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CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA

AREA : BUENAS PRACTICAS DE LABORATORIO Y


UTILIACION DE BALANZAS

TEMA : BALANZAS
LABORATORIO : N° 1
PROFESORES : Q.F. MARIO BARTESAGHI PATIÑO
Q.F. WALTER RIVAS ALTEZ
QF. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ
QF. JOSE JAUREGUI MALDONADO

OBJETIVO:
Indicar a los estudiantes el adecuado proceso de trabajo dentro del laboratorio,
así como a tener un concepto claro de la utilización de los materiales
necesarios para llevar a cabo un trabajo acorde con su formación académica.
Familiarizar al estudiante con los diferentes tipos de balanzas que se utilizan en
farmacia y sobre todo permitir que lleve a cabo un pesado correcto y exacto de
los diferentes tipos de sustancias que se utilizan para los diferentes
preparados. Asimismo orientar al estudiante a efectuar el cuidado adecuado de
los sistemas que se utilizan para pesar.

BUENAS PRACTICAS DE LABORATORIO:

Es necesario que el trabajo de laboratorio sea llevado a cabo bajo normas y


criterios de ORDEN Y DISCIPLINA de trabajo , con la finalidad que los
resultados que se obtengan de este trabajo, llámense productos o
investigaciones , reúnan las condiciones de calidad y seguridad necesarios.
Es conveniente que en primer lugar se ingrese al laboratorio con la seguridad
de lo que se va a llevar a cabo, evitando hacer cosas “al azar”, situación que
no solamente es un índice de improvisación sino de riesgo para quien deba a
llevar a cabo el trabajo.
El otro aspecto a tomar en cuenta es el uso que debe hacerse del material de
laboratorio, uso que debe ser el adecuado para cada uno de estos, bajo la
consideración de que “cada cosa esta destinada para ser utilizada en algo
especifico”.
Las distorsiones en el uso de los materiales es sinónimo de irresponsabilidad y
falta de criterio científico.

DEFINICION DE BALANZA.

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Instrumento que sirve para determinar el peso relativo de los cuerpos. Debe ser
construido con absoluta precisión, usada con el mayor cuidado y protegida de
todo daño, para que permita obtener el peso exacto.

Tipos

1.- Por su estructura

a) De un solo astil y brazos iguales


b) De un solo astil y brazos desiguales
c) Balanzas de Torsión
d) Balanzas electromecánicas
e) Balanzas electrónicas

2.- Por su Sensibilidad

a) Analítica
b) Laboratorio

CARACTERISTICAS DE LA BALANZA

1) SENCIBILIDAD: se refiere a la menor cantidad que puede ser pesada


en una balanza y también representa el margen de error de la misma.

2) CAPACIDAD: se refiere a la mayor cantidad que puede ser pesada en


una balanza.
Ambos datos vienen especificados en cada balanza , en caso contrario estos
pueden ser determinados para la menor pesa o menor división de la escala,
para la sensibilidad y por la suma total de las pesas o la mayor graduación
para la capacidad.

FORMAS DE PESAR

1) SOLIDOS:
- Pulverizados: utilizar papel glacine, bond o craft.
- Cristalizados : utilizar papel glacine , encerado o celofán.
- Higroscópicos : utilizar papel glacine , encerado , celofán , luna de
reloj ,o envase de vidrio ( si esta destinado a preparar soluciones o
suspensiones).
- Colorantes : utilizar papel glacine o celofán.

2) LIQUIDOS:

- Utilizar siempre envases limpios y secos.


- De ser necesario usar pipetas , tanto para adicionar pesos como para
retirar.

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- Tomar precaucione para sustancias corrosivas y volátiles.

3) SEMI-SOLIDOS:

- Utilizar papel parafinado, glacine o celofán.


- Se puede pesar directamente en el recipiente donde se va a elaborar
el producto (formulación), sea esta cápsula de porcelana , mortero o
beake

4) CASOS ESPECIALES:

- Sales de mercurio : No utilizar instrumentos de metal.


- Líquidos corrosivos: Utilizar pipetas con pera de goma.
- Cuando se use probeta u otro envase graduado considerar la
densidad.

CUIDADOS DE LA BALANZA

1) LIMPIEZA: antes y después de su uso.


2) UTILIZAR SIEMPRE: papel o recipientes.
3) TARAR : el papel o envase a usar.
4) MANEJAR : las pesas con pinzas NO con los dedos directamente.
5) NIVELAR : la balanza.
6) ASEGURAR: la balanza para evitar fluctuaciones en el peso , lo mismo
al adicionar o retirar el peso.
7) VOLVER: la balanza a su punto normal (CERO) al iniciar y terminar de
pesar.
8) PROTEGER: la balanza del polvo y humedad , así como de las
sustancias corrosivas.
9) COLOCAR: la balanza en sitios seguros.

VERIFICACION

Es conveniente realizar una verificación de la balanza antes de ser usadas esta


verificación difiere de la calibración.
Para realizar la verificación de funcionamiento de una balanza es necesario
tener en cuenta los siguientes criterios:

1.- Empleo de pesas patrón (certificadas)

2.- Empleo de un procedimiento de verificación.

3.- Frecuencia de verificación.

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4.- Tomar por lo menos 3 puntos representativos de la totalidad de la
escala de la balanza.

5.- Establecer los límites de aceptación.

6.- Indicar las acciones a seguir frente a resultados fuera de


especificaciones.

ZONA DE INCERTIDUMBRE

Las Balanzas han sido diseñadas para poder pesar en toda la escala de la
balanza pero existe una zona dentro de esta escala en la cual no hay la
seguridad de exactitud para las pesadas que se realizan. Este Rango es el que
se conoce como zona de Incertidumbre.

Es importante determinar esta zona de incertidumbre además de señalarla en


la balanza., también se conoce como la cantidad mínima a pesar en una
balanza y esta asociada a la capacidad de la balanza y a la sensibilidad de
esta. La Farmacopea Americana USP XXIV da una tolerancia de 0.1% para
los pesos realizados en una balanza electrónica.

TAREA PARA LOS ALUMNOS:

1) Elaborar un listado de normas que deben ser observadas para el


desarrollo del trabajo en el laboratorio.
2) Confeccionar un cuadro de abreviaturas de los sistemas de pesas y
medidas mas usadas en Farmacia.
3) Elaborar una hoja de Verificación de Pesos para una balanza.
4) Con respecto al mantenimiento y calibración de balanzas cuales cree a
su criterio que son las consideraciones a tomar.
5) Para pesar 100.230 Kg. de un sólido .Como realizaría este pesado. Que
tipo de balanza emplearía.
6) Para pesar 1.234 Kg de colorante FDC red # 40 que tipo de balanza
emplearía.
7) Determinar la zona de incertidumbre para una balanza mecánica de
capacidad 200 Kg y sensibilidad 100g.
8) Determinar la zona de incertidumbre para una balanza electrónica de
capacidad 200 g y sensibilidad 1 mg.
9) Que entiende por cifras significativas.

BIBLIOGRAFIA

Alfonso RG, Rémington Farmacia, Vol I y II 19ª Ed. Mexico 2006.


Fauli TC. Farmacia Galenica. Madrid. Ediciones 2003.

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CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : CALOR
TEMA : CALDERAS
LABORATORIO : N°2
PROFESORES : MARIO BARTESAGHI PATIÑO
MÁXIMO VERGARAY CHÁVEZ
NORMA CARLOS CASAS

Objetivo: brindar al estudiante los conocimientos básicos de los que es una


Caldera y todos los aspectos que se circunscriben, considerando que se trata
de una de las formas de utilización del calor más importantes, no solamente a
nivel industrial, sino en otras áreas y donde el Farmacéutico puede tener
participación importante, debido a los tratamientos que se apliquen al agua que
se utiliza lo cual necesariamente va asociado a controles analíticos.

Conocidos los aspectos más importante de lo que es una caldera, es este


laboratorio, solamente se tocarán aquellos puntos complementarios de los que
es la estructura, funcionamiento y requerimientos.

Estructura:

(1) Se ha mencionado que las calderas pueden ser de do tipos: acuotubulares


y de tubos de humo o de fuego.
 Acuotubulares: Corresponde a aquellas estructura permite que dentro
de los tubos que constituyen la caldera, se encuentren o circule agua, en
este mismo punto se produce el vapor de agua, el que es recolectado y
expulsado fuera de la caldera a través de las tuberías de transporte.
 Tubos de humo o Tubos de Fuego: Corresponde a aquellos, en los
que el calor fluye dentro de los tubos y el agua se encuentra alrededor
de estos.

(2) Atendido a la posición que ocupe la caldera, con relación a los tubos,
pueden ser de dos tipos:

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 Horizontales :Si los tubos ocupan esta posición.
 Verticales: Cuando los tubos son perpendiculares a la superficie del
suelo
Debe considerarse, que en torno a estos tipos pueden existir algunas
variaciones, como es el caso de aquellos que se usan tubos formando
circunferencias, etc.

Elementos de la Caldera
Están formadas básicamente por cuatro grupos de elementos o lo que algunos
llaman las Unidades:
(a) Unidad de Generación de Calor:
Llamado también como Hogar de la Caldera, Corresponde a la parte o al área
donde se produce el quemado del combustible, está formado por los siguientes
elementos:
 Inyector de combustible
 Sistema de encendido
 Visor
 Cámara de combustión
 A esto se adiciona al Tanque de Combustible y la Bomba de inyección, .
elementos que están fuera de la caldera.

(b) Unidad de Generación de Vapor


Corresponde a la parte donde se produce el vapor de agua y está formado por
1 los elementos siguientes:
 Tubos
 Sistemas de alimentación de agua
 Sistema dé recolección de vapor
 Llaves o válvulas de purga
 Adicionalmente se considera a la Cisterna de Agua tratada y la Bomba
de alimentación de agua.

(c) Unidad de Transporte


Corresponde a todos aquellos elementos que permiten transportar el vapor de
agua desde la caldera hasta las zonas de utilización, conformada
principalmente por tuberías de acero, de paredes gruesas y resistentes, así
como por todos aquellos sistemas ( válvulas) que controlan la dilatación de

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estos tubos y evitan la pérdida de presión. Igualmente se considera all1amado
Sistema de Retorno, es decir un conjunto de tuberías que recolectan el vapor
de agua no utilizado o los condensados y lo retornan a la caldera.

(d) Unidad de Control


Corresponde a un conjunto de elementos y aditamentos que permiten controlar
cada una de las unidades de la caldera y a la vez hacen que esta funcione en
forma automática. Está integrada por los siguientes elementos:

 Control de quemado automático de niveles de agua y de alimentación de


agua .
 Visor de nivel de agua
 Manómetro de presión
 Control automático de presiones, máxima y mínima
 Válvula de seguridad
 Tablero de mando.

Funcionamiento
El funcionamiento esta basada a la demanda o al uso del vapor de agua y gira
en torno a las presiones y niveles de agua:
1. Se inicia el ingreso de agua, hasta su nivel máximo.
2. Se produce el encendido del combustible, en tanto se va generando
vapor hasta que se alcanza la presión máxima produciéndose el
apagado del combustible.
3. Se produce la salida del vapor hasta que la presión desciende al
mínimo, lo que produce encendido del combustible y si es necesario la
alimentación de agua.

Requerimiento
El principal requerimiento de la caldera es el agua, la cual debe estar
convenientemente tratada, para evitar:
 Corrosión
 Producción inadecuada de vapor
 Accidentes

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TAREA PARA LOS ALUMNOS

1) Establecer si existe diferencia en lo que se refiere a la producción entre


calderos acuotubulares y de tubos de humo.
2) Establecer qué se hace con el vapor no utilizado en el condensado.
3) Revisar qué medidas se toman para evitar la pérdida de calor en el
vapor de agua generado.
4) Investigar sobre algunas características de las calderas y los
requerimientos no tratados en la clase.
5) ¿qué cree que ocurriría si empleamos agua potable?
6) ¿Cree usted que existen diferentes calidades de vapor?. Explique.
7) ¿Cuáles son las aplicaciones del vapor generado por el caldero?
8) ¿Existe algún tipo de Reglamento que contemple la seguridad en el uso
del caldero?

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CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : CALOR
TEMA : PRUEBAS ANALITICAS PARA EL AGUA DE CALDERAS
PRACTICA : 03
PROFESORES : Dr. MARIO BARTESAGHI PATIÑO
Dr. MÁXIMO VERGARAY CHÁVEZ

Objetivo
Orientar a los estudiantes y entrenarlos en la realización de algunas pruebas
analíticas que es necesario realizar tanto al agua de alimentación de calderas como
aquella que se encuentra dentro de esta, lo que a la vez permite establecer tanto las
cualidades del agua como de los tratamientos a que está siendo sometida.

Pruebas analíticas a realiza:

1. Determinación de la dureza:
Método: del índice de espuma
Técnica operatoria: medir 25 mL de muestra problema y llevar a un matraz de 250
mL de capacidad, con tapa esmerilada. Adicionar 0,3 mL de solución estándar de
jabón tapar y agitar fuertemente, dejar en reposo y observar.
Si se forma espuma (altura 1 cm.) y esta permanece (aproximadamente 5
minutos), se da por finalizada la prueba y se anota como dureza CERO.
Si no se forma espuma o esta desaparece rápidamente, adicionar
volúmenes de 0,1 a 0,5mL de la solución de jabón, tapando y
agitando el matraz luego de cada adición, hasta que se forme
espuma persistente.
Cálculos:
Dureza Total (P.P.M.) = (Gasto final – 0,3) x 20

1.1. Método : Complexométrico


Técnica Operatoria: en un matraz Erlenmeyer colocar 25 mL de muestra
problema, adicionar 1mL de solución buffer pH: 10,0 y mg de indicador negro de
ericromo T. Desde una bureta adicionar por goteo y con agitación solución EDTA
0,01 M, hasta aparición de coloración azul claro.
Cálculos:
Dureza total (P.P.M.) = Gasto solución EDTA x 20

1.2. Método: Complexométrico


Técnica operatoria: en un matraz Erlenmeyer, colocar 25 mL de muestra
problema, adicionar 5,0 mL de solución de NaOH 2N y mL de indicador Murexide.
Desde una bureta adicionar gota a gota y con agitación, solución de
EDTA 0,01 M, hasta aparición de coloración violeta intenso.
Cálculos:
Dureza Cálcica (P.P.M) = Gasto solución EDTA x 20

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Dureza Magnésica (P.P.M.) = Dureza Total – Dureza Cálcica

2. Determinación de la Alcalinidad
Método: Neutralización
Técnica Operatoria: En un matraz Erlemmyer colocar 25mL de muestra problema,
adicionar II gotas de indicador de fenolftaleína, si no hay aparición de coloración
rojo grosella, se anota CERO de Alcalinidad Parcial. Si aparece coloración, llevar a
una bureta y adicionar gota a gota ácido sulfúrico 0,1N, hasta la desaparición de la
coloración. Anotar el gasto.
Cálculos:
Alcalinidad Parcial (AP) (P.P.M.) = Gasto x 100

Luego en esta misma muestra, adicionar mg de indicador de anaranjado


de metilo y llevar a la misma bureta de ácido sulfúrico 0.1N, hasta el
cambio de coloración (rojizo). Anotar el gasto total.
Cálculos:
Alcalinidad Total (P.P.M.) = Gasto x 100
Alcalinidad Hidróxida (P.P.M.) = 2 AP – AT

3. Determinación de Cloruros
Método : Volúmetrico
Técnica operatoria: utilizar la muestra anterior donde se determinó alcalinidades;
adicionar V gotas de solución de cromato de potasio lo que da lugar a un color
amarillo, llevar a una bureta que contiene solución de nitrato de plata 0,1N,
adicionar gota a gota con agitación hasta la aparición rojo ladrillo. Anotar el gasto.
Cáculos:
Cloruros (P.P.M.) = Gasto de sol. AgNO3 x 70

4. Determinación de Sulfitos
Método: Volumetría por Oxido – Reducción (lodatometría)
Técnica Operatoria: En un matraz erlenmeyer colocar 50mL de muestra problema,
adicionar 5mL de solución de Kl, más x gotas de HCl y x gotas de solución acuosa
de almidón.
Llevar a una bureta que contiene solución de iodato de potasio 0,1N, adicionar gota
a gota hasta la aparición de una coloración azul pálido permanece. Anotar el gasto.
Cálculos:
Sulfitos (P.P.M.) = Gasto KlO3 x 80

5. Determinación de pH
Método : uso de papel indicador universal de pH
Técnica operatoria: Introducir una tira de papel indicador universal de pH, en la
muestra de agua, secar ligeramente y leer en la tabla comparativa.

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TAREA PARA LOS ALUMNOS

1. Establecer y explicar los fundamentos de cada prueba analítica.


2. Encontrar el significado de P.P.M. y su equivalencia, si la hay, con otro tipo de
unidades.
3. Determinar la importancia de la determinación, en el agua, de cada uno de los
elementos descritos en las técnicas analíticas y explicar de dónde provienen tales
sustancias.
4. Explicar de todas las pruebas analíticas, cuáles deben ser realizadas a cada tipo de
agua: dura, blanda y agua de caldera.
5. Explicar si se hace necesario la determinación de fosfatos, a qué tipo de agua y
diseñe un método de análisis.

BIBLIOGRAFIA:

Alfonso RG. Rémington Farmacia, Vol I, II 19ª ed. México. 2006


Fauli T C. FARMACIA GALENICA. Madrid. Ediciones. 2003
Rand Mc Nally USP 31, General Information. The United States. 2009oolillklkljii

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CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : CALOR
TEMA : OPERACIÓNES DE SECADO
PRACTICA : 04
PROFESOR : MARIO BARTESAGHI PATIÑO
MÁXIMO VERGARAY CHÁVEZ

Objetivo

Brindar al estudiante la orientación y práctica los conocimientos teóricos, que


intervienen en los procesos en los que existen necesidades de eliminar agua, evitando se
produzca confusiones con otras operaciones como es el caso de la evaporación que
corresponda a otro concepto. Así mismo se brindará orientación en lo que se refiere a
la aplicación de esta operación.

Introducción:

El secado término muy empleado actualmente en diversos procesos no solamente


industriales, originalmente se empleaba como DESECACION, que etimológicamente
implica la extracción de la humedad – sea parcial o total – de un cuerpo o elemento,
humedad representada generalmente por agua. Muchas veces asumimos que solamente
se deben o pueden secar sólidos, sin embargo en Farmacia esta es una operación que
puede aplicarse tanto a sólidos como a fluidos (líquidos o gases), si bien es cierto,
quizás la mayor frecuencia ocurre con sustancias sólidas, de tal manera que antes de
tratar el secado de sólidos veamos algunos ejemplos de secado de fluido:

1. Gases:
El caso más frecuente es el del secado se aire comprimido, el mismo que para su uso
necesita estar totalmente libre de humedad, para lo cual se le hace pasar por
columnas que contienen alúmina, silicagel o mezclas soda-cal (cloruro de calcio con
bicarbonato de sodio).

2. Líquidos:
Es el caso en que se desea eliminar agua de una mezcla líquida, haciéndola pasar
por una columna que contiene alguna sustancia hidrófila que absorba el agua
(Sulfato de calcio o sulfato de cobre, etc.)

3. Sólidos:
En este caso deben separarse el líquido que contiene (agua, alcoholes, disolventes
orgánicos, etc.) y que generalmente se encuentra en un porcentaje relativamente
bajo, lo cual se realiza generalmente empleando método o agentes términos,
eliminación que se hace especialmente cuando la presencia de líquido implica
problemas en la conservación o presentación del producto o cuando esto represente
deterioro para el producto; considerando que el secado también en una operación
importante en el proceso de fabricación. En este aspecto nos vamos a encontrar con

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dos situaciones casi perfectamente definidas, la de los sólidos húmedos y de los
sólidos higroscópicos.

4. Húmedos:
Corresponde a aquellos sólidos en que el agua se encuentra bajo las mismas
condiciones que el agua libre, es decir con una misma tensión superficial. Algunos
consideraban que se trata de sólidos disueltos; pero no es el único caso, ya que
puede ocurrir con sólidos que engloban un cierto porcentaje de humedad sin llegar a
ser una solución o suspensión.

5. Higroscópicos:
Corresponde a aquellos casos en que el agua tiene una menor tensión
superficial que el agua libre. Pueden presentarse dos casos,
aquellos sólidos que son solubles que captan el agua atmosférica
para alcanzar un estado de equilibrio y disolver en forma espontánea
(cloruro de calcio) y los insolubles que van captando humedad hasta
un cierto límite (excipientes usados en farmacia).

EQUIPOS USADOS EN EL SECADO


Para esto se utilizan una serie de equipos, cuyos principios de transferencia de calor a
aplicar corresponden a las tres formas conocidas; conducción convección y radiación.
Por otro lado también se considera la condición del material a secar, si este se
encuentra sin movimiento (estáticos) o si ocurre lo contrario (dinámicos). De esa
manera tendremos los siguientes tipos de equipo:

(a) Equipos de transferencia de calor por conducción:


Dinámicos: bombo de calor.
Estáticos: rodillo de calor y estufa de desecación por vacío.

(b) Equipos de transferencia de calor por convección:


Dinámicos: nebulizador y de lecho fluido.
Estáticos : estufa y túnel de desecación.

(c) Equipos de transferencia de calor por radiación:


Estáticos: túnel de infrarrojo y estufa de ondas electromagnéticas.

TIPOS DE SECADO
Considerando los diferentes tipos de equipo, se consideran las siguientes formas de
secado:
1. Secado por Nebulización
Aplicable a sustancias sensibles al calor.
Utiliza temperaturas relativamente bajas.
El medio de transferencia de calor es aire caliente
Se utiliza para el secado de suspensiones
Los equipos pueden ser: de centrifugación o por tobera.

2. Secado por Lecho Fluido

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Equipo moderno
El sólido se dispone sobre una cubeta troncocónica, lo que permite, casi una
individualización de las partículas al momento que toma contacto con el aire
caliente.
Se sigue un secado rápido, uniforme y continuo
Mediante gráficas se controla la humedad y temperatura del aire que entra y del
que sale. Así como del producto.
Los equipos y el proceso son relativamente costosos.

3. Secado de Estufa
El proceso se realiza en un recinto cerrado
Utiliza aire caliente, bajo diferentes temperaturas..
El material debe ser removido con cierta frecuencia para asegurar un secado
uniforme.
Sistemas relativamente económicos.
El material no sufre maltrato.
Puede usarse para cantidades pequeñas de material.
El secado no es muy uniforme ni homogéneo
El proceso es relativamente lento.

4. Secado en Túnel de Desecación


Es un recinto de cierta longitud
Utiliza aire caliente en sentido inverso al fluido del material
El material se coloca en una especie de carros o vagones.

5. Secado en Bombo de Calor


Se usa un tambor rotativo
Permite mezclar y secar el material
Usa un sistema de calentamiento en chaqueta.
El vapor que se forma es eliminado por aspiración.
El secado es homogéneo, uniforme y rápido.
El producto puede deteriorarse por el movimiento.

6. Desecación por Rodillos de Calor


Usa dos rodillos metálicos de superficies pulidas que giran en sentido contrario.
Por el interior de los rodillos circula vapor sobrecalentado
El producto pasa entre los dos rodillos
Puede secar mezclas líquidas, el líquido será vaporizado, quedando el residuo
sólido.
Se retira el residuo por un sistema de raspadores.
Pueden usarse en ambientes cerrados y al vacío, para sustancias termolábiles.

7. Secado en Estufas de Vacío


Usada en productos termolábiles
Se usa gran vacío y baja temperatura
Aplicable en la liofilización

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8. Secado por Radiación

Utiliza lámpara de infrarrojo


Es un proceso estático, no uniforme, pero el producto no se deteriora
En la industria, algunas veces se utilizan túneles de secado y el producto pasa a
través de cintas transportadoras.

9. Secado por Ondas Electromagnéticas

Se utilizan estufas de microondas


El calor se genera por inducción de las ondas sobre el material.

EXPERIMENTOS

1. DESECADO DE DROGAS VEGETALES.


Pesar 50g de droga vegetal. Llevar a la estufa a una temperatura de
40ºC por 24 horas. Retirar la muestra y volver a pesar. Establecer la
diferencia de pesos. Hallar el porcentaje de agua perdido,
comparándolo con la temperatura de secado.

2. DESHIDRATADO DE GRANULADO HUMEDO.


Pesar tres porciones de granulado húmedo de 20g. cada uno. La
primera porción depositarla en un beaker de 50mL. La segunda
porción depositarla en caída libre sobre un papel, sin llegar a
extender la muestra. La tercera porción depositarla sobre un papel y
extender la muestra usando una espátula. Colocar las tres porciones
en la Estufa a 40ºC durante 24 horas. Pesar cada porción,
establecer diferencias entre los métodos. Determinar el porcentaje
de humedad perdido por los granulados, asumiendo que inicialmente
tenía 20% de humedad.

3. DESHIDRATACION CON AGENTES DESECANTES


Pesar 20g. de almidón o chuño, poner en una cápsula de porcelana o
beaker o papel, colocarlo dentro de desecadores con sílica, óxido de
calcio o cloruro de calcio, dejar durante 24 horas y pesar. Establecer
la pérdida de peso.

4. SECADO DE MATERIALES.

4.1. SECADO DE MATERIALES PLASTICOS:


a. Lavar un envase plástico con agua potable.
b. Lavar en envase plástico con alcohol de 70º
c. Lavar en envase plástico con solución de jabón
d. Lavar en envase plástico con detergente.

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Someter a calor en el estufa a 40ºC por 30’.
Al término del tiempo observar el material y establecer si existen diferencias.

4.2. SECADO DE MATERIALES DE VIDRIO:


a. lavar en envase de vidrio con agua potable
b. Lavar un envase de vidrio con alcohol de 70º
c. Lavar en envase de vidrio con solución jabonosa
d. Lavar en envase de vidrio con detergente
Someter a calor en la estufa a 40ºC por 30’
Al término del tiempo observar el material y establecer si existen diferencias.

TAREA PARA ALUMNOS

1. Cada mesa de trabajo debe traer los siguiente:


(a). 50 gramos de almidón o chuño.
(b) 200 gramos de cualquier planta: eucalipto, manzanilla, hierbaluisa, etc.
(c) 04 envases plásticos iguales (misma capacidad y forma).
(d) 04 envases de vidrio (ámbar o transparente) iguales (misma capacidad y forma).
(e) 01 Pliego de papel Kraft
(f) 01 filtro de alcohol etílico de 96º.

2. Establecer la diferencia entre SECADO Y DESHIDRATACION

3. Establecer la importancia del método de secado, frente al tipo de material.


Temperatura y tiempo.

4. En aquellos experimentos en los que se indique 24 horas, tratar de hacer


determinaciones de peso sucesivas antes del tiempo establecido, anotar la hora y
peso determinado. Con estos datos elaborar una gráfica ploteando Tiempos vs
Pérdida de Humedad. Presentarlo como uniforme.

5. ¿Qué procedimiento aplicaría para secar las siguientes sustancias?:

(a) Hidróxido de sodio.


(b) Cloruro de sodio.
(c) Hidrato de cloral.
(d) Alcohol etílico.
(e) Cloruro estannoso.
(f) Envases plásticos termolábiles
(g) Antibióticos.

Explicar el método y por qué.

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CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : SEPARACIONES FARMACEUTICAS
TEMA : FILTRACION
LABORATORIO : 05
PROFESORES : Dr. Mario Bartesaghi Patiño
Dr. Máximo Vergaray Chávez
Objetivo:

Proporcionar al alumno los conocimientos sobre algunos conceptos y procedimientos


que intervienen en los diferentes tipos de filtración, por ser esta una operación
fundamental y de uso, muy frecuente en diferentes procesos farmacéuticos. Así mismo
se insidirá en los diferentes tipos y el uso adecuado de los medios filtrantes.

FILTRACION

Se considera como operación galénica, que consiste en la separación de las partículas de


sólido(s) dispersas en un fluido – líquido o gas, haciéndolo pasar a través de elementos
porosos o filtros. En farmacia, el caso que se presenta con mayor frecuencia es el de
separación o filtración de líquidos.

Finalidades de la Filtración

- Clarificar purificar un líquido o un gas


- Obtener disoluciones límpidas y transparentes
- Purificar un sólido

Medios filtrantes

Es toda sustancia elemento poroso que permite el paso de líquidos y la consecuente


retención del sólido, operación que puede llevarse a cabo mediante dos formas:

(a) Por Gravedad : cuando el líquido fluye a través del medio filtrante simplemente por
acción de la gravedad.
(b) Por Presión: cuando el líquido es forzado a pasar por el medio filtrante, utilizando
ya sea presión positiva (inyección) o negativa (vacío).

Los tipos de medios filtrantes más utilizados son los siguientes:

1. Filtros de celulosa

 Adecuados para filtrar volúmenes mayores


 Formados por entramados de fibras de celulosa
 De porosidad y espesor variable
 Se presentan como flóculos o copos (motas) de algodón, como placas discos o
papeles.

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 Pueden esterilizarse
 Se emplean húmedos o secos.

2. Filtros de material plástico

 Se emplean poliamidas, poliuretanos y poliésteres


 Se presentan como tejidos de porosidad variable
 Son resistentes
 No ceden partículas al líquido, por lo que se pueden usarse como postfiltros.
 Pueden utilizarse en la filtración esterilizante.

3. Filtros de membrana

 Elaborados a base de ésteres de celulosa


 Posee poros de diámetro muy definido, homogéneo y variado (0,22 um.)
 Brindan un alto rendimiento y son reusables.

4. Bujias filtrantes

 Son rígidos y de variables tipos (Chamberland, Berkefeld y Kiesselgurh)


 Se pueden esterilizar por calor húmedo o aire caliente
 Sirven para filtración y esterilización.

5. Filtros de vidrio poroso

 Se presentan como placas porosas


 Los tamaños pueden ser variados

6. Filtros de fibra de vidrio

 Son una especie de cartuchos de fibras de vidrio


 Son de alta eficiencia
 Normalmente se usan para esterilización de aire y agua

7. Filtro prensa

 De uso industrial
 Usado tanto como clarificante y esterilizante
 Brindan gran superficie de filtración
 El líquido pasa a presión.

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PARTE EXPERIMENTAL

1. Preparación de filtros
En este punto será de importancia saber un papel filtrante, dependiendo el uso que se le
va a dar y en ese sentido tenemos formas diferentes de “doblar” el papel:

(a) Filtro simple, sin dobleces y con una superficie de filtración reducida. Util cuando
se desea utilizar el sólido.

(b) Filtro plegado o de pliegues, de uso muy adecuado y frecuente por que permite
utilizar casi todo el papel como área filtrante. Puede prepararse bajo la forma
cónica, es decir con el vértice agudo o también con el vértice romo.
(c) Filtro para Buchner, se utiliza papel cortado en círculo y de acuerdo al diámetro del
embudo. Para esta parte, se utilizará papel bond o cualquier otro tipo que simule el
papel filtro y se prepara de acuerdo a los diferentes usos.

2. Uso de embudos
Se conocerá los diferentes tipos de embudos para filtración simple.

3. Filtración por presión


Se utilizarán los diferentes tipos de embudo para filtración por vacío.

4. Filtración en caliente (muestra : manteca)

Pesar 30g de manteca. Filtrar utilizando sistema de filtración al vacío con ayuda de
calor.

5. Filtración de sustancias volátiles (esencias de limón).


Medir 50 mL de esencia de limón. Filtrar con papel filtro.

6. Obtención de cristales de ácido benzoico a partir de una solución

Medir 1mL de solución saturada de ácido benzoico. Precipitar los cristales y filtrar.
Secar el residuo y obtener el peso de los cristales. Medir el líquido filtrado. Determinar
la concentración de la solución inicial, sabiendo que:

Peso total de ácido benzoico = Residuo seco + V/275


V: Volumen de filtrado obtenido.

7. Clasificación de una solución coloreada

Agregar 0,5g de carbón activo a 10 mL de una solución de azul de metileno. Filtrar.

19
TAREA PARA LOS ALUMNOS

1. Identificar y preparar un listado de los diferentes tipos de papel de filtro, de


acuerdo al uso.

2. Identificar y preparar un listado de los diferentes tipos de filtros bacteriológicos,


tanto de uso en escala industrial como a pequeña escala.

3. Hacer una lista de precauciones a seguir el proceso de filtración.

4. ¿Qué método de filtración utilizaría para filtrar:

(a) Manteca de cerdo y aceite de soya


(b) Suspensión de gel de hidróxido de aluminio en agua, al 10%
(c) Suspensión de palmitato de cloranfenicol en jarabe simple, al 2,5%
(d) Una solución de sustancias volátiles
(e) Cómo filtraría, aire para ser inyectado al laboratorio de Farmacotecnia.

5. Averiguar la solubilidad del ácido benzoico. Si tenemos una solución alcohólica al


ácido benzoico, ¿Cómo recristalizarías? (sin ayuda de calor ni frío).

6. ¿Cómo aumentarías el poder adsorbente del carbón activo?

7. Traer 2 pliegos de papel filtro por mesa de trabajo. (Nota: papel filtro es necesario
para realizar la práctica).

20
CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : SEPARACIONES FARMACEUTICAS
TEMA : FILTRACION
LABORATORIO : 05
PROFESORES : Dr. Mario Bartesaghi Patiño
Dr. Máximo Vergaray Chávez
Objetivo:

Proporcionar al alumno los conocimientos sobre algunos conceptos y procedimientos


que intervienen en los diferentes tipos de filtración, por ser esta una operación
fundamental y de uso, muy frecuente en diferentes procesos farmacéuticos. Así mismo
se insidirá en los diferentes tipos y el uso adecuado de los medios filtrantes.

FILTRACION

Se considera como operación galénica, que consiste en la separación de las partículas de


sólido(s) dispersas en un fluido – líquido o gas, haciéndolo pasar a través de elementos
porosos o filtros. En farmacia, el caso que se presenta con mayor frecuencia es el de
separación o filtración de líquidos.

Finalidades de la Filtración

- Clarificar purificar un líquido o un gas


- Obtener disoluciones límpidas y transparentes
- Purificar un sólido

Medios filtrantes

Es toda sustancia elemento poroso que permite el paso de líquidos y la consecuente


retención del sólido, operación que puede llevarse a cabo mediante dos formas:

(c) Por Gravedad : cuando el líquido fluye a través del medio filtrante simplemente por
acción de la gravedad.
(d) Por Presión: cuando el líquido es forzado a pasar por el medio filtrante, utilizando
ya sea presión positiva (inyección) o negativa (vacío).

Los tipos de medios filtrantes más utilizados son los siguientes:

8. Filtros de celulosa

 Adecuados para filtrar volúmenes mayores


 Formados por entramados de fibras de celulosa
 De porosidad y espesor variable
 Se presentan como flóculos o copos (motas) de algodón, como placas discos o
papeles.

21
 Pueden esterilizarse
 Se emplean húmedos o secos.

9. Filtros de material plástico

 Se emplean poliamidas, poliuretanos y poliésteres


 Se presentan como tejidos de porosidad variable
 Son resistentes
 No ceden partículas al líquido, por lo que se pueden usarse como postfiltros.
 Pueden utilizarse en la filtración esterilizante.

10. Filtros de membrana

 Elaborados a base de ésteres de celulosa


 Posee poros de diámetro muy definido, homogéneo y variado (0,22 um.)
 Brindan un alto rendimiento y son reusables.

11. Bujias filtrantes

 Son rígidos y de variables tipos (Chamberland, Berkefeld y Kiesselgurh)


 Se pueden esterilizar por calor húmedo o aire caliente
 Sirven para filtración y esterilización.

12. Filtros de vidrio poroso

 Se presentan como placas porosas


 Los tamaños pueden ser variados

13. Filtros de fibra de vidrio

 Son una especie de cartuchos de fibras de vidrio


 Son de alta eficiencia
 Normalmente se usan para esterilización de aire y agua

14. Filtro prensa

 De uso industrial
 Usado tanto como clarificante y esterilizante
 Brindan gran superficie de filtración
 El líquido pasa a presión.

22
PARTE EXPERIMENTAL

6. Preparación de filtros
En este punto será de importancia saber un papel filtrante, dependiendo el uso que se le
va a dar y en ese sentido tenemos formas diferentes de “doblar” el papel:

(d) Filtro simple, sin dobleces y con una superficie de filtración reducida. Util cuando
se desea utilizar el sólido.

(e) Filtro plegado o de pliegues, de uso muy adecuado y frecuente por que permite
utilizar casi todo el papel como área filtrante. Puede prepararse bajo la forma
cónica, es decir con el vértice agudo o también con el vértice romo.
(f) Filtro para Buchner, se utiliza papel cortado en círculo y de acuerdo al diámetro del
embudo. Para esta parte, se utilizará papel bond o cualquier otro tipo que simule el
papel filtro y se prepara de acuerdo a los diferentes usos.

7. Uso de embudos
Se conocerá los diferentes tipos de embudos para filtración simple.

8. Filtración por presión


Se utilizarán los diferentes tipos de embudo para filtración por vacío.

9. Filtración en caliente (muestra : manteca)

Pesar 30g de manteca. Filtrar utilizando sistema de filtración al vacío con ayuda de
calor.

10. Filtración de sustancias volátiles (esencias de limón).


Medir 50 mL de esencia de limón. Filtrar con papel filtro.

6. Obtención de cristales de ácido benzoico a partir de una solución

Medir 1mL de solución saturada de ácido benzoico. Precipitar los cristales y filtrar.
Secar el residuo y obtener el peso de los cristales. Medir el líquido filtrado. Determinar
la concentración de la solución inicial, sabiendo que:

Peso total de ácido benzoico = Residuo seco + V/275


V: Volumen de filtrado obtenido.

7. Clasificación de una solución coloreada

Agregar 0,5g de carbón activo a 10 mL de una solución de azul de metileno. Filtrar.

23
TAREA PARA LOS ALUMNOS

8. Identificar y preparar un listado de los diferentes tipos de papel de filtro, de


acuerdo al uso.

9. Identificar y preparar un listado de los diferentes tipos de filtros bacteriológicos,


tanto de uso en escala industrial como a pequeña escala.

10. Hacer una lista de precauciones a seguir el proceso de filtración.

11. ¿Qué método de filtración utilizaría para filtrar:

(a) Manteca de cerdo y aceite de soya


(b) Suspensión de gel de hidróxido de aluminio en agua, al 10%
(c) Suspensión de palmitato de cloranfenicol en jarabe simple, al 2,5%
(d) Una solución de sustancias volátiles
(f) Cómo filtraría, aire para ser inyectado al laboratorio de Farmacotecnia.

12. Averiguar la solubilidad del ácido benzoico. Si tenemos una solución alcohólica al
ácido benzoico, ¿Cómo recristalizarías? (sin ayuda de calor ni frío).

13. ¿Cómo aumentarías el poder adsorbente del carbón activo?

14. Traer 2 pliegos de papel filtro por mesa de trabajo. (Nota: papel filtro es necesario
para realizar la práctica).

24
CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : TRATAMIENTO DE SOLIDOS
TEMA : REDUCCION DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS
LABORATORIO : 06
PROFESORES : Dr. MARIO BARTESAGHI PATIÑO
Dr. Máximo Vergaray Chávez

Objetivo:

Proporcionar al alumno los conocimientos sobre los aspectos relacionados al manejo


de sustancias sólidas utilizados en las formulaciones farmacéuticas, en este caso
particular, de la forma cómo unificar el tamaño de las partículas mediante operaciones
de trituración y/o molienda. Igualmente conocerán los diferentes equipos que se
utilizan para esta operación y la forma adecuada de su utilización.

TRITURACION Y PULVERIZACION

Proceso de división de sólidos más aplicado en Farmacia; es una operación básica


cuya finalidad es la de fragmentar un sólido, produciendo unidades de menor tamaño a
las originales. Generalmente se realiza para aumentar la superficie especifica o el área
superficial.

Finalidades de la Pulverización

- Aumentar la posibilidad de dispersión del sólido en un líquido.


- Aumentar la velocidad de disolución del sólido en un líquido.
- Facilitar la reacción química entre dos productos, aumentando, además la velocidad
de reacción.
- Facilitar un proceso extractivo.
- Mejorar la biodisponibilidad de un producto.
- Aumentar el área de cobertura, en el caso de emplear el sólido para hacer
recubrimientos.
- También para la obtención de una serie de preparados galénicos, como es el caso de
los polvos simples y compuestos.
- Facilitar el proceso de mezcla de sólidos.

Equipo para la pulverización

Es necesario elegir adecuadamente el método, sistema, mortero o molino de


pulverización; para lo cual deben conocerse previamente las características físicas,
químicas y toxicológicas del producto.
Se debe diferenciar físicamente entre productos minerales o químicos y
los productos vegetales.
Algunos factores importantes a tener en cuenta en la pulverización son:

25
- Abrasividad
- Corrosividad
- Oxidación
- Oxidación
- Higroscopicidad
- Formación de mezclas violentas
- Inflamabilidad

MORTEROS
Instrumento muy conocido y empleado, de uso eminentemente farmacéutico. Hay de
distintas formas de acuerdo a su uso destinado:

 Forma baja o semiesférica: Normalmente para mezclar o triturar. Son de ágata,


porcelana o vidrio.
 Forma alta: Para golpear o contundir. Son de hierro.

Existe mortero provisto de tapa con un orificio central para el mango, la


cual es usada para pulverizar sustancias irritantes o tóxicas.

MOLINOS

Generalmente clasificados en función del sistema o técnica que emplean para conseguir
la división del sólido, tales como compresión, confusión atrición o cizallamiento.
Consta de dos partes principales: rotor y estator.

a. MOLINO DE RODILLOS
Compuesto por dos rodillos situados paralelamente, actúan triturando
por comprensión, decir el objeto es triturado al pasar entre la
separación de los rodillos. Esta distancia es regulable para buscar el
tamaño de partícula deseado. Su velocidad de giro es lenta. La
principal ventaja es su bajo costo, es un sistema económico. Sus
desventajas son la obtención de un tamaño de partícula muy grosero,
poco definido y muy heterogéneo.

b. MOLINO MECANICO DE MARTILLOS Y DE CUCHILLAS

De aspecto circular, consta de un tamiz con tamaño de orificios de 100


micrones, el cual envuelve a un sistema de percusión compuesto por
un rotor de cuatro o más brazos que giran a gran velocidad, estos
brazos tienen en sus extremos forma de martillos o cuchillas. El
martillo posee dos características laterales: puntiagudo (para cortar) y
plano (para golpear), según esto se puede hacer girar el rotor en uno
u otro sentido. El producto a pulverizar se introduce a través de una
tolva por la parte central del rotor. La parte inferior del molino está
provista de una tela para recoger el pulverizado. Con este dispositivo
se realiza un pulverizado a alta velocidad obteniéndose partículas
muy uniformes. Su principal es que puede pulverizar sólidos muy

26
duros, pero posee el inconveniente de poder alterar los productos
sensibles al calor, debido a que su funcionamiento produce un gran
aumento de la temperatura.

c. MOLINO MECANICO DE PUAS

Compuesto por dos platos o discos frente a frente. Poseen salientes, los cuales están
dispuestos ordenada y alternadamente en líneas circulares, sin chocar unos con otros.
Los discos pueden girar ambos al mismo tiempo, o también un solo
disco (rotor) mientras que el otro permanece inmóvil (estator). El
producto a pulverizar ingresa por la parte central de los discos a
través de una tolva, va golpeándose contra las púas hasta conseguir
el tamaño de partícula final: 30 micrones. Puede emplearse para
pulverizar sustancias termolábiles, sin embargo no es apto para
pulverizar sólidos demasiado duros ( se aconseja que la dureza del
sólido no sobrepase de cuatro en la escala de Mohr).

d. MOLINO NEUMATICO O MICRONIZADOR DE AIRE ELIPTICO

La pulverización se logra por impacto entre las partículas y contra las


paredes del aparato. No existe elemento mecánico que golpee, es el
producto el que golpea. Es así que el aparato no tiene posibilidad de
calentarse, por lo que se pueden pulverizar sustancias termolábiles.
Este micronizador tiene forma eliptica, tiene entradas independientes
de sólidos y aire. El aire entra con gran velocidad a través de orificios
arrastrando los sólidos, las partículas pulverizadas y más livianas son
arrastradas hacia la salida en la cual pasan por un filtro, las partículas
retenidas en el filtro caen en un recipiente. Las partículas obtenidas
son muy finas, de 1-5 micrometros, muy uniforme y homogéneo.

e. MOLINO NEUMATICO O MICRONIZADOR DE AIRE CIRCULAR


Micronizador pequeño, se obtiene partículas muy pequeñas (de 1-5
micrometros) y uniformes. Compuesto de dos cilindros concéntricos
de diferente diámetro, el cilindro interno presenta pequeños orificios.
El sólido es introducido en el cilindro interno a través de un tubo,
mientras que el aire es introducido en el cilindro exterior, el cual va
aumentar su presión al atravesar los orificios del cilindro interno, con
lo que se provocará la pulverización. El sólido pulverizado es
evacuado por un tubo central localizado en el cilindro interno, la altura
de tubo es regulable, de esto dependerá el tamaño de partícula que
se deseen recoger, pues las partículas más pequeñas (más livianas)
subirán más fácilmente y las más grandes se situarán abajo. El
pulverizado se recoge en bolsas de tela para dejar escapar el aire.

f. MOLINO DE BOLAS

27
Llamado molino de jarros, pulveriza sólidos homogénea y
uniformemente hasta un tamaño de partícula de 100 micrómetros.
Compuesto por un cilindro hueco de tamaño variable, en cuyo interior
se encuentran gran cantidad de bolsas de tamaño y material de
acuerdo al sólido a pulverizar. Al girar el cilindro las bolsas giran y
golpean entre si y sobre el sólido, pulverizándolo.

g. MOLINO DE PLATOS O DISCOS


Consta de dos platos, uno en frente de otro, uno giratorio (rotor) y el otro
estático (estator). Son de hierro dulce u otro material abrasivo,
presentan superficie estriada para acentuar el efecto abrazivo sobre el
sólido a pulverizar. Su velocidad es lenta y se obtienen partículas muy
groseras, no es homogénea.
h. MOLINO COLOIDAL
Constituido por dos piezas, generalmente cónicas, que encajan
perfectamente una sobre otra, la inferior posee movimiento giratorio
(rotor) y la superior permanece estática (estator). Posee una alta
velocidad, obteniéndose partículas de 1-10 micrómetros según
interese. La homogeidad es tan grande que se utiliza para
homogenizar suspensiones (pulverización de la fase interna sólida) y
emulsiones (disminución de tamaño de fase de las gotas de fase
interna) . El producto es introducido por la parte superior, se pulveriza
y homogeniza en la parte central, se recoge por la parte inferior
lateral. Algunos molinos presentan un sistema de refrigeración (con
agua fría) para evitar su calentamiento. En realidad no se considera
un molino, sino que desmenuza las partículas con intermediario
líquido.

PARTE EXPERIMENTAL

1. Utilización del molino de bolas. Se determinará su velocidad crítica, para lo


cual se mide el diámetro del cilindro y se aplica la siguiente fórmula:

N = (60 / ) ¦  ( g / 2D) ¦
Donde:
n = Número de vueltas máximo por minuto, en el cual las bolas no
producirá efecto.

D = Diámetro del cilindro.

Se pesan 100g de fideos medianos, someterlo a la acción del molino por


30 minutos. Pesar la sustancia pulverizada y establecer el porcentaje
de pérdida de materia prima en el proceso.

2. Utilización del molino de cuchillas. Se pesa 100g de sólido seco: x gramos


de arroz, y gramos de cebada seca, Z gramos de droga vegetal seca,

28
someterlo a la acción del molino de cuchillas. Pesar el pulverizado y
establecer el porcentaje de pérdida de materia prima en el proceso.

3. Pesar 100g de sustancia: x gramos de arroz, Y gramos de cebada seca, Z


gramos de tabletas y someterla a la acción del molino de rodillos.
Establecer el porcentaje de pérdida en el proceso.

4. Completar los resultados de las experiencias (2) y (3) y diseñar un cuadro


comparativo tridimensional, considerando el porcentaje de partículas
obtenidas, tipo de molino y tipo de sustancias sometida a pulverización.

TAREA PARA LOS ALUMNOS

1. Qué otras características físicas y químicas deben tenerse en cuenta para


pulverizar:

- Productos químicos o minerales


- Productos vegetales

2. De qué manera se debe utilizar (sujetar y mover) el mortero para:

- Mezclar
- Triturar
- Amasar

3. Definir:

- Compresión
- Confusión
- Fricción
- Cizallamiento

4. Que tipos de molino podría utilizar para pulverizar:

- Sustancias irritantes y/o tóxicas.


- Sustancias fácilmente oxidables en la atmósfera.
- Drogas vegetales fibrosas
- Sustancias higroscópicas

5. Como pulverizar:

29
- Acido estearico, ceras
- Permanganato de sodio

6. Explique los diferentes mecanismos de trituración que se aplican a cada


tipo de molino.

7. Qué mecanismo de trituración se aplica en el mortero.

30
CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : TRATAMIENTO DE SOLIDOS
TEMA : AUMENTO DEL TAMAÑO DE LAS PARTICULAS
LABORATORIO : 07
PROFESORES : Dr. Mario Bartesaghi Patiño
Dr. Máximo Vergaray Chávez

OBJETIVO
Orientar al alumno en relación a los conocimientos que debe tener respecto a una de las fases
importantes en el tratando de sólidos, en este caso para lograr que las partículas incrementen su tamaño
y en particular permitir que uniformicen sus tamaños conociendo los diferentes métodos que se utilizan
para este fin, así como las precauciones a tornar cuando se trata de sustancias con características
particulares o especiales.

INCREMENTO DE TAMAÑO
Es operación farmacéutica opuesta a la trituración que generalmente continua a este proceso y consiste
en brindar a las partículas un nuevo tamaño, nueva forma, uniformidad y sobre todo darle algunas
características especiales.

OBJETIVOS DEL INCREMFNTO DE TAMAÑO


 Unir partículas entre sí.
 Brindarle una mejor característica de cohesión.
 Mejorar el componente reológico de las partículas.

FINALIDAD DEL INCREMENTO DE TAMAÑO


 Elaborar un producto de uso granulado
 Utilizarlo como producto intermedio en:
 Compresión para elaboración de tabletas.
 Envasarlo en cápsulas.

METODOS DE INCREMENTO DE TAMAÑO


Existen tres tipos de métodos:
 Granulación seca o doble compresión.
 Granulación húmeda,
 Granulación por fusión.

GRANULACION SECA
Se utiliza en los siguientes casos:

 Sustancias que se alteran por el calor


 Sustancias que se alteran por la humedad
 Sustancias solubles en liquido aglutinante
 Sustancias que por sus características se cohesiones o compactan con facilidad sin necesidad de
aglutinante.

El proceso se efectúa en las siguientes etapas:


 MEZCLADO: Cuando el proceso lo requiere.
 COMPRESION: Llevar el producto a una tableteadora y comprimirlo, de lo cual puede resultar
lo siguiente:
 Obtener tabletas con todas sus características finales y listas para su uso.
 Obtener tabletas de gran tamaño (tabletón o briqueta por precomprensión) sin características
de un producto terminado. las cuales luego son sometidas a trituración en granuladora en seco.
 Tamización.- Separación y selección de las partículas, para separar todas aquellas que no
corresponden al tamaño deseado y volverlas a procesar

31
GRANULACION HUMEDA
Se lleva a cabo mediante la adición a la mezcla de partículas, de una sustancia aglutinante.
AGLUTINANTE: Sustancia que generalmente se presenta bajo la forma de solución que actúa como
elemento de "apresto" o de unión de partículas. Estas sustancias pueden ser:
 Almidón (maíz), bajo la forma de engrudo: 5 al 10 %
 Gelatina: 5 al 10 %.
 P.V.P. (polívinilpirrolidoná): 2 al 5%
 Metílcelulosa o Carboximetilcelulosa: 10
 Goma arábiga: 5 al 10%.
 Goma tragacanto.5 al 10%
 Pectina: 2 al 5%
 Dextrina: 10%
 Alginatos: 2 al 5%
 Sacarosa, bajo la forma de jarabe: 90 a 95%

TIPOS DE AGLUTINANTE: Son de dos tipos, dependiendo del tipo de vehículo o solvente utilizado:
Acuosos: Aquellos que tienen como solvente el agua. Normalmente se preparan y utilizan en caliente.
No acuosos: Utilizan como vehiculo alcohol etílico, en el cual se disuelve sustancias como P.V.P., pero
puede utilizarse igualmente la jalea de glucosa (43°Be).

PROCEDIMIENTO.
 Preparación del aglutinante, según técnicas de acuerdo a las características de cada sustancia.
 Adición del aglutinante, lo cual puede hacerse teniendo en cuenta un porcentaje preestablecido o
adicionándolo hasta que las partículas tenga un cierto grado de humedad, sin que se convierta en
una masa pastosa.
 Granulación, pasar la masa por la malla haciendo presión.
 Secado, llevar a estufa, durante 24 horas a 60°C, pesar y guardar en recipiente hermético.
 Sí es necesario, efectuar una tamización.

GRANULACION POR FUSION

Proceso aplicado, aunque no con mucha frecuencia, cuando se procesa mezclas efervescentes, en las
cuales intervienen sustancias cristalizadas. Este se lleva a cabo utilizando la misma agua de
cristalización, sometiendo a calentamiento las sustancias, bajo condiciones de humedad relativa muy
baja; luego el producto una vez frío, se somete a secado y pulverización.

PARTE EXPERIMENTAL

Granulación Húmeda:
 Pesar 120 gramos de lactosa, 10 gramos de almidón, 05 gramos de talco y adicionar cualquiera de
las siguientes sustancias:
1. 15 gramos de Paracetamol.
2. 15 gramos de Metamizol.
3. 04 gramos de Ibuprofeno.
4. 05 gramos de Fenobarbital.
5. 15 gramos de Eritromicina.
 Preparar cualquiera de los siguientes aglutinantes (50 ml, P/P):
 Engrudo de almidón al 5%
 Gelatina al 8%
 Jarabe de goma al 5% (goma arábiga en jarabe simple).
 Metílcelulosa o Carboximetilcelulosa al 5%
 Jalea de glucosa.

32
 Pesar el envase con el aglutinante una vez que esté preparado y al final de la adición a la mezcla de
polvos.
 Pasar la mezcla por malla y granular
 Llevar a estufa a 60°C por 24 horas, pesar y guardar.

33
TAREA PARA LOS ALUMNOS

1. Hacer un listado de las sustancias que pueden o deben ser granuladas o tableteadas por compresión
directa explicando por qué?
2. Revisar cuales son las desventajas de la granulación seca.
3. Revisar las características de las siguiente sustancias:
a. Dextrina
b. Pectina
c. Alginato
d. Metílcelulosa y carboximetilcelulosa
4. Cual es el motivo por el que se pesa el envase con el aglutinante, antes y después de la adición a la
mezcla de polvos.
5. Qué importancia tiene el secado luego del proceso de granulación.
6. Por que se prepara y adiciona el aglutinante en caliente.
7. Qué pasa si se adiciona aglutinante en exceso
8. Cada mesa de trabajo deberá traer lo siguiente.
a. Mesa Nº 1: 50 gramos de almidón de maíz o chuño.
b. Mesa Nº 2: 100 gramos de sacarosa.
c. Mesa Nº 3: 150 gramos de jalea de glucosa,
d. Mesa Nº 4: 50 gramos de gelatina blanca sin sabor ni color.
e. Todas las mesas: 250 ml. de alcohol etilico de 96°.

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CURSO : TECNOLOGÍA FARMACÉUTICA
ÁREA : TRATAMIENTO DE SÓLIDOS
TEMA : SEPARACIÓN Y ANÁLISIS DE TAMAÑO PARTÍCULAS
LABORATORIO : N° 08
PROFESORES : Dr. Mario Bartesaghi Patiño
Dr. Máximo Vergaray Chávez

Objetivo del Laboratorio


Orientar al estudiante para que tenga Ros conocimientos necesarios que Re permitan realizar un control y
estudio adecuado del tamaño de las partículas en un sistema sólido, determinando los valores estadísticos
que permiten calificar de adecuado una operación de reducción o incremento dd tamaño de las partículas.

Procedimiento
Esta operación se lleva a cabo teóricamente en dos etapas:
1) Etapa: Separación de las partículas por tamaños y
2) Etapa: Análisis del tamaño de R2JS partículas

SEPARACIÓN DE PARTÍCULAS
Para esto se utilizan dos tipos de métodos que se clasifican:

I. METODOS DIRECTOS
Se basan en la observación y medición directa de las partículas,

1. Método Microscópico
Microscopio de Luz: Mide partículas de 0,5 - 250 um de diámetro, Microscopio Electrónico:
Mide partículas de 0,001 - 10 um de diámetro

2. Método de Tamizado:
Por este método se pueden medir partículas de diámetro mayor de 40 um

II. MÉTODOS INDIRECTOS

1. Métodos de sedimentación
 Con Pipeta: mide 0,5 -300 um, de diámetro,
 Con balanzas de sedimentación: mide 0,5 - 300 um. de diámetro o Por sedimentometría:
mide diámetros mayores de 2umo Sedimentación por centrifuga: mide 0,005 - SR

2. Métodos fotométricos
 Procedimientos por dispersión de luz: mide 0,05 - 30 um,

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 Procedimientos turbidimétricos: mide 0,05 - 50 um.

3. Procedimientos por Impulsión


 Examen por gravitación: mide 10 -100 um de diámetro
 Examen por centrifugación: mide 2 - 15 um. de diámetro.

4. Métodos de medición superficial


 Permeabilidad : mide 0,1 - 100 um. de diámetro.
 Por adsorción de gases: mide 0,002 - 10 um

5. Elutriación:
Útil entre limite 5u - 74u

6. Permeabilidad
Útil entre 0,1 u - 50u.

MÉTODO MICROSCÓPICO
 Es considerado el método directo más exacto
 La determinación del tamaño es en forma directa e individual.
 La medición lineal de la partícula se hace por comparación con una escala calibrada,
incorporada al microscopio.
 Es un método tedioso.
 Limitación: Las técnicas preparatorias de portaobjetos y la resolución máxima (establece
límite inferior de partículas que se miden con luz visible).
 Único método que informa acerca de la forma y espesor de la partícula.

TAMIZACIÓN
 Método más sencillo y difundido, es aplicable a los materiales más diversos.
 En esta técnica, las aberturas uniformes. Al aplicar algún tipo de movimiento en d tamiz, las
partículas más pequeñas que las aberturas pasan a través de él.
 La numeración de los tamices es según la escala de Tyler. A medida que se aumenta el
número de tamiz los orificios son de diámetro menor.
 Dificultad: La producción de tamices de aberturas uniformes, en partículas cuando la mana
es muy fina y que muchas veces las aberturas se tapan por atascamiento de partículas más
grandes o irregulares.
 El límite inferior práctico de los tamices de alambre tejido es de unas 43u ( mana 325); con
la introducción de tamices electroformados, se logra un límite inferior de 5u.

SEDIMENTACIÓN
 En los métodos basados en la sedimentación, se determina la velocidad de sedimentación de
las partículas en dependencia con su tamaño, densidad y forma, o bien en un gramo
gravitatorio (análisis con pipeta, balanza de sedimentación, fotosedimentómetro) o en campo

36
centrifugo (ultracentrifuga).
 Estos métodos se fundamentan en la ley de Stockes, esta ley sirve para partículas sólidas,
lisas, esferoidales, que sean notablemente mayores que las moléculas del medio dispersante.
 El análisis con Pipeta de Andreasen, está acreditado corno el más exacto.

MÉTODOS FOTOMÉTRICOS
 Procedimientos con luz dispersada: en este procedimiento se aprovecha que la intensidad de
la luz dispersada por una partícula, no sólo depende de sus propiedades ópticas sino también
de su tamaño geométrico.
 Procedimientos turbidimétricos: en este caso, la intensidad de la luz dispersada se mide
indirectamente a partir de la suspensión de las partículas. Para la medición del tamaño de
partículas la turbidimetría se combina con otros métodos, como la sedimentación; por ello se
utiliza el fotosedimentómetro.

ELUTRIACIÓN
 Recomendado para polvos en los que más del 50% en peso pasa el tamiz N° 325
 Se separan las partículas por arrastre en corrientes ascendentes de fluidos, ya que al variar la
velocidad del fluido, se logra recoger fracciones de distintos tamaños medios.

PERMEABILIDAD
 Este método de permeabilidad en aire da sólo el tamaño medio de la partícula, no da
información sobre distribución de partículas por tamaños.
 Se basa en la relación entre las superficies especificas de las partículas consolidadas y su
permeabilidad.

DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULAS


Polvos: Son Sólidos finamente divididos, de uso interno y externo. La determinación del tamaño, es
necesario para determinar su comportamiento durante el procesado y en la fórmula farmacéutica
terminada.
Su tamaño puede ser determinado por métodos directos e indirectos.

AEROSOLES: Son inhaladores contenidos en una válvula o recipientes de vidrio.

Método Intervalo de tamaño


Microscopia óptica 0,2 - 300 um
Impactadores de cascada 0,2 - 20 um
Contadores de dispersión luminosa 0,1 - 20 um
Holografía 3 - 1000 um
Fotografía 5 - 1000 um
DISPERSIONES LIOFOBIAS (Coloides)
Ejemplo, en las hidróxido de aluminio, látex, emulsiones. etc.
 Microscopia electrónica: 0,001 - 2 um

37
 Turbidimetria: hasta un límite menor de 0,2 um Sedimentación y difusión: 0,005 - 4,4 um.

SUSPENSIÓN: Dispersión grosera que contiene material insoluble finamente dividido, suspendido en un
medio líquido. Es medido por sedimentación O ,1 - 100 um

DISTRIBUCIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULAS


Para ello se llevan a cabo los siguientes pasos:
 Se realiza la clasificación de las partículas de acuerdo al tamaño por diferentes métodos.
 Los resultados se llevan a una representación gráfica en la determina la frecuencia con el
que se determina la magnitud de un valor de finura en la muestra.
 HISTOGRAMAS: representación gráfica más sencilla, sobre las abscisas se disponen los
intervalos de medida de los gramos y en las ordenadas los porcentajes. Se puede obtener dos
tipos de curvas:
a. Curva aproximada (algunas con desviaciones)
b. Curva de distribución aditiva

Se expresa matemáticamente:
O = fld
O = superficie del volumen
d = diámetro
f = Factor forma
f = 1, para partículas esféricas f> 1, para otras.

CÁLCULOS MATEMÁTICOS
Cuando la mezcla es homogénea en sus partículas constituyentes (tamaño constante d, densidad constante
p), será:

- Masa total: W = N . mp
- Volumen total: Vt = N. Vp
- Superficie total: At = Nsp
- Número de partículas:

N = W= W = W
3
Mp Vp .Ilp a.//p.d p

Vp = volumen de partícula
N = Número de partícula

APLICACIONES EN FARMACIA
En los trabajos de preformulación es muy importante la significación del tamaño de las partículas, en
relación con la formulación.

38
Esta comprobado que el tiempo de disolución, la unanimidad del contenido, el color, el sabor, la textura,
el tiempo de absorción y estabilidad, depende en grados variables del tamaño y distribución de las
partículas.

Sabemos que la velocidad de disolución de la droga es menor que la velocidad de difusión hasta el sitio
de absorción; y que la misma velocidad de absorción, entonces las partículas más pequeñas deben
acelerar la disolución y producir a sí una absorción gastrointestinal más rápida. Ejemplos: .

Sulfadiacina: 1-3u, se absorbe más pronto y con mayor eficiencia que aquellas que contenían partículas 7
veces más grandes. los niveles sanguíneos fueron 40% más altos y en 2 horas antes.
Griseofulvina: El gordo de absorción es 2,5 veces al aumentar 6 veces al área de la superficie.
Nitrofurantoína: Existe un tamaño de partícula óptimo medio que reduce los efectos colaterales sin
influir sobre la respuesta terapéutica.
Cloranfenicol: El tamaño no influye sobre la absorción total, pero si afecta en el tiempo de aparición en
concentraciones sanguíneas máximas; 200u en una hora, 400u en dos horas, 800u en tres horas, pero estos
tuvieron la misma biodisponibilidad fisiológica, lo que significa que la absorción del cloranfenicol es
uniforme en gran porción del tracto intestinal.

También se ha dado el caso que las partículas pequeñas puedan originar reacciones adversas. Ejemplos:
partículas finas de la droga carbonato de tricloroetilo fueron más tóxicos en ratones, que las partículas
regulares.

En el caso de aplicaciones locales en polvo se deben expender las partículas en estado de subdivisión muy
fina, para incrementar su eficiencia y reducir el mínimo de irritación.

39
CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : TRATAMIENTO DE SOLIDOS
TEMA : MEZCLA
LABORATORIO : 09
PROFESORES : Dr. Mario Bartesaghi Patiño
Dr. Máximo Vergaray Chávez

Objetivo del laboratorio


Brindar al estudiante una orientación adecuada de la operación de homogenización de sólidos en lo
referente a aquellos aspectos que influyen en el resultado de esta operación; así como de los diferentes
sistemas y equipos que se utilizar para llevar a cabo la mezcla en el campo farmacéutico, igualmente
tomar conocimiento de todo aquello que implique controlar la operación a fin de determinar el momento
en que se llega al punto adecuado de homogenización, es decir, llegar a determinar si se ha cumplido con
la finalidad de la mezcla.

Mezcla
Es una operación unitaria de origen galénico, que busca obtener un sistema de características homogéneas
bajo aspectos de distribución homogénea de las partículas de los componentes.

Finalidad
Buscar que cualquier parte del sistema tenga la misma composición de los componentes, es decir, que
proporcionalmente cada partícula o grupo de partículas de cada uno de los componentes este los mas
cercanamente posible entre si.

Factores que influyen el mezclado


- Aspecto y características físicas de las sustancias
- Estabilidad de las sustancias
- Tamaño de las partículas
- Cantidad de componentes
- Equipo utilizado y velocidad de trabajo
- Tiempo de mezclado
- Humedad relativa de los sólidos
- Comportamiento reológico.

Factores que puede afectar la estabilidad de la mezcla


- Estabilidad del producto frente a la humedad

40
- Formación de mezclas eutécticas
- Oxidación de los componentes
- Hidrólisis de los componentes
- Reacción química entre los componentes
- Proporcionalidad de los componentes

Equipo utilizado en la mezcla de sólidos


Los equipos utilizados pueden variar en cuanto a su estructura, dependiendo de si el sistema propio de
mezclado (recipiente) es móvil o estático cuya capacidad también es variable, debiendo tomarse en cuenta
que a pesar de su capacidad un mezclador nunca debe llenarse mas allá del 65% capacidad.
Generalmente funcionan como sistemas cerrados.

- Mezclador de cilindro
Consta de un cilindro sujeto diagonalmente a un soporte.

- Mezclador de doble cono


Formado por dos conos truncados unidos por su base mayor el cual gira en torno a un eje que lo
atraviesa en el punto de unión de los conos. Ideal para partículas que muestran cierta fragilidad.

- Mezclador en “V” o “Y”


Tiene la forma aparente de estas letras y que gira en torno a un eje, cuya
capacidad solo debe utilizarse al 50% para obtener un buen producto, ideal
para mezclar partículas de características diferentes.

- Mezclador - Masajeador
Consta de un recipiente semicilíndrico horizontal en cuyo interior se encuentran uno o dos ejes con
paletas de corte – amasado. Pueden utilizarse para mezclar sólidos o también para incorporar
aglutinante a los sólidos.

- Mezclador con contenedor inmóvil


Consta de un recipiente cilíndrico vertical dentro del cual pueden presentarse dos variantes:
* En el interior gira un sistema de palas que rotan sobre un eje (Movimiento planetario)
* El cilindro es troncocónico y en su interior se encuentra una especie de torillo sinfín o heleicodal
que gira sobre un eje y a la vez tiene movimiento de rotación paralelo a las paredes del recipiente.

- Mezclador – agitador de paletas

41
Constan de un recipiente en cuyo interior giran unas paletas (simple o doble). Se
usan tanto para sólidos como para mezclas con porcentajes elevados de
liquido, una variación de este es el de ancla por la forma del agitador y el
mezclador planetario.

42
PARTE EXPERIMENTAL

1. Pesar porciones de sólidos de diferentes tamaños:


Sólido A : 200 g
Sólido B : 150 g
Sólido C : 100 g
Sólido D : 50 g

Total : 500 g

Mesa #1 : Mezclar en el rotacubos


Mesa #2 : Mezclar en la grageadora
Mesa #3 : Mezclar en el cilindro
Mesa #4 : Mezclar en una bolsa de papel

Después de 5 minutos retirar una alícuota con un beaker de 50 ml.


Anotar las característica de la mezcla. Nuevamente la alícuota y
mezclar durante los próximos 10 minutos, retirar nuevamente una
alícuota con el beaker, anotar sus características.
Establecer diferencias de las alícuotas tomadas en los diferentes
tiempos.

TAREA PARA LOS ALUMNOS


1. Que características deben tener las partículas de sólidos para el
uso de un mezclador?
2. investigar si existe la “mezcla ideal” de sólidos?
3. Cuantos tipos de mezcla conoce?
4. que procedimiento debe seguir para realizar una mezcla cuyos
componentes se encuentran en diferentes proporciones?
5. que tipo de sustancias no debe mezclarse en un sistema abierto?
6. que entiende por analisis de las mezcla?

43
CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : TRATAMIENTO DE SÓLIDOS
TEMA : ANÁLISIS DE LA MEZCLA
LABORATORIO : 10
PROFESORES : Dr. Mario Bartesaghi Patiño
Dr. Máximo Vergaray Chávez

Objetivo del Laboratorio:


Brindar al estudiante los conocimientos necesarios orientados a conocer y aplicar las
técnicas adecuadas para efectuar el control de la mezcla buscando encontrar el punto
ideal de la mezcla lo que permitirá estandarizar los métodos de mezclado y las
características de los equipos a utilizar.

Generalidades
Los métodos para determinar las características de la mezcla están basados
específicamente en controles analíticos físico-químicos, puesto que los controles de
apreciación no tienen la validez que el caso requiere. Por lo tanto, en los análisis se
busca encontrar los diferentes componentes de la mezcla básicamente las sustancias
activas en la cantidad o proporción adecuada a la formulación.
PARTE EXPERIMENTAL

1. Análisis de la homogeneidad por determinación de pesos de los componentes de la


mezcla.

Pesar 25 g de granulado malla # 10 - # 14


Pesar 50 g de granulado malla # 14 - # 16
Pesar 100 g de granulado malla # 16 - # 20
Pesar 75 g de granulado malla # 30 - # 40
Pesar 5 g de granulado malla # 40 - # 50

Mezclar a velocidad adecuada los componentes de diferentes tamaños durante 5


minutos y retirar una alícuota con un beaker de 50 ml al ras (seguir mezclando) pesar la

44
alícuota y separar sus componentes sometiéndola al tamizador por espacio de 5 minutos
a 700 vpm.

Luego de la separación obtener los pesos de cada uno de los componentes y


confeccionar una curva de distribución practica y compararla con la teórica de la
alícuota.

Repetir el proceso para 10 minutos de mezclado. Graficar las curvas y compararlas con
la teórica de la alícuota.

Mesa # 1 : Mezclar en el rotacubo.


Mesa # 3 : Mezclar en el cilindro.

2. Análisis de la homogeneidad utilizando probabilidades de presencia de los


componentes de la mezcla.

Tomar los componentes a mezclar:

* Esferas color amarillas : 35


* Esferas color Rojas : 45
* Esferas color anaranjadas : 70
* Esferas color rosado : 80
* Esferas color verde : 180

Mezclar adecuadamente durante 5 minutos y tomar una alícuota (seguir mezclando)


separar cada uno de los componentes, hallar las proporciones de cada color.
Repetir la operación a los 10 minutos.
Establecer una curva de distribución teórica para la alícuota por color de las esferas.
Comparar la curva de distribución practica con la teórica. Graficar las curvas en papel
milimetrado y entregar al final de la practica.

45
Mesa # 2 : Mezclar en el rotacubo.
Mesa # 4 : Mezclar en el cilindro.

46
TAREA PARA LOS ALUMNOS

1. hacer un listado del tipo de pruebas analíticas para determinar la


presencia de alguna(s) sustancias(s) en una mezcla determinada.
2. ¿Que factores van a influenciar en una proceso de mezclado?

CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA


AREA : SISTEMAS DISPERSOS HETEROGENEOS
TEMA : EMULSIONES
LABORATORIO : 11
PROFESORES : Dr. Mario Bartesaghi Patiño
Dr. Máximo Vergaray Chávez

Objetivo del Laboratorio


Proporcionar al alumno los conocimientos prácticos necesarios para la formulación y
elaboración de Emulsiones, como sistemas dispersos de importancia en diferentes
campos de la actividad profesional del Farmacéutico, principalmente por los aspectos
que existen respecto a las características particulares de preparación como por su
estabilidad.

Generalidades
Como es de conocimiento, la estabilidad de una Emulsión depende entre otros factores a
las características de la técnica de preparación, cuanto a la(s) sustancia(s) que se eligen
para su estabilización como sistema disperso.

Respecto a los estabilizantes o EMUILSIFICÁNTES, existe un grupo importante muy


utilizado que basan su acción sobre un valor relativo conocido como BALANCE
HIDROFILICO-LIPOFILICO (H.L.B.) cuya determinación y cálculos para el sistema

47
que van a emulsionar tiene mucha importancia, por lo que vamos a referirnos a estos
valores y cómo utilizarlos.

HLB de una Emulsión


Es importante conocer que toda fase oleosa (lipídica o grasa), cuando se emulsiona con
agua tiene señalado un valor HLB orientativo, para efectos de determinar el tipo de
emulsíficante a utilizar, de tal manera que antes de elegir el emulsificante. debemos
establecer o determinar cuál es el valor HBL que requiere esa fase oleosa para
emulsificarse con agua y en ese aspecto nos vamos a encontrar con dos condiciones:

1. La fase oleosa está formada por un Componente:


En este caso solo basta buscar en las tablas cuál es el valor HLB asignado para esta
y utilizarlo directamente.
2. La fase oleosa está formada por más de un componente:
Para estas situaciones va a ser necesario efectuar algunos cálculos a fin de
determinar cuál va a ser el HLB requerido, considerando que si estos no tienen el
mismo porcentanje de participación en la formulación, dicho valor, en muchos
casos, no va a ser la media aritmética de los valores individuales.
Cálculos a realizar:
(a) Asumamos la siguiente formulación:
Aceite “x" 10,0 gl, (HLB: 8,5)
Aceite “y" 15,0 gl, (HLB: 4,0)
Aceite “z" 30,0 gl, (HLB: 11,0)
Emulsificante 2,5 %
Agua purificada 42,5 ml.

(b) El siguiente paso es determinar el porcentaje que cada uno de los componentes
grasos representa en esta fase y para el ejemplo encontramos los siguientes
valores:
El total de aceites 55.0 ml. Que equivalen al 100 % de fase oleosa. De porcentaje
cada uno de estos representa lo siguiente:

48
“x" = 18.18%
“y" = 27,27 %
"z" = 54,55 %
(c) El porcentaje encontrado para cada aceite se multiplica por su respectivo HLB y
se divide entre 100.

18,8 x8,5
x  1,50
100
27,27 x4,0
y  1,10
100
54,55x11,0
z  6,00
100

(d) Se suman estos valores calculados y se obtiene el valor HLB que requiere este
sistema y que para el ejemplo es. 8,60.
Este será entonces el valor HLB sobre el que se elegirá el tipo de emulsificante a
utilizar, por supuesto, tomando en cuenta todas las características y
requerimientos de la emulsion; valor que como se puede apreciar no es mayor que
el valor mas alto ni menor que el valor mas bajo HLBs requeridos
individualmente, ni mayor 11,0 ni menor que 4,0.

Cálculo de la cantidad de emulsificante


De acuerdo a las características de la emulsión, generalmente se recomienda utilizar un
"sistema de emulsificantes”, es decir, una mezcla de emulsíficante hidrofilico (TWEEN)
con emulsificante lipofilico (SPAN o ARLACEL) y aquí también nos encontraremos
con diferentes situaciones, considerando que cada emulsificante tiene un valor
característico.
1. Uso de un solo tipo de emulsificante
En este caso supongamos que solo querernos utilizar TWEEN, entonces tendremos
que buscar alguno cuyo HLB sea igual al que requiere la emulsión, en caso
contrario, que será probablemente los mas frecuente será necesario elegir dos

49
emulsificantes cuyos valores HLB sean uno mayor y otro menor que el HLB de la
emulsion y hacer algunos cálculos para cantidad debemos utilizar de cada uno.

2. Uso de dos tipos de emulsifcantes


Para este caso vamos a seguir las recomendaciones y elegimos un sístema de
emulsificante (TWEEN + SPAN), procurando que los emulsificantes pertenezcan a
la misma "familia” o grupo químico para lo cual seguimos el procedimiento
(Aplicable tambien para el primer caso en que se tenga que realizar cálculos).
(a) Supongsmos que siguiendo el ejemplo anterior elegimos los siguientes
emulsificantes:
- Tween 84 ; HLB: 12,6 y (A)
- Span 20 ; HLB: 6,4 (B)
Como se puede apreciar hemos asignado a cada emulsificante para poder
efectuar los cálculos y para esto cada letra en la igualdad a utilizar indicara el
correspondiente emulsificante:
HLB( X )  HLB( B)
%A  x100
HLB( A)  HLB( B)
%B  100  % A
X :representa al BLB de la emulsión
(b) Siguiendo nuestro @iemplo, vamos a reemplazar valores:
8,60  6,4
%A  x100  35,5%
12,6  6,4
%B  100  %35,5  64,5%

(c) Como en la formulación la cantidad de emulsificante a utilizar es solo 2,5%


del total de la emulsión o en este caso 2,5 gramos, hacemos un nuevo cálculo
para saber la cantidad de gramos que debemos tomar de cada uno para sumar
los 2,5 gramos totales de emulsificante:

35,5% (A) ------ 100 gramos


x ------ 2,5 gramos

50
x = 0,90 gramos de Tweem 84
2,5 - 0.90 = 1,60 gramos de Span 20
(d) Luego se toman los pesos de cada uno y se incorporan en la fase
correspondiente: Tween en agua y Span en el aceite.

51
PARTE EXPERIMENTAL

1.- Preparar las siguientes formulaciones:


COLD CREAM
Cera de Abejas 08,00 g,
Aceite mineral 22,35 g,
Agua purificada 19,00 g,
Borato de sodio 0,65 g,
Perfume y conservador c.s.

FORMULA N° 1
T.E.A. 1,00 g,
Vaselina solidad 9,00 g,
Vaselina líquida 18,00 g,
Acido oleico 2,00 g,
Glicerina 7,00 g,
Agua 13.00 g
(a) Diseñar un metodo operatorio para cada formulación.
(b) Establecer si tiene n algo en común estas formulaciones.
(c) Explicar, por qué no se indica emulsificante?
(d) Guardar para el siguiente laboratorio.

2. Dada la siguiente formulación:


PARTE "A”
Acido esteáríco 7,00 g. (@: 15,0)
Cera de abejas 1,00 g. (,HLB: 12,0)
Vaselina líquida 0,50 g. (IW: 1 1,0)
Emulslficmüe 2,50 %
PARTE “B”
Oxicloruro de Aluminio 10,00 g,
Agua 26,50 g,

52
Emulsifícante 2,50 %
a) Detenninar el HLB de la emulsión.
b) Calcular las cantidades de emulsificantes si el sistema a utilizar está formado
por:
a. ARLACEL 60; HLB = 4,7
b. TWEEN 80; HLB = 15,0
c) En qué parte de la emulsión incorpora el perfume?
d) Guardar para el siguiente laboratorio.

3. Se tiene la siguiente formación:


Cera de abejas 5,00 g (HLB: 12,0)
Vaselina solida 5,00 g, (HLB: 12,0)
Vaselina liquida 5,00 g (HLB: 12,0)
Glicerina 3,5 g
Agua purificada 31,5 g
Emulsificante 5,00%
a. Determinar el HLB de la emulsion.
b. Calcular las cantidades de los emulsificante si el sistema a utilizar es el
siguiente:
MYRJ-59; HLB: 18,8
ARLACEL 60; HLB: 4,7
c. Diseñar el método de preparación.
d. Guardar para el siguiente laboratorio.

4. Se tiene la siguiente formulación:


Vaselina líquida 35,0 g. (HLB : 10,0)
Vaselína sólida 5,0 g. (HLB : 9,8)
Agua purificada 12,5 g.
Glicerina 8,0
Emulsificante 5,0 %
(a) Calcular el BLB de. la Emulsión.

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(b) Determinar 1 aq cantidades de emulsificante, sí el sistema a utilizar está
formado por:
MYRJ-59; HLB: 18,8
ARLACEL 60; HLB: 4,7
(c) Diseñar el método operatorio.
(d) Guardar para el siguiente laboratorio.
TAREA PARA LOS ALUMNOS
1. Cómo se obtiene un HLB adecuado para una determinada emulsión?
2. Qué factores deben tomarse en cuenta para preparar dicha emulsión?
3. Diga Ud. Si existe alguna relación entre la solubilidad y el HLB de una sustancia
tensioactiva? Si o No? Explique. por qué?
4. Grafique, ¿cómo actúa el tensioactivo sobre un sistema heterogéneo "líquido-
líquido"? Cómo se da la estabilidad de la emulsión?
5. Calcular el HLB de la siguiente formulación:
Parafina líquida 33,0 g. (HLB : 12,0)
Cera blanca 3,0 g (HLB: 12,0)
Acido esteárico 0,7 g. (HLB: 12,0)
Alcohol cetílico 1,3 g. (HLB: l5,0)
Agua purificada csp 100,0 g
Emulsificante 2,0 g
a. Encontrado el HLB del sistema que tipos de emulsificante usaría?
6. Calcular los porcentajes de emulsificante SPAN 80 (HLB:4,3) y TWEEN 60
(HLB:14,9), necesarios para obtener un HLB 10,5
7. Para obtener un HLB: 12,0, que cantidades de SPAN 80 (HLB:4,1) y TWEEN 80
(HLB:15,0) son necesarios?
8. Dada la siguiente formulacion:
Vitamina A 2,0 g
Vitamina E 1,0 g
Propanotriol 30,0 g
Vaselina líquida 200,0 g
Agua csp 500,0 g

54
Emulsificante 7,0 %
(HLB: 12,0)
Sistema de emulsificantes:
CREMOPHOR RH 40; HLB: 18,0
ARLACEL 45; BLB: 6,0
(a) Calcular la cantidad de emulsificantes
(b) Diseñar el método de preparación.
9. Cada mesa de trabajo deberá traer siguiente:
- 10,0 gramos de Cera de Abejas
- 30,0 gramos de Glicerina
- Envase de boca ancha LIMPIO y SECO
10. Los alunmos ESTAN EN LA OBLIGACION DE PRESENTARSE
LABORATORIO, HABIENDO LEIDO Y COMPLETADO LA PRESENTE
GUIA.

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CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : SISTEMAS DISPERSOS HETEROGENEOS
TEMA : EMULSIONES – PRUEBA DE FASES
LABORATORIO : 13
PROFESORES : Dr. Mario Bartesaghi Patiño
Dr. Máximo Vergaray Chávez

Objetivo del laboratorio


Brindar orientación al estudiante de los procedimientos y técnicas que puede utilizar
para llegar a establecer que tipo de emulsión ha elaborado y en términos generales poder
analizar cualquier emulsión para establecer la condición de cada una de las fases que la
conforman.

Prueba de Fases
Dentro de las innumerables pruebas a que deben someterse las emulsiones esta la
Prueba de Fases, que corresponde a una conjunto de técnicas que se aplican para tratar
de identificar las dos fases que conforman un sistema emulsionado, dicho en otros
términos lo que queremos es determinar si el tipo de emulsión es Agua en Aceite (W/O)
o Aceite en Agua (O / W).
Vamos a mencionar las pruebas que normalmente se aplican a toda emulsión para
establecer el tipo.

3. PRUEBA DE DISOLUCION
Fundamento: se basa en el principio que toda emulsión es “soluble” (miscible) en
su fase externa.

Método operatorio: En dos tubos de prueba (dependiendo de la consistencia de la


emulsión) colocar una cantidad de emulsión 1 a 5 ml., a un tubo agregar unos 5 ml.
De agua y al otro 5 ml. De vaselina liquida, mezclar y observar.

56
Resultado: en el tubo, en el cual se observe un sistema homogéneo nos indicara que
la fase externa de la emulsión corresponde al mismo tipo de liquido (agua o
vaselina) que hemos adicionado y este constituye la fase externa.

4. PRUEBA DE LOS COLORANTES


a. Método de la solubilidad de los colorantes
Fundamento: se basa en la hidrosolubilidad (Azul de metileno) o
liposolubilidad (sudan III) de los colorantes.
Método operatorio: en dos lunas de reloj o en dos laminas porta objetos se
coloca una o dos gotas de emulsión y se adiciona a una Azul de metileno
(Solución acuosa concentrada o unos cristales) y a la otra Sudan III (solución
oleosa concentrada o unos cristales) se mezcla, se lleva al microscopio y se
observa.

Resultados: En la preparación que contiene el colorante soluble en la fase


externa de la emulsión se observara un campo uniformemente coloreado y
puntos incoloros refrigerantes de la fase interna. Así mismo, cuando el colorante
es soluble en la fase interna (glóbulos) podrá observarse puntos coloreados con
el correspondiente colorante y el resto del campo incoloro.

b. Método del cambio de coloración


Fundamento: se basa en el hecho que algunas sales presentan un color al
estado anhidro y otro color cuando están hidratadas.
Método operatorio: previamente debe prepararse papeles de filtro
impregnados con solución de cloruro de cobalto (Rosado hidratado, Azul
anhidro). Se toma una tira de este papel, se le coloca una gota de emulsión y se
observa el papel por el reverso.
Resultados. Si aparece una mancha de color rosado que tiende a extenderse en
el sitio donde se puso la emulsión, significara que la fase externa es agua, pero
si solo aparece una mancha translucida que generalmente no se extiende, no
coloreada o con algunos puntos muy pequeños de color azul, significara que la
fase externa es aceite.

57
5. PRUEBA DE CONDUTIVIDAD ELECTRICA
Fundamento: se basa en la propiedad que tiene la corriente eléctrica de pasar a
través de una solución acuosa de un electrolito.

Método operatorio: se toma un volumen de emulsión, 6 á 10 ml. En un beaker


pequeño y se le adiciona aproximadamente un gramo de Cloruro de Sodio, se agita y
se introducen los electrodos de un circuito eléctrico y se mide el paso de la corriente
eléctrica. Esta medición puede ser por medio de un voltímetro o por el encendido de
un foco de luz.

Resultados: si al cerrar el circuito se observa lectura de paso de corriente eléctrica o


se produce el encendido del foco, significa que la fase externa es agua.

6. PRUEBA DE REFRACCION
Fundamento: se basa en el fenómeno de refracción que experimenta un haz de
luz, cuando pasa de un medio a otro de diferente viscosidad.

Método operatorio: en una lámina porta objetos, se coloca una gota de emulsión, se
extiende ligeramente, se lleva al microcopio, se enfoca uno o mas glóbulos de fase
interna, se identifica el borde exterior del glóbulo (Línea de Becke), luego con el
micrométrico se eleva el lente objetivo y se observa.

Resultado: si al levantar el lente se observa como si el glóbulo se agrandara,


significa que es de agua, pero si se observa como que tiende a reducirse en diámetro,
significa que es de aceite.

7. PRUEBA DE FLUORESCENCIA U.V.


Fundamento:
Se basa en la capacidad que tienen los compuestos químicos para absorber la luz
Ultravioleta y ofrecer colocaciones diferentes.

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Método operatario: utilizar los papeles de cloruro de cobalto y llevarlos a una
lámpara de luz U.V. y observar.

Resultado: si se observa puntos coloreados luminosos, significa que la fase


interna es agua, pero si se observa una sola mancha luminosa, significa que la fase
externa es agua.

TAREA PARA LOS ALUMNOS


1. Establecer cual de las pruebas de fases puede ser determinante para calificar el tipo
de emulsión?.
2. De los métodos para aplicar cual considera que es el que tiene mas sustento
científico?
3. Como se puede realizar todas las pruebas de fases para una emulsión que tiene una
viscosidad muy elevada?
4. Como solucionar el problema para la prueba de conductividad eléctrica en una
crema?

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CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : SISTEMAS DISPERSOS HETEROGENEOS
TEMA : SEMINARIO: EMULSIONES, GENERALIDADES,
TIPOS, PROPIEDADES, AT, FORMULACIOES, CONTROLES,
CLASIFICACION, ESTABILIDAD Y FACTORES.
LABORATORIO : 14
PROFESORES : Dr. Mario Bartesaghi Patiño
Dr. Máximo Vergaray Chávez

Objetivo del Laboratorio


Proporcionar al alumno los conocimientos prácticos necesarios para la formulación y
elaboración de Emulsiones, como sistemas dispersos de importancia, tomando en
cuenta su estabilidad, actividad propia del Químico Farmacéutico.

Generalidades
La estabilidad de una Emulsión, depende entre otros factores, a la característica técnica
de la preparación, en cuanto a la(s) sustancia(s) que se eligen para su estabilización
como sistema disperso.

Respecto a los estabilizantes o EMUILSIFICÁNTES, existe un grupo importante muy


utilizado que basan su acción sobre un valor relativo conocido como BALANCE
HIDROFILICO-LIPOFILICO (H.L.B.) cuya determinación y cálculos para el sistema
que van a emulsionar tiene mucha importancia, por lo que vamos a referirnos a estos
valores y cómo utilizarlos.

HLB de una Emulsión


Es importante conocer que toda fase oleosa (lipídica o grasa), cuando se emulsiona con
agua tiene señalado un valor HLB orientativo, para efectos de determinar el tipo de
emulsíficante a utilizar, de tal manera que antes de elegir el emulsificante. debemos
establecer o determinar cuál es el valor HBL que requiere esa fase oleosa para
emulsificarse con agua y en ese aspecto nos vamos a encontrar con dos condiciones:

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5. La fase oleosa está formada por un Componente:
En este caso solo basta buscar en las tablas cuál es el valor HLB asignado para esta
y utilizarlo directamente.
6. La fase oleosa está formada por más de un componente:
Para estas situaciones va a ser necesario efectuar algunos cálculos a fin de
determinar cuál va a ser el HLB requerido, considerando que si estos no tienen el
mismo porcentaje de participación en la formulación, dicho valor, en muchos casos,
no va a ser la media aritmética de los valores individuales.
Cálculos a realizar:
(e) Asumamos la siguiente formulación:
Aceite “x" 10,0 gl, (HLB: 8,5)
Aceite “y" 15,0 gl, (HLB: 4,0)
Aceite “z" 30,0 gl, (HLB: 11,0)
Emulsificante 2,5 %
Agua purificada 42,5 ml.

(f) El siguiente paso es determinar el porcentaje que cada uno de los componentes
grasos representa en esta fase y para el ejemplo encontramos los siguientes
valores:
El total de aceites 55.0 ml. Que equivalen al 100 % de fase oleosa. De porcentaje
cada uno de estos representa lo siguiente:
“x" = 18.18%
“y" = 27,27 %
"z" = 54,55 %
(g) El porcentaje encontrado para cada aceite se multiplica por su respectivo HLB y
se divide entre 100.

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18,8 x8,5
x  1,50
100
27,27 x4,0
y  1,10
100
54,55x11,0
z  6,00
100

(h) Se suman estos valores calculados y se obtiene el valor HLB que requiere este
sistema y que para el ejemplo es. 8,60.
Este será entonces el valor HLB sobre el que se elegirá el tipo de emulsificante a
utilizar, por supuesto, tomando en cuenta todas las características y
requerimientos de la emulsión; valor que como se puede apreciar no es mayor que
el valor mas alto ni menor que el valor mas bajo HLBs requeridos
individualmente, ni mayor 11,0 ni menor que 4,0.

Cálculo de la cantidad de emulsificante


De acuerdo a las características de la emulsión, generalmente se recomienda utilizar un
"sistema de emulsificantes”, es decir, una mezcla de emulsíficante hidrofílico (TWEEN)
con emulsificante lipofílico (SPAN o ARLACEL) y aquí también nos encontraremos
con diferentes situaciones, considerando que cada emulsificante tiene un valor
característico.
3. Uso de un solo tipo de emulsificante
En este caso supongamos que solo querernos utilizar TWEEN, entonces tendremos
que buscar alguno cuyo HLB sea igual al que requiere la emulsión, en caso
contrario, que será probablemente los mas frecuente será necesario elegir dos
emulsificantes cuyos valores HLB sean uno mayor y otro menor que el HLB de la
emulsion y hacer algunos cálculos para cantidad debemos utilizar de cada uno.

4. Uso de dos tipos de emulsifcantes


Para este caso vamos a seguir las recomendaciones y elegimos un sístema de
emulsificante (TWEEN + SPAN), procurando que los emulsificantes pertenezcan a

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la misma "familia” o grupo químico para lo cual seguimos el procedimiento
(Aplicable tambien para el primer caso en que se tenga que realizar cálculos).
(e) Supongamos que siguiendo el ejemplo anterior elegimos los siguientes
emulsificantes:
- Tween 84 ; HLB: 12,6 y (A)
- Span 20 ; HLB: 6,4 (B)
Como se puede apreciar hemos asignado a cada emulsificante para poder
efectuar los cálculos y para esto cada letra en la igualdad a utilizar indicara el
correspondiente emulsificante:
HLB( X )  HLB( B)
%A  x100
HLB( A)  HLB( B)
%B  100  % A
X :representa al BLB de la emulsión
(f) Siguiendo nuestro @iemplo, vamos a reemplazar valores:
8,60  6,4
%A  x100  35,5%
12,6  6,4
%B  100  %35,5  64,5%

(g) Como en la formulación la cantidad de emulsificante a utilizar es solo 2,5%


del total de la emulsión o en este caso 2,5 gramos, hacemos un nuevo cálculo
para saber la cantidad de gramos que debemos tomar de cada uno para sumar
los 2,5 gramos totales de emulsificante:

35,5% (A) ------ 100 gramos


x ------ 2,5 gramos
x = 0,90 gramos de Tweem 84
2,5 - 0.90 = 1,60 gramos de Span 20
(h) Luego se toman los pesos de cada uno y se incorporan en la fase
correspondiente: Tween en agua y Span en el aceite.

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