ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

Carlos Moncayo, Rosero Manuel, Mauricio Rodriguez Licenciatura básica con énfasis en ciencias naturales y educación ambiental

Resumen En el anterior laboratorio se analizó la presencia de carbono, hidrogeno y oxígeno en diferentes sustancias y tan comunes como el azúcar, también se determinó La presencia de otros elementos a partir de la fusión con metales. Para los siguientes procedimientos y determinaciones utilizamos un filtrado de con TIOUREA, para el análisis del azufre como un ion sulfuro y el nitrógeno como ion cianuro y también en la determinación de halógenos Introducción Los compuestos orgánicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza viva y aparte de ser los responsables de formar los tejidos de los seres vivos, representan materia prima para la creación de sustancias que mejoran la calidad de vida del ser humano, por ende es necesario conocer sus composición y estructura química. Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades fisicoquímicas a causa de su naturaleza química átomos que la constituyen, tipos y formas de enlaces, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las moléculas, etc. Un ejemplo generalizado de esto lo dan los compuestos orgánicos e inorgánicos. La identificación de estos elementos puede realizarse por varios métodos, algunos de los cuales pueden hacerse cualitativamente. Análisis cualitativo elemental Es aquel que se propone conocer la calidad y la naturaleza de los compuestos. Una vez puro el compuesto, se caracteriza identificando sus elementos.

Por lo general, los elementos no se hallan presentes en los compuestos orgánicos en forma iónica, de manera que los métodos de análisis orgánico incluyen comúnmente, como primer paso, alguna operación mediante la cual se descomponga la molécula orgánica y sus elementos se conviertan en compuestos inorgánicos simples. Los elementos que se encuentran con más frecuencia en los compuestos orgánicos son: carbono, hidrógeno, oxígeno, nitrógeno, azufre, halógenos y fósforo. La identificación de carbono e hidrógeno se logra si el compuesto problema se hace reaccionar con óxido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar productos de oxidación característicos. La identificación de nitrógeno, azufre y los halógenos, se basa en la conversión de ellos en sales solubles en agua y así poder reaccionar con reactivos específicos. Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina de los compuestos orgánicos en presencia de sodio metálico.

Reactivos    Azúcar Papel filtro y papel indicador Oxido cúprico . flúor. oxígeno en sustancias orgánicas. bromo. cloro. Acetato de plomo 10% Sulfato ferroso Nitrato de plata al 5% Hidróxido de sodio al 20% Ácido nítrico al 5% Solución Sulfato ferroso Solución Cloruro férrico Sulfato de cobre anhidro Sulfato de amonio D.OBJETIVO:  Conocer y aplicar las técnicas empleadas para el análisis elemental cualitativo. a) Iniciamos la práctica calentando azúcar en un trozo de porcelana para indicar la presencia de carbono. al calentar tomo una coloración oscura. b) En una capsula de porcelana calcinamos CuO. Al extremo de tubo de vidrio acodado se vierte una solución de hidróxido de bario.                 Materiales           pedazo de porcelana capsula de porcelana tubo de ensayo con desprendimiento lateral. se calentó la mezcla de glucosa con CuO. la identificación de elementos que se encuentran junto con el carbono. luego vertimos en un tubo de ensayo con desprendimiento lateral Glucosa y el CuO calcinado. hidrógeno y oxígeno.D. Erlenmeyer 125ml Pinza y nuez Gradilla con tubos de ensayo Embudo de filtración Espátula de cobre y espátula ancha Beaker de 50ml Tubo de ensayo pequeño. Sodio o potasio metálicos Etanol o metano Ácido acético glacial Solución saturada de Ca(OH)2 o Ba(OH)2.T PROCEDIMIENTO Determinación del carbono hidrogeno y oxígeno. estos son el nitrógeno. azufre. hidrogeno. yodo. Reconocer los métodos para determinar la presencia de carbono.

. que contienen el filtrado del anterior ensayo. no se comprobó la presencia de carbono.Determinación de los demás elementos por fusión con metales. y acidulamos con HCL Determinación de azufre como sulfuro En otro tubo de ensayo que contiene el filtrado. Agregamos al tubo 10ml de agua destilada. tomamos la varilla de vidrio. lo dejamos hervir por 5 minutos. luego agitamos con la varilla de vidrio para eliminar el sodio. que paso de alcalino a amarillento. Seguido a esto calentamos hasta reducirlo a al mitad. calentamos hasta ebullición. Reacción NaOH + calor -------------> Na (metalico) + vapor ionizado de aniones. agregamos dos gotas de nitrato de plata y observamos resultados. a) Tomamos una cantidad de sodio (Na) lo mezclamos con el compuesto a ensayar que ente caso fue la TIOUREA y lo vertimos en un tubo de ensayo. Seguido a esto agregamos 1ml de etanol. y agregamos una gota de FeCl3 al 2%. Determinación de halógenos a) Ensayo de belstein: limpiamos la espátula de cobre. la untamos con la solución contenida en el tubo de ensayo y hacemos la prueba de basicidad con el papel tornasol. Análisis y resultados Determinación del carbono hidrogeno y oxígeno. Determinación de nitrógeno con ion cianuro A uno de los tubos. C12H22O11 + calor ---> 12C + 11H2O. y esperamos el resultado durante 2 minutos. b) En otro tubo de ensayo con la muestra de fusión sódica. luego lo filtramos en caliente y trasvasamos a 5 tubos de ensayo. se sigue agregando TIOUREA a la mezcla. dejamos enfriar hasta temperatura ambiente. tomamos cierta cantidad de acetato de plomo con la pipeta y agregamos dos gotas Luego de la misma forma con pipeta tomamos cierta cantidad de ácido acético agregamos 2 gotas más. La mezcla anterior la calentamos al rojo vivo por unos minutos. b) Los gases desprendidos ocasionaron un cambio de color en la solución. agregamos ácido nítrico al 5%. trasvasamos a un beaker.4diclorobenceno. a) al calentar el azúcar en el trozo de porcelana el oxígeno y el hidrógeno forman H2O y se evapora. agregamos 2 gotas de solución de sulfato ferroso. no presento precipitado. El carbono es el residuo de color negro. dejamos que se enfrié. después tomamos una pequeña muestra de 1. hasta que reaccionen. Siguiente a esto la llevamos al mechero y la calentamos en la llama no luminosa.

y agregarle el ácido nítrico al 5%. después de haber calentado y reducido a la mitad. se tornó de una coloración café oscuro. y éste al mezclarlo con ácido acético se produjo un precipitado de color café oscuro. al dejar enfriar se torna de color rojizo. al tomar una muestra con la varilla de vidrio. la TIOUREA con la que se trabajó no presenta halógenos. la solución cambia su coloración a un tono más claro y después de unos 2 minutos toma un color azul aunque no hubo precipitado. y agregamos una gota de FeCl3 al 2%. dejamos que se enfrié. esto pudo ser causado por la saturación del ambiente. sobre las paredes hay un líquido. El resultado fue un falso positivo. Se sigue agregando tio-urea a la mezcla pasa a un estado sólido. Determinación de azufre como sulfuro Al adicionar el acetato de plomo. Durante la filtración en el papel filtro se presenta un residuo que sería el sodio que con etanol lo queríamos disolver. presento un color rojo. no se obtuvieron los resultados esperados. b) Al mezclar el filtrado de la fusión sódica. en la coloración para los halógenos. Lo que indica la presencia de azufre. . no se obtuvo los resultados esperados. en este momento la mezcla tomo una coloración verdosa muy oscura. y acidulamos con HCL. Pero la reacción que hicimos nos da como resultado la presencia de nitrógeno. Al calentar a rojo vivo aquí se presenta un cambio de estructura. al agregar las 2 gotas de nitrato de plata. por tanto no se logró observar una resplandesencia de color azul que es característica de los halógenos y de este ensayo en particular.Determinación de los demás elementos por fusión con metales. y hacer la prueba con el tornasol. Determinación de nitrógeno con ion cianuro A uno de los tubos que contiene el filtrado agregamos 2 gotas de solución de sulfato ferroso. lo que indica la una concentración acida de la solución. presenta un cambio de coloración anaranjada. desprende un gas de olor fétido. Determinación de halógenos a) Ensayo de Belstein: a tomar la muestra de 1. y someterla a la llama no luminosa del mechero.4-diclorobenceno con la espátula de cobre. el filtrado contenido en el tubo de ensayo.

R. y que tan necesarias como la identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico de ácidos y bases. 1995. London. Longman Scientific & Technical. Francis. las propiedades químicas de los iones. la hidrólisis de las sales. R. Curtin. Shriner. 5A ed.N.Conclusiones  En el trabajo anterior establecer un análisis cualitativo de sustancias de tipo orgánico. L. Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos. 1989.. En el desarrollo de la práctica se resalta la importancia de las propiedades de las sustancias. Química Orgánica.   BIBLIOGRAFÍA  Vogel A. Aunque se reconocieron los principales elementos que conforman los compuestos orgánicos C. los productos de solubilidad. Tercera edición.Y. permitiendo distinguir elementos inorgánicos como el azufre. la formación de compuestos complejos. Ed Mc Graw Hill. Limusa. CAREY.O de la sustancia problema en nuestro caso la TIOUREA no hayamos elementos halógenos en la misma. C. el nitrógeno en un sustancia orgánica problema. México. D. las reacciones redox y la teoría de ionización.H.. 1999   . Fuson.I. Practical Organic Chemistry.

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