SERVICIO NACIONAL DE ADIESTRAMIENTO EN TRABAJO INDUSTRIAL

PLAN DE TRABAJO
DEL ESTUDIANTE
1. INFORMACIÓN GENERAL

Apellidos y Nombres: Massa Toribio Cesar Esaud ID:001307472

Dirección Zonal/CFP: Lima - Callao

Carrera: Química Industrial Semestre: IV

Curso/ Mód. Formativo Ensayos Físicos Químicos II
Tema del Trabajo:

2. PLANIFICACIÓN DEL TRABAJO

N° ACTIVIDADES/ ENTREGABLES CRONOGRAMA/ FECHA DE ENTREGA

3. PREGUNTAS GUIA
Durante la investigación de estudio, debes obtener las respuestas a las siguientes interrogantes:

N PREGUNTAS
º
1
En la determinación de sílice, ¿Cómo realizar el pretratamiento de la muestra?

2 En la determinación de sílice ¿Cómo realizar la codificación de muestra?

3 En la determinación de sílice ¿Escriba los requerimientos para realizar los ensayos?

4 En la determinación de sílice ¿cuáles son los controles de calidad que se aplican al ensayo?

5 En la determinación de hipoclorito de sodio, ¿Cómo realizar el pretratamiento de la muestra?

6 En la determinación de hipoclorito de sodio ¿Cómo realizar la codificación de muestra?

En la determinación de hipoclorito de sodio ¿Escriba los requerimientos para realizar los
ensayos?
En la determinación de hipoclorito de sodio ¿cuáles son los controles de calidad que se
aplican al ensayo?

2
 HOJA DE RESPUESTAS A LAS PREGUNTAS GUÍA

1. En la determinación de sílice, ¿Cómo realizar el pretratamiento de la muestra?

2. En la determinación de sílice ¿Cómo realizar la codificación de muestra?

3. En la determinación de sílice ¿Escriba los requerimientos para realizar los ensayos?

4. En la determinación de sílice ¿cuáles son los controles de calidad que se aplican al

ensayo?

5. En la determinación de hipoclorito de sodio, ¿Cómo realizar el pretratamiento de la

muestra?

6. En la determinación de hipoclorito de sodio ¿Cómo realizar la codificación de muestra?

7. En la determinación de hipoclorito de sodio ¿Escriba los requerimientos para realizar los

ensayos?

8. En la determinación de hipoclorito de sodio ¿cuáles son los controles de calidad que se

aplican al ensayo?

3
ANALISIS FÍSICOS QUÍMICOS DE PRODUCTOS QUÍMICOS
INDUSTRIALES
OBJETIVO DEL TRABAJO:
Los estudiantes serán capaces de comprender las operaciones de los principales análisis de
hipoclorito de sodio y sílice a partir de muestras correspondientes.
PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA:
Como parte de sus actividades en un laboratorio de análisis físico químico, se le solicita que
realice diagramas de operaciones para cada uno de los siguientes métodos:

a. Método de ensayo gravimétrico para determinar sílice

b. a

1. SEGURIDAD:

1.1 Los analistas deben usar los equipos de protección personal (EPP: mandil, lentes de
seguridad, guantes, respirador semi-facial, tapones auditivos, etc.) que sean
aplicables.

1.2 Los ácidos inorgánicos concentrados deben ser manipulados bajo campana de
extracción y con caretas de seguridad.

1.3 Las soluciones di gestadas deben ser manipulados con guantes, lentes de seguridad
y respirador semi-facial.

1.4 En caso de incidentes o accidentes se sugiere lavarse inmediatamente con

abundante agua y/o utilizar la ducha de emergencia y comunicar al Supervisor y/o
analista responsable.

1.5 Tener accesible las hojas de seguridad de los reactivos (MSDS).

2. REACTIVOS: Deben usar reactivos para análisis de reconocido grado analítico (PA/RA)
o pureza superior.

2.1 Ácido Clorhídrico (33,03-38%)

2.2 Ácido Nítrico (67-70%)

2.3 Acido Perclórico (69-72%)

2.4 Ácido Fluorhídrico (48-50%)

2.5 Ácido Sulfúrico (95-10 ico (95-100%)

4
 2.6 Acetato Acetato de Amonio Solución de Aceta de Acetato de Amon de Amonio
20%: Disolver 200g de acetato de amonio en 1 litro con agua desionizada y
Homogenizar.

2.7 Hidróxido Hidróxido de Amonio (25-30%) (25-30%)

2.8 Solución de Hidróxido de xido de amonio 1:1: io 1:1: Mezclar 100ml Mezclar 100ml
de hidróxido de hidróxido de amonio con de amonio con 100 ml de 100 ml de agua
caliente.

3. EQUIPOS:

3.1 Balanza analítica.

3.2 Dispensador de ácidos.

3.3 Plancha de calentamiento eléctrico.

3.4 Horno Mufla.

3.5 Desecador con silica gel.

4. MATERIALES:

4.1 Vasos de precipitación de 400mL.

4.2 Crisol de Platino.

4.3 Espátulas.

4.4 Pincel.

4.5 Navecillas o luna de reloj para Navecillas o luna de reloj para pesado.

4.6 Pinza para vasos y crisoles.

4.7 Bandejas o Canastillas de plástico.

4.8 Picetas.

4.9 Bagueta. 4.10Embudos y porta embudos

5. DESARROLLO:

5.1 Pesado.

5.1.1 Codificar el vaso precipitado de 400mL según batch o rack generado por el
sistema de procesamiento de datos de laboratorio (LIMS), el cual tendrá
código único.

5.1.2 Abrir la hoja de LIMS e ingresar el código de batch o rack en la computadora

de balanza; continuar según el ILMM-075.
5
 5.1.3 Pesar entre 0.3000 – 1.0000 +/- 0.0050g del material por analizar en una
navecilla o luna de reloj previamente, tarada, y transferir al vaso precipitado de
400mL previamente codificado.

5.2 DIGESTION:

5.2.1 Colocar los vasos dentro de la cabina de extracción, agregar 10mL de Ácido
Nítrico, 10 mL de ácido clorhídrico y 10 mL de ácido perclórico colocar en
plancha a 250 +/- 20ºC hasta sequedad, si la muestra permanece oscura
realizar una nueva digestión agregando 3mL de Ácido Nítrico, 3 mL de ácido
clorhídrico y 2 mL de ácido perclórico, llevar a sequedad (no demasiada s
llevar a sequedad (no demasiada sequedad).

5.2.2 Adicionar 10mL de Ácido Clorhídrico, lavar con agua la luna de reloj y las
paredes del vaso y colocar en la plancha nuevamente hasta que el precipitado
se disuelva, retirar.

5.3 Filtración y Pesado:

5.3.1 Ordenar los frascos los frascos de 500mL previamente codificados según
batch o rack, en los porta embudos.

5.3.2 Colocar embudos y pegar papel filtro cuantitativo Whatman # 42 o su

equivalente.

5.3.3 Ordenar los vasos de 400mL delante de los frascos de 500mL según
corresponda.

5.3.4 Verter el líquido-solido al papel de filtro, que no sobrepase las ¾ partes del
tamaño de papel.

5.3.5 Humedecer el residuo con 3-4 gotas de agua y 3-4 gotas de ácido sulfúrico,
añadir 7 mL de ácido fluorhídrico fluorhídrico y fluorar en fluorar en plancha
plancha a temperatura a temperatura de 1800C+/-20 OC, hasta sequedad;
luego colocar a la plancha de 260 +/- 20 0C para la eliminación total minación
total de vapores. de vapores. Colocar en Colocar en la mufla de 900ºC a
950°C por aproximadamente 10 min de 900ºC a 950°C por aproximadamente
10 minutos. Retirar del horno y enfriar en el desecador

6. DIAGRAMA DE FLUJO:

PESAR
0.3 – 1.0gr +/- 0.005 muestra

6
 DIEGESTAR 10ml HNO3
(SEQUEDAD) 10ml HCl
10ml HClO4

DISGREGAR 10ml HCl

SOLUCION - - DESECHAR
Filtrar
Precipitado 3-4 veces con
agua caliente
Lavado de
Lavar acuerdo con el
tipo de muestra
Transferir a un
crisol de Platino
Calcinar 950ºC x
45 minutos

7
 Pesar

3 – 4 gotas de agua 3
Fluorar – 4 gotas 4 gotas de
(Sequedad) H2SO4 7ml de HF

Calcinar 950ºC Enfriar luego Enfriar

x 10min luego de calcinar en
(desecador)

Pesar P2

Calcular % SiO2

Reportar

8
 DETERMINACION DEL HIPOCLORITO DE SODIO POR MÉTODO DE TITULACIÓN

ANÁLISIS YODOMÉTRICO Y YODIMÉTRICO USANDO INDICADOR DE ALMIDÓN

Determinación de hipoclorito y vitamina C

Objetivo general
1.1 Determinar la concentración de Cloro y Vitamina C mediante reacciones de óxido-reducción
respectivas con Yodometría y Yodimetría.
2. Objetivos específicos
2.1 Calcular la concentración de Cloro en una muestra comercial de hipoclorito de sodio por
yodometría
2.2 Cualificar mediante una titulación yodimétrica la cantidad de Ácido Ascórbico (VItamina C)
en una tableta.
3. Marco teórico
Las reacciones de oxidación – reducción (reacciones redox) pueden visualizarse de manera
análoga al concepto de Bronsted – Lowry para las reacciones ácido – base; ambos tipos de
reacción implican la transferencia de una o más partículas cargadas, desde un donador hacia
un receptor. El tiosulfato de sodio es uno de los pocos agentes reductores que no se oxida al
aire, sin embargo, tienden a descomponerse formando ión hidrógeno, sulfito y azufre. Los
factores que pueden influir en la descomposición de las soluciones de tiosulfato de sodio están
el pH, la presencia de microorganismos, la concentración de la solución, la presencia de iones
cobre (II) y la exposición a la luz solar. El ión tiosulfato es un agente reductor moderado que se
emplea ampliamente para la determinación de agentes oxidantes mediante un procedimiento
indirecto que utiliza yodo como intermediario. Con el yodo, el ion tiosulfato se oxida
cuantitativamente hasta ion tetrationato. En el proceso de la desinfección, el cloro está
presente en forma de hipoclorito. Este compuesto se expresa como cloro activo.
El cloro libera al yodo de la solución de yoduro de potasio, el yodo liberado es titulado con una
solución estándar de tiosulfato de sodio 0.025 M con almidón como indicador. Se debe titular a
pH 3 ó 4 porque la reacción no es estequiométrica a pH neutro, debido a la parcial oxidación
del tiosulfato a sulfato.

3.1 Yodimetría
En esta práctica se genera un exceso conocido de I-/3 por reacción de yodato y
yoduro, se deja que reaccione con ácido ascórbico, y luego se valora el exceso de I-/3
con tiosulfato.

9
 3.2 Yodometría:
La iodometría, también conocido como titulación iodométrica, es un método de análisis
químico volumétrico, una titulación redox donde el aspecto o la desaparición de yodo
elemental indica el punto de fin.

3.3 Uso del almidón como indicador:

Se usa un almidón como indicador de Yodo en una disolución que no tenga otra
especia coloreada, es posible ver el color de una disolución.

4. Diagrama de flujo:

5. Procedimiento en prosa

5.1 Preparación y estandarización de la solución de I3 - 0.012 M

5.1.1 En un matraz volumétrico de 1000 mL adicionar 0.856 g de KIO3, 8.0 g de KI y

10
 600 mL de agua destilada. Disolver bien. Agregar lentamente y con agitación 8.5 mL de
HCl concentrado. Mantener la agitación por 10 minutos y finalmente enrasar con agua
destilada. Homogenizar bien.

5.1.2 Pesar 0,0211 g de Ácido ascórbico estándar. Agregue 20 mL de agua, 2 mL de

H2SO4 al 10% y, con pipeta Pasteur, 1 mL de indicador de almidón. Titule con la
solución de I3- 0.012 M hasta la aparición de un color azul intenso por la formación del
complejo yodo-almidón. Realizar por duplicado.
5.2 Determinación de vitamina c en un comprimido
5.2.1 Para tabletas de vitamina C con un contenido nominal de 500 mg, determine primero el
peso total de una tableta. Macere y homogenice en mortero y luego en un Erlenmeyer de 125
mL pese la veinteava parte de la tableta. Agregue 20 mL de agua, 2 mL de H2SO4 al 10% y 1
mL de indicador de almidón. Titule con la solución patrón de I3- 0.012 M hasta la aparición de
un color azul intenso por la formación del complejo yodoalmidón. Realizar por duplicado.
5.3 Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio 0.025 M
5.3.1 En un Erlenmeyer de 125 mL adicionar, con pipeta volumétrica, 10.0 mL de solución
patrón de I3- 0.012 M. Adicione 10 mL de agua destilada y agite bien. Verifique que el pH esté
entre 3 a 4 unidades.
5.3.2 Titule con la solución de tiosulfato bajo agitación constante. Cuando el color de la
solución se torne amarillo claro adicione, con pipeta Pasteur, 1 mL de solución indicadora de
almidón y continúe la titulación hasta total decoloración. Realizar por duplicado.

11