NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 5191

2003-09-24

LECHE EN POLVO.
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE
HUMEDAD (MÉTODO DE REFERENCIA)

E: DRIED MILK - DETERMINATION OF MOISTURE CONTENT

(REFERENCE METHOD).

CORRESPONDENCIA: esta norma es una adopción idéntica

(IDT) por traducción de la ISO/DIS
5537

DESCRIPTORES: leche; producto lácteo; humedad.

I.C.S.: 67.100.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Editada 2003-10-09

 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 5191 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2003-09-24.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

través de su participación en el Comité Técnico 45 Leche y productos lácteos

ALGARRA S.A. INSTITUTO COLOMBIANO

ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS AGROPECUARIO ICA
S.A. NESTLÉ DE COLOMBIA S.A.
ASINAL LTDA. PLASTILENE S.A.
CARULLA VIVERO S.A. PREPAC
CONSEJO NACIONAL DE LA LECHE Y PRODUCTOS NATURALES DE LA
PREVENCIÓN DE LA MASTITIS SABANA S.A. ALQUERÍA
CONSEJO NACIONAL LÁCTEO ROBIN HOOD
COOPERATIVA DE PRODUCTORES DE SERVICIO SECCIONAL DE SALUD DEL
LECHE DE LA COSTA ATLÁNTICA CAUCA
EMPRESAS POLAR TETRA PAK
HUGO PARDO

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

siguientes empresas:

3 M DE COLOMBIA COOPERATIVA DE GANADEROS DE

ANALAC CARTAGENA CODEGAN
AQUALAB COOPERATIVA DE LECHEROS DE
ASOCIACIÓN NACIONAL DE ANTIOQUIA COLANTA
INDUSTRIALES DERILAC
CENTRO AGROLECHERO DIAN
COLSUBSIDIO DIRECCIÓN INSTITUTO
CONSUMIDORES COLOMBIA –COCO- DEPARTAMENTAL DE SALUD DE
COOLECHERA ARAUCA
DOÑALECHE ALIMENTOS S.A.
FEDERACIÓN COLOMBIANA DE MERCK COLOMBIA S.A.
GANADEROS (FEDEGAN) MINISTERIO DE COMERCIO INDUSTRIA
FRESKALECHE S.A. Y TURISMO
GRUPO ALIVAL LTDA. MINISTERIO DE AGRICULTURA
HELADOS MIMOS MINISTERIO DE PROTECCIÓN SOCIAL
ICTA - UNIVERSIDAD NACIONAL DE PARMALAT - PROLECHE
COLOMBIA PASTEURIZADORA HOMOLAC
INDUCOLSA S.A. PRODUCTOS AMY
INGECAL UNIVERSIDAD CATÓLICA DE PRODUCTOS LÁCTEOS SANTO
MANIZALES DOMINGO
INSTITUTO MUNICIPAL DE SALUD RHODIA COLOMBIA LTDA.
PEREIRA SECRETARÍA DISTRITAL DE SALUD
INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA BOGOTÁ
DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS SENA-PLANTA LÁCTEOS
INVIMA SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
INTERENZIMAS COMERCIO
J. ROMERO INGENIERÍA TECNIMICRO LABORATORIO DE
LA CAMPIÑA S.A. ANÁLISIS
LÁCTEOS ANDINA TECNOALIMENTARIA
LARKIN LTDA. TOLYHELADOS
LUCTA GRANCOLOMBIANA S.A. UNIVERSIDAD JAVERIANA
MERCADEO DE ALIMENTOS DE UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
COLOMBIA S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5191

LECHE EN POLVO.
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD
(MÉTODO DE REFERENCIA)

ADVERTENCIA El uso de esta norma puede involucrar el uso de materiales, operaciones y equipos peligrosos.
Esta norma no pretende tener en cuenta todos los requisitos de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad
del usuario de esta norma establecer las prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de
las limitaciones regulatorias locales antes de uso.

1. OBJETO

Esta norma especifica un método para la determinación del contenido de humedad de todos los
tipos de leche en polvo.

2. TÉRMINO Y DEFINICIÓN

Para los propósitos de esta norma, se aplican el siguiente término y definición:

2.1
contenido de humedad
fracción en masa de sustancias, determinada por el procedimiento especificado en la presente
norma.

NOTA El contenido de humedad se expresa como un porcentaje en masa.

3. PRINCIPIO

Secado de una porción de ensayo en un horno de secado a 87,0 °C ± 1,0 °C durante 5 h, y

paso de aire seco a través de la porción de ensayo. Determinación de la pérdida de masa de la
porción de ensayo.

4. EQUIPO

El equipo usual de laboratorio y en particular el siguiente:

4.1 Balanza analítica, con capacidad para pesar con aproximación a 1 mg, y una capacidad
de lectura de 0,1 mg.

1
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5191

4.2 Horno de secado, con capacidad de mantenerse a 87,0 °C ± 1,0 °C en todo el espacio
de trabajo, con ventilación forzada, controlado termostáticamente, con el siguiente equipo
(véase también la Figura A.1, Anexo A).

4.2.1 Bloque metálico, equipado con canales de 4,3 mm de diámetro para sostener las
columnas (4.4) en el horno de secado.

4.2.2 Tubos de cobre, conectados al bloque metálico dentro del horno de secado, con una
longitud de 1 500 mm, y 2 mm de diámetro interno.

4.2.3 Regulador de presión constante, equipado con limitadores, con capacidad de entrega
de 33 ml/min de aire seco a cada columna en el horno de secado.

4.2.4 Tubo de policarbonato, de 350 mm de longitud, de 40 mm de diámetro, lleno con sílica

gel con indicador higrométrico.

NOTA La sílica gel se debería haber secado a 150 °C durante más de 12 h antes de uso. Al usar aire comprimido
seco (4.11), no se debería apreciar cambio de color del indicador higrométrico.

4.3 Desecador, con contenido de sílica gel recién secado, con indicador higrométrico.

4.4 Columnas, fabricadas en polipropileno duro (Phenomenex 1213 – 10211)1 de 90 mm de

longitud, 20 mm de diámetro interno, equipadas con dos filtros de polietileno (Phenomenex
1212 – 1023)1, que se estrechan hacia un extremo para ajustarse en el bloque (4.2.1).

4.5 Tapones sintéticos, fabricados en polietileno suave (Emergo 20273 B 198 y 20371 U1)1.

4.6 Recipiente, adecuado para sostener las columnas (4.4).

4.7 Recipiente, adecuado para sostener los tapones sintéticos (4.5).

4.8 Varilla de policloruro de vinilo (PVC), de 120 mm de longitud, 18 mm de diámetro,

adecuada para colocar los filtros de polietileno en la columna (4.4).

4.9 Pinzas, adecuadas para retirar los filtros de polietileno de la columna (4.4).

4.10 Medidor de película de jabón, adecuado para medir un flujo de 33 ml/min.

4.11 Aire comprimido seco, a una presión mínima de 20 kPa, contenido de humedad
≤ 0,01 mg H2O L-1 a presión atmosférica, libre de material orgánico. Use tubos metálicos
únicamente para conectar la fuente de aire comprimido al equipo en el horno de secado (4.2).

4.12 Recipiente de vidrio, con tapa hermética.

NOTA El aparato mencionado en el numeral 4.2 y los de los numerales 4.4 a 4.7 se consiguen comercialmente
2
(por ejemplo: Elbanton y Funke Gerber)

5. MUESTREO

El muestreo no es parte del método especificado en esta norma. En la norma ISO 707 ó IDF 50
(NTC 666) se presenta un método de muestreo recomendado.

Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea verdaderamente representativa y
que no haya sufrido cambios ni daño durante su transporte o almacenamiento.
2
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5191

6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

Transfiera toda la muestra de ensayo a un recipiente seco y con tapón hermético (4.12) con
una capacidad de aproximadamente el doble del volumen de la muestra. Mezcle en forma
intensiva rotando y agitando el recipiente.

Use un plan de muestreo estadístico, si hay evidencia de no homogeneidad de la muestra,

incluso después de mezclado intensivo, como se mencionó antes.

7. PROCEDIMIENTO

7.1 PREPARACIÓN DE LA COLUMNA

7.1.1 Ajuste el regulador a presión constante, aproximadamente a 10 kPa. Use un medidor de

película jabonosa (4.10) para medir el flujo de aire de cada canal. Calcule el flujo promedio por
canal. Si es necesario, ajuste la presión para obtener un flujo de aire promedio de 33 ml/min
por canal.

7.1.2 Retire ambos tapones sintéticos de la columna (4.4) y colóquelos en el recipiente (4.7).
Mantenga los tapones a temperatura ambiente.

7.1.3 Coloque la columna, provista con filtros colocados como se ilustra en la Figura 1, Anexo
A, en el bloque metálico (4.2.1) en el horno (4.2) regulado a 87,0° C durante 1 h al menos.

Use presión ligera cuando se coloque la columna en posición de crear una conexión de aire
hermética.

7.1.4 Saque la columna del horno y tápela con los tapones sintéticos (7.1.2). Coloque la
columna tapada en el recipiente (4.6) con las otras columnas preparadas. Coloque el
recipiente con las columnas tapadas en el desecador (4.3). Tape el desecador y déjelo enfriar
durante 60 min ± 5 min.

7.2 PREPARACIÓN DE LA PORCIÓN DE ENSAYO

7.2.1 Después de enfriamiento (7.1.4), retire del recipiente una columna tapada, y deje el
recipiente en el desecador. Tape el desecador inmediatamente después de sacar la columna.
Pese la columna tapada, con aproximación a 0,1 mg.

7.2.2 Retire los tapones sintéticos de la columna prepesada (7.2.1). Utilice pinzas (4.9) para
retirar el filtro superior de la columna. Mantenga los tapones y el filtro en un lugar seco en la
sala de pesaje.

7.2.3 Agregue 5,0 g ± 0,3 g de la muestra de ensayo preparada (6) a la columna. Use la
varilla (4.8) para colocar el filtro superior nuevamente en posición en la columna. Limpie la
leche en polvo que haya sobre el filtro, con un pañuelo de papel limpio. Tape la columna con
tapones sintéticos (7.2.2).

7.2.4 Pese inmediatamente la columna tapada, con aproximación a 0,1 mg. Abra el
desecador, coloque la columna tapada nuevamente en el recipiente y tape el desecador.
Cuando el análisis involucra más de una muestra de ensayo, prepare todas las porciones de
ensayo repitiendo el procedimiento del numeral 7.2.1 al 7.2.4 para cada porción de ensayo
separada. Trabaje con una sola columna a la vez.

3
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5191

7.3 DETERMINACIÓN

7.3.1 Abra el desecador y saque del recipiente cada vez una columna tapada con la porción
de ensayo preparada (7.2.4). Retire los tapones sintéticos de cada columna y coloque los
tapones en el recipiente (4.7). Almacene los tapones a temperatura ambiente.

7.3.2 Coloque cada columna y su contenido en el bloque metálico (4.2.1) colocado en el

horno de secado (4.2). Cuando esté lista, cierre el horno. Seque las columnas y su contenido
en el horno regulado a 87 °C durante 5 h.

7.3.3 Después de secado, saque cada columna del bloque metálico. Coloque nuevamente los
tapones sintéticos, abra el desecador y coloque nuevamente la columna secada en el
recipiente. Tape el desecador inmediatamente después de que se ha colocado la última
columna en el desecador y deje enfriar todo durante 60 min ± 5 min.

7.3.4 Después de enfriamiento (7.3.3) abra el desecador y en caso de que haya más de una
muestra de ensayo, tome del recipiente una sola columna tapada, dejando el recipiente en el
desecador. Tape el desecador inmediatamente después de sacar alguna columna. Pese la
columna tapada, con aproximación a 0,1 mg.

8. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

8.1 CÁLCULO

Calcule el contenido de agua de la muestra, w, usando la siguiente ecuación:

m1 − m 2
W = x 100
m1 − m 0

en donde

w es el contenido de agua de la muestra, expresada como porcentaje en masa.

m0 es el valor numérico de la masa de la columna, filtros y tapones (7.2.1) en gramos.

m1 es el valor numérico de la masa de la porción de ensayo, la columna, filtros y tapones antes de

secado (7.2.4) en gramos.

m2 es el valor numérico de la masa de la porción de ensayo, la columna, los filtros y los tapones antes
de secado (7.3.4) en gramos.

8.2 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS DE ENSAYO

Exprese los resultados a dos cifras decimales.

9. PRECISIÓN

9.1 ENSAYO INTERLABORATORIO

Los valores para repetibilidad y reproducibilidad se obtuvieron del resultado de un ensayo

interlaboratorio llevado a cabo de acuerdo con la norma ISO 5725. Los detalles del método de
ensayo interlaboratorio se dan en el Anexo B.

4
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5191

Es posible que los valores obtenidos en este ensayo no sean aplicables a intervalos y matrices
de concentración diferentes de los presentados.

NOTA La norma IDF 135 B:1991 brinda orientación específica para ensayos interlaboratorio sobre métodos de
análisis y productos de la leche. Se basa en la norma ISO 5725.

9.2 REPETIBILIDAD

La diferencia entre dos resultados de ensayo individuales e independientes, obtenidos usando

el mismo método sobre material de ensayo idéntico, el mismo operador y el mismo equipo, en
un intervalo de tiempo corto, en máximo el 5 % de los casos será superior a un contenido de
agua de 0,15 %.

9.3 REPRODUCIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo individuales e independientes, obtenidos

usando el mismo método sobre material de ensayo idéntico, diferentes laboratorios, diferentes
operadores y diferente equipo, en máximo el 5 % de los casos será superior a un contenido de
agua de 0,20 %.

10. INFORME DE ENSAYO

El informe de ensayo debe especificar:

a) Toda la información requerida para la identificación completa de la muestra.

b) El método de muestreo usado, si se conoce.

c) El método de ensayo usado, junto con la referencia a esta norma.

d) Todos los detalles operativos no especificados en esta norma, considerados

como opcionales, junto con los detalles de cualquier incidente que puede haber
influido en los resultados.

e) Los resultados de ensayo obtenidos; o si se ha verificado la repetibilidad, los

resultados finales citados obtenidos.

5
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5191

ANEXO A
(Informativo)

GRÁFICA ESQUEMÁTICA DEL APARATO DE ENSAYO PARA LA DETERMINACIÓN DEL

CONTENIDO DE AGUA

3
2

1
5
6
7
8

Componentes

1. Tubo de policarbonato
2. Regulador de presión constante
3. Limitador
4. Tubo de cobre
5. Filtro de polietileno
6. Recipiente
7. Filtro de polietileno
8. Bloque de metal
9. Horno de secado

Figura 1. Aparato (esquemáticamente)

En lugar de platos de secado, se usan columnas de polipropileno duro. Cada columna en el

bloque metálico está conectada por separado a un tubo de cobre (longitud dentro del horno
1,5 cm). Afuera del horno, cada tubo está conectado a un limitador con una presión de
entrada de aproximadamente 1 bar.

Durante el proceso de secado, el aire seco se calienta en el horno a través de un tubo de cobre
(de 1,5 m de longitud y un diámetro interno de 2 mm) y se hace pasar a través de las columnas
con la leche seca.

6
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5191

ANEXO B
(Informativo)

RESULTADOS DE LAS PRUEBAS INTERLABORATORIO

Los resultados obtenidos se sometieron a análisis estadístico de acuerdo con la ISO 5725, para
obtener los datos de precisión que se ilustran en la Tabla 1.

Se realizó un ensayo internacional en colaboración [5] entre 8 laboratorios, en 8 muestras de

leche en polvo entera (l.p.e) y leche en polvo descremada (l.p.d) obtenidas de Austria (1),
Finlandia (2) y España (3) respectivamente. Los niveles de contenido de humedad en las
muestras variaron de una fracción de masa de 2,38 % a 3,93 %.

Tabla 1. Resultados del ensayo interlaboratorio

l.p.d l.p.d l.p.d l.p.e l.p.e l.p.e

Muestras
(1) (2) (3) (1) (2) (3)
No. de laboratorios participantes después de eliminar los
8 8 8 8 8 8
atípicos
Valor medio (%) 3,62 3,57 3,93 2,52 3,16 2,38
Desviación estándar de repetibilidad Sr (%) 0,052 0,085 0,053 0,045 0,035 0,049
Límite de repetibilidad r (2,8 Sr) (%) 0,146 0,238 0,148 0,126 0,084 0,137
Desviación estándar de reproducibilidad SR (%) 0,058 0,096 0,074 0,055 0,060 0,098
Límite de reproducibilidad R (2,8 SR) (%) 0,162 0,296 0,207 0,154 0,168 0,274
Coeficiente de variación de repetibilidad (%) 1,44 2,38 1,34 1,80 1,11 2,06
Coeficiente de variación de reproducibilidad (%) 1,61 2,69 1,89 2,19 1,89 4,11

7
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5191

BIBLIOGRAFÍA

[1] ISO 707, Milk and Milk Products – Guidance on Sampling.

[2] ISO 5725-1, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results –
Part 1: General Principles and Definitions.

[3] ISO 5725-2, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results –
Part 2: Basic Method for the Determination of Repeatability and Reproducibility of a
Standard Measurement Method.

[4] IDF Standard 135B: 1991. Milk and Milk Products – Precision Characteristics of
Analytical Methods

[5] Grobecker, K.H, Rückold, S., Anklam, E., Determination of the Water Content in Milk
Powder: Report of a Collaborative Study Performed in the Period, European
Commission Report (August 1999), EU-DG JRC-IRMM & IHPC

[6] De Knegt, and Brink, H. v.d., Improvement of the Drying Oven Method for the
Determination of the Moisture Content of Milk Powder, Int. Dairy Journal 8 (1998), 733-
738.

8
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5191

DOCUMENTO DE REFERENCIA

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Dried Milk. Determination of

Moisture Content (Reference Method). Geneva: ISO, 2002, 8 p. (ISO/DIS 5537).