin desecador durante un tiempo mínimo de 2 h.

Nota. Es probable que estas condiciones/tiempos no sean adecuados para todos los productos, por ejemplo para el
arroz con cáscara.

En el caso de productos con un contenido de humedad menor del 7 %, se pesa con

aproximación a 0,001 g, cantidad suficiente de muestra de laboratorio que permite obtener una
muestra de análisis ligeramente superior de 5 g (véase el numeral 8.2.2). Colóquela en una
atmósfera adecuada (generalmente la del laboratorio) y déjela hasta que el contenido de
humedad se halle dentro de los limites arriba indicados.

Después del acondicionamiento, se pesa la muestra con aproximación a 0,001 g. Se muele

inmediatamente, controlando que durante la molienda sean obtenidas partículas con las
dimensiones recomendadas en la Tabla 1 e inmediatamente se procede como se indica en el
numeral 8.2.2.

1
15 % en caso de la avena y el arroz (con cáscara, descascarado y pulido).
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8. PROCEDIMIENTOS

8.1 CANTIDAD DE DETERMINACIONES

Se requiere llevar a cabo dos determinaciones individuales de acuerdo con los numerales 8.2 y
8.3 bajo las condiciones especificadas en el numeral 10.2. Si la diferencia absoluta entre los
dos resultados es superior al limite de capacidad de repetición, r, se repite la determinación
hasta que el resultado cumpla con el requerimiento.

8.2 PORCIÓN DE ENSAYO

8.2.1 Para productos que no requieran molienda, se pesa rápidamente con aproximación a
0,001 g, 5 g ± 1 g de la muestra de laboratorio (véase el numeral 7.1) en el disco (véase el
numeral 5.3) previamente secado y tarado junto con su tapa, con aproximación a 0,001 g.

8.2.2 En el caso de productos los cuales hayan requerido una molienda previa, se pesa todo
el producto obtenido (véanse los numerales 7.2.2 ó 7.2.3) con aproximación a 0,001 g en el
disco (véase el numeral 5.3) previamente secado y tarado junto con su tapa con aproximación
a 0,001 g. Tamaño de apertura nominal de tamiz (en milímetros) de acuerdo con ISO 3310-1
por medio del cual pasa este tamaño de partícula.

8.3 SECADO

No se debe abrir la puerta del horno durante el secado. Al finalizar el período de secado, se
retiran las porciones de ensayo secas antes de colocar los productos húmedos en el horno, de
otra forma puede ocasionarse rehidratación de las partes de ensayo secadas.

Se coloca el disco abierto que contiene la muestra para análisis (véase el numeral 8.2) junto con
la tapa removida en el horno (véase el numeral 5.4) y se deja durante 120 min ± 5 min (90 min
para harinas), contados desde el momento en que la temperatura del horno se encuentra de
nuevo en 130 °C ± 3 °C.

Nota. En algunos casos, principalmente en países de climas cálidos y secos, se podría reducir el tiempo de secado a
60 min ± 5 min, puesto que las muestras podrían alcanzar el peso constante dentro de este período. Sin embargo,
se recomienda verificar periódicamente.

Se saca rápidamente el disco del horno, se tapa y se coloca en el desecador (véase el numeral 5.5).
Cuando se analizan muchas muestras simultáneamente, nunca se deben apilar los discos en el
desecador, siempre se deben desplazar por los lados.

8.4 PESAJE

Cuando el disco se haya enfriado a la temperatura del laboratorio (generalmente entre 30 min.
y 45 min. después de haber sido colocados en el desecador), se pesa con aproximación a 0,001 g.

9. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS

El contenido de humedad, w, expresado en un porcentaje por masa del producto tal como se
recibe, se establece en la siguiente fórmula.

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Segunda actualización)

a) Sin preacondicionamiento:

 m 
w =  1 − 1  x 100%
 m 0 

Donde

mo = masa, en gramos de la porción de ensayo (véanse los numerales

8.2.1 ó 8.2.2).

m1 = masa, en gramos de la porción de ensayo después del secado (véase

el numeral 8.4).

b) Con preacondicionamiento:

 m  100  m m 
w = ( m 0 − m1 ) 3 + m 2 − m3  = 1 − 1 3  x 100%

 m 0  m 2  m 0 m2 

Donde

m2= masa, en gramos de la muestra tomada antes de

preacondicionarla (véase el numeral 7.2.3).

m3= masa, en gramos, de la muestra preacondicionada (véase el

numeral 7.2.3).

Se toma como resultado la media aritmética de dos determinaciones individuales que cumplan
con los requisitos de repetibilidad (véase el numeral 10.2). Y se expresa en cifras de dos
lugares decimales.

10. PRECISIÓN

10.1 ENSAYO INTERLABORATORIO

En el Anexo A se resumen los detalles de los ensayos interlaboratorio sobre la precisión del
método. Es probable que los valores derivados de este ensayo interlaboratorio no sean
aplicables a márgenes de concentración y matrices diferentes a las especificadas.

10.2 REPETIBILIDAD

En el caso de las muestras de trigo, la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo
independientes obtenidos por medio del mismo método sobre material de ensayo idéntico en el
mismo laboratorio por el mismo operador empleando el mismo equipo y realizados dentro de un
intervalo corto de tiempo, en no más del 5 % de los casos sobrepasará el limite de repetibilidad
r calculado a partir de la siguiente ecuación:

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r = 0,013 m − 0,06

donde m es la media de los dos resultados de ensayo, expresada en gramos por 100 g.

Nota. Los resultados comparados con los obtenidos por el método de referencia básica (véase la norma ISO 711)
por lo general difieren en menos del 0,15 %.

10.3 REPRODUCIBILIDAD

En el caso de muestras de trigo, la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo

independientes obtenidos por medio del mismo método sobre material de ensayo idéntico en
diferentes laboratorios por diferentes operadores empleando equipo diferente, no debería ser
superior a 0,59 %.

11. INFORME DEL ENSAYO

El informe del ensayo deberá especificar:

- Toda la información necesaria para la completa identificación de la muestra;

- El método de muestreo empleado, si se conoce;

- El método de ensayo empleado, con la referencia a la presente norma;

- Todos los detalles de la operación no especificados en esta norma, o

considerados como opcionales junto con los detalles de cualquier incidente que
pueda haber influido en el (los) resultado (s) del ensayo;

- El (los) resultados de ensayo obtenido (s);

- Si se ha verificado la repetibilidad, el resultado final obtenido.

12. METODO B (Métodos rápidos)

La humedad de los productos mencionados en el objeto de esta norma, se puede determinar

por métodos alternos rápidos los cuales se basan en medidas de conductividad, pérdida de
peso o mediante la técnica de infrarrojo y halógeno. Estos métodos deben ser validados con
respecto al método de referencia.

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Anexo A (informativo)

Resultados de ensayo interlaboratorio

Un ensayo interlaboratorio realizado sobre el trigo en 1994 por el Laboratorio de Investigación

de Granos, Winnipeg, Canadá, en el cual participaron 17 laboratorios, cada uno de los cuales
llevó a cabo dos determinaciones de cada muestra, arrojó los resultados que se muestran en la
Tabla A.1.

Nota. Se planearon ensayos interlaboratorio adicionales sobre otros cereales y además para considerar los efectos
del preacondicionamiento de las muestras.

Tabla A.1 Resultados estadísticos de muestras de trigo

Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4

Cantidad de laboratorios participantes después de 16 17 17 15
eliminar anómalos
Contenido de humedad promedio, g/100 g 11,63 13,22 15,66 17,87
Desviación estándar de repetibilidad, sr, g/100 g 0,0292 0,0460 0,0367 0,0674
Coeficiente de variación de repetibilidad % 0,251 0,348 0,234 0,377
Limite de repitibilidad r (2,83 sr), g/100 g 0,08 0,13 0,10 0,19
Desviación estándar de reproducibilidadsR g/100 g 0,1740 0,2188 0,2417 0,1968
Coeficiente de variación de reproductibilidad, % 1,497 1,653 1,544 1,101
Limite de reproducibilidad, R (2,83 sR), g/100 g 0,49 0,62 0,68 0,56

DOCUMENTO DE REFERENCIA

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Cereals and Cereal Products

Determination of Moisture Content -Routine Reference Method. Switzerland, ISO, 1998. 7 p.
(International Standard ISO 712).