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Unidad III.B.

PRINCIPIOS DE
CROMATOGRAFIA DE GASES (CG)

PROFESOR
ING . MTRO. JUAN JOSE SALAZAR DÍAZ
CROMATOGRAFIA DE GASES (CG)

La Cromatografia de Gases (CG), permite la


separación de sustancias volatilizables.
Los componentes de la CG pueden ser:
Fase Estacionaria: Sólida ó Liquida
Fase móvil: Gaseosa
VENTAJAS

Resolución excelente
Alta sensibilidad desde
microgramos hasta picogramos.
Resultados cuantitativos
Tiempo de demora es bastante
corto.
DESVENTAJAS
Los componentes deben ser estables a la
temperatura de operación
Los componentes de interés deben ser
volátiles
Necesita tratamiento preliminar de la
muestra
La identificación de las sustancias presentes
necesitan de técnicas auxiliares.
COMO MEJORAR LA SEPARACIÓN DE LOS
COMPONENTES

• Fijando flujo óptimo de fase móvil


• Disolver muestra en fase líquida
• Utilizar la menor temperatura
• Columnas de diámetro menor
• Tamaño de partículas a usar, en
caso de fase estacionaria sólida.
CROMATOGRAFIA GAS – SOLIDO
Fase estacionaria sólida
Separación por adsorción física y
química.
El sólido debe ser fino, tamaño
definido y uniforme.
Adecuado para análisis de gases,
complejos polares y sustancias de bajo
peso molecular.
PRINCIPALES ADSORBENTES USADOS (1-2)

Polímeros porosos de estireno, para separar


sustancias apolares de bajo peso molecular.
Carbón grafitizado (calentado a 3000 °C), libre
de enlaces insaturados, radicales libres y iones.
Este Carbón no atrae moléculas con grupos
funcionales y la retención se produce en lugares
apolares.
PRINCIPALES ADSORBENTES USADOS (2-2)
Sílica y Alúmina, tienen mayor área
superficial.
Adecuado para separación de
hidrocarburos saturados é insaturados
de bajo peso molecular.
Los solutos polares son eluidos
lentamente y muestran picos
asimétricos debido a los enlaces.
CROMATOGRAFIA GAS – LIQUIDO
F.E. liquida poco volátil, recubierta en un soporte
sólido ó en paredes de la columna.
Separación es por partición de la muestra entre la
FE y la FM (Líquida y Gaseosa).
Reparto se dá en 95 % de aplicaciones del CG.
La fase liquida solubiliza selectivamente los
componentes de la muestra.
Debe ser termoestable, a temperatura de análisis.
Químicamente inerte en relación a los
componentes de la muestra.
Fase Estacionaria en CG.

https://slideplayer.es/slide/5656438/
Cromatografo de Gases

https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/f/ff/Cromatografo_de_gases_diagrama.png/400px
-Cromatografo_de_gases_diagrama.png
COMPONENTES DE UN CG.
Fase Móvil
Sistema de Inyección
Columnas
Columnas Capilares
Detectores
Detector de conductividad térmica
Detector de ionización de Llama
Registrador.
FASE MÓVIL
Los gases mas utilizados son: N2, He,
H2, y Ar.
La fase móvil no debe inteactuar con la
fase estacionaria ni con la muestra
Debe tener bajo costo.
Compatible con el detector y tener alta
pureza.
SISTEMA DE INYECCIÓN
La inyección se realiza con
microjeringas que contiene la muestra.
El volumen no debe superar la
capacidad de la columna, cuanto mas
pequeño la muestra mejor.
La temperatura aplicada debe ser
suficiente para la volatilización de la
muestra.
Sistema de Inyección 15

https://es.slideshare.net/malenacuellar/instrumentacin-cromatografa-de-gases-2012ii
COLUMNAS
La columna es un tubo largo que
contiene la fase estacionaria.
Materiales mas usados son el cobre,
acero, aluminio, vidrio y teflón.
Las columnas pueden ser capilares y
empacadas.
Generalmente tiene formas
espiraladas. Las capilares son de menor
diámetro y mas largas.
COLUMNAS CAPILARES
Tipos de columnas capilares.
Pared recubierta: una película (FE) recubre
la pared de la columna.
Soporte recubierto: Un adsorbente(soporte)
recubierto con la fase estacionaria liquida.
Capa porosa: Recubierta con adsorbente
(fase estacionaria sólida).
Las columnas capilares son mas utilizadas,
tiene mejor eficiencia, permiten la aplicación
de una menor presión en el sistema.
Columna Capilar recubierta

https://slideplayer.es/slide/3140573/11/images/5/Las+columnas+capilares+o+tubulares+son+b%C3%A1si
camente+de+dos+tipos%3A.jpg
Columnas Capilares

https://www.google.com/url?sa=i&url=https%3A%2F%2Fes.slideshare.net%2Fmalenacuellar%2Finstrumentacincromat
ografadegases2012ii&psig=AOvVaw2e_4QEwq2D5tKtMswxXB8B&ust=1598481630563000&source=images&cd=vfe&v
ed=2ahUKEwi_4LaftrfrAhXKLbkGHSvQBigQr4kDegUIARCoAQ
DETECTORES 20
Los componentes de la muestra pasan a
través de la columna, son separadas y llegan
al sistema de detección. pueden ser
universales y selectivos o específicos.
Los detectores universales miden la variación
de una propiedad del gas de arrastre que
sale de la columna.
Los detectores específicos miden una
propiedad característica de una determinada
clase de sustancia.
DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TERMICA
Detector por conductividad térmica
(TCD):
Es un detector de respuesta universal.
Basado en los cambios en la
conductividad térmica del gas de arrastre
ocasionados por la sustancia que se
analiza.
Detector de Conductividad térmica

https://docplayer.es/docs-images/53/30945876/images/43-0.png
DETECTOR DE IONIZACIÓN DE LLAMA
Detector de ionización de llama (FID):
El mas usado, tiene alta sensibilidad y es de
respuesta universal.
Las moléculas de la muestra + el gas de
arrastre, llegan al detector y son quemados por
la llama de la combustión de aire é H2, como
resultado se forma iones, colectados en un
electrodo generando una corriente, convertida
a voltaje y amplificada es captada por el
registrador.
https://slideplayer.es/slide/10643741/36/images/49/FID+%28Detector+por+Ionizaci%C3%B3n+de+Llama%29.jpg
REGISTRADOR 25

Manejan diferencias de potencial entre


0 y 1 mv.
El manejo de datos se hace mediante
integradores, el cromatograma registra
los tiempos de retención de las
sustancias separadas, las alturas y áreas
de las señales cromatográficas.
ANALISIS CUALITATIVO
La identificación de componentes de la muestra
es obtenida por comparación de los Tr. de un
patrón y el de la muestra.
También hay otras técnicas auxiliares:
Infra-rojo (IR),
Ultravioleta (UV) y visible,
Resonancia magnética nuclear (RMN) y
Espectrometría de masas (MS), acopladas a la
salida del detector.
APLICACIONES (1-2)
Caracterizar los componentes químicos de
un extracto vegetal.
Desarrollo de productos.
Detectar adulteraciones.
Para determinar la vida útil de un producto
determinado.
APLICACIONES(2-2) 28
Estudio de los aceites esenciales, por (CG-
EM) y apreciar la calidad del aceite y el
valor de mercado.
Estudiar el ciclo vegetativo en la
producción de los aceites esenciales,
determinando el periodo del rendimiento
máximo en composición y calidad del aceite
esencial.
Equipo de Cromatografía de Gases
Universidad De Jaen - España
Fig. 3: Cromatograma de aceite esencial de Croton compresus
1. α-pineno 5. 1,8-cineol 9. NN
2. sabineno 6. NN 10. NN
3. mirceno 7. β-cariofileno 11. NN
4. β-terpineol 8. α-humuleno
FIN

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