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DETERMINACION DE SULFATOS POR ESPECTROFOTOMETRIA.

Jorge Roque Villamizar Cod: 6082090


Camilo Cepeda Herrera Cod: 6101411
Johanna Lozada Puerto Cod: 6092260

PROFESORA: JULIA AMANDA TOVAR

FUNDACION UNIVERSIDAD DE AMERICA


FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
LABORATORIO QUIMICA INDUSTRUAL INORGANICA
2011

TABLA DE CONTENIDO
1. OBEJTIVOS
1.1. Objetivo general
1.2. Objetivos especficos
2. MARCO TEORICO
3. RESUMEN
4. TABLAS
5. ANALISIS
6. CONCLUSIONES.
7. BIBLIOGRAFIA.
8. ANEXOS.
8.1.
8.2.
8.3.

REACCION.
GRAFICOS.
CALCULOS

9. CUESTIONARIO.

1. OBJETIVOS.
1.1.

OBJETIVO GENERAL.

Mediante el anlisis de muestras de diferente origen identificar


y cuantificar los iones sulfato por medio espectrofotomtrico.

1.2.
-

OBJETIVOS ESPECIFICOS.

Afianzar los conocimientos tericos sobre espectrofotometra y


adquirir
mayor
destreza
en
el
manejo
prctico
del
espectrofotmetro mediante el anlisis de patrones, muestras
sintticas y reales.
Identificar las ventajas y limitaciones que tienen los mtodos
espectrofotomtricos a travs del anlisis de los resultados
obtenidos en la prctica experimental con estndares y muestras.
Identificar y cuantificar la presencia de sulfatos en muestras de
aguas de diverso origen con la aplicacin
de la tcnica
espectrofotomtrica.
2. MARCO TEORICO.
Un espectrofotmetro es un instrumento que sirve para medir en
funcin de la longitud de onda, la relacin entre los valores de una
misma magnitud fotomtrica relativos a 2 haces de radiaciones. La
espectrometra, especialmente en la regin visible, se usa con
frecuencia como mtodo de anlisis en el laboratorio clnico. En los
mtodos espectro mtricos, la solucin de la muestra absorbe la
radiacin electromagntica de una fuente adecuada, y la cantidad
absorbida se relaciona con la concentracin de sustancias que se
desean analizar en la solucin. La absorcin de la luz se
considerara la absorcin de luz en la regin visible. Los objetos se
ven porque transmiten una porcin de luz de esta regin. Cuando
una luz blanca que contiene todo el espectro de longitudes de
onda de la regin visible, se hace pasar a travs de un objeto, el
objeto absorbe algunas longitudes de onda.

DETERMINACION DE SULFATOS: El ion sulfato esta disuelto en


aguas residuales a partir de ciertos minerales, especialmente el
yeso, se necesita para la sntesis de protenas y se libera en su
descomposicin de bacterias anaerobias. Las aguas residuales
tienen una alto contenido de bacterias anaerobias, que son
reductoras de sulfatos y utilizan el oxigeno de los sulfatos
produciendo acido sulfhdrico el cual es oxidado por la pared
microbiana, en sulfuros o en acido sulfrico. Esta formacin
microbial acusa problemas de corrosin y mal olor causados por el
H2S que ocurren en un pH menor a 8 cuando la forma
sobresaliente del sulfuro es la no ionizada de H 2S. A pH mayor de
ocho no se presentan problemas de olor.1

1 http://www.bonatura.com/2.01.18.16_1r.html

3. RESUMEN.
Bsicamente preparamos un blanco con agua destilada a una
absorbancia de 0.0, luego tomamos 6 balones aforados de 100ml y
agregamos respectivamente 0, 5, 10, 15, 25 de solucin estndar stock
de SO4 que esta se realiza disolviendo Na 2 SO4 en agua destilada y se
afora en un litro. Despus tomamos la muestra de 10 ml y aadimos 1
ml de la solucin acondicionadora que se hace 5 ml de glicerina, 3 ml de
HCL concentrado, 30ml de agua destilada, 10 ml de alcohol etlico y 7.5
g de cloruro de sodio donde es muy importante tener en cuenta el orden
en que se aade cada sustancia; mezclamos y agregamos de 0.5g BaCl 2
2H2O y lo agitamos aproximadamente durante un minuto. Finalmente
ubicamos la muestra de la celda a 420 nm dentro de un tiempo mximo
de 2 min y decidimos tomar 4 tiempos con el fin de obtener los ms
precisos y acertados para realizar nuestra curva de calibracin, y as
aplicamos en cada muestra ya sea real como sinttica y blanco.

4. TABLAS.
4.1. TABLA 1. Transmitancia y Absorbancia de los patrones.

Patrn
5ml
10ml
15ml
20ml
25ml
50ml

Concentracin
ppm SO4
4.999
9.998
14.997
19.996
24.995
49.990

A*

%T

0.021
0.053
0.077
0.121
0.159
0.388

0.036
0.071
0.107
0.142
0.178
0.356

95.28%
88.51%
83.75%
75.68%
69.34%
40.93%

4.2. TABLA 2. Absorbancia. Transmitancia inicial y final de las


muestras.
MUESTRA
Eje
ambiental
Lavadora
Rio
Subachoq
ue
Balsa

A0(blanco1) Af (blanco2)

A(A0AF)

%T

C ppm
SO4

0.121

0.178

0.057

87.70%

8.873

0.706

0.837

0.131

73.96%

52.33

0.066

0.072

0.007

98.40%

0.1

0.223

0.457

0.235

58.21%

3.81

sector sta.
Mara

4.3.
MUESTR
AS

TABLA 3. NORMATIVIDAD.
CONCENT
RACION

%T

(ppm
SO4-2)

Eje
ambient
al
Lavador
a
Rio
Subacho
que
Balsa
sector
sta.
Mara

8.873

87.70
%

52.33

73.96
%

0.1

98.40
%

3.81

Normativid
ad decreto
475

58.21
%

0.057

Clasificacin del agua

Agua segura

Captulo I
0.131 articulo1,
Captulo III
articulo 7,
0.007
Captulo IV,
articulo 36

Agua segura
Agua segura
Agua segura

0.235

4.4. TABLA 4. Ajuste de curvas por mnimos cuadrados, exactitud


y precisin.
AJUSTE MINIMOS CUADRADOS
MUESTRAS
EXACTITUD
PRECISION
1ml

95,23

99,7

5ml

94,19

99,67

10ml

95,37

99,8

25ml

99,35

99,65

50ml

99,9

99,8

REGRESION LINEAL
EXACTITU
PRECISION
D
99,8
99,9
Mnimos
cuadrados
94,19
99,83
Mnimos
cuadrados
95,37
99,82
Mnimos
cuadrados
99,35
99,75
Mnimos
cuadrados
100
99,9
Mnimos
cuadrados

EXACTITUD= C. TEORICA/C. EXPERIMENTAL *100


PRECISIN= 100- COEFICIENTE DE VARIANZA (CV)
CV=

s 100

X
X
( N X )
n1
X

X
+
( 1 )
s=

( 2 X)

5. ANALISIS.
Podemos detallar que esta prctica es necesaria de comprender ya que al
conocer ion sulfato en las aguas residuales tienen una alto contenido de
bacterias anaerobias son reductoras de sulfatos y utilizan el oxigeno de los
sulfatos produciendo acido sulfhdrico ya sea en sulfuros o en acido
sulfrico. Esta formacin microbial produce corrosin y mal olor causados
por el H2S que ocurren en un pH menor a 8 y mayor de ocho no se
presentan problemas de olor. Con ello tentativamente pudimos poner esos
conocimientos a prueba en el laboratorio y determinar que las aguas
tomadas de muestras son segura , es decir, no son letales en el consumo
pero tampoco son muy recomendables para beber ya que la cantidad de
iones sulfato y adems gracias a la espectrofotometra podemos saber que
concentracin tiene la sustancia en base a la longitud de onda y con ello
podemos saber con mayor precisin lo que necesitamos de la muestra ya
sea en este caso cuestin de salubridad y la cantidad de sulfatos presentes
en la muestras.
6. CONCLUSIONES.

Se puede concluir que las aguas residuales tiene un alto contenido de


bacterias anaerobias y que consumen el oxigeno de los sulfatos
produciendo otros desechos que contaminan el agua, para hacer una
purificacin adecuada es necesario eliminar la cantidad de sulfatos ya
que entre menos de estos las bacterias tendr menos posibilidades de
conseguir oxigeno y as eliminan para que no produzcan tanto desecho
y no afecte las condiciones fsicas y qumicas del agua.
Se puede concluir que de acuerdo al decreto que esta agua tiene un
calificativo aceptable y agua segura que es calificativo que aprueba las
caractersticas organolpticas del agua para consumo humano y es
aquella que sin cumplir algunas de las normas de potabilidad definidas
en el presente decreto, puede ser consumida sin riesgo para la salud
humana.
Se puede concluir que con el espectrofotmetro podemos determinar la
longitud de onda de la luz de dicha muestra y determinar a su vez la
concentracin de la sustancia y poder calcular con mayor precisin lo

que queremos saber de la sustancia en base a la concentracin de la


muestra.
7. BIBLIOGRAFIA.

Chemistry the central Science. Theodore Brown; Eleven Edition. Pearson


Prentice Hall
Standard methods for the examinatin of water and waste water
publicado por la APHA.
Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua. Mtodo 4500 SO4-2
A-E, 1995
Gua para la presentacin de referencia bibliogrficas,
http://aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/investigacion/file.php/38/ARCHIV
OS_2010/textos/guia_Bibliografia.PDF citado el 05 de mayo de 2011.
http://www.bonatura.com/2.01.18.16_1r.html. Citado el 05 de mayo de
2011.
Estndares de reglamentos nacional primario de aguas potables US EPA
http://water.epa.gov/aboutow/ogwdw/agua/estandares.cfm Citado el 07
de Mayo de 2011.
http://www.inia.cl/medios/biblioteca/agritec/NR08771.pdf citado el 07 de
Mayo de 2011
Chemistry the central Science. Theodore Brown; Eleven Edition. Pearson
Prentice Hall.

8. ANEXOS.
8.1. TABLAS.
TABLA 5. Absorbacia final e inicial de las muestras. (420nm)
muestra

absorbancia
i(b1)
0.122

Eje
ambiental

0.177
0.177

0.118

0.18
0.706

0.842

0.706

0.846

0.705

0.822

0.068
Rio
Subachoque

0.121

0.122

0.707

Lavadora

abs.proomed absorbancia
io
f(b2)

0.066

0.075

0.067

0.07

0.062

0.072

abs.proomed
io

Af-Ai

0.178

0.057

0.837

0.131

0.072

0.007

0.222
Balsa sector
sta. Mara.

0.223

0.458

0.225

0.457

0.221

0.457

0.457

0.235

TABLA 6.
Patrn

Absorban
cia
c(ppm)

5ml

0.021

4.99

10ml

0.053

9.998

15ml

0.077

14.997

20ml

0.121

19.996

25ml

0.159

24.995

50ml

0.388

49.99

8.2.

c2

transmitan
W
W.C(A*) cia
0.0071
0.10
20
0.036
95.28

A.C

24.9001
99.96000
4
224.9100
09
399.8400
16
624.7500
25
2499.000
1
3873.360
25

27.58

0.53

0.071

88.51

1.15

0.107

83.75

2.42

0.142

75.68

3.97

0.178

69.34

19.40

0.356

40.93

REACCION.

SO 42 + BaCl2 2H2O BaSO4


Blanco

8.3.

GRAFICOS.

2CL

Curva de calibracion
f(x) = 0.01x - 0.04
R = 0.99
abs

Linear ()

10

20

30

40

50

60

concentracion

8.4. CALCULOS.
8.4.1. Concentracin de NaSO4 en 1000ml de H2O:

0.1479 gr NaS O 4

1000 mg
=147.9 mg NaS O4
1 gr

1<=147.9 ppm NaS O4


147.9 mg NaSO 4

8.4.2. Concentracin de las soluciones patrones utilizando


5,10,15,25 y 50 ml de la solucin stock hasta completar
100ml de agua:
V1*C1=V2*C2
5 ml147.9 ppm NaS O4
=7.395 ppm NaS O 4
100 ml
10 ml147.9 ppm NaS O 4
=14.79 ppm NaS O4
100 ml
15 ml147.9 ppm NaS O 4
=22.185 ppm NaSO 4
100 ml
20 ml147.9 ppm NaS O4
=29.58 ppm NaSO 4
100ml
25 ml147.0 ppm NaS O 4
=36.975 ppm NaSO 4
100ml
50 ml147.0 ppm NaS O4
=73.95 ppm NaSO 4
100 ml

8.4.3. Concentracin en ppm de SO4 presente en las soluciones


patrones y la solucin stock:
NaSO4 pesa 140gr.
0.1479 gr NaSO496 gr SO 2
4
=0.09998 gr SO2
4
142 gr NaSO4
Ahora:
0.09998 gr SO 2
4 7.395 ppm NaSO 4
=4.998 ppm SO2
4
0.1479 gr NaSO 4
0.09998 gr SO 2
4 14.79 ppm NaSO 4
=9,998 ppm SO2
4
0.1479 gr NaSO 4
0.09998 gr SO 2
4 22.185 ppm NaSO 4
=14.997 ppmSO 2
4
0.1479 gr NaSO 4
0.09998 gr SO 2
4 29.58 ppm NaSO 4
=19.996 ppm SO2
4
0.1479 gr NaSO 4
0.09998 gr SO 2
4 36.975 ppm NaSO 4
2
=24.995 ppm SO 4
0.1479 gr NaSO 4
2

0.09998 gr SO 4 73.95 ppm NaSO 4


=49.99 ppm SO2
4
0.1479 gr NaSO 4

8.4.4. W
W=

AC = 27.58 =0.00712
C 2 3873.36

8.4.5. Transmitancia.
%T =102 A
8.4.5.1.
-

Patrn 5ml:

Patrn 10ml:

Transmitancia de los patrones.


%T =1020.021=95.28
20.053

%T =10

=88.51

20.077

=83.75

20.121

=75.68

20.159

=69.34

20.388

=40.93

Patrn 15ml:

%T =10

Patrn 20ml:

%T =10

Patrn 25ml:

%T =10

Patrn 50ml:

%T =10

8.4.5.2.

Transmitancia de las muestras.


%T =1020.057=87.61

Muestra 1. Eje ambiental:

Muestra 2. Lavadora:

Muestra 3.Rio Subachoque:

20.235
=58.25
Muestra 4. Balsa Sta. Mara: %T =10

%T =1020.131=72.84
%T =1020.007=98.46

9. CUESTIONARIO.

9.1. Qu es una solucin blanco en espectrofotometra?


Un blanco analtico por definicin es todo menos la muestra,
en consecuencia corresponde a un volumen
igual de la
muestra, pero en este caso ABD, la cual se debe medir en el
sitio de muestreo, en el mismo recipiente con los mismos
persevantes. Se utiliza para colocar el espectrofotmetro en 0%
de Absorbancia y 100% de transmitancia.
9.2. Qu otra clase de mtodos espectrofotomtricos
existen? Existen muchos mtodos de espectrofotometra entre
ellos estn los atmicos, de emisin atmica y de absorcin
atmica.
ATOMICA Los fundamentos de este mtodo son: Conjunto de
mtodos basados en la emisin o absorcin de radiacin
electromagntica por tomos. La radiacin proviene de tomos
libres. Se observan lneas espectrales atmicas. Estas lneas
permiten abordar el anlisis elemental, tanto cualitativo como
cuantitativo. Los principales problemas que se relacionan con
este mtodo son: Aparicin del efecto Doppler y el
ensanchamiento por presin de las lneas espectrales. Efecto
Doppler es un conjunto de mtodos basados en la emisin o
absorcin de radiacin electromagntica por tomos. La radiacin
proviene de tomos libres. Se observan lneas espectrales
atmicas. Estas lneas permiten abordar el anlisis elemental,

tanto cualitativo como cuantitativo. Efecto de presin este


fenmeno acontece al chocar los tomos con otras especies
presentes, con las que
intercambian energa. El efecto de
ensanchamiento se hace mayor a medida que se incrementa la
temperatura de excitacin de la muestra.
EMISION ATOMICA: Consiste en la emisin de radiacin
electromagntica por especies atmicas excitadas mediante:
llama, arco elctrico, descarga elctrica, plasma. Elctrica este
consiste en el acoplamiento de los electrodos depende de la
naturaleza de la muestra. Plasma Sera comparable a la
fotometra de llama pero con mayor capacidad de excitacin. Se
excita un gas inerte (Ar), con ayuda de un campo magntico, el
cual a su vez excita muestra. Llama excelente fuente para excitar
muestras que contengan elementos de los grupos IA y IIA de la
tabla peridica. Las muestras que se introducen en la llama
deben ser liquidas o gaseosas. Plasma es un gas que contiene
elevadas concentraciones de cationes; este tiene un sistema
mono cromador Debido a la estrechez de bandas a seleccionar se
requieren monocroma dores muy resolutivos que usan redes de
difraccin curvas. (Lneas inferiores a 0.01nm). La radiacin se
focaliza de acuerdo con la curvatura (crculo de Rowlands)
ABSORCION ATOMICA: Mtodo de anlisis cuantitativo basado
en la absorcin de luz por tomos en estado libre. Se utilizan los
mismos clculos basados en la ley de Beer - Lambert que se usan
en espectrofotometra molecular. La instrumentacin bsica
consta de las mismas unidades que las correspondientes a un
mtodo basado en la absorcin de radiacin y requiere el uso de
un sistema de atomizacin. Requieren por tanto a diferencia de
las tcnicas de emisin atmica una fuente de irradiacin de la
muestra (fuente de excitacin).
VENTAJAS
Mejor sensibilidad Y exactitud a
nivel de ppb para la mayor
parte de los elementos. (2% de
precisin)
Menos interferencia. Menos
dependencia de T

DESVENTAJAS
En algunos
metales (muchos
forman xidos
rpidamente).
No es posible el
anlisis multi
elemental
simultneo.

A la hora de plantearse la determinacin de un elemento hay que


considerar: y ancho de rendija precisos. Sensibilidad e intervalo
de linealidad precisos.
Adems
En llama: Tipo de llama a seleccionar. Mtodo de mezclado de
muestra
En horno de grafito: Temperatura ptima de atomizacin.
9.3. Cules son los criterios para que se cumpla la ley de
Beer? Explique su respuesta. La ley de Beer-Lambert slo se
cumple para concentraciones bajas, a partir de una
concentracin 0,01M empieza a haber desviaciones de la
linealidad. Adems, si la radiacin utilizada no es
monocromtica, tambin puede haber errores. La existencia de
otros equilibrios qumicos en disolucin, como cido-base, de
precipitacin, de formacin de complejos, aunque no modifican
la ley en s misma, s que pueden modificar la concentracin de
la sustancia que estamos midiendo, y puede producir un error
en el resultado.
9.4. Cul es el rango ptimo de trabajo en la
determinacin de sulfatos? El rango optimo de trabajo
segn la ley de Lambert Beer se encuentra en 14.997ppm
hasta 49.99ppm, en este rango encontramos que el porcentaje
de tramitancia es de 89.3883414% hasta 68.8022958, con este
rango segn nuestro criterio tomamos el dato optimo para
trabajar y hallar las concentraciones de las muestras.
9.5. Las muestras de aguas analizadas
consumir? Explicar su respuesta.

se

pueden

Tentativamente las muestras del agua son consumibles ya que segn el


decreto son catalogadas como aceptable y segura que define Calificativo
que aprueba las caractersticas organolpticas del agua para consumo
humano y es aquella que sin cumplir algunas de las normas de
potabilidad definidas en el presente decreto, puede ser consumida sin
riesgo para la salud humana. Adems al evaluar las muestras podemos
observar que ninguna concentracin de sulfatos de las muestras supera
el 150 ppm donde esto nos dice que no son toxicas para el consumo
pero tampoco es recomendable tomarlas ya que no son netamente
potables pero a su vez si se consumo no son de riesgo letal para
cualquier criatura viviente solo si al caso generara efectos secundarios
como reacciones alrgicas, malestares etc.