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PRCTICA N 2
ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO
OBJETIVOS:
- Conocer algunas pruebas de laboratorio en las que se basa el anlisis cualitativo
elemental orgnico.
- Identificar, a travs de reacciones especficas, los elementos mas comunes que
constituyen los compuestos orgnicos.
ENSAYOS PRELIMINARES
En la caracterizacin de un compuesto orgnico es esencial conocer los elementos qumicos
que lo forman, pero un paso previo al anlisis qumico es la determinacin de las
caractersticas fsicas de la muestra en estudio, un examen preliminar, donde se observan
aspectos como: el estado fsico, color, olor y, en el caso de los compuestos orgnicos
comportamiento frente a la ignicin.
La presencia de color en los compuestos orgnicos se atribuye a la presencia de grupos
cromforos; por ejemplo, un color amarillo puede deberse a grupos nitro, uno verdoso a
grupos nitroso, mientras que los compuestos azo van de amarillos a rojo; las aminas y fenoles
impuros son caf o prpura. Cuando un compuesto es lquido e incoloro o slido cristalino
blanco, se pueden excluir los compuestos de conjugacin extendida.
Muchos compuestos orgnicos poseen olor caracterstico, que puede ser agradable, en el
caso de los steres, o desagradable y nauseabundo, en el caso de isocianuros, aminas y tioles,
los hidrocarburos tienen olor a parafina, etc. Es importante mencionar que el olor es
generalmente mas pronunciado en los miembros de bajo peso molecular, debido a su
volatilidad.
El ensayo de ignicin suministra bastante informacin acerca de la naturaleza del compuesto
en estudio. Si al someter un compuesto desconocido a ignicin arde con llama luminosa,
dejando o no un pequeo residuo, es casi seguro que se trata de un compuesto orgnico, ya
que los compuestos inorgnicos en su mayora son estables al calor. Se puede observar en
este ensayo que los hidrocarburos aromticos con alto contenido de carbono arden con llama
fuliginosa, mientras que loso compuestos alifticos arden con llama amarilla. El color azul de la
llama aumenta con el contenido de oxgeno.
IDENTIFICACIN DE ELEMENTOS PRESENTES
EN MUESTRAS ORGNICAS
DESCONOCIDAS
Los elementos mas comunes que se encuentran en los compuestos orgnicos son C, H, O, N,
S, y X (halgenos). Para que los ensayos cualitativos puedan ser aplicados, los elementos
deben ser transformados desde su forma covalente, en la que generalmente se encuentran, a
iones sencillos.
IDENTIFICACIN DE CARBONO E HIDRGENO POR OXIDACIN
Con frecuencia, basta calentar un supuesto compuesto orgnico para que el desprendimiento
de gases y la carbonizacin y combustin revelen la presencia de carbono e hidrgeno (los
gases de una combustin completa de materia orgnica, deben ser: agua, dixido de carbono,
mas otros elementos presentes en esta).
Se logra la combustin completa utilizando xido cprico como catalizador. Los gases son
recibidos en un recipiente que contiene una solucin de hidrxido de Calcio o Bario; el dixido
reacciona con el calcio formando carbonato de calcio, que se presenta en forma de precipitado
en la reaccin. El hidrgeno y el oxgeno se reconocen fcilmente por la condensacin del
agua en la superficie del tubo de reaccin.

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El hidrgeno, al oxidarse, forma gotitas de agua:

IDENTIFICACIN DE NITROGENO, AZUFRE Y HALGENOS. MTODO DE LA FUSIN

ALCALINA (PRUEBA DE LASSAIGNE)
La identificacin de Nitrgeno, Azufre y halgenos, se basa en la conversin de ellos en sales
inorgnicas de sodio, tales como cianuro de sodio, sulfuro de sodio, cloruro de sodio, bromuro
de sodio, etc., a travs de la Fusin con sodio metlico de la muestra en estudio. Las sales
sdicas se solubilizan en agua (solucin alcalina) y se someten a reacciones qumicas que
permiten identificar, a travs de la formacin de compuestos coloreados o precipitados, los
elementos separadamente

NITRGENO:
Para detectar la presencia de Nitrgeno, una porcin de la solucin alcalina se calienta con
FeSO4, obtenindose ferrocianuro sdico, que al combinarse con sales frricas produce
ferrocianuro frrico, el cual presenta color azul (Azul de Prusia).

AZUFRE:
La presencia de azufre en muestras orgnicas se comprueba por la formacin de un
precipitado negro de PbS al adicionar una solucin de acetato de plomo (II) a una porcin de la
solucin alcalina previamente acidificada con el cido actico.

HALGENOS:
La presencia de halgenos se confirma por la formacin de un precipitado blanco (para el
cloro) o amarrillo (para el yodo o el bromo), cuando se le adiciona una solucin de Nitrato de
plata a una porcin de la solucin alcalina previamente acidificada con cido ntrico diluido;

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este ltimo paso con el fin de evitar interferencias por la presencia de azufre o nitrgeno en la
muestra.

ENSAYO DE BEILSTEIN
Es un ensayo preliminar directo, para detectar la posible presencia de halotomos dentro de la
estructura de una muestra desconocida. Una pequea porcin de la muestra se pone en
contacto con xido cprico proveniente de oxidar a la llama un alambre de cobre. El halgeno
presente en la muestra se convierte en el haluro de cobre correspondiente, el cual le confiere a
la llama un color verde azulado caracterstico. Se ha encontrado que compuestos sin halgeno,
como la urea, tiourea, oxiquinolinas, piridinas y algunos cidos carboxlicos dan positiva la
prueba de Beilstein, debido a la formacin de cianuros de cobre.
REFERENCIAS:
-

RUIZ, I. (2003). Laboratorio de Qumica General y Orgnica. Instituto de Qumica de Recursos Naturales.
Universidad de Talca, Chile.
DOMINGEZ, X. ( 1995). Qumica Orgnica experimental. Noriega Editores. Limusa. Mexico
KHULLAR, K. (2000). Qumica Orgnica Manual de Laboratorio. Universidad de Carabobo

PARTE EXPERIMENTAL
REACTIVOS
xido cprico
Sulfato de cobre anhidro
Hidrxido de Calcio
Sodio metlico
Sulfato ferroso
Acetato de Plomo (II) (sol 2,5%)
Acido sulfrico dil. (0,1 N)
Nitrato de Plata (Sol 2,5%)
Acido Actico dil (0,1N)
cido Ntrico dil
Etanol 95%
Nitroprusiato de Sodio

MATERIALES
Crisol
Esptula
Tubos de ensayo (Pirex)
Tubos de fusin
Mechero de Bunsen
Tubo de vidrio doblado o de desprendimiento
Alambre de cobre
Pinza metlica
Varilla de vidrio
Embudo de filtracin
Papel de filtro

A. Caractersticas fsicas
1. Examen preliminar de las muestras orgnicas:
Anote el estado fsico, color, olor de cada una de las muestras y luego ensaye la solubilidad de
las muestras en agua. Anote sus observaciones.
2. Prueba de Ignicin:
Someta cada muestra a la prueba de ignicin de la siguiente manera:
En un crisol pequeo, si la muestra es lquida o en una esptula, si la muestra es slida,
coloque un poco (aprox. 10-15 mg) de la muestra a analizar. Caliente en la regin oxidante de
la llama. Anote: si la muestra funde o arde, carcter de la llama (amarilla, fuliginosa o
luminosa), si deja o no residuos, desprendimiento de gas.
B. Anlisis Cualitativo
1. Determinacin de Carbono e Hidrgeno:

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- En un tubo de ensayo Pirex coloque 0,1 g (si la muestra es slida) o 0,5 ml (si la muestra es
lquida) del compuesto orgnico desconocido y 0,5 g de xido Cprico.
- En otro tubo coloque una solucin de Hidrxido de Calcio (aprox. 3 ml)
- Caliente gradualmente el primer tubo con llama directa y reciba en el segundo tubo el gas que
se desprende, hacindolo burbujear dentro de la solucin de Hidrxido de Calcio. La aparicin
de un precipitado blanco (carbonato de calcio), evidencia la presencia de carbono. Si hay
presencia de hidrgeno, se formarn pequeas gotas de agua que se condensarn en la parte
superior del tubo de ensayo.
2. Identificacin de Nitrgeno, Azufre y Halgenos. Fusin con Sodio.
- Agregar en un tubo de fusin seco, un trozo pequeo de Sodio metlico. Extreme los
cuidados para trabajar con el sodio. Use los lentes de seguridad, use pinzas para tubo,
evite el contacto con la piel. No ponga el sodio en contacto con agua ya que reacciona
violentamente.
- Caliente el tubo en posicin vertical, con llama directa y suave en la parte inferior. Cuando el
sodio comience a fundir seprelo de la llama y adicione rpidamente 200 mg o unas gotas de
la muestra, de manera que caigan en el fondo.
- Lleve a la llama nuevamente hasta que se encuentre al rojo vivo, contine calentando
durante 3 minutos.
- Deje enfriar el tubo a temperatura ambiente y adicione aprox. 1 ml de etanol, esto con el fin de
asegurar la descomposicin del sodio que haya quedado sin reaccionar.
- Rompa el tubo de fusin con la muestra sobre una cpsula de porcelana, y luego adicione 15
ml de agua destilada, hierva por unos minutos con el fin de disolver las sales de sodio
formadas.
- Filtre la solucin cuando todava est caliente. El filtrado obtenido se denomina comnmente
Solucin Alcalina.
IDENTIFICACIN DE NITRGENO
- A 3 ml de la solucin alcalina se agregan 0,2 g de Sulfato ferroso y caliente la mezcla
hasta que hierva.
- Luego sin enfriar adicione 2 -3 ml de cido sulfrico diluido.
- Anote sus observaciones.
IDENTIFICACIN DE AZUFRE
-

Coloque 2 -3 ml de solucin alcalina en un tubo de ensayo y acidifique con cido

actico diluido. Verifique pH.
Adicione 1 ml de la solucin de acetato de plomo.
Anote sus observaciones

IDENTIFICACIN DE HALGENOS
- Cuando el Nitrgeno y el Azufre estn ausentes:
o Acidifique 2 ml de la solucin alcalina con cido ntrico diluido.
o Aada 2 ml de solucin de Nitrato de Plata
o Anote sus resultados
-

Cuando el Nitrgeno y/o Azufre estn presentes:

o Acidifique 2 ml de solucin alcalina con cido ntrico diluido y hierva la mezcla
por 2-3 minutos con el fin de eliminar le HCN o H2S .
o Aada 2 ml de la solucin de AgNO3
o Anote sus resultados.

ENSAYO DE BEILSTEIN
-

En la zona de oxidacin del mechero oxide un alambre de cobre limpio, hasta que no
coloree la flama.
Deje enfriar y sumrjalo directamente en la muestra desconocida.
Acrquelo a la llama.
Anote sus observaciones.

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NOMBRE:________________________
FECHA: _________________________
GRUPO:_________________________

INFORME 2.
ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO
PARTE 1.
PROPIEDADES FSICAS
Muestra
Estado fsico
Problema

Color

ENSAYO DE IGNICIN
Muestra
Funde o Arde
Problema

DISCUSIN Y CONCLUSIONES

PARTE 2:

Olor

Carcter de la
llama

Solubilidad
en agua

Formacin
residuos

de

pH

Desprendimiento
de gas

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1. DETERMINACIN DE CARBONO E HIDRGENO
Muestra: ________
Observaciones:

DISCUSIN Y CONCLUSIONES

2. DETERMINACIN DE N, S, X.
MUESTRA

NITRGENO

DISCUSIN Y CONCLUSIONES:

AZUFRE

HALGENO

ENSAYO
BEILSTEIN

DE