Ensayos de polímeros 78 (2019) 105989

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Prueba de polímeros

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La optimización de las propiedades físico-mecánicas de películas de bionanocompuestos a base de gluten

/ carboximetilcelulosa / nanofibras de celulosa utilizando metodología de superficie de respuesta

Vahid Bagheri un , Babak Ghanbarzadeh un , segundo , * , Ali Ayaseh un , ** , Alireza Ostadrahimi C , Ali Ehsani re ,
Mahmood Alizadeh-Sani mi , Perihan Aysal Adun segundo
un Departamento de Ciencia y Tecnología de los Alimentos, Facultad de Agricultura, Universidad de Tabriz, PO Box 51666-16471, Tabriz, Irán
segundo Departamento de Ingeniería de Alimentos, Facultad de Ingeniería, Near East University, PO Box 99138, Chipre, Mersin 10, Nicosia, Turquía
C Centro de Investigación en Nutrición, Universidad de Ciencias Médicas de Tabriz, Tabriz, Irán

re Departamento de Ciencias y Tecnología de los Alimentos, Facultad de Nutrición y Ciencias de los Alimentos, Universidad de Ciencias Médicas de Tabriz, Tabriz, Irán

mi Facultad de Seguridad e Higiene de los Alimentos de Salud Pública, Universidad de Ciencias Médicas de Teherán, Teherán, Irán

INFORMACIÓN DEL ARTÍCULO ABSTRACTO

Palabras clave: En el presente estudio, se produjeron nuevas películas de nanocompuestos biodegradables. El efecto del gluten de trigo (WG) (1–2,5% en
Gluten peso), carboximetilcelulosa (CMC) (0,5–1% en peso) y nanofibra de celulosa (CNF) (0-10% en peso basado en materia sólida de biopolímeros
Carboximetilcelulosa de gluten y CMC en cada fórmula) Se investigó la concentración en la permeabilidad al vapor de agua (WVP), las propiedades mecánicas y de
Nanofibra de celulosa
color de los nanocompuestos biodegradables utilizando la metodología de superficie de respuesta (RSM). También se desarrollaron modelos
Nanocompuestos
de regresión para todas las respuestas en función de los términos lineales, de interacción y cuadráticos de las concentraciones de WG / CMC /
Metodología de superficie de respuesta
CNF. Se obtuvo el punto óptimo con 1% en peso de gluten, 0,686% en peso de CMC y 8,549% en peso de CNF para una deseabilidad
máxima de 0,878. Además, la microestructura,

1. Introducción
Los polímeros sintéticos se utilizan ampliamente como materiales de envasado de alimentos
debido a su bajo costo y fácil disponibilidad. Debido a las preocupaciones ambientales asociadas con
los desechos de los envases sintéticos, se han realizado considerables esfuerzos para desarrollar
nuevos envases biodegradables [ 1 ]. En este sentido, se han desarrollado dos tipos de polímeros
biodegradables: biopolímeros comestibles y no comestibles [ 2 ]. En los últimos años, se ha prestado
atención a los polímeros biodegradables que pueden obtenerse a partir de subproductos de las
industrias alimentarias. Los materiales de base biológica comunes que potencialmente pueden
usarse en la producción de bioplásticos incluyen carbohidratos, proteínas, lípidos y una combinación
de ellos [ 3 ].
El gluten de trigo (WG) es uno de los recursos renovables más prometedores para la producción
de bioplásticos debido a que tiene un precio relativamente bajo, alta abundancia, rápida
biodegradabilidad y buenas propiedades de formación de película [ 4 ]. Además, está disponible como
subproducto de la industria del almidón [ 5 ]. Las películas de gluten de trigo exhiben propiedades de
barrera efectivas contra gases (como oxígeno, dióxido de carbono y compuestos aromáticos)
en estado seco [ 6 ]. La película de gluten de trigo es frágil y, por lo tanto, se han utilizado varios
métodos para modificarla, incluida la adición de plastificantes y agentes de reticulación. Sin embargo,
al igual que la mayoría de los otros biopolímeros, las propiedades mecánicas relativamente malas
(tenacidad deficiente y fragilidad relativamente alta) y la sensibilidad al agua limitan sus aplicaciones
como polímero de embalaje de alto rendimiento [ 5-7 ].
La carboximetilcelulosa (CMC) es uno de los polisacáridos más utilizados para la fabricación de
películas biodegradables debido a su alta viscosidad, bajo costo, no toxicidad y buenas propiedades
de película (alta claridad y resistencia mecánica) [ 9 ]. Sin embargo, los numerosos grupos hidroxilo y
carboxílico de la CMC contribuyen a las propiedades de absorción de humedad y de retención de
agua [ 10 ]. Se puede utilizar con otros biopolímeros como WG para la producción de películas mixtas
y la mejora de propiedades físico-mecánicas [ 11 ].
Las nanoestructuras de celulosa se pueden utilizar como relleno de alto rendimiento para bioplásticos
debido a sus propiedades adecuadas, por ejemplo, biodegradabilidad, que tienen una fuente natural
abundante y un precio razonable, baja densidad y alta resistencia mecánica [ 12 , 13 ]. Las nanoestructuras
de celulosa tienen dos formas

*
Autor correspondiente. Departamento de Ciencia y Tecnología de los Alimentos, Facultad de Agricultura, Universidad de Tabriz, PO Box 51666-16471, Tabriz, Irán.
**
Autor correspondiente.
Correos electrónicos: Ghanbarzadeh@tabrizu.ac.ir , babak.ghanbarzadeh@neu.edu.tr (B. Ghanbarzadeh), Ayaseh@tabrizu.ac.ir (A. Ayaseh).

https://doi.org/10.1016/j.polymertesting.2019.105989
Recibido el 18 de mayo de 2019; Recibido en forma revisada el 5 de julio de 2019; Aceptado el 13 de julio de 2019 On-line el 15 de

julio de 2019

0142-9418 / © 2019 Publicado por Elsevier Ltd.

V. Bagheri y col.
Figura 1. Figura esquemática del proceso utilizado para producir las películas.
incluidos los nanocristales de celulosa (CNC) y las nanofibras de celulosa (CNF) [ 14 ]. Se ha informado
de varias investigaciones que la incorporación de CNF en matrices de biopolímeros puede mejorar
potencialmente las propiedades mecánicas y de barrera de las películas de nanocompuestos resultantes
[ 15 ].
La gran mayoría de las películas a base de biopolímeros pierden sus propiedades mecánicas y
de barrera con la hidratación y las principales propiedades funcionales de estos polímeros hidrófilos
dependen en gran medida de su contenido de agua y, por lo tanto, de la humedad ambiental [ dieciséis
]. Abordar estos inconvenientes es un factor clave en el estudio de materiales de base biológica y el
desarrollo de nuevos bioplásticos, por lo que se han considerado varios enfoques para mejorar las
propiedades indeseables de los mismos. Los enfoques más importantes incluyen la mezcla de
diferentes biopolímeros (películas de mezcla), la mezcla con lípidos (películas emulsionadas), la
adición de agente de reticulación y el uso de nanocargas en la matriz de polímero (películas de
nanocompuestos) [ 11 ]. La incorporación de nanopartículas (como montmorillonita, óxidos metálicos,
nanocristales de quitina y celulosa) no solo mejora potencialmente las características
físico-mecánicas de las películas basadas en biopolímeros, sino que también puede añadirles
propiedades antibacterianas y nutricionales [ 6 ].
La metodología de superficie de respuesta (RSM) es un método de modelado empírico que se
utiliza para evaluar el efecto de varias variables independientes en la respuesta con el objetivo de
optimizar la respuesta [ 17 ]. El modelado RSM puede proporcionar datos más precisos y completos al
realizar un número mínimo de experimentos, de modo que tiene muchas ventajas en la optimización
de la formulación de la película.
Según nuestro conocimiento, no se ha investigado el efecto de CNF en las películas basadas en
WG-CMC. En la presente investigación se estudió la optimización de los niveles de CNF, WG y CMC
por el método RSM para la obtención de una película bionanocompuesta con propiedades
físico-químicas adecuadas.
2. Material y métodos
2.1. Materiales
El gluten de trigo se obtuvo de Shahdineh Aran Co, (Esfahan, Irán) y el contenido de proteína
del gluten de trigo se calculó de acuerdo con la norma ISO 1871 (79–81% de proteína). La
carboximetilcelulosa (CMC), con un grado de sustitución de (0,82) y una viscosidad de (2771 cps) se
adquirió en Shandong young cellulose technology co, (Linyi, Shandong, China). Nanofibra de
celulosa en forma de gel (2,5%), producida por síntesis mecánica, pureza del 99% ≤ y
2
Ensayos de polímeros 78 (2019) 105989
El diámetro medio de 35 nm se obtuvo de Nano Novin Polymer Co, (Mazandaran, Irán). El glicerol y
otros materiales químicos usados en este estudio con grado analítico se adquirieron de Merck co
(Darmstadt, Alemania).
2.2. Preparación de películas nanocompuestas WG / CMC / CNF
La película de nanocompuesto se preparó mediante el método de fundición. La solución de
gluten se preparó de acuerdo con un método descrito anteriormente por Kayserilioğlu et al. [ 18 ], con
algunas modificaciones menores. Primero, el pH del agua destilada se ajustó a 11-11.2 agregando
una solución de hidróxido de sodio. A continuación, se dispersó gluten (1–2,5 g) en 50 ml de agua
destilada ajustada de la etapa anterior, utilizando a través de un colador, y se agitó a baja velocidad.
El pH de la suspensión de gluten se ajustó y se mantuvo entre 11 y 11,2 utilizando una solución de
NaOH 0,5 M. Después de 30 minutos de agitación, la solución de gluten se calentó durante 10
minutos a 70 ° C utilizando un baño de agua. Luego, se disolvió CMC (0.5-1 g) en un vaso de
precipitados separado con 35 ml de agua destilada usando agitación magnética y se calentó en un
baño de agua a 75 ° C durante 20 min. Además, se dispersó nanofibra de celulosa (0-10% basado en
materia sólida) en 15 ml de agua destilada y se sonicó durante 20 min en un baño ultrasónico.
Después de eso, se mezclaron las diferentes soluciones formadoras de película. Finalmente, Se
añadió glicerol como plastificante (30% basado en el biopolímero) a la solución y se mezcló
lentamente durante 20 minutos para eliminar las burbujas de aire. Luego, se vertieron 50 ml de la
solución formadora de película en el molde de teflón (14 cm de diámetro) y se secaron en una
incubadora a 30ºC durante 24 h. Las películas secas se despegaron del molde y se almacenaron en
bolsas de polietileno a 4 ° C ( Figura 1 ).
2.3. Caracterización de las películas
2.3.1. Determinación de propiedades mecánicas
Las propiedades mecánicas de la resistencia máxima a la tracción (UTS) de la película
nanocompuesta, el porcentaje de deformación a la rotura (SB) y el módulo de Young (YM) se
determinaron siguiendo un método estándar de ASTM (Estándar D638, 2010) en las películas
acondicionadas a 55 ± 3% de HR. y 25 ° C durante 24 h utilizando una máquina de ensayo universal
Sanaf (Teherán, Irán) con una celda de carga de 25 N y una velocidad de cruceta de 5 mm / min a
temperatura ambiente. Las muestras se cortan en forma de mancuerna con un cortador especial y luego
se cargan con una separación de agarre inicial de 50 mm. Cada muestra analizada se repitió al menos 3
y se informó su promedio.
V. Bagheri y col. Ensayos de polímeros 78 (2019) 105989

2.3.2. Determinación de la permeabilidad al vapor de agua (WVP) registrado a una velocidad de escaneo de 1 ° min −1 y un tamaño de paso de 0,02, y la prueba se llevó a cabo a

La tasa de permeabilidad al vapor de agua (WVP) de las películas de nanocompuestos se calculó de temperatura ambiente.

acuerdo con ASTM E96-95 método estándar. Todas las muestras de película se acondicionaron a 55 ± 3%
de HR a 25 ° C durante 24 h. Después, cada copa de ensayo que contenía 3 g de sulfato cálcico anhidro
(0% HR) se cubrió con muestras de película. Luego, todas las copas de ensayo se colocaron en un
desecador que contenía una solución saturada de sulfato de potasio (97 ± 2% de HR) a 25 ° C. La tasa de
transmisión de vapor de agua de las películas de nanocompuestos se estudió a partir del aumento de peso
y las copas absorbidas en diferentes momentos. Después de eso, la pendiente se obtuvo mediante
regresión lineal a partir de los cambios de peso y tiempo. Finalmente, la permeabilidad al vapor de agua
(WVP) de las películas de nanocompuestos se calculó a partir de la siguiente ecuación. (4):
2.4. Diseño y optimización experimental
Se optimizaron las proporciones de concentración de película para investigar el efecto sinérgico
de las variables utilizando el diseño experimental compuesto central (CCD). RSM con el fin de
estudiar el efecto de la concentración de gluten
centrado (X 1) ( 1–2,5% en peso), concentración de CMC (X2) (0,5–1% en peso) y
nanofibra de celulosa (X 3) ( 0-10% en peso) en las variables de respuesta dependientes incluidas la

permeabilidad al vapor de agua (WVP), la resistencia a la tracción máxima

wvp = WVTR. X
PAGS ( R 2 R 1)
Aquí, la tasa de transmisión de vapor de agua (WVTR) se definió como la pendiente (g / h)
especificada por el área de transferencia (m 2). X es el espesor medio de la película (mm). P es la
presión de vapor saturada de agua (Pa) en el
temperatura de prueba (25 ° C), R 2 es la RH en el desecador, R 1, cantidad de HR en la taza de prueba.
Todas las mediciones se realizaron al menos 3 repeticiones.
2.3.3. Determinación del color de la película.
Las propiedades de color de las películas de nanocompuestos biodegradables se analizaron
con un colorímetro (fabricado en la facultad de agricultura de la Universidad de Tabriz, Irán). Las
muestras de película se colocaron en una placa estándar blanca (L = 96,86, a = −0,02 yb = 1,99) y
los valores de luminosidad (L), “a” (rojo-verde) y “b” (amarillo azul) fueron Medido. Los valores de “L”
van de 0 (negro) a 100 (blanco); Los valores de “a” van desde −80 (verdor) a 100 (enrojecimiento); y
los valores de "b" oscilan entre −80 (azul) y 70 (amarillo). Todas las mediciones se realizaron en tres
repeticiones. Se calcularon el índice de amarillez (YI) y el índice de blancura (WI).
(UTS), deformación a la rotura (SB), módulo de Young (YM), diferencia de color total (ΔE), índice de
amarillez (YI) e índice de blancura (WI) de las películas comestibles. Se determinaron los niveles
adecuados de las variables independientes después de las pruebas preliminares para obtener las
(4)
propiedades mecánicas apropiadas, las propiedades de barrera y de color de la película compuesta,
así como la aceptabilidad de la cohesión. Todas las respuestas y condiciones de preparación de la
película para cada tipo de formulación se repitieron independientemente tres veces.
Generalmente, se obtuvieron 20 formulaciones con cinco repeticiones en el punto central para
determinar el error puro y la repetibilidad de todos los datos de acuerdo con un diseño compuesto
central. tabla 1 muestra el diseño experimental completo utilizado para nanocompuestos de gluten,
CMC y CNF y los niveles codificados y no codificados de las variables independientes. La disposición
del diseño experimental se asignó al azar para minimizar los efectos de factores no controlados. Los
datos se ajustaron a una ecuación de segundo orden en función de las variables dependientes Eq. (5) :
2
Y = + + 10 1+ X + 22 X + X + 123 31 2 XX + 13 X 1 X 3 + 11 1 X 2 + 22 X 2
2
33 X3 + (5)

De acuerdo con la ecuación anterior, Y es la cantidad de respuesta calculada, β1, β2, β3

representan el lineal, β12, β13, β23 representan la interacción y β11, β22, β33 representan los
2 2
L estándar
E = como ([ 19 ]: l muestra) + ( un estándar unmuestra) + ( segundo estándar segundo muestra) 2 coeficientes cuadráticos, responden
específicamente. Además, β0 es el coeficiente constante. X 1, X 2 y X 3 son factores como la
(1)
concentración de gluten, CMC y CNF, respectivamente. Además,
YI = ( 142,86 / L) (2) ε es un parámetro que representa el error asociado con la respuesta prevista. Se utilizó el paquete de
software estadístico Design-Expert 10.0.7 (Stat-Ease Inc., Minneapolis, EE. UU.) Para analizar los
WI = 100 (100 L) 2 + un 2 + segundo 2) (3)
datos experimentales y trazar los gráficos de superficie de respuesta.

2.3.4. Determinación del espesor de la película

El espesor de las muestras de película se midió con un micrómetro digital de mano al 0.01 mm tabla 1
Diseño central compuesto con niveles codificados y no codificados de las variables independientes.
más cercano (GUANGLU, CHINA) en cinco ubicaciones aleatorias después de 2 días de
acondicionamiento a 25 ° C por 55 ± 3% de humedad relativa.
Ejecutar variables codificadas Variables no codificadas

X1 X2 X3 gluten CMC CNF (% en peso basado en

2.3.5. Microscopía electrónica de barrido por emisión de campo (FE-SEM)
(% en peso) (% en peso) biopolímeros sólidos
La estructura y microestructura de la superficie y la sección transversal de las películas de importar)

nanocompuestos se determinaron después de recubrir con una capa de oro usando un microscopio
1 0.000 1,682 0.000 1,75 1,00 5,00
electrónico de barrido de emisión de campo (HITACHI. Ltd, Tokio, Japón) a un voltaje de aceleración de
2 1.000 −1.000 1.000 2,20 0,60 7,97
20 kV.
3 0.000 0.000 0.000 1,75 0,75 5,00
4 0.000 0.000 0.000 1,75 0,75 5,00
2.3.6. Microscopía de fuerza atómica (AFM) 5 1,682 0.000 0.000 2,50 0,75 5,00

AFM (NT-MDT, Rusia) estudió las características de la topografía de la superficie de las películas 6 0.000 0.000 1,682 1,75 0,75 10.0
7 −1.000 1.000 1.000 1,30 0,90 7,97
compuestas. Todas las muestras de película utilizadas para la prueba antes de la prueba se acondicionaron
8 0.000 0.000 0.000 1,75 0,75 5,00
durante 2 días a 25 ° C con una humedad relativa de 55 ± 3%. Resultados de datos de películas convertidos 9 0.000 0.000 0.000 1,75 0,75 5,00
a imágenes 3D utilizando el software Nova (NT-MDT, versión 1.0.26.1443). Además, se obtuvo la tasa de 10 0.000 −1,682 0.000 1,75 0,50 5,00

rugosidad superficial de las películas usando el software. 11 −1.000 −1.000 −1.000 1.30 0,60 2.02
12 0.000 0.000 0.000 1,75 0,75 5,00
13 −1,682 0.000 0.000 1,00 0,75 5,00
14 1.000 1.000 −1.000 2.20 0,90 2.02
2.3.7. Difracción de rayos X (XRD) 15 0.000 0.000 −1.682 1.75 0,75 0,00
La distribución y cristalinidad de la nanofibra de celulosa en la matriz de las películas dieciséis −1.000 −1.000 1.000 1,30 0,60 7,97
17 1.000 1.000 1.000 2,20 0,90 7,97
compuestas usando difracción de rayos X (XRD) con un (rayos X Siemens D5000, Alemania) usando
18 1.000 −1.000 −1.000 2.20 0,60 2.02x
un haz de radiación Cu Kα (λ = 1.54184 nm) en los ángulos de difracción Se obtuvo un rango de 5 °
19 0.000 0.000 0.000 1,75 0,75 5,00
<2θ <50 ° a un voltaje de 40 kV y 30mA. La difracción de rayos X fue 20 −1.000 1.000 −1.000 1,30 0,90 2.02

3
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2.5. Procedimientos de verificación y optimización fueron 0.9842, 0.9864, 0.9855, 0.9677, 0.9564, 0.9673 y 0.9499 mientras que, la R 2

Los procedimientos de optimización numérica y gráfica con el fin de obtener el nivel óptimo de 0.9378 y 0 adj. los valores
. 8953,fueron
respectivamente
0.9699, 0.9741,
( Tabla
0.9725,
3 ). Sin
0.9386,
diferencia
0.9172,
considerable
tres variables independientes (X1: gluten, X2: CMC y X3: CNF) con el fin de especificar el valor de entre R 2 y R 2
respuestas más apropiado y lograr las mejores propiedades de película nanocompuesta en d modelo
significativo y selecto un t re mi j Los valores polinomial
indicaron teníadelalos
que la mayoría precisión adecuada
términos del modelo fueron

incluyendo WVP (g / mhpa), UTS (MPa), SAB (%), módulo de Young (YM) y propiedades de color
(ΔE, L e YI). Se compararon los datos experimentales y los valores ajustados predichos por los
modelos para determinar la validez y adecuación de los modelos de regresión. Las optimizaciones
numéricas y gráficas también fueron realizadas por el software Design-Expert 10.0.7.
[ 23 ]. Los valores del coeficiente de variación (CV) fue inferior al 10% para UTS, SB, ΔE, WI, YI y
WVP. Se encontró que el valor de precisión adecuado, que mide la relación señal / ruido, es superior
a 4 para todas las respuestas que indican señales adecuadas y muestra que el modelo se puede
utilizar para navegar por el espacio de diseño. Para desarrollar los modelos de superficie de
respuesta simple, se eliminaron todos los términos insignificantes (P> 0.05) ( Cuadro 4 ). Después de
excluir los factores no significativos, las ecuaciones de regresión finales (en términos de factores no
codificados 6-12) para predecir los efectos de las concentraciones de gluten, CMC y CNF en las
respuestas se mostraron en ecuaciones. (6) - (12) .

3. Resultados y discusión

3.1. Optimización de películas compuestas de gluten / CMC / CNF WVP = 1,91 + 8.11 X 2 0,02 X 3 (6)

3.1.1. Análisis del modelo de superficie de respuesta UTS = X 1 + X 1 + 1.02 X 3

41.07 +6.5110.41 11,83 X 1 X 2 63,68 X 22 0,06 X 23

En este estudio, RSM se utilizó para estudiar los efectos lineales, cuadráticos y de interacción (7)
de las concentraciones de gluten, CMC y CNF (variable independiente) en cada respuesta estudiada
(variable dependiente). SB = + 463.02
532,35 X 2 180.02 X +1 7.78 X 3 + 108,67 XX 12 8.56 XX +2 336.06 X 2 1

Para evaluar la adecuación del modelo, diferentes parámetros, incluido el valor F del modelo, el (8)
2
valor F de falta de ajuste, el coeficiente de determinación R 2, R ajustado 2, Se realizaron el valor de
prensa y el coeficiente de variación (CV). Los resultados de los datos experimentales obtenidos por YM = 1039,23 + 295,66 X + 2454.06
1 X2 297.22 X 1 X 2 10.41 X 1 X 3
las variables de respuesta y el espesor de las películas se muestran en Tabla 2 .
1374,65 X 2 2 2,04 X 23 (9)

Los modelos cuadráticos fueron significativos (P <0.01) para todas las respuestas (WI, YI, AE, mi = + 55.09
46,96 X 2 17.27 X 1 82.17 X 2 + 13.42 XX1 2 + 0,45 XX1 3 + 4 X12
UTS, YM, SB y WVP). La falta de valores de ajuste del modelo cuadrático no fue significativa (P <0.01)
2 + 0,04 X 23 (10)
para todas las respuestas.
En Tabla 3 , la cantidad y el valor p de lineal (X 1, X 2, X 3), cuadrático
YI = + 142,6 50.06 X 1 185,77 X 2 + 34,88 XX1 2 + 1,27 XX1 3 + 11,78 X 21
(X 11, X 22, X 33), interactivo (X 1 X 2, X 1 X 3, X 2 X 3) Se han presentado los coeficientes, el valor p del modelo y
el valor F. Un valor p más bajo indica una mayor 100,76 X 2 2+ 0,15 X 23 (11)

significancia del coeficiente correspondiente y el valor p menor que

2
WI = 8,73 + 20,88 X 1 + 67,93 X –9,71
2 XX –0,24
12 XX 13 4.86 X 21 37,69 X 2
0.01 muestra que el coeficiente correspondiente es altamente significativo y adecuado para su
aplicación en el modelo de regresión. 0,07 X 23 (12)
El r 2 y adj-R 2 muestra la medida de la calidad de ajuste de los datos experimentales en el
Las ecuaciones de regresión finales (en términos de factores codificados 13-19) fueron las siguientes:
modelo y la adecuación del modelo aplicado. Alto R 2 valores (R 2> 0,80) indican una alta proporción de
variabilidad explicada por los modelos y muestran una buena concordancia entre los resultados
calculados y observados dentro del rango del experimento [ 20 , 21 ]. El coeficiente de determinación (R 2) WVP = 0,62 X 3 (13)
valores para YI, WI, ΔE, UTS, SB, YM y WVP
UTS = 10,38 + 1,35 X 1,64
10,98 1 + X 1 + 0,59 X 2X 3
1,33 0,78 X 1 X 2 1,41 X 22 0,61 X 23 (14)

Tabla 2
Datos experimentales para las respuestas y espesores de películas.

Ejecute no. Respuestas un Grosor un ( mm)

UTS (Mpa) SB (%) YM (Mpa) ΔE Wisconsin YI WVP

1 6,52 ± 0,32 114,51 ± 0,87 32,60 ± 0,37 23,62 ± 0,10 46,27 ± 0,06 62,95 ± 0,16 11,33 ± 0,65 0,13 ± 0,17
2 8,42 ± 0,79 119,40 ± 0,69 48,80 ± 0,96 23,53 ± 0,16 45,92 ± 0,10 64,04 ± 0,18 10,13 ± 0,87 0,10 ± 0,09
3 11,54 ± 0,52 85,00 ± 1,13 141,56 ± 0,83 18,09 ± 0,12 49,78 ± 0,12 51,02 ± 0,10 9,89 ± 0,49 0,11 ± 0,08
4 10,28 ± 0,28 96,00 ± 0,59 129,78 ± 0,72 17,93 ± 0,09 49,37 ± 0,16 50,84 ± 0,12 9,48 ± 0,57 0,12 ± 0,11
5 7,31 ± 0,85 129,00 ± 0,75 65,20 ± 0,68 27,91 ± 0,19 42,87 ± 0,09 77,80 ± 0,09 12,85 ± 0,76 0,15 ± 0,07
6 11,66 ± 0,52 101,60 ± 0,63 66,56 ± 1,13 19,11 ± 0,13 48,14 ± 0,11 55,13 ± 0,13 9,31 ± 1,10 0,10 ± 0,10
7 12,88 ± 0,45 93,00 ± 0,48 123,60 ± 0,20 15,80 ± 0,17 49,60 ± 0,15 44,33 ± 0,11 9,57 ± 0,93 0,10 ± 0,06
8 10,05 ± 0,78 89,00 ± 0,65 119,52 ± 0,53 17,37 ± 0,21 49,78 ± 0,07 48,42 ± 0,15 10,72 ± 0,47 0,11 ± 0,09
9 11,36 ± 0,98 84,00 ± 0,73 125,76 ± 0,59 18,89 ± 0,15 49,15 ± 0,13 51,33 ± 0,07 10,31 ± 0,66 0,10 ± 0,12
10 7,50 ± 0,23 124,50 ± 0,89 53,80 ± 0,39 18,76 ± 0,08 47,74 ± 0,17 52,17 ± 0,10 9,48 ± 0,83 0,11 ± 0,21
11 7,90 ± 0,24 102,00 ± 1,06 75,93 ± 1,24 16,76 ± 0,25 48,92 ± 0,13 46,79 ± 0,23 8,82 ± 0,73 0,09 ± 0,11
12 11,5 ± 0,36 89,98 ± 0,66 137,47 ± 1,44 18,68 ± 0,14 49,35 ± 0,06 51,72 ± 0,19 10,94 ± 0,91 0,11 ± 0,07
13 13,28 ± 0,36 92,71 ± 0,42 167,73 ± 0,63 13,11 ± 0,26 50,38 ± 0,19 37,98 ± 0,20 7,94 ± 1,06 0,09 ± 0,18
14 5,17 ± 0,84 127,96 ± 0,38 30,24 ± 0,30 25,76 ± 0,10 44,08 ± 0,11 68,89 ± 0,15 12,79 ± 0,52 0,12 ± 0,09
15 6,88 ± 0,58 87,92 ± 0,47 89,40 ± 0,87 19,82 ± 0,17 46,92 ± 0,05 55,13 ± 0,18 10,92 ± 0,38 0,10 ± 0,14
dieciséis 10,66 ± 0,37 114,00 ± 1,21 97,70 ± 0,56 16,63 ± 0,22 49,10 ± 0,10 46,79 ± 0,11 7,52 ± 0,89 0,08 ± 0,16
17 8,00 ± 0,69 119,00 ± 0,53 26,76 ± 0,69 26,60 ± 0,11 43,66 ± 0,16 72,68 ± 0,19 11,10 ± 1,19 0,13 ± 0,22
18 7,10 ± 0,39 105,00 ± 0,82 113,13 ± 0,43 21,58 ± 0,09 46,85 ± 0,14 59,11 ± 0,08 12,26 ± 0,69 0,12 ± 0,08
19 11,52 ± 0,44 96,00 ± 1,11 124,96 ± 0,89 18,68 ± 0,16 49,37 ± 0,15 51,72 ± 0,17 10,91 ± 0,70 0,10 ± 0,13
20 9,61 ± 0,55 87,92 ± 0,62 102,73 ± 0,75 17,72 ± 0,24 48,54 ± 0,18 49,17 ± 0,12 10,20 ± 0,71 0,11 ± 0,09

un Media ± DE

4
V. Bagheri y col. Ensayos de polímeros 78 (2019) 105989

Tabla 3
Estudio ANOVA para el ajuste del modelo.

WVP × 10 −8 ( g / mhPa) UTS (Mpa) SAB (%) YM (Mpa) ΔE YI Wisconsin

R2 0,9499 0,9677 0,9564 0,9673 0,9855 0.9842 0,9864

R adj.
2 0.8953 0,9386 0.9172 0,9378 0.9725 0.9699 0.9741
PRENSA 5,09 12.13 668,94 6878,72 20,63 182 7,66
CV % 4.44 6.08 4.23 11.06 3,22 3,14 0,75

R 2, R 2 DJ, PRESS y desviación estándar (CV%) definidos para modelos significativos (p˂0.01). parámetros con dos casos
Para p un unsignificativos, estos definidos para el modelo cuadrático.

Cuadro 4

Nivel de significancia (P) calculado para investigar el efecto del gluten, CMC y CNF en películas compuestas.

Variable independiente UTS (Mpa) SB (%) YM (Mpa) ΔE Wisconsin YI WVP × 10 −8 ( g / mhPa)

constante <0,0001 ** <0,0001 ** <0,0001 ** <0,0001 ** <0,0001 ** <0,0001 ** <0,0001 **

Lineal
X1 <0,0001 ** <0,0016 ** <0.0136 * <0.0220 * <0,0001 ** <0,0001 ** <0,0001 **
X2 <0,002 ** <0,9917 <0,5569 <0,5372 <0.0147 * <0.0239 <0,1673
X2 <0,0001 ** <0,0072 ** <0,3655 <0,6543 <0,9374 <0,7941 <0,7086
Interacción
X1X2 <0,1396 <0,0031 ** <0,0009 ** <0,0003 ** <0,0027 ** <0,0035 ** <0,0005 **
X1X3 <0,1452 <0,2725 <0.3672 <0,0037 ** <0.0229 * <0.0195 * <0.0280 *
X2X3 <0.3805 <0,2433 <0.0338 * <0.0679 <0,1388 <0,2486 <0,1983
Cuadrático

X 12 <0,0001 ** <0,0001 ** <0,0001 ** <0,0001 ** <0,0001 ** <0,0001 ** <0,0001 **

X 22 <0,0008 ** <0,9772 <0.0986 <0.0445 * <0,0001 ** <0,0002 ** <0,0002 **

X 32 <0,0005 ** <0,0001 ** <0.0179 * <0,1276 <0,8510 <0,5565 <0,1715

Modelo
valor p Prob˃F <0,0001 ** <0,0001 ** <0,0001 ** <0,0001 ** <0,0001 ** <0,0001 ** <0,0001 **
Valor F 19.05 33.25 24.40 32,83 75,66 69.05 80,40

* , * *: Signifi peralte en P <5% y P <1%, respectivamente + .

SB = 90,03 + 9,92 X 1 + 3.33 X 3 + 7,20 X 1 X 2 –3,79 XX 23 7.17 X 21 + 10,23 X 2 2 Valores UTS. Se han sugerido diferentes razones para el aumento de UTS por CNF: (1) formación de

(15) enlaces de hidrógeno entre CNF y biopolímero que fortalece la reticulación entre cadenas de
polímero (2) reducción del efecto de CNF sobre el contenido de agua y por lo tanto disminución de
2
YM = 129,80 25,88 X 1 6.44 X 2 19,70 X 1 X 2 13,81 X 1 X 3 30,38 X 2 plastificación del agua efecto (3) relleno de espacios vacíos entre cadenas que disminuye el

18.0 + 8 X 23
movimiento local de las cadenas (4) desarrollo de regiones cristalinas (5) mayor resistencia mecánica
(dieciséis)
de CNF en comparación con la matriz de biopolímero.

mi = + 18.27
0.4+ 3 4.06 X 1 + 1,14 X 2 + 0,89 X 1 X 2 + 0,61 X 1 X 3 + 0,8 X 12 + 1.04 X 22
Los efectos lineales y cuadráticos del gluten y los efectos cuadráticos de las concentraciones de
3 X2 (17)
CNF y los efectos de interacción de las concentraciones de gluten-CMC y CMC-CNF sobre el valor
de tensión en rotura (SB) de las películas de nanocompuestos fueron significativos (P <0.01). El
YI = + 50,84 10,59 X 1 + 2,67 X 2 + 2,31 XX1 2 + 1,70 XX1 3 + 2,34 X 21 + 2.23 X 22
aumento de la concentración de gluten provocó un aumento de la tensión en la rotura (SAB) excepto
3 (18) a un nivel bajo de CMC cuyo valor de SAB fue alto incluso a una baja concentración de gluten. La
cantidad mínima del valor de SAB se pudo observar con un nivel bajo de gluten y un nivel alto de
= 1,37
Wisconsin X2
49.46–2.07 X –0,54
1 X –0,64
2 XX –0,32
1 2XX 13 0,97 X 21 0,83 X 22
CMC. Aunque, el efecto de CNF sobre el SAB fue significativo (P <0.05) sin embargo, no fue
0,65 X 23 (19) considerable.

3.2. Análisis de superficie de respuesta

Los efectos lineales y cuadráticos del gluten, los efectos cuadráticos de las concentraciones de
CMC y los efectos de interacción de las concentraciones de gluten-CMC y gluten-CNF sobre el valor
3.2.1. Efectos de la interacción de biopolímeros y CNF sobre propiedades mecánicas
del módulo de Young (YM) de las películas de nanocompuestos fueron significativos (P <0.01). La
Para mostrar el efecto de las interacciones entre las variables independientes (concentraciones
cantidad del módulo de Young de las películas compuestas se incrementó aumentando la
de gluten, CMC y CNF) y las respuestas mecánicas (resistencia máxima a la tracción, deformación a
concentración de gluten solo en un nivel medio de concentración de CMC (tendencia similar con
la rotura (SB), módulo de Young), se utilizaron superficies de respuesta 3D ( Figura 2 ). Los efectos
UTS) y niveles medios a altos de CNF. El aumento de la concentración de CMC aumentó el valor de
lineales y cuadráticos de las concentraciones de gluten y CNF sobre el valor de UTS de las películas
YM en todos los niveles de CNF.
de nanocompuestos fueron significativos (P <0.01) ( Cuadro 4 ). Sin embargo, la concentración de
CMC no mostró un efecto significativo y solo el efecto de interacción de la concentración de
gluten-CMC fue significativo. La cantidad de UTS de las películas compuestas se incrementó
aumentando la concentración de gluten solo en el nivel medio de concentración de CMC ( Figura 2 un). 3.2.2. Efectos de la interacción de biopolímeros y CNF sobre la permeabilidad al vapor de agua
El aumento de la concentración de CNF provocó un aumento significativo del valor de UTS. Se pudo
observar la cantidad máxima de UTS a un nivel alto de gluten y CNF y un nivel bajo de concentración Para explicar mejor las relaciones e interacciones entre las variables independientes y la
de CMC. El aumento de la concentración de gluten podría posiblemente aumentar la probabilidad de respuesta de WVP, se utilizaron gráficos de superficie de respuesta 3D como función de las
formación de enlaces disulfuro, lo que a su vez da como resultado el aquí reportado concentraciones de gluten (X), CMC (X) y CNF (X) ( Fig. 3 ). El qua 1 efecto dramático 2 s de gluten, CM 3 C

y CNF (X 1, X 2, X 3) Las concentraciones en el valor de WVP de las películas fueron significativas (P

<0.01) ( Cuadro 4 ). La creciente concentración de CNF

5
V. Bagheri y col.
Figura 2. Perfil de la superficie de respuesta como efectos de interacción de la concentración de gluten, CMC y CNF en películas de nanocompuestos en ( un) UTS (Mpa), ( segundo) SB (%) y ( C) YM (Mpa).
redujo el valor de WVP de las películas compuestas en todas las concentraciones de gluten y niveles
de CMC. Mientras tanto, el aumento de la concentración de CMC aumentó el valor de WVP en todos
los niveles de gluten y CNF. Se observó una tendencia similar para el gluten, ya que el aumento de la
concentración de gluten provocó un aumento del valor de WVP en todos los niveles de CMC y CNF.
El efecto reductor de CNF sobre el WVP de las películas compuestas, podría atribuirse a las
siguientes razones: (1) formación de enlace de hidrógeno por una fuerza dipolo-dipolo entre la matriz
y el grupo hidroxilo de la nanocelulosa y por lo tanto mejora la cohesión de la matriz (2) la formación
de enlaces de hidrógeno entre el CNF y la matriz del biopolímero también puede conducir a la
disminución de los grupos hidrófilos libres (OH), (3) la formación de una vía larga y en zigzag a lo
largo del espesor de la película contra las moléculas penetrantes,
6
Ensayos de polímeros 78 (2019) 105989
causan una disminución de la movilidad de las cadenas que a su vez disminuyen la velocidad de difusión de las
moléculas de agua y (5) una menor permeabilidad o hidrofilicidad del CNF en comparación con la matriz de
biopolímero [ 24 ]. Parece que el principal factor de reducción de WVP en esta investigación es el llenado de los
espacios vacíos entre las cadenas de biopolímeros por CNF y la disminución de la movilidad de las cadenas, lo
que a su vez disminuye la velocidad de difusión de las moléculas de agua.
El efecto del gluten, CMC y su interacción sobre el WVP de las películas compuestas se puede
explicar por diferentes mecanismos. Según las imágenes SEM, se puede apreciar que, la adición de
gluten en la matriz de la película de carboximetilcelulosa y su interacción entre sí, crea poros y redes
porosas en forma de estructura de esponja. Por tanto, parece que el aumento de la concentración de
gluten y carboximetilcelulosa y sus interacciones con juntos, aumenta la
V. Bagheri y col.
Fig. 3. Perfil de la superficie de respuesta como efectos de interacción de la concentración de gluten, CMC y CNF en películas de nanocompuestos en ( un) WVP.
cantidad de poros y cavidades creados en la matriz de la película y, por lo tanto, aumenta el WVP de
la película compuesta.
3.2.3. Efectos de la interacción de biopolímeros y nanopartículas en las propiedades del color.
El color de la película de embalaje es uno de los indicadores importantes y eficaces en la
aceptación del consumidor. En este estudio, para evaluar las propiedades de color de las películas,
se investigó la diferencia de color (ΔE), el índice de amarillez (YI) y el índice de blancura (WI) de las
películas.
El efecto lineal y cuadrático de la concentración de gluten en todos los parámetros de color fue
significativo (P <0.01) ( Cuadro 4 ). Sin embargo, no se observó una tendencia similar para la
concentración de CMC en los parámetros de color y la concentración de CMC en los parámetros de
color no fue significativa. Además, la concentración de CNF no tuvo un efecto significativo en ningún
índice de color. El efecto de interacción de gluten-CMC y gluten-CNF fue significativo para todos los
parámetros de color (P <0.05).
Para percibir y visualizar el efecto combinado de variables independientes (gluten, CMC y CNF)
sobre las cantidades de ΔE, WI e YI de las películas, se han presentado gráficas de superficies de
respuesta 3D ( Figura 4 ). La diferencia de color (ΔE) aumentó al mejorar las concentraciones de
gluten en todos los niveles de CMC y CNF; sin embargo, este efecto fue más fuerte a
concentraciones más altas de CMC. El ΔE máximo se pudo observar con la cantidad máxima de
gluten, CMC y CNF. Esto mostró que el gluten tenía una influencia indeseable sobre el cambio de
color general de las películas.
Se observó una tendencia similar para el valor de YI. El valor de WI de las películas compuestas
se redujo aumentando la concentración de gluten en todas las concentraciones de CMC y CNF. El
valor máximo de WI se pudo observar en la baja concentración de gluten y la concentración media a
alta de CMC y CNF.
3.3. Optimización general de variables para película WG / CMC / CNF
Los modelos de regresión ajustados obtenidos del análisis estadístico por RSM llevaron a
encontrar la concentración óptima de gluten, CMC y CNF según el WVP, respuestas mecánicas y de
color de las películas por separado, como se muestra en Cuadro 5 . En RSM, la función de
deseabilidad (DF) se usa ampliamente para determinar una combinación de variables para optimizar
múltiples respuestas y proporcionar las respuestas más deseables (deseabilidad global). Al definir el
objetivo deseado para cada factor y respuesta, el software sugiere una solución con la mayor
conveniencia. La escala de la función de deseabilidad varía entre 0 (respuesta completamente
indeseable) y 1 (respuesta completamente deseada) y corresponde a la interpretación de
deseabilidad tal como: muy buena (1.0–0.8); bueno (0,8-0,63); regular (0,63-0,37); pobre (0,37-0,2); y
muy pobre (0,2-0). Para obtener
7
Ensayos de polímeros 78 (2019) 105989
máxima deseabilidad, el objetivo deseado para tres concentraciones variables se estableció dentro
del rango, mientras que UTS, SAB, ΔE, YM y WI se establecieron al máximo y WVP se definió como
mínimo. El valor más importante de 5, indicado por (+++++), se eligió solo para UTS y el valor
importante de 4 (++++), se eligió para SB, YM y WVP. Además, se eligió el valor importante de 3
(+++) para el índice WI, YI y ΔE. Los niveles óptimos de concentración de gluten (% p / p), CMC (% p
/ p) y CNF (% p / p) se detectaron como 1 (% p), 0,686 (% p) y 8,549 (%), respectivamente con
deseabilidad máxima 87%. El valor máximo de deseabilidad (0,878) significa que este diseño es
adecuado para su uso.
3.4. Experimentos de verificación y validación de las ecuaciones del modelo
Con el fin de validar la adecuación de las ecuaciones del modelo, se realizaron experimentos de
verificación con concentraciones variables óptimas de gluten 1 (% en peso), CMC 0.686 (% en peso)
y CNF 8.549 (% en peso basado en gluten y biopolímeros de CMC sólidos materia en cada fórmula).
Los datos experimentales y predichos para las respuestas en el punto óptimo se muestran en Tabla 6 .
Sólo se notificó un pequeño porcentaje de error entre los valores experimentales y los predichos
y los resultados de los valores de respuesta experimental estuvieron razonablemente cerca de los
valores predichos. Por tanto, los experimentos de verificación demostraron la idoneidad de las
ecuaciones de superficie de respuesta para las respuestas.
3.5. Propiedades morfológicas de las películas.
3.5.1. Microscopía electrónica de barrido por emisión de campo (FE-SEM)
La morfología de la sección transversal y superficies de WG (1.75% en peso) / CMC (0.75% en
peso), WG (1.75% en peso) / CMC (0.75% en peso) / CNF 5% y WG (1.75% en peso) / Se estudiaron
películas de nanocompuestos CMC (0,75% en peso) / CNF al 10% con FE-SEM ( Figura 5 ). Según las
imágenes proporcionadas, las películas compuestas WG / CMC sin CNF (0%) mostraron una
superficie relativamente uniforme y lisa. Sin embargo, las imágenes de la sección transversal de la
película WG / CMC mostraron una estructura suelta y porosa con muchos agujeros y grietas. Las
imágenes de FE-SEM mostraron que la adición de CNF (5%) a la matriz de biopolímero conduce a
una estructura más heterogénea e irregularidad con superficie rugosa. La imagen de la sección
transversal mostró que la adición de CNF disminuyó los poros y las cavidades en la estructura del
nanocompuesto. Con el aumento de la concentración de CNF al 10%, se observaron las partículas
esféricas en la superficie de la película, sin embargo, las imágenes de la sección transversal indicaron
una estructura relativamente más compacta y coherente con pequeños huecos y orificios.
V. Bagheri y col. Ensayos de polímeros 78 (2019) 105989

Figura 4. Perfil de la superficie de respuesta como efectos de interacción de la concentración de gluten, CMC y CNF en películas de nanocompuestos en ( un) ΔE, ( segundo) YI y ( C) WISCONSIN.

Cuadro 5

Valores de optimización de películas nanocompuestas de gluten / CMC / CNF para cada parámetro de categoría por separado.

Nombre del factor Objetivo Valor optimizado Nombre del factor Objetivo Valor optimizado Nombre del factor Objetivo Valor optimizado

gluten (%) En el rango 1.000 gluten (%) En el rango 1.000 gluten (%) En el rango 1.200
CMC (%) En el rango 0,685 CMC (%) En el rango 0,816 CMC (%) En el rango 0.542
CNF (%) En el rango 9.260 CNF (%) En el rango 8.080 CNF (%) En el rango 7.089
UTS (MPa) Max 13.28 ΔE Min 12.949 WVP × 10 −8 ( g / mhPa) Min 7.114
SAB (%) Max 115.476 YI Min 38.022 Atractivo 100%
YM (Mpa) Max 128.092 Wisconsin Max 50,38
Atractivo 80% Atractivo 100%

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V. Bagheri y col. Ensayos de polímeros 78 (2019) 105989

Tabla 6 influye negativamente en las propiedades ópticas, de barrera y mecánicas.

Datos previstos y experimentales para las respuestas en el punto óptimo.

Respuestas Predicho Valor experimental porcentaje 3.5.3. Difracción de rayos X (XRD)

valor error Análisis de difracción de rayos X para determinar la calidad de distribución de la nanofibra de
celulosa en (a) WG (1,75% en peso) / CMC (0,75% en peso), (b) WG (1,75% en peso) / CMC (0,75%
WVP × 10 −8 7.233 6,98 ± 0,35 3,49
en peso) / CNF 5% y (c) WG (1,75% en peso) / CMC (0,75% en peso) / CNF 10% se realizó una
(g / mhPa)
UTS (MPa) 13.28 14,49 ± 3,21 9.11 matriz de nanocompuestos. Los patrones de difracción de rayos X de películas de nanocompuestos
SAB (%) 112.719 115,36 ± 1,13 2,34 que contienen CNF (0%, 5%, 10% p / py CNF puro) se muestran en Figura 7 . De acuerdo con los
YM (Mpa) 135.898 140,16 ± 3,42 3.13 patrones de XRD, se puede observar que las muestras de película compuesta sin nanopartículas de
ΔE 13.592 13,77 ± 0,75 1,30
CNF mostraron un comportamiento completamente amorfo. En la fase amorfa, los rayos X se
YI 39.878 40,15 ± 0,92 0,91
dispersan en muchas direcciones dando lugar a una gran protuberancia distribuida en un amplio
Wisconsin 49.623 50,37 ± 1,21 1,50
rango (2 Theta) en lugar de picos más estrechos de alta intensidad. Pero existe una diferencia entre
la XRD de estructuras amorfas disimilares incluso con la composición química similar. Guilherme et

3.5.2. Microscopio de fuerza atómica (AFM) al. Han informado de una observación similar sobre la película de gluten. [ 17 ], quien estudió la

La topografía (parámetro cualitativo) y la rugosidad (parámetro cuantitativo) de las películas de producción de películas nanocompuestas a partir de matriz de gluten de trigo y MMT. Además,

nanocompuestos fueron analizadas por AFM ( Figura 6 ). La rugosidad de la superficie de la película Kanmani et al. [ 18 ] obtuvo resultados similares sobre las propiedades amorfas de la película basada

puede afectar la cantidad de permeabilidad y migración. Se esperaría que una superficie de textura en CMC. La evaluación de los patrones de nanopartículas de CNF puro mostró que los picos de

rugosa tuviera más área de superficie de contacto y una tasa de difusión mejorada. El análisis de difracción se podían observar a 2ɵ = 16,04 °, 2ɵ = 17,30 ° y 2ɵ = 22,35 °, que normalmente

AFM indicó que, las películas compuestas WG (1,75% en peso) / CMC (0,75% en peso) sin representa celulosa de tipo I. De acuerdo con los patrones de películas de nanocompuestos que

nanopartículas tenían una rugosidad baja, una superficie lisa y uniforme con una rugosidad media contienen 5 y 10% de nanopartículas de CNF, los picos de cristal nítidos no son evidentes en estas

(Sa) = 9,90 nm y una raíz cuadrada media (Sq) = 15 nm. Además, se pudo observar que, añadiendo muestras y la intensidad de los picos disminuyó significativamente en comparación con la muestra de

5% de CNF a la película, disminuyó la uniformidad de la superficie de las películas con Sa = 59,19 CNF puro. Esto podría atribuirse a la falta de agregación y distribución adecuada de CNF en la matriz

nm y Sq = 75,82 nm. Las películas compuestas con 10% de CNF tenían Sa = 82,47 nm y Sq = de películas. La presencia de estos picos, aunque de baja intensidad, podría indicar que la estructura

114,10 nm, lo que indica la tendencia de las nanopartículas a la acumulación en la superficie de la cristalina de las nanopartículas de CNF no se ha destruido durante el proceso de producción de la

película a alta concentración. Fortunati [ dieciséis ] demostró que el fenómeno de acumulación a altas película. Además, los patrones de XRD mostraron que la adición de CNF

concentraciones de CNF puede ser más evidente y condujo al desarrollo de agregados y agujeros
con

Figura 5. Imágenes FE-SEM de ( a, b) GT / CMC, ( discos compactos) WG / CMC / CNF 5%, ( e, f) Películas nanocompuestas WG / CMC / CNF al 10%.

9
V. Bagheri y col. Ensayos de polímeros 78 (2019) 105989

Figura 6. Imágenes AFM de ( un) GT / CMC, ( segundo) WG / CMC / CNF 5%, ( C) WG / CMC / CNF 10%, películas nanocompuestas.

Figura 7. Patrones XRD de ( un) GT / CMC, ( segundo) WG / CMC / CNF 5%, ( C) WG / CMC / CNF 10% y ( re) películas CNF puras.

Las nanopartículas no provocaron el desarrollo de regiones cristalinas en el biopolímero, lo que aumento de la concentración de CNF. Por otro lado, no hubo un pico cristalino de alta intensidad en
significa que las nanopartículas de CNF no actuaron como nuevos núcleos para crear áreas los patrones de XRD que pudiera atribuirse a la distribución adecuada de CNF en la matriz y
cristalinas. estructura amorfa de las películas resultantes.

4. Conclusión
Reconocimiento

En este trabajo de investigación, se utilizaron materiales biodegradables (WG, CMC y CNF)

para la producción de una nueva película nanocompuesta y la optimización de la formulación de la Los autores agradecen el apoyo del laboratorio de biofísica de alimentos de la Universidad de

película se llevó a cabo mediante el método RSM. Los modelos RSM se desarrollaron para siete Tabriz y el Centro de Investigación en Nutrición de la Universidad de Ciencias Médicas de Tabriz.

respuestas, incluidas las características mecánicas, de color y WVP de las películas resultantes. Los
resultados de los valores de respuesta experimental de verificación coincidieron bien con los valores
predichos. Los experimentos de verificación demostraron la idoneidad de las ecuaciones de Referencias

superficie de respuesta para las respuestas. Las imágenes FE-SEM mostraron que la adición del
[1] Ali. Abdulkhani, Maryam. Daliri Sousefi, Alireza. Ashori, Ghanbar. Ebrahimi,
nivel óptimo de CNF en la matriz de películas compuestas puede mejorar la cohesión de las
Preparación y caracterización de películas de nanocompuestos de carboximetilcelulosa de sodio / fibroína de
películas. Además, los resultados del análisis AFM indicaron que la rugosidad de la superficie seda / óxido de grafeno, Journal of Polymer Testing 52 (2016) 218–224 .
aumentó con
[2] B. Ghanbarzadeh, AR Oromiehi, películas biocompuestos biodegradables a base de suero de leche

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