NORMA CHILENA NCh2313/28-2009

Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 28:

Determinación de nitrógeno Kjeldahl - Método
potenciométrico con digestión previa

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

Esta norma se estudió a través del Comité Técnico Residuos industriales líquidos, para
establecer el método oficial de análisis de nitrógeno Kjeldahl en aguas residuales.

Por no existir Norma Internacional, en la elaboración de esta norma se han tomado en

consideración:

- Método Kjeldahl para determinar nitrógeno en aguas residuales, incluidas aguas

servidas y residuos industriales líquidos, descrito en Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater, de la American Water Works Association,
21th Edition 2005, y

- Antecedentes técnicos nacionales.

La norma NCh2313/28 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional
de Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

AIDIS Chile - Asociación Interamericana de

Ingeniería Sanitaria y Ambiental Elizabeth Echeverría O.
Análisis Ambientales S.A. - ANAM Marcela Díaz O.
Arturo Givovich H.

I
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AQUA Calidad del Agua Ltda. Patricia Jorquera V.

Centro Nacional del Medio Ambiente, CENMA Isel Cortés N.
Sandra Morales H.
CESMEC Ltda. Solange Henríquez P.
Sandra Muñoz M.
CIMM - T y S Lorena Sfeir Y.
CMPC Celulosa S.A. - Planta Pacífico Georgina Lobos P.
CMPC Celulosa S.A. - Planta Santa Fe Ximena Salazar C.
Consultora Francisca López S.
DICTUC S.A. Sandra Cárter M.
Mariana Portaluppi L.
ESSBIO S.A. Tamara Aguilar C.
Carolina Manríquez G.
ESVAL S.A. Carlos Fernández C.
Alejandra Toro D.
Gestión de Calidad y Laboratorios S.A. - Nataly Piña R.
Fundación Chile Marcela Torres V.
Instituto Nacional de Normalización, INN Inge Moraga R.
Ramona Villalón D.
Laboratorio Hidrolab S.A. Gricel Allendes
Gabriela Camarda
Gema Martínez
Manuel Vidal A.
Laboratorio Manuel Ruiz y Cía. Ltda. Paola Canales
Laboratorio Silob Silvia Díaz A.
Laboratorio Stewart Blaitt Oscar Arlegui H.
Labs and Testing Chile Laura Acuña M.
René González F.
Universidad Tecnológica Metropolitana, UTEM -
Departamento de Química Pedro Mladinic P.

En forma adicional a las organizaciones que participaron en Comité, el Instituto recibió

respuesta durante el período de consulta pública de esta norma, de las entidades
siguientes:

CMPC Celulosa S.A. - Planta Laja

Unidad Instituto de Suelos Castelar INTA, Argentina

Esta norma anulará y reemplazará, cuando sea declarada Norma Chilena Oficial, a la
norma NCh2313/28.Of1998 Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 28:
Determinación de nitrógeno Kjeldahl - Método potenciométrico con digestión previa,
declarada Oficial de la República por Decreto Supremo Nº 2557, de fecha 07 de diciembre
de 1998, del Ministerio de Obras Públicas, publicado en el Diario Oficial del 11 de enero
de 1999.

Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 25 de septiembre de 2009.

II
 NORMA CHILENA NCh2313/28-2009

Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 28:

Determinación de nitrógeno Kjeldahl - Método
potenciométrico con digestión previa

1 Alcance y campo de aplicación

1.1 Esta norma establece el método de análisis para la determinación de nitrógeno

Kjeldahl en aguas residuales, también se aplica en cuerpos receptores y otras matrices de
agua que contienen aguas residuales.

1.2 Esta norma es aplicable para los programas de control destinados a verificar el
cumplimiento de la normativa de emisión; también es aplicable, entre otros, para estudios
de caracterización de calidad de aguas y estudios o diseños de procesos de tratamiento.

2 Referencias normativas

Los documentos siguientes son indispensables para la aplicación de esta norma. Para
referencias con fecha, sólo se aplica la edición citada. Para referencias sin fecha se aplica
la última edición del documento referenciado (incluyendo cualquier enmienda).

NCh410 Calidad del agua - Vocabulario.

NCh411/10 Calidad del agua - Muestreo - Parte 10: Muestreo de aguas residuales -
Recolección y manejo de las muestras.
NCh426/2 Agua grado reactivo para análisis - Especificaciones - Parte 2: Análisis
físico-químico y microbiológico de agua potable, aguas crudas y aguas
residuales.
Standard Method, AWWA - Part 1020: Quality assurance.
Standard Method, AWWA - Part 1030: Data quality.

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3 Principios

Este método permite la determinación del nitrógeno presente en compuestos orgánicos

con grupos amino y del nitrógeno amoniacal, mediante digestión de Kjeldahl, destilación y
posterior determinación potenciométrica de amoníaco con electrodo selectivo.

Durante la digestión en presencia de ácido sulfúrico, sulfato de potasio y sulfato de cobre

como catalizadores, el nitrógeno amino de varias sustancias orgánicas es convertido a
sulfato de amonio (NH4)2SO4. El nitrógeno amoniacal también es convertido a (NH4)2SO4.
En este proceso, se forma un complejo aminocúprico, el cual es descompuesto por adición
de tiosulfato de sodio.

Después de la descomposición, el amoníaco obtenido es destilado desde un medio alcalino

y absorbido en una solución de ácido sulfúrico. La muestra destilada es luego llevada a pH
básico (> 11), de modo de permitir la difusión del amoníaco a través de la membrana del
electrodo selectivo; finalmente se determina su concentración potenciométricamente.

4 Términos y definiciones

Para los propósitos de esta norma, se aplican los términos y definiciones indicados en
NCh410 y adicionalmente los siguientes:

4.1 aguas residuales: aguas que se descargan después de haber sido usadas en un
proceso o producidas por éste y que no tienen ningún valor inmediato para este proceso

4.2 nitrógeno Kjeldahl: corresponde a la suma de la concentración de nitrógeno orgánico y

nitrógeno amoniacal en una muestra de agua, determinada bajo condiciones especificadas
basadas en la digestión con ácido sulfúrico

4.3 nitrógeno orgánico: nitrógeno presente en la materia orgánica; corresponde a la

diferencia entre el contenido de nitrógeno obtenido en una muestra de agua, mediante la
determinación Kjeldahl y el contenido de nitrógeno amoniacal

4.4 nitrógeno amoniacal: nitrógeno presente en forma de amoníaco libre y de iones

amonio

5 Reactivos y soluciones

5.1 Reactivos

5.1.1 Agua para análisis según NCh426/2, Clase 1 ó 2 para preparación de reactivos,
soluciones y ensayos; Clase 3, como mínimo, para lavado de material.

5.1.2 Sulfato de cobre pentahidrato, CuSO4 x 5H2O, p.a.

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5.1.3 Acido sulfúrico, H2SO4 95% - 97%, p.a.

5.1.4 Sulfato de potasio, K2SO4, p.a.

5.1.5 Hidróxido de sodio, NaOH, p.a.

5.1.6 Acido etilendiamintetracético, EDTA, sal tetrasódica, C10H12N2Na4O8 x 4H2O, p.a.

5.1.7 Tiosulfato de sodio pentahidrato, Na2S2O3 x 5H2O, p.a.

5.1.8 Cloruro de amonio, NH4Cl, p.a.

5.2 Soluciones

5.2.1 Acido sulfúrico 6 N

Medir 167 ml de H2SO4 y agregarlo lentamente a un matraz que contenga agua para
análisis grado reactivo, enfriar y diluir a 1 L.

5.2.2 Solución para declorar

Disolver 3,5 g de Na2S2O3 x 5H2O en agua para análisis grado reactivo y diluir a 1 L,
preparar esta solución semanalmente.

5.2.3 Reactivo de digestión

Disolver 134 g de K2SO4 y 7,3 g de CuSO4 x 5H2O en 800 ml de agua para análisis grado
reactivo y agregar cuidadosamente 134 ml de H2SO4, una vez fría diluir a 1 L. Mantener a
temperatura ambiente para prevenir la cristalización del K2SO4.

5.2.4 Reactivo hidróxido de sodio-tiosulfato de sodio

Disolver 500 g de NaOH y 25 g de Na2S2O3 x 5H2O en agua para análisis grado reactivo y
diluir a 1 L.

5.2.5 Solución absorbente de ácido sulfúrico aproximado 0,04 N

Agregar 5,6 ml de H2SO4 a un volumen de agua para análisis grado reactivo y aforar
a 1 L. Tomar 100 ml de la solución resultante y diluir a 500 ml.

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5.2.6 Solución patrón de amonio 1 000 mg N/L

Disolver en agua para análisis grado reactivo 3,819 g de NH4Cl previamente secado
a 100ºC por 2 h y aforar a 1 L; 1,00 ml = 1,00 mg N = 1,22 mg NH3.

Alternativamente utilizar una solución patrón comercial, preparada según las indicaciones
del fabricante.

5.2.7 Solución de NaOH 10 N

Disolver 400 g de NaOH en agua para análisis grado reactivo y diluir a 1 L.

5.2.8 Solución NaOH/EDTA

Disolver 400 g de NaOH en 800 ml de agua para análisis grado reactivo. Agregar 45,2 g
de sal tetrasódica de EDTA y agitar para disolver. Enfriar y diluir a 1 L.

6 Aparatos y equipos

6.1 Aparato de digestión

Según el método de digestión seleccionado utilizar alternativamente uno de los digestores

siguientes:

6.1.1 Digestor macro Kjeldahl, compuesto por matraces Kjeldahl con una capacidad
de 750 ml a 800 ml, aparato para acomodar los matraces, sistema para extracción de
humos y calefactor ajustable entre 375ºC a 385ºC para una digestión efectiva.

6.1.2 Digestor semi-micro Kjeldahl, compuesto por tubos Kjeldahl con una capacidad
de 100 ml, aparato para acomodar los tubos, sistema para extracción de humos y
calefactor ajustable entre 375ºC a 385ºC para una digestión efectiva.

La temperatura de digestión, es un factor crítico en el desarrollo del ensayo, por lo que el

rango óptimo para una digestión efectiva entre 375ºC a 385ºC, debe ser medida en la
unidad calefactora y registrada en cada set de análisis, excepto en el caso de digestores
de plato donde, si la frecuencia de uso del equipo es diaria, se permite alternar en cada
ocasión el plato en que se verifica el requerimiento de temperatura. Para la medición se
debe usar un sensor o termocupla de alta temperatura contrastado o calibrado,

6.2 Aparato de destilación, de vidrio y adecuado al digestor utilizado.

6.3 Medidor de pH, con resolución de 0,1 unidades en el rango de 0 a 14.

6.4 Medidor de ión específico, o potenciómetro con lectura de ± 0,1 mV.

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6.5 Electrodo ión selectivo de amoníaco.

6.6 Agitador magnético y barras de agitación.

6.7 Material de vidrio de uso habitual en laboratorio, vasos de precipitado, matraces

Erlenmeyer, pipetas graduadas, probetas, perlas de vidrio y otros.

7 Procedimiento

Todos los controles de calidad y las verificaciones de variables asociadas al desarrollo del
método, deben ser registradas (temperatura, pH y similares).

7.1 Preparación del material para el ensayo

7.1.1 Lavado y enjuague

Lavar muy bien todo el material de vidrio destinado al ensayo, con una solución de
detergente especial para uso de laboratorio.

Enjuagar con agua corriente en forma abundante, luego enjuagar por lo menos tres veces
con agua para análisis Clase 3, según NCh426/2 y finalmente secar.

Dependiendo del tipo de muestras que analiza el laboratorio, el lavado con solución
detergente puede ser insuficiente para eliminar la suciedad; en estos casos, se debe
realizar un lavado más profundo (ácido clorhídrico, ácido acético, mezcla sulfocrómica o
similares), continuando luego con los enjuagues y secado de la misma forma antes
indicada.

7.1.2 Control de residuos ácido-base

De manera de evidenciar la ausencia de residuos ácido-base, toda partida de material

lavado según 7.1.1, debe ser sometida a una prueba con un indicador ácido-base, como
por ejemplo, azul de bromotimol, u otro equivalente de uso habitual en laboratorios, para
un número representativo de piezas, se debe obtener una reacción neutra. La aparición de
cualquier indicio de color debido a restos ácidos o restos básicos, dará lugar a rechazar la
partida completa, la que debe ser sometida nuevamente al ciclo de lavado, hasta obtener
control satisfactorio.

7.2 Digestión de las muestras

7.2.1 Digestión macro Kjeldahl

7.2.1.1 En caso de aguas residuales que hayan sido sometidas a proceso de desinfección
con cloro, verificar la ausencia de cloro residual y si es necesario declorar la muestra con
solución preparada en 5.2.2. Usar 1 ml de solución para remover 1 mg/L de cloro residual
en 500 ml de muestra (ver 9.1).

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7.2.1.2 Colocar un volumen medido de muestra declorada en el matraz Kjeldahl; seleccionar

dicho volumen de acuerdo a Tabla 1. Si es necesario, diluir la muestra a 250 ml.

Tabla 1

Nitrógeno Kjeldahl Volumen de muestra (V)

mg/L ml
250
> 10 - 100
> 20 - 50
> 50 - 100 25

Si la concentración de nitrógeno Kjeldahl resultante, es menor que el límite inferior del

rango inicialmente estimado para la selección del volumen a analizar, el ensayo se debe
repetir digiriendo un volumen mayor de muestra, de tal forma de realizar la medición
dentro del rango.

7.2.1.3 Agregar cuidadosamente, al matraz que contiene la muestra, 50 ml de reactivo de

digestión (solución 5.2.3). Añadir algunas perlas de ebullición y mezclar.

7.2.1.4 Calentar bajo campana o utilizar un sistema especial para retirar los vapores
ácidos.

7.2.1.5 Hervir vigorosamente hasta reducir a un volumen entre 25 ml y 50 ml y que se

observen abundantes humos blancos (SO3). La presencia de vapores oscuros persistentes
indica digestión incompleta de la materia orgánica, en dicho caso se aconseja enfriar,
agregar pequeñas porciones de reactivo de digestión y calentar hasta obtener humos
blancos.

7.2.1.6 Continuar la digestión por 30 min adicionales. Las muestras coloreadas o turbias,
deben ir aclarándose hasta alcanzar un color verde claro.

7.2.1.7 Enfriar y agregar agua para análisis grado reactivo, en cantidad suficiente para
disolver el residuo.

NOTA - Considerar el volumen de destilado indicado en 7.3.3.

7.2.1.8 Inclinar el matraz y agregar cuidadosamente 50 ml del reactivo hidróxido de

sodio-tiosulfato (solución 5.2.4) para formar una capa alcalina en el fondo. Verificar que
el pH de la solución sea mayor que 11.

7.2.1.9 Conectar el matraz Kjeldahl al aparato de destilación y agitar para asegurar una
mezcla completa.

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7.2.2 Digestión semi-micro Kjeldahl

7.2.2.1 Si es necesario, declorar la muestra según indicaciones dadas en 7.2.1.1.

7.2.2.2 Colocar un volumen medido de muestra declorada, en el tubo del sistema semi-
micro Kjeldahl. Seleccionar dicho volumen de acuerdo a Tabla 2. Si es necesario diluir la
muestra a 50 ml.

Tabla 2

Nitrógeno Kjeldahl Volumen de muestra (V)

mg/L ml
4 - 40 50
8 - 80 25
20 - 200 10
40 - 400 5

Si la concentración de nitrógeno Kjeldahl resultante, es menor que el límite inferior del

rango inicialmente estimado para la selección del volumen a analizar, el ensayo se debe
repetir digiriendo un volumen mayor de muestra, de tal forma de realizar la medición
dentro del rango. Si dicha concentración es menor que 4 mg/L, y se requiere informar un
valor menor, la determinación se debe realizar nuevamente sometiendo la muestra a
digestión macro Kjeldahl.

7.2.2.3 Agregar cuidadosamente, al tubo que contiene la muestra, 10 ml de reactivo de

digestión (solución 5.2.3). Si corresponde, añadir algunas perlas de ebullición y mezclar.
Continuar con la digestión de la misma forma señalada en 7.2.1.4 hasta 7.2.1.7,
considerando en este caso la reducción hasta un volumen entre 10 ml y 15 ml.

7.2.2.4 Enfriar y transferir la muestra digerida a un aparato de destilación micro Kjeldahl,

mediante lavados sucesivos con agua para análisis grado reactivo, de modo que el
volumen en el aparato de destilación no sea mayor que 30 ml.

7.2.2.5 Agregar cuidadosamente 10 ml del reactivo hidróxido de sodio-tiosulfato

(solución 5.2.4) y proceder a la destilación.

7.3 Destilación

7.3.1 Destilar la muestra digerida en la etapa anterior, cuidando que la temperatura del
agua refrigerante no sea mayor que 29ºC, a la salida de cada condensador, o bien la del
último condensador en el caso de refrigerantes conectados en serie.

7.3.2 Disponer en un matraz Erlenmeyer un volumen adecuado de solución absorbente de

ácido sulfúrico 0,04 N (solución 5.2.5), 50 ml en caso de haber realizado digestión macro
Kjeldahl y 10 ml si se realizó digestión semi-micro Kjeldahl.

7
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7.3.3 Introducir la punta de la salida del condensador bajo el nivel de la solución y destilar
hasta obtener un volumen de destilado de 200 ml (macro Kjeldahl) y 30 ml a 40 ml
(semi-micro Kjeldahl).

7.3.4 Sacar la punta del condensador de la solución absorbente y continuar la destilación

durante 1 min a 2 min adicionales, para limpiar el condensador.

7.3.5 Aforar el destilado a 250 ml o a otro volumen final menor, según la concentración
esperada para la muestra.

7.4 Medición del nitrógeno mediante electrodo selectivo de amoníaco

Previo al trazado de la curva de calibración, se debe verificar el correcto funcionamiento

del electrodo, según procedimiento y requisitos especificados, para tal efecto, por el
fabricante.

7.4.1 Preparación de la curva de calibración

7.4.1.1 A partir de la solución patrón de amonio (solución 5.2.6) preparar por dilución,
una serie de cinco estándares cubriendo el rango de concentración esperada para las
muestras. Mantener la misma temperatura de trabajo (20ºC a 25°C) para todas las
soluciones estándares.

7.4.1.2 Transferir como mínimo 20 ml de cada solución estándar, comenzando por la de

menor concentración, a un vaso precipitado o matraz Erlenmeyer.

7.4.1.3 Sumergir el electrodo de amoníaco y agitar con la ayuda de un agitador

magnético. Mantener una velocidad de agitación suave para minimizar la pérdida de
amoníaco y evitar el atrapamiento de burbujas de aire en la membrana del electrodo.

7.4.1.4 Agregar NaOH 10 N (solución 5.2.7) en cantidad suficiente (relación 100:1),

como para obtener un pH sobre 11. Se debe usar el mismo volumen en todos los
estándares.

7.4.1.5 Mantener el electrodo sumergido hasta obtener una lectura estable en

± 0,1 mV, al menos por 2 min a 3 min.

7.4.1.6 Realizar una regresión del logaritmo negativo de la concentración versus el

potencial en milivolt (mV). Existen equipos que permiten medir directamente en unidades
de concentración, en ese caso se deben seguir las instrucciones del fabricante.

7.4.1.7 La pendiente de la curva debe ser de -58,5 mV ± 2 mV, cuando el cambio de

concentración de las soluciones estándares es de un factor 10.

8
 NCh2313/28

7.4.2 Ensayo de las muestras

7.4.2.1 Para la determinación de nitrógeno Kjeldahl en las muestras, tomar una alícuota
de la muestra digerida y destilada, seguir el mismo procedimiento descrito a partir
de 7.4.1.3 hasta 7.4.1.5 interpolando la lectura obtenida en milivolt (mV) en la curva de
calibración o leyendo directamente la concentración en el equipo.

7.4.2.2 Mantener la misma temperatura de trabajo (20ºC a 25°C) para todas las muestras.

7.4.2.3 Si en la muestra se sospecha presencia de plata o de mercurio, utilizar para

alcalinizar la solución de NaOH/EDTA (solución 5.2.8) en lugar de solución NaOH 10 N. En
tal caso, se debe utilizar la misma solución y el mismo volumen de ella, en todos los
estándares y muestras.

7.5 Control de calidad del método de ensayo

Por cada set de análisis, se debe realizar un control de la calidad analítica del método de
ensayo, mediante la aplicación de todos y cada uno de los controles que a continuación
se indican.

7.5.1 Ensayo de blanco reactivo

Analizar por cada set de análisis un blanco reactivo de agua para análisis grado reactivo,
como un control de la calidad de reactivos, grado de limpieza del material y ausencia de
contaminación en el proceso. Someter este control al mismo procedimiento que las
muestras tanto en las etapas de digestión, destilación, como de determinación
potenciométrica.

7.5.2 Ensayo de duplicado

Efectuar un control de precisión por cada set de análisis, mediante el ensayo en duplicado
de una muestra elegida al azar. Someter este control al mismo procedimiento que las
muestras tanto en las etapas de digestión, destilación, como de determinación
potenciométrica.

7.5.3 Ensayo de estándar

Efectuar un control de exactitud por cada set de análisis, mediante el ensayo de un

estándar de concentración conocida en el rango de trabajo (material de referencia).
Someter este control al mismo procedimiento que las muestras tanto en las etapas de
digestión, destilación, como de determinación potenciométrica.

NOTA - Es recomendable que el estándar utilizado contenga nitrógeno orgánico (por ejemplo: urea, ácido
nicotínico, triptófano y similares)

9
NCh2313/28

8 Expresión y aprobación de resultados

8.1 Expresión de resultados

La concentración de nitrógeno en la muestra puede ser determinada de alguna de las

formas siguientes:

8.1.1 Interpolación en la curva de calibración

10 A × volumen de aforo (ml)

Nitrógeno Kjeldahl, mg/L =
V

en que:

A = exponente calculado a partir de la correlación entre el logaritmo decimal

de la concentración y la medida del potencial, expresado en milivolt (mV);

V = volumen original de muestra medido antes de la digestión, expresado en

mililitros (ml).

8.1.2 Medición directa

C × volumen de aforo (ml)

Nitrógeno Kjeldahl, mg/L =
V

en que:

C = valor de concentración leído directamente en el equipo, expresado en

miligramos por litro (mg/L);

V = volumen original de muestra medido antes de la digestión, expresado en

mililitros (ml).

8.2 Aprobación de resultados

Son válidos los resultados que hayan cumplido el control de calidad del método señalado
en 7.5; todos los controles deben cumplir los criterios establecidos por la Autoridad
Competente o en su ausencia, con los criterios basados en las Cartas de Control de cada
laboratorio.

10
 NCh2313/28

9 Interferencias

9.1 La presencia de cloro residual interfiere debido a la posible formación de cloraminas en

el tiempo transcurrido desde la toma de muestras y el análisis. Estas muestras deben ser
decloradas en el mismo momento de la recolección y, si ello no fuese posible,
inmediatamente al ingreso al laboratorio.

9.2 Durante la digestión Kjeldahl, el nitrato sobre 10 mg/L puede oxidar el amonio
proveniente de la digestión del nitrógeno orgánico, produciendo N2O, resultando una
interferencia negativa. Cuando existe suficiente materia orgánica en estado de oxidación
bajo, el nitrato presente se puede reducir a amonio, resultando una interferencia positiva.

9.3 Los contenidos de ácido y sal del reactivo de digestión proporcionan una
temperatura de digestión de ± 380ºC. Si la muestra contiene una mayor cantidad de
sales o sólidos inorgánicos que se disuelven durante la digestión, la temperatura se
puede elevar sobre los 400ºC, alcanzando el punto pirolítico de pérdida de nitrógeno.
Para prevenir una temperatura de digestión excesiva, añadir más H2SO4 para mantener el
balance ácido-sal. No todas las sales causan la misma alza de temperatura, pero
agregando 1 ml H2SO4/g de sal en la muestra, se obtienen resultados razonables. Ante
esta situación, adicionar el ácido extra y reactivo de digestión, tanto a la muestra como
a los controles, blanco reactivo, duplicado y estándar. Por otra parte un exceso de ácido
proporcionaría una temperatura de digestión menor que 380°C resultando una digestión
y recuperación incompleta, si es necesario, añadir más reactivo hidróxido-tiosulfato
antes de la etapa final de destilación para neutralizar el exceso de ácido. Grandes
cantidades de sales o sólidos producen proyecciones durante la destilación. Si esto
ocurre, agregar más agua a la muestra después de la digestión.

9.4 Durante la digestión Kjeldahl, el H2SO4 oxida la materia orgánica a CO2 y H2O. Si una
gran cantidad de materia orgánica está presente, una gran cantidad de ácido será
consumido, la relación sal a ácido aumentará y también la temperatura de digestión
alcanzando los 400ºC y produciéndose una pérdida pirolítica de nitrógeno. Para prevenir
esto, añadir al matraz de digestión 10 ml de H2SO4/3 g de DQO (Para la mayoría de las
sustancias orgánicas, 3 g DQO equivalen aproximadamente a 1 g de materia orgánica).

Alternativamente, añadir 50 ml más del reactivo de digestión por gramo de DQO.

Adicionalmente puede ser necesario aumentar la cantidad de reactivo hidróxido de sodio-
tiosulfato para elevar el pH en la etapa de destilación.

10 Parámetros de verificación de desempeño del método

10.1 Rango de trabajo

De acuerdo a Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,

21th Edition, el método macro Kjeldahl es aplicable para muestras que contienen tanto bajo
como alto contenido de nitrógeno (hasta 100 mg/L); el método semi-micro Kjeldahl es
aplicable para muestras con concentraciones altas de nitrógeno (hasta 400 mg/L).
11
NCh2313/28

10.2 Límite de detección

De acuerdo a Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,

21th Edition, la concentración mínima detectable depende del método de digestión
seleccionado y del volumen de muestra digerido, con el método macro Kjeldahl la
concentración detectable puede ser menor que 1 mg/L, mientras que con el método
semi-micro Kjeldahl se puede determinar concentraciones mayores que 4 mg/L.

10.3 Precisión y exactitud

Es necesario que cada laboratorio obtenga criterios de precisión para sus resultados, sobre
la base de los datos históricos (15 a 20 determinaciones mín.) de las diferencias entre
duplicados, en forma de reproducibilidad intralaboratorio. Este trabajo se puede realizar
mediante la obtención de cartas de rango, sumado a la definición de límites de prevención
y límites de control, para cada rango de trabajo.

Por otra parte, debido a que son muchos los factores que pueden afectar este ensayo,
cada laboratorio debe establecer sus propios límites de prevención y límites de control
para el control del estándar de concentración conocida (material de referencia). Ello se
logra, mediante la obtención de cartas de media con datos experimentales
(15 a 20 determinaciones mín.) llevadas a cabo en el tiempo, por períodos de semanas o
meses.

(Ver Standard Methods - Part 1020: Quality Assurance y Part 1030: Data Quality).

11 Informe

El informe del ensayo debe contener la información siguiente:

a) identificación precisa de la muestra, incluyendo lugar, día y hora de muestreo, fecha y

hora de inicio del análisis;

b) resultados obtenidos según se indica en cláusula 8;

c) referencia a esta norma;

d) cualquier desviación del procedimiento especificado en esta norma, o cualquier otra

circunstancia que pueda afectar los resultados.

12
NORMA CHILENA NCh 2313/28-2009

INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION INN-CHILE

Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 28:

Determinación de nitrógeno Kjeldahl - Método
potenciométrico con digestión previa

Wastewater - Methods of analysis - Part 28: Determination of Kjeldahl nitrogen -

Potenciometric method with previous digestion

Primera edición : 2009

CIN 13.060.30

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