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Objetivos.
• Determinar el % de CH3COOH.
• Conocer el método empírico y el de la primera derivada.
• Reforzar el conocimiento sobre el método de Volhard.
• Practicar las determinaciones indirectas para la determinación de aniones
que precipitan con AgNO3.
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Introducción.
La química analítica ha evolucionado de una manera considerable, los
métodos volumétricos constituyen una herramienta importante y muy útil
en cualquier laboratorio de análisis químico. Los métodos volumétricos son
empleados para determinar la concentración del analito en estudio, y,
dependiendo de las reacciones que se efectúen se clasifican en:
reacciones ácido base, complejométricas, de óxido-reducción y de
precipitación.(Skoog-West-Holler-Crouch, 2000).
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Una valoración potenciométrica es una valoración basada en la medida
del potencial de un electrodo indicador adecuado en función del
volumen de un “valorante”. Este tipo de análisis proporciona resultados
más fiables que cuando usamos indicadores químicos debido a la turbidez
o color que pueden llegar a presentar algunas soluciones donde se
efectúa una reacción.
Aplicaciones
La potenciometría es una técnica de análisis que ha sido aplicada en
diferentes áreas de análisis, se caracteriza por ser un método más preciso y
exacto que el utilizado en valoraciones donde intervienen soluciones
indicadoras ya que, por la variabilidad al identificar ciertos “colores” o la
naturaleza de la muestra, pudieran obtenerse resultados con más
desviación, o bien, algún resultado fuera del real.
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Diagrama de Bloques.
Lavar y secar los electrodos del
potenciometro con ayuda de una
piceeta
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Desarrollo experimental de la valoración
Pesar KHC8H4O4
Reacciones de valoración
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Cálculos.
Tabla de soluciones.
𝛼 = 𝑁 𝑉 𝐸 = 𝑚𝑔 St 1°
NaOH 0.1 N 500 ml 𝛼 = 0.1𝑚𝑒𝑞/𝑚𝑙 ∗ 500𝑚𝑙 ∗ 204.22𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑞 KHC8H4O4
= 102.11𝑚𝑔
0.5% W 𝑊𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
fenolftaleína 100 ml %= ∗ 100 Indicador
𝜌= 1g/mol 𝑊𝑠𝑜𝑙
𝑊𝑠𝑜𝑙∗% 100𝑔𝑟∗0.5%
𝑊𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = = =0.5gr
100 100
Tabla de valoración.
𝒂𝐊𝐇𝐂𝟖𝐇𝟒𝐎𝟒
𝑻 = 𝒂/𝒗 (𝒎𝒈/𝒎𝒍) 𝑵𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 = ∗ 𝑬𝐊𝐇𝐂𝟖𝐇𝟒𝐎𝟒
𝒂 (𝒎𝒈) 𝑲𝑯𝑪𝟖𝑯𝟒𝑶𝟒 𝑽 (𝒎𝒍) 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 𝑽𝑵𝒂𝑶𝑯
( meq/ml)
105 5.3 19.81 0.097
108 5.8 18.62 0.0911
106 5.4 19.6296 0.0961
107 5 21.4 0.1047
104 5.3 19.62 0.0960
𝑇 𝑝𝑟𝑜𝑚 = 19.6865 𝑁 𝑝𝑟𝑜𝑚 =0.0963
𝑻𝑝𝑟𝑜𝑚 19.6865
𝑵𝑁𝑎𝑂𝐻 = = = 0.0964 𝑁
𝑬𝐊HC8H4O4 204.22
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Cálculos de la muestra problema.
𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒃𝒎
0.0964 N 687 mg
3.4 1 0.6 1
4 2 0.7 2
4.7 3 0.5 3
5.2 4 2.67 4
10 5.8 1 5.8
𝑒CH3COOH = 𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑎CH3COOH
= 𝑁𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐸CH3COOH
𝑎CH3COOH = 𝑁𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝐸CH3COOH
𝑎CH3COOH = ()()
𝑎CH3COOH
%CH3COOH = ∗ 100
𝑏𝑚
%CH3COOH
%d = ∗ 100
%CH3COOH emp
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a) Método Empírico
pH vs VNaOH
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12
10
8
pH
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8
V NaOH
𝑒CH3COOH = 𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑎CH3COOH
= 𝑁𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐸CH3COOH
𝑎CH3COOH = 𝑁𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝐸CH3COOH = (0.0964𝑁 ∗ 4.5𝑚𝑙) ∗ 60.0520mg/meq
𝑎CH3COOH = 26.0280𝑚𝑔
𝑎CH3COOH 26.0280𝑚𝑔
%CH3COOH = ∗ 100 = ∗ 100
𝑏𝑚 687𝑚𝑔
%CH3COOH = 3.7886%
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b) Método 1ª. derivada.
dpH/dV vs VNaOH
12
10
8
dpH/dV
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8
V NaOH
%CH3COOH = 3.6233%
Tabla de resultados.
M. empírico M. 1° derivada
%𝐂𝐇𝟑𝐂𝐎𝐎𝐇 3.7886% 3.6233
%𝒅 4.363%
𝑽𝒆𝒒 4.5ml 4.3ml
𝒑𝑯𝒆𝒒 7.9 -------
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Ejemplo resuelto en clase.
N NaOH 0.15 N
bm 822 mg
Veq M. Empírico 7.5ml
Veq M. 1ª der. 7.8
a) % CH3COOH M. Empírico.
𝑒CH3COOH = 𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑎CH3COOH
= 𝑁𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐸CH3COOH
𝑎CH3COOH = 𝑁𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝐸CH3COOH = (0.15𝑁 ∗ 7.5𝑚𝑙) ∗ 60.0520mg/meq
𝑎CH3COOH = 67.5585𝑚𝑔
𝑎CH3COOH 67.5585𝑚𝑔
%CH3COOH = ∗ 100 = ∗ 100
𝑏𝑚 822𝑚𝑔
%CH3COOH = 8.2116%
a) % CH3COOH M. 1ª derivada.
%CH3COOH = 8.5401%
a) % d
%CH3COOH emp − %CH3COOH1a der.
%d = ∗ 100
%CH3COOH emp
8.5401% − 8.2116%
%d = ∗ 100
8.5401%
%d = 4%
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Investigación.
Aplicación en un caso específico de potenciometría y fórmulas
de la fenolftaleína en diferentes pH
El pH es una característica muy importante que tienen todas las tierras, los sustratos
para macetas, jardineras, etc. y las aguas de riego.
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• Suelo BÁSICO o ALCALINO: pH mayor de 7.
Por tanto, si decimos: "Este suelo tiene un pH 6"; significa que es ácido. O: "Este suelo
tiene un pH 8,2"; significa que es básico o alcalino. El pH neutro, aunque se indique el
7 como valor teórico, normalmente se considera neutro si está entre 6,5 y 7.
El mejor pH para la mayoría de las plantas oscila entre 6,5 y 7, es decir, neutro. Algunas,
llamadas acidófilas, lo prefieren inferior a 6, y otras (calcícolas), son felices con un pH
superior a 7.
¿Cómo se determina el pH?
He mencionado antes tres pH's:
o El pH del suelo
o El pH del sustrato (los usados para macetas, jardineras, etc.)
o El pH del agua de riego
La determinación en el caso de una tierra o sustrato se puede hacer de las siguientes
formas (para aguas, lo tienes un poco más abajo):
1. Puedes llevar a analizar la tierra a un laboratorio de suelos. Es lo mejor, pero
no se suele hacer a nivel de jardín particular.
2. Usar unos kits económicos que traen unos reactivos para echar a una muestra
de tierra y comparando color averiguar el pH. El pH puede ser ácido, neutro o
alcalino. Si es alcalino, lo más probable es que contenga mucha cal (suelo calizo).
3. Coger un poco de tierra, echarla en un vaso con agua destilada, remover bien y
al cabo de un rato introducir en el líquido una tira de papel o de cartón
indicadora de pH (venta en farmacias, por ej.). Según el color que tome tendrás
si es ácido, neutro o alcalino.
4. Verter vinagre, 'Sulfatán' (producto de limpieza) o ácido clorhídrico diluido sobre
una muestra de tierra. Esto ofrece una estimación aceptable por la reacción que
produce:
Si la efervescencia que se produce es fuerte, se dice que el pH es mayor de 7,5 y el
suelo es alcalino o calizo. Si la efervescencia es pequeña (algunas burbujitas), el pH
rondará 7. Si no produce efervescencia (no salen burbujitas) es un suelo de pH neutro
(pH 6,5-7) o ácido (pH menor de 6,5).
Para saber el pH del agua de riego puedes:
- Llevar una muestra a un laboratorio que analicen aguas.
- Usar papel de tornasol.
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- Emplear unos instrumentos llamados ph-metros, aunque hay que tenerlos bien
calibrados para que sean fiables.
¿Para qué es interesante saber el pH de un suelo, sustrato o agua de riego?
El pH influye en el suelo o sustrato en varios aspectos, pero el más significativo y el
que vamos a estudiar aquí es en la disponibilidad de nutrientes. Es decir, la influencia
del pH en la mayor o menor cantidad de nutrientes (Fósforo, Potasio, Hierro, Cobre,
Boro... hasta 13) que hay en un suelo para que lo puedan tomar las raíces de las
plantas.
Por ejemplo, en un suelo puede haber mucho Fósforo, pero si no está soluble, a la
planta no le sirve para nada ya que no lo puede tomar. Pues el pH influye en la
solubilidad del Fósforo y de los demás minerales y, siguiendo con el ejemplo, en suelos
alcalinos, hay una gran parte de Fósforo insolubilizado y en estos suelos existe mayor
riesgo de carencias de este elemento que uno que sea ácido o neutro.
Repito: los pH's extremos pueden (no necesariamente) provocar la escasez de unos u
otros nutrientes y las plantas lo acusarán amarilleando las hojas, floreciendo menos,
dando menos frutos, disminuyendo el crecimiento, etc., etc.. El problema se agrava si
son pH's más fuertes, tanto muy ácidos (pH=5 o menor) como muy alcalinos (pH=8 o
mayor).
Veamos cada una de las tres situaciones:
a) Suelo ácido (pH<7)
b) Suelo neutro (pH=7)
c) Suelo alcalino (ph>7)
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Conclusión
La potenciometría es una técnica de múltiples aplicaciones en las
principales áreas de análisis. La determinación de distintos iones en
procesos industriales, monitoreo de aire y gases contaminantes,
determinación de diversos electrolitos en fluidos fisiológicos para análisis
clínicos, determinaciones de iones constituyentes en muestras agrícolas,
medio ambiente, farmacia, etc. Han hecho de esta técnica una
herramienta muy útil y de fácil aplicación para cualquier área de estudio,
siendo susceptible a un desarrollo continuo.
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Bibliografía.
• SKOOG W, West D, Holler F, Crouch S. Fundamentos de Química Analítica. México, D.F.
Cengage Learning. Octava Edición, 2015.
• Rodriguez. R, Práctica número 5: Determinación de Ácido Acético. Universidad del Valle de
México, 2017
• http://www.cienciacierta.uadec.mx/2014/06/05/potenciometria-usos-y-
aplicaciones/#:~:text=Se%20usan%20para%20mediciones%20de%20nitratos%2C%20pota
sio%20y%20calcio.&text=Actualmente%20para%20llevar%20a%20cabo,electrodo%20indic
ador%20y%20puente%20salino.
• http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0187-
893X2014000400006#:~:text=El%20m%C3%A9todo%20de%20Mohr%20involucra,qu%C3
%ADmico%20de%20fin%20de%20valoraci%C3%B3n.
• http://guayanaweb.ucab.edu.ve/tl_files/ingenieria_industrial/files/laboratorios/semana%
20n%207%20titulacionpotenciometrica.pdf
• https://es.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADna
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