UNIVERSIDAD NACIONAL DE LUJÁN

QUÍMICA ANALÍTICA II - 2024

TP Nº 1: Tratamiento de Muestras Analíticas

Al finalizar este trabajo práctico se espera que ustedes adquieran los siguientes conocimientos:

1) Entender la importancia de la preparación de muestra para cada metodología, tipo de muestra y analito.
2) Aplicar un método de preparación de muestra, entender los detalles de la técnica.
3) Conocer y utilizar equipamiento analítico adecuado para la preparación de muestra realizada.

La preparación de la muestra, también llamada "Tratamiento de la muestra " o " Pre-tratamiento de la

muestra" suele ser la etapa del análisis que mayor tiempo ocupa, con mayor tendencia a cometer errores, y la
más laboriosa. Además, la preparación de una muestra para un análisis requiere pericia química por parte del
operador. No importa lo simple o complejo que parezcan los procedimientos, siempre deben tenerse en
cuenta los cinco principios básicos del tratamiento de muestras:
 La preparación de la muestra debe hacerse sin perder ningún analito.
 Debe transformar el analito en la mejor forma química para el método de ensayo a utilizar.
 Debe incluir, si es necesario, la eliminación de interferentes en la matriz.
 Se debe llevar a cabo sin agregar ningún interferente.
 Debe considerar la dilución o concentración del analito, de manera que esté dentro del
intervalo de concentraciones comprendido en la curva de calibración

Parte Práctica:

Descomposición de la materia orgánica de leche en polvo por calcinación

Reactivos

 ácido nítrico 1+1

 agua desmineralizada

Materiales
 crisol de porcelana  pinzas
 triangulo de pipa  matraz de 100.0mL
 mechero Bunsen  embudo
 trípode  marcador de tinta al solvente
 vidrio de reloj  varilla de vidrio
 plancha calefactora  recipiente de polipropileno
 pipeta graduada de 5 ml

Instrumentos
 Balanza analítica

 Horno mufla

Materiales de seguridad

Tratamiento de Muestras 1
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 lentes de seguridad
 propipeta
 guardapolvos

Parte experimental

1. Pese 0.5 gramos de la muestra de leche en polvo (a la décima de miligramo) en una cápsula (o crisol)
de porcelana, previamente rotulada en su base con lápiz negro (o solución de Fe3+)

2. Coloque el crisol en un triángulo de porcelana y queme el contenido con un

mechero Bunsen. En caso de ignición, extíngala limitando la entrada de aire
con un vidrio de reloj.

3. Finalizado el desprendimiento de humo, lleve el crisol a la mufla y manténgalo a 500 ºC ± 25ºC

durante una hora.

4. Retire el crisol de la mufla, déjelo enfriar y disuelva las cenizas con 1 ml de HNO 3
1+1 (10 a 20 gotas). Evapore a sequedad en una plancha calefactora bajo campana.

5. Vuelva a llevar el crisol a la mufla aproximadamente una hora. Retírelo, déjelo enfriar.
Disuelva las cenizas con 1 ml de HNO3 1+1.

6. Transfiera cuantitativamente la solución a un matraz de 100.0 ml. Lleve a volumen con agua
desionizada. Guarde la solución en un recipiente de polipropileno convenientemente rotulado.

Recuerde que dicho contenido será utilizado para el análisis de:

i) Fósforo en el TP de Espectrofotometría.
ii) Calcio en el TP de Absorción Atómica.
iii) Sodio y Potasio en el TP de Fotometría de Llama

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TP Nº 1: Tratamiento de Muestras Analíticas - Cuestionario

1) ¿Qué significa pesar “a la décima de miligramo”? ¿Con qué objetivo lo hace?

2) ¿Por qué pesa 0,5 g? ¿Qué consecuencia traería pesar más de 0,5 g? ¿Y menos?
3) ¿Por qué utiliza una cápsula de “porcelana”? ¿Qué otro material podría ser
adecuado para realizar la calcinación de la muestra?
4) ¿Por qué motivo la calcinación debe comenzarse con un mechero? ¿Qué
precauciones se deben tomar?
5) ¿Qué objetivo tiene calcinar en mufla a (500 +/- 25) ºC?
6) ¿Por qué disuelve las cenizas con ácido nítrico ¿Por qué no utiliza ácido sulfúrico o ácido
clorhídrico?
7) ¿Por qué evapora a sequedad antes de volver a calcinar en la mufla?
8) ¿Por qué utiliza un recipiente de polietileno para guardar la muestra tratada? ¿Qué
inconvenientes tiene el vidrio?
9) ¿Qué característica posee el agua desionizada? ¿Cómo se la conserva?
10) Indique cuales de los 5 principios básicos del tratamiento de muestra están
involucrados cuando:
a) trasfiere la solución a un matraz de 100.0 ml.
b) calcina a 500º C +/- 25ºC durante 2 Hs.
c) en caso de ignición se extingue la llama.
d) disuelve las cenizas en ácido nítrico.
e) lleva a volumen con agua desionizada.
f) guarda la solución en un recipiente de polietileno.

11) Enumere causas experimentales que durante la preparación de la muestra pudieran

provocar:
A. Perdida del analito
B. Agregado del analito
C. Agregado de interferentes

Tratamiento de Muestras 3
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12) Complete el siguiente cuadro:

Fe en Ca en P en harina
Determinación Sr en huesos
suplemento alimento de huesos
s para perros
Fotometría Titulometría con
Método Absorción Atómica UV-Visible EDTA Gravimetría
Rango Dinámico
Lineal
0.1 – 3.0 ppm 0.5 – 20 ppm 0.5 – 0.001 M 0.1 – 10 g.
Contenido
(aproximado) del 65% - 70 %
analito en la
5 mg % 5 % m/m 20 % m/m (como PO 3-4)
muestra

Masa a pesar

Volumen final

Diluciones

13) Lean con atención el siguiente tratamiento de muestra para cuantificar Arsénico en una muestra de sopa
instantánea:

Aproximadamente 0,200 g de muestra fue pesada cuidadosamente en vasos de precipitados de vidrio borosilicato y a
cada uno se agregó 1,0 mL de HNO3 al 65% v/v y 1.0 mL de H2O2 al 30% v/v. Luego, sobre cada vaso se colocó un
vidrio de reloj y se dejaron reposar durante 10 minutos. Después de eso se colocaron en un bloque calefactor y la
temperatura se aumentó gradualmente hasta alcanzar los 150 ºC por 2 horas. Transcurrido ese tiempo, se trasvasó a un
matraz de 100 ml y se llevó a volumen con agua MQ.

Expliquen por qué se realizó cada uno de los pasos.

14) Usted debe analizar el contenido de selenio en trigo que se encuentra almacenado en un silo de 30 metros de altura
y 20 metros de diámetro. ¿Qué plan de muestreo propondrían para asegurar la homogeneidad espacial de la muestra a
analizar?

15) Usted trabaja en una fábrica de mayonesa que envasa 100 paquetes por minuto ¿Qué plan de muestreo propondría
para asegurar la homogeneidad temporal de la muestra a analizar?

16) Lean con atención el siguiente tratamiento de muestra para cuantificar formaldehído (FA) en leche:

Se preparó una solución diluida (400 mg/l) de FA, y se añadió 0,020 ml de esta solución a 2,50 ml de muestra de
leche. El pH de la solución resultante se ajustó a 4,0 ± 0,2 mediante la adición de ácido sulfúrico 1,0 M, se añadieron
5,0 mL de una solución de DNPH 0,1 g/l en acetonitrilo, la mezcla se agitó en vortex durante 1 min y se centrifugó a
6000 rpm (2,012g) durante 20 min. Posteriormente, se tomó el sobrenadante y esa solución se enfrió a −4 °C durante
la noche con el objetivo de congelar el agua, mientras que la fase orgánica permanecía líquida. La fase orgánica se
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retiró rápidamente del tubo con una micropipeta automática, se transfirió a un matraz volumétrico de 5,00 mL y se
reconstituyó el volumen con acetonitrilo. Esta solución resultante se filtró mediante un filtro de y se transfirió a viales
de vidrio para el análisis por HPLC-UV.
El DNPH es un reactivo que se agrega para poder derivatizar el formaldehido y que sea posible su detección.

Expliquen por qué se realizó cada uno de los pasos.

17) Se desea cuantificar ácido ascórbico (vitamina C) en kiwi. Para ello se llevó a cabo el siguiente procedimiento:
a. Se procesaron 5 kiwis sin piel hasta obtener una pasta semilíquida.
b. Se pesaron a la décima de miligramo aproximadamente 10 gramos de la pasta obtenida en el punto 1). Este
procedimiento se realizó por triplicado.
c. A cada una de las réplicas se le añadieron 5,00 ml de ácido fosfórico 0,05 N, se agitó el sistema por 30 minutos y
finalmente se centrifugó a 6000 rpm por 20 minutos a 4 °C. Para cada réplica se recolectó el sobrenadante resultante y
se colocó en un matraz de 25 ml.
d. El procedimiento realizado en el punto 3), se repitió dos veces más, uniéndose todos los extractos en los respectivos
matraces.
e. Se llevó a volumen cada matraz con ácido fosfórico 0,05 N y a continuación se realizó una dilución 1:10 de cada
muestra. Finalmente, se procedió a su cuantificación utilizando el equipamiento apropiado.
f. A lo largo de todo el procedimiento, se trabajó con material de vidrio color caramelo. Alternativamente, se cubrió el
material de vidrio o plástico blanco con papel de aluminio.

Expliquen por qué se realizó cada uno de los pasos.

18) Usted trabaja en una bodega y uno de los parámetros que se deben controlar a la hora de producir el vino es la
temperatura de fermentación ¿Qué estrategia de muestreo temporal y espacial será más adecuada para evaluar si la
temperatura dentro de los tanques de fermentación es constante?

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