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humedad y cenizas

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ANÁLISIS DE ALIMENTOS 233205 PRACTICA # 2 ANÁLISIS BROMATOLÓGICO BÁSICO DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del que es más difícil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en el alimento posterior a la remoción del agua se conoce como sólidos totales. Este valor analítico es de gran importancia económ ica para un fabricante de alimentos, ya que el agua es un ³llenador barato´, así: y El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: fru tas y vegetales deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, pap as deshidratadas y especias. y La determinación de humedad se utiliza como factor de calidad de: jaleas y ates, para evitar la cristalización del azúcar; ja rabes azucarados, cereales preparados - convencionales (4 -8%); inflados (7 -8%). y Se utiliza una reducci ón de humedad por conveniencia en el empaque y/o embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos deshidratados (éstos son muy difíciles de empacar si poseen un alto contenido de humedad; jugos de frutas concentradas. y El contenido de humedad se especifica a menudo en estándares de identidad, así, el queso cheddar debe tener <39% de humedad; para harinas enriquecidas el contenido de humedad deberá ser <15%; en las carnes procesadas por lo común se especifica el porcentaje de agua añadida. y Todos los cálculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo del contenido de humedad. Los datos sobre contenido de humedad se utilizan para expresar los resultados de otras determinaciones analíticas en una base uniforme (por ejemplo, con base en el p eso seco). El contenido de humedad de los alimentos varía enormemente. El agua es un constituyente principal en la mayoría de los produ ctos alimenticios. La forma de preparar la muestra para este análisis quizá sea la fuente de error potencial más grand e, así que se deben tomar precauciones para minimizar las pérdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos. Obviamente, cualquier exposición de la muestra a la atmósfera abierta debe ser tan breve como sea posible. Se debe minimi zar cualquier probabilidad de calentamiento de la muestra mientras se muele. La pérdida de humedad de la muestra se manifiesta en forma li neal con respecto a la humedad relativa ambiental. Método de Secado al Horno. - En este método la muestra se calient a bajo condiciones específicas y la pérdida de peso de la muestra se utiliza para calcular el contenido de humedad de la misma. El valor del contenido de humedad obtenido es altam ente dependiente del tipo de horno que se va a utilizar, las condiciones del horno y el tiempo, así como la temperatura de secado. Estos métodos de secado son simples y muchos hornos permiten el análisis simultáneo de grandes números de muestras. El tiempo requerido para el análisis puede ser de unos cuantos minutos hasta más de 24 horas. DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS La determinación de cenizas es referida como el análisis de residuos inorgánicos que quedan después de la ignición u oxidación completa de la materia orgánica de un alimento. Es esencial el conocimiento b ásico de las características de varios métodos para analizar cenizas así como el equipo para llevarlo a cabo para garantizar resultados confiables. Existen tres ti pos de análisis de cenizas: cenizas en seco par ala mayoría de las muestras de alimentos; c enizas húmedas (por oxidación) para muestras con alto contenido de grasa (carnes y productos cárnicos) como método de preparación de la muestra para análisis elemental y análisis simple de cenizas de plasma en seco a baja temperatura para la preparación de muestras cuando se llevan a cabo análisis de volátiles elementales. La técnica que se utilizará en esta sesión de laboratorio será la de cenizas en seco, la cual consiste en quemar la muestra al aire y posteriormente en una mufla para eliminar todo el ma terial orgánico. La ceniza remanente es el residuo inorgánico y la medición de la ceniza total es útil en el análisis de alimentos, ya que se pueden determinar diversos minerales contenidos en la muestra. Algunos errores y dificultades involucrados en la determinación de las cenizas en seco son: la pérdida de ceniza debido a la intensidad con que arde la flama en el momento de quemar la muestra al aire y el cambio gradual en las sales minerales con el calor, como el cambio de carbonatos a óxidos; adhesió n de las muestras con un contenido alto de azúcares, lo cual puede ocasionar pérdida de la muestra y fusión del carbón a partes no oxidadas atrapadas de la muestra. Muestra = O2 ___________ CO2 + H2 O + cenizas (material inorgánico) 500° - 600°C OBJETIVOS El estudiante se familiarizará con el sistema de secado al horno y los cálculos para determinar el contenido de humedad de una muestra de harina de trigo. El estudiante conocerá las técnicas de determinación de cenizas en seco y el uso de la mufla, así como los cálculos para evaluar el contenido de cenizas en una muestra de harina de trigo. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD MATERIAL Papel o charolitas de aluminio (proporcionado por el alumno) 1 espátula 2 frascos de vidrio con tapadera (proporcionados por el alumno) 1 balanza analítica 1 paquete chico de harina de trigo. 1 tamíz PROCEDIMIENTO 1. Prepare una charolita de papel aluminio

Aunque l os resultados bajos son comunes en el método de destilación. El resto (agua combinada o adsorbida) es difícil de eliminar y parece esta r asociada a las proteínas presentes. El agua libre es aquella que es fundamentalmente un constituyente separado. concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer. dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible. ANALISIS DE HUMEDAD HUMEDAD El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinación. El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado. heptano y xileno. para la determinación de la humedad. 4. la mayoría de los laboratoristas usan instrumentos electrométricos comercialmente disponibles.Pf X 100 = % de humedad Pi En donde: Pi = Peso inicial Pf = Peso final Otra manera de realizar los cálculos es la siguiente: Peso de la charola + muestra húmeda . Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eléctrica. si las instrucciones empíricas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios para uso práctico. Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados rápidos de un número elevado de muestras del mismo tipo. hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medición verdadera del contenido de agua de la muestra. la generalidad de los métodos da resultados reproducibles. con facilidad se pierde por evaporación o por secado. es aconsejable usar una temperatura de secado más baja. El agua de combinación está unida en alguna forma química como agua de cristalización o como hidratos. 7. los aceites volátiles pueden perderse a temperatura de secado como 100° C. En la fabricación de alimentos se pueden utilizar procedimientos rápidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas. Saque la muestra del horno y póngala a enfriar en un desecador durante 10 minutos. como agua adsorbida y en forma libre. Los resultados obtenido s al determinar la humedad del azúcar.4 g de la muestra en la balanza analítica. tolueno. por lo que es importante comparar únicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado. en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa. Pese las muestras secas si es posible hasta peso constante. pese 3 . variando en su complicación de acuerdo a los tres tipos de agua y a menudo hay una correlación pobre entre los resultados obtenidos. en la charola de aluminio. en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la línea de producción de alimentos elaborados. destilación. por métodos químicos e instru mentales. METODOS QUIMICOS En la Norma Británica se describe el sensible método de titulación para determinar agua. El agua adsorbida está asociada físicamente como una monocapa sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos. desarrollado originalmente por Karl Fischer.Peso de la charola + muestra seca Peso del agua evaporada %de humedad de la muestra = Peso de agua evaporada X 100 Peso de la muestra húmeda % de materia seca = 100 . por ejemplo. como sucede en los alimentos que tienen una proporción elevada de azúca res. 6. Calcule el contenido de humedad como el peso perdido de la muestra durante el secado según la siguiente fórmula: Pi . METODOS INSTRUMENTALES Se han aplicado una amplia diversidad de métodos instrumentales basados en principios físicos o fisicoquímicos. no son medidos. El reactivo se estandariza contra una solución tipo de agua en metanol o de un hi drato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodio. Otras estufas tienen lámparas secadoras de radiación infrarroja y tienen además una balanza de lectura directa. cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura . Tamice la muestra de harina y. por ejemplo. aumentando el volumen. El etóxido de sodio que no se consume se determina por titulación electrométrica. Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogéneas de varias sustancias. METODOS POR SECADO Estos incluyen las mediciones de la pérdida de peso debida a la evaporación de agua a la temperatura de ebullición o cerca de ella. DETERMINACION DE LA HUMEDAD Hay muchos métodos para la determinación del contenido de humedad de los alimentos. pueden contener cantidades variables de agua de los tres tipos. La proporción de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura.Peso de la charola vacía Peso de la muestra húmeda Peso de la charola + muestra húmeda . éste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atención y que cualesquier aceites volátiles q ue destilen. si es posible que se efectúe alguna descomposición. Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o "gendarme".2/5 2. regresándolas 10 minutos al horno y enfriando nuevamente. Aunque tales métodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa. Aunque el punto final de la titulación se puede detectar en forma visual. Sin embargo. por ejemplo. hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cant idad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado. Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determin ación de humedad en el laboratorio en forma rápida. Registre hasta centésimas. Además.Los métodos pueden ser clasificados como por secado. Ponga a secar las muestras en el horno a 130°C durante 1 hora 5.Se ha informado ace rca de un método basado en la hidrólisis del acetato de etilo por el hidróxido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etóxido de sodio. 70° C y aplicar al vacío. la frecuencia y las propiedades . Este método se basa en la reacción no estequiométrica del agua con el yodo y el bióxido de azufre en solución de piridina metanol. Por ejemplo. Pese la charola vacía y anote el pes o 3.% de humedad. METODOS DE DESTILACION Estos métodos incluyen la destilación del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullición y una densidad menor que la del agua. En algunos alimentos (por ejemplo.

Hoy en día. se denomina electrodo de referencia. cobalt o tungsteno y cromo. fórmico. debe mantener su valor nutritivo. 1974). Esto permitió conservar gran cantidad de alimentos perecederos y hacer la dieta más variada. El ácido láctico se halla en los tejidos animales. es recomendable recordar que la actividad anti microbiana de estos compuestos suele ser superior a me dida que se prolonga la longitud de su cadena molecular. Muchos de ellos constituyen metabolitos intermediarios y productos finales del metabolism o microbiano y se hallan en numerosas cantidades en muchos productos lácticos.Huang y Okamura. Se excluyen de la acidez volát il los ácidos láctico y succínico.1976). Este método se basa en la separación de los ácidos volátiles por arrastre con vapor de agua y rectificación de los vapores. También es útil el análisis térmico gravimétrico (1974) dado que da información sobre los tipos de agua que están presentes. en las especias se encuentran varios ácidos orgánicos. cárnicos y vegetales ya fermentados. Por el contrario. Electrodo de Calomel Electrodos Indicadores Junto con el electrodo de referencia se utiliza un electrodo indicador cuya respuesta depende de la concentración del analito. así como su habilidad para crecer en las condiciones normales de uso y almacenamiento. y láctico no suelen regularse las concentracion es máximas permitidas. propión ico. Por ejemplo. otros metales no son muy satisfactorios com o electrodos indicadores porque tienden a desarrollar potenciales no reproducibles influidos po r tensiones o defor maciones en su estructura cristalina o bien por el recubrimiento de óxid o sobre su superficie. el ácido cítrico de los frutos cítricos. otros más recientes incluyen la RMN (Hester y Quine. DETERMINACIÓN DE ACIDEZ VOLÁTIL POR MÉTODO DE JAULMES. Otras técnicas instrumentales han incluido GLC (Reineccius y Addis. ACIDEZ VOLÁTIL La acidez volátil se define como el conjunto de ácidos grasos de la serie acética que se hall an en el vino (ácido acético. Es el único método electroquímico en el que se mi de directamente un potencial de equilibrio termodinámico y en el cual esencialmente no fluye corriente neta. butírico). y tiene importancia el número de microorgani smos. ya sea al estado libre o combinados en forma de sales. la resistencia relativa del microorganismo comúnmente presente. gran cantidad de fabricantes utilizan ciertos ácid os orgánicos para ayudar a la conservación de diferentes productos. Estos últimos se denominan también electrodos específicos o selectivos para iones. los ácidos orgánicos de cadena corta. el ácido benzoico en arándanos agrios y las ciruelas verdes. Posteriormente se debe considerar la selección del ácido orgánico. Se deben tomar las precauciones necesarias para evitar la presencia del gas carbónico en el destilado. cítrico. Sin embargo. Carlos Brunatti Ing. Los metales de esta categoría comprenden hierro. Por su solubilidad. proporcionar potenciales reproducibles y tener un potenci al sin cambios con el paso de pequeñas corrientes. la disponibilidad de sustrato y el contenido gras o. Un electrodo de referencia debe ser fácil de montar. Métodos Potenciométricos Ing. Se encuentran con frecuencia en frutas. propiónico. disociados o no. Para que la utilización de un ácido orgánico como conservador sea permitida. el tipo. los puntos de vista de las autoridades sanitarias. la reflactancia al infrarrojo cercano (Williams. Para ci ertos ácidos orgánicos como el acético. níquel. comparadas con las de los ácidos orgánicos en muchas frutas y productos fermentados. la elección de un determinado ácido orgánico depende.02. no debe estar comprendida en la acidez volátil y debe restarse su equivalencia de la acidez del destilado. benzoico. Los electrodos indicadores para las medidas potenciométricas son de dos tipos fundamentales. 1975) y microondas (Okabe. Al considerar la posible utilización como conservadores de otros ácidos orgánicos. 1973). y sórbico son a menudo utilizados como conservadores o acidificantes. denominados metálicos y de membrana. constante y completamente insensible a la composición de la solución en estudio. es necesario que se demuestre previamente un efecto benefici oso. La acidez volátil se expresa en g/L de ácido sulfúrico con una aproximación de ±0. El instrumental necesario para las medidas potenciométricas comprende un electrodo de referencia. ya sea directo o indirecto para el consumidor. el potencial del electrodo de primera especie d e cobre será: . Electrodos de Referencia En muchas aplicaciones es deseable que el potencial de media celda de uno de los electrodos sea conocido. Antes del arrastre se acidifica el vino con unos cristales de áci do tartárico. el ácido sórbico en la fruta del fresno. GCS (Khayat. Un electrodo con estas carac terísticas. y las concentraciones perm itidas son generalmente pequeñas. De igual importancia para la selección de un determinado ácido orgánico es la micro flora que se pretende inhibir o destruir. como el acético. un electro do indicador y un dispositivo de medid a de potencial. sabor y baja toxicidad. refractometría (Addis y Chudgar. Electrodos Indicadores Metálicos Electrodos de primera especie para cationes Se utilizan para la cuantificación del catión proveniente del metal con que está construido electrodo. mejorar su conservación doméstica y disminuir sustancialmente su costo o resultar más conveniente para el consumidor. 1973) e hidrometría. sino también de las condiciones micro ambientales y de almacenamiento del alimento. cítrico. el galato de metilo en las hojas de diversos géneros de plantas. Dos electrodos comúnmente utilizados que satis facen estos requisitos son el Electrodo de Calomel y el Electrodo de Plata -Cloruro de Plata. la concentración y el tipo de ácidos orgánicos permitida son cuidadosamente testeados por los organismos gubernamentales responsables de la Sanidad. Los ácidos orgánicos en los alimentos La eficacia de un ácido orgánico en un alimento se halla afectada de una forma especial por la actividad de agua. el pH. así como el ácido sórbico eventualmente presente. La acidez del anhídrido sulfuroso libre y combinado destilado. mercurio. Es decir. Nuestros antepasados descubrieron que los cambios deseables desarrollados sobre el aroma y la textura de estos productos y la acidez c ausada por la formación de ácidos orgánicos constituía un medio valioso para retrasar la alteración proteo lítica. Ácidos orgánicos Definición: Los ácidos orgánicos y sus ésteres se encuentran muy difundidos en la naturaleza. por ejemplo. Por consiguiente. con lo cual logramos una mayor proporción de ácidos volátiles libres. plomo y cadmio presenta medias reacciones reversibles co n sus iones y son adecuados para la construcción delectrodos de primera especie. Varios metales por ejemplo plata.3/5 dieléctricas. Hernán De Napoli Se puede describir la potenciometría simplemente como la medición de un potencial en una celda electroquímica. El indicador empleado es la fenolftaleína.La aplicación de la ecuación de Nernst proporciona la relación entre el pote ncial del electrod y la concentración del catión. 1973). no sólo de las características inherentes al mismo. incrementar su suministro. cobre. el ácido carbónico y el anhídrido sulfuroso libre y combi nado.

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