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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE INGENIERIA

INFORME

DETERMINACION DE SULFATOS

NOMBRE:

Calcina Mena Arón Samuel

CARRERA: ING QUIMICA

ASIGNATURA: Laboratorio de Análisis Instrumental

DOCENTE: ING Esperanza Díaz

AUXILIAR: Univ. Gustavo Pizza


FECHA DE ENTREGA: 24 de junio de 2020
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL:
Determinar la concentración de sulfatos en una muestra de agua.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
-Aprender el uso de los instrumentos de laboratorio mediante los respectivos videos
-Emplear adecuadamente los conceptos de nefelometría y turbidimetría, para hacer los respectivos
cálculos.
-Hallar los resultados con su respectivo error, haciendo un adecuado tratamiento de los datos
MARCO TEÓRICO:
Nefelometría y/o Turbidimetría. - Son métodos analíticos basados en la dispersión de partículas
suspendidas en líquidos.

-Turbidimetría: Es la medición de la luz transmitida a través de una suspensión, tiene la ventaja de


permitir la valorización cuantitativa, sin separar el producto de la solución. Las mediciones, pueden
efectuarse con cualquier espectrofotómetro.

 -Nefelometría: Mide la luz dispersada en dirección distinta a la luz emitida (generalmente con


ángulos que oscilan entre 15 y 90º). Utiliza como instrumento el nefelómetro (en el que el detector
se ubica con un ángulo que oscila entre 15 y 90º ej. a 90º). Se suele utilizar para concentraciones
más diluidas. Permite mayor sensibilidad con concentraciones menores de partículas suspendidas.
Constituye un método más exacto para la medida de la opacidad. 
¿Cómo funciona? -  Cuando la luz atraviesa un medio transparente en el que existe una suspensión
de partículas sólidas, se dispersa en todas direcciones y como consecuencia se observa turbia. La
turbidez es la propiedad óptica de una muestra que hace que la radiación sea dispersada y absorbida
más que transmitida en línea recta a través de la muestra. Es ocasionada por la presencia de materia
suspendida en un líquido. Y para medirla utilizamos ambos métodos. La dispersión no supone la
pérdida neta de potencia radiante, sólo es afectada la dirección de la propagación, la intensidad de la
radiación es la misma en cualquier ángulo. 
En la turbidimetría se compara la intensidad del rayo de luz que emerge con la del que llega a la
disolución. En cambio, en la nefelometría la medida de la intensidad de luz se hace con un ángulo
de 90º con respecto a la radiación incidente.

El instrumento usado en la nefelometría, el nefelómetro en cambio en turbidimetría se utiliza el


turbidímetro que es un fotómetro de filtro. El procedimiento de la nefelometría generalmente es
empírico y sólo se consideran 3 factores: 
1. La concentración: Mayor sea el número de partículas, mayor es la dispersión. 
2. Tamaño de la partícula: Factores como el pH, la velocidad y orden de la mezcla, concentración
de los reactivos y la fuerza iónica. 
3. Longitud de onda: Generalmente las muestras se iluminan con luz blanca, pero si están
coloreadas, se debe escoger una porción del espectro electromagnético en la que la absorción del
medio se reduzca al mínimo.

DIFERENCIAS TURBIDIMETRIA Y NEFELOMETRIA. La nefelometría se basa en la medición


de radiación dispersa, en cambio la turbidimetría en la medición de la intensidad de un haz
disminuido. 
Factores para la elección entre turbidimetría y nefelometría: 
-Intensidad de la radiación transmitida o dispersada con la intensidad de la radiación procedente de
la fuente. La mejor elección cuando la muestra contiene pocas partículas dispersantes es la
nefelometría. La turbidimetría es buena cuando las muestras contienen grandes concentraciones de
partículas dispersantes. 
-Tamaño de las partículas dispersantes. En la nefelometría la intensidad de la radiación dispersada a
90º es mayor si las partículas son bastante pequeñas para que se produzca una dispersión Rayleigh.
Si las partículas son mayores la intensidad de la dispersión disminuirá. En turbidimetría la señal
consiste en la disminución relativa de la radiación transmitida, por lo que el tamaño de las partículas
dispersantes es menos importante.
SULFATOS:
Los sulfatos son las sales o los ésteres del ácido sulfúrico. Contienen como unidad común
un átomo de azufre en el centro de un tetraedro formado por cuatro átomos de oxígenosulfato.
Los sulfatos inorgánicos
Los sulfatos inorgánicos son las sales del ácido sulfúrico. En la naturaleza se encuentran en forma
de yeso, o aljez, (sulfato de calcio dihidratado CaSO4 · 2 H2O), baritina (sulfato de bario) o sulfato
de sodio (Na2SO4). Cuando entran en contacto con el oxígeno del aire, por oxidación, se forman de
los sulfuros otros elementos.
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. Las
aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientes de
la oxidación de la pirita y del uso del ácido sulfúrico. Dentro de los estándares de para agua potable
del servicio de salud pública tienen un límite máximo de 250ppm de sulfatos, ya que a valores
superiores tiene una acción purgante, según la norma boliviana la concentración máxima es de
400mg/L
Síntesis
La mayor parte de los sulfatos se genera a partir de una base y del ácido sulfúrico o por reacción del
ácido sulfúrico con el metal esto puede generar trasplantes en el átomo de oxígeno.
Aplicaciones
Las aplicaciones de los sulfatos suelen variar enormemente según el metal al que están unidos. Así
el sulfato sódico, por ejemplo, se utiliza en la fabricación del vidrio, como aditivo en
los detergentes, etc.; el sulfato de cobre se aprovecha en la fabricación de la viscosa según un
determinado proceso.
Yeso y Barita se utilizan en la construcción y como aditivos en la fabricación de papel y cartulina.
El sulfato de bario también se utiliza en medicina para realizar radiografías de contraste.
Los sulfatos son parte esencial de unas sales dobles como los alumbres de fórmula general
AB(SO4)2 · 12 H2O, siendo A y B cationes con carga +1 y +3 respectivamente. La más conocida
es la alumbre de sodio formada con Sodio y Aluminio.
Analítica
Los sulfatos solubles precipitan en presencia de cloruro de bario incluso de solución ácida en forma
de sulfato de bario (BaSO4) como sólido blanco. Si al mismo tiempo hay permanganato presente
este puede ser incluido en el precipitado dándole un color ligeramente rosáceo.
Con sodio metálico es reducido al sulfuro (Cuidado: reacción muy violenta) y puede ser
determinado como tal.
Para la correspondiente práctica para la determinación de sulfatos por el método turbidimétrico se
agrega a un volumen de muestra, solución de cloruro de bario. El bario en presencia de sulfatos
precipita como sulfato de bario BaSO4, formando flóculos que causan un cierto grado de turbidez
en la solución y este grado de turbidez es proporcional a la concentración de sulfatos presentes.

Sulfato de cobre
Estructura de sulfatos

PROCEDIMIENTO
MUESTRA INICIO

BLANCO

Prepa rar un bla nco


de a gua de stila da

Ajus ta r la
absorbancia a 0

MUESTRA

Coloca r 1 0 ml de la
mue stra de a gua en un
matra z erle nme yer de 5 0ml

Aña d ir 1 ml de solución
ácid a acondiciona dora

Agregar 0 .5 g de
BaCl2x2 H2O

Agitar duran te 1 minuto

Tra nsferir la mue stra a u na celd a


de 1cm d el espectrofotómet ro

Leer abs orbanc ia


con λ=4 2 0nm

En un intervalo de
2 minutos

FIN
SOLUCIÓN ÁCIDA INICIO 30.0ml de HCl
ACONDICIONADORA 300ml de H2Od
100ml de
CH3CH2OH
Pre parar solu ción
que conte nga 75g de NaCl

Añad ir 5 0ml de
glicerin a

FIN

SOLUCIÓN INICIO
PATRÓN DE SO4

Disolve r 0 .1 4 79 g de
Na2SO4 secad os a 1 1 0° C

Esp era r 2 horas

Afora r a 1 0 00 ml

FIN

ANALISIS DE LOS VIDEOS:


Para esta práctica se adjuntaron 5 videos, en el primero se muestran los conceptos de Turbidimetría
y Nefelometría en conjunto con imágenes para mejorar la ilustración, de este video se puede resaltar
lo siguiente:
Turbidimetría: se representa la absorbancia frente a la concentración siguiendo la ley de Beer.
It
T=
Io
-LogT=K*B*C
Nefelometría: Se representa la intensidad medida en el nefelómetro frente a la concentración:
I=Ks*Io*C
Las dos representaciones siguen una regresión lineal
Para turbidimetría se puede usar un espectrofotómetro:

Para nefelometría se debe utilizar un nefelómetro

-El segundo video es uno en ingles que explica el funcionamiento de un espectrofotómetro


-El tercero es el más importante ya que es una muestra de la realización del experimento, nos aporta
con el rango normal de concentración de sulfatos que es el siguiente:
Rango normal2 y 150mg/L
Agua de mar 3000mg/L
Reacción que se llevará a cabo:
Ba++ +SO4-- BaSO4(s) Blanco
El método de turbidimetría cuantifica la concentración de sulfato de bario.
-El cuarto video es también de procedimiento sólo que este es más similar al procedimiento
indicado en la guía de laboratorio ya que esta vez usa NaCl como reactivo.
-El quinto video es sobre Turbidimetría y Nefelometría, pero esta vez
hecho de manera más interactiva.
MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIAL CANTIDA ESPECIFICACI


D ÓN
matráz volumétrico 1 1000ml
matráz volumétrico 6 100ml
matráz erlenmeyer 7 125ml
capsula de porcelana 1
soporte con pinzas para 1
bureta
bureta 1 25ml
pipeta 1 5ml
pipeta 1 10ml
Matraz Volumétrico
REACTIVO FORMUL
A
glicerina C3H8O3
ácido clorhídrico HCl
agua destilada H2O
alcohol etílico C2H5OH
cloruro de sodio NaCl
cloruro de bario BaCl2
sulfato de sodio Na2SO4

Capsula de porcelana

Bureta

pipetas
Matraz Erlenmeyer
DATOS, CÁLCULOS Y
RESULTADOS
Curva de calibración
Absorbancia vs ppm Cpp A
0.7 m
0 0 Con
0.6 0.6
f(x) = 0.02 x − 0.01 5 0.088 estos
R² = 1 0.52
0.5 10 0.203 datos
15 0.301
0.4 0.4
20 0.398
0.3 0.3 25 0.522
30 0.604
0.2 0.2

0.1 graficar la curva de


0.09
calibración y encontrar
0 0
0 5 10 15 20 25 30 35
su ecuación
A=y
Cppm=x
A=0.0205*Cppm-0.0057
n=7
t=2.571 a un grado de confianza de 95%

Cppm Ateo A (Ateo- xi^2


A)^2
0 -0.0057 0 0.0000324 0
9
5 0.0968 0.088 7.744E-05 25
10 0.1993 0.203 1.369E-05 100
15 0.3018 0.301 6.4E-07 225
20 0.4043 0.398 3.969E-05 400
25 0.5068 0.522 0.0002310 625
4
30 0.6093 0.604 2.809E-05 900
sumatoria 105 0.0004230 2275
8

Muestra:
Una muestra de agua natural, de la cual se toma un volumen de 50 ml y se afora con agua
destilada a 250 ml. La muestra diluida muestra una absorbancia de 0,232.
Determine la concentración de sulfatos en la muestra de agua natural y calcule el error
(probabilidad 95%).
También resuelva el cuestionario de la guía.
Con: t=2.776 al 95%
Cm=concentración de la muestra diluida.
CM=concentración de la muestra

[ y i (T )  yi (exp) ]2
S y| x  i 1

n2
S y| x  0.00091987
n

x i
2

S a  S y| x  i 1
2
 n 
n
n xi 2    xi 
i 1  i 1 
S a  0.00626785
t  2.571
Ea  0.01611
a  0.006  0.016
S y| x
Sb 
2
n
1  n 

i 1
xi     xi 
2

n  i 1 
Sb  0.000347678
t  2.571
Eb  0.00089
b  0.0205  0.0009
0.232  0.006
Cm   11.7 ppm  en 250ml
0.0205
C  250ml 11.7 ppm * 250ml
CM  m 
50ml 50ml
CM  58.5 ppm

Hallando las fórmulas para la propagación inversa de errores:


Aa
C *( Log )
b
log C  log( A  a )  log b
dC da db
 
C Aa b
 Ea Eb 
Ecm  Cm   
 Aa b 
Hallamos los errores de las diferentes concentraciones:

 0.01611 0.0009 
Ecm  11.7 ppm   
 0.232  0.01611 0.0205 
Ecm  1.38 ppm
Cm  (12  1) ppm
Vm
EcM  Ecm 
VM
250
EcM  1
50
EcM  5 ppm
CM  (58  5) ppm

Se observa que el error de la ordenada a es bastante grande, esto es debido a que estamos trabajando
con ppm.
CONCLUSIONES:
Se determinó las concentraciones de la muestra diluida y la muestra original con su correspondiente
error que son respectivamente (12±1) ppm y (58±5) ppm, lo cual está dentro de lo que indica la
norma boliviana la cual es 400mg/L.
Se observó en los videos y se comprendió la manipulación y procedimiento para determinar la
concentración de sulfatos, de la misma forma se aplicó el respectivo tratamiento de datos para hallar
los respectivos errores.
CUESTIONARIO.
1.- ¿Por qué se añade cloruro sódico a la mezcla de reactivo?
Se añade para que la solución mantenga su estado de viscosidad constante en donde esta solución
acondicionadora funciona para que los iones sulfato se mantengan en solución.
2.- ¿Por qué no pueden determinarse concentraciones superiores a 25 ppm?
Porque al superar las concentraciones de 25 ppm, el espectrofotómetro ya tiene deficiencias para
hacer su medición mediante este método, es por eso que se debe diluir la muestra.
3.- ¿Considera importante el controlar la cantidad de cloruro de bario añadido a la disolución?
Justifique su respuesta.
La cantidad de Cloruro de Bario debe ser lo suficiente para hacer precipitar los sulfatos presentes, si
se llegara a añadir más de lo necesario entonces el instrumento tendrá problemas para determinar la
absorbancia, por lo que podríamos no obtener los resultados adecuados, lo mismo pasaría si
colocamos Cloruro de Bario insuficiente, no van a precipitar todos los sulfatos, por lo que no
hallaremos un valor adecuado.
BIBLIOGRAFÍA:
-Skoog, Douglas A; Donald M. West, F. James Holler y Stanley R. Crouch. “Fundamentos de
química analítica” 8. ed. México: Thomson, 2005.
-Medidas y errores; Alvarez-Huayta.

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