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TEMA : BALANZAS
LABORATORIO : N° 1
PROFESORES : Q.F. MARIO BARTESAGHI PATIÑO
Q.F. WALTER RIVAS ALTEZ
QF. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ
QF. JOSE JAUREGUI MALDONADO
OBJETIVO:
Indicar a los estudiantes el adecuado proceso de trabajo dentro del laboratorio,
así como a tener un concepto claro de la utilización de los materiales
necesarios para llevar a cabo un trabajo acorde con su formación académica.
Familiarizar al estudiante con los diferentes tipos de balanzas que se utilizan en
farmacia y sobre todo permitir que lleve a cabo un pesado correcto y exacto de
los diferentes tipos de sustancias que se utilizan para los diferentes
preparados. Asimismo orientar al estudiante a efectuar el cuidado adecuado de
los sistemas que se utilizan para pesar.
DEFINICION DE BALANZA.
1
Instrumento que sirve para determinar el peso relativo de los cuerpos. Debe ser
construido con absoluta precisión, usada con el mayor cuidado y protegida de
todo daño, para que permita obtener el peso exacto.
Tipos
a) Analítica
b) Laboratorio
CARACTERISTICAS DE LA BALANZA
FORMAS DE PESAR
1) SOLIDOS:
- Pulverizados: utilizar papel glacine, bond o craft.
- Cristalizados : utilizar papel glacine , encerado o celofán.
- Higroscópicos : utilizar papel glacine , encerado , celofán , luna de
reloj ,o envase de vidrio ( si esta destinado a preparar soluciones o
suspensiones).
- Colorantes : utilizar papel glacine o celofán.
2) LIQUIDOS:
2
- Tomar precaucione para sustancias corrosivas y volátiles.
3) SEMI-SOLIDOS:
4) CASOS ESPECIALES:
CUIDADOS DE LA BALANZA
VERIFICACION
3
4.- Tomar por lo menos 3 puntos representativos de la totalidad de la
escala de la balanza.
ZONA DE INCERTIDUMBRE
Las Balanzas han sido diseñadas para poder pesar en toda la escala de la
balanza pero existe una zona dentro de esta escala en la cual no hay la
seguridad de exactitud para las pesadas que se realizan. Este Rango es el que
se conoce como zona de Incertidumbre.
BIBLIOGRAFIA
4
CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : CALOR
TEMA : CALDERAS
LABORATORIO : N°2
PROFESORES : MARIO BARTESAGHI PATIÑO
MÁXIMO VERGARAY CHÁVEZ
NORMA CARLOS CASAS
Estructura:
(2) Atendido a la posición que ocupe la caldera, con relación a los tubos,
pueden ser de dos tipos:
5
Horizontales :Si los tubos ocupan esta posición.
Verticales: Cuando los tubos son perpendiculares a la superficie del
suelo
Debe considerarse, que en torno a estos tipos pueden existir algunas
variaciones, como es el caso de aquellos que se usan tubos formando
circunferencias, etc.
Elementos de la Caldera
Están formadas básicamente por cuatro grupos de elementos o lo que algunos
llaman las Unidades:
(a) Unidad de Generación de Calor:
Llamado también como Hogar de la Caldera, Corresponde a la parte o al área
donde se produce el quemado del combustible, está formado por los siguientes
elementos:
Inyector de combustible
Sistema de encendido
Visor
Cámara de combustión
A esto se adiciona al Tanque de Combustible y la Bomba de inyección, .
elementos que están fuera de la caldera.
6
estos tubos y evitan la pérdida de presión. Igualmente se considera all1amado
Sistema de Retorno, es decir un conjunto de tuberías que recolectan el vapor
de agua no utilizado o los condensados y lo retornan a la caldera.
Funcionamiento
El funcionamiento esta basada a la demanda o al uso del vapor de agua y gira
en torno a las presiones y niveles de agua:
1. Se inicia el ingreso de agua, hasta su nivel máximo.
2. Se produce el encendido del combustible, en tanto se va generando
vapor hasta que se alcanza la presión máxima produciéndose el
apagado del combustible.
3. Se produce la salida del vapor hasta que la presión desciende al
mínimo, lo que produce encendido del combustible y si es necesario la
alimentación de agua.
Requerimiento
El principal requerimiento de la caldera es el agua, la cual debe estar
convenientemente tratada, para evitar:
Corrosión
Producción inadecuada de vapor
Accidentes
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TAREA PARA LOS ALUMNOS
8
CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : CALOR
TEMA : PRUEBAS ANALITICAS PARA EL AGUA DE CALDERAS
PRACTICA : 03
PROFESORES : Dr. MARIO BARTESAGHI PATIÑO
Dr. MÁXIMO VERGARAY CHÁVEZ
Objetivo
Orientar a los estudiantes y entrenarlos en la realización de algunas pruebas
analíticas que es necesario realizar tanto al agua de alimentación de calderas como
aquella que se encuentra dentro de esta, lo que a la vez permite establecer tanto las
cualidades del agua como de los tratamientos a que está siendo sometida.
1. Determinación de la dureza:
Método: del índice de espuma
Técnica operatoria: medir 25 mL de muestra problema y llevar a un matraz de 250
mL de capacidad, con tapa esmerilada. Adicionar 0,3 mL de solución estándar de
jabón tapar y agitar fuertemente, dejar en reposo y observar.
Si se forma espuma (altura 1 cm.) y esta permanece (aproximadamente 5
minutos), se da por finalizada la prueba y se anota como dureza CERO.
Si no se forma espuma o esta desaparece rápidamente, adicionar
volúmenes de 0,1 a 0,5mL de la solución de jabón, tapando y
agitando el matraz luego de cada adición, hasta que se forme
espuma persistente.
Cálculos:
Dureza Total (P.P.M.) = (Gasto final – 0,3) x 20
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Dureza Magnésica (P.P.M.) = Dureza Total – Dureza Cálcica
2. Determinación de la Alcalinidad
Método: Neutralización
Técnica Operatoria: En un matraz Erlemmyer colocar 25mL de muestra problema,
adicionar II gotas de indicador de fenolftaleína, si no hay aparición de coloración
rojo grosella, se anota CERO de Alcalinidad Parcial. Si aparece coloración, llevar a
una bureta y adicionar gota a gota ácido sulfúrico 0,1N, hasta la desaparición de la
coloración. Anotar el gasto.
Cálculos:
Alcalinidad Parcial (AP) (P.P.M.) = Gasto x 100
3. Determinación de Cloruros
Método : Volúmetrico
Técnica operatoria: utilizar la muestra anterior donde se determinó alcalinidades;
adicionar V gotas de solución de cromato de potasio lo que da lugar a un color
amarillo, llevar a una bureta que contiene solución de nitrato de plata 0,1N,
adicionar gota a gota con agitación hasta la aparición rojo ladrillo. Anotar el gasto.
Cáculos:
Cloruros (P.P.M.) = Gasto de sol. AgNO3 x 70
4. Determinación de Sulfitos
Método: Volumetría por Oxido – Reducción (lodatometría)
Técnica Operatoria: En un matraz erlenmeyer colocar 50mL de muestra problema,
adicionar 5mL de solución de Kl, más x gotas de HCl y x gotas de solución acuosa
de almidón.
Llevar a una bureta que contiene solución de iodato de potasio 0,1N, adicionar gota
a gota hasta la aparición de una coloración azul pálido permanece. Anotar el gasto.
Cálculos:
Sulfitos (P.P.M.) = Gasto KlO3 x 80
5. Determinación de pH
Método : uso de papel indicador universal de pH
Técnica operatoria: Introducir una tira de papel indicador universal de pH, en la
muestra de agua, secar ligeramente y leer en la tabla comparativa.
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TAREA PARA LOS ALUMNOS
BIBLIOGRAFIA:
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CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : CALOR
TEMA : OPERACIÓNES DE SECADO
PRACTICA : 04
PROFESOR : MARIO BARTESAGHI PATIÑO
MÁXIMO VERGARAY CHÁVEZ
Objetivo
Introducción:
1. Gases:
El caso más frecuente es el del secado se aire comprimido, el mismo que para su uso
necesita estar totalmente libre de humedad, para lo cual se le hace pasar por
columnas que contienen alúmina, silicagel o mezclas soda-cal (cloruro de calcio con
bicarbonato de sodio).
2. Líquidos:
Es el caso en que se desea eliminar agua de una mezcla líquida, haciéndola pasar
por una columna que contiene alguna sustancia hidrófila que absorba el agua
(Sulfato de calcio o sulfato de cobre, etc.)
3. Sólidos:
En este caso deben separarse el líquido que contiene (agua, alcoholes, disolventes
orgánicos, etc.) y que generalmente se encuentra en un porcentaje relativamente
bajo, lo cual se realiza generalmente empleando método o agentes términos,
eliminación que se hace especialmente cuando la presencia de líquido implica
problemas en la conservación o presentación del producto o cuando esto represente
deterioro para el producto; considerando que el secado también en una operación
importante en el proceso de fabricación. En este aspecto nos vamos a encontrar con
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dos situaciones casi perfectamente definidas, la de los sólidos húmedos y de los
sólidos higroscópicos.
4. Húmedos:
Corresponde a aquellos sólidos en que el agua se encuentra bajo las mismas
condiciones que el agua libre, es decir con una misma tensión superficial. Algunos
consideraban que se trata de sólidos disueltos; pero no es el único caso, ya que
puede ocurrir con sólidos que engloban un cierto porcentaje de humedad sin llegar a
ser una solución o suspensión.
5. Higroscópicos:
Corresponde a aquellos casos en que el agua tiene una menor tensión
superficial que el agua libre. Pueden presentarse dos casos,
aquellos sólidos que son solubles que captan el agua atmosférica
para alcanzar un estado de equilibrio y disolver en forma espontánea
(cloruro de calcio) y los insolubles que van captando humedad hasta
un cierto límite (excipientes usados en farmacia).
TIPOS DE SECADO
Considerando los diferentes tipos de equipo, se consideran las siguientes formas de
secado:
1. Secado por Nebulización
Aplicable a sustancias sensibles al calor.
Utiliza temperaturas relativamente bajas.
El medio de transferencia de calor es aire caliente
Se utiliza para el secado de suspensiones
Los equipos pueden ser: de centrifugación o por tobera.
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Equipo moderno
El sólido se dispone sobre una cubeta troncocónica, lo que permite, casi una
individualización de las partículas al momento que toma contacto con el aire
caliente.
Se sigue un secado rápido, uniforme y continuo
Mediante gráficas se controla la humedad y temperatura del aire que entra y del
que sale. Así como del producto.
Los equipos y el proceso son relativamente costosos.
3. Secado de Estufa
El proceso se realiza en un recinto cerrado
Utiliza aire caliente, bajo diferentes temperaturas..
El material debe ser removido con cierta frecuencia para asegurar un secado
uniforme.
Sistemas relativamente económicos.
El material no sufre maltrato.
Puede usarse para cantidades pequeñas de material.
El secado no es muy uniforme ni homogéneo
El proceso es relativamente lento.
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8. Secado por Radiación
EXPERIMENTOS
4. SECADO DE MATERIALES.
15
Someter a calor en el estufa a 40ºC por 30’.
Al término del tiempo observar el material y establecer si existen diferencias.
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CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : SEPARACIONES FARMACEUTICAS
TEMA : FILTRACION
LABORATORIO : 05
PROFESORES : Dr. Mario Bartesaghi Patiño
Dr. Máximo Vergaray Chávez
Objetivo:
FILTRACION
Finalidades de la Filtración
Medios filtrantes
(a) Por Gravedad : cuando el líquido fluye a través del medio filtrante simplemente por
acción de la gravedad.
(b) Por Presión: cuando el líquido es forzado a pasar por el medio filtrante, utilizando
ya sea presión positiva (inyección) o negativa (vacío).
1. Filtros de celulosa
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Pueden esterilizarse
Se emplean húmedos o secos.
3. Filtros de membrana
4. Bujias filtrantes
7. Filtro prensa
De uso industrial
Usado tanto como clarificante y esterilizante
Brindan gran superficie de filtración
El líquido pasa a presión.
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PARTE EXPERIMENTAL
1. Preparación de filtros
En este punto será de importancia saber un papel filtrante, dependiendo el uso que se le
va a dar y en ese sentido tenemos formas diferentes de “doblar” el papel:
(a) Filtro simple, sin dobleces y con una superficie de filtración reducida. Util cuando
se desea utilizar el sólido.
(b) Filtro plegado o de pliegues, de uso muy adecuado y frecuente por que permite
utilizar casi todo el papel como área filtrante. Puede prepararse bajo la forma
cónica, es decir con el vértice agudo o también con el vértice romo.
(c) Filtro para Buchner, se utiliza papel cortado en círculo y de acuerdo al diámetro del
embudo. Para esta parte, se utilizará papel bond o cualquier otro tipo que simule el
papel filtro y se prepara de acuerdo a los diferentes usos.
2. Uso de embudos
Se conocerá los diferentes tipos de embudos para filtración simple.
Pesar 30g de manteca. Filtrar utilizando sistema de filtración al vacío con ayuda de
calor.
Medir 1mL de solución saturada de ácido benzoico. Precipitar los cristales y filtrar.
Secar el residuo y obtener el peso de los cristales. Medir el líquido filtrado. Determinar
la concentración de la solución inicial, sabiendo que:
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TAREA PARA LOS ALUMNOS
7. Traer 2 pliegos de papel filtro por mesa de trabajo. (Nota: papel filtro es necesario
para realizar la práctica).
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CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : SEPARACIONES FARMACEUTICAS
TEMA : FILTRACION
LABORATORIO : 05
PROFESORES : Dr. Mario Bartesaghi Patiño
Dr. Máximo Vergaray Chávez
Objetivo:
FILTRACION
Finalidades de la Filtración
Medios filtrantes
(c) Por Gravedad : cuando el líquido fluye a través del medio filtrante simplemente por
acción de la gravedad.
(d) Por Presión: cuando el líquido es forzado a pasar por el medio filtrante, utilizando
ya sea presión positiva (inyección) o negativa (vacío).
8. Filtros de celulosa
21
Pueden esterilizarse
Se emplean húmedos o secos.
De uso industrial
Usado tanto como clarificante y esterilizante
Brindan gran superficie de filtración
El líquido pasa a presión.
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PARTE EXPERIMENTAL
6. Preparación de filtros
En este punto será de importancia saber un papel filtrante, dependiendo el uso que se le
va a dar y en ese sentido tenemos formas diferentes de “doblar” el papel:
(d) Filtro simple, sin dobleces y con una superficie de filtración reducida. Util cuando
se desea utilizar el sólido.
(e) Filtro plegado o de pliegues, de uso muy adecuado y frecuente por que permite
utilizar casi todo el papel como área filtrante. Puede prepararse bajo la forma
cónica, es decir con el vértice agudo o también con el vértice romo.
(f) Filtro para Buchner, se utiliza papel cortado en círculo y de acuerdo al diámetro del
embudo. Para esta parte, se utilizará papel bond o cualquier otro tipo que simule el
papel filtro y se prepara de acuerdo a los diferentes usos.
7. Uso de embudos
Se conocerá los diferentes tipos de embudos para filtración simple.
Pesar 30g de manteca. Filtrar utilizando sistema de filtración al vacío con ayuda de
calor.
Medir 1mL de solución saturada de ácido benzoico. Precipitar los cristales y filtrar.
Secar el residuo y obtener el peso de los cristales. Medir el líquido filtrado. Determinar
la concentración de la solución inicial, sabiendo que:
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TAREA PARA LOS ALUMNOS
12. Averiguar la solubilidad del ácido benzoico. Si tenemos una solución alcohólica al
ácido benzoico, ¿Cómo recristalizarías? (sin ayuda de calor ni frío).
14. Traer 2 pliegos de papel filtro por mesa de trabajo. (Nota: papel filtro es necesario
para realizar la práctica).
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CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : TRATAMIENTO DE SOLIDOS
TEMA : REDUCCION DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS
LABORATORIO : 06
PROFESORES : Dr. MARIO BARTESAGHI PATIÑO
Dr. Máximo Vergaray Chávez
Objetivo:
TRITURACION Y PULVERIZACION
Finalidades de la Pulverización
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- Abrasividad
- Corrosividad
- Oxidación
- Oxidación
- Higroscopicidad
- Formación de mezclas violentas
- Inflamabilidad
MORTEROS
Instrumento muy conocido y empleado, de uso eminentemente farmacéutico. Hay de
distintas formas de acuerdo a su uso destinado:
MOLINOS
Generalmente clasificados en función del sistema o técnica que emplean para conseguir
la división del sólido, tales como compresión, confusión atrición o cizallamiento.
Consta de dos partes principales: rotor y estator.
a. MOLINO DE RODILLOS
Compuesto por dos rodillos situados paralelamente, actúan triturando
por comprensión, decir el objeto es triturado al pasar entre la
separación de los rodillos. Esta distancia es regulable para buscar el
tamaño de partícula deseado. Su velocidad de giro es lenta. La
principal ventaja es su bajo costo, es un sistema económico. Sus
desventajas son la obtención de un tamaño de partícula muy grosero,
poco definido y muy heterogéneo.
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duros, pero posee el inconveniente de poder alterar los productos
sensibles al calor, debido a que su funcionamiento produce un gran
aumento de la temperatura.
Compuesto por dos platos o discos frente a frente. Poseen salientes, los cuales están
dispuestos ordenada y alternadamente en líneas circulares, sin chocar unos con otros.
Los discos pueden girar ambos al mismo tiempo, o también un solo
disco (rotor) mientras que el otro permanece inmóvil (estator). El
producto a pulverizar ingresa por la parte central de los discos a
través de una tolva, va golpeándose contra las púas hasta conseguir
el tamaño de partícula final: 30 micrones. Puede emplearse para
pulverizar sustancias termolábiles, sin embargo no es apto para
pulverizar sólidos demasiado duros ( se aconseja que la dureza del
sólido no sobrepase de cuatro en la escala de Mohr).
f. MOLINO DE BOLAS
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Llamado molino de jarros, pulveriza sólidos homogénea y
uniformemente hasta un tamaño de partícula de 100 micrómetros.
Compuesto por un cilindro hueco de tamaño variable, en cuyo interior
se encuentran gran cantidad de bolsas de tamaño y material de
acuerdo al sólido a pulverizar. Al girar el cilindro las bolsas giran y
golpean entre si y sobre el sólido, pulverizándolo.
PARTE EXPERIMENTAL
N = (60 / ) ¦ ( g / 2D) ¦
Donde:
n = Número de vueltas máximo por minuto, en el cual las bolas no
producirá efecto.
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someterlo a la acción del molino de cuchillas. Pesar el pulverizado y
establecer el porcentaje de pérdida de materia prima en el proceso.
- Mezclar
- Triturar
- Amasar
3. Definir:
- Compresión
- Confusión
- Fricción
- Cizallamiento
5. Como pulverizar:
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- Acido estearico, ceras
- Permanganato de sodio
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CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : TRATAMIENTO DE SOLIDOS
TEMA : AUMENTO DEL TAMAÑO DE LAS PARTICULAS
LABORATORIO : 07
PROFESORES : Dr. Mario Bartesaghi Patiño
Dr. Máximo Vergaray Chávez
OBJETIVO
Orientar al alumno en relación a los conocimientos que debe tener respecto a una de las fases
importantes en el tratando de sólidos, en este caso para lograr que las partículas incrementen su tamaño
y en particular permitir que uniformicen sus tamaños conociendo los diferentes métodos que se utilizan
para este fin, así como las precauciones a tornar cuando se trata de sustancias con características
particulares o especiales.
INCREMENTO DE TAMAÑO
Es operación farmacéutica opuesta a la trituración que generalmente continua a este proceso y consiste
en brindar a las partículas un nuevo tamaño, nueva forma, uniformidad y sobre todo darle algunas
características especiales.
GRANULACION SECA
Se utiliza en los siguientes casos:
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GRANULACION HUMEDA
Se lleva a cabo mediante la adición a la mezcla de partículas, de una sustancia aglutinante.
AGLUTINANTE: Sustancia que generalmente se presenta bajo la forma de solución que actúa como
elemento de "apresto" o de unión de partículas. Estas sustancias pueden ser:
Almidón (maíz), bajo la forma de engrudo: 5 al 10 %
Gelatina: 5 al 10 %.
P.V.P. (polívinilpirrolidoná): 2 al 5%
Metílcelulosa o Carboximetilcelulosa: 10
Goma arábiga: 5 al 10%.
Goma tragacanto.5 al 10%
Pectina: 2 al 5%
Dextrina: 10%
Alginatos: 2 al 5%
Sacarosa, bajo la forma de jarabe: 90 a 95%
TIPOS DE AGLUTINANTE: Son de dos tipos, dependiendo del tipo de vehículo o solvente utilizado:
Acuosos: Aquellos que tienen como solvente el agua. Normalmente se preparan y utilizan en caliente.
No acuosos: Utilizan como vehiculo alcohol etílico, en el cual se disuelve sustancias como P.V.P., pero
puede utilizarse igualmente la jalea de glucosa (43°Be).
PROCEDIMIENTO.
Preparación del aglutinante, según técnicas de acuerdo a las características de cada sustancia.
Adición del aglutinante, lo cual puede hacerse teniendo en cuenta un porcentaje preestablecido o
adicionándolo hasta que las partículas tenga un cierto grado de humedad, sin que se convierta en
una masa pastosa.
Granulación, pasar la masa por la malla haciendo presión.
Secado, llevar a estufa, durante 24 horas a 60°C, pesar y guardar en recipiente hermético.
Sí es necesario, efectuar una tamización.
Proceso aplicado, aunque no con mucha frecuencia, cuando se procesa mezclas efervescentes, en las
cuales intervienen sustancias cristalizadas. Este se lleva a cabo utilizando la misma agua de
cristalización, sometiendo a calentamiento las sustancias, bajo condiciones de humedad relativa muy
baja; luego el producto una vez frío, se somete a secado y pulverización.
PARTE EXPERIMENTAL
Granulación Húmeda:
Pesar 120 gramos de lactosa, 10 gramos de almidón, 05 gramos de talco y adicionar cualquiera de
las siguientes sustancias:
1. 15 gramos de Paracetamol.
2. 15 gramos de Metamizol.
3. 04 gramos de Ibuprofeno.
4. 05 gramos de Fenobarbital.
5. 15 gramos de Eritromicina.
Preparar cualquiera de los siguientes aglutinantes (50 ml, P/P):
Engrudo de almidón al 5%
Gelatina al 8%
Jarabe de goma al 5% (goma arábiga en jarabe simple).
Metílcelulosa o Carboximetilcelulosa al 5%
Jalea de glucosa.
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Pesar el envase con el aglutinante una vez que esté preparado y al final de la adición a la mezcla de
polvos.
Pasar la mezcla por malla y granular
Llevar a estufa a 60°C por 24 horas, pesar y guardar.
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TAREA PARA LOS ALUMNOS
1. Hacer un listado de las sustancias que pueden o deben ser granuladas o tableteadas por compresión
directa explicando por qué?
2. Revisar cuales son las desventajas de la granulación seca.
3. Revisar las características de las siguiente sustancias:
a. Dextrina
b. Pectina
c. Alginato
d. Metílcelulosa y carboximetilcelulosa
4. Cual es el motivo por el que se pesa el envase con el aglutinante, antes y después de la adición a la
mezcla de polvos.
5. Qué importancia tiene el secado luego del proceso de granulación.
6. Por que se prepara y adiciona el aglutinante en caliente.
7. Qué pasa si se adiciona aglutinante en exceso
8. Cada mesa de trabajo deberá traer lo siguiente.
a. Mesa Nº 1: 50 gramos de almidón de maíz o chuño.
b. Mesa Nº 2: 100 gramos de sacarosa.
c. Mesa Nº 3: 150 gramos de jalea de glucosa,
d. Mesa Nº 4: 50 gramos de gelatina blanca sin sabor ni color.
e. Todas las mesas: 250 ml. de alcohol etilico de 96°.
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CURSO : TECNOLOGÍA FARMACÉUTICA
ÁREA : TRATAMIENTO DE SÓLIDOS
TEMA : SEPARACIÓN Y ANÁLISIS DE TAMAÑO PARTÍCULAS
LABORATORIO : N° 08
PROFESORES : Dr. Mario Bartesaghi Patiño
Dr. Máximo Vergaray Chávez
Procedimiento
Esta operación se lleva a cabo teóricamente en dos etapas:
1) Etapa: Separación de las partículas por tamaños y
2) Etapa: Análisis del tamaño de R2JS partículas
SEPARACIÓN DE PARTÍCULAS
Para esto se utilizan dos tipos de métodos que se clasifican:
I. METODOS DIRECTOS
Se basan en la observación y medición directa de las partículas,
1. Método Microscópico
Microscopio de Luz: Mide partículas de 0,5 - 250 um de diámetro, Microscopio Electrónico:
Mide partículas de 0,001 - 10 um de diámetro
2. Método de Tamizado:
Por este método se pueden medir partículas de diámetro mayor de 40 um
1. Métodos de sedimentación
Con Pipeta: mide 0,5 -300 um, de diámetro,
Con balanzas de sedimentación: mide 0,5 - 300 um. de diámetro o Por sedimentometría:
mide diámetros mayores de 2umo Sedimentación por centrifuga: mide 0,005 - SR
2. Métodos fotométricos
Procedimientos por dispersión de luz: mide 0,05 - 30 um,
35
Procedimientos turbidimétricos: mide 0,05 - 50 um.
5. Elutriación:
Útil entre limite 5u - 74u
6. Permeabilidad
Útil entre 0,1 u - 50u.
MÉTODO MICROSCÓPICO
Es considerado el método directo más exacto
La determinación del tamaño es en forma directa e individual.
La medición lineal de la partícula se hace por comparación con una escala calibrada,
incorporada al microscopio.
Es un método tedioso.
Limitación: Las técnicas preparatorias de portaobjetos y la resolución máxima (establece
límite inferior de partículas que se miden con luz visible).
Único método que informa acerca de la forma y espesor de la partícula.
TAMIZACIÓN
Método más sencillo y difundido, es aplicable a los materiales más diversos.
En esta técnica, las aberturas uniformes. Al aplicar algún tipo de movimiento en d tamiz, las
partículas más pequeñas que las aberturas pasan a través de él.
La numeración de los tamices es según la escala de Tyler. A medida que se aumenta el
número de tamiz los orificios son de diámetro menor.
Dificultad: La producción de tamices de aberturas uniformes, en partículas cuando la mana
es muy fina y que muchas veces las aberturas se tapan por atascamiento de partículas más
grandes o irregulares.
El límite inferior práctico de los tamices de alambre tejido es de unas 43u ( mana 325); con
la introducción de tamices electroformados, se logra un límite inferior de 5u.
SEDIMENTACIÓN
En los métodos basados en la sedimentación, se determina la velocidad de sedimentación de
las partículas en dependencia con su tamaño, densidad y forma, o bien en un gramo
gravitatorio (análisis con pipeta, balanza de sedimentación, fotosedimentómetro) o en campo
36
centrifugo (ultracentrifuga).
Estos métodos se fundamentan en la ley de Stockes, esta ley sirve para partículas sólidas,
lisas, esferoidales, que sean notablemente mayores que las moléculas del medio dispersante.
El análisis con Pipeta de Andreasen, está acreditado corno el más exacto.
MÉTODOS FOTOMÉTRICOS
Procedimientos con luz dispersada: en este procedimiento se aprovecha que la intensidad de
la luz dispersada por una partícula, no sólo depende de sus propiedades ópticas sino también
de su tamaño geométrico.
Procedimientos turbidimétricos: en este caso, la intensidad de la luz dispersada se mide
indirectamente a partir de la suspensión de las partículas. Para la medición del tamaño de
partículas la turbidimetría se combina con otros métodos, como la sedimentación; por ello se
utiliza el fotosedimentómetro.
ELUTRIACIÓN
Recomendado para polvos en los que más del 50% en peso pasa el tamiz N° 325
Se separan las partículas por arrastre en corrientes ascendentes de fluidos, ya que al variar la
velocidad del fluido, se logra recoger fracciones de distintos tamaños medios.
PERMEABILIDAD
Este método de permeabilidad en aire da sólo el tamaño medio de la partícula, no da
información sobre distribución de partículas por tamaños.
Se basa en la relación entre las superficies especificas de las partículas consolidadas y su
permeabilidad.
37
Turbidimetria: hasta un límite menor de 0,2 um Sedimentación y difusión: 0,005 - 4,4 um.
SUSPENSIÓN: Dispersión grosera que contiene material insoluble finamente dividido, suspendido en un
medio líquido. Es medido por sedimentación O ,1 - 100 um
Se expresa matemáticamente:
O = fld
O = superficie del volumen
d = diámetro
f = Factor forma
f = 1, para partículas esféricas f> 1, para otras.
CÁLCULOS MATEMÁTICOS
Cuando la mezcla es homogénea en sus partículas constituyentes (tamaño constante d, densidad constante
p), será:
- Masa total: W = N . mp
- Volumen total: Vt = N. Vp
- Superficie total: At = Nsp
- Número de partículas:
N = W= W = W
3
Mp Vp .Ilp a.//p.d p
Vp = volumen de partícula
N = Número de partícula
APLICACIONES EN FARMACIA
En los trabajos de preformulación es muy importante la significación del tamaño de las partículas, en
relación con la formulación.
38
Esta comprobado que el tiempo de disolución, la unanimidad del contenido, el color, el sabor, la textura,
el tiempo de absorción y estabilidad, depende en grados variables del tamaño y distribución de las
partículas.
Sabemos que la velocidad de disolución de la droga es menor que la velocidad de difusión hasta el sitio
de absorción; y que la misma velocidad de absorción, entonces las partículas más pequeñas deben
acelerar la disolución y producir a sí una absorción gastrointestinal más rápida. Ejemplos: .
Sulfadiacina: 1-3u, se absorbe más pronto y con mayor eficiencia que aquellas que contenían partículas 7
veces más grandes. los niveles sanguíneos fueron 40% más altos y en 2 horas antes.
Griseofulvina: El gordo de absorción es 2,5 veces al aumentar 6 veces al área de la superficie.
Nitrofurantoína: Existe un tamaño de partícula óptimo medio que reduce los efectos colaterales sin
influir sobre la respuesta terapéutica.
Cloranfenicol: El tamaño no influye sobre la absorción total, pero si afecta en el tiempo de aparición en
concentraciones sanguíneas máximas; 200u en una hora, 400u en dos horas, 800u en tres horas, pero estos
tuvieron la misma biodisponibilidad fisiológica, lo que significa que la absorción del cloranfenicol es
uniforme en gran porción del tracto intestinal.
También se ha dado el caso que las partículas pequeñas puedan originar reacciones adversas. Ejemplos:
partículas finas de la droga carbonato de tricloroetilo fueron más tóxicos en ratones, que las partículas
regulares.
En el caso de aplicaciones locales en polvo se deben expender las partículas en estado de subdivisión muy
fina, para incrementar su eficiencia y reducir el mínimo de irritación.
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CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : TRATAMIENTO DE SOLIDOS
TEMA : MEZCLA
LABORATORIO : 09
PROFESORES : Dr. Mario Bartesaghi Patiño
Dr. Máximo Vergaray Chávez
Mezcla
Es una operación unitaria de origen galénico, que busca obtener un sistema de características homogéneas
bajo aspectos de distribución homogénea de las partículas de los componentes.
Finalidad
Buscar que cualquier parte del sistema tenga la misma composición de los componentes, es decir, que
proporcionalmente cada partícula o grupo de partículas de cada uno de los componentes este los mas
cercanamente posible entre si.
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- Formación de mezclas eutécticas
- Oxidación de los componentes
- Hidrólisis de los componentes
- Reacción química entre los componentes
- Proporcionalidad de los componentes
- Mezclador de cilindro
Consta de un cilindro sujeto diagonalmente a un soporte.
- Mezclador - Masajeador
Consta de un recipiente semicilíndrico horizontal en cuyo interior se encuentran uno o dos ejes con
paletas de corte – amasado. Pueden utilizarse para mezclar sólidos o también para incorporar
aglutinante a los sólidos.
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Constan de un recipiente en cuyo interior giran unas paletas (simple o doble). Se
usan tanto para sólidos como para mezclas con porcentajes elevados de
liquido, una variación de este es el de ancla por la forma del agitador y el
mezclador planetario.
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PARTE EXPERIMENTAL
Total : 500 g
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CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : TRATAMIENTO DE SÓLIDOS
TEMA : ANÁLISIS DE LA MEZCLA
LABORATORIO : 10
PROFESORES : Dr. Mario Bartesaghi Patiño
Dr. Máximo Vergaray Chávez
Generalidades
Los métodos para determinar las características de la mezcla están basados
específicamente en controles analíticos físico-químicos, puesto que los controles de
apreciación no tienen la validez que el caso requiere. Por lo tanto, en los análisis se
busca encontrar los diferentes componentes de la mezcla básicamente las sustancias
activas en la cantidad o proporción adecuada a la formulación.
PARTE EXPERIMENTAL
44
alícuota y separar sus componentes sometiéndola al tamizador por espacio de 5 minutos
a 700 vpm.
Repetir el proceso para 10 minutos de mezclado. Graficar las curvas y compararlas con
la teórica de la alícuota.
45
Mesa # 2 : Mezclar en el rotacubo.
Mesa # 4 : Mezclar en el cilindro.
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TAREA PARA LOS ALUMNOS
Generalidades
Como es de conocimiento, la estabilidad de una Emulsión depende entre otros factores a
las características de la técnica de preparación, cuanto a la(s) sustancia(s) que se eligen
para su estabilización como sistema disperso.
47
que van a emulsionar tiene mucha importancia, por lo que vamos a referirnos a estos
valores y cómo utilizarlos.
(b) El siguiente paso es determinar el porcentaje que cada uno de los componentes
grasos representa en esta fase y para el ejemplo encontramos los siguientes
valores:
El total de aceites 55.0 ml. Que equivalen al 100 % de fase oleosa. De porcentaje
cada uno de estos representa lo siguiente:
48
“x" = 18.18%
“y" = 27,27 %
"z" = 54,55 %
(c) El porcentaje encontrado para cada aceite se multiplica por su respectivo HLB y
se divide entre 100.
18,8 x8,5
x 1,50
100
27,27 x4,0
y 1,10
100
54,55x11,0
z 6,00
100
(d) Se suman estos valores calculados y se obtiene el valor HLB que requiere este
sistema y que para el ejemplo es. 8,60.
Este será entonces el valor HLB sobre el que se elegirá el tipo de emulsificante a
utilizar, por supuesto, tomando en cuenta todas las características y
requerimientos de la emulsion; valor que como se puede apreciar no es mayor que
el valor mas alto ni menor que el valor mas bajo HLBs requeridos
individualmente, ni mayor 11,0 ni menor que 4,0.
49
emulsificantes cuyos valores HLB sean uno mayor y otro menor que el HLB de la
emulsion y hacer algunos cálculos para cantidad debemos utilizar de cada uno.
50
x = 0,90 gramos de Tweem 84
2,5 - 0.90 = 1,60 gramos de Span 20
(d) Luego se toman los pesos de cada uno y se incorporan en la fase
correspondiente: Tween en agua y Span en el aceite.
51
PARTE EXPERIMENTAL
FORMULA N° 1
T.E.A. 1,00 g,
Vaselina solidad 9,00 g,
Vaselina líquida 18,00 g,
Acido oleico 2,00 g,
Glicerina 7,00 g,
Agua 13.00 g
(a) Diseñar un metodo operatorio para cada formulación.
(b) Establecer si tiene n algo en común estas formulaciones.
(c) Explicar, por qué no se indica emulsificante?
(d) Guardar para el siguiente laboratorio.
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Emulsifícante 2,50 %
a) Detenninar el HLB de la emulsión.
b) Calcular las cantidades de emulsificantes si el sistema a utilizar está formado
por:
a. ARLACEL 60; HLB = 4,7
b. TWEEN 80; HLB = 15,0
c) En qué parte de la emulsión incorpora el perfume?
d) Guardar para el siguiente laboratorio.
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(b) Determinar 1 aq cantidades de emulsificante, sí el sistema a utilizar está
formado por:
MYRJ-59; HLB: 18,8
ARLACEL 60; HLB: 4,7
(c) Diseñar el método operatorio.
(d) Guardar para el siguiente laboratorio.
TAREA PARA LOS ALUMNOS
1. Cómo se obtiene un HLB adecuado para una determinada emulsión?
2. Qué factores deben tomarse en cuenta para preparar dicha emulsión?
3. Diga Ud. Si existe alguna relación entre la solubilidad y el HLB de una sustancia
tensioactiva? Si o No? Explique. por qué?
4. Grafique, ¿cómo actúa el tensioactivo sobre un sistema heterogéneo "líquido-
líquido"? Cómo se da la estabilidad de la emulsión?
5. Calcular el HLB de la siguiente formulación:
Parafina líquida 33,0 g. (HLB : 12,0)
Cera blanca 3,0 g (HLB: 12,0)
Acido esteárico 0,7 g. (HLB: 12,0)
Alcohol cetílico 1,3 g. (HLB: l5,0)
Agua purificada csp 100,0 g
Emulsificante 2,0 g
a. Encontrado el HLB del sistema que tipos de emulsificante usaría?
6. Calcular los porcentajes de emulsificante SPAN 80 (HLB:4,3) y TWEEN 60
(HLB:14,9), necesarios para obtener un HLB 10,5
7. Para obtener un HLB: 12,0, que cantidades de SPAN 80 (HLB:4,1) y TWEEN 80
(HLB:15,0) son necesarios?
8. Dada la siguiente formulacion:
Vitamina A 2,0 g
Vitamina E 1,0 g
Propanotriol 30,0 g
Vaselina líquida 200,0 g
Agua csp 500,0 g
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Emulsificante 7,0 %
(HLB: 12,0)
Sistema de emulsificantes:
CREMOPHOR RH 40; HLB: 18,0
ARLACEL 45; BLB: 6,0
(a) Calcular la cantidad de emulsificantes
(b) Diseñar el método de preparación.
9. Cada mesa de trabajo deberá traer siguiente:
- 10,0 gramos de Cera de Abejas
- 30,0 gramos de Glicerina
- Envase de boca ancha LIMPIO y SECO
10. Los alunmos ESTAN EN LA OBLIGACION DE PRESENTARSE
LABORATORIO, HABIENDO LEIDO Y COMPLETADO LA PRESENTE
GUIA.
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CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : SISTEMAS DISPERSOS HETEROGENEOS
TEMA : EMULSIONES – PRUEBA DE FASES
LABORATORIO : 13
PROFESORES : Dr. Mario Bartesaghi Patiño
Dr. Máximo Vergaray Chávez
Prueba de Fases
Dentro de las innumerables pruebas a que deben someterse las emulsiones esta la
Prueba de Fases, que corresponde a una conjunto de técnicas que se aplican para tratar
de identificar las dos fases que conforman un sistema emulsionado, dicho en otros
términos lo que queremos es determinar si el tipo de emulsión es Agua en Aceite (W/O)
o Aceite en Agua (O / W).
Vamos a mencionar las pruebas que normalmente se aplican a toda emulsión para
establecer el tipo.
3. PRUEBA DE DISOLUCION
Fundamento: se basa en el principio que toda emulsión es “soluble” (miscible) en
su fase externa.
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Resultado: en el tubo, en el cual se observe un sistema homogéneo nos indicara que
la fase externa de la emulsión corresponde al mismo tipo de liquido (agua o
vaselina) que hemos adicionado y este constituye la fase externa.
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5. PRUEBA DE CONDUTIVIDAD ELECTRICA
Fundamento: se basa en la propiedad que tiene la corriente eléctrica de pasar a
través de una solución acuosa de un electrolito.
6. PRUEBA DE REFRACCION
Fundamento: se basa en el fenómeno de refracción que experimenta un haz de
luz, cuando pasa de un medio a otro de diferente viscosidad.
Método operatorio: en una lámina porta objetos, se coloca una gota de emulsión, se
extiende ligeramente, se lleva al microcopio, se enfoca uno o mas glóbulos de fase
interna, se identifica el borde exterior del glóbulo (Línea de Becke), luego con el
micrométrico se eleva el lente objetivo y se observa.
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Método operatario: utilizar los papeles de cloruro de cobalto y llevarlos a una
lámpara de luz U.V. y observar.
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CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : SISTEMAS DISPERSOS HETEROGENEOS
TEMA : SEMINARIO: EMULSIONES, GENERALIDADES,
TIPOS, PROPIEDADES, AT, FORMULACIOES, CONTROLES,
CLASIFICACION, ESTABILIDAD Y FACTORES.
LABORATORIO : 14
PROFESORES : Dr. Mario Bartesaghi Patiño
Dr. Máximo Vergaray Chávez
Generalidades
La estabilidad de una Emulsión, depende entre otros factores, a la característica técnica
de la preparación, en cuanto a la(s) sustancia(s) que se eligen para su estabilización
como sistema disperso.
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5. La fase oleosa está formada por un Componente:
En este caso solo basta buscar en las tablas cuál es el valor HLB asignado para esta
y utilizarlo directamente.
6. La fase oleosa está formada por más de un componente:
Para estas situaciones va a ser necesario efectuar algunos cálculos a fin de
determinar cuál va a ser el HLB requerido, considerando que si estos no tienen el
mismo porcentaje de participación en la formulación, dicho valor, en muchos casos,
no va a ser la media aritmética de los valores individuales.
Cálculos a realizar:
(e) Asumamos la siguiente formulación:
Aceite “x" 10,0 gl, (HLB: 8,5)
Aceite “y" 15,0 gl, (HLB: 4,0)
Aceite “z" 30,0 gl, (HLB: 11,0)
Emulsificante 2,5 %
Agua purificada 42,5 ml.
(f) El siguiente paso es determinar el porcentaje que cada uno de los componentes
grasos representa en esta fase y para el ejemplo encontramos los siguientes
valores:
El total de aceites 55.0 ml. Que equivalen al 100 % de fase oleosa. De porcentaje
cada uno de estos representa lo siguiente:
“x" = 18.18%
“y" = 27,27 %
"z" = 54,55 %
(g) El porcentaje encontrado para cada aceite se multiplica por su respectivo HLB y
se divide entre 100.
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18,8 x8,5
x 1,50
100
27,27 x4,0
y 1,10
100
54,55x11,0
z 6,00
100
(h) Se suman estos valores calculados y se obtiene el valor HLB que requiere este
sistema y que para el ejemplo es. 8,60.
Este será entonces el valor HLB sobre el que se elegirá el tipo de emulsificante a
utilizar, por supuesto, tomando en cuenta todas las características y
requerimientos de la emulsión; valor que como se puede apreciar no es mayor que
el valor mas alto ni menor que el valor mas bajo HLBs requeridos
individualmente, ni mayor 11,0 ni menor que 4,0.
62
la misma "familia” o grupo químico para lo cual seguimos el procedimiento
(Aplicable tambien para el primer caso en que se tenga que realizar cálculos).
(e) Supongamos que siguiendo el ejemplo anterior elegimos los siguientes
emulsificantes:
- Tween 84 ; HLB: 12,6 y (A)
- Span 20 ; HLB: 6,4 (B)
Como se puede apreciar hemos asignado a cada emulsificante para poder
efectuar los cálculos y para esto cada letra en la igualdad a utilizar indicara el
correspondiente emulsificante:
HLB( X ) HLB( B)
%A x100
HLB( A) HLB( B)
%B 100 % A
X :representa al BLB de la emulsión
(f) Siguiendo nuestro @iemplo, vamos a reemplazar valores:
8,60 6,4
%A x100 35,5%
12,6 6,4
%B 100 %35,5 64,5%
63
64