Denominación: E841 - 12a

Método de prueba estándar para

Determinación de cobre en minerales de hierro y materiales relacionados por
espectrometría de absorción atómica de llama 1

Esta norma ha sido publicada bajo la designación E841 fi jo; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el caso de
revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. A epsilon superíndice ( ') indica un cambio editorial desde la última
revisión o re-aprobación.

1 Alcance Métodos para el análisis químico de los Metales 3

1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de cobre en E276 Método de prueba para análisis de tamaño de partículas o de la pantalla en el No. 4

minerales de hierro, concentrados, aglomerados, y materiales relacionados en el intervalo de

(4.75 mm) y más fino tamiz de metalíferas minerales y materiales relacionados

concentración de 0,003% a 1%. norte beneficios según objetivos 1-Como se usa en este método de ensayo (excepto
E663 Prácticas para el análisis de absorción atómica de llama 3
como relacionadas con el término “desviación estándar relativa”, “%” se refiere a una fracción de masa (% en
E877 Metodología para el muestreo y la preparación de muestras de minerales de hierro y
peso / peso) (g / 100 g).
relacionadas Materiales para la determinación de la composición química

1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como E882 Información para la rendición de cuentas y control de calidad en el Laboratorio de
estándar. No hay otras unidades de medida se incluyen en esta norma. Análisis Químico
E1601 La práctica para la realización de un estudio entre laboratorios para evaluar
1.3 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, el desempeño de un método analítico
si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma E1763 Guía de Interpretación y uso de los resultados entre laboratorios de
establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de ensayo de métodos de análisis químico
las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
3. Terminología

3.1 de fi niciones -Para de fi niciones de los términos utilizados en esta prueba

2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM: 2
D1193 especificación para el reactivo agua
E50 Prácticas para aparatos, reactivos y Consideraciones de seguridad para el
análisis químico de metales, minerales y materiales relacionados
E135 Terminología relativas a la química analítica para metales, minerales y
materiales relacionados
E173 La práctica para la realización de estudios entre laboratorios
- - `` `` `` `,, ,,,,`, `` ,, ,, ,, `` ``, -`-`` ,, ,, `,` `,, ---
método, consulte Terminología E135 .
4. Resumen de Método de prueba
4.1 La muestra se disuelve en HCl con la adición de una
pequeña cantidad de HNO 3 y ácidos HF. Después de evaporación a humos con
HClO 4, la solución se diluye con agua y se filtró. Una porción de la solución se
examinó usando patrones de espectrometría de absorción atómica que contienen
aproximadamente la misma cantidad de hierro como la muestra de ensayo.

5. significación y Uso
1 Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM E01 en química analítica para
metales, minerales y materiales relacionados, y es responsabilidad directa del Subcomité E01.02 sobre los 5,1 En la fabricación de hierro y acero durante la reducción de
minerales, concentrados y relacionados con materiales metalúrgicos. minerales de hierro, las formas de la aleación de cobre con hierro y el acero por lo tanto la
necesidad de determinar el contenido de cobre para su examen metalúrgico.
Edición actual aprobada 1 de junio de 2012. Publicado en julio de 2012. aprobado originalmente en 1981.
Última edición anterior aprobado en 2012 como E841 - 12. DOI: 10.1520 / E0841-12A.

2 Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o el contacto de cliente en
ASTM service@astm.org. por Annual Book of ASTM Standards información de volumen, consulte la página
Resumen de documentos de la serie en el sitio web de ASTM. 3 Retirado. La última versión aprobada de esta norma histórica se hace referencia en www.astm.org.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

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1
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5.2 está destinado Este método de ensayo para ser utilizado para el cumplimiento
con la composición especificaciones para el contenido de cobre. Se supone que todos
los que utilizan estos procedimientos se analistas capaces de realizar los
procedimientos de laboratorio comunes con habilidad y seguridad entrenados. Se
espera que el trabajo se realiza en un laboratorio debidamente equipado y será
seguida por que los procedimientos de eliminación de desechos adecuado. prácticas
apropiadas de control de calidad debe ser seguido, como los descritos en la Guía E882 .
6. Interferencias
6.1 Ninguno de los elementos que se encuentran normalmente en los minerales de hierro
interferir con este método de ensayo.
7. Aparato
7.1 Espectrómetro de Absorción Atómica, cumplir con los siguientes requisitos:
7.1.1 Sensibilidad mínima -La absorbancia de la más alta
solución de calibración (véase 8.6 ) Debe ser de al menos 0,3.
7.1.2 Curva de linealidad -La diferencia entre la lectura
Ings de las dos soluciones de calibración más altos deben ser más de
1,4 veces la diferencia entre las lecturas de la solución de cero y la solución de
calibración más bajo (véase 8.6 ).
7.1.3 Estabilidad mínimo -La desviación estándar relativa
de un número de mediciones de la solución de calibración más alto y de la
solución de calibración del cero debe ser inferior a
1,5% y 0,5% respectivamente, en relación a la medición de la solución de calibración
más alto. norte beneficios según objetivos 2-A registrador de banda o dispositivo de lectura digital, o ambos
es recomendable medir los criterios en 7.1 y para todas las mediciones posteriores. norte beneficios
según objetivos 3-A corrector fondo equipado con un hidrógeno o una lámpara de cátodo hueco de
deuterio es aconsejable que el intervalo de composición de 0,003% a 0,010% de Cu. norte beneficios
según objetivos parámetros de 4-Instrumento variarán con cada instrumento. Los siguientes parámetros
se utilizaron con éxito en varios laboratorios y pueden ser utilizados como guías. Las soluciones se
aspiran en un aire - acetileno fl amas de un quemador de premezcla.
lámpara de cátodo hueco, mA 3 10.2 La muestra analítica se pulverizó de manera que en
Longitud de onda, nm 324,7
Flujo de aire de velocidad, L / min 10
Acetileno fl ow-tasa, L / min 2.5
8. Reactivos y materiales
8.1 Pureza de los reactivos productos químicos -Reagent grado serán
utilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que
todos los reactivos se ajustan a las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos
de la American Chemical Society, donde tales especificaciones están disponibles 4. Otros
grados pueden utilizarse, siempre que se primera comprobó que el reactivo es de una
pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la
determinación.
8.2 La pureza de agua -A menos se indique lo contrario, las referencias
al agua deberá entenderse en el sentido de conformación agua reactivo
4 Reactivos químicos, la Sociedad Química Americana Especi fi caciones, American Chemical Society, Washington,
DC. Para sugerencias sobre las pruebas de reactivos no incluidos por la Sociedad Americana de Química, consulte la Farmacopea
de los Estados Unidos y el Formulario Nacional, Convención de la Farmacopea de los Estados Unidos, Inc. (USPC),
Rockville, MD.
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al Tipo I o II de la especi fi cación D1193 . Tipo III o IV se pueden usar si efecto
ningún cambio medible en el espacio en blanco o muestra.
8.3 Copper Standard Solución A (1 ml = 1,0 mg Cu) -
Disolver 1,000 g de metal de cobre (mínimo 99,5%) en 30 ml de HNO 3 ( 1 + 1) y
diluir a 1 L.
8.4 Copper Standard Solución B (1 ml = 0,10 mg Cu) -
Transferencia de 100 ml de la solución estándar de A a un aforado de 1 L matraz, diluir a
volumen y mezclar.
8.5 Copper Standard solución C (1 ml = 0,01 mg Cu) -
Transferir 100 ml de solución estándar B a un aforado de 1 L matraz, diluir a
volumen y mezclar.
8.6 Cualquier solución de cobre de calibración -Dependiendo de
el contenido de cobre esperado de la muestra, preparar una solución de
calibración usando cobre Solución estándar B o C. Para el rango de contenido
de cobre de 0,01% a 0,2%, el uso del cobre Standard solución B y para el rango
de contenido de cobre de
0,003% a 0,02%, el uso de cobre estándar Solución C.
8.6.1 Transferencia (1.0, 3.0, 5.0, 7.0 y 10.0) -ML porciones de
cobre Standard solución B o C a 100-ml volumétrica fl pregunta. Añadir 20,0 ml
de solución de fondo, diluir a volumen y
mezcla.
8.7 Solución de hierro Antecedentes -Dissolve 15 g de alto
pureza del hierro del metal en 150 ml de HCl (1 + 2) y oxidar por la adición gota a
gota de HNO 3. Añadir 250 ml de HClO 4 y se evapora a humos. Permitir a humo
durante 10 minutos, enfriar y diluir a 1 L.
8.8 Solución de referencia -Traslado 20 ml de los antecedentes
solución a un aforado de 100 ml matraz, diluir a volumen y
mezcla.
- - `` `` `` `,, ,,,,`, `` ,, ,, `,,` ``, -`-`` ,, ,, `,` `,, ---
9. Riesgos
9.1 Para las precauciones que deben observarse en este método, se refieren a
Práctica E50 .
10. Toma de muestras y preparación de la muestra
10.1 Recoger y preparar la unidad de ensayo de acuerdo con
Práctica E877 .
menos el 95% pasa por un tamiz No. 100 (150-m) de acuerdo con los Métodos de Ensayo E276 .
norte beneficios según objetivos 5-Para facilitar la descomposición, algunos minerales, tales como hematites especular,
requieren molienda para pasar un tamiz de 200 No. (75-m).
11. Procedimiento
11.1 Transferencia aproximadamente 0,5 g de la muestra a una pequeña
botella de pesado previamente secado a aproximadamente 150 ° C. botella en seco y
el contenido de 1 h a 105 ° C a 110 ° C. Tapar el frasco y enfriar a temperatura
ambiente en un desecador. Momentáneamente liberar la tapa para igualar la presión y
pesar la botella y muestra con tapa al 0,1 mg más próximo. Repita secado y la pesada
hasta que no haya más pérdida de masa. Transferir la muestra a un vaso de
precipitados de 250 ml y se vuelve a pesar el frasco tapado a la 0,1 mg más próximo.
La diferencia entre las dos masas es la masa de la muestra tomada para el análisis.
11.2 Llevar a un blanco de reactivo a través de todos los pasos del procedimiento
empezando con 11.3 .
11.3 La descomposición de la muestra -Moisten la muestra con una
pocos mililitros de agua, añadir 25 ml de HCl, la cubierta, y digieren
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por debajo del punto de ebullición hasta que ya no ataque es aparente. Añadir 5 ml de 11.6 Mediciones agua -Aspirate hasta que la lectura inicial
HNO 3 y el calor durante 10 min. Retire la tapa, añadir 3 ml de HF, y el calor durante 10 se obtiene de nuevo. Aspirar las soluciones de calibración y de prueba en el orden
min. Enjuague la pared del vaso de precipitados con agua, añadir 5 ml de HClO 4, y de aumento de la absorción, a partir de la solución en blanco de referencia y
evaporar lentamente hasta densas humos blancos de HClO 4. De humos durante 2 min reactivo. Cuando se obtiene una respuesta estable para cada solución, grabar las
a 3 min y permita que la solución se enfríe. Añadir 50 ml de agua y caliente hasta que lecturas. Aspirar y registrar las lecturas de las soluciones de ensayo en los puntos
las sales solubles son en solución. Filtrar la solución a través de un papel de textura fi adecuados en la serie de calibración. agua Aspirar entre cada calibración y solución
ne, lavar el residuo con agua tibia, recibiendo el filtrado y los lavados en un aforado de de ensayo. Repetir todas las mediciones por lo menos dos veces más.
100 ml matraz. Encender el papel de filtro que contiene el residuo insoluble en un crisol
de platino, humedezca el residuo con unas pocas gotas de agua, añadir
aproximadamente 3 mL de HF y 2 gotas de H 2 ENTONCES 4. Añadir unas gotas de H 2 NO
12. Cálculo
3. Mezclar y se evapora a humos de H 2 ENTONCES 4. Fresco, con cautela añadir 2 ml a 3
ml de agua para disolver las sales, y se combinan con el filtrado reservado en el 12.1 Si es necesario, convertir el promedio de las lecturas para

volumétrico matraz. Enfriar, diluir a volumen y mezclar. Utilice la solución de ensayo cada solución de calibración a la absorbancia. Obtener la absorbancia neta de

directamente si el contenido esperado de cobre en la muestra es entre 0,003% y 0,2%. cada solución de calibración restando la absorbancia media de la solución de
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Si el contenido de cobre supera el 0,2%, transferir 20 ml de la solución de prueba a un referencia. De una manera similar, obtener la absorbancia neta de la solución de

aforado de 100 ml matraz, añadir 16 ml de solución de fondo hierro, diluir a volumen y ensayo restando la absorbancia de la solución en blanco de reactivo.

mezclar.
12,2 preparar una curva de calibración representando gráficamente la absor- neto

valores BANCE de las soluciones de calibración contra microgramos de cobre por

mililitro.

11.4 Solución en blanco de reactivos -Traslado el blanco de reactivo

12.3 convertir el valor de absorbancia neta de la muestra solu-

solución a un aforado de 100 ml matraz, añadir 20 ml de solución de fondo ción a microgramos de cobre por mililitro por medio de la curva de calibración.

hierro, diluir a volumen y mezclar.

12.4 Calcular el porcentaje de contenido de cobre de la siguiente manera:
11.5 El ajuste del espectrómetro de absorción atómica -En
acuerdo con la Práctica E663 , Ajustar los parámetros del instrumento iniciales a los
Cobre, % 5 UNA (1)
valores en nota 4 ( 7.1 ), Encender el quemador, y el agua aspirada hasta que el si 3 100

instrumento trata de equilibrio térmico. Optimizar la respuesta del instrumento mediante

dónde:
el ajuste de la longitud de onda, combustible, aire, del quemador, y nebulizador mientras
A = contenido de cobre de la solución de ensayo, g / ml y
se aspira la solución de calibración más alto para obtener la máxima absorción o
B = peso de la muestra utilizada, g.
absorbancia. agua Aspirar hasta que una señal constante se obtiene y ajustar el sistema
de lectura instrumento para obtener una absorción cero o absorbancia. norte beneficios según 13. Precisión y Bias 5
objetivos 6-El instrucciones del fabricante para encender y apagar la quemador de aire - acetileno 13.1 Precisión - tabla 1 indica la precisión del método de ensayo dentro y
deben seguirse estrictamente para evitar posibles riesgos de explosión. vidrios tintados de entre laboratorios.
seguridad deben ser usados ​por el operador cuando la llama está ardiendo. norte beneficios según objetivos 7-optimizar 13.2 Parcialidad -No información sobre el sesgo de este método de ensayo es

el ajuste del corrector de fondo, si es necesario (rango de cobre de 0,003% a 0,010%). conocido. materiales de referencia aceptadas pueden no han sido incluidos en los
materiales utilizados en el estudio entre laboratorios. se anima a los usuarios del
método a emplear materiales de referencia aceptado, si está disponible, y para
juzgar el sesgo del método de la diferencia entre el valor aceptado para el
contenido de cobre y el valor medio de las pruebas entre laboratorios del material
de referencia. norte beneficios según objetivos 8 Este método de ensayo se ha evaluado de acuerdo
con la Práctica E173 (Retirado 1997). La reproducibilidad R 2 de Prácticas E173
TABLA 1 Datos de precisión

repetibilidad ( R 1, E173 reproducibilidad

Mineral de hierro X norte
) ( R 2, E173 )
corresponde al índice Reproducibilidad R de Prácticas E1601 . La repetibilidad R 1 de
Malmbergets concentran 0.001 0,0008 0,0014 35 Prácticas E173 corresponde al índice de repetibilidad r de Prácticas E1601 .
Kiruna 0,011 0,0020 0,0022 39
Purpurerz 0,072 0,0036 0,0109 39
Russ Abbrande 0,380 0,0165 0,0358 40 14. Palabras clave
Forsbo 0,787 0,0322 0,0521 40
14.1 aglomerados; concentrados; contenido de cobre; fl amas
dónde: espectrometría de absorción atómica; minerales de hierro

X = contenido promedio de cobre,%, y

n = número de laboratorios. 5 Datos de apoyo que dan los resultados de las pruebas de cooperación están disponibles en las oficinas de

ASTM International. Solicitud RR: E16-1004.

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ASTM International no toma posición respecto a la validez de los derechos de patente declarados en relación con cualquier artículo mencionado en esta norma. Los usuarios de
esta norma se advierte expresamente que la determinación de la validez de tales derechos de patente, y el riesgo de lesión de sus derechos, son enteramente su propia
responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco años y si no es revisado, ya sea aprobado de nuevo
o retiradas. Sus comentarios son invitados para la revisión de esta norma o para normas adicionales, deben dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios
recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una feria de la
audición, puede presentar sus puntos de vista al Comité de Normas de la ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.

Esta norma ha sido propiedad de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Reimpresiones individuales
(copias únicas o múltiples) de esta norma se pueden obtener contactando con ASTM en la dirección anterior o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o service@astm.org
(e- correo); o a través de la página web de ASTM (www.astm.org). Los derechos permiso para fotocopiar la norma también se pueden fijar desde el sitio web ASTM (derechos de
autor www.astm.org/ /).

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