NORMA CHILENA OFICIAL NCh2313/13.

Of98

Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 13:

Determinación de molibdeno por espectrofotometría de
absorción atómica con llama

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh2313/13 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional
de Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

A. y A. Tecnolab S.A. Ingrid Castro C.

Carlos Irarrázaval
Aguas Cordillera S.A. Laura Martínez V.
Alex Stewart Intercorp Marcela Díaz O.
AQUA - Calidad de Agua Ltda. Inge Moraga
Centro de Estudios, Medición y Certificación
de Calidad, CESMEC Ltda. Sandra Muñoz M.
Centro de Investigaciones Minero Metalúrgicas, CIMM Ruby Utrera C.
CODELCO Chile Alberto Tello
Corthorn Quality Ana María Iturrieta
Departamento de Investigaciones Científicas y
Tecnológicas, DICTUC S.A. Arturo Givovich H.
Empresa de Obras Sanitarias de Valparaíso S.A., ESVAL Carlos Fernández C.
Empresa Metropolitana de Obras Sanitarias, EMOS S.A. Rodrigo Parraguez E.
Luis Torres N.

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Unidad de Control de Riles, UCRIL Mireya Alvarado S.
Fundación Chile Adriana Muñoz C.
HIDROLAB Ltda. Ximena Cuadros M.
Instituto de Investigaciones Agropecuarias, INIA Regina Ite Durán
Instituto Nacional de Normalización, INN Arturo Givovich H.
INTEC-Chile Cecilia Silva M.
Laboratorio SILOB Sonia Rodríguez V.
LASIN Ltda. Walter Landsberger
MERCK Química Pedro Labarrera S.
Servicio Hidrogeográfico y Oceanográfico de
la Armada, SHOA Christian Bonert A.
Superintendencia de Servicios Sanitarios, SISS Christian Maurer G.
Universidad de Valparaíso Roberto Prado F.
Universidad Tecnológica Metropolitana, UTEM Pedro A. Mladinic P.
González S., Ada Ada González S.

Esta norma se estudió para establecer el método oficial de análisis de molibdeno en aguas
residuales.

El anexo A forma parte del cuerpo de la norma.

Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 22 de Enero de 1998.

Esta norma ha sido declarada Norma Chilena Oficial de la República por Decreto Nº306,
de fecha 24 de Marzo de 1998, del Ministerio de Obras Públicas, publicado en el Diario
Oficial Nº36.040, del 15 de Abril de 1998.

II
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Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 13:

Determinación de molibdeno por espectrofotometría de
absorción atómica con llama

1 Alcance y campo de aplicación

1.1 Esta norma establece el método de análisis para la determinación de molibdeno en

aguas residuales.

2 Referencias

NCh410 Calidad de agua - Vocabulario.

NCh426/2 Agua, grado reactivo para análisis – Especificaciones - Parte 2:
Análisis físico-químico y microbiológico de agua potable, aguas
crudas, aguas residuales y otros.

3 Principios

El método se basa en digerir la muestra para obtener el metal libre, aspirar en una llama
óxido nitroso-acetileno y medir la concentración de iones totales de molibdeno por
espectrofotometría de absorción atómica.

4 Definiciones

4.1 aguas residuales: aguas que se descargan después de haber sido usadas en un
proceso, o producidas por éste, y que no tienen ningún valor inmediato para este proceso.

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5 Reactivos y soluciones

5.1 Reactivos

5.1.1 Agua para análisis, clase 1, según NCh426/2.

5.1.2 Aire, limpio y seco a través de un filtro apropiado para remover aceite, agua y otras
sustancias extrañas. La fuente puede ser un compresor o gas en cilindro envasado
comercialmente.

5.1.3 Acetileno, grado extrapuro

Debe evitarse que entre al sistema la acetona que está siempre presente en los cilindros
de acetileno y dañe el cabezal del quemador; esto se logra reponiendo el cilindro cuando
su presión haya bajado a 80 psi.

5.1.4 Acido clorhídrico 37%, HCl, p.a.

5.1.5 Acido nítrico 65%, HNO3, p.a.

5.1.6 Acido sulfúrico 95-97%, H2SO4, p.a.

5.1.7 Acido perclórico 60%, HClO4, p.a.

5.1.8 Acido fluorhídrico 48%, HF, p.a.

5.1.9 Oxido nitroso extrapuro

Colocar al cilindro un regulador especial con sistema de calefacción para evitar su

congelamiento.

5.1.10 Nitrato de aluminio nanohidrato, Al(NO3)3 ⋅ 9H2O, p.a.

5.1.11 Molibdato de amonio, (NH4)2 MoO4, p.a.

5.2 Soluciones

5.2.1 Solución patrón de molibdeno, de 100 mg/L.

Disolver 0,2043 g de molibdato de amonio en agua y diluir a 1 L. También se puede

adquirir una solución patrón comercial.

5.2.2 Solución estándar de molibdeno

Preparar una serie de soluciones estándar de molibdeno en el rango óptimo de

concentración, haciendo diluciones apropiadas de la solución patrón de molibdeno de
100 mg/L.

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5.2.3 Solución de nitrato de aluminio

Disolver 139 g de nitrato de aluminio nanohidrato en 150 ml de agua. Acidificar

levemente con ácido nítrico concentrado para prevenir hidrólisis y precipitación. Calentar
para disolver completamente. Enfriar y diluir a 200 ml.

6 Aparatos

6.1 Plancha calefactora

Que alcance una temperatura hasta 400ºC.

6.2 Elementos de seguridad

6.3 Espectrofotómetro de absorción atómica, provisto de accesorios para ser utilizado por
aspiración directa.

6.4 Fuente de emisión, adecuada para la determinación de molibdeno.

7 Procedimiento

7.1 Preparación de muestra

7.1.1 Digerir la muestra de acuerdo a alguno de los procedimientos descritos en el

anexo A.

7.1.2 La concentración de ácido en las muestras debe ser la misma que en los estándares
utilizados para la medición.

7.1.3 Para la lectura de molibdeno, agregar solución de nitrato de aluminio nanohidrato,

de modo tal de tener una concentración final al 2% (v/v) de ésta, tanto en las muestras
como en los estándares. Alternativamente se puede usar otra solución supresora
adecuada para la lectura de molibdeno.

7.2 Operación del instrumento

7.2.1 Ajuste de condiciones

Las condiciones instrumentales deben ser ajustadas de acuerdo a las especificaciones

indicadas por el fabricante y que aparecen contenidas en los respectivos manuales del
instrumento.

El siguiente es un protocolo de operación, en el cual se consideran los aspectos más

relevantes de la operación de un espectrofotómetro de absorción atómica.

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7.2.1.1 Encender el instrumento.

7.2.1.2 Abrir los pasos de gas y aire y verificar las presiones internas y de salida. Estas
deben ajustarse a las recomendadas para el instrumento.

7.2.1.3 Si es necesario cambiar cilindros. Verificar la no existencia de fugas antes de abrir

llaves de paso.

7.2.1.4 Encender el compresor de aire (o la fuente de alimentación de aire) y verificar la

presión de salida.

7.2.1.5 Si esta usando compresor verificar el nivel de líquido en el estanque y drenar si es

necesario (recomendable una vez por semana).

7.2.1.6 Posicionar la fuente de emisión para molibdeno y suministrar la corriente

recomendada por el fabricante.

7.2.1.7 Una vez estabilizada la señal de la fuente, seleccionar la longitud de onda principal
(313,3 nm) y la amplitud de la apertura (slit) recomendada por el fabricante.

7.2.1.8 Posicionar el quemador para óxido nitroso acetileno en el paso óptico del
espectrofotómetro.

7.2.1.9 Verificar que el quemador no obstruya el paso óptico.

7.2.1.10 Ajustar la posición de la fuente de emisión hasta obtener una máxima ganancia
del detector.

7.2.1.11 Alinear la posición del quemador respecto del haz proveniente de la fuente.

7.2.1.12 Verificar el nivel de la trampa líquida.

7.2.1.13 Verificar que todos los sistemas de seguridad se encuentren activados.

7.2.1.14 Si el método lo requiere encender el corrector de absorción no específica y

verificar el equilibrio de los haces.

7.2.1.15 Encender el instrumento y operar de acuerdo a las recomendaciones del

fabricante.

7.2.1.16 Aspirar agua y verificar el comportamiento del cero.

7.2.1.17 Realizar auto-cero en aire.

7.2.1.18 Si es necesario cambiar el agua.

7.2.1.19 Realizar auto-cero en agua.

7.2.1.20 Verificar la sensibilidad de chequeo recomendada por el fabricante.

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7.2.1.21 Si la sensibilidad se encuentra fuera de lo recomendado, verificar el
alineamiento, ajuste del nebulizador, estado de la fuente de emisión, estado del estándar.

7.2.1.22 Verificar el nivel de absorción no específica.

7.2.2 Calibración

7.2.2.1 Calibrar de acuerdo al tipo de regresión (lineal, cuadrática o polinomial) adecuada

al nivel de concentración que se requiere medir.

7.2.2.2 Calibrar con al menos tres estándares incluyendo el cero.

7.2.2.3 Verificar la calibración empleando un punto intermedio de la curva de calibración.

7.2.2.4 A intervalos regulares de lectura (máximo cada 10 muestras) verificar la

calibración y si es necesario recalibrar.

7.2.3 Lectura de muestras

7.2.3.1 Leer el conjunto de muestras de acuerdo al protocolo establecido en el manual de

métodos del laboratorio.

7.2.3.2 Si es necesario, recalibrar y chequear la lectura de las muestras.

7.2.3.3 Aspirar agua para análisis entre muestras.

7.2.3.4 Si la lectura sobrepasa el rango de la curva, se debe realizar una dilución, o bien la
lectura debe hacerse a una longitud de onda secundaria.

8 Expresión de resultados

mg Mo/L = C ⋅ d

en que:

C = lectura en mg/L;

d = factor de dilución.

9 Interferencias

9.1 Pueden producirse interferencias químicas, debido a la falta de absorción en la llama

de los átomos enlazados molecularmente. Esto puede ocurrir cuando la llama no está lo
suficientemente caliente para disociar las moléculas, o cuando el átomo disociado se
oxida a un compuesto que no se disociará a la temperatura en que se encuentra la llama.
Estas interferencias pueden ser reducidas o eliminadas adicionando elementos específicos
o compuestos a la solución de muestra (soluciones supresoras).
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10 Informe

10.1 El informe del análisis debe contener la información siguiente:

a) la identificación precisa de la muestra, incluyendo lugar, día y hora del muestreo y la

fecha del análisis;

b) los resultados obtenidos según se indica en el capítulo 8 de esta norma;

c) la referencia a esta norma;

d) cualquier desviación del procedimiento especificado en esta norma o cualquier otra

circunstancia que pueda afectar los resultados.

11 Bibliografía

[1] Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 19th Edition 1995.

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Anexo A

Tipos de digestiones preliminares

A.1 Digestión con ácido nítrico

A.1.1 Homogeneizar la muestra y colocar un volumen adecuado de ella (50 a 100 ml) en
un vaso de precipitado.

A.1.2 Agregar 5 ml de ácido nítrico concentrado y algunas piedras de ebullición o perlas

de vidrio para controlar la ebullición, asegurándose que éstas no aporten contaminación.

A.1.3 Hervir lentamente y evaporar en plancha calefactora al mínimo volumen posible

(alrededor de 15 a 20 ml), antes que se produzca una precipitación.

A.1.4 Continuar con el calentamiento y agregar tanto ácido nítrico como sea necesario,
hasta que se complete la digestión, obteniendo una solución clara levemente coloreada.
No dejar que la muestra se seque durante la digestión.

A.1.5 Lavar las paredes del vaso o matraz con pequeñas porciones de agua y filtrar al
verificar la existencia de material no disuelto.

A.1.6 Transferir el filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml, con dos porciones de 5 ml
de agua, añadiendo estos lavados al matraz.

A.1.7 Enfriar, diluir hasta el aforo y homogeneizar.

A.1.8 Ajustar las condiciones de acidez de la solución, de acuerdo a lo especificado en

tabla 1 para cada elemento en particular.

A.2 Digestión con ácido nítrico-ácido clorhídrico

A.2.1 Homogeneizar la muestra y colocar un volumen adecuado de ella (50 a 100 ml) en
un vaso de precipitado.

A.2.2 Añadir 3 ml de ácido nítrico concentrado y colocar el vaso en una plancha

calefactora.

A.2.3 Evaporar cuidadosamente a un volumen menor de 5 ml, no dejando que la muestra

hierva y que el fondo del vaso comience a secarse. Enfriar y añadir 5 ml de ácido nítrico
concentrado.

A.2.4 Cubrir con un vidrio reloj y volver a calentar en plancha calefactora. Aumentar la
temperatura de la plancha para que la muestra refluje.

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A.2.5 Continuar calentando y añadiendo volúmenes adecuados de ácido nítrico como sea
necesario, hasta que la digestión sea completa, de tal forma que quede una solución clara
y que no haya sufrido cambios de apariencia durante el reflujo.

A.2.6 Evaporar hasta un volumen menor a 5 ml y enfriar.

A.2.7 Añadir 10 ml de solución de ácido clorhídrico 1+1 y 15 ml de agua para un

volumen final de 100 ml.

A.2.8 Calentar 15 min para disolver algún precipitado o residuo.

A.2.9 Enfriar y lavar con agua el fondo y paredes del vaso y vidrio reloj. Filtrar para
remover el material insoluble que pudiera tapar el nebulizador. Alternativamente
centrifugar o dejar sedimentar durante toda la noche.

A.2.10 Aforar a un volumen adecuado con el rango de concentración esperada para el

metal.

A.2.11 Ajustar las condiciones de acidez de la solución, de acuerdo a lo especificado en

tabla 1 para cada elemento en particular.

A.3 Digestión con ácido nítrico-ácido sulfúrico

A.3.1 Homogeneizar la muestra y pipetear un volumen adecuado a un matraz Erlenmeyer

o vaso.

A.3.2 Acidificar hasta viraje del anaranjado de metilo con ácido sulfúrico concentrado y
añadir 5 ml de ácido nítrico concentrado y algunas piedras de ebullición o perlas de vidrio
para control de la ebullición, asegurándose que éstas no aporten contaminación.

A.3.3 Llevar a ebullición lenta en la plancha calefactora y evaporar hasta un volumen de

15 a 20 ml.

A.3.4 Añadir 5 ml de ácido nítrico concentrado y 10 ml de ácido sulfúrico concentrado.

A.3.5 Evaporar sobre plancha calefactora hasta la aparición de humos densos y blancos
de trióxido de azufre SO3.

A.3.6 Si la solución no se ha aclarado, añadir 10 ml de ácido nítrico concentrado y repetir

la evaporación hasta humos de trióxido de azufre SO3.

A.3.7 Remover por calentamiento todo el exceso de ácido nítrico, lo cual se logra cuando
la solución es clara y no existan evidencias de humo café. No permitir que la muestra se
seque durante la digestión.

A.3.8 Enfriar y diluir hasta aproximadamente 50 ml con agua.

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A.3.9 Calentar hasta casi ebullición para disolver lentamente las sales solubles.

A.3.10 Lavar las paredes del matraz o vaso con agua y filtrar si es necesario.

A.3.11 Transferir el filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml con dos porciones de 5 ml

de agua, añadiendo estos lavados al matraz.

A.3.12 Enfriar, aforar y homogeneizar.

A.3.13 Para la determinación de plomo en presencia de grandes cantidades de sulfato,

disolver el precipitado de sulfato de plomo de la siguiente forma:

a) Añadir 50 ml de solución de acetato de amonio al matraz o vaso en el cual la

digestión fue llevada a cabo y calentar hasta ebullición incipiente.

b) Rotar el contenedor ocasionalmente para humedecer todas las superficies interiores y

disolver cualquier residuo depositado.

c) Filtrar y transferir el filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml, enfriar y aforar.

d) Homogeneizar y dejar aparte para determinación de plomo.

A.3.14 Ajustar las condiciones de acidez de la solución, de acuerdo a lo especificado en

tabla 1 para cada elemento en particular.

A.4 Digestión con ácido nítrico-ácido perclórico

A.4.1 Precaución

La mezcla caliente de ácido perclórico con materia orgánica puede explotar violentamente.
Evitar este riesgo tomando las siguientes precauciones:

a) No agregar ácido perclórico a una solución caliente que pueda contener materia
orgánica.

b) Iniciar siempre la digestión de muestra que contenga materia orgánica con ácido
nítrico y completarla con mezcla ácido nítrico-ácido perclórico.

c) No eliminar vapores de ácido perclórico en campanas comunes, utilizar campanas

especialmente construidas para este fin.

d) Nunca dejar evaporar a sequedad las muestras que se estén digiriendo con ácido
perclórico.

A.4.2 Homogeneizar la muestra y pipetear un volumen adecuado de ella a un matraz

Erlenmeyer o vaso.

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A.4.3 Acidificar con ácido nítrico concentrado en presencia de anaranjado de metilo hasta
viraje del indicador, añadir 5 ml adicionales de ácido nítrico y algunas piedras de ebullición
o perlas de vidrio para el control de la ebullición, asegurándose que éstas no aporten
contaminación.

A.4.4 Evaporar sobre plancha calefactora hasta un volumen de 15 ó 20 ml.

A.4.5 Añadir 10 ml de ácido nítrico concentrado, enfriar el matraz o vaso y añadir 10 ml

de ácido perclórico concentrado.

A.4.6 Evaporar suavemente sobre plancha calefactora justo hasta la aparición de humos
densos y blancos de ácido perclórico.

A.4.7 Si la solución no está clara, tapar el contenedor con un vidrio reloj y mantener la
solución a ebullición hasta que se aclare.

A.4.8 Si es necesario, agregar 10 ml de ácido nítrico concentrado para completar la

digestión.

A.4.9 Enfriar y diluir hasta aproximadamente 50 ml con agua. Hervir para expulsar cloro y
óxidos de nitrógeno.

A.4.10 Lavar las paredes del matraz o vaso con agua y filtrar si es necesario.

A.4.11 Transferir el filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml con dos porciones de 5 ml

de agua, añadiendo estos lavados al matraz.

A.4.12 Ajustar las condiciones de acidez de la solución, de acuerdo a lo especificado en

tabla 1 para cada elemento en particular.

A.5 Digestión con ácido nítrico-ácido perclórico-ácido fluorhídrico

A.5.1 Precaución

Ver las precauciones para el manejo de ácido perclórico descritas en A.4.1. Manipular el
ácido fluorhídrico con extremo cuidado y provisto de ventilación adecuada, especialmente
con soluciones calientes. Evitar todo contacto con exposición de piel.

A.5.2 Homogeneizar la muestra y transferir un volumen adecuado a un vaso de PTFE de

250 ml. Añadir algunas piedras de ebullición y llevar lentamente a ebullición.

A.5.3 Evaporar sobre plancha calefactora hasta un volumen de 15 a 20 ml y añadir 12 ml

de ácido nítrico concentrado, evaporando hasta casi sequedad.

A.5.4 Repetir la adición de ácido nítrico y volver a evaporar.

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A.5.5 Dejar enfriar la solución, añadir 20 ml de ácido perclórico y 1 ml de ácido
fluorhídrico, y hervir hasta que la solución se aclare y aparezcan humos blancos de ácido
perclórico.

A.5.6 Enfriar, añadir alrededor de 50 ml de agua y filtrar, si es necesario.

A.5.7 Transferir el filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml con dos porciones de 5 ml

de agua, añadiendo estos lavados al matraz.

A.5.8 Enfriar, aforar y homogeneizar.

A.5.9 Ajustar las condiciones de acidez de la solución, de acuerdo a lo especificado en

tabla 1 para cada elemento en particular.

A.6 Digestión por microondas

A.6.1 Debido a la variabilidad de equipos comerciales, se recomienda ceñirse a las

especificaciones del fabricante para realizar la digestión adecuadamente.

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 13:

Determinación de molibdeno por espectrofotometría de
absorción atómica con llama

Wastewater - Test methods - Part 13: Determination of molybdenum by flame atomic

absorption spectrophotometry

Primera edición : 1998

Reimpresión : 1999

Descriptores: agua, calidad del agua, aguas residuales, análisis químico, determinación de
contenido, molibdeno, espectrofotometría de absorción atómica
CIN 13.060.40
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