Ventura Hunter Carolina

Nombre de la práctica: Determinación de dicromato de potasio por

espectrofotometría

Propósito: Determinara el dicromato de potasio mediante la

espectrofotometría y graficara el resultado para su cuantificación química.

Materiales e instrumentos y equipo ocupados en la práctica:

 1 matraz volumétrico de 1000 ml

 1 matraz volumétrico de 250 ml

 5 matraces volumétrico de 100 ml

 Perilla

 1 pizeta

 1 pipeta volumétrica

 1 vaso de precipitado de 100 ml

 2 tubos de ensaye

 1 vidrio de reloj

PROCEDIMIENTO

Preparar solución 0.5 molar de H2SO4

Preparar una solución de K2Cr2O7 0.1 %
Aforar la solución de K2Cr2O7 a 100 ml con H2SO4 0.5 molar etiquetándolo con la
letra A
Tomar 25 ml de la solución A Vierte la solución A en un matraz volumétrico de
200 ml, afora a 200 ml con H2SO4 0.5 molar etiquetándolo con la letra B
Etiqueta 2 matraces volumétricos de 100 ml
Vierte en los 5 matraces 5, 19, 15,20 y 25 ml de la solución B
Afora a 100 ml cada matraz con la solución de H2SO4 0.5 molar Ajusta el
espectrofotómetro a 0 de absorbencia
Coloca una muestra 0.5 molar ajustando la perilla de longitud de onda a 600 nm
Coloca cada una de las muestras en el equipo de las soluciones 5, 10, 15, 20 y 25
ml
Determina su absorbencia a 600 nm y registra sus mediciones
Ajusta el espectrofotómetro a 500 nm y repite los pasos anteriores
Determina la absorbencia de las soluciones a longitudes de onda
Repite las soluciones entre 600 y 400 nm de 10 en 10 excepto cuando haya un
cambio brusco de absorbencia en cuyo caso deberá medirse de 5 en 5
Ajusta a 0 el espectrofotómetro cada vez que se modifique la longitud de onda
registra las mediciones y grafica la absorbencia contra la longitud de onda

Fundamento
Absorbancia
La absorbancia A de una solución se define mediante la ecuación:
I
A   log T  log I0
La mayor parte de los trabajos analíticos se realizan con soluciones de manera que vamos a
desarrollarla relación que existe entre la concentración de la solución y su capacidad de
absorber radiación.

Medición de Transmitancia y Absorbancia

La transmitancia y la absorbancia se miden en un instrumento llamado
espectrofotómetro, la solución del analito se debe contener en algún recipiente transparente,
tubo o celda.
En las interfases: aire-pared, tanto como en la pared-solución. La atenuación del haz
resultante es sustancial. Además, la atenuación de un haz puede ocurrir por dispersión de
las moléculas grandes y a veces por absorción de las paredes del recipiente.
Para compensar estos efectos, la potencia del haz transmitido por la solución del analito es
comparada comúnmente con la potencia del haz transmitido por una celda idéntica que
contiene solamente solvente. Una absorbancia experimental que se aproxima mucho a la
absorbancia verdadera se obtiene con la ecuación.
I Solvente
A  log I solucion

Los espectrofotómetros, están a menudo, equipados con un dispositivo que tiene una
escala lineal que se extiende de 0 a 100%. De manera de hacer tal instrumento de lectura
directa en porcentaje de transmitancia, se efectúan dos ajustes preliminares, llamados 0%T
y 100%T. El ajuste del 0%T se lleva a cabo mediante un cierre mecánico del detector.
El ajuste de 100%T se hace con el cierre abierto y el solvente en el camino de la luz.
Normalmente el solvente está contenido en una celda que es casi idéntica a las que
contienen las muestras. Cuando la celda del solvente es reemplazada por la celda que
contiene la muestra, la escala da la transmitancia porcentual.
Los instrumentos actuales poseen un sistema electrónico que realiza la operación
matemática y da la respuesta directamente absorbancia. También hay que hacer una
calibración previa con el solvente o blanco.

Absortividad y Absortividad Molar

La absorbancia es directamente proporcional a la longitud del camino b a través de
la solución y la concentración c de la especie absorbente. Estas relaciones se dan como:
A = a·b·c
Siendo a una constante de proporcionalidad llamada absortividad. La magnitud de a
dependerá de las unidades empleadas para b y c. A menudo b es dada en términos de cm y
c en gramos por litro, entonces la absortividad tiene unidades de l·g–1·cm–1.
Cuando la concentración se expresa en moles por litro y la longitud de la celda en
centímetros, la absortividad se llama absortividad molar, se designa como  y tiene
unidades de l·mol–1·cm–1, entonces la absorbancia es: A = ·b·c
Curva de Calibración

Denominamos espectro de una sustancia a la representación de

absorbancia (A) en función de longitud de onda (λ),este gráfico presenta
ondulaciones con máximos y mínimos.
Para hacer las determinaciones cuantitativas se elige, en general, la longitud de
onda correspondiente a un máximo, pues el error de medición es mínimo y la
sensibilidad máxima. Para verificar el cumplimiento de la ley de Beer, se debe
realizar la curva de calibración; absorbancia (A) en función de concentración (c),
para lo cual se preparan soluciones de la sustancia de concentraciones conocidas
y se mide la absorbancia a la longitud de onda elegida.

Absorbancia

En espectroscopia, la absorbancia o absorbencia ( ) es definida como

 ,

donde es la intensidad de la luz con una longitud de onda específica y que es

pasada por una muestra (intensidad de la luz transmitida) y es la intensidad de
la luz antes de que entre a la muestra (intensidad de la luz incidente)

Las medidas de absorbancia son frecuentemente usadas en química analítica, ya

que la absorbancia es proporcional al grosor de una muestra y la concentración de
la sustancia en ésta, en contraste a la transmitancia I / I0, la cual varía
exponencialmente con el grosor y la concentración. (Ver la ley de Beer-Lambert
para más información)

OBSERVACIONES Y DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

Se realizaron los cálculos pertinentes para preparar H2SO4 0.5 molar y K2Cr2O7 0.1
%
Se pipetearon 26.6 ml de H2SO4 y se vertieron en un matraz volumétrico
de 1 lt, aforo el matraz con agua destilada.

Se peso en la balanza granataria 0.1 gr de K2Cr2O7, en un matraz de 100

ml se aforo el dicromato con el H2SO4 0.5 molar, esta solución se etiqueto con
la letra A

Pipeteamos 25 ml de la solución A viértelos en un matraz de

250 ml y afora con la solución de H2SO4 0.5 molar, lo etiquetamos con la letra B.
Vertimos en 5 matraces volumétricos de 100 ml, deferentes alícuotas 5, 10 ,15, 20
y 25 ml de la solución B

Aforamos cada matraz con la solución de H2SO4 0.5 molar

Se calibro el espectrofotómetro con la solución de H2SO4 0.5 molar, se

colocaron todas las muestras a 6oo nm de longitud de onda, el espectrofotómetro
índico 0 se intento a 590 nm y volvió a indicar por lo que no pudimos continuar con
la práctica ya que el equipo no funciono.

Cálculos

H2SO4

H= 2 x 1.00= 2 1 M ----98.06 gr--- 1 lt

S= 2 x 32.06= 32.06
O=4 x 16.00=64 0.5 M------x--------1 lt
98.06
(0.05 M)(98.06 gr) (1lt) =49.03 gr
(1 M)(1 lt)

V=m/d= 49.03 gr/1.84 ml=m26.6 ml

0.1 %, de dicromato de potasio K2Cr2O7 = 0.1 gr de K2Cr2O7

CONCLUSIÓN

A partir de la realización de la práctica solo pude realizar soluciones,

una molar y otra porcentual, puesto que al introducir las muestras todas
marcaban cero, por lo que no pudimos continuar con la práctica. EL
ESPECTROFOTÓMETRO NO FUNCIONO.

BIBLIOGRAFÍA

Introducción a la Espectroscopía de Absorción Molecular Ultravioleta, Visible e

Infrarrojo Cercano Autores: Ing. Carlos Brunatti Lic. Ana María Martín Recuperado
en PDF http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Espectrofotometria.pdf

Absorbancia, http://es.wikipedia.org/wiki/Absorbancia