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NORMA CHILENA OFICIAL NCh2758.

Of2002

Aceite de pescado - Determinación de índice de peróxido

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el


estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh2758 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional de
Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

Centro de Estudios, Medición y Certificación de Calidad,


CESMEC Ltda. Eugenia Barros M.
Ximena Parra S.
Comercial ANALAB Ltda. Waldo Jaña M.
EXAPESCA S.A. Víctor Mitrano C.
Fundación Chile Marcela Torres V.
Inspectorate Griffith Chile Vanessa Basualto R.
Instituto de Salud Pública, ISP Orialis Villaroel G.
Instituto Nacional de Normalización, INN Laura Avila M.
Paula Moya C.
Pilar Soto C.
Servicio Nacional de Pesca, SERNAPESCA Sandra Cortés A.
Alicia Gallardo L.
Universidad Católica de la Santísima Concepción,
Biotecmar Servicios Mabel Silva H.
Universidad Federico Santa María, Depto. de Química Gisela Bruhn L.
Isabel Jiménez C.

Esta norma se estudió para establecer un método para determinar índice de peróxido en
aceite de pescado.

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Por no existir Norma Internacional específica para la determinación índice de peróxido en


aceite de pescado, esta norma está basada en el método AOCS American Oil Chemist’s
Society - Official Method Cd 8-53 Peroxide Value, Acetic Acid - Chloroform Method,
Reapproved 1997, siendo no equivalente al mismo al tener desviaciones mayores que
consisten en:

- limitar el Alcance sólo a aceite de pescado;

- incluir la preparación de la muestra, previo al análisis;

- adicionar una cláusula referida a precisión (repetibilidad y reproducibilidad) de los


análisis;

- adicionar un anexo informativo, con recomendaciones referidas a aseguramiento de


calidad.

Los Anexos A y B no forman parte del cuerpo de la norma, se insertan sólo a título
informativo.

Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 30 de Septiembre de 2002.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la República de Chile por Resolución Exenta N°550,
de fecha 16 de Diciembre de 2002, del Ministerio de Economía, Fomento y Reconstrucción,
publicada en el Diario Oficial del 26 de Diciembre de 2002.

II
NORMA CHILENA OFICIAL NCh2758.Of2002

Aceite de pescado - Determinación de índice de peróxido

1 Alcance y campo de aplicación

1.1 Esta norma establece un método para determinar índice de peróxido en aceite de
pescado.

1.2 Esta norma se aplica a aceite de pescado crudo, semirrefinado, refinado, winterizado
y acidulado.

1.3 Esta norma también se aplica al aceite comestible proveniente del medio de envasado
de los productos hidrobiológicos en conserva.

2 Referencias normativas

El documento normativo siguiente contiene disposiciones que, a través de referencias en


el texto de la norma, constituyen requisitos de la norma.

A la fecha de publicación de esta norma estaba vigente la edición que se indica a


continuación.

Todas las normas están sujetas a revisión y a las partes que deban tomar acuerdos,
basados en esta norma, se les recomienda investigar la posibilidad de aplicar las ediciones
más recientes de las normas que se incluyen a continuación.

NOTA - El Instituto Nacional de Normalización mantiene un registro de las normas nacionales e internacionales
vigentes.

NCh426/2.Of1997 Agua grado reactivo para análisis - Especificaciones - Parte 2:


Análisis físico-químico y microbiológico de agua potable, aguas
crudas y aguas residuales.

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3 Términos y definiciones

Para los propósitos de esta norma, se aplican los términos y definiciones siguientes:

3.1 índice de peróxido: cantidad de sustancias presentes en la muestra que oxidan al


yoduro de potasio bajo las condiciones especificadas en esta norma, expresada en
términos de miliequivalentes de oxígeno activo por kilogramo de muestra

3.2 muestra: porción obtenida de un conjunto identificado de unidades, que representan


un lote, obtenida mediante la aplicación de un plan de muestreo con el fin de realizar
pruebas y análisis químicos

3.3 productos hidrobiológicos: productos de las diversas especies marinas o de aguas


interiores, frescos o procesados

4 Principio del método

Este método determina, por yodometría, todas las sustancias que oxidan al yoduro de
potasio, bajo las condiciones especificadas en esta norma. Generalmente, estas sustancias
son asumidas como peróxidos u otros productos similares provenientes del proceso de
oxidación. El yodo liberado se titula con una solución valorada de tiosulfato de sodio.

5 Reactivos y soluciones

5.1 Agua grado reactivo para análisis, clase 2, según NCh426/2.

5.2 Acido acético glacial, C2H4O2, 100%, p.a.

NOTA DE PRECAUCION - El ácido acético glacial está clasificado en Clase 81): Sustancias corrosivas. Es
irritante fuerte para la piel y tejidos y es moderadamente tóxico por ingestión e inhalación.

5.3 Cloroformo, CHCl3, p.a.

NOTA DE PRECAUCION - El cloroformo está clasificado en Clase 61), División 6.1 Sustancias tóxicas, por
inhalación, ingestión o absorción a través de la piel. Es cancerígeno. Utilizar campana de extracción de gases.

NOTA - Se puede reemplazar cloroformo por isooctano.

5.4 Yoduro de potasio, KI, p.a.

5.5 Tiosulfato de sodio pentahidrato, Na2S2O3 x 5 H2O, p.a.

5.6 Almidón soluble para yodometría, p.a.

1) Clasificación de acuerdo a NCh382 Sustancias peligrosas - Terminología y clasificación general, basada


en Recomendaciones de Naciones Unidas.
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5.7 Dicromato de potasio, K2Cr2O7, p.a.

5.8 Yodato de potasio, KIO3, p.a.

5.9 Solución de ácido acético - cloroformo (3:2 fracción de volumen).

Mezclar tres volúmenes de ácido acético glacial (ver 5.2) con dos volúmenes de
cloroformo (ver 5.3).

5.10 Solución de yoduro de potasio saturada

Preparar solución fresca cada día de análisis, disolviendo un exceso de KI (ver 5.4) en
agua (ver 5.1) recién hervida y enfriada. Se debe tener certeza que la solución permanece
saturada durante su uso, por lo que siempre deben estar presentes cristales de KI
(ver 5.4) no disueltos.

Realizar el siguiente ensayo para probar la aptitud del reactivo: Añadir dos gotas de
solución de almidón (ver 5.13) a 0,5 ml de solución de KI (ver 5.10), en 30 ml de la
solución de ácido acético-cloroformo (ver 5.9).

En caso de formación de un color azul, éste debe desaparecer con la adición de no más de
una gota de solución de Na2S2O3 0,1 N (ver 5.11). En caso contrario, descartar la solución
de KI (ver 5.10) y preparar una solución nueva.

5.11 Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N

Pesar 24,9 g de tiosulfato de sodio (ver 5.5), disolver y aforar a 1 L con agua (ver 5.1).

Determinar la normalidad con patrón primario de dicromato de potasio (ver 5.7) o yodato
de potasio (ver 5.8).

NOTA - Alternativamente, usar soluciones comerciales disponibles.

5.12 Solución de tiosulfato de sodio 0,01 N

Transferir 10 ml de solución de tiosulfato de sodio (ver 5.11) a un matraz aforado de


100 ml y diluir a volumen con agua (ver 5.1) hervida y enfriada.

5.13 Solución de almidón 0,5%, fracción de masa - volumen

Pesar 1 g de almidón (ver 5.6) y hacer una papilla con agua (ver 5.1) fría. Añadir con
agitación a 200 ml de agua (ver 5.1) en ebullición y continuar la ebullición hasta que
quede transparente. Si se almacena en refrigerador entre 4°C y 10°C, la solución de
almidón debería ser estable alrededor de dos a tres semanas.

NOTA - Se puede agregar 250 mg de ácido salicílico para preservar la solución.

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6 Aparatos

Los equipos que corresponda deben tener mantenimiento, calibración y/o verificación
vigente.

6.1 Matraces cónicos, de 250 ml de capacidad, con tapones de vidrio esmerilado.

6.2 Balanza de precisión, con resolución de 0,001 g.

6.3 Agitador magnético.

6.4 Microbureta graduada en subdivisiones de 0,02 ml o menor.

6.5 Cronómetro.

6.6 Material de uso habitual de laboratorio, exento de sustancias oxidantes o reductoras.


No engrasar las superficies de vidrio esmerilado.

7 Preparación de la muestra para análisis

7.1 Aceite

La muestra debe estar completamente líquida y homogénea antes de pesar. Si es


necesario, calentar para homogeneizar a temperatura no superior a 10°C sobre el punto
de fusión. En caso de presentar turbidez o sedimento, se debe filtrar manteniendo la
temperatura.

7.2 Productos pesqueros en aceite

Drenar el producto y reservar el aceite para la determinación.

8 Procedimiento

Si se requiere verificar que se cumple el requisito de repetibilidad (ver 11.1), realizar dos
determinaciones individuales de acuerdo con este procedimiento.

8.1 Pesar en el matraz cónico (ver 6.1) la cantidad de aceite definida en Tabla 1, de
acuerdo con el índice de peróxido esperado. Registrar el peso ( M ).

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Tabla 1 - Masa de la porción para análisis y exactitud de pesada

Indice de peróxido esperado, Masa de la porción para análisis, Exactitud de la pesada,


meq oxígeno activo/kg g g

0 a 12 5,0 a 2,0 ± 0,01


12 a 20 2,0 a 1,2 ± 0,01
20 a 30 1,2 a 0,8 ± 0,01
30 a 50 0,8 a 0,5 ± 0,001
50 a 90 0,5 a 0,3 ± 0,001

8.2 Agregar 50 ml de solución de ácido acético - cloroformo (ver 5.9) al matraz cónico
(ver 6.1) y tapar. Agitar el matraz hasta que la muestra se disuelva.

8.3 Agregar 0,5 ml de solución de yoduro de potasio saturada (ver 5.10) y tapar
nuevamente. Dejar que la solución reaccione exactamente durante 1 min, protegiéndola
de la luz; agitar, por lo menos, tres veces durante este período.

8.4 Agregar inmediatamente 30 ml de agua (ver 5.1).

8.5 Titular la solución con solución de tiosulfato de sodio (ver 5.12), agregándola
gradualmente y con agitación constante y vigorosa, hasta que el color amarillo del yodo
casi desaparezca.

8.6 Agregar, a lo menos, 0,5 ml de solución de almidón (ver 5.13) y continuar la


titulación con agitación constante, especialmente, cerca del punto final, para liberar todo
el yodo de la fase del solvente, agregando la solución de tiosulfato de sodio (ver 5.12)
gota a gota hasta el momento exacto en que el color azul desaparece. Registrar el
volumen V1 .

8.7 Realizar en paralelo un blanco de reactivos. Registrar el volumen V2 en milímetros de


tiosulfato de sodio (ver 5.12) utilizado. Este volumen no debe exceder 1 ml.

9 Expresión de los resultados

9.1 Calcular el índice de peróxido, expresado en miliequivalentes de oxígeno activo por


kilogramo de muestra, con la ecuación siguiente:

(V1 − V2 ) N Na2 S 2O3 × 1 000


Indice de peróxido, meq oxígeno activo/kg =
M

en que:

V1 = volumen de solución de tiosulfato de sodio (ver 5.12) utilizado en la


titulación de la muestra, expresado en mililitros (ml);

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V2 = volumen de solución de tiosulfato de sodio (ver 5.12) utilizado en la


titulación del blanco, expresado en mililitros (ml);

N = normalidad de la solución de tiosulfato de sodio (ver 5.12);

M = masa de la muestra, expresada en gramos (g).

9.2 Si se requiere expresar el índice de peróxido en milimoles de oxígeno activo por


kilogramo de aceite o en microgramos de oxígeno activo por kilogramo de aceite, se debe
multiplicar el resultado obtenido en 9.1, por los factores de conversión indicados
en Tabla 2.

Tabla 2 - Factores de conversión para índice de peróxido

Indice de peróxido expresado en: Factor de conversión

miliequivalentes/kg 1
milimoles/kg 0,5
microgramos/g 8

10 Aseguramiento de calidad

Es altamente recomendable que el laboratorio disponga de procedimientos escritos para el


control de calidad de sus análisis, para asegurar su competencia. En Anexo A se señala lo
que se debería incluir en estos procedimientos, entre otros.

11 Precisión

11.1 Repetibilidad

La diferencia absoluta entre dos resultados de análisis individuales independientes, que se


obtiene usando el mismo método, en idéntico material de análisis, en el mismo laboratorio,
por el mismo operador, con el mismo equipo, dentro de un intervalo corto de tiempo, debe
ser menor que 10% del promedio de los dos resultados, al menos para 95% de los casos,
cuando el índice de peróxido es menor o igual a 10 meq oxígeno activo/kg.

11.2 Reproducibilidad

La diferencia absoluta entre dos resultados de análisis individuales, que se obtiene usando
el mismo método en idéntico material de análisis en laboratorios diferentes, por diferentes
operadores, usando equipo diferente, debe ser menor que 75% del promedio de los dos
resultados, al menos para 95% de los casos, cuando el índice de peróxido es menor o
igual a 10 meq oxígeno activo/kg.

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12 Informe de resultados

El informe de resultados debe incluir, a lo menos, la información siguiente:

- Nombre y dirección del laboratorio donde se efectuaron los análisis.

- Identificación única del informe.

- Nombre y dirección del solicitante.

- Identificación de la muestra.

- Fecha de muestreo.

- Fecha de recepción de la muestra.

- Fecha de análisis de la muestra.

- Identificación del método utilizado.

- Resultados.

- Nombre y firma del responsable.

- Referencia al Sistema de Calidad y/o acreditación para este método de análisis, si


existe (por ejemplo, en base a NCh-ISO 17025).

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Anexo A
(Informativo)

Elementos que debería incluir el aseguramiento de calidad


del laboratorio, entre otros

A.1 Registro de participación en programas de estudios interlaboratorios, con su


respectiva evaluación estadística.

A.2 Gráficos de control que demuestren que el método de análisis se encuentra bajo
control estadístico.

A.3 Incertidumbre asociada a la medición.

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Anexo B
(Informativo)

Bibliografía

[1] NCh2420/1.Of1998 Estadística - Símbolos y vocabulario - Parte 1: Probabilidad


y términos estadísticos.

[2] NCh2680/1.Of2002 - Exactitud (veracidad y precisión) de métodos de ensayo y


ISO 5725-1: 1994 resultados - Parte 1: Principios generales y definiciones.

[3] NCh2680/2.Of2002 - Exactitud (veracidad y precisión) de métodos de medición y


ISO 5725-2: 1994 resultados - Parte 2: Método básico para la determinación
de la repetibilidad y reproducibilidad de un método de
medición normalizado.

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NORMA CHILENA OFICIAL NCh 2758.Of2002

INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Aceite de pescado - Determinación de índice de peróxido

Fish oil - Determination of peroxide value

Primera edición : 2002

Descriptores: aceites, aceites de pescado, análisis químico, determinación de contenido,


índice de peróxido
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