Tongo Cerquin, Deyner Ulises

ANÁLISIS ELEMENTAL DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

I.- INTRODUCCIÓN
El análisis químico comprende el análisis cualitativo y cuantitativo, el análisis químico
cualitativo investiga los elementos constituyentes de una molécula o los grupos
funcionales presentes en ella. El análisis químico cuantitativo investiga y determina las
cantidades o proporciones de los constituyentes de una determinada estructura,
frecuentemente las cantidades se reportan en términos de porcentaje. Nuestro estudio
estará referido al análisis químico cuantitativo de una sustancia orgánica. El compuesto
orgánico es fraccionado en el proceso denominado “Fusión alcalina”, en el cual los
constituyentes de la muestra pasan al estado iónico para que sean posibles de reconocer.
En nuestro caso investigaremos: Halógenos (X), nitrógeno, azufre (S), fósforo (P);
detectando estos elementos se puede sospechar de la presencia de determinadas
funciones en la estructura molecular.

En el proceso de fusión emplearemos el sodio, los elementos se reconocerán como sales

de este metal, así por ejemplo los halógenos bajo la forma de haluros de sodio (NaX), el
azufre como sulfuro de sodio (Na2S), el fósforo como fosfuro de sodio (Na 3P) y el
nitrógeno como cianuro de sodio (NaCN).

II.- OBJETIVOS
 Conocer el análisis cualitativo y cuantitativo.
 Determinación de halógenos, azufre, fósforo y nitrógeno.

III. FUNDAMENTO TEÓRICO

Podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten conocer cuáles son
los elementos y en qué proporción se encuentra el compuesto químico.
 Cualitativo: Determinar cuáles son los elementos que constituye la sustancia
orgánica o la sustancia de estudio.
 Cuantitativo: Determinar la proporción en que se hallan combinados dichos
elementos en una sustancia.

ANÁLISIS DE ALGUNOS COMPONENTES DE LA MOLÉCULA DE HARINA

DE SOYA.
Disponer de los siguientes materiales y reactivos:
I.V MATERIALES
 Harina de soya (sustancia problema)
 Tubos de ensayo (10)
 Vaso de 250 ml.
 Pinza para tubo de ensayo.
 Embudo.
 Papel filtro.
 Varilla de vidrio.
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 Mechero.
 Pinza para vasos.
 Gradilla.

REACTIVOS

 Sodio.
 Agua destilada.
 HNO3 concentrado.
 AgNO3 solución al 1%.
 Nitro prusiato de sodio.
 Ácido acético concentrado.
 Acetato de Plomo.
 Molibdato de amonio.
 Sulfato ferroso concentrado.
 Bencidina.
 Sulfato de Cobre al 1%.

PROCEDIMIENTO

1. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

 Para que las reacciones sean evidentes, se recomienda realizar bien el proceso de
la fusión alcalina.
 En un tubo de ensayo limpio colocar un trocito de sodio metálico.
 Calentar el tubo, en la llama, suavemente para fundir el sodio y facilitar la
reacción para formar las sales respectivas.
 Agregar al tubo de ensayo una pequeña cantidad de sustancia problema y luego
calentar hasta el rojo vivo. La sustancia problema es la harina de soya o harina
de pescado.
 En un vaso que contenga agua destilada, aproximadamente 50 mL introduzca el
tubo de ensayo caliente y con la muestra con la finalidad de romperlo y disolver
el producto obtenido en la fusión alcalina.
 Calentar la disolución y filtrarla; ésta deberá ser de color ligeramente amarillo.

Figura 1. Muestra problema

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2. RECONOCIMIENTO DE HALÓGENOS

 En un tubo de ensayo colocar 2 mL de disolución problema, preparada

anteriormente, y agregar III gotas de HNO 3 concentrado y calentar la mezcla. El
HNO3 tiene por finalidad eliminar la interferencia del azufre.
 Agregar a la mezcla anterior III gotas de disolución de AgNO 3, disolución al
1%. Observar. Anotar los resultados. Escriba la ecuación para la reacción. ¿Cuál
es la evidencia de la reacción?

Figura 2. Reconocimiento de halógeno

 Ecuación para la reacción: Na X + AgNO3 Ag X + HNO3

 ¿Cuál es la evidencia que indica la reacción positiva?

El color verdoso del resultado

3. RECONOCIMIENTO DEL AZUFRE

A. Con el Nitroprusiato de sodio.

 Medir en un tubo de ensayo 2 mL de disolución problema y agregar 1 gota de

reactivo de Nitroprusiato de sodio disolución diluida recientemente preparada.
 Observar y anotar los resultados. Escriba la ecuación para la reacción. ¿Cuál es
la evidencia que indica la reacción positiva?

Resultados:

 Con el nitroprusiato de sodio. Na2[Fe (CN)5 NO

 Ecuación para la reacción: Na2S + NaNOFe (CN)  Na2[Fe(CN)5 NOS]
 El color morado oscuro en el tubo de ensayo resultado indica la presencia de
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azufre.

Figura 3. Reconocimiento de azufre reacción positiva

B. Con el acetato de plomo.

 En un tubo de ensayo, medir 2 mL de disolución problema y agregar III gotas de

ácido acético concentrado (CH3-COOH).
 Humedecer un papel filtro con una disolución de acetato de plomo, Pb (CH 3-
COO)2 y colocarlo en la boca del tubo de ensayo.
 Calentar el tubo de ensayo hasta que de la disolución se desprendan vapores.
 Observar el papel de filtro, en la superficie de contacto con los vapores que se
desprendieron de la disolución.
 Escriba la ecuación para la reacción. ¿Cuál es la evidencia de la reacción?

Resultados:
 Existe un color marrón en el papel filtro.
 ecuación para la reacción: MUESTRA + (CH3….COO)2 Pb  SPb + 2CH3---
COOH
 ¿cuál es la evidencia que indica la reacción positiva?
 El color marrón en el papel filtro indica la presencia de azufre en la solución.
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Figura 4. Resultado del papel filtrado

1. RECONOCIMIENTO DEL FÓSFORO

 Medir, en un tubo de ensayo, 2 mL de disolución problema y añadir III gotas de

HNO3 concentrado y caliente a la disolución.
 Se agregó HNO3 concentrado para oxidar el fósforo hasta fosfatos, forma bajo la
cual se reconoce.
 Agregar IV gotas de molibdato de amonio y volver a calentar la mezcla
contenida en el tubo.
 Con una varilla de vidrio agitar la disolución raspando las paredes internas del
tubo de ensayo donde se encuentra la disolución.
 Observar y anotar los resultados obtenidos.
 Escribir la ecuación para la reacción. ¿Cuál es la evidencia de la reacción?

Resultados:
 La ecuación de reacción:
Na3PO4 + 2(NH4) Mo4 + 21HNO3  (NH4)3 PO4 + 2MoO4 + 21 NH4NO3 +
12H2O
 ¿Cuál es la evidencia que indica la reacción positiva?
La obtención del color amarillo, lo que indica la presencia de fosforo
solución.
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Figura 5. Reconocimiento del fosforo

5. RECONOCIMIENTO DEL NITRÓGENO

A. Reacción del azul de Prusia

 En un tubo de ensayo agregar 2 mL de disolución problema y añadir 2 mL de

una disolución de sulfato ferroso concentrado. Agitar la mezcla.
 Agregar a la mezcla anterior, III gotas de cloruro férrico, agitar y calentar a
fuego directo hasta ebullición.
 Agregar III gotas de HCl concentrado a la mezcla. Agitar y observar. Anotar las
observaciones
 Escribir la ecuación para la reacción ¿Cuál es la evidencia de la reacción?

 Resultados:
Ecuación:
2NaCN + FeSO4  Fe (CN)2 + Na2SO4

2Na (en exceso) + 2H2O  2NaOH + H2

FeSO4 + 2NaOH  Fe (OH)2 + Na2SO4

Al hervir la solución alcalina de los iones ferrosos, algunos de ellos se oxidan a

iones férricos, Fe+3 y para disolver los hidróxidos férricos se agrega ácido
clorhídrico:

4Fe+2 +3O2 + 6 H2O  (O) 4Fe (OH)3

Fe (OH)3 + 3HCl  FeCl3 + 3H2O

En este caso, el cianuro ferroso obtenido al inicio reacciona con exceso de

cianuro de sodio para formar ferrocianuro de sodio:

Fe (CN)2 + 4NaCN  Na4Fe (CN)6

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El cloruro férrico reacciona con el ferrocianuro de sodio para dar un complejo

soluble de color azul de prusia brillante:
4FeCl3 + 3(Na4 Fe (CN) 6)  NaFe(III) Fe(II) (CN)6 ). H2O

Finalmente, si la sal férrica está en exceso, el producto originado es el azul

de Prusia insoluble:
2NaCN + FeSO4  Fe (CN)2 + Na2SO4

Fe (CN)2 + 4NaCN  Na4 Fe (CN)6

4FeCl3 + 3[ Na4Fe (CN )6] H+→Fe4 (III) [Fe (II) (CN)6]3 + 12 NaCl

 Evidencia:
Muestra un color azul de Prusia en la reacción.

Figura 5. Azul de Prusia

B. Reacción con la bencidina acética.

 Agregar a un tubo de ensayo 2 mL de disolución problema y agregar III gotas de

ácido acético glacial.
 A la mezcla anterior agregar I gota de bencidina acética al 1% recientemente
preparada. Agitar.
 Agregar 1 gota de sulfato de cobre, CuSO 4 al 1 %. Observar y anotar las
observaciones.
 Escribir la ecuación para la reacción ¿Cuál es la evidencia de esta reacción?

Resultados:

 Ecuación:

2NaOH + CuSO4  Na2SO4 + Cu (OH)2 (s).

2Cu2+ + SO4 2- + 2NH3 + 2H2O  Cu2SO4(OH)2 (s) + 2NH4 +.

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Cu2SO4(OH)2 (s) + 8NH3  2Cu (NH3)4 2+ + SO4 2- + 2OH– .

 ¿Cuál es la evidencia de esta reacción?

Muestra un color azul con la presencia de bencidina acética al 1 %

Figura 6. Bencidina acética

1. COMENTARIO ADICIONAL

 Es probable que este compuesto, sea harina de soya o harina de pescado, incluya
en su estructura átomos de oxígeno. ¿Qué observación de nuestro experimento
nos hará pensar tal proposición?

 Obtención de vapores al mezclar la harina de soya con sodio metálico.

 Es evidente que la harina de soya o harina de pescado posean átomos de

hidrogeno. ¿Qué observación nos permite esta aseveración?

 Se observa una presencia de H2O a las paredes de los tubos de ensayo

 ¿Por qué no es posible realizar determinación alguna, si la fusión alcalina no se

realizó convenientemente?

 No se cuenta con el equipo necesario para medir la alcalinidad o acidez

de la sustancia.

 ¿A qué se refiere la interferencia de azufre en el reconocimiento de halógenos?

 Se da gracias a la presencia de azufre de la sustancia problema, a partir

del SO3.

 ¿Qué evidencia nos permite reconocer la presencia de carbono en la estructura

orgánica motivo de análisis?
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 Se obtuvo carbono en las sustancias cuando el sodio quemó al sodio

metálico al mezclarse con oxígeno.

V. Referencias bibliográficas
 Brewster, R. Q.; Mc. Ewen, W. E.; van der Werf, C. A. Curso Práctico
de Química Orgánica, 2da ed. Editorial Alhambra, Madrid, 1970. Pág.
308-314
 Conley, R. T. Infrared Spectroscopy. Allyn & Bacon, Boston, 1972. Page
94-126
 Durst, H. D.; Gokel, G. W. Química Orgánica Experimental. Editorial
Reverté, Barcelona, 1985. Reimpresión, 2004. Pág. 167-186.
 Torres, J (2019). Camacho (2019). Análisis de elementos compuestos.
Youtube: https://www.youtube.com/watch?v=6dbCczLPihY
 Vewster, R. Q.; Mc. Ewen, W. E.; van der Werf, C. A. Curso Práctico de
Química Orgánica, 2da ed. Editorial Alhambra, Madrid, 1970. Durst, H.
D.; Gokel, G. W. Química Orgánica Experimental. Editorial Reverté,
Barcelona, 1985. Reimpresión, 2004.

Anexos

Figura 7. Hidróxido de bario

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Figura 8. Calentamiento de la muestra

Figura 9. Prueba positiva, presencia de carbono en la muestra