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MANUAL DE ENSAYO MA - IR

Título: Titulación Acido-Base - Determinación de la concentración (%), de Código Norma:


cianuro de sodio (NaCn), oxido de calcio (CaO) e Hidróxido de sodio (NaOH). MA-01-01
Método volumétrico con nitrato de plata (AgNO 3) y ácido clorhídrico (HCl). Página:
Respectivamente. 1 de 9

1 DETERMINACIÓN DE CIANURO DE SODIO (NACN). 1.6.3 Zapatos de seguridad.


MÉTODO VOLUMÉTRICO CON NITRATO DE PLATA
1.6.4 Guantes de goma.
(AGNO3), 0,024 N.
1.6.5 Mascarilla de seguridad.
1.1 ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIÓN.
1.7 RIESGO PERSONALES.
Este método establece la determinación cuantitativa
del contenido de cianuro de sodio (NaCn), utilizando 1.7.1 Quemaduras en el cuerpo por sustancias químicas.
nitrato de plata (AgNO3), como titulante, en soluciones
1.7.2 Inhalación de vapores tóxicos.
liquidas provenientes de los tanques de lixiviación de la
planta recuperadora. Es aplicable a soluciones 1.8 MEDIDAS DE SEGURIDAD.
cianuradas con concentraciones menores < de 0,0235%
1.8.1 El asistente de laboratorio debe estar entrenado en
a mayores > de 0,5875%, ó menores < de 23,5 ppm a
la ejecución de este método alternativo, así como el
mayores > de 235 ppm de cianuro de sodio.
manejo de las sustancias químicas y equipos de
1.2 REFERENCIA. laboratorio.

WWW.Google.Com. 1.8.2 El laboratorio debe estar dotado de lava ojos,


ducha de seguridad, extintor contra incendio, y botiquín
1.3 RESUMEN.
de primeros auxilios.
Este método se basa en la determinación del ion
1.8.3 Para más información sobre medidas de seguridad
cianuro (Cn-), (Acido) en soluciones liquidas cianuradas
refiérase a la norma COVENIN 2340-2-2002 “Medidas
que se obtiene a través de una técnica metalúrgica
de Seguridad e Higiene Ocupacional en Laboratorio”
“Proceso de lixiviación” para la extracción de oro en
minerales auríferos. Por el método volumétrico en una 1.9 MATERIAL Y EQUIPO.
titulación acido-base, con solución estandarizada de
1.9.1 Envases y embudos plásticos para la recolección
nitrato de plata (Base), usando rodamina como indicador
de muestra liquidas, 500 ml. Aproximadamente. Vasos
del punto final.
de precipitado de 250 ml.
1.4 PERSONAL RESPONSABLE.
1.9.2 Papel filtro whatman # 41 de 12,5mm de diámetro
1.4.1 Jefe de Laboratorio. ó equivalente “papel periódico u otro alternativo”.

1.4.2 Supervisor de Laboratorio. 1.9.3 Balón aforado de 100 ml y 1000 ml.

1.5 PERSONAL REQUERIDO. 1.9.4 Piseta de 500 ml.

1.5.1 Un Asistente de Laboratorio. 1.9.5 Balanza analítica con una apreciación de 0,0001 g.

1.6 IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD PERSONAL. 1.9.6 Soporte universal con pinza tipo mariposa y
buretas de vidrio de 25 ml.
1.6.1 Bata de laboratorio.
1.10 REACTIVOS.
1.6.2 Lentes de seguridad.

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Nota: Todos los reactivos deben ser grado analítico y gastado se multiplica por el factor estequiometrico
agua destilada tipo ll, a menos que se indique otra cosa. calculado con 10 ml de muestra.

1.10.1 Nitrato de plata (AgNO3), con un grado de pureza 1.12 CALCULO DE LA NORMALIDAD DE NITRATO
> de 99% m/m. DE PLATA 0,024 N.

1.10.2 Solución de nitrato de plata 0,024 N.: Pese Peso molecular de (AgNO3) = 169,8747g/mol.
exactamente 0,4077 g. y disuelva en un litro con agua
g
destilada. Almacene en una botella de vidrio color N= , despejando gramos, g=N x PM x L y
PM x L
ámbar.
Sustituyendo, g=0,024 x 169,8747 x 0,1=0.4077
1.10.3 Rodamina (C28H31CIN2O3), con un grado de
0.4077
pureza > de 98% m/m. N= =0,024 N
169,8747 x 0,1
1.10.4 Solución de rodamina 0,1%: Pese 0,1000 g y
1.13 VALORACION DE NITRATO DE PLATA 0,024 N.
disuelva en 100 ml, con acetona.
Pese aproximadamente 1.0000 g de cloruro de sodio
1.10.5 Acetona grado analítico ó comercial.
(NaCl) grado analítico ó comercial (sal de mesa) y seque
1.10.6 Cloruro de sodio (NaCl), grado analítico ó sal de en una estufa a 110°C durante una hora, retire y enfrié
mesa. en un desecador, pese exactamente 0,1000 mg de
cloruro de sodio, transfiera a un balón de 100 ml,
1.10.7 Solución de cloruro de sodio: pese 0.1000 mg de
disuelva y complete con agua destilada. Tome 10 ml y
cloruro de sodio y disuelva en 100 ml con agua
coloque en una fiola, añada 3 gotas de indicador de
destilada.
cromato de potasio al 5%, agite e inmediatamente titule
1.10.8 Cromato de potasio (K 2CrO4), con un grado de hasta que el color amarillo del cromato cambie al color
pureza mayor > de 98% m/m. rojo débil. Nota: Repita la valoración por triplicado con la

1.10.9 Solución de cromato de potasio 5%: Pese 5,0000 solución de (NaCl).

g y disuelva en 100 ml con agua destilada. Calcula la valoración de la solución de nitrato de plata

1.11 PROCEDIMIENTO PARA TITULAR CIANURO DE con la siguiente ecuación:

SODIO (NaCn). mg x 1000 g


N=
1.11.1 Se toman muestras de los tanques de lixiviación PM ( NaCl )
Vgast
de la planta y usando un embudo plástico, filtre con
papel filtro ó equivalente.
Dónde:
1.11.2 La solución liquida libre de residuo insoluble se
toman 10 ml. se coloca en un viquer y se le agrega tres Mg: miligramo de cloruro de sodio expresado en

(3) gotas del indicador de rodamina 0,1%. miligramo. (mg)

Inmediatamente se titula con la solución de nitrato de PM: Peso molecular de cloruro de sodio expresado en
plata 0,024 N. La titulación culmina cuando ocurra el (g/mol).
cambio de color, amarillo turbio a rosado. El volumen

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V.gat: Volumen gastado en la titulación expresado en F = Factor estequiometrico, calculado para 10 ml. de
mililitros (ml). muestra cianurada.

1.14 CALCULO DEL FACTOR ESTEQUIOMETRICO 1.16 REPORTE DE RESULTADOS.


DE NITRATO DE PLATA 0,024 N. PARA 10 ML. DE
1.16.1 Registre el resultado en el formato titulado”
MUESTRA LIQUIDA CIANURADA.
Resultados del cianuro de sodio en los tanques de
+ - + - + + - + -
2Na Cn + Ag NO 3 ---------Na Ag (Cn ) + Na NO 3 lixiviación”

Vgas 0,024 eq−gr AgNO 3 1 mol AgNO 3 Nota: Este es un Método Alternativo puede ser
F= X X X
10 ml 1L 1 eq−gr AgNO 3 modificado y adaptado en un área determinada por su
autor, para obtener resultados satisfactorios en el
2 moles NaCn 49 gr NaCn 1 000 mg NaCn 1%
X X X proceso.
1mol AgNO 3 1 mol NaCn 1 gr NaCn 10 000 PPm

0,024 x 2 x 49 x 1 %
¿ =0,0235 %
10 x 10

1000 ppm
0,0235 % X =23,5 ppm
1%

1ml AgNO3 = 0,0235%, de NaCn

1ml AgNO3 = 23,5 ppm, de NaCn

%NaCn = V x 0,0235

ppm NaCn = V x 23,5

1.15 EXPRESION DE LOS RESULTADOS

1.15.1 Exprese el contenido de cianuro de sodio en la


muestra en % ó ppm con tres cifras decimal de acuerdo
a la siguiente ecuación:

%NaCn = V x F
ppm NaCn = V x F
Dónde:

%NaCn = Concentración de cianuro de sodio en la


muestra, expresado en porcentaje (%).

ppm NaCn = Concentración de cianuro de sodio en la


muestra, expresado en partes por millón (ppm).

V = Volumen de nitrato de plata, gastado en la titulación


expresado en mililitros (ml).

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