ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

VOLUMETRÍA I: NEUTRALIZACIÓN ÁCIDO-BASE
PRACTICA #1

NOMBRE: LEONARDO GABRIEL PANCHO VEGA

PROFESOR: ING. LUIS VACA
PARALELO: 102
FECHA: 25 de Octubre del 2017

GUAYAQUIL-ECUADOR
TÍTULO: N°1/Volumetría I: Neutralización Ácido-Base
OBJETIVOS
General
Determinar la concentración final del analito en los diferentes tipos de sistemas de reacciones
de neutralización (AF-BF, AD-BF y AF-BD), a partir de procedimientos de titulación y el
implemento de indicadores químicos, previamente seleccionados bajo circunstancias del analito
final, cuya aplicación es la detección del punto de equivalencia con el fin de conocer el
parámetro de pH en la disolución final.

Marco Teórico
El fundamento de este análisis químico cuantitativo por medición de volúmenes (Volumetría),
consiste esencialmente en determinar el volumen de una solución de concentración conocida,
que se requiere para una reacción cuantitativa, con un volumen dado de solución de la sustancia
en análisis. (VOGEL, 1960)[1].

En la realización de la práctica es notable la presencia de 2 compuestos con características

acidas-básicas por lo consiguiente existe la presencia de una reacción de neutralización.

En la reacción está involucrada 2 diferentes compuestos, un ácido y una base. Generalmente en

las reacciones acuosas ácido-base se forma agua y una sal. (Chang, 2010)[2]

Á𝑐𝑖𝑑𝑜 + 𝐵𝑎𝑠𝑒 → 𝑆𝑎𝑙 + 𝐴𝑔𝑢𝑎

Por tanto es lógico pensar la idea de diferentes sistemas en que se puede presentar esta reacción
de neutralización que se describen de esta manera:

1. Ácido Fuerte y Base Fuerte.

2. Ácido Fuerte y Base Débil.
3. Ácido Débil y Base Fuerte.

De esta manera se introduce al conocimiento de la titulación, procedimiento que su fundamento

es la volumetría y como objetivo tiene que dé una solución alcalina o generalmente conocida,
con una solución valorada de un ácido es la determinación de cantidad de ácido que es
químicamente equivalente a la base presente. (VOGEL, 1960)[3].

Dentro del análisis de titulación es importante acotar la implementación de un indicador

químico. El mismo que se define como Indicador ácido/base es un ácido orgánico débil o una
base orgánica débil que en su forma no disociada difiere en color de su base o ácido conjugado.
(Douglas A. Skoog, 2015)[4].

Existen dos tipos de errores de valoración en el uso de indicador:

El primero es un error determinado que ocurre cuando el pH al cual el indicador cambia de color
difiere del pH en el punto de equivalencia. El segundo es un error indeterminado que se origina
por la limitada capacidad del ojo humano de distinguir el color intermedio del indicador.
(Douglas A. Skoog, 2015)[5]
Existe una lista amplia de indicadores ácidos/bases y está disponible para cualquier intervalo pH
que se requiera, es importante acotar que cada tipo de indicadores cuenta con diversos rangos
de uso.

Como por ejemplo citando la Imagen A1 que se encuentra en la parte de Anexo, indica que la
“Fenolftaleína” su rango de uso en pH es de 8-10 con un cambio de coloración de Incoloro a
Rojo. Por otra parte el indicador “Rojo de Metilo” su rango es de 3-4 con un cambio de Rojo a
Amarillo.

Por otra parte con el objetivo de determinar el punto de equivalencia, se utiliza la curva de
titulación potencio-métrica de cada sistema de reacción ácido-básica (Jean B. Umland, 2000)[6].

De este modo se introduce las curvas de valoración para cada sistema descrito anteriormente
ya que en ella nos ayuda para cada sistema una selección del indicador, los gráficos siguientes
corresponden a una titulación de 100ml de cada solución 0.1N.

En la Imagen A2 se especifica la curva de neutralización ácido fuerte-base fuerte, se denota que

se puede emplear indicadores cuyo punto de viraje se encuentre entre 4.5<pH<9.5 en soluciones
0.1N de Ácido Clorhídrico y como titulante NaOH 0.1N (VOGEL, 1960)[7].

En la Imagen A3 se especifica la curva de neutralización ácido débil-base fuerte, se denota que

no se puede emplear indicadores tales como rojo de metilo y heliantina, debido a que no
corresponde para titular, sino requiere un indicador cuyo punto de viraje se encuentre entre
9<pH<9.6 que pueden ser fenolftaleína y timolftaleína, en soluciones 0.1N de Ácido Acético y
como titulante NaOH 0.1N (VOGEL, 1960)[8].

En la Imagen A4 se especifica la curva de neutralización ácido fuerte-base débil, se descarta el

uso directo de fenolftaleína y timolftaleína, se puede emplear indicadores cuyo punto de viraje
se encuentre entre 3.6<pH<5 que pueden ser Rojo de Metilo y Heliantina en soluciones de
Hidróxido de Amonio 0.1N y como titulante HCl 0.1N (VOGEL, 1960)[9].

Para este ensayo la muestras tanto del analito como titulante deben tener una concentración
de 0.1N debido a que existen curvas de valoración ya cuantificadas con estos valores. De igual
importancia considerar las propiedades volátiles de los compuestos por ejemplo “Hidróxido de
Amonio”

Equipos, materiales y reactivos.

Equipo
Potenciómetro (pH-metro) / Marca: OAKTON
Materiales
Vaso de Precipitación de (50± 5) ml Marca: Glass Embudo
Bureta (50 ± 0.05) ml Marca: Mc Pera de succión
Pipeta (25±1) ml Marca: Glassco Soporte Universal
Erlenmeyer (250±1) ml Marca: Blasco
Reactivos
Ácido Clorhídrico (HCl) (ac) 0.1N Agua Destilada (H2O(d))
Ácido Acético (CH3COOH) (ac) 0.1N Fenolftaleína
Hidróxido de Sodio (NaOH) (ac) 0.1N Rojo de metilo
Hidróxido de Amonio (NH4OH) (ac) 0.1N
Procedimientos
Para empezar se realiza el armado del sistema de titulación que se va a utilizar en cada diferente
sistema, se prosigue agregando dentro de la bureta 25 ml del titulante en cada caso y anotar
este como volumen inicial (Vi), una vez realizado esto se vierte 15ml del analito de estudio
dentro del Erlenmeyer mediante el uso de una pipeta, de este modo con ayuda del
potenciómetro se mide el parámetro de pH inicial experimental, después se le agrega con
suficiente agua destilada hasta completar 100ml del envase, simultáneamente a esto se le añade
3 o 4 gotas del indicador químico adecuado según el sistema, seguidamente se realiza el
procedimiento de Titulación hasta el punto de final o viraje y anotar el volumen consumido en
cada sistema, finalmente por medio del potenciómetro se mide nuevamente el parámetro de
pH y se realizan los cálculos respectivos para conseguir la valoración de la concentración normal
del analito de estudio.

Reacciones Involucradas
Sistema 1 “Ácido Fuerte y Base Fuerte”
𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂

Sistema 2 “Ácido Débil y Base Fuerte”

𝐶𝐻3 − 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐻2 𝑂

Sistema 3 “Ácido Fuerte y Base Débil”

𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 → 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂

Resultados
Datos
Los datos del ensayo fueron los siguientes
Ensayo

Analito

Titulante

Indicador

pH Analito Volumen
Experimental Titulante
Inicial Punto Vo. Vf. V Total
de Eq. [ml] [ml] [ml]
AF-BF HCl NaOH F 1.21 9.08 0.2 14.6 14.4
AD-BF CH3COOH NaOH F 2.74 8.8 14.6 29.2 14.6
AF-BD NH4OH HCl RM 10.67 3.83 12.3 24.5 12.2
Tabla 1 “Recopilación de datos en los 3 sistemas realizados”

Cálculos
Cálculos de Concentración Experimental del Analito y % Error
Sistema Ácido Fuerte y Base Fuerte
𝑛𝑒𝑞 𝐴 = 𝑛𝑒𝑞 𝑇 𝑁𝐴 𝑅𝑒𝑎𝑙 = 0.1𝑁
𝑁𝐴 𝑉𝐴 = 𝑁𝑇 𝑉𝑇
𝑁𝑇 𝑉𝑇 (0.1𝑁) × (14.4𝑚𝑙)
𝑁𝐴 𝐸𝑥𝑝. = = = 0.096𝑁
𝑉𝐴 (15𝑚𝑙)
𝑅𝑒𝑎𝑙 − 𝐸𝑥𝑝 0.1𝑁 − 0.096𝑁
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | × 100% = | | × 100% = 4.00%
𝑇𝑒𝑜 0.1𝑁
Sistema Ácido Débil y Base Fuerte
𝑛𝑒𝑞 𝐴 = 𝑛𝑒𝑞 𝑇 𝑁𝐴 𝑅𝑒𝑎𝑙 = 0.1𝑁
𝑁𝐴 𝑉𝐴 = 𝑁𝑇 𝑉𝑇
𝑁𝑇 𝑉𝑇 (0.1𝑁) × (14.6𝑚𝑙)
𝑁𝐴 𝐸𝑥𝑝. = = = 0.0973𝑁
𝑉𝐴 (15𝑚𝑙)
𝑅𝑒𝑎𝑙 − 𝐸𝑥𝑝 0.1𝑁 − 0.0973𝑁
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | × 100% = | | × 100% = 2.70%
𝑇𝑒𝑜 0.1𝑁
Sistema Ácido Fuerte y Base Débil
𝑛𝑒𝑞 𝐴 = 𝑛𝑒𝑞 𝑇 𝑁𝐴 𝑅𝑒𝑎𝑙 = 0.1𝑁
𝑁𝐴 𝑉𝐴 = 𝑁𝑇 𝑉𝑇
𝑁𝑇 𝑉𝑇 (0.1𝑁) × (12.2𝑚𝑙)
𝑁𝐴 𝐸𝑥𝑝. = = = 0.08133𝑁
𝑉𝐴 (15𝑚𝑙)
𝑅𝑒𝑎𝑙 − 𝐸𝑥𝑝 0.1𝑁 − 0.08133𝑁
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | × 100% = | | × 100% = 18.67%
𝑇𝑒𝑜 0.1𝑁
Cálculo del pH Teórico inicial del analito
Sistema 1: Mediante la ecuación par conjugado de ácido-base de analito HCl

𝐻𝐶𝑙 → 𝐻 + + 𝐶𝑙 − ; [𝐻 + ] ≡ 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐻𝑖𝑑𝑟𝑜𝑔𝑒𝑛𝑜

𝑝𝐻 = − log[𝐻 + ]
𝑝𝐻 = − log[0.1] = 1.00
Sistema 2: Mediante la ecuación par conjugado de ácido-base de analito CH3COOH

𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 → 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− + 𝐻 + ; [𝐻 + ] ≡ 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐻𝑖𝑑𝑟𝑜𝑔𝑒𝑛𝑜

[𝐻 + ] = √𝐾𝑎 × [𝑁𝐴 ] ; 𝐾𝑎 = 1.8 × 10−5

[𝐻 + ] = √(1.8 × 10−5 ) × (0.1) = 1.34 × 10−3

𝑝𝐻 = − log[𝐻 + ]
𝑝𝐻 = − log[1.34 × 10−3 ] = 2.87
Sistema 3: Mediante la ecuación par conjugado de ácido-base de analito NH4OH

𝑁𝐻4 𝑂𝐻 → 𝑁𝐻4 + + 𝑂𝐻 − ; [𝑂𝐻 − ] ≡ 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐻𝑖𝑑𝑟ó𝑥𝑖𝑑𝑜

[𝑂𝐻 − ] = √𝐾𝑏 × [𝑁𝐴 ] ; 𝐾𝑏 = 1.8 × 10−5

[𝑂𝐻 − ] = √(1.8 × 10−5 ) × (0.1) = 1.34 × 10−3

𝑝𝑂𝐻 = −𝑙𝑜𝑔(𝑂𝐻 − ) = −𝑙𝑜𝑔(1.34 × 10−3 ) = 2.87

𝑝𝐻 = 14 − 𝑝𝑂𝐻 = 14.00 − 2.87 = 11.12

Cálculo del pH Teórico Final del Analito

En la sección Anexos en los 3 diferentes sistemas de estudio, cuando la solución agregada es
de 100ml se estima el valor del pH final (VOGEL, 1960)[10]

Sistema 1: 𝑝𝐻 = 7
Sistema 2: 𝑝𝐻 = 8.7
Sistema 3: 𝑝𝐻 = 5.3
Tabla de Resultados

pH Analito % Error

Indicador
Titulante
Analito
Ensayo

Experimental Teórico Exp. Teo

Punto Punto Punto
Inicial Inicial Inicial
de Eq. de Eq. de Eq.
AF-BF HCl NaOH F 1.21 9.08 1 7 21% 30%
AD-BF CH3COOH NaOH F 2.74 8.8 2.87 8.7 5% 1%
AF-BD NH4OH HCl RM 10.67 3.83 11.12 5.3 4% 28%
Tabla 2 “Resultados Teóricos y Experimentales del pH del analito del estudio”

C. Analito Teo. (N)

C. Analito Exp. (N)

Indicador
Titulante

% Error
Analito
Ensayo

AF-BF HCl NaOH F 0.096 4.00%

AD-BF CH3COOH NaOH F 0.1 0.0973 2.70%
AF-BD NH4OH HCl RM 0.0813 18.67%
Tabla 3 “Resultados Teóricos y Experimentales de la Concentración N en los 3 sistemas”

Análisis de Resultados
En el primer sistema se obtuvo una valoración de error en el ensayo de 4.0% y concentración
experimental de 0.096N (HCl), el cual se presenta por causas tales como medición errónea de
volúmenes debido a la mala observación del menisco por ejemplo, en el procedimiento de
disolución del ácido con agua destilada aforando a 100ml. No obstante otro inconveniente que
pudo afectar fue la incapacidad de distinguir de manera correcta el color intermedio del
indicador. El parámetro del % de error en pH se ve influenciado por una inadecuada limpieza de
los electrodos del potenciómetro, mala calibración o los errores del procedimiento.

En el segundo sistema se obtuvo una valoración de error de un satisfactorio 2.7% y

concentración experimental de 0.0973N (CH3COOH), el cual se produjo debido a errores de mala
percepción del punto final o de viraje en la solución e influencias de una mala medición de
volúmenes. El parámetro del % de error en pH a pesar que es bajo se ve afectado por una
inadecuada limpieza del electrodo del potenciómetro.

En el tercer sistema se obtuvo un desfavorable 18.67% de error y concentración experimental

de 0.081N (NH4OH), este factor considerable de % se ve reflejado por diversos factores tales
como:

* La errónea medición realizada por el analista en el procedimiento de disolución con agua

destilada.

*La Velocidad de la titulación tiene una gran importancia debido a que los compuestos no logran
a reaccionar de una manera correcta conjuntamente una mala agitación del usuario trae consigo
des favorecimiento en el éxito del ensayo.
*Otra circunstancia que afectó el éxito de la práctica fue el tiempo de exposición de la muestra,
al ser un compuesto volátil según 30% de volatilidad, sus componentes/propiedades difieren en
el transcurso del tiempo.

*Otro agente es el intervalo de pH del indicador por causas de variación de temperatura, fuerza
iónica del medio o presencia de disolventes orgánicos (Douglas A. Skoog, 2015)[11], además de
ser afectado por una errónea limpieza.

Observaciones
En los 3 sistemas de neutralización se denotó el punto de viraje que se presentó como un
cambio de color por el efecto del indicador a medida que la cantidad agregada del titulante se
aproximaba al punto de equivalencia.

Usando el indicador químico denominado fenolftaleína se aprecia que la solución se torna de un

color magenta a azul magenta muy claro al alcanzar el punto de viraje.

En nuestro caso al usar el indicador Rojo de metilo, la solución al llegar el punto de viraje no se
tornó de un color rojo sino que presentó igualmente un color magenta y es debido a una
concentración menor que presentaba el indicador.

Recomendaciones
Se debe realizar la titulación lenta debido a que se podría producir errores que se verán
reflejados en los resultados ya que los compuestos no logran reaccionar de una manera
adecuada. También se recomienda realizar una correcta medición de volúmenes cuando se
requiere cantidades exactas de sustancias. No obstante es importante verter con precaución el
ácido sobre el agua debido a que si se lo realiza de manera contraria se produciría una reacción
violenta. Finalmente se debe tener en consideración una adecuada limpieza de los equipos de
medición que se utilizan como por ejemplo el electrodo del potenciómetro.

Conclusiones
El procedimiento de volumetría es fundamental en ensayos de titulación debido a que es de
notable importancia el conocimiento de los valores de los reactivos que se utilizaron en los
diversos pasos que se realizó para este ensayo.

En procesos de titulación y determinación del parámetro de pH, resulta importante la selección

de un indicador químico que va acorde a la concentración de la muestra de disolución, este
indicador es indispensable para percepción del punto de viraje en donde la muestra presenta
un cambio de tonalidad.

Es importante la selección del indicador químico en cualquier tipo de titulación debido a que
algunos no cumplen su función por lo tanto debe establecerse correctamente los parámetros
de selección de los mismos.

Es notable considerar un paso previo antes de la selección del indicador químico el cual es
conocer de antemano el intervalo de pH final de la solución con el fin de escoger uno adecuado
para el tipo de muestra que se va a titular.
Bibliografía
[1] VOGEL, A. I. (1960). QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA. Buenos Aires 2da Edición,
KAPELUSZ PAG [46-47].

[2] Chang, R. (2010). QUÍMICA. México 10ma Edición: McGraw-Hill/INTERAMERICANA PAG

[133].

[3] VOGEL, A. I. (1960). QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA. Buenos Aires 2da Edición,
KAPELUSZ PAG [63].

[4] VOGEL, A. I. (1960). QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA. Buenos Aires 2da Edición,
KAPELUSZ PAG [63].

[5] Douglas A. Skoog, D. M. (2015). Fundamentals of Analytical Chemistry. México: Cengage

Learning. PAG [323]

[6] Jean B. Umland, J. M. (2000). Química General. México 2da Edición: Paraninfo PAG [602].

[7] VOGEL, A. I. (1960). QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA. Buenos Aires 2da Edición,
KAPELUSZ PAG [79-80].
[8] VOGEL, A. I. (1960). QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA. Buenos Aires 2da Edición,
KAPELUSZ PAG [83].
[9] VOGEL, A. I. (1960). QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA. Buenos Aires 2da Edición,
KAPELUSZ PAG [85].

[10] VOGEL, A. I. (1960). QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA. Buenos Aires 2da Edición,
KAPELUSZ PAG [78, 82 y 86].
[11] Douglas A. Skoog, D. M. (2015). Fundamentals of Analytical Chemistry. México: Cengage
Learning. PAG [323]

Anexos
 Gráfica A1 “Rango de Indicadores Químicos, extraído de Química Cuantitativa-Vogel- II Edición”.

pH Teórico final =7.00

Gráfica A2 “Curva de Neutralización ácido fuerte-base fuerte, extraído de Química Cuantitativa-Vogel- II Edición”.

pH Teórico final =8.70

Gráfica A3 “Curva de Neutralización ácido débil-base fuerte, extraído de Química Cuantitativa-Vogel- II Edición”.
 pH Teórico final =5.3

Gráfica A4 “Curva de Neutralización ácido fuerte-base débil, extraído de Química Cuantitativa-Vogel- II Edición”.

Gráfica A5 “Hoja de Seguridad del Compuesto Hidróxido de Amonio”