FARMACIA Y BIOQÚIMICA

I.INTRODUCCI
ÓN:En la siguiente practica de laboratorio de “análisis cualitativo y cuantitativo de
loratadina”. En el análisis cualitativo podremos observar las formas
organolépticas de la forma farmacéutica que trabajamos, si son sólidas, de
polvo blanco, y el olor, sabor, color de la muestra problema y a la vez podemos
observar a nivel microscópico los cristales específicos del principio activo, en
este caso la LORATADINA.
La solubilidad del principio activo es muy importante para el desarrollo de la
práctica, en el procedimiento de la práctica obtuvimos una solubilidad en
METANOL, para más adelante trabajar en el método de cromatografía de capa
fina, con un sistema de solvente CLOROFORMO – METANOL que se realizara
con un una sustancia estándar, en este caso la LORATADINA altamente
purificado (100% puro).
Las reacciones químicas con el reactivo de DRAGENDORF, MAYER y LA
ROSEN lo cual identificaremos los metabolitos principales que da el efecto
terapéutico.
En el análisis cuantitativo determinaremos el porcentaje de pureza del principio
activo a trabajar.

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II.OBJETIVOS:
Elaborar los protocolos de análisis cualitativo y cuantitativo de loratadina.
Aplicar correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las
farmacopeas debidamente validadas.

III.MATERIALE
3.1 EQUIPOS:
S:
 Balanza analítica de marca OHAUS/PIONEER.
 Microscopio profesional de marca OLYMPUS CX22.

3.2 REACTIVOS:

 Metanol 50mL  Ácido clorhídrico al 10%

 Etanol 50mL 20mL
 Acetona 50mL  Ácido Sulfúrico QP 30mL
 Cloroformo 50mL  Formol 30mL
 Reactivo de Dragendorff s.r.  Ácido perclórico 0.1N en
50mL ácido acético glacial 1000ml
 Reactivo de Mayer s.r. 50mL  Cristal violeta o alfa
 Reactivo de Bouchardart s.r. naftolbenceina en ácido
50mL acético al 0.1% 20mL
 Agua destilada 2L  Vapores de yodo
 Éter etílico 50mL

3.3 MATERIALES DE USO COMUN EN LABORATORIO:

 Bureta  Pipeta de 10mL y 5mL

 Matraz Erlenmeyer 250mL  Pipeta Pasteur
 Soporte universal  Embudo de vidrio
 Beaker de 250 ml  Bagueta
 Tubos de ensayo  Portaobjetos y cubreobjetos
 Pinzas de bureta  Cubeta cromatográfica
 Pinzas de tubo de ensayo  Capilares
 Gradilla  Mechero bunsen
 Mortero y pilón  Placa cromatográfica
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 Cámara de saturación de
yodo

IV. MÉTODO
MUESTRA LORATADINA: 10MG-----------------CANTIDAD: 10 Comprimidos
A. ANÁLISIS CUALITATIVO:
 ANALISIS ORGANOLÉPTICO:

Logramos observar y anotar las características

organolépticas de cada tableta de loratadina para poder
llenar el formulario entregado por la profesora.

 SOLUBILIDAD: ACETONA AGUA DESTILADA

ETANOL
Se realizó los ensayos
de solubilidad en los
siguientes solventes: METANOL

CLOROFORMO

ETER ETÍLICO
 OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA:

Se coloca en un portaobjetos
Se coge unos miligramos de para observar en el
loratadina y se solubiliza. microscopio a 10X de
aumento.
 CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA:

Se usó el solvente
A la vez se usó como estándar
escogido por el ensayo de
las demás muestras, todas
solubilidad para disolver la
fueron sembradas.
muestra.
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Se preparó el sistema de
solvente que está compuesto
por cloroformo – metanol (1:2)

REACCIÓN REACCIÓN DE REACCIÓN REACCIÓN DE LE

DRAGENDORFF MAYER BOUCHARDART ROSEN
En un tubo de ensayo En un tubo de ensayo En un tubo de ensayo En una cápsula de
se agrega unos mg de se agrega unos mg de se agrega unos mg de porcelana colocar mg
muestra problema en muestra problema en muestra problema, de muestra, añadir VI
solución, se agrega IV solución se añade IV disolver en agua gotas de reactivo de
gotas de reactivo El reactivo de Mayer. purificada, se añade Le Rosen y esperar un
Dragendorff y Observar. VI gotas de reactivo minuto. Observar.
observar. de Bouchardart.
Observar
Se observó: Se observó: Se observó: un color
Se produjo un color
precipitado precipitado blanco pardo oscuro o
anaranjado.
anaranjado amarillento. marrón.
REACCIONES QUÍMICAS:

B. ANÁLISIS CUANTITATIVO:

En un matraz Se añade 5 mL de
Erlenmeyer se pesa ácido acético glacial y
20mg de muestra se agita con una
problema. bagueta. Se añade V gotas de
α naftol benceina y
se procede a
Se debe determinar el
cuantificar con una
porcentaje de pureza. solución de ácido
perclórico 0.1N.

V. RESULTADOS:
 En el análisis organoléptico observamos: Loratadina de 10mg cada
comprimido, blíster color metálico con 10 nichos, tableta es de color

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blanco, duras, olor característico, de aspecto liso con un promedio de

peso de 0.1505g.
 Se demostró mediante la prueba de solubilidad que el polvo de
loratadina es muy soluble en metanol y H2O.

 En el microscopio logramos observar la

presencia de cristales polimorfos de
loratadina.
 En la cromatografía se notó que la loratadina con metanol tuvo mayor
recorrido y tiene mayor pureza.

 Se observaron manchas de color amarillo claro, característico del

revelador (vapor de I2).

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 En el análisis cuantitativo: El gasto que obtuvimos fue de 0,3 ml el

color verde que presento indica el punto de equivalencia del fármaco. El
resultado de la solución de pureza es de 57.43%, esto quiere decir que
el grado de pureza no es tan alto en este medicamento.

VI. DISCUSIÓN:
 El Rf de la loratadina es de 0.63 el Rf debe ser aproximadamente de 0,72, lo que se
puede decir que la muestra tenía una baja concentración.
 En las reacciones químicas:
Reactivo de Dragendorff el precipitado que observamos es anaranjado
indica positivo, hay presencia de nitrógenos terciarios.

Reactivo de Mayer: observamos un color blanco amarillento indica

positivo, hay presencia de alcaloides no específicos.

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Reactivo de Bouchardart: observamos un precipitado color pardo

oscuro o marrón permitiendo reconocer núcleo básico de alcaloides.
Reactivo de Le Rosen: observamos un color anaranjado, nos indica
presencia de estructuras aromáticas.

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Dragendorff

Mayer
Le Rosen

Bouchardart

VII.

CONCLUSIÓN:
Observarnos las características organolépticas de la Loratadina
 Realizamos los ensayos de solubilidad en los diferentes solventes observamos
que en uno de ellos el más apropiado para disolver la muestra de la loratadina.
 Reactivo de Dragendorff observamos el precipitado anaranjado indicando
positivo.
 Reactivo de Mayer observamos el precipitado blanco amarillento que indica
positivo.

 Reactivo de Le Rosen se le agregada en la cápsula de porcelana esperamos 1

minuto, donde se observa el color naranja.

VIII. REFERNCIAS
BIBLIOGRÁFICAS:
 Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10°
Reimpresión, Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.

 Vera M. Sistemas de liberación controlada de loratadina para el

tratamiento de tumores cerebrales.  [Tesis doctoral]. Madrid:
servicio de publicaciones e intercambio científico, UNIVERSIDAD
COMPLUTENSE DE MADRID 2014.

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 GASQUE-SILVA, L. 1997. ¿Iónico o covalente? Educación

Química, Vol. 8(3), pp. 160-163.

 Beatriz Saiz Yanguas: Validación de un método por HPLC para la

cuantificación de loratadina; 22 marzo 2011.

 Bonner, William A.; Castro, Albert J. Química orgánica básica (3ª

edición). Madrid: Alhambra S.A. (1974 pp. 291-2.

ANEXO

CUESTIONARIO
1. ¿Qué grupo funcional reconoce la reacción de le rosen, desarrollar la
reacción química?

Una de las maneras de identificación de los compuestos aromáticos es la

reacción de “Le Rosen”, por medio de la sustitución electrofílica aromática, este
procedimiento consta de la aplicación de (Ácido Sulfúrico más Formol) el cual
debe ser preparado en el momento en que se utilice esta prueba de
comprobación, por su capacidad para oxidarse. En la solución de Formol y
ácido sulfúrico es donde se forma el carbocatión Hidroximetilo que activa la
reacción, por lo tanto, es el que ataca al compuesto aromático produciendo
quinonas, pigmentos orgánicos que se caracterizan por ciertas semejanzas
estructurales que les proporcionan sus colores brillantes. Debido a esto lo
podemos identificar.

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2. Fundamento teórico de la variación de color del alfa-Naftol benceina.

La variación de color se debe a que los grupos no

saturados (en este caso el grupo nafta) son los
responsables de la absorción en el UV. Esta
absorción de radiación UV es el resultado de la
excitación de electrones hacia estados de mayor
energía. El núcleo juega un papel fundamental, ya
que determina la fuerza con la cual estos electrones están unidos a él, y por
ende influye en la magnitud de este cambio de energía.

También la estructura presenta un autocromo, que es un sustituyente (Grupo

hidroxilo), que al unirse al cromóforo incrementa la intensidad y la λ (longitud de
onda) de la absorción. Otros sustituyentes típicos son los grupos: metilo,
alcoxilo, amino y halógenos. Poseen (salvo el metilo) pares de electrones
solitarios que resuenan con el cromóforo, extendiendo la conjugación:
disminuye la energía y aumenta la λ máxima absorbida.

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Cuando una molécula absorbe ciertas longitudes de onda de luz visible y

transmite o refleja otras, la molécula tiene un color.

3. Explicar que ocurre con la reacción de Mayer y con qué parte de la

molécula actúa.
El Ioduro de potasio reacciona con el grupo amina de la molécula formando el
tetrayodo mercuriato de potasio (precipitado blanco amarillento).

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