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NORMA CHILENA OFICIAL NCh2313/12.

Of96

Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 12:


Determinación de mercurio - Método de
espectrofotometría de absorción atómica con generación
de vapor frío

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el


estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh2313/12 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional
de Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

Asociación Chilena de Seguridad, ACHS María Paz Martínez L.


A y A Tecnolab S.A. Ingrid Castro C.
Ximena Lecaros G.
Aguas Industriales Ltda. Julio Valenzuela S.
Centro de Estudios, Medición y Certificación Vicenta Lozano R.
de Calidad, CESMEC Ltda. Sandra Muñoz
Centro de Investigación Minera y Metalúrgica, CIMM Pedro Labarrera S.
CODELCO-Chile S.A. Alberto Tello R.
Santiago Torres
Comisión Nacional del Medio Ambiente, CONAMA Verona D'Arcangeli R.
Compañía Siderúrgica Huachipato S.A. Carlos Esparza C.
DICTUC, Pontificia Universidad Católica de Chile Arturo Givovich H.
Dirección General del Territorio Marítimo y de
Marina Mercante, DIRECTEMAR Carlos Bastías A.

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Empresa de Agua Potable Lo Castillo S.A., EAPLOC Elizabeth Echeverría O.
EC Lab Manuel Ruiz M.
Empresa de Servicios Sanitarios de Antofagasta, EMSAT S.A. Jorge Ponce de L.
Empresa de Servicios Sanitarios de Atacama, EMMSAT S.A. Claudia Almendares A.
Empresa de Servicios Sanitarios de Coquimbo, ESSCO S.A. Beatriz Honorato G.
Ruth Mercado H.
Empresa de Servicios Sanitarios de Los Lagos, ESSAL S.A. Adriana Solís D.
Empresa de Servicios Sanitarios de Tarapacá, ESSAT S. Viviana Pérez A.
Empresa de Obras Sanitarias de Valparaíso, ESVAL S.A. Liliana Pastén G.
Luis Villalobos F.
Empresa Metropolitana de Obras Sanitarias, EMOS S.A. Carlos Acevedo F.
Manuel Arancibia T.
Marta Miquio M.
Rodrigo Parraguez E.
Mercedes Rojas S.
Isabel Villar A.
Hidrolab Ltda. Ximena Cuadros M.
LEVER Chile S.A. José Jara G.
Industria Azucarera Nacional S.A., IANSA Ricardo Cereceda O.
Instituto de Fomento Pesquero, IFOP Marisol Quintana P.
Instituto de Investigaciones Agropecuarias, INIA Elena Bustamante A.
Regina Ite D.
Instituto de Investigaciones y Control del Ejército, IDIC Alfredo Calvo C.
Instituto de Salud Pública de Chile, ISP Erika Acevedo V.
Nelly Elgueta M.
Instituto Nacional de Normalización, INN Leonor Ceruti M.
INTEC Chile Cecilia Silva M.
SIKA S.A. Chile Raúl Cortés G.
Silob Chile Laboratorios Silvia Díaz A.
Sonia Rodríquez V.
LASIN Ltda. Walter Landsberger
SGS Eco Care Orquídea Rueda A.
Superintendencia de Servicios Sanitarios Ricardo Cristi L.
Christian Maurer G.
Universidad de Concepción, Laboratorio de Bioensayos Enrique Bay-Schmith
Universidad de Chile Davor Cotoras
Universidad Nacional Andrés Bello, Fac. de Ingeniería Javier E. Jorquera J.
González S., Ada Ada González S.

La norma se estudió para establecer el método oficial de análisis de mercurio en aguas


residuales.

Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 29 de Agosto de 1996.

Esta norma ha sido declarada Norma Chilena Oficial de la República por Decreto Nº879,
de fecha 29 de Octubre de 1996, del Ministerio de Obras Públicas, publicado en el
Diario Oficial Nº35.620, del 20 de Noviembre de 1996.

II
NORMA CHILENA OFICIAL NCh2313/12.Of96

Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 12:


Determinación de mercurio - Método de
espectrofotometría de absorción atómica con generación
de vapor frío

1 Alcance y campo de aplicación

1.1 Esta norma establece el método de análisis para la determinación de mercurio en


aguas residuales.
1.2 Esta norma establece los dos procedimientos siguientes: Método A, que consiste en
la generación de vapor frío usando solución de cloruro estannoso como agente reductor; y
Método B, que consiste en la generación continua usando solución de borohidruro de
sodio como agente reductor.

2 Referencias

NCh410 Calidad de agua - Vocabulario.


NCh426/2 Agua grado reactivo para análisis - Especificaciones - Parte 2: Análisis
físico-químicos y microbiológicos de aguas crudas, aguas residuales,
aguas de bebidas y otras.

3 Principios

El método se basa en la conversión de todas las formas de mercurio presente en las


muestras a Hg(II) y su posterior reducción a vapor de mercurio en estado elemental,
mediante la acción de un agente reductor. El vapor atómico resultante (vapor frío) es
arrastrado mediante una corriente de gas (nitrógeno, argón, aire), hacia una celda
apropiada ubicada en el paso óptico de un espectrofotómetro de absorción atómica.

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4 Definiciones

4.1 aguas residuales: aguas que se descargan después de haber sido usadas en un
proceso, o producidas por éste, y que no tienen ningún valor inmediato para este proceso.

5 Reactivos1)

5.1 Agua destilada o desionizada, según norma chilena NCh426/2.

5.2 Cloruro mercúrico, HgCl2, p.a.

5.3 Acido nítrico 65%, HNO3 , p.a, para determinación de mercurio.

5.4 Permanganato de potasio, KMnO4, p.a.

5.5 Persulfato de potasio, K2S2O8, p.a.

5.6 Cloruro de sodio, NaCl, p.a.

5.7 Sulfato de hidroxilamina, (NH2OH)2 ⋅ H2SO4, p.a.

5.8 Clorhidrato de hidroxilamina, NH2OH ⋅ HCl, p.a.

5.9 Agente reductor

5.9.1 Método A: Cloruro estannoso, SnCl2, p.a.

5.9.2 Método B: Borohidruro de sodio, NaBH4, p.a.

5.10 Acido clorhídrico 37%, HCl, p.a.

5.11 Acido sulfúrico, 95-97% H2SO4, p.a., para determinación de mercurio.

5.12 Solución patrón de mercurio, de 1 000 mg/L

Disolver 1,354 g de cloruro mercúrico en aproximadamente 700 ml de agua, añadir 10 ml


de ácido nítrico concentrado y diluir a 1 000 ml con agua destilada.

1
) Todos los reactivos deben estar exentos de mercurio.

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5.13 Soluciones estándar de mercurio

Preparar una serie de soluciones estándar conteniendo concentraciones variables de


mercurio de acuerdo a la sensibilidad del instrumento y a los valores esperados en la
muestra.

5.14 Solución de permanganato de potasio, de 50 g/L

Disolver 50 g de permanganato de potasio en agua y diluir a un litro.

5.15 Solución de persulfato de potasio, de 50 g/L

Disolver 50 g de persulfato de potasio en agua y diluir a un litro.

5.16 Solución cloruro de sodio-sulfato de hidroxilamina

Disolver 120 g de cloruro de sodio y 120 g de sulfato de hidroxilamina en agua y diluir a


un litro. Una solución al 10% de clorhidrato de hidroxilamina puede sustituir al sulfato de
hidroxilamina.

5.17 Solución de agente reductor

5.17.1 Método A:

Solución de cloruro estannoso, al 10%

Disolver 100 g de cloruro estannoso en 500 ml de agua destilada. Calentar a baño María
hasta que desaparezca la opalescencia de la solución. Agregar luego 200 ml de ácido
clorhídrico concentrado (5.10), diluir a un litro y agregar granallas de estaño. Con el
tiempo esta solución se descompone; si se forma una suspensión, agitar continuamente el
reactivo durante su uso.

5.17.2 Método B:

Solución de borohidruro de sodio, de concentración adecuada a las instrucciones del


fabricante del equipo.

6 Aparatos

6.1 Espectrofotómetro de absorción atómica, provisto de generador de vapor frío, celdas


con ventanas de cuarzo y accesorios necesarios.

NOTA - Se recomienda el uso de una trampa para vapores de mercurio para evitar la contaminación del
ambiente del laboratorio.

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7 Procedimiento

7.1 Digestión de las muestras

7.1.1 Tomar una alícuota de 100 ml de muestra o un volumen tal que, para el Método A
no contenga más de 0,5 µg de mercurio, y para el Método B contenga entre 5 y 40 µg/L
de mercurio. Transferir a una matraz para su digestión.

7.1.2 Agregar 5 ml de ácido sulfúrico concentrado (5.11) y 2,5 ml de ácido nítrico


concentrado (5.3).

7.1.3 Agregar 15 ml de solución de permanganato de potasio o una cantidad mayor de


manera que durante al menos 15 min de reposo se mantenga un color persistente.

7.1.4 Agregar 8 ml de solución de persulfato de potasio y calentar por 4 h en un baño de


agua a 70°C.
NOTA - Disminuir el tiempo aplicando temperaturas mayores puede causar pérdidas de mercurio.

7.1.5 Enfriar a temperatura ambiente.

7.1.6 Agregar solución de clorhidrato de hidroxilamina sólo en cantidad suficiente para


reducir el exceso de permanganato de potasio.

7.2 Preparación de los estándares de calibración

A partir de la solución patrón de mercurio (5.12), preparar por dilución una serie de
soluciones estándares según lo señalado en 5.13 y proceder a digerir según se describe
en 7.1.

7.3 Determinación por espectrofotometría de absorción atómica

7.3.1 Seguir las instrucciones del fabricante del equipo en la operación analítica que
involucra la medición de los estándares y las muestras, utilizando una longitud de onda de
253,7 nm. (Ver numeral 9.2).

7.3.2 Lectura de las muestras y los estándares

Método A:

a) Tomar un volumen adecuado de muestra ya tratada y transferir al matraz de reacción,


conectarlo al sistema y agregar inmediatamente 5 ml de la solución de cloruro
estannoso. El mercurio volatilizado es arrastrado a la celda de absorción y registrada la
lectura.

b) Repetir el procedimiento anterior para los estándares.

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Método B:

a) Aforar las muestras y los estándares a 200 ml, aspirar éstas en el generador continuo
de hidruros, donde el mercurio volatilizado es arrastrado a la celda de absorción y es
registrada la lectura.

7.3.3 Interferencias de la matriz en las mediciones

a) Se recomienda realizar adiciones de estándar a un par de muestras para verificar la


recuperación de éstos y descartar el efecto matriz.

b) De generarse permanganato en la cámara de mezclado, se produce una baja en la


absorbancia, en tal caso se recomienda acidificar la muestra o estándar con 30 ml de
ácido clorhídrico 1:1 v/v.

c) Las aguas de mar, salmueras y efluentes con alto contenido de cloruro requieren de
hasta 25 ml adicionales de solución de permanganato de potasio. Durante la etapa de
oxidación, los cloruros son convertidos a cloro libre que absorbe a 253 nm.

d) Remover todo el cloro libre antes que el mercurio sea reducido y llevado a la celda,
usando un exceso (25 ml) de solución de sulfato de hidroxilamina.

e) Remover el cloro libre de la muestra burbujeando aire o nitrógeno, después de la


adición de la solución reductora de hidroxilamina. Usar otro tubo de aireación para
eliminar el cloro libre ya que la presencia de cloruro estannoso residual en el tubo de
aireación instalado en el equipo podría ocasionar pérdidas de mercurio.

8 Expresión de resultados

Método A

8.1 Para obtener la concentración total de mercurio, determinar la lectura de la muestra e


interpolar en la curva estándar preparada de acuerdo a los procedimientos descritos en el
capítulo 7 de esta norma.

Método B

8.2 Leer directamente en el instrumento la concentración de mercurio, y expresarla en


mg/L.

8.3 Si la muestra ha sido diluida, multiplicar por el factor de dilución.

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9 Interferencias

9.1 Los cloruros son también oxidados por el permanganato de potasio y el cloro libre
resultante absorbe a 253,7 nm. Remover el cloro con un exceso de solución de
hidroxilamina y burbujeo de aire o nitrógeno.

9.2 Algunos compuestos orgánicos volátiles no digeridos pueden absorber a esta longitud
de onda, recomendándose el uso de una corrector de absorción no específica.

10 Informe

10.1 El informe del análisis debe contener la información siguiente:

a) la identificación precisa de la muestra, incluyendo lugar, día y hora del muestreo y la


fecha del análisis;

b) los resultados obtenidos según se indica en el capítulo 8 de esta norma;

c) el límite de detección de la determinación;

d) la referencia a esta norma;

e) cualquier desviación del procedimiento especificado en esta norma o cualquier otra


circunstancia que pueda afectar los resultados.

11 Bibliografía

[1] Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th Edition.

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 12:


Determinación de mercurio - Método de
espectrofotometría de absorción atómica con generación
de vapor frío

Wastewater - Test methods - Part 12: Determination of mercury - Cold-vapor atomic


absorption method

Primera edición : 1996


Reimpresión : 1999

Descriptores: agua, calidad del agua, aguas residuales, análisis químico, determinación de
contenido, mercurio, espectrofotometría de absorción atómica
CIN 13.060.40
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