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PRACTICA # 3

DETERMINACIÓN DE SULFATOS

INTRODUCCION
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de
concentraciones. Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen
grandes cantidades de sulfatos provenientes de la oxidación de la pirita y del uso
del ácido sulfúrico.
Los estándares para agua potable del servicio de salud pública tienen un límite
máximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una acción
"purgante". Los límites de concentración, arriba de los cuales se percibe un sabor
amargo en el agua son: Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el
sulfato de calcio son de 250 a400ppm.
La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere
un sabor deseable al producto. En los sistemas de agua para uso doméstico, los
sulfatos no producen un incremento en la corrosión de los accesorios metálicos,
pero cuando las concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la
cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberías de plomo.
Almacenaje de la muestra. Hay que anotar, que si la muestra contiene materia
orgánica y cierto tipo de bacterias (sulfato reductor), los sulfatos son reducidos por
las bacterias a sulfuros. Para evitar lo anterior, las muestras que tengan alta
contaminación, se deben almacenar en refrigeración o tratadas con un poco de
formaldehido.
Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el
oxígeno disuelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta reacción, ajustando el
pH de la muestra a niveles inferiores a 8.0.
Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere de un
almacenaje especial.
Campo de aplicación
Este método analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm, en muestras de agua
de uso doméstico, industrial y agrícola. Si la concentración de sulfatos es superior
a 25 ppm, se diluye según sea necesario. La muestra es tratada con cloruro de
bario, en medio ácido, formándose un precipitado blanco de sulfato de bario, se
requiere de un solvente acondicionador, que contiene glicerina y alcohol, para
modificar la viscosidad de la muestra y así permitir que el precipitado de BaSO4 se
mantenga en suspensión, produciendo valores de turbidez estables.
La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotómetro a una longitud de
onda de 420 nm y con una celda de 1 cm.

Na+ ] Na+ ]
K+ ] H+ K+ ]
Ca++ ] SO4= + BaCl2.H20 --------> BaSO4 + Ca++ ] Cl-
Mg++ ] Mg++ ]
Interferencias
En este método las principales interferencias son los sólidos suspendidos, materia
orgánica y sílice, las cuales pueden ser eliminadas por filtración antes del análisis
de sulfatos.
Aparatos
Cualquier espectrofotómetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420
nanometros, con celdas de de 1 cm ( Spectronic-20).

OBJETIVO
El alumno determinara en muestras de agua la determinación de sulfatos que
causan turbidez por medio de un método espectrofotométrico.

NOTA.- La práctica se dividirá de manera que un equipo prepare el blanco y


cada equipo de los restantes prepare una solución la de 5ppm, la de 10 ,15,
20 y 25 ppm, y asi contruir la curva de calibrado, a ´parte cada equipo leerá la
muestra que traiga analizar de agua .
MATERIAL Y REACTIVOS para toda la practica pidan ustedes lo que ocuparan
6 matraces volumétricos de 50 ml
7 Matraces Erlenmeyer de 125 ml
1 Pipeta de 5
1 Pipeta de 10 ml.
14 celdas
Vasos de p.p de 100 para las soluciones que el Técnico le dará.

REACTIVOS
Solución ácida acondicionadora
Añadir 50 ml de glicerina a una solución que contenga:
30.0 ml de HCl concentrado.
300 ml de agua destilada.
100 ml de alcohol etílico.
75 g de cloruro de sodio.

Reactivo de BaCl2 . 2H2O (tamaño de partícula: malla 20 a 30)


Se requieren 0.5 g de cristales para cada muestra

Solución patrón de 100 ppm de SO4=


Disolver 0.1479 g de Na2SO4 secados a 110 ºC durante 2 horas y aforar a 1000
ml.
METODOLOGÍA
1.-Curva de calibración de sulfatos
Preparar una curva de calibración con los siguientes concentraciones: 0, 5, 10, 15,
20 y 25 ppm de SO4=
Se colocan en 6 matraces volumétricos de 50 ml los siguientes volúmenes de
solución estándar de 100 ppm de SO4= : 0, 2.5, 5,7.5, 10 y 12,5 ml, se afora con
agua destilada hasta la marca.
Continúe los pasos marcados en el procedimiento 3, y en lugar de 10 ml. De
muestra utilizara 10 ml. de cada concentración para desarrollar la turbidez.
Grafique absorbancia contra las p.p.m. de SO4=

2.- Blanco
Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a un
valor de 0, colocar 10 ml de agua destilada, añadir 1 ml de la solución ácida
acondicionadora. Mezclar bien y agregar 0.5 g de BaCl2 . 2H2O Agitar durante 1
minuto. Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotómetro y leer la
absorbancia a una longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos siguientes

3.- Muestra
Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml.
Añadir 1 ml de la solución ácida acondicionadora.
Mezclar bien
Agregar 0.5 g de BaCl2. 2H2O
Agitar durante 1 minuto.
Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotómetro y leer la
absorbancia a una longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos siguientes.

4.-Cálculos
De la curva de calibración: Obtenga las ppm de SO4 = , de acuerdo con la lectura
de absorbancia de la muestra. En caso de utilizar diluciones, se multiplica por el
factor de dilución correspondiente.
( ppm)(dilución)
Meq./ l de SO4= -----------------------
PE del SO4
PE : Peso equivalente del ión sulfato = 48.0 g

OBSERVACIONES:

RESULTADOS:

INCLUYE CUESTIONARIO

1. Menciona a que fenómeno de dispersión corresponde cuando los


agregados de moléculas de dimensiones son bastante menores que la
longitud de onda de la radiación
2. ¿Cómo influye el tamaño de partícula con respecto a la intensidad de la
radiación?

3. ¿Que determina la medida de la radiación dispersada?

4. Qué tipo de dispersión se manifiesta cuando se presentan cambios


cuantizados de la frecuencia?

5. Si una partícula tiene dimensiones coloidales puede percibirse con el ojo


Humano? Cita un ejemplo.

6. ¿Qué parte dl espectro se maneja en la radiación Raman?

7. ¿Cuáles son los tres principales componentes del equipo de la


espectroscopia Raman

8. Cita ejemplos de fuentes de espectroscopia Raman

9. ¿Qué es la Espectroscopia Raman?

10.- Cita aplicaciones de la Espectroscopia Raman

CONCLUCIONES:

BIBLIOGRAFIA:

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