Manual de Laboratorio Química Analítica

MANUAL de
QUÍMICA
ANALÍTICA
para Licenciatura en
Medicina Veterinaria y Zootecnia
Ciclo II
Año 2020
M. Sc. Juan Milton Flores Tensos

Docente coordinador
Docentes colaboradores
M. Sc. Ada Yanira Arias de Linares
Ing. Flor de María López Hernández
Lic. MVZ. Rudy Anthony Ramos Sosa
UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR • FACULTAD DE CIENCIAS AGRONÓMICAS • DEPARTAMENTO DE QUÍMICA AGRÍCOLA

Manual de Química Analítica
Licenciatura en Medicina Veterinaria y Zootecnia 2
I. INTRODUCCIÓN
En este manual se presentan aspectos básicos y diferentes procedimientos para el trabajo de
laboratorio, y prácticas de importancia para el futuro profesional en Medicina Veterinaria y
Zootecnia, detallando los fundamentos del análisis químico cuantitativo.
El manual incluye recomendaciones generales, normas de trabajo y procedimientos para

obtener resultados satisfactorios en cada una de las prácticas. Cada práctica está acompañada
de conceptos teóricos, el fundamento del método a utilizar, materiales, equipo, reactivos
necesarios y las hojas de seguridad de cada reactivo empleado con el fin de implementar una
cultura de seguridad, tanto personal como ambiental. Además, se indican las posibles causas
de error para complementar los conocimientos del estudiante sobre el experimento realizado.
Las prácticas de análisis gravimétrico implican la determinación de dos tipos de humedad y la

determinación de cenizas. El secado es un procedimiento básico para la preservación de
muestras, y la conversión de la muestra a cenizas es un paso necesario para análisis de
minerales y otros analitos. Para cada una de las metodologías se realizarán los cálculos
correspondientes para su cuantificación.
En la parte de volumetría, se visualizará técnicas básicas para este tipo de análisis, como la
preparación de la cristalería, la elaboración de soluciones y la estandarización de sustancias
ácidas y básicas. Para ello se desarrollarán los cálculos necesarios que impliquen las
mediciones correspondientes.
Para conocer la aplicación de los métodos volumétricos en la medicina veterinaria y zootecnia,

se analizará la calidad del agua por medio de la determinación de cloruros por el método
argentométrico, y la determinación de calcio y calcio más magnesio por complejometría.
II. OBJETIVOS
Después de realizar las prácticas de este manual se espera que:
- Los estudiantes de medicina veterinaria y zootecnia muestren interés por la Química
Analítica aplicada a muestras de importancia en su carrera profesional.
- Reconozcan la aplicación de los contenidos teóricos en el área de laboratorio.
- Identifiquen errores que pueden cometerse en un trabajo analítico y la forma de evitarlos
o resolverlos.
- Relacionen los conocimientos prácticos impartidos en la comprensión de otras
asignaturas íntimamente relacionadas con la química.
Además, se espera el desarrollo de las siguientes habilidades:

- Comprensión de los principios teóricos en los cuales se basan los métodos analíticos.
Departamento de Química Agrícola • Facultad de Ciencias Agronómicas - UES

- Reconocimiento del equipo y material utilizado en los laboratorios analíticos.

- Apreciación de las limitaciones de cada método, y las consecuencias de los errores que se
cometen voluntaria o involuntariamente.
III. NORMAS Y RECOMENDACIONES GENERALES

SOBRE EL TRABAJO DE LABORATORIO
El trabajo de laboratorio exige: orden, limpieza, método y observación. El orden es importante
en la manipulación del material, en la distribución de los reactivos y en las distintas
operaciones del análisis. Su ausencia conduce con frecuencia a confusiones que implican la
pérdida de horas de trabajo, resultados incorrectos y contaminación de reactivos.
La limpieza es fundamental ya que se trabaja con una gran variedad de reactivos y debe
evitarse la contaminación entre ellos, del material con que se trabaja y del usuario mismo.
Nunca debe dejarse la cristalería que ha estado en contacto con reactivos encima de la mesa.
Una vez usado un utensilio debe de limpiarse adecuadamente de acuerdo al protocolo de
limpieza: la cristalería se lava con agua de chorro, luego jabón, agua de chorro y finalmente
con agua destilada; las mesas se limpian con paños húmedos o papel toalla hasta quitar
cualquier residuo y finalmente se limpia con alcohol 90.
Cuando se trabaja en laboratorio es indispensable tener la marcha analítica a realizar y el plan

de trabajo de la metodología. En ellos debe tenerse todas las instrucciones necesarias para
efectuar los experimentos y cálculos requeridos. No debe iniciarse un proceso sin haber
comprendido antes la finalidad de todas las operaciones. Además, previo al inicio del
experimento, debe hacerse la revisión de las hojas de seguridad (MSDS) de cada uno de los
reactivos a utilizar para reconocer los peligros potenciales de cada sustancia y la forma
correcta de atender cualquier imprevisto.
Es importante generar una cultura de observación y anotación. Muchos detalles al parecer sin
importancia pueden ser la clave que permitirá resolver dudas o entender los procedimientos.
Todas las operaciones y sus respectivas observaciones deben ser anotadas en un cuaderno
apropiado, y sin fiar nada a la memoria.
El reporte presentado debe ser reflejo exacto de los datos obtenidos durante el trabajo de
laboratorio y las investigaciones realizadas en fuentes de literatura confiables. El informe de
laboratorio debe ser contestado basándose en el manual, utilizando la bibliografía indicada en
el manual (según normas del IICA). Esta última parte se tomará en cuenta para la evaluación
formativa individual.

A. NORMAS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO
- Localizar las zonas seguras y salidas de emergencia; además, localizar el equipo de

seguridad (extintor, lava ojos, duchas, arena, etc).
- Leer cuidadosamente la hoja de seguridad de los reactivos a utilizar, y asegurarse de
contar con el equipo de protección requerido para su manejo.
- No calentar disolventes inflamables (éter, acetona, alcohol, otros) directamente en la
llama del mechero.
- Manejar cuidadosamente materiales calientes, colocándolos en un lugar seguro para
prevenir quemaduras.
- Si calienta un recipiente que contenga muestra u otro material, no debe apuntar hacia
usted o sus vecinos porque el contenido puede proyectarse hacia afuera del recipiente,
además se pierde muestra.
- Cerrar las llaves del gas cuando la llama del mechero esté apagada.
- Cuando diluya ácidos concentrados, viértalos con cuidado en el agua y agite
constantemente. Nunca hacer la operación inversa, pues liberan vapores, algunas veces
son tóxicos y pueden reaccionar violentamente.
- Usar la cámara de extracción de gases y mascarilla siempre que se desprendan gases
tóxicos o molestos en una reacción.
- Lavarse inmediatamente con abundante agua si una sustancia corrosiva cae sobre su ropa
o alguna parte de su piel. También llame al instructor.
- Cuando se derrame un ácido o base concentrada, no limpiar con trapos, papel o esponja
ya que podría quemarse. Debe neutralizar agregando bicarbonato sódico o solicitar ayuda
al instructor inmediatamente. Una vez neutralizado, limpiar el residuo con esponja o
papel toalla empapados con agua.
- En caso de incendio no alarmarse. Los incendios se ahogan con trapos humedecidos. Si el
líquido se derrama en la mesa, no verter agua, para tenerlo localizado. Si el incendio es
muy fuerte apagarlo con extintor (es necesario estar capacitado para su uso, llame a su
instructor inmediatamente). Si el incendio se expande a un recipiente que se calentaba a
la llama directa o éste expele fuego, apartarlo del mechero y cubrir la boca del recipiente
con una placa de vidrio u otro material o con un trapo húmedo.
B. NORMAS DE CONDUCTA PARA LOS ALUMNOS AL USAR EL LABORATORIO
- Para el desarrollo de las prácticas, y por seguridad personal, es obligatorio el uso de

gabacha de color gris, de preferencia con manga larga, además de vestimenta adecuada.
No usar sandalias, ni faldas cortas, y usar pantalones.
- Para realizar su trabajo en el laboratorio debe respetar el horario establecido. La solicitud
para la reposición de una práctica perdida por algún imprevisto o situación de fuerza
mayor, debe hacerse con la debida justificación, al coordinador de cátedra o con el

encargado del día de laboratorio. De igual manera, si necesita ausentarse de la práctica

en proceso, debe solicitar permiso para no perder la nota.
- Para realizar la práctica debe presentarse a la hora establecida con su respectiva gabacha.
Cualquier retraso mayor de 15 minutos, sin una justificación válida, será causa de pérdida
de la nota. NOTA: (debido a la pandemia de COVID-19 toda actividad presencial queda
suspendida y todos los laboratorios se realizarán de manera virtual en su plataforma por
lo que no requiere uso de gabacha).
- Todos los usuarios del laboratorio deben contar con su manual, y cuaderno donde
previamente deben realizar el plan del trabajo que se realizará cada vez. Este plan deberá
contener la información básica para la realización de la práctica y servirá para anotar
datos, observaciones o cambios importantes en el proceso.
C. NORMAS DEL ORDEN, LIMPIEZA Y DISCIPLINA EN EL LABORATORIO
- Prohibido fumar dentro y en los alrededores de los laboratorios.

- No ingerir ninguna clase de alimento y/o bebida durante las prácticas.
- Dentro del laboratorio queda prohibido gritar, hacer sonar aparatos de radio o teléfono.
Debe apagar teléfonos celulares o colocarlos en modo vibración.
- Los papeles y residuos sólidos deben botarse en el cesto de la basura.
- Los reactivos se utilizan en las cantidades indicadas para cada experimento. Debe evitar el
desperdicio de los mismos, así como su derramamiento sobre la mesa y el piso de
laboratorio.
- Si se toma más reactivo del necesario no debe devolverse al frasco original (a menos que
se lo indique su instructor), esto evita contaminaciones.
- Después de utilizar los reactivos deben colocarse en el lugar donde se encuentran.
- Al terminar cada sesión de laboratorio debe dejar limpio el material, cristalería y las
mesas de trabajo.
D. USO DE BALANZA ANALÍTICA DIGITAL
- Antes de pesar debe asegurarse de contar con guantes o pinzas para manipular los
materiales y la muestra.
- Observar que la balanza esté conectada a la fuente de corriente eléctrica, que se
encuentre limpia, nivelada y a cero.
- Es necesario observar la capacidad máxima de cada balanza para evitar daños.
- Para pesar, abrir con cuidado la compuerta de la balanza e introducir el objeto utilizado
como porta-muestra, cerrar la compuerta con cuidado y anotar el peso.
- Para volver a cero, se utiliza el botón de “tarar”, el cual se encuentra a la derecha o
izquierda de la pantalla digital y tiene el símbolo de cero o una letra T (O/T).
- Una vez se tenga el valor en cero, comenzar a agregar la muestra con ayudad de una
espátula, debe hacerse despacio cuidando de no derramar la muestra fuera del recipiente
empleado. Agregar la cantidad de muestra necesaria hasta llegar al peso deseado.

- Anotar el peso y luego retirar el recipiente con la muestra. Anotar la identificación del
recipiente y dejar la balanza limpia y en cero. La muestra se guarda en un desecador.
Compuerta
Platillo de medición
Tornillos de
nivelación
Botón on/off
Botón para tarar

Nivel de burbuja
E. RECOMENDACIONES DE TRABAJO EN EL LABORATORIO
- Leer con mucha atención el experimento antes de comenzar el trabajo de laboratorio.

- Elaborar un esquema de la práctica de laboratorio a realizar (plan de trabajo) con el
objetivo de mejorar y facilitar el trabajo a realizar dentro de dicha práctica.
- Investigar todo lo relacionado con el tema y no comenzar la práctica si antes no se ha
comprendido claramente.
- Investigar las Hojas de Seguridad de cada uno de los Reactivos (MSDS) que utilizará en las
prácticas. De estas hojas, debe anotarse en el plan de trabajo aspectos específicos que se
indiquen en cada práctica. Por ejemplo:

Reactivos Especificación Pictograma SGA

Ácido sulfúrico Qué hacer en caso vertido accidental:
 Evacuar o aislar el área de peligro.
 No tocar el material.
 No adicionar agua.
 Neutralizar lentamente con ceniza
de soda, cal u otra base Corrosivo
- En el cuaderno de laboratorio se anotan: datos obtenidos, observaciones y cálculos.

- Bajo ninguna circunstancia se reciben reportes individuales.
F. EJEMPLO DE HOJA DE SEGURIDAD
Una Hoja de Seguridad de un Reactivo Químico (MSDS) es un documento que suministra

información sobre las características de una sustancia o elemento, describe cómo utilizarlo
con precaución y seguridad. Informa acerca de las precauciones requeridas y las medidas a
tomar en caso de emergencia, entre otros. La hoja de seguridad se divide en 16 secciones:
HOJA DE DATOS DE SEGURIDAD ALCOHOL ETÍLICO 90º

1. Identificación de la sustancia/preparado y de la sociedad o empresa Cada sección
2. Identificación de los peligros presenta
información
3. Composición/Información de los componentes específica
4. Primeros auxilios
4.1 Indicaciones generales: En caso de pérdida del conocimiento nunca dar a
beber ni provocar el vómito.
4.2 Inhalación: Trasladar a la persona al aire libre. En caso de que persista el
malestar, pedir atención médica.
4.3 Contacto con la piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas
contaminadas. 4.4 Ojos: Lavar con agua abundante manteniendo los párpados
abiertos. 4.5 Ingestión: Beber agua abundante. Provocar el vómito. No
administrar eméticos. No administrar carbón animal. No beber leche. Pedir
atención médica
5. Medidas de lucha contra incendio
6. Medidas a tomar en caso de vertido accidental
7. Manipulación y almacenamiento
7.1 Manipulación: Sin indicaciones particulares.
7.2 Almacenamiento: Recipientes bien cerrados. En local bien ventilado.
Alejado de fuentes de ignición y calor.
8. Controles de exposición/protección personal

9. Propiedades físicas y químicas

10. Estabilidad y reactividad
11. Información toxicológica
12. Información Ecológica
13. Consideraciones sobre la eliminación
14. Información relativa al transporte
15. Información reglamentaria
16. Otra información

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
Los métodos gravimétricos abarcan una variedad de técnicas. Se caracterizan por mediciones
de masa o peso, lo cual se utiliza para determinar la cantidad original del analito (la especie
que se analiza).
Un análisis gravimétrico comprende dos determinaciones de peso: la primera es el peso inicial

de la muestra, y la segunda es la variación del peso final que puede deberse a:
- La volatilización de un analito de interés.
- La formación de un residuo que se deposita en un recipiente después de su
calentamiento o calcinación.
- La deposición de un precipitado formado sobre un electrodo previamente limpio, seco y
pesado.
- La formación de un precipitado puro que contiene el componente de interés de la
muestra.
Los métodos gravimétricos son considerados como técnicas clásicas de separación. Algunos
son importantes en el campo agropecuario y veterinario como: determinación de humedad en
diferentes muestras; cuantificación de sólidos en agua; determinación de sulfatos en agua;
medición de hierro, calcio, magnesio, fósforo, cloruros, sodio, potasio, en tejidos vegetales,
animales, sangre, heces, saliva, orina, como también en alimentos procesados a nivel
industrial para alimentación de las diferentes especies animales, etc.
Además de tomar el peso inicial y final de la muestra, debe tenerse en cuenta los pesos
atómicos y pesos fórmula de las especies involucradas, y así poder deducir matemáticamente
el contenido de la sustancia buscada.
Las principales unidades utilizadas en análisis gravimétrico son: porcentaje (%), partes por
millón (ppm), miligramos por litro o kilogramo (mg/L o mg/kg). En caso de muestras de suelo
se utiliza miliequivalentes/100g de suelo.
Las operaciones comunes de un análisis gravimétrico son: pesada de la muestra, desecación,

precipitación, filtración, lavado del precipitado formado, calcinación y pesada de la sustancia
aislada, cálculo e interpretación.
Los métodos gravimétricos pueden clasificarse de acuerdo con el tipo de separación del
analito de la muestra original:
- Métodos de volatilización, la cual puede ser medición directa o indirecta.
- Métodos electrogravimétricos.
- Métodos de pprecipitación.

Métodos de volatilización
Las separaciones por volatilización se fundamentan en una modificación del estado físico, que
da lugar a la formación de un gas o vapor. Puede ser de dos tipos:
Volatilización directa: cuando se recogen los componentes volátiles para efectuar en ellos las
medidas correspondientes. Ejemplo:
- Determinación de C e H en compuestos orgánicos, los que se recogen sobre absorbentes
adecuados al CO2 y H2O formados durante la combustión
- Volatilización del amoníaco cuando se está en la etapa de destilación en la determinación
de nitrógeno por el método de Kjeldahl
Volatilización indirecta: en estos métodos se mide la pérdida de peso. El constituyente o

analito buscado se volatiliza y se mide por diferencia de peso de la muestra antes y después
del tratamiento.
Laboratorio 1
Introducción
El componente más abundante, y el único que casi siempre está presente en los alimentos, es
el agua. Tiene un papel muy importante en muchos procesos físicos y químicos de los cuales
depende la vida. Tanto los tejidos vegetales como los animales contienen agua en abundancia.
Algunos autores consideran que las hojas de los vegetales verdes contienen 90% o más de
agua, y una carne sometida a cocción –durante el cual se pierde agua– contiene entre 50 y
65%.
El agua puede encontrarse en los alimentos en varias formas: el “agua esencial” es la que
forma parte interna de las células y se encuentra absorbida; el “agua no esencial” es el agua
superficial en los tejidos, es la que se encuentra adsorbida. Generalmente, para realizar un
análisis químico cuantitativo es necesario eliminar esas dos clases de agua. Los resultados de
las mediciones una vez eliminadas estas formas de agua se llaman en “base seca”.
Se entiende por “humedad” la cantidad de agua libre y combinada que contiene un alimento.
Aunque un alimento haya perdido todo su contenido de agua mediante un tratamiento
térmico, al encontrarse de nuevo en un determinado ambiente y enfriarse, vuelve a fijarse en
él vapor de agua procedente de la atmósfera. Este fenómeno se realiza hasta que el alimento
se encuentre en equilibrio con la humedad ambiental. Por lo tanto, ningún alimento en forma
natural, o preparada para su análisis, podrá estar totalmente libre de agua, es decir, con el
100% de materia seca.
Hay que tomar en cuenta algunas peculiaridades de cada muestra y del analito que se vaya a
determinar, por ejemplo:
- Para analizar ensilados, debe secarse a temperaturas menores a 70 oC para evitar la
volatilización de compuestos como ácidos grasos volátiles (AGV’s): acético, propiónico,
butírico y amoníaco; además, algunos azúcares pueden descomponerse a temperaturas
mayores y otras sustancias, como los terpenos, se insolubilizan.

Existen varias formas para la determinación de humedad o materia seca en alimentos. Estas
técnicas son:
- Evaporación del agua en un liofilizador.
- Desecación rápida mediante acción de rayos infrarrojos.
- Determinación del contenido de agua por conductividad eléctrica.
Pero de todos ellos el más sencillo y común corresponde al secado en estufa convencional o
con ventilación forzada.
Aplicaciones
La determinación de humedad en el campo agropecuario y veterinario es de gran importancia.
Se utiliza en el análisis de concentrados, pastos, suelos, tejido vegetal, leche, productos
biológicos, etc.
Las muestras a analizar pueden provenir de diferentes situaciones, las cuales es importante
considerar a la hora de interpretar los resultados obtenidos. En general, las principales
condiciones en donde es importante hacer análisis de la humedad son las siguientes:
- En muestras “Tal como ofrecido”: este término se refiere al estado en que se encuentra el
alimento cuando lo consume el animal.
- “Tal como recolectado”: se emplea para materiales que generalmente no se utilizan para
la alimentación, tal es el caso como muestras de desecho, entre estas: orina, heces, etc.
- “Tal como recibida”: se refiere a condiciones de cómo fue recogida la muestra; es decir:
fresca, húmeda, seca, y luego su posterior envío al laboratorio.
A. Determinación de humedad parcial
Introducción
Cuando se determina la humedad parcial en las muestras (forrajes verdes, ensilados,
tubérculos, frutas, otros), se utiliza una estufa de aire reforzado o ventilación forzada, a una
temperatura entre 60 y 80 oC por un período de 24 horas; o una estufa corriente a 105 oC
durante 4 horas, reduciéndose posteriormente la temperatura a 80 oC durante 4 horas más.
Fundamento del método

Se basa en la pérdida de peso que sufre una muestra cuando se calienta a una temperatura
entre 60 y 70 oC por un período de 24 horas, en un equipo conocido como estufa de aire
reforzado o ventilación forzada. Luego, la muestra se coloca en un desecador para llevar a
equilibrio con la temperatura ambiente y cuando se ha enfriado o ha alcanzado su peso
constante, se pesa. Con este procedimiento se elimina el agua conocida como no esencial,
superficial o adsorbida.
Equipo
- Estufa de aire reforzado o ventilación forzada previamente calibrada a 70 oC
- Balanza Analítica
- Desecador de Gabinete con su desecante

Materiales
- Bolsa de papel de 4 - 5 libras
- Tijeras de acero inoxidable
- Pinzas metálicas tipo tijera
- Termómetro graduado de 0 - 150 oC
- Papel toalla
Reactivos y hojas de seguridad a consultar
Reactivo Especificación Pictograma SGA

Silica Gel Equipo de protección para manipular
este reactivo en laboratorio
Primeros auxilios por consumo, contacto

en piel y ojos
Procedimiento
1. Limpieza de la muestra: si son hojas grandes se procede a lavar cada una con agua del
grifo y posteriormente con agua destilada. Se secan con papel toalla. Si es un forraje,
ensilado o algún tipo de alimento vegetal picado, no se lavará.
2. Selección del material: el material se extenderá en bandejas o sobre papel toalla para
identificar partes dañadas, con enfermedades o ajenas a la muestra, para eliminarlas.
3. Cortado: si son hojas grandes se cortará el tejido vegetal en tamaños de 5 a 6 cm. En

muestras previamente picadas se omitirá este paso.
4. Homogenización: todos los tipos de muestra deben mezclarse para garantizar que se
toma una muestra representativa que incluya cada componente. Esto es especialmente
importante en muestras de ración total, las cuales llevan mezcla de forraje, concentrado y
otras especies.
5. Preparación del material portamuestra:

a. Tipos de portamuestra: para muestras de hojas grandes, forraje picado o trozos de
plantas, se utilizarán bolsas de papel, las cuales deben tener pequeños agujeros
hechos con sacabocado o perforador, lo cual garantiza la circulación del aire y la
eliminación de la humedad. Para muestras finamente picadas o demasiado húmedas,
se utilizará una bandeja de aluminio con pequeñas perforaciones hechas con aguja o
material punzante.

b. Identificación: las bolsas se identificarán escribiéndole con lápiz un número o el

nombre de la persona que realiza el análisis, de preferencia en los dos lados. Las
bandejas de aluminio se identificarán escribiendo sobre ellas con un plumón
permanente un número o el nombre de la persona que realiza el análisis, de
preferencia en los cuatro laterales.
c. Pesado: tanto las bolsas como las bandejas perforadas se pesarán cuando estén
vacías en una balanza semi analítica. Este peso se anotará en el cuaderno de
laboratorio.
6. Llenado y pesado de muestra: la muestra se depositará en el recipiente adecuado

tratando de colocar aproximadamente 100 g de muestra, y se pesará en la balanza semi
analítica. Este dato también se anotará en el cuaderno.
7. Toma de datos: en el cuaderno se realizará un cuadro donde se anoten los siguientes

datos: número de bolsa o bandeja, nombre de alumno, fecha, tipo de muestra, peso de
bolsa/bandeja vacía, peso de bolsa/bandeja con la muestra húmeda (antes de secar). Esta
información se escribe para cada una de las muestras que se vayan a trabajar en el
laboratorio.
8. Proceso de secado: la bolsa con muestra debe cerrarse doblando el borde. No debe
colocarse cinta, tirro o grapas para cerrar ya que esto afecta el peso obtenido. Las bolsas
o bandejas se colocan en la estufa de aire reforzado durante 24 horas, manteniendo la
temperatura entre 60 a 70 oC. Durante este periodo de tiempo las bolsas deben revisarse
ocasionalmente para garantizar que no se abran, y las muestras de las bandejas deben
removerse para un óptimo secado. Esto se hace utilizando pinzas o guantes.
9. Finalización del procedimiento: transcurridas las 24 horas, las bolsas o bandejas se sacan
de la estufa de manera cuidadosa utilizando pinzas o guantes. Estas se colocan en un
desecador hasta alcanzar un peso constante (aproximadamente después de media hora)
y posteriormente se pesan en la misma balanza semi analítica donde se hicieron las
pesadas anteriores. El dato del peso después de secar se anota en el cuaderno de
laboratorio.
Cálculos
Peso de Muestra =
Peso de bolsa/bandeja con la muestra húmeda – Peso de bolsa/bandeja vacía
Pérdida de peso =
Peso de bolsa con muestra húmeda – Peso de bolsa con muestra después de secar

Fórmula para calcular el % de humedad parcial:
𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜 (𝑔)

% 𝑑𝑒 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 𝑝𝑎𝑟𝑐𝑖𝑎𝑙 = × 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔)
B. Determinación de humedad total
Introducción
La humedad total se determina en muestras como: melaza, concentrados, harinas, de origen
vegetal, tejidos vegetales o animales, miel, sustancias procesadas, muestras a las que ya se les
ha determinado la humedad parcial, entre otras. Esta técnica elimina el agua fuertemente
enlazada a la muestra (agua esencial o agua absorbida), y con ello se calcula la materia seca.

El agua se elimina por calentamiento de la muestra en una estufa de vacío a temperatura de
105 oC durante cinco horas y presión de 100 mm de Hg.
Equipo
- Estufa de vacío
- Balanza analítica
- Desecador de gabinete con desecante
Materiales
- Caja de aluminio para humedad
- Pinza tipo tijera de acero inoxidable
- Termómetro graduado 0 - 150 oC
Reactivos
- Silica Gel
Procedimiento
1. Preparación de la caja porta muestra: las cajas de aluminio y su respectiva tapa, se lavan
con agua y jabón y posteriormente con agua destilada. Se secan con papel toalla y se
identifican (caja y tapa) con un número utilizando plumón permanente. Luego se
calientan a 105 oC en una estufa corriente durante un período de dos horas. Después se
colocan en desecador 30 minutos.
2. Pesado de la caja: la caja preparada (caja más tapa) se saca del desecador con las pinzas y
se pesa en balanza analítica. Este peso y su número de identificación se anotarán en el
cuaderno de laboratorio.

3. Pesado de la muestra: en la caja ya pesada se depositará ±2 gramos de muestra

previamente homogenizada. Este peso se anotará en el cuaderno, así como la
identificación de la muestra y sus características físicas (color, textura, olor, otras).

datos: número de caja, nombre de alumno, fecha, tipo de muestra, peso de caja vacía,
peso de muestra húmeda (antes de secar). Esta información se escribe para cada una de
las muestras que se vayan a trabajar en el laboratorio.
5. Proceso de secado: las cajas con la muestra se colocan destapadas dentro de la estufa de
vacío, previamente calentada a 105 oC. Luego, se dejan en la estufa por cinco horas
ajustando la presión a 100 mm de Hg. Debe mantenerse la temperatura y el vacío.
6. Finalización del procedimiento: una vez pasado el tiempo, se apaga la temperatura y el

vacío y se espera a que la puerta de la estufa se abra (pierda presión). Usando pinzas, las
cajas se sacan de la estufa y se tapan, luego se introducen en el desecador por 30
minutos. Después de este tiempo se pesan y se anota el dato.
Cálculos
Peso de muestra =
Peso de caja con muestra húmeda – Peso de caja vacía
Pérdida de peso =
Peso de caja con muestra húmeda – Peso de caja con muestra después de secar
Fórmula para calcular % de humedad total:
𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜 (𝑔)

% 𝑑𝑒 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = × 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔)
Fórmula para calcular el porcentaje de materia seca (m.s.) de la misma muestra:
% 𝑀. 𝑆. = 100 − (% 𝐻𝑇 + % 𝐻𝑃)
Causas de error en la determinación de humedad parcial y total
- Utilizar temperaturas inadecuadas según la naturaleza de la muestra y el analito a

determinar.
- Incorrecta homogenización del material sujeto al análisis.

- Errores personales en el procedimiento de pesado.

- Tocar las cajas de aluminio directamente con las manos.
- Pesar las muestras cuando aún están calientes.
- Hacer una incorrecta selección del material (analizar muestras de tejido enfermo, otra
especie, entre otras).
- Manejo inadecuado de la silica gel y los desecadores.
C. Determinación de cenizas
Ceniza: es el residuo inorgánico que queda de una muestra después de su combustión en

horno de mufla a una temperatura de 550 oC por 2 horas. Forma la fracción inorgánica de los
alimentos y tiene un gran valor nutritivo. En las cenizas aparecen todos los minerales menos
yodo (I) y selenio (Se), porque se volatilizan a esa temperatura.
Las cenizas de la materia vegetal tienen un alto contenido en potasio, calcio, magnesio y otros
minerales esenciales para las plantas. Las cenizas de animales contienen más sodio y
principalmente el fosfato cálcico de los huesos, los cuales pueden ser adicionados como
suplemento mineral dentro de las dietas cuando hay deficiencia de cualquiera de estos
minerales.
Una ceniza se determina con los siguientes propósitos:

- Cuantificar cada uno de los minerales presentes en una muestra de materia prima, tejidos
vegetales, de animales, alimentos elaborados para consumo humano y animal.
- Conocer la cantidad de materia orgánica y la cantidad total de nutrientes digeribles.
- Establecer la presencia de adulterantes en alimentos.
Para obtener resultados analíticos confiables en la determinación de cenizas es importante

cumplir con lo siguiente:
- La muestra debe estar libre de polvo o cualquier otro material extraño que pueda ser
incorporado durante el proceso de muestreo. Esto indica efectuar una buena técnica para
la toma de muestra.
- Después de la incineración, las cenizas deben presentar un color blanco o grisáceo

dependiendo de la naturaleza de la muestra. Un residuo negro indica presencia de carbón
proveniente de la materia orgánica, por lo que el procedimiento de calcinación deberá
realizarse nuevamente y, en algunos casos, se incorporan reactivos químicos (HNO 3,
MgNO3, entre otros.) para calcinar nuevamente.
- Usar la temperatura indicada en la marcha analítica ya que durante la combustión se

pueden eliminar algunos elementos minerales (cloruros, fósforo, azufre), con lo que se
origina un error que puede ser importante en la determinación.

- Calentar las muestras suavemente en el horno de mufla, incrementando la temperatura

100 °C cada hora hasta alcanzar los 550 °C. Durante los primeros minutos se expulsan
gases como CO2, CO, SO2, SO3 que interfieren en el análisis.

Incineración o calcinación de la muestra en un horno de mufla a temperatura de 550 oC por un
período de dos horas, para quemar todo el material orgánico quedando solo el inorgánico.
Equipo
- Horno de mufla
- Desecador de gabinete
Materiales
- Crisoles de porcelana de 50 ó 100 mL.
- Pinzas de metal para crisol
- Brochas para limpiar balanza analítica
- Espátula de acero inoxidable
Reactivos
- Silica gel
Procedimiento
1. Preparación del crisol porta muestras: los crisoles se lavan con agua y jabón y
posteriormente con agua destilada. Se secan con papel toalla y se verifica que cuente con
una identificación. Luego se calienta en el horno de mufla a 550 oC por 1 hora. Después de
este tiempo, se saca el crisol con una pinza y se coloca en un desecador durante 30
minutos.
2. Pesado del crisol: el crisol preparado se saca del desecador con las pinzas y se pesa en
balanza analítica. Este peso y su número de identificación se anotarán en el cuaderno de
laboratorio.
3. Pesado de la muestra: en el crisol ya pesado se depositará ±2 gramos de muestra

previamente homogenizada. Este peso se anotará en el cuaderno, así como la
identificación de la muestra y sus características físicas (color, textura, olor, otras).

datos: número de crisol, nombre de alumno, fecha, tipo de muestra, peso de crisol vacío,
peso de muestra antes de calcinar. Esta información se escribe para cada una de las
muestras que se vayan a trabajar en el laboratorio.
5. Proceso de calcinado: los crisoles con las muestras se colocan dentro del horno de mufla.
Luego, este se cierra y se programa para que llegue a la temperatura deseada, en este

caso, a 550 oC por dos horas. Después de este tiempo el horno se apagará
automáticamente y comenzará a enfriarse lentamente, por lo que no se debe abrir hasta
verificar que la temperatura interior se encuentre 70 oC como mínimo. Todo este proceso
puede llevar aproximadamente ocho a diez horas.
6. Finalización del procedimiento: cuando ya se ha alcanzado los 70 oC, los crisoles se sacan
con una pinza y se colocan en un desecador hasta que se enfríen (generalmente una
hora). Después de este tiempo se pesan y se anota el dato.
La muestra de ceniza sirve para la determinación de minerales. Para ello se realiza un

procedimiento llamado solubilización de cenizas, en la cual se agregan ácidos para digerirla y
dejarla en condiciones óptimas de preservación y medición.
Cálculos
Peso de muestra =
Peso de crisol con muestra - Peso de crisol vacío
Peso de la ceniza=
Peso de crisol con muestra después de incinerar – Peso de crisol vacío
Fórmula para calcular el porcentaje de ceniza
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂
% 𝒅𝒆 𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂 = × 𝟏𝟎𝟎
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
Causas de error
- Inadecuada preparación de la muestra: sin homogenizar, mal molido, con alta humedad.
- Errores personales de pesada ya sea del crisol vacío o después de calcinarlo.
- Preparación inadecuada del crisol: no identificar, pesar en caliente, no anotar datos
- La calcinación no se ha desarrollado adecuadamente (la muestra presenta puntos negros)
D. Solubilización de cenizas
Introducción
Para cuantificar los analitos presentes en una muestra por cualquier método, es necesario
convertir la muestra a una forma que permita su manipulación y facilite la medición y análisis.
Este procedimiento se denomina digestión. En el caso de realizar la determinación de cenizas,
se denomina digestión vía seca.

Después de calcinar una muestra se solubilizan las cenizas, ya que en ellas están presentes los
minerales. Existen varias formas de solubilizar una muestra. En este caso se utilizará como
disolvente ácido clorhídrico concentrado (HCl) que transformará los minerales presentes a
cloruros solubles.

La ceniza se trata con ácido clorhídrico concentrado y agua destilada, se agita y calienta cerca
del punto de ebullición. La solución se enfría y se filtra a través de un papel filtro libre de
cenizas, quedando los minerales en el filtrado y el sílice en el papel filtro.
Equipo
- Cocina eléctrica o mechero de gas.
Materiales
- Frasco volumétrico de 100 mL
- Embudo de vidrio con espiga larga
- Probeta de 10 y 25 mL
- Beaker de 50 mL
- Frasco lavador (Pizeta)
- Porta embudo de madera
- Papel filtro Whatman N° 42 de 11.0 cm o equivalente libre de cenizas
- Agitador de vidrio con punta de goma
Reactivos y hojas de seguridad a consultar

Ácido Clorhídrico Normas de seguridad en
concentrado cuanto a protección personal
dentro del laboratorio al
manipular este reactivo
Primeros auxilios por
inhalación, contacto en piel y
ojos
Procedimiento
1. Preparación de la muestra: humedecer la ceniza que se encuentra en el crisol, agregando
agua destilada con la pizeta, vertiendo por las paredes del crisol para no derramar la
ceniza. Esto se hace para reducir la reactividad violenta del ácido sobre las cenizas.
Agregar, medidos con bureta, 5 mL de HCl concentrado al 37%. Añadir con probeta 20 mL
de agua destilada.
2. Calentamiento: poner el crisol en la cocina eléctrica entre 80 a 100 oC hasta evaporar el

líquido a la mitad del contenido, evitando la ebullición y salpicaduras al exterior. Cuando

se haya conseguido evaporar a un volumen de 10 mL, agregar otros 10m mL de agua

destilada y continuar calentando el crisol a una temperatura de 90 oC durante 15 minutos.
3. Enfriamiento: enfriar la solución hasta que se encuentre a temperatura ambiente.
4. Filtrado: preparar el equipo de filtración (embudo, balón volumétrico, porta embudo) y

filtrar con papel wathman N° 42. Agregar la solución con la ayuda del agitador evitando
derrames. Agregar primero el líquido y posteriormente el sólido que pudiera haber
quedado en el crisol. Después de agregar todo el contenido, lavar el crisol con pequeñas
porciones de agua destilada hasta que esté libre de residuo. Estos lavados se depositan
sobre el papel filtro (3 a 4 pequeños lavados para arrastrar todo el contenido del crisol al
papel filtro).
5. Aforo de la solución: el aforo consiste en llevar a un volumen específico. En este caso se

llevará al volumen del balón volumétrico que se está utilizando (100 mL). Se agrega agua
destilada hasta la marca de aforo.
6. Almacenado: una vez aforada la solución, se deposita en un frasco adecuado. El frasco se

rotula con la siguiente información: nombre de la muestra, fecha de elaboración y
nombre de quien elaboró. Estas soluciones se guardan en refrigeración para preservar sus
características y la posterior medición de minerales.
Causas de error:
- Pérdidas por salpicadura de la muestra durante el proceso de calentamiento.
- Filtración incorrecta. Esto ocurre por poner mal el papel filtro o llenar con el líquido del
lavado hasta la parte superior del embudo (se debe llenar hasta la mitad del embudo,
según como quede el papel en este).
- Utilizar papel filtro inadecuado en cuanto a la porosidad, y/o que no sea libre de cenizas.
- Filtrar la solución en caliente. En temperaturas altas, algunos componentes son solubles,
esto pueden causar interferencias al pasar a través del filtro y ser considerados parte del
análisis de interés.
- Aforar la solución cuando está caliente. Las soluciones se encuentran dilatadas cuando
están calientes, por lo que el aforo puede variar cuando ya se ha enfriado la solución. Esto
constituye un error en la dilución.
- Sobrepasar la marca del menisco del frasco volumétrico cuando afora.

ANÁLISIS VOLUMÉTRICO
Durante el análisis volumétrico se determina el volumen de una solución de concentración
conocida que se necesita para reaccionar con otra solución de una cantidad de sustancia
pesada o medida volumétricamente. El volumen real (o peso) de reactivo, que se necesita
para reaccionar con la sustancia que se analiza, se usa después para calcular el peso de ella
presente.
La solución de concentración exactamente conocida se llama solución valorada, solución

estándar, solución titulante o solución tipo, y se añade a la muestra utilizando una bureta.
Estas soluciones sirven para comprobar y valorar la concentración de otras soluciones por
medio de un procedimiento llamado valoración o titulación.
El punto preciso en el que han reaccionado cantidades equivalentes del reactivo y la sustancia
que se valora, se conoce como “punto de equivalencia de la titulación” o “punto
estequiométrico”. Este punto es teórico ya que no puede percibirse por el analista. Lo que sí
puede observarse es el punto final ya que hay cambios físicos que se evidencian a través de
las variaciones de color de un reactivo llamado indicador. Siempre se trata de elegir un
indicador que dé la menor diferencia posible entre el punto de equivalencia y el punto final. Si
se conoce las propiedades del indicador y del sistema titulado, es posible calcular la diferencia
entre la ubicación del punto de equivalencia y del punto final expresado en el porcentaje.
La diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final se llama “error de la titulación” y

experimentalmente se determina realizando un “ensayo en blanco del indicador”.
Para llevar a cabo los análisis volumétricos es necesario poseer:

- Soluciones de concentración conocida, y por tanto sustancias de pureza conocida.
- Algún medio para reconocer que la reacción se ha verificado por completo, es decir,
alguna clase de indicador.
- Aparatos volumétricos calibrados, como buretas, pipetas, frascos volumétricos.
Laboratorio 2
Introducción
En las volumetrías por neutralización se utilizan como agentes valorantes soluciones de ácidos
fuertes y de bases fuertes.
De los ácidos comunes, solo los ácidos: clorhídrico, nítrico, perclórico y sulfúrico son ácidos
fuertes, los cuales se ionizan en alto grado (100%).

El valorante ácido más empleado es el ácido clorhídrico debido a que se puede encontrar más
o menos concentrado comercialmente, y con gran pureza (37% p/p). Además, porque sus
soluciones acuosas diluidas son indefinidamente estables. También se puede usar en
presencia de la mayor parte de cationes sin que se produzcan interferencias debido a la
formación de precipitados.
Para las soluciones de bases fuertes se prefiere el hidróxido de sodio por su elevada
solubilidad. También se usa el hidróxido de potasio y el hidróxido de bario. Pero este último
tiene el inconveniente de absorber dióxido de carbono de la atmósfera, precipitando
carbonato de bario insoluble.
Las soluciones de hidróxido de sodio, e hidróxido de potasio, también absorben dióxido de

carbono de la atmósfera. Esto se evita teniendo precaución durante su preparación,
estandarización y almacenamiento, usando agua destilada, hervida y fría (agua libre de CO2), y
guardando la solución en frascos de polietileno.
Acidimetría
Comprende todas las volumetrías de neutralización en que se determina la cantidad de ácido
de una muestra por medio de una solución valorada básica.
Alcalimetría
Es la medida de la cantidad de base de una muestra por titulación con una solución valorada
en un ácido.
Estas dos variables del análisis volumétrico antes mencionadas, descansan sobre la reacción
de neutralización recíproca de un ácido con una base.
A. Preparación de soluciones en el laboratorio.
Para trabajar los procedimientos de neutralización es necesario contar con soluciones ácidas y
básicas. Este es un proceso sencillo, pero requiere el seguimiento ordenado de una serie de
pasos para garantizar la buena calidad de las soluciones.
Preparación de solución de hidróxido de sodio (NaOH):

Para preparar una solución de NaOH debe realizarse el cálculo con la fórmula de normalidad,
teniendo en cuenta la concentración deseada y el volumen que se requiere. Una vez se tenga
el resultado (g de reactivo puro), se procede de la siguiente manera:
1. Pesar en vidrio de reloj, o en un beaker de 50 mL, la cantidad de hidróxido de sodio
necesario que resultó del cálculo anterior.
2. Transferir cuantitativamente a un balón del volumen establecido, y disolver con agua
destilada hervida y enfriada (agua libre de CO2). Agitar hasta disolución completa y aforar
hasta la marca. Homogenizar la solución y rotular para su identificación.

Preparación de solución de ácido clorhídrico (HCl):

Para preparar una solución de HCl debe realizarse el cálculo con la fórmula de normalidad,
teniendo en cuenta la concentración deseada, el volumen que se requiere y datos como la
pureza y densidad. Una vez se tenga el resultado (volumen de ácido concentrado), se procede
de la siguiente manera:
1. En el balón volumétrico respectivo, agregar una parte de agua destilada y luego adicionar
con bureta la cantidad de ácido concentrado que resultó del cálculo anterior.
2. Agitar para mezclar y aforar hasta la marca. Homogenizar la solución y rotular para su
identificación.
B. Estandarización de solución básica utilizando patrón primario ácido
Las soluciones básicas de hidróxido de sodio son muy utilizadas en determinaciones en el

laboratorio. Se usan para calcular la acidez de sustancias como los lácteos, aceites, harinas,
entre otros. Para que el dato de acidez sea lo más real posible, es necesario contar con la
concentración exacta de la solución básica, ya que de esto depende la exactitud del resultado
del análisis puesto que la reacción está basada en la estequiometría de las ecuaciones.
Estas soluciones deben almacenarse adecuadamente en frascos de polietileno (plásticos),
porque tienen a absorber el CO2 atmosférico, lo cual es una causa de error en este tipo de
determinaciones.
Las sustancias patrón primarias que se utilizan para estandarizar una solución de hidróxido de
sodio son:
- Biftalato ácido de potasio (KHC8H4O4)
- Ácido sulfámico (NH2SO3H)
- Ácido oxálico (H2C2O4.2H2O)
- Ácido benzoico (C6H5COOH)
- Yodato ácido de potasio KH(IO3)2 y
- Acido 2,4,6-trinitrobenzoico, (HC7H2NO2)3O2
Equipo y materiales
- Vidrio de reloj
- Erlenmeyer de 125 o 250 mL
- Pipeta volumétrica de 10 mL
- Bureta de 25 o 50 mL
- Frasco lavador de polietileno
- Soporte para bureta completo
- Pinzas para bureta
- Embudo de vidrio

Reactivos:
- Solución de hidróxido de sodio
- Biftalato ácido de potasio
- Fenolftaleína
- Etanol 95%
Hojas de seguridad a consultar:

Hidróxido de sodio Primeros auxilios por consumo
en perlas R.A. accidental, contacto en piel y ojos
(reactivo analítico)
Biftalato ácido de Cuidados para su almacenamiento

potasio R.A y protección personal ante su
manipulación.
Fenolftaleína Cuidados para su almacenamiento
y protección personal ante su
manipulación.
Etanol 95% Cuidados para su almacenamiento
manipulación.
Para realizar esta práctica se utilizará una solución básica preparada como se indicó en el
proceso anterior con el objetivo de conocer la normalidad exacta.
Procedimiento:
1. Preparación de patrón primario: el patrón primario a utilizar es el Biftalato ácido de
potasio. Colocar una pequeña porción (aproximadamente 10 g) en una cápsula de
porcelana y colocarla dentro de una estufa, secar a 100 – 120 oC durante 2 horas.
Luego de ese tiempo, se saca de la estufa y se coloca en un desecador por media hora.
2. Pesado de patrón primario: en la balanza analítica pesar aproximadamente 0.25 g de

biftalato ácido de potasio en un erlenmeyer de 125 o 250 mL. Con una probeta agregar
25 mL de agua destilada recientemente hervida y fría, y agitar la solución hasta que se
disuelva completamente.
3. Ambientación de la bureta: tomar una bureta limpia y ambientar con la solución a

valorar (solución básica preparada). El proceso de ambientar consiste en agregar
dentro de la bureta un pequeño volumen de la solución a utilizar. Con vaso de
precipitado se agrega el pequeño volumen de la solución, luego se inclina la bureta y
se gira sobre su eje, para que la solución tenga en contacto con toda la pared interior
de la bureta, luego se elimina la solución por la punta de la bureta, abriendo la válvula,

para ambientar también esta parte. Esto asegura que se elimine cualquier sustancia
interferente.
4. Llenado de bureta: una vez ambientada la bureta, se cierra la válvula y se agrega la

solución hasta llenarla completamente. Debe asegurarse de dejar salir una parte de la
solución por la punta de la bureta para llenar esta parte y eliminar las burbujas de aire
que pueden haber quedado. Utilizar un vaso de precipitado en este paso para no botar
la solución. Después de asegurarse que no hay burbujas en la punta, se lleva el
contenido al “cero” de la escala en la bureta.
5. Adición de indicador: debe asegurarse de agregar tres gotas del indicador fenolftaleína
al 1% en alcohol, antes de comenzar a valorar (la solución de patrón primario
preparada).
6. Valoración: la valoración o titulación se realiza en el erlenmeyer que contiene el

patrón primario más indicador. Abrir la válvula de la bureta y dejar caer lentamente
gotas de la solución dentro del erlenmeyer, el cual debe agitarse haceindo giros suaves
pero constantes.
7. Punto final: agregar solución hasta observar cambio de aspecto incoloro a color rosa
pálido. Este color debe persistir por lo menos 30 segundos.
8. Lectura de bureta: se determina la cantidad de solución que se agregó observando la

escala de la bureta. El dato de volumen se anota para los cálculos respectivos.
Cálculo
Para efectuar los cálculos debe tenerse en cuenta la reacción de neutralización entre el
Biftalato ácido de potasio e hidróxido de sodio:
C6H4 (COOH)COOK + NaOH → C6H4(COONa)COOK + H2O

Biftalato ácido de potasio Biftalato de sodio y potasio
Se calcula la concentración normal de la base en función de la cantidad de sustancia patrón

equivalente a la unidad de volumen de álcali. El cálculo se lleva a cabo teniendo en cuenta el
valor del peso miliequivalente del Biftalato ácido de potasio.
Peso molecular Biftalato = 204.23 g/mol.

Miliequivalete (meq) del biftalato = 0.20423
𝑔 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑡𝑟ó𝑛 𝑝𝑟𝑖𝑚𝑎𝑟𝑖𝑜 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑜𝑠

𝑁=
𝑚𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑒𝑛 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑥 𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑎𝑡𝑟ó𝑛 𝑝𝑟𝑖𝑚𝑎𝑟𝑖𝑜

C. Estandarización de solución básica utilizando patrón secundario ácido
El método más fácil para titular las soluciones básicas es el que utiliza una solución valorada
de ácido de concentración conocida o patrón secundario. El patrón secundario es una
sustancia que previamente ha sido valorada con un patrón primario, por lo que la
concentración de esta sustancia es exacta. En el laboratorio se distingue porque tiene cuatro
decimales.
Materiales
- Erlenmeyer de 125 o 250 mL
- Bureta de 25 o 50mL
Reactivos
- Fenolftaleína
- Ácido Clorhídrico
- Solución básica
Hojas de seguridad a consultar

Ácido clorhídrico Precauciones de uso, manejo y
almacenamiento
Primeros auxilios por contacto
con ojos y piel
Procedimiento
1. Preparación de la muestra: de la solución básica elaborada, medir con pipeta volumétrica
10 mL y colocar en erlenmeyer de 125 o 250 mL. Diluir con agua destilada hasta un
volumen de 25 mL.
2. Preparación de bureta: La bureta se ambienta y se llena como se indicó anteriormente,

pero en esta ocasión se utilizará el patrón secundario, que es el HCl de concentración
conocida.
3. Adición de indicador: agregar tres gotas del indicador fenolftaleína al 1% en alcohol, antes
de comenzar a agregar la solución de la bureta.

4. Valoración: valorar como se indicó, hasta cambio de color, en este caso debe desaparecer
el color rosa de la fenolftaleína. Anotar los mL gastados de ácido para utilizarlos en el
cálculo de la normalidad.
5. Realización de duplicado: estas valoraciones deben hacerse dos veces, en las cuales no
debe existir una variación entre ellas de más de 0.1 mL.
Cálculos
La normalidad de la solución alcalina se calcula mediante el despeje de la fórmula siguiente:
𝑁𝑎 × 𝑉𝑎 = 𝑁𝑏 × 𝑉𝑏
Na = normalidad del patrón secundario ácido

Va = volumen del patrón secundario ácido
Vb = volumen de la solución básica utilizado
Nb = normalidad de la solución básica que se quiere determinar
Precauciones para trabajar con soluciones básicas:

- Utilizar agua destilada y libre de CO 2 para las diluciones de las soluciones básicas y los
patrones primarios.
- Almacenar las soluciones básicas en frascos de plástico, ya que si se guardan en
recipientes de vidrio corriente se impurifica con los silicatos que contiene el vidrio,
formando NaSiO3.
- No usar frascos con tapón de vidrio esmerilado para guardar soluciones básicas, pues
quedará firmemente adherido al cuello del frasco.
- No dejar el hidróxido de sodio en la bureta con llave de vidrio más tiempo que el
necesario para efectuar la valoración, porque la llave puede pegarse.
- El pesado del reactivo hidróxido de sodio debe hacerse rápidamente ya que es una
sustancia muy higroscópica.
- Limpiar cualquier superficie que haya estado en contacto con el reactivo NaOH porque es
muy corrosivo.
D. Estandarización de solución ácida utilizando patrón primario básico
En el laboratorio los ácidos son importantes por su capacidad de solubilizar sustancias

orgánicas e inorgánicas. Las soluciones ácidas sirven para la estandarización de soluciones
básicas y también para nivelar el pH de muestras cuando se encuentra muy alcalino.
Las sustancias patrones primarias aptas para la valoración de ácidos son pocas, ya que muchas
de ellas se descomponen durante el proceso de desecación y pesado. La sustancia que más se
usa es el carbonato de sodio (Na2CO3), ya que puede calentarse sin descomponerse. También
se puede utilizar para valorar ácidos:
- Bórax

- Bicarbonato potásico
- Carbonato de calcio puro
Equipo
- Estufa
- Desecador de gabinete
Materiales
- Beaker de 30 y 250 mL
- Erlenmeyer de 250 mL
- Balón aforado de 100 mL
- Vidrio de reloj

Carbonato de sodio Cuidados para su
almacenamiento y protección
personal ante su manipulación.
Anaranjado de Cuidados para su
metilo almacenamiento y protección
personal ante su manipulación.
Procedimiento
1. Preparación de patrón primario: el patrón primario a utilizar es el carbonato de sodio.
Colocar una pequeña porción (aproximadamente 10 g) en una cápsula de porcelana y
colocar dentro de una estufa, secar a 260 - 270 oC durante 2 horas. Luego de ese
tiempo, se saca de la estufa y se coloca en un desecador por media hora.
2. Pesado de patrón primario: en la balanza analítica pesar exactamente 0.1 g de

carbonato de sodio en un erlenmeyer de 125 o 250 mL. Con una probeta agregar 50
mL de agua destilada libre de CO2 y agitar la solución hasta que se disuelva
completamente.
3. Ambientación y llenado de la bureta: se ambienta la bureta con la solución ácida a

valorar realizando el proceso ya descrito, y se llena hasta la marca de cero, recordando
siempre eliminar las burbujas.
4. Adición de indicador: debe asegurarse de agregar tres gotas del indicador anaranjado
de metilo antes de comenzar a valorar (a la solución patrón preparada anteriormente).

5. Valoración y punto final: realizar la valoración hasta observar cambio de color de

amarillo a rosa pálido. Este color debe persistir por lo menos 30 segundos.
6. Anotar el dato de volumen: este dato servirá para realizar el cálculo de la

concentración.
Cálculos
En este proceso, suceden las siguientes reacciones:
Na2CO3 + 2HCl(ac) → H2CO3 + 2NaCl(ac)
H2CO3 (ac) → H2O(l) + CO2(g)
La normalidad se calcula en función del peso de la sustancia patrón empleada, en este caso
carbonato de sodio:
Peso equivalente del Na2CO3 = 53 g/eq
Meq del Na2CO3 = 0.053
𝑔 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑡𝑟ó𝑛 𝑝𝑟𝑖𝑚𝑎𝑟𝑖𝑜 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑜𝑠

𝑁=
𝑚𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑒𝑛 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑥 𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑎𝑡𝑟ó𝑛 𝑝𝑟𝑖𝑚𝑎𝑟𝑖𝑜
E. Estandarización de solución ácida utilizando patrón secundario básico
Introducción
Para la valoración de un ácido con solución valorada de hidróxido de sodio (patrón
secundario) se utiliza fenolftaleína como indicador. Con respecto a la valoración con patrón
primario básico, este método tiene la desventaja de que cualquier error en la estandarización
de hidróxido de sodio causará error en la normalidad del ácido. Sin embargo, el punto de
viraje de la fenolftaleína es más nítido que el del anaranjado de metilo usado en la valoración
con carbonato de sodio.
Materiales
- Soporte para bureta completo.

Procedimiento:
1. Preparación de la muestra: de la solución ácida elaborada, medir con pipeta volumétrica
10 ml y colocar en erlenmeyer de 125 o 250 mL. Diluir con agua destilada hasta un
volumen de 25 mL.
2. Preparación de bureta: La bureta se ambienta y se llena como se indicó anteriormente,

utilizando el patrón secundario que es el NaOH de concentración conocida.
3. Adición de indicador: agregar tres gotas del indicador fenolftaleína al 1% en alcohol, antes
de comenzar a agregar la solución de la bureta.
4. Valoración: valorar como se indicó, hasta cambio de color, en este caso debe aparecer el
color rosa de la fenolftaleína, el cual debe ser muy pálido y persistir por al menos 20
segundos. Anotar los mL gastados de la base para utilizarlos en el cálculo de la
normalidad.
5. Realización de duplicado: estas valoraciones deben hacerse dos veces, en las cuales no
debe existir una variación entre ellas de más de 0.1 mL.
Cálculos
La normalidad de la solución ácida se calcula mediante el despeje de la fórmula ya vista:
𝑁𝑎 × 𝑉𝑎 = 𝑁𝑏 × 𝑉𝑏
Na = normalidad de la solución ácida que se quiere determinar

Va = volumen utilizado de la solución ácida
Vb = volumen utilizado del patrón secundario básico
Nb = normalidad del patrón básico
Causas de error
- Realizar mal los cálculos para preparar la solución de ácido.
- El carbonato de sodio no se encuentre seco antes de pesarlo.
- Efectuar una mala pesada de la sustancia patrón.
- No aforar exactamente a la marca el balón cuando se prepara la solución de ácido.
- No llenar bien la bureta cuando se va a valorar, es decir, dejar con burbujas de aire.
- Efectuar una lectura incorrecta en la bureta
- Identificar mal el punto final de la valoración

APLICACIÓN DE LOS MÉTODOS VOLUMÉTRICOS

Volumetría por precipitación
Introducción
Los métodos volumétricos por precipitación se caracterizan porque en la valoración se forma
un producto insoluble llamado precipitado. Esto puede ocurrir en cualquier fase de la
reacción, pero también se usa como indicador del punto final de la reacción, aunque también
hay otros métodos:
- Añadiendo solución titulante a la sustancia por analizar, hasta que no se forme más
precipitado.
- Añadiendo solución titulante a una solución transparente de la sustancia por analizar,
hasta que comienza a formarse precipitado.
- Mediante un indicador apropiado.
- Por medio de un método Potenciométrico instrumental conocido como potenciometría
directa o selectiva a los iones.
Requisitos importantes en las valoraciones Argentométricas:

- La velocidad de reacción entre el agente precipitante y la sustancia que ha de precipitar
debe ser rápida.
- La reacción debe ser cuantitativa y transcurrir conforme una estequiometría definida.
- Disponer de un medio razonable, simple y cómodo para identificar el punto en el cual, la
cantidad de precipitante agregado es estequiométricamente equivalente a la sustancia
que se precipita.
En esta práctica, se utilizará un método en el cual intervienen los iones plata (Ag+), por lo que
también se le llama: método Argentométrico. El fundamento de la “Argentometría” es la
reacción entre el ión plata y el ión cloruro, como se demuestra en la siguiente reacción:
Ag+(ac) + Cl-(ac) ↔ AgCl(s) blanco
Un análisis argentométrico muy común es cuando hay una reacción entre una solución
valorada de cloruro de sodio y una solución de nitrato de plata. El método fue propuesto y
empleado por Gay-Lussac, desde el año de 1832, para la dosificación exacta y rápida de la
plata en los laboratorios de la casa de la moneda de Francia.
Existen tres métodos diferentes para la determinación de cloruros solubles inorgánicos, estos
se diferencian por el indicador usado:
- Método de Mohr. Utiliza el ión cromato como indicador, con la formación de un
precipitado coloreado en el punto final de la valoración.
- Método de Volhard. Utiliza como indicador el ión férrico (sulfato férrico amónico) y
hay formación de un complejo coloreado al finalizar la valoración.

- Método de Fajans. Se usa un indicador de adsorción. En el punto final el indicador

coloreado se adhiere sobre el precipitado.
Aplicaciones
La argentometría es muy utilizada para determinación de cloruros en muestras de agua y
leche, también para valoración de cianuros de metales alcalinos, entre otros.
A. Determinación de cloruros en agua por el método de Mohr
Introducción
El cloro en forma de iones cloruro es el anión inorgánico más común en el agua. En aguas
superficiales el contenido de cloruros está influenciado por las condiciones geológicas locales,
distancia desde la costa y las descargas de aguas residuales o industriales.
En las aguas subterráneas la concentración usual es de 10 - 30 mg de Cl/litro. En regiones

alpinas y rocas primitivas se encuentra en concentraciones más bajas, y en concentraciones
más altas cerca de las costas. Si el contenido de iones cloruro es más alto de lo que se espera,
partiendo de las condiciones geológicas-mineralógicas, puede deberse a la contaminación o
impurificación del agua con productos de excreción o de partículas provenientes de descargas
industriales.
Un alto contenido de cloro puede tener efecto corrosivo sobre los materiales de construcción,
como el hormigón, amalgamas, hierro; influencia que depende en alto grado de la dureza del
agua. En aguas para fines de riego, las concentraciones altas de cloruro producen problemas
debido a la tendencia de éste de acumularse en el suelo.
Cloruros
Los cloruros en agua son generalmente de sodio (Na), magnesio (Mg), calcio (Ca) y potasio
(K); siendo más abundantes en aguas profundas, aunque es poco frecuente encontrar
niveles por encima de 2 a 3 g/L. El cloruro de sodio (NaCl) es una sal beneficiosa, le da al
agua el sabor salado, y se definen como "engordadoras" cuando se encuentran en niveles de
aproximadamente 2 g/L, siempre y cuando los sulfatos no estén en exceso. Los cloruros de
calcio y de magnesio le dan gusto amargo al agua y provocan diarrea.
Fundamento
A una solución o muestra de agua se le agrega solución valorada de nitrato de plata, en
presencia de una pequeña cantidad de una solución de cromato de potasio o de sodio, que
actúa como indicador. Al principio se forma un precipitado blanco de cloruro de plata. En el
punto final, los iones cromato se combinan con los iones plata para formar cromato de plata,
un precipitado rojo y poco soluble.

El cromato de plata se forma por adición de un ligero exceso de nitrato de plata, solo después
que prácticamente ha sido precipitado todo el ión cloruro en forma de cloruro de plata.
Las reacciones que se realizan en este método son las siguientes:
Ag+(ac) + Cl-(ac) ↔ AgCl(s) blanco Reacción de titulación
2Ag+(ac) + CrO4 2-(ac) ↔ Ag2CrO4 (s) rojo Reacción de punto final
Materiales
- Pipeta volumétrica de 20 o 25 mL
- Probeta graduada de 10 mL
- Bureta graduada de 10 a de 25 mL
Reactivos*
- Cloruro de potasio o de sodio R.A.
- Solución de nitrato de plata 0.1N
- Solución de cromato de potasio al 5%
- Carbonato de calcio R.A.
*La preparación de reactivos se debe realizar con agua desionizada libre de cloruros.

Nitrato de plata Cuidados para su almacenamiento,
en solución protección personal ante su
manipulación
Cuidados por contacto con ojos y
piel
Medidas de seguridad para su
almacenamiento
Carbonato de Medidas de seguridad para su
calcio almacenamiento
Qué hacer en cuanto a derrames
Cloruro de sodio Medidas de seguridad para su
almacenamiento
Qué hacer en cuanto a derrames
Cromato de Precauciones en cuanto a contacto

potasio con la piel
Procedimiento
1. Preparación de la muestra: la muestra en el recipiente debe estar a temperatura
ambiente. Asegurarse de que el recipiente se encuentra bien tapado y homogenizar
invirtiéndolo varias veces. Luego, una parte de la muestra se coloca en un vaso de
precipitado y con la pipeta volumétrica (ambientada) medir 20 o 25 mL la muestra de
agua y colocar en un erlenmeyer de 250 mL.
2. Preparación de la bureta: la bureta se ambienta con la solución valorada de nitrato de

plata, eliminando burbujas y colocando la solución en “cero”.
3. Valoración: Agregar 1 mL de solución de cromato de potasio al 5% (20 gotas) al

erlenmeyer que contiene la muestra, y valorar con la solución de nitrato de plata,
agitando constantemente. Se continúa la valoración, agregando primero gotas y luego
fracciones de gota del valorante, hasta que justamente el color amarillo canario de la
solución cambia permanentemente a amarillo/anaranjado o parduzco. Al final de cada
valoración, se esperan 30 segundos y luego se anota el volumen de solución de nitrato de
plata usado.
4. Realización de ensayo en blanco: En esta determinación se debe hacer siempre un ensayo

en blanco o testigo, para eliminar el error debido a contenidos de cloruros que puedan
tener los reactivos o para reconocer el punto final. Esta cantidad se utiliza en el cálculo de
cloruros de la muestra.
Procedimiento para ensayo en blanco

1. Preparación de la muestra: medir con una pipeta volumétrica limpia 20 o 25 mL de agua
destilada libre de cloruros (hervida y fría) y colocarla en un erlenmeyer de 250 mL.
Agregar 1 mL de solución de indicador de cromato de potasio, y aproximadamente 0.3 g
de carbonato de calcio (CaCO3) para que la turbidez del líquido parezca idéntica a la
muestra original cuando se ha formado el precipitado blanco.
2. Valoración: valorar la solución preparada con la solución de nitrato de plata hasta llegar al
punto final y anotar los mililitros gastados en esta titulación
Cálculos
Para determinar la cantidad de cloruros, se utilizarán los siguientes datos:
a = mL AgNO3 usados muestra
b = mL AgNO3 usados en el blanco o testigo
N = Normalidad de la solución AgNO3
C = mL de muestra utilizada (alícuota)
Peso Atómico Cl- = 35.45

𝒎𝒈 (𝒂 − 𝒃) × 𝑵 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 × 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒂𝒕ó𝒎𝒊𝒄𝒐 𝒅𝒆 𝑪𝒍− × 𝟏𝟎𝟎𝟎

𝑪𝒍−( ⁄𝑳 𝒐 𝒑𝒑𝒎) =
𝑪
Causas de error
- La titulación de cloruros por el método de Mohr se debe efectuar a temperatura ambiente.
La solubilidad del cromato de plata aumenta notablemente con la temperatura, por
consiguiente, el punto final tarda más en aparecer a temperaturas elevadas.
- La solución problema que contiene el ión cloruro se ajusta a un pH entre 6.5 y 10.0. Esto se
debe a que en un valor inferior de 6.5 el punto final aparece demasiado tarde, pues el
cromato de plata es bastante soluble en soluciones ácidas debido a la conversión del ión
cromato a ión dicromato; y por encima de pH 10.0, se precipita óxido de plata hidratado de
color café.
- Las soluciones ácidas se neutralizan convenientemente con bórax, bicarbonato de sodio, o
carbonato de calcio libre de cloruros.
- El método de Mohr no da resultados satisfactorios en la titulación de yoduros y tiocianatos,
pues los precipitados de yoduro de plata y tiocianatos de plata tienen una fuerte tendencia
a absorber el ión cromato y dan indicaciones poco claras del punto final. Los bromuros
pueden titularse del mismo modo que los cloruros y los cianuros.
- Los cloruros de cationes que se hidrolizan, y dan soluciones de reacción netamente ácidas
(aluminio, hierro, bismuto, estaño, zinc, etc.), no se pueden titular según el método de
Mohr.
- El método de Mohr no se puede aplicar cuando las soluciones contienen sales de cobre,
níquel y cobalto, cuyos cationes son coloreados. El plomo y el bario dan cromatos solubles
con el indicador e interfieren en la titulación. El exceso de bario se puede eliminar
agregando un exceso de sulfato de sodio.
Volumetría por formación de complejos
Introducción
La volumetría por complejos se basa en formación de iones complejos metálicos estables, por
valoración de una solución de un ión metálico con una solución estándar adecuada de un
agente formador de complejos o ligando. Estas reacciones se llevan a cabo con las siguientes
características:
- La reacción de formación de complejos es rápida.
- Transcurre conforme a una estequiometría bien definida.
- Posee las características convenientes para la aplicación de los diversos sistemas de
determinación del punto final.
La mayoría de las titulaciones complejométricas utiliza como titulante la sal sódica del ácido
etilendiaminotetraácetico que se representa en forma abreviada como EDTA. Es el valorante

más importante y mejor conocido de un grupo de ácidos aminopolicarboxílicos, este reactivo

es conocido también con el nombre de Verseno o Versenato.
Las ventajas de usar el EDTA como valorante son las siguientes:

- Forma quelatos 1:1 estables y solubles en agua, con un gran número de iones metálicos
polivalentes.
- Se puede obtener en alto grado de pureza tanto como ácido libre como en forma de la sal
disódica dihidratada (Na2H2Y · 2H2O)
- Es soluble en agua.
Los medios de detección del punto final más utilizados son: indicadores de ión metálicos o
metalocrómicos, métodos potenciométricos, amperométricos o coulométrico. El punto final
en una titulación con EDTA se puede detectar por medio de un indicador metalocrómico. Este
tipo de compuestos forma complejos metálicos de diferente color al del colorante libre “no
metalizado”. Estos indicadores contienen grupos ácidos y básicos y muchos muestran
propiedades ácido-base. Por consiguiente, para lograr un funcionamiento satisfactorio de un
indicador metalocrómico, es necesario establecer y mantener un intervalo de pH apropiado,
lo que se consigue con el uso de soluciones buffers o tampones.
Aplicaciones
La aplicación más importante del EDTA es la determinación de la dureza total del agua, ya que
el calcio como el magnesio forman fuertes complejos con el EDTA; también se utiliza en el
análisis del suero de la sangre, en productos farmacéuticos, en rocas, minerales, plantas,
concentrados, suelos, productos veterinarios, entre otros.
B. Determinación de dureza en agua (Ca + Mg)
Introducción
Por dureza en agua se entiende la cantidad de cationes metálicos polivalentes que ésta puede
contener, aunque los cationes presentes en cantidades relevantes son generalmente iones
Ca2+ y Mg2+. El término dureza se utiliza para determinar la concentración de estos cationes.
La dureza en el agua se puede expresar de maneras distintas entre las que podemos
mencionar:
- Dureza total: como la concentración en iones calcio y magnesio.
- Dureza cálcica: concentración de ion calcio
- Dureza magnésica: concentración de ion magnesio.
- Dureza alcalina (o carbonática): dureza que corresponde a bicarbonato e hidróxido.
- Dureza no alcalina (o no carbonática): diferencia entre la dureza total y la dureza alcalina.
- Dureza temporal: se refiere a la dureza correspondiente al contenido de iones
bicarbonato en el agua, se determina por titulación con ácido.

- Dureza permanente: Es la dureza residual de un agua después de la ebullición, pues es la

diferencia entre la dureza total y la temporal determinada en base al contenido de iones
bicarbonato.
Desde el punto de vista veterinario el nivel de la dureza del agua se expresa como mg/L de
CaCO3. A pesar de que la dureza no tiene efecto en la seguridad del agua, puede resultar en la
acumulación de sarro (mayormente carbonatos de magnesio, manganeso, hierro y calcio) en
el equipo de distribución de agua. Las obstrucciones de caños y bebederos pueden llevar a
reducir el consumo de agua y sus problemas asociados. El agua con más de 121 mg/L de
CaCO3 es considerada dura.
Aparte del análisis de las sales en conjunto hay una serie de elementos que se analizan por
separado y que de acuerdo a sus niveles ayudan a definir la calidad. Como se ha visto, las
sales están formadas por Ca, Mg, K y Na. Por lo que la medición de estos parámetros es de
gran importancia para la salud animal.
- Sodio: forma la sal más beneficiosa y más común, es el cloruro de sodio, y a no ser que
se encuentre en muy alta concentración (más de 15 g/L) no produce efectos negativos.
- Potasio: El K+ se encuentra en muy pequeña cantidad, excepto en los casos en donde el
agua fluye por sedimentos de nitrato de potasio, en cuyo caso el agua es muy tóxica por
el nitrato y el exceso de K.
- Calcio: Para Ca2+ no se han dado límites de toxicidad, aunque –como se vio antes– le
otorga dureza al agua.
- Magnesio: El Mg2+ es necesario en la alimentación del ganado bovino. En aguas
subterráneas a veces se encuentra en exceso combinado con el sulfato, otorgando al
agua alta carga de sales totales y el sabor amargo característico. Se considera límites
máximos de 0.25g/L para vacas lecheras, 0.4g/L para terneros destetados, y 0.5g/L para
vacunos adultos
Fundamento
El total de iones calcio y magnesio disueltos en una muestra de agua se titulan con solución de
EDTA, que reacciona primero con los iones Ca 2+ libres, luego con los iones Mg2+ libres y por
último con el Mg2+ presente en el complejo que forma éste ión con el indicador Negro de
Eriocromo (NET), que es un ácido tribásico.
El NET forma complejos solubles coloreados con los iones calcio y magnesio. Los complejos de
Mg2+ que forma son más estables que los de Ca 2+.
En la determinación de dureza con EDTA existen varios equilibrios competitivos. La solución

de muestra se regula a un pH 10 ± 0.1 para tener un compromiso entre la estabilidad de los
quelatos (la estabilidad del quelato con EDTA aumenta al incrementar el pH) y la necesidad de
evitar la precipitación de los iones metálicos como CaCO3(s) y Mg(OH)2(s) que se analiza.

En esta valoración se utiliza una solución amortiguadora o reguladora de amoníaco (NH4Cl +

NH4OH) para evitar la precipitación de otros iones metálicos ya que el amoníaco puede formar
con ellos complejos débiles.
Reacciones
Reacciones en la titulación
Ca2+ + H2Y2- −→ CaY2- + 2H+

(EDTA) (Complejo incoloro)
Ca2+ + MgY2- −→ CaY2- + Mg2+

(Complejo) (Complejo incoloro)
Reacciones en el punto final
Mg2+ + HIn2+ −→ MgIn- + H+

(Indicador) (Complejo color rojo)
MgIn- + H2Y2- −→ MgY2- + In- H+

(Color rojo) (EDTA) (Complejo incoloro) (Color azul)
Equipo
Materiales
- Bureta de 25 mL

Normas de seguridad a seguir en cuanto
a protección personal dentro del
Cloruro de amonio
laboratorio al manipular este reactivo.
Primeros auxilios por contacto en piel y
ojos
Cuidados para su almacenamiento y
protección personal ante su
Hidróxido de
manipulación.
amonio
Primeros auxilios por inhalación de
vapores, contacto con piel y ojos.


Negro de
Eriocromo T
manipulación.
Tiocianato de
potasio
manipulación.
Carbonato de
calcio
manipulación.
Murexida protección personal ante su
manipulación.
Cuidados para su preparación y
EDTA
almacenamiento
Procedimiento
agua y colocar en un erlenmeyer de 250 mL. Añadir 6 mL de solución reguladora (NH4Cl +
NH4OH); el pH debe ser 10.0+0.1, (debe añadirse siempre antes del indicador, para evitar
reacciones del indicador con hierro).
2. Preparación de la bureta: la bureta se ambienta con la solución valorada de EDTA,

eliminando burbujas y colocando la solución en “cero”.
3. Valoración: agregar 6 a 8 gotas de indicador NET. Debe evitarse añadir demasiado

indicador a soluciones diluidas, de lo contrario el cambio en el punto final será demasiado
gradual y titular agitando el erlenmeyer hasta cambio de color rojo vino o púrpura y
finalmente a azul. Anotar los mililitros gastados. El titulante debe agregarse con lentitud
agitando fuertemente cuando se comience a ver el cambio de color.
Cálculos
- Se calcula y registra la dureza del agua en ppm de CaCO 3. Los datos para utilizar son:
- ml de EDTA: volumen de valorante gastado en la titulación
- M: molaridad del EDTA para Ca + Mg
- 100.09 g/mol: Peso Molecular CaCO3
- 1000: factor de conversión a mg
- mL de alícuota: muestra utilizada

𝒎𝒈 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐𝒔 × 𝑴 × 𝟏𝟎𝟎. 𝟎𝟗 × 𝟏𝟎𝟎𝟎

𝑫𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 ( ⁄𝑳 𝒅𝒆 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 ) =
𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒂𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂
Causas de error
- No ajustar a pH 10 la muestra antes de la valoración.
- Guardar la solución de EDTA en frascos de vidrio. Se recomienda usar de polietileno.
- Utilizar frascos de vidrio para almacenar la solución reguladora.
- No tomar bien la muestra de agua en el lugar de muestreo.
- Realizar esta determinación después de 72 horas de tomar la muestra.
- No mantener en refrigeración la muestra antes del análisis.
- No medir la alícuota correctamente para realizar el análisis.
- Que no se encuentre estandarizada la solución valorante.
C. Determinación de calcio en agua
Introducción
El calcio es otro elemento importante de cuantificar, su presencia en el agua en
concentraciones altas se conoce como dureza cálcica. En el agua natural se considera como un
constituyente mayor.

El calcio se valora con EDTA en medio fuertemente alcalino (pH = 12). En estas condiciones el
magnesio presente se precipita como hidróxido de magnesio Mg(OH) 2, y no interfiere en la
valoración del calcio. El indicador metalocrómico que se usa es la Murexida o purpurato de
amonio (sal amónica de la purpurina) que forma con el calcio en medio alcalino un color
rosado que al final de la valoración cambia a púrpura.
Equipo
Balanza Analítica
Material
- Bureta completa con soporte
Reactivos
- Solución valorada de EDTA 0.01M
- Solución de NaOH 1M
- Indicador Murexida o Purpurato de Amonio

Hoja de seguridad a consultar

Hidróxido de sodio Cuidados para su almacenamiento
manipulación.
Primeros auxilios por consumo,
contacto con piel y ojos.
Procedimiento
agua y colocar en un erlenmeyer de 250 mL. Añadir 3 mL de solución NaOH 1M. Medir el
pH de la solución con papel indicador de pH y si es menor de 12 adicionar más NaOH.
Agregar esta solución lentamente y con agitación para evitar coprecipitación del ión Ca2+
con Mg2+.
2. Preparación de la bureta: la bureta se ambienta con la solución valorada de EDTA,

eliminando burbujas y colocando la solución en “cero”.
3. Valoración: agregar aproximadamente 50 mg de murexida en el erlenmeyer (una pizca) y

agitar bien para disolver el indicador. Titular agitando el erlenmeyer hasta cambio desde
rosado a morado, el cual indica el punto final de la valoración. Anotar el volumen
gastado.
Cálculos
- mL de EDTA: volumen de valorante gastado en la titulación
- M: molaridad del EDTA para Ca
- Peso fórmula del Ca: peso atómico
- 1000: factor de conversión a mg
- ml de alícuota: muestra utilizada
𝒎𝒈 𝒎𝑳 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐𝒔 × 𝑴 × 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒇ó𝒓𝒎𝒖𝒍𝒂 𝒅𝒆 𝒄𝒂𝒍𝒄𝒊𝒐 × 𝟏𝟎𝟎𝟎

⁄𝑳 𝑪𝒂+𝟐 =
𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒂𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂
(Dureza total como calcio)
Causas de error
- Medir mal la muestra.

- No ajustar el pH de la solución al recomendado en el procedimiento.

- La presencia de ion carbonato en la solución problema y en la solución de NaOH.

Literatura consultada
- AOAC (Association of Oficial Analytical Chemists. 1980. Oficial Methods of Analisis 13th
Ed. Washington, Horwitz.
- Ayres, G. H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Trad. Por Santiago Vicente Pérez.
New York, Harper
- Bateman, J. 1970. Nutrición Animal, Manual de Métodos Analíticos. México, Herrero.
- Chapman, B.; Homer, D. sf. Métodos de Análisis para Suelos, Plantas y Agua.
- Christian, D. 1990. Química Analítica. Ed. Limusa, México.
- CONSIGLIO NAZIONALE DELLE RICERCHE. 1982. Metodi Analitici per le Acque. Vol. 1.
La Pergamena – Roma.
- CONSIGLIO NAZIONALE DELLE RICERCHE. 1982. Metodi Analitici per le Acque Vol. II.
Instituto Di Ricerca Sulle Acque, Roma Italia.
- De RODRÍGUEZ, M. 1980. Análisis de alimentos. Universidad Central de Venezuela,

Caracas, Venezuela.
- Fischer, R. y Peters, G. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. 3ª. Ed. México,

Interamericana.
- Flascha, H.; Barnard, A. y Sturrock, P. 1973. Química Analítica Cuantitativa. Trad. Por
Antonio Eroles Gómez. México. Continental.
- Harris, D. 1990. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Iberoamericana, México.
- Harris, L. 1970. Métodos para el análisis químico y la evaluación biológica de alimentos

para animales. Center for Tropical Agriculture, Universidad de Florida, USA.
- Jenkins. 1993. Química del agua, Manual de laboratorio, Limusa. México.
- Marencos, A. 1989. Análisis Químico de los alimentos del ganado como base para la
estimación de su valor nutritivo. Universidad Politécnica de Madrid, España.
- Skoog, A.; Douglas, W. y Mc.Donal. 1982. Fundamental of Analytical Chemistry. CBS

Publisaing Asia Ltda.
- Walker. 1991. Métodos de Análisis de agua, Universidad de Massachussets, USA.

Anexos
1. Preparación de reactivos para argentometría
- Preparación de solución estándar de Nitrato de Plata 0.1N

Desecar en pesafiltro, limpio y seco, nitrato de plata grado reactivo analítico, en estufa a
110 °C, durante una o dos horas. Enfriar y pesar exactamente 16.989 g. Disolver en agua
libre de cloruros, aforar a un litro en frasco volumétrico, tapar el frasco volumétrico,
mezclar bien la solución por agitación, rotación e inversión del frasco volumétrico varias
veces. Guardar en frascos ámbar las soluciones valoradas de nitrato de plata, ya que
deben de protegerse contra el polvo porque produce una reducción de la plata, y de la luz
porque provoca reducción fotoquímica.
“Los materiales orgánicos reducen al nitrato de plata. El contacto de sus cristales o de su
solución causará manchas oscuras sobre mesas, piel, telas, etc. Por consiguiente, se deben
tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y soluciones de nitrato de plata,
limpiando inmediatamente cualquier salpicadura”.
- Preparación de solución estándar 0.1N Cloruro de Sodio

Desecar en estufa, en un pesafiltro limpio y seco, cloruro de sodio (NaCl) calidad reactivo
analítico, a 250 – 350 °C, durante una hora. Enfriar en desecador y pesar exactamente
5.846 g. Disolver en agua y aforar en frasco volumétrico de 1000 mL con agua destilada.
Esta solución se utiliza para determinar la normalidad de la solución de nitrato de plata.
- Indicador Cromato de Potasio al 5% (K2CrO4)

Pesar 5 gramos de Cromato de Potasio, y disolver en 100 mL de agua destilada libre de
cloruro.
- Valoración o estandarización de la solución de Nitrato de Plata

Pipetear 25 mL de solución de NaCl en un erlenmeyer de 125 mL. Agregar 1 mL de
indicador Cromato de Potasio. Ambientar la bureta con la solución preparada de nitrato
de plata, elimine la burbuja y enrace o poner en valor entero. Titular con la solución de
AgNO3 puesta en la bureta hasta cambio de color del indicador. Hacer un blanco. Repetir
esta titulación 3 veces. Las valoraciones deben coincidir en ±0.1 mL. Calcular la
normalidad de la solución de AgNO3.
2. Preparación de reactivos para complejometría
- Solución Estándar de EDTA 0.01M

Pesar 2 g de Na2H2Y · 2H2O previamente secado a 80 °C durante 2 horas. Agregar 0.05 g
de cloruro de magnesio con 6 moléculas de agua (MgCl 2 · 6H2O). Transferir a un frasco
volumétrico de 500 mL. Añadir aproximadamente 400mL de agua destilada y desionizada
y agitar hasta que se disuelva el EDTA. Llevar a volumen de frasco volúmetrico y agitar.
Guardar en frasco de polietileno previamente lavado con pequeñas porciones de EDTA.

El EDTA se disuelve lentamente y el proceso puede durar media hora o más. De ser
posible, antes de usar la solución, debe dejarse reposar toda la noche en un lugar oscuro
o protegido de la luz. No almacenar en recipiente de vidrio debido a que las soluciones de
EDTA hacen que se desprendan gradualmente los iones metálicos del vidrio, provocando
un cambio en la concentración del EDTA libre. Calcular la molaridad del EDTA por
titulación con solución estándar del calcio.
- Solución Estándar de Calcio

1mL = 1 mg de CaCO3.
Pesar 1.0 g de CaCO3 previamente secado durante toda la noche a 105 °C. Colocarlo en un
erlenmeyer de 500 mL y añadir por medio de un embudo HCl concentrado hasta que se
disuelva todo el CaCO3. Transferir cuantitativamente a un frasco volumétrico de 1000 mL
y aforar.
- Solución Reguladora o Tampón de Cloruro de Amonio más Hidróxido de Amonio.

Disolver 16.9 g de NH4Cl en 143 mL de NH4OH concentrado. Diluir a 250 mL con agua
destilada. Es conveniente guardar la solución en frascos de polietileno para evitar que se
desprendan iones metálicos del vidrio.
- Indicador Negro de Eriocromo T. Al 0.5% P/V.

Disolver 0.5 g de negro Eriocromo T y 4.5 g de cloruro de hidroxilamina en 100 mL de
alcohol etílico al 95%. (Se agrega cloruro de hidroxilamina para reducir el Cu (II) a Cu (I) y
que no interfiera). Esta solución debe prepararse de nuevo transcurridos unos cuantos
días porque es inestable (máximo 6 semanas a dos meses).
- Procedimiento para valoración o estandarización del EDTA (0.01 molar)

La solución de EDTA se estandariza con una solución estándar de calcio preparado
anteriormente
Valoración de EDTA para Ca2+ + Mg2+

Medir con pipeta volumétrica 10 mL de CaCO3, colocarlo en un erlenmeyer, agregar 10
mL de solución buffer (Cloruro de amonio- Hidróxido de amonio), y agregar 3 gotas de
indicador NET, valorar con la solución de EDTA, hasta cambio de color de rosado a
púrpura o azul.
Valoración de EDTA para ca2+.

Medir con pipeta volumétrica 10 mL de CaCO3 colocarlo en un Erlenmeyer. Agregar 6.0
mL de NaOH 1N y agitar. Añadir una pequeña porción de indicador murexida y valorar con
la solución de EDTA hasta un cambio de color de rosado a morado.

Cálculos
Relacionar el Peso molecular del CaCO3 con Peso molecular del CaCl2 para encontrar los
gramos de CaCl2 formados en la reacción del CaCO 3 con HCl, donde se verifica la siguiente
Reacción:
CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + O2(g)

(100.09g/mol) (110.98g/mol)
(110.98g/mol) / (2Eq) = 55.49/1000 = 0.05549 meq de CaCl 2
𝒈 𝒅𝒆 𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐
𝑵=
𝒎𝒆𝒒 𝒅𝒆 𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐 × 𝑽 𝒅𝒆 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐𝒔
N= ¿ ?
2
N = 0.01 Molar aproximadamente

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MANUAL de

M. Sc. Juan Milton Flores Tensos

UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR • FACULTAD DE CIENCIAS AGRONÓMICAS • DEPARTAMENTO DE QUÍMICA AGRÍCOLA

El manual incluye recomendaciones generales, normas de trabajo y procedimientos para

Las prácticas de análisis gravimétrico implican la determinación de dos tipos de humedad y la

Para conocer la aplicación de los métodos volumétricos en la medicina veterinaria y zootecnia,

Además, se espera el desarrollo de las siguientes habilidades:

Departamento de Química Agrícola • Facultad de Ciencias Agronómicas - UES

- Reconocimiento del equipo y material utilizado en los laboratorios analíticos.

III. NORMAS Y RECOMENDACIONES GENERALES

Cuando se trabaja en laboratorio es indispensable tener la marcha analítica a realizar y el plan

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A. NORMAS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO

- Localizar las zonas seguras y salidas de emergencia; además, localizar el equipo de

B. NORMAS DE CONDUCTA PARA LOS ALUMNOS AL USAR EL LABORATORIO

- Para el desarrollo de las prácticas, y por seguridad personal, es obligatorio el uso de

Departamento de Química Agrícola • Facultad de Ciencias Agronómicas - UES

encargado del día de laboratorio. De igual manera, si necesita ausentarse de la práctica

C. NORMAS DEL ORDEN, LIMPIEZA Y DISCIPLINA EN EL LABORATORIO

- Prohibido fumar dentro y en los alrededores de los laboratorios.

D. USO DE BALANZA ANALÍTICA DIGITAL

Departamento de Química Agrícola • Facultad de Ciencias Agronómicas - UES

Botón para tarar

E. RECOMENDACIONES DE TRABAJO EN EL LABORATORIO

- Leer con mucha atención el experimento antes de comenzar el trabajo de laboratorio.

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Reactivos Especificación Pictograma SGA

- En el cuaderno de laboratorio se anotan: datos obtenidos, observaciones y cálculos.

F. EJEMPLO DE HOJA DE SEGURIDAD

Una Hoja de Seguridad de un Reactivo Químico (MSDS) es un documento que suministra

HOJA DE DATOS DE SEGURIDAD ALCOHOL ETÍLICO 90º

Departamento de Química Agrícola • Facultad de Ciencias Agronómicas - UES

9. Propiedades físicas y químicas

Departamento de Química Agrícola • Facultad de Ciencias Agronómicas - UES

Un análisis gravimétrico comprende dos determinaciones de peso: la primera es el peso inicial

Las operaciones comunes de un análisis gravimétrico son: pesada de la muestra, desecación,

Departamento de Química Agrícola • Facultad de Ciencias Agronómicas - UES

Volatilización indirecta: en estos métodos se mide la pérdida de peso. El constituyente o

Departamento de Química Agrícola • Facultad de Ciencias Agronómicas - UES

A. Determinación de humedad parcial

Fundamento del método

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Reactivos y hojas de seguridad a consultar

Reactivo Especificación Pictograma SGA

Primeros auxilios por consumo, contacto

3. Cortado: si son hojas grandes se cortará el tejido vegetal en tamaños de 5 a 6 cm. En

5. Preparación del material portamuestra:

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b. Identificación: las bolsas se identificarán escribiéndole con lápiz un número o el

6. Llenado y pesado de muestra: la muestra se depositará en el recipiente adecuado

7. Toma de datos: en el cuaderno se realizará un cuadro donde se anoten los siguientes

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Fórmula para calcular el % de humedad parcial:

𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜 (𝑔)

B. Determinación de humedad total

Fundamento del método

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3. Pesado de la muestra: en la caja ya pesada se depositará ±2 gramos de muestra

4. Toma de datos: en el cuaderno se realizará un cuadro donde se anoten los siguientes

6. Finalización del procedimiento: una vez pasado el tiempo, se apaga la temperatura y el

Fórmula para calcular % de humedad total:

𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜 (𝑔)