ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

Carlos Moncayo, Rosero Manuel, Mauricio Rodriguez Licenciatura básica con énfasis en ciencias naturales y educación ambiental

Resumen En el anterior laboratorio se analizó la presencia de carbono, hidrogeno y oxígeno en diferentes sustancias y tan comunes como el azúcar, también se determinó La presencia de otros elementos a partir de la fusión con metales. Para los siguientes procedimientos y determinaciones utilizamos un filtrado de con TIOUREA, para el análisis del azufre como un ion sulfuro y el nitrógeno como ion cianuro y también en la determinación de halógenos Introducción Los compuestos orgánicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza viva y aparte de ser los responsables de formar los tejidos de los seres vivos, representan materia prima para la creación de sustancias que mejoran la calidad de vida del ser humano, por ende es necesario conocer sus composición y estructura química. Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades fisicoquímicas a causa de su naturaleza química átomos que la constituyen, tipos y formas de enlaces, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las moléculas, etc. Un ejemplo generalizado de esto lo dan los compuestos orgánicos e inorgánicos. La identificación de estos elementos puede realizarse por varios métodos, algunos de los cuales pueden hacerse cualitativamente. Análisis cualitativo elemental Es aquel que se propone conocer la calidad y la naturaleza de los compuestos. Una vez puro el compuesto, se caracteriza identificando sus elementos.

Por lo general, los elementos no se hallan presentes en los compuestos orgánicos en forma iónica, de manera que los métodos de análisis orgánico incluyen comúnmente, como primer paso, alguna operación mediante la cual se descomponga la molécula orgánica y sus elementos se conviertan en compuestos inorgánicos simples. Los elementos que se encuentran con más frecuencia en los compuestos orgánicos son: carbono, hidrógeno, oxígeno, nitrógeno, azufre, halógenos y fósforo. La identificación de carbono e hidrógeno se logra si el compuesto problema se hace reaccionar con óxido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar productos de oxidación característicos. La identificación de nitrógeno, azufre y los halógenos, se basa en la conversión de ellos en sales solubles en agua y así poder reaccionar con reactivos específicos. Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina de los compuestos orgánicos en presencia de sodio metálico.

OBJETIVO:  Conocer y aplicar las técnicas empleadas para el análisis elemental cualitativo. b) En una capsula de porcelana calcinamos CuO. cloro. se calentó la mezcla de glucosa con CuO. la identificación de elementos que se encuentran junto con el carbono. Reconocer los métodos para determinar la presencia de carbono. Reactivos    Azúcar Papel filtro y papel indicador Oxido cúprico . Sodio o potasio metálicos Etanol o metano Ácido acético glacial Solución saturada de Ca(OH)2 o Ba(OH)2. al calentar tomo una coloración oscura. Acetato de plomo 10% Sulfato ferroso Nitrato de plata al 5% Hidróxido de sodio al 20% Ácido nítrico al 5% Solución Sulfato ferroso Solución Cloruro férrico Sulfato de cobre anhidro Sulfato de amonio D. Erlenmeyer 125ml Pinza y nuez Gradilla con tubos de ensayo Embudo de filtración Espátula de cobre y espátula ancha Beaker de 50ml Tubo de ensayo pequeño. a) Iniciamos la práctica calentando azúcar en un trozo de porcelana para indicar la presencia de carbono. oxígeno en sustancias orgánicas. luego vertimos en un tubo de ensayo con desprendimiento lateral Glucosa y el CuO calcinado.                 Materiales           pedazo de porcelana capsula de porcelana tubo de ensayo con desprendimiento lateral.T PROCEDIMIENTO Determinación del carbono hidrogeno y oxígeno. flúor. yodo. hidrógeno y oxígeno. estos son el nitrógeno.D. azufre. Al extremo de tubo de vidrio acodado se vierte una solución de hidróxido de bario. bromo. hidrogeno.

y acidulamos con HCL Determinación de azufre como sulfuro En otro tubo de ensayo que contiene el filtrado. y esperamos el resultado durante 2 minutos. .4diclorobenceno. agregamos 2 gotas de solución de sulfato ferroso. que paso de alcalino a amarillento. tomamos la varilla de vidrio. C12H22O11 + calor ---> 12C + 11H2O. a) Tomamos una cantidad de sodio (Na) lo mezclamos con el compuesto a ensayar que ente caso fue la TIOUREA y lo vertimos en un tubo de ensayo. Siguiente a esto la llevamos al mechero y la calentamos en la llama no luminosa. Determinación de halógenos a) Ensayo de belstein: limpiamos la espátula de cobre. que contienen el filtrado del anterior ensayo. luego lo filtramos en caliente y trasvasamos a 5 tubos de ensayo. Seguido a esto calentamos hasta reducirlo a al mitad. agregamos ácido nítrico al 5%. Reacción NaOH + calor -------------> Na (metalico) + vapor ionizado de aniones. después tomamos una pequeña muestra de 1. El carbono es el residuo de color negro. calentamos hasta ebullición. Agregamos al tubo 10ml de agua destilada. no se comprobó la presencia de carbono. y agregamos una gota de FeCl3 al 2%. b) En otro tubo de ensayo con la muestra de fusión sódica. dejamos enfriar hasta temperatura ambiente. trasvasamos a un beaker.Determinación de los demás elementos por fusión con metales. no presento precipitado. dejamos que se enfrié. hasta que reaccionen. agregamos dos gotas de nitrato de plata y observamos resultados. La mezcla anterior la calentamos al rojo vivo por unos minutos. Seguido a esto agregamos 1ml de etanol. Análisis y resultados Determinación del carbono hidrogeno y oxígeno. luego agitamos con la varilla de vidrio para eliminar el sodio. se sigue agregando TIOUREA a la mezcla. Determinación de nitrógeno con ion cianuro A uno de los tubos. a) al calentar el azúcar en el trozo de porcelana el oxígeno y el hidrógeno forman H2O y se evapora. tomamos cierta cantidad de acetato de plomo con la pipeta y agregamos dos gotas Luego de la misma forma con pipeta tomamos cierta cantidad de ácido acético agregamos 2 gotas más. lo dejamos hervir por 5 minutos. b) Los gases desprendidos ocasionaron un cambio de color en la solución. la untamos con la solución contenida en el tubo de ensayo y hacemos la prueba de basicidad con el papel tornasol.

y acidulamos con HCL. Durante la filtración en el papel filtro se presenta un residuo que sería el sodio que con etanol lo queríamos disolver. y éste al mezclarlo con ácido acético se produjo un precipitado de color café oscuro. Al calentar a rojo vivo aquí se presenta un cambio de estructura. presenta un cambio de coloración anaranjada. lo que indica la una concentración acida de la solución. dejamos que se enfrié. al tomar una muestra con la varilla de vidrio. por tanto no se logró observar una resplandesencia de color azul que es característica de los halógenos y de este ensayo en particular. y hacer la prueba con el tornasol. Lo que indica la presencia de azufre. al dejar enfriar se torna de color rojizo. Pero la reacción que hicimos nos da como resultado la presencia de nitrógeno. el filtrado contenido en el tubo de ensayo.Determinación de los demás elementos por fusión con metales. Determinación de halógenos a) Ensayo de Belstein: a tomar la muestra de 1. al agregar las 2 gotas de nitrato de plata. en la coloración para los halógenos. Determinación de azufre como sulfuro Al adicionar el acetato de plomo. y someterla a la llama no luminosa del mechero. y agregamos una gota de FeCl3 al 2%. la solución cambia su coloración a un tono más claro y después de unos 2 minutos toma un color azul aunque no hubo precipitado.4-diclorobenceno con la espátula de cobre. esto pudo ser causado por la saturación del ambiente. y agregarle el ácido nítrico al 5%. b) Al mezclar el filtrado de la fusión sódica. no se obtuvieron los resultados esperados. Determinación de nitrógeno con ion cianuro A uno de los tubos que contiene el filtrado agregamos 2 gotas de solución de sulfato ferroso. presento un color rojo. la TIOUREA con la que se trabajó no presenta halógenos. en este momento la mezcla tomo una coloración verdosa muy oscura. no se obtuvo los resultados esperados. se tornó de una coloración café oscuro. . El resultado fue un falso positivo. después de haber calentado y reducido a la mitad. desprende un gas de olor fétido. sobre las paredes hay un líquido. Se sigue agregando tio-urea a la mezcla pasa a un estado sólido.

Curtin. L.   BIBLIOGRAFÍA  Vogel A. 5A ed. Tercera edición. Shriner. y que tan necesarias como la identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico de ácidos y bases. Aunque se reconocieron los principales elementos que conforman los compuestos orgánicos C. R. las propiedades químicas de los iones. la hidrólisis de las sales. permitiendo distinguir elementos inorgánicos como el azufre.H.I. Química Orgánica. Ed Mc Graw Hill. Limusa.O de la sustancia problema en nuestro caso la TIOUREA no hayamos elementos halógenos en la misma. 1995. los productos de solubilidad. México. Fuson. C. 1999   . las reacciones redox y la teoría de ionización. Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos. la formación de compuestos complejos.. En el desarrollo de la práctica se resalta la importancia de las propiedades de las sustancias. London. CAREY.Y. D. 1989.N.Conclusiones  En el trabajo anterior establecer un análisis cualitativo de sustancias de tipo orgánico. Practical Organic Chemistry. Longman Scientific & Technical. R. Francis. el nitrógeno en un sustancia orgánica problema..