LABORATORIO N°3 EMISION: 25/02/2020

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DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA DE CALCIO

1. OBJETIVOS
 Aplicar correctamente las operaciones del análisis gravimétrico en la determinación de
calcio

2. DOCUMENTOS O NORMAS DE REFERENCIA

 Gary, Christian (2009) Química Analítica. México D.F.:Mc
 Ayres, Gilbert (1970) Análisis químico cuantitativo. México D.F.: Harla S.A. (543/A94).
 Vogel Arthur(1951) Química Analítica Cuantitativa. Editorial: Ed. Kapelusz, Buenos
Aires (543/V82)

3. FUNDAMENTO TEÓRICO

En esta práctica realizaremos una precipitación cuantitativa al formar un compuesto de baja

solubilidad CaC2O4 por precipitación del Ca++

deberá hacerse en medio alcalino al elevar el pH lentamente, para luego transformar el

oxalato en carbonato mediante descomposición térmica en alta temperatura de acuerdo a
su curva de termólisis.

4. RECURSOS

4.1. Charla de seguridad 5 minutos

Toda sesión de aprendizaje debe iniciar con una charla de seguridad de 5 minutos,
donde el docente explique claramente las normas de seguridad básicas a cumplir
durante la sesión.

4.2. Implementos de Seguridad de uso obligatorio

Protección Zapatos de
Mandil Guantes Careta
ocular seguridad

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4.3. Materiales e insumos

Identificar peligros y riesgos, Revisión de FDS (hojas de seguridad).
Por grupo:
 5g de muestra de carbonato de calcio impura
 25ml HCl 6M (disolver 12,5 mL de HCl 12M en 25 mL de disolución)
 25ml NH3 1:1 (disolver 12,5 mL de NH3 ~17M hasta 25ml)
 Solución Indicadora de rojo de metilo
 60ml (NH4)2C2O4 4% m/v (un 1L de disolución contiene 40 g de (NH 4)2C2O4, al
cual se le ha adicionado 25 mL de HCl ~12M).
 200ml (NH4)2C2O4 0,25% m/v (0,5g em 200ml)
 10ml AgNO3 0,1M
 10ml HNO3 2N
 Vaso de 50ml, 400ml, probeta de 50ml, luna de reloj, embudo, papel de filtro
cuantitativo 41, desecador, mechero y soporte

4.4. Equipos
Realizar inspección pre uso (que los equipos cuenten con sus dispositivos de
protección. Identificar peligros y riesgos).

 Balanza analítica

 plancha de calentamiento

 Mufla

5. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO

ETAPA DEL PROCESO

ETAPA 01: Preparación del crisol
Ponga a peso constante un crisol o cápsula de porcelana por cada muestra que se va a
analizar, lo cual significa dejarlo durante 15 minutos en el mechero a fuego directo y dejar
enfriar en un desecador.

Figura 1. Colocación de un crisol encima de un quemador.

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PELIGROS POTENCIALES RIESGO CONTROLES

Mechero en mal estado
Quemadura por flama Revisión de mechero
Guía y ATS
Uso de Epp: Mandill, lentes,
pinza, bandeja ceramica y
guantes de hilo

ETAPA 02: Desarrollo Experimental

 Pesar 0,3500 g de muestra en un vaso de precipitados de 400 mL, agregar 5 mL de
agua destilada y de 10 mL de HCl 6 M. Tapar con una luna de reloj. Calentar hasta
disolución en plancha de calentamiento y campana extractora. Hervir suavemente por
unos minutos.
 Lavar las paredes del vaso y de la luna de reloj de forma que el líquido de lavado
pase a disolución y finalmente diluir a 200 mL.
PELIGROS POTENCIALES RIESGO CONTROLES
Superficie caliente Quemadura de piel Guía y ATS
Uso de Epp: Mandil, pinza
y guantes de hilo

Salpicadura de ácido (HCl) Quemadura en la vista y Guía y ATS

piel Uso de Epp: Lentes de
seguridad, mandil y
guantes

ETAPA 03: Desarrollo Experimental

 Agregar a la solución 4 gotas de indicador rojo de metilo y calentarlo a ebullición.
Retirar a ésta de la plancha/mechero y agregar 50 mL de una solución caliente de
(NH4)2C2O4 al 4% m/v, con agitación vigorosa.
 Agregar gota a gota solución de NH3 1:1 en agitación, hasta viraje

PELIGROS POTENCIALES RIESGO CONTROLES

Vapores de amoniaco(NH3) Quemadura en vías Campana Extractora
respiratorias Guía y ATS
Uso de Epp: Mandill,
lentes y guantes

ETAPA 04: Desarrollo Experimental

 Digestar la solución (30min aprox). Después que el precipitado se ha sedimentado,
comprobar si se agregó suficiente cantidad de reactivo precipitante, agregando unas
gotas de solución de (NH4)2C2O4 al 4% m/v.
 Filtrar y lavar el precipitado con 10ml de disolución diluido fría de (NH 4)2C2O4 0,25%
m/v, por unas 4 o 5 veces.
 Verificar que 5 mL del líquido filtrado acidificado con 2 gotas de HNO 3 2N no de
opalescencia con solución de AgNO3 0,1M.

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PELIGROS POTENCIALES RIESGO CONTROLES

Salpicadura de ácido HNO3 y Quemadura en la vista y Guía y ATS
AgNO3 piel Uso de Epp: Lentes de
seguridad, mandil y
guantes

ETAPA 05: Desarrollo Experimental

Pasar el filtro a un crisol de porcelana previamente pesado, procediendo a carbonizarlo en el
mechero y colocarlo en un desecador para er trasladado a la miufla.

4. Coloque el
interior del crisol
3. Doblar la parte
2. Doblar los con el punto
1. Papel Aplanar superior
bordes empujado contra
la parte inferior

PELIGROS POTENCIALES RIESGO CONTROLES

Superficie caliente Quemadura de piel Guía y ATS
Uso de Epp: Mandill,
pinza y guantes de hilo

ETAPA 06: Desarrollo Experimental

 Luego llevar a la muestra en la mufla precalentada entre 500° C durante 30min.
 Sacar el crisol de la mufla, enfriarlo en el desecador y pesarlo hasta conseguir peso
constante.

PELIGROS POTENCIALES RIESGO CONTROLES

Inducción de mufla
Quemadura por superficie
e inducción caliente
Guía y ATS
Uso de Epp: Mandill de
cuero, careta, pinza y
guantes de aluminio
Capacitación y
supervisión in situ

6. EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Expresar los resultados como porcentaje en masa de CaC2O4.H2O, de CaCO3 y de CaO en

la muestra.
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7. CUESTIONARIO

 ¿Qué es un reactivo específico? ¿Qué es un reactivo selectivo?

 Explique con un ejemplo gráfico qué es el ión adsorción primario y contraión.
 ¿Cómo se controla experimentalmente el tamaño de precipitado formado?
 ¿Qué función tiene adicionar (NH4)2C2O4 en el lavado?
 Describa en que consiste la coagulación y como la aplicamos en gravimetría

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8. ANEXOS
El Análisis seguro de trabajo (ATS) debe ser realizado por el docente y alumnos de forma obligatoria antes del inicio del laboratorio.
CÓDIGO: FT-ATS-37

ANÁLISIS DE TRABAJO SEGURO (ATS) FECHA: 9/02/2018

VERSIÓN: 01

TAREA DOCENTE FIRMA UBICACIÓN FECHA

NOMBRE DE LOS PARTICIPANTES (Apellidos y Nombres) FIRMA NOMBRE DE LOS PARTICIPANTES (Apellidos y Nombres) FIRMA
1. 4
2. 5
3. 6

EQUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL CARACTERÍSTICAS DE EQUIPOS Y HERRAMIENTAS

SEÑALIZACIÓN DE ADVERTENCIA DEL PELIGRO(marcar)

OTROS
PASOS DE LA TAREA RIESGOS MEDIDAS DE CONTROL
(Especificar en
cada paso)

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

8.
9.
10.