Espectroscopía

Espectroscopía IR (FT-IR)
Molecular Modo Transmitancia
Modo ATR

Espectroscopía UV-Visible

Espectrometría de Masas
Espectroscopía

Espectroscopía de Absorción Atómica

Espectroscopía de Emisión Atómica

Atómica
Espectroscopía de Fluoroscencia Atómica

Espectrometría de Masas
 Espectroscopía de Absorción Atómica

Fuente de espectro continuo

 Espectroscopía de Absorción Atómica

Absorción de luz Emisión de luz

Espectroscopía de Absorción Atómica
 Principios básicos en Espectroscopía de
Absorción Atómica

➢ Todos los átomos absorben luz (R.E.M)

➢ La longitud de onda a la que se absorbe la luz es selectiva

para cada elemento
➢ E1= hn1 ➢ E2= hn2
➢ l1 ➢ l2

➢ La cantidad de luz absorbida a esta longitud de onda es proporcional al número

de átomos del elemento en un camino óptico, y es proporcional a la absorción
de átomos
 Principios básicos en Espectroscopía de
Absorción Atómica
AAS se basa en el mismo principio del “test cualitativo de la llama” para
elementos metálicos
 Espectroscopía de Absorción Atómica
(AAS)
➢ Técnica sensible para la determinación cuantitativa de más de
60 elementos metálicos y metaloides:

Análisis Elemental
Instrumentación en Absorción Atómica

Costo US$ 12000 - 25000

 Aplicaciones de AAS
Minería del Cobre
Aguas contaminadas

Determinación de
Metales- Metales
Hg en peces pesados As en aguas potables
(nivel de ppm)
 Instrumentación en Absorción Atómica

Esquema básico espectrofotómetro de absorción atómica AAS

Fuente
Atomizador Monocromador Detector
Luminosa

Introducción de Amplificador de
muestra señal
(nebulizador)

Lectura
 Instrumentación en Absorción Atómica
Esquema básico espectrofotómetro de Absorción Atómica de Llama
(FAAS)
 Tratamiento de muestra en AAS

Proceso de Digestión de muestra

Mineral Disolución

Análisis por AAS

Tratamiento de muestra en AAS
 Tratamiento de muestra en AAS

➢ Digestión vía seca

Horno, Mufla
Secado a 100- 150°C

Pre-calcinación 200- 400 °C

Calcinación 450 – 550 °C Ataque ácido (disolución

(Cenizas) con HCl, HNO3, H2SO4)

➢ Digestión vía húmeda Agentes Oxidantes

 Tratamiento de muestra en AAS

➢ Digestión vía húmeda Agentes No -Oxidantes

Otros
 Tratamiento de muestra en AAS
➢ Digestión por Microondas
 Introducción de muestra en AAS

Nebulizadores
 Introducción de muestra en AAS

Nebulizadores
 Atomizadores en modo llama

Llama
Mechero AAS

Nebulizador

Capilar
Estructura de la llama.

Zona de combustión secundaria. Zona rica

en O2. Los productos se convierten en óxidos
moleculares.

Región interconal. Rica en átomos libres.

Zona de combustión primaria. Espectros de bandas

de C2, CH y otros radicales.
Procesos en la Llama
M+ + A -
solución
Nebulización
M+ + A-
solución aerosol
Δ Desolvatación
MA
sólido aerosol
Δ Volatilización
MA
gas
Δ Atomización
M0 A0
MO, MOH hv MO*, MOH* M+ + e - hv M+*
gas
reacción - disociación hv Excitación ionización - recombinación

M*
gas
 Tipos de llamas

Aire- Acetileno 2300 °C Óxido Nitroso- Acetileno 3000 °C

 Fuentes en Absorción Atómica
Fuentes de Emisión

Lámparas de Cátodo Hueco (HCL)

Cátodo (metal)

Produce líneas de emisión específicas del elemento que está

constituido el cátodo
 Fuentes en Absorción Atómica

Lámparas de Cátodo Hueco (HCL)

Gas inerte

Potencial de 300 V : genera Átomos del cátodo son excitados por

ionización del gas y una trasferencia de energía cinética del
corriente de hasta 15 mA impacto con los iones del gas

Emisión de long. de onda característica del metal

Fuentes en Absorción Atómica

Procesos que suceden

en el cátodo
 Fuentes en Absorción Atómica
LÁMPARA DE DESCARGA SIN ELECTRODOS
(EDL)

As, Sb, Cd, Cs, Pb,

Hg, P, K, Rb, Sn

Tubo de cuarzo herméticamente cerrado con un gas inerte en su interior y una pequeña cantidad
del metal (o su sal).

Se activa por un campo intenso de radiofrecuencia (27 MHz) o radiación de microondas.

Producen intensidades radiantes mayores que HCL.
Mayor vida útil
Ejemplo:
Determinación de Pb en muestras de agua

Lámpara HCL de Pb
Pb

l 283 nm
l 317 nm
Instrumentación AAS
Instrumentación AAS
Proceso de lectura y análisis por AAS

Llama

Monocromador Detector Lectura

Solución Blanco
 Proceso de lectura y análisis por AAS

Llama

Monocromador Detector Lectura

Std 5

Std 4
Std 3
Std 2

Estándar 1
 Proceso de lectura y análisis por AAS

Llama

Monocromador Detector Lectura

Std 5

Std 4
Std 3

Std 1

Estándar 2
 Proceso de lectura y análisis por AAS

Llama

Monocromador Detector Lectura

Std 5

Std 4

Std 1 Std 2

Estándar 3
Proceso de lectura y análisis por AAS

Llama

Monocromador Detector Lectura

Muestra Abs = 0,521

Desconocida
0,521

Conc. Muestra
 Ejemplo - Ejercicio
Determinación de Na (mg/g) en una muestra de jugo en polvo
Datos :

Tratamiento de la muestra :
➢ Se pesan 0,136 g de jugo en polvo
➢ Se realiza un proceso de digestión con HNO3. Posteriormente el digerido se lleva a un volumen final de 10 mL (Solución A)
➢ De la solución A, se toma una alícuota de 2 mL y se lleva a un aforo de 100 mL. Se determina la absorbancia de esta
solución : 0,498
R: 180 mg Na/ g
 Certamen I
Lunes 08 Mayo 2017

➢Introducción Análisis Instrumental

➢Estadística en Química Analítica

➢Espectroscopía Infrarrojo /Laboratorio

➢Espectroscopía UV-Visible /Laboratorio

➢Espectrometría de Masas