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Preparacion y Valoracion de Hcl 0

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Manual de Prácticas de Química analítica 1

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 PREPARACION Y VALORACION DE HCL 0.1N Y NaOH 0.1N  OBJETIVOS
 

Aplicar los principios de neutralización que rigen las reacciones ácido - base. Preparar una solución patrón de HCL aproximadamente 0.1N y titularla para hallar su concentración exacta. Preparar una solución patrón de NaOH aproximadamente 0.1N y titularla para hallar su concentración exacta.

 ASPECTOS TEORICOS.  Volumetrías de neutralización. En numerosos análisis químicos es necesaria la utilización de soluciones ácidos y bases fuertes de concentraciones conocidas. La concentración de dichas soluciones puede determinarse por medio de titulaciones o valoraciones de neutralización. La titulación o valoración es la operación básica de la volumetría, mediante la cual se agrega solución patrón o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que se completa la reacción. Se considera que una titulación de neutralización o valoración ácido - base termina cuando el número de equivalentes del ácido es igual al número de equivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia de la reacción. El punto de equivalencia de la titulación es un concepto teórico; la estimación práctica de su valor se conoce como punto final. Para las titulaciones ácido - base, los dos métodos más comunes para la determinación de los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un peachímetro para controlar el pH de la solución en función del volumen del titulante agregado.  Preparación de soluciones de HCl. El ácido clorhídrico se usa frecuentemente en los análisis volumétricos de neutralización porque sus soluciones diluidas son estables y porque se puede utilizar en presencia de la mayoría de los cationes sin que ocurran reacciones de precipitación. Las soluciones patrón de HCl se preparan diluyendo ácido clorhídrico concentrado calidad reactivo. 5.2.3 Valoración de las soluciones de HCl. Como el HCl no es un patrón primario se hace necesario valorarlo para conocer su concentración exacta. El Na2CO3 anhidro se emplea

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comúnmente para estandarizar soluciones de HCl. La reacción de neutralización del HCl con el Na2CO3 es: 2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2CO3 5.2.4 Preparación de soluciones de NaOH. El hidróxido de sodio tanto en solución como en estado sólido reacciona con el CO2 atmosférico produciendo Na2CO3 según la reacción: CO2 + 2NaOH Na2CO3 + H2O Existen diversos métodos para la preparación de soluciones de NaOH exentas de carbonato. El método más utilizado aprovecha la poca solubilidad del carbonato de sodio en concentraciones altas de hidróxido de sodio. El carbonato de sodio formado se elimina por filtración o centrifugación. Las soluciones de hidróxido de sodio se deben preparar en agua a la que previamente se le ha eliminado el CO2; para ello se debe hervir durante algunos minutos el agua destilada; una vez fría se le añade el hidróxido de sodio. Para impedir el acceso de CO2 del aire se guarda la solución en un recipiente provisto de cal sódica. En caso de no utilizar cal sódica, un frasco de polietileno cerrado herméticamente producirá la suficiente protección durante una o dos semanas. 5.2.5 Valoración de soluciones de NaOH. La solución básica se valora con un tipo primario como son los ácidos débiles, ftalato ácido de potasio (FAP), ácido benzóico o yodato ácido de potasio. La reacción de neutralización que ocurre entre el NaOH y el FAP es: OO C OH C ONa NaOH + O O + HOH C OK C OK  ASPECTOS TEORICOS POR CONSULTAR

Defina los siguientes términos: patrón primario o estándar primario, solución patrón estándar, normalidad de un ácido, peso equivalente de un ácido, normalidad de una base, peso equivalente de una base, equivalente de un ácido, equivalente de una base, miliequivalentes de un ácido, miliequivalentes de una base. Numere los requisitos que deben cumplir las soluciones patrón ideales.

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Defina qué es formula molecular y formula estructural. Escriba las fórmulas estructurales de los compuestos: ácido benzóico, ácido ftálico, ácido tereftálico. Halle el número de equivalentes y el peso equivalente en función del peso formula gramo, de los compuestos HCL, Na2CO3 y FAP. Para cada una de las sustancias adjunte la reacción de neutralización.

 MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.  Materiales. 1 Vaso de precipitados de 600mL, 1 vaso de precipitados de 100 mL, 1 balón aforado de 500mL, 1 balón aforado de 100mL, 1 frasco lavador, 1 agitador de vidrio, 1 embudo pequeño, 1 vidrio de reloj pequeño, 1 vidrio de reloj de diámetro apropiado para tapar el vaso de precipitados de 600mL, 1 pipeta de 1mL, 1 pipeta de 25mL, 1 erlenmeyer de 500mL, 2 erlenmeyer de 250mL, 1 bureta de 25 mL, 1 probeta de 100mL, 2 frascos de polietileno de 500mL, 1 pipeteador, 1 cápsula de porcelana, 1 tubo de centrifuga.  Reactivos. Carbonato de sodio (secado durante 2 horas a 100°C y centrifugado en un desecador), ácido clorhídrico concentrado, metil naranja al 0.5% (p/v), fenolftaleína al 0.1% en etanol (p/v), hidróxido de sodio, ftalato ácido de potasio FAP (secado durante 2 horas a 110°C y enfriado en un desecador).  Equipos. Balanza analítica, centrífuga, balanza semianalítica.  PROCEDIMIENTO.  Preparación de HCl aproximadamente 0.1N. Coloque en un balón aforado de 500mL, aproximadamente 200mL de agua destilada; adicione 4.2mL de HCl concentrado, agite y complete el volumen con agua destilada; homogenice la solución. 5.5.2 Valoración de la solución de HCl. Pese en un vidrio de reloj, con aproximación a la décima de mg, 0.11g de Na2CO3 y transládelos a un erlenmeyer de 250mL; disuélvalos en 50mL de agua destilada y añada 2 gotas de metil naranja; lave una bureta con agua destilada; para el enjuague final utilice aproximadamente 5mL de la solución preparada de HCL; posteriormente llene la bureta con la solución de HCl y adicione el ácido al erlenmeyer que contiene el carbonato de sodio, hasta que vire el color de la solución de amarillo a rojo. Informe la normalidad de la solución de HCl a partir del promedio de dos valoraciones. Almacene la solución en un recipiente plástico, anote su concentración y fecha de valoración y resérvela para la práctica siguiente.  Preparación de NaOH aproximadamente 0.1N. Hierva durante tres minutos en un vaso de precipitados de 600mL, 500mL de agua destilada; retire el recipiente del fuego, tápelo con un vidrio reloj y enfríe a temperatura ambiente.

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coloque la solución en u tubo de centrífuga por 10 minutos a 5000rpm. disuelva el soluto y complete a volumen. TABLA DE DATOS    Información requerida Peso de Na2CO3 gr. Disuelva la solución. complete el volumen con el agua destilada hervida y fría y homogenice. Demuestre que el volumen de agua que se le adiciona al Na2CO3 para disolverla no incide en la cantidad de miliequivalentes. adjunte los cálculos respectivos. 5. Volumen de HCL consumido (ml) Ensayo 1 Ensayo 2 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Calcule el número de equivalentes de cada una de las muestras de carbonato de sodio. Deposite en un erlenmeyer de 250mL. Pese en una cápsula de porcelana 4g de la solución de NaOH centrifugada y transfórmelos con la ayuda de un embudo y de un frasco lavador a un balón volumétrico de 500mL que contenga aproximadamente 200mL de agua destilada hervida y fría. lave una bureta con agua destilada. 25mL de la solución preparada de FAP. Pese 2.2mL de volumen gastado.2ml de HCL concentrado disponible en el laboratorio. anote su concentración y fecha de valoración y resérvela para la siguiente práctica.5. Informe la normalidad a partir del promedio de dos valoraciones con FAP que no difieran en más de 0.Manual de Prácticas de Química analítica 1 4 Pese 5g de NaOH en un vaso de precipitados de 100mL. utilice aproximadamente 5mL de la solución preparada de NaOH y adicione la base al erlenmeyer que contiene el FAP hasta que una gota de la base coloree la solución de rosa pálido que persista por lo menos 30 segundos. Llene la siguiente tabla y calcule la normalidad de la solución preparada de HCl. agregue tres gotas de fenolftaleína.1N debe medir 4.0422g de FAP en un vidrio de reloj o introdúzcalo con la ayuda de un embudo y de un frasco lavador. homogenice la solución. para el enjuague final. Almacene la solución de NaOH en un frasco de polietileno. ¿Qué datos necesita conocer del HCL concentrado disponible?.4 Valoración de la solución de NaoH. adicione 5mL de agua destilada y disuelva completamente el NaOH. en u balón aforado de 100mL que contenga aproximadamente 30mL de agua destilada.  PREGUNTAS Y CALCULOS  Demuestre que para preparar 500ml de HCL aproximadamente 0.

los siguiente indicadores: naranja de metilo. Llene la siguiente tabla y calcule la normalidad de la solución de NaOH preparada. fenolftaleína y timofenolftaleina. Describa un procedimiento diferente al realizado en la practica para valorar una solución de NaOH y una solución de HCL. adjunte los cálculos respectivos. explique los cálculos para hallar la concentración. es una buena práctica colocar el NaOH en la bureta. TABLA DE DATOS Información requerida Volumen de FAP (ml) Volumen de NaOH consumido (ml) Normalidad de la solución de FAP Normalidad de la solución de NaOH (promedio)  Ensayo 1 Ensayo 2 Al efectuar una titulación de ácido fuerte con base fuerte. verde de bromocresol. ¿Qué son indicadores ácido . explique la razón.Manual de Prácticas de Química analítica 1 5 Normalidad de la solución de HCL (promedio)   Halle la normalidad de la solución de FAP preparada. rojo de metilo.    OBJETIVO Identificar y separar los cationes del primer grupo INTRODUCCIÓN DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .base? Haga una tabla en la que se observe el rango de pH de cambio de color y los colores que toman en los cambios. sea que se trate de la solución patrón o de la muestra problema.

El líquido se separa y se guarda en un tubo con tapón para el resto del análisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I. se añade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo tal como se hizo en 1. tripie. ( si esto sucede en una muestra que contiene solamente elementos del grupo I. Añadiendo 1 gota de CH3COONH4 y 2 gotas de K2Cr2O4. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugación y calentándolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo. K2Cr2O4 PROCEDIMIENTO 1. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitación es completa y de que la solución no se ha sobresaturado con PbCl2. la muestra no contiene Ag + ni Hg +2. NH4OH 0. aunque puede contener pequeñas cantidades de Pb+2. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver si la solución es neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M.Manual de Prácticas de Química analítica 1 6 Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata. se usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará como sulfuro en el segundo grupo. tela de asbesto. vaso de precipitado y centrífuga REACTIVOS H20 destilada. formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es cromato de plomo. plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros. la solución que no precipitó con HCl.5% Concentrado y 6M.. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio. CH3COONH4 3M. con iones de todos los grupos.5% C20 H14 04 AL 0. el tubo se balancea con otro y se centrífuga por 20-60 segundos.-Colocar 1 ml. MATERIAL Y EQUIPO Mechero. 2. El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. se neutraliza con NH4OH. Si la muestra era un problema general. HCl 1M y 6M. se prueba una porción neutra de 1 ml. Si no hay precipitado. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .-Si en 1 hubo un precipitado blanco. HNO3 6M. pipetas de 1 de 5 y 10 ml. tubos de centrífuga de 13 x 100. gradilla.

. Guardar el residuo para 7. Lavar el residuo con 1 ml. H2AgCl3. Si se desea una confirmación. 6. H2HgCl4.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL. lavarse. 4. proceder a 6.Manual de Prácticas de Química analítica 1 7 3. Si queda algún residuo. 7. contenía Hg2Cl2. Si todo el sólido se disuelve y no se observan partículas obscuras. Añadir una gota de fenolftaleína y después ácido nítrico 6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas mas. Añadir 1. centrifugar mientras todavía está caliente y poner el centrifugado en otro tubo. Usar esta solución en 4 y el residuo en 5. Lavar el sólido con 4 gotas de HCL 1M. 5. de agua caliente.. Centrifugar. se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta oscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de plata. agitando ocasionalmente con una varilla. la muestra solo contiene Pb +2 . Pb +2 o Hg2 +2. Hágase la prueba 1-1. el sólido era solo AgCl..El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + . de agua al residuo. Puede entonces separarse por centrifugación.5 ml. Si el sólido cambia de gris a negro. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . H3AgCl4. Centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado.El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidróxido de amonio diluido. separar el centrifugado y añadirle 10 gotas de hidróxido de amonio 1M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6. Si se diluye esta solución precipita AgCl. Si todo el residuo se disuelve. etc. Si el residuo negro es grande y no se encontró plata en 6. disolverse en hidróxido de amonio y probarse como se indica en 6. se disuelve dicho residuo en agua regia( Como se indica en la prueba 1-1 la cual produce los cloro complejos. pero también podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la solución.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicación de la presencia de mercurio. añadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo. colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos.Al centrifugado de 3. se agita y se añaden 4 gotas de agua. En caso de haber Ag. centrifugar y descartar el centrifugado.

. se puede usar para la prueba 1-1 CUESTIONARIO 1. Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla PRACTICA # 2 ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO OBJETIVO Identificar y separar los cationes del segundo grupo INTRODUCCIÓN DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera (NaCl) ha sido eliminada por lavados en u desminerilizador de aguas ¿Qué pruebas recomendaría usted? 3. AgCl y PbCl2.. Parte del sólido se disuelve agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidróxido de amonio ¿Qué deduce? 4.Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl..¿Qué metal (es) del grupo I forma(n)? a) Un cloruro soluble en agua caliente b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH 2.Se tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo de plata.Manual de Prácticas de Química analítica 1 8 La solución diluída aguaa regia mercurio..

vidrio de reloj y goteros.5 (0. pipetas de 1 .25M. mezcla magnesiana. debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solución y en el caso del ión mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro. sin que precipiten los del DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .2M. pero hay que ajustar su pH a 0.3 M H+) que es el óptimo para lograr la precipitación de los sulfuros del grupo II. de REACTIVOS H20 destilada. H2SO4 Conc. HgCl2. SnCl2.Manual de Prácticas de Química analítica 1 9 Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros.. ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml. el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (Ph = 3).. ya sea añadiendo agua o concentrado por ebullición.5 M .. (NH4))2C2O4. K2Cr2O4 0.HCl 0...5%.7-0. C20 H14 04 AL 0.Si la solución contiene solamente metales del grupo II. Ambas soluciones probablemente están ya ácidas. 5 y 2 ml. centrífuga.2H2O al 0. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. limadura de fierro. tioacetamida. . CH3COONH4 3M. tela de asbesto.2-0. En este grupo vuelve a aparecer el Pb++. MATERIAL Y EQUIPO Mechero. papel violeta de metilo y ZnCl4 PROCEDIMIENTO 1. El efecto del ión común en el equilibrio del H2S y La formación de sales básicas.. Anaranjado de metilo. Tubos de centrífuga 13 x 100 Mm.2H20 0.. 6M y conc. tripie. Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son: a) b) c) d) e) La acidez ( concentración de iones hidrógeno) La ionización de H2S Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos.5% NH4OH 6M. de muestra y añadir 5 gotas de agua. HNO3 6M y conc.. Si se trata de un problema general. comenzar con 1 ml.

Manual de Prácticas de Química analítica 1 10 grupo III Si la solución es ácida. gota a gota. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedeciéndolo con la solución por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solución preparada con 1 ml. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en un baño de agua durante 3 minutos. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en baño de agua durante 7 Minutos aproximadamente. SnS3-2. PbS. Sb(OH)4. AsO .S-2. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. CuS y CdS. etc. Asi como OH-. Sn(OH)6. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos. de agua y una gota de HCl 6M.5 ml. 4..El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. 2. 3.. añadir los lavados al primer centrifugado ( si se sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II. Añadir a este residuo 1 ml. SnS2-2. -2 AsS3-3. SbS2. Bi2S3. es S y puede tirarse.. Lavar el residuo con 10 gotas de agua 2 veces y añadir los lavados al centrifugado. Ac-. conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego añadir HCl. Si el residuo es negro. Añadir entonces 1 ml.Añadir 1 ml. Centrifugar si el residuo es esponjoso y flora.. se trata DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .1 gota de tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en baño de agua. el volumen de de la solución debe de ser aproximadamente 2.El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros : HgS.Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV para analizarlo después de centrifugar. ambos líquidos se descartan). verificando el pH cada vez con papel de violeta de metilo. de agua. Después del ajuste del ph. SnO2-2. S2 –2 y NH4OH. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa esponjosa. Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para continuar con el análisis del grupo III. El papel no debe meterse directamente en la solución. 5. de agua y 1 ml. HS-. Este puede contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS2-2 . agitando de vez en cuando. Ponga esta solución en un tubo con una etiqueta IIB y consérvelo para el procedimiento II.

5 ml. Agitando. Añadir esta solución sobre el residuo obtenido en 8. Después de algunos minutos el residuo debe de haberse disuelto..El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2.. un precipitado negro es Bi metálico y es suficiente prueba de la presencia de este metal en la solución original. es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente. 9.Hg(NO3)2.Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Cd+2 y H2SO4. Use el residuo en 9 y el líquido en 10.En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados. calentar la mezcla en un baño e agua y agitar. añadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solución esté alcalina. Estos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB y se analiza según se indica en 13. Añadir 15 gotas de acetato de amonio. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces añadir lentamente y con mucho cuidado 1. Si la solución adquiere un color azul intenso. El precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito. Sn(OH)4-2.El líquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII. Centrifugar si queda algún residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio.. Cu+2. También puede haber aquí S finamente dividido de color blanco. 8. Pasarlo a un vaso de 20 ml. Cu+2 y Cd+2. BiIII. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo. 7.. Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar en el los demás iones IIA.Manual de Prácticas de Química analítica 1 11 de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS. 6. se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco es Bi(OH)3: Centrifugar. Añadir una gota más . Si queda un precipitado blanco y cristalino. de agua agitando para evitar salpicaduras.. como se indica en el paso 8. añadir 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado ye vaporar cuidadosamente en la campana agitando sobre una flama pequeña hasta que se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de líquido y algunos cristales. lo cual se nota por el olor a amoníaco y por medio de papel tornasol.

Pasar la mezcla a un tubo y centrifugar. El precipitado blanco es Cd (OH)2. 6-1º gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua.. se reparte en varios tubos y se analizan según los experimentos preliminares para As. se puede proceder directamente a la prueba del cadmio añadiendo 68 gotas de tioacetamida. descartar los lavados. Lavar dos veces el residuo con agua. 1 ml de agua y 8 gotas de NH4OH6 M.II-5. Si hay cobre. descartar el centrifugado y conservar el residuo para 12. Si no se forma residuo definido sino que la solución solamente se vuelve lechosa.Manual de Prácticas de Química analítica 1 12 10. la solución azul es un complejo cobre-tartrato y este color confirma la presencia de Cu. Centrifugar. En este caso.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solución es azul. suspender el residuo en 1 ml de agua. acidificar con HNO3 diluido y añadir dos gotas más.II-6 y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeñas cantidades. se debe q que hay muy pequeñas cantidades de iones IIB. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA 11.. se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido.-A la solución alcalina y lavados de 4 . añadir una gota de anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado. añadir i gota de NaOH. 6-8 gotas de agua calentando durante 5-10 minutos en baño de agua. 1ml de tartrato de sodio y potasio. es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio (usar el procedimiento que sigue para eliminar el cobre): Colocar un ml de la solución en un crisol. Evaporar lentamente en la campana de extracción y calcinar por varios minutos hasta eliminar las sales de amonio. Dejar enfriar. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . añadir una gota de HNO3. se añaden 10 gotas de HNO3 diluido. entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente .. Si se forma un precipitado amarillo es suficiente evidencia para identificar al cadmio porque el CdS es el único sulfuro amarillo de grupo II que es insoluble en KOH 6 M. Si no. Sb y Sn haciendo las pruebas II4. Un precipitado negro (CdS) es prueba positiva del cadmio. (pH = 4).

-El residuo de II puede contener HgS. SnS2 y S. de HCl 6M.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO4-3 se le añaden 6 gotas de mezcla magnesiana. El Fe reduce Sn IV a SnII y SbV a SbIII.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn. el centrifugado puede contener AsO4-3. se hierve cuidadosamente durante v arios minutos para hidrolizar restos de tioacetamida y eliminar H2S. La solución se diluye a un volumen total de unos 2 ml. El centrifugado puede contener SbCl4. As2S3. Un precipitado gris (Hg2Cl2+ Hg) indica que la solución original contenía Hg-2 . Si el residuo es negro es HgS. Añadir 8 gotas de solución de SnCl4-2. Un DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Añadir 8 gotas de HCl Concentrado. 2 gotas de HCl concentrado y calentar. de agua. sulfuro arsenioso amarillo y azufre. no evapore hasta sequedad. Tubo 2.Manual de Prácticas de Química analítica 1 13 12. Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsénico 15.Añadir limaduras de fierro. El residuo puede contener sulfuro mercúrico negro. Después de 3-4 minutos pasar la solución a un vaso de 10 ml. Añadir 1 ml. 5 gotas de agua oxigenada al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos agitando. de agua. 3 gotas de HNO3 y calentar en baño de agua agitando. este último precipita en forma de partículas de color negro. se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M. agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar. pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo al paso 15. El color debe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes. 14. agitar y centrifugar..-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo húmedo.y SnCl6-2. se reparte en 2 tubos y se investiga como sigue: Tubo 1. diluir la solución a 3 ml. La mezcla HgS-As2S3-S se lava con 1 ml. añadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. Tratar el sólido con 1 ml. Sb2S3.-Si no se encontró estaño. de agua. Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14. 13.

Poner unas gotas de la solución en la tapa de un crisol de manera que humedezca toda la superficie y luego invertir la tapa sobre la flama de un mechero. estaño. De Cu en forma de CuS.. Coloque 10 gotas de solución de Sn IV en un tubo y añadir aproximadamente 100 mg de Fe en polvo y 4-6 gotas de HCl dil. 2. Esta prueba es positiva para el Sn. Identificación de Sn a la flama.. cuantas gotas (20 gotas = 1 ml.¿Qué ión(es) del grupo II : a) Forma sulfuros negros b) Forma sulfuros amarillos c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB PRACTICA # 3 ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Dejar que la reacción proceda por 5 minutos para que el Sn IV se reduzca a Sn II. Observe el color azul brillante que adquiere la flama.Demuestre por medio de cálculos . hacer las dos pruebas siguientes: Prueba. CUESTIONARIO 1.Manual de Prácticas de Química analítica 1 14 Si se encontró precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio.) de solución al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg.

KCnS 0.. HCl 6M.Todos los miembros de este tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio ácido. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricación del acero. tela de asbesto. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos. vidrio de reloj y goteros. vasos de precipitado de 20 y 400 ml.3%. VII y VIII. Cr. aluminon. K4Fe(Cn)6.5% PROCEDIMIENTO DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . pipetas de 1 . NaBiO3 sólido. centrífuga. CH3COOH 6M.2H2O 1M. (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%.. BaCl2. 5 y 2 ml. NH4OH 6 y 15M. Tubos de centrífuga 13 x 100 mm.. NH4Cl 2M. Mn.Manual de Prácticas de Química analítica 1 15 OBJETIVO Identificar y separar los cationes del tercer grupo INTRODUCCIÓN Este puede llamarse el grupo del acero..5M. Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos VI. es igualmente.3H2O al 0. H3PO4 6M. gradilla. Acetona y FF al 0. dimetilglioxima al 1%. es igualmente importante en la fabricación del acero. por lo cual ellos no precipitan en el II grupo MATERIAL Y EQUIPO Mechero. tripie. NaOH 6M . HNO3 6M y conc. de REACTIVOS H20 destilada. Estos elementos de transición son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.

de agua y 4 gotas de cloruro de amonio. Si el residuo no se ha disuelto completamente en unos minutos. Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. combinando el primer líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás.Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III. Calentar cuidadosamente con una flama pequeña. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. ZnS y MnS. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar. el procedimiento difiere un poco de 1 . añadir 4-6 gotas de peróxido de hidrógeno al 3% Y hervir la solución. Después de varios minutos añadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj). Calentar en baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas mas. añadir 4 gotas de NH4Cl y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución esté alcalina. Cr(OH)3. enjuagando el tubo con un poco de agua. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3. añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. Centrifugar. Co(OH)3 y MnO2. mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5 minutos más. NiS. Añadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%. El residuo es del grupo 3 A y puede contener cualquiera combinación de Fe(OH)3. Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. Poner el líquido en un vaso de 20 ml. de agua y dividir la solución en 4 tubos: DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solución sea de 6-8 gotas (caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del líquido).Si la muestra es un problema general. añadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitación. 3. usando 30-40 gotas de HNO3 6M. añadir 2 ml. Calentar la solución en baño ed agua. CoS. añadir un poco mas de H2O2 y HNO3. Añadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en baño de agua. centrifugar y tirar el líquido de lavado. Eliminar el S y pasar la solución a un vaspo de 20 ml. El residuo se analiza como se indica en 3.. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota). Lavar el agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua.Manual de Prácticas de Química analítica 1 16 1.. y guardarlo para 5. de agua. entonces centrifugar. Después de unos minutos. de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta en baño de agua.El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3. Añadirle 1 ml. centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los grupos IV y V. Dejar enfriar. Ni(OH)2. diluir 1 ml. de agua caliente cada vez. 2. Analizar los residuos como se describe en 4. de agua. FeS. 4. Añdir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitación y el calentamiento durante 2-3 minutos. Al(OH)3. Pasar la mezcla a un vaso de 20 ml. el centrifugado de la parte 3 es la solución que debe usarse. de la muestra con 2 ml..

-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo.Manual de Prácticas de Química analítica 1 17 Tubo 1. de agua. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA 5.y 5 gotas de acetona. Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3. Si en el tubo 1 no fue positiva la prueba de fierro. Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH. Tubo 3.-Lavar el residuo con 2 ml. Centrifugar y guardar el líquido para 7 y el residuo para 6. se omite el ácido fosfórico. 7.-Si hay fierro añadir 3 gotas de SCn. 3 gotas de HNO3 conc. Tubo 2. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que hay fierro. Zn(OH)4-2 y CrO4-2. neutralizar con ácido acético e NH4OH y proceder como antes con el reactivo orgánico seguido por una gota de NH4OH. 4 gotas de aluminón y calentar en baño de agua. entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado blanco indica Zn (prueba III4). Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro. calentar y añadir un poco de bismutato de sodio sólido. Si esta se colorea de azul hay cobalto. Entonces añadir HNO3 concentrado hasta acidificar. añadirle unas gotas de NH4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. de agua caliente y tirar los lavados.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinación de Al(OH)4-.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M. Redisolver el residuo en unas gotas de ácido acético 6 M..-Añadir 3 gotas de solución de SCn-. 6. Pero también puede contener Zn(NH3)4+2 que es incolora. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . transferir a un tubo y añadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente.Añadir 3 gotas de ácido fosfórico concentrado. Un precipitado rojo confirma aluminio como en la prueba III4..y luego decolorar con H3PO4 6M: Añadir otra gota de SCn. Si la solución no tiene color.neutralizarla con CH3COOH 6M y añadir 2 gotas adicionales. Cuando ya la solución este caliente. centrifugar y neutralizar el centrifugado con ácido acético 6M. Revise la prueba III-2. Hervir durante 1 min. añadir 1 ml. Un color rojo a púrpura indica manganeso (prueba IIIA). Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro. Un precipitado rojo brillante indica que hay niquel. Tubo 4.

neutralizarlo con CH3COOH añadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Este líquido se usa en 8. Residuo blanco indica Zinc.-¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es de estaño? 2. 8. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5.Manual de Prácticas de Química analítica 1 18 Si el centrifugado de 5 es amarillo. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la muestra. Diga porque no se puede hacer lo mismo con el HCL PRACTICA # 4 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . el líquido sea incolora. CUESTIONARIO 1.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH y 6 de K4Fe(Cn)6 .

por medio de una bureta. en forma creciente con una solución de concentración conocida.Manual de Prácticas de Química analítica 1 19 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION DE HIDROXIDO DE SODIO OBJETIVO Adquirir práctica en preparar soluciones. MATERIAL 1 envase de polietileno de 1 litro Balanza analítica Soporte Universal Pinza para bureta Bureta 25ml Pipeta volumétrica de 10 ml 3 Matraz E. 125 ml. 1 parilla eléctrica 1 matraz de aforación de 1 litro 1 pesa filtro 1 estufa eléctrica 1 termómetro 1 desecador REACTIVOS Fenoftaleina Agua destilada Hidróxido de sodio Ftalato ácido de potasio DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Y otro que es la titulación que se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido para alcanzar el punto de equivalencia.M. uno llamado estandarización que es la adición. En este método se utilizan procesos. INTRODUCCION El método volumétrico es una de las divisiones principales de la Química Analítica y que los cálculos que aquí se realizan se basan en la simples relaciones estequiométricas de las reacciones químicas. así como estandarización frente a una sustancia estándar primaria.

Balanza. Carbonato de sodio. Cucharilla. Vidrio de reloj. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Preparación de disoluciones a partir de otras disoluciones. Varilla de vidrio maciza. Tapones de plástico.Manual de Prácticas de Química analítica 1 20 Preparación de disoluciones Objetivos   Preparación de disoluciones a partir de solutos sólidos. Frasco lavador. Reactivos:     Agua destilada Cloruro de sodio. Introducción Las disoluciones son mezclas homogéneas. La concentración de una disolución puede expresarse de diferentes formas:       Gramos por litro: g/L = Porcentaje en masa: % en masa de soluto = Fracción molar: xsoluto = Molaridad: M = Normalidad: N = Molalidad: m = x 100 Materiales y reactivos Materiales:         Pipetas de 1. Matraces aforados de 100 y 250 cm3. Las disoluciones binarias tienen dos componentes: disolvente (el mayoritario o el que da aspecto a la disolución) y soluto (el minoritario). Las disoluciones más frecuentes son aquellas cuyo disolvente es el agua. llamadas disoluciones acuosas. Sulfato de sodio. 5 y 10 cm3.

pero no dentro del mismo. que deben encontrarse escrupulosamente limpios y secos. que se vierte en el matraz aforado. Por último. a la marca de enrase. A continuación se agita de modo que el líquido se mezcle bien. Ácido nítrico comercial. Ácido clorhídrico comercial. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . a la marca de enrase. por encima. el matraz se llena de agua destilada hasta el enrase. Por último.Manual de Prácticas de Química analítica 1 21     Ácido sulfúrico comercial. con un gotero y gota a gota. Una vez pesado se pone en un vaso de precipitados con la menor cantidad posible de agua destilada (enjuagar con agua destilada el vidrio de reloj echando este agua en el vaso). Utilizando una pipeta graduada con un émbolo o una bureta se toma la cantidad necesaria del ácido concentrado comercial. Desarrollo 1. Preparar 250 cm3 de disolución 0. El enrase se considera bien realizado cuando el menisco que forma el líquido queda tangente. sino sobre papel de filtro o un vidrio de reloj. Descripción de la técnica Preparación de una disolución a partir de un soluto sólido El primer paso ser pesar la cantidad necesaria de soluto. se agita para que el líquido se mezcle bien y se vuelve a añadir agua hasta que el nivel suba casi al cuello del matraz. Se añadirá agua con el frasco lavador hasta que el nivel haya subido casi hasta el cuello del matraz. para la marca de enrase. Para sacar el sólido del recipiente que lo contiene utilizaremos una espátula perfectamente limpia y seca. A continuación. Preparar 100 cm3 de disolución de hidróxido de sodio en agua al 6%. suponiendo que la densidad de la disolución es prácticamente la del agua pura. El enrase se considera bien realizado cuando el menisco que forma el líquido queda tangente. para la marca de enrase. con un gotero y gota a gota. En caso contrario. Se disuelve agitando con una varilla de vidrio y se vierte en el matraz aforado. Las sustancias a pesar nunca se echan directamente sobre los platillos. Enjuagamos con agua destilada el vaso y echamos este agua al matraz aforado. Se sigue añadiendo agua hasta que falte como un centímetro. Hidróxido de sodio. 2. Se agita nuevamente para mezclar bien. Se sigue añadiendo agua hasta que falte como un centímetro.6 M de cloruro de sodio en agua. Preparación de una disolución a partir de una disolución de ácido concentrado comercial Con un frasco lavador llenamos de agua destilada la mitad del matraz aforado. pero no dentro del mismo. se ajustará. por encima. Pero antes de pesar debemos asegurarnos que el fiel de la balanza marque cero. el matraz se llena de agua destilada hasta el enrase.

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3. Preparar 250 cm3 de disolución de sulfato de sodio en agua de concentración 15 g/L. 4. Preparar 100 cm3de disolución 0.3 N de carbonato de sodio en agua. 5. Preparar 100 cm3 de disolución 2 N de ácido sulfúrico a partir de ácido sulfúrico comercial. 6. A partir de la disolución nº 5, preparar 100 cm3de otra disolución 0.2 M de ácido sulfúrico. 7. Preparar 100 cm3 de disolución 0.5 M de ácido clorhídrico a partir de ácido clorhídrico comercial. 8. A partir de la disolución nº 7, preparar 250 cm3de otra disolución 0.05 N de ácido clorhídrico. 9. Preparar 250 cm3 de disolución 0.1 N de ácido nítrico a partir de ácido nítrico comercial.

Cálculos
Disolución nº 1: Calcula los gramos de cloruro de sodio necesarios para preparar la disolución número 1. Disolución nº 2: Calcula los gramos de hidróxido de sodio necesarios para preparar la disolución número 2. Disolución nº 3: Calcula los gramos de sulfato de sodio necesarios para preparar la disolución número 3. Disolución nº 4:

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Calcula los gramos de carbonato de sodio necesarios para preparar la disolución número 4. Disolución nº 5: Calcula el volumen de ácido sulfúrico comercial necesario para preparar la disolución número 5, partiendo de la densidad y la riqueza del mismo. Disolución nº 6: Calcula el volumen de la disolución número 5 necesario para preparar la disolución número 6. Disolución nº 7: Calcula el volumen de ácido clorhídrico comercial necesario para preparar la disolución número 7, partiendo de la densidad y la riqueza del mismo. Disolución nº 8: Calcula el volumen de la disolución número 7 necesario para preparar la disolución número 8. Disolución nº 9: Calcula el volumen de ácido nítrico comercial necesario para preparar la disol

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TITULACIÓN ÁCIDO – BASE Ácido + Base Sal + agua Resumen En los programas institucionales una de las temáticas señalan el estudio de las sales y sus métodos de obtención siendo uno de ellos la neutralización de una ácido con una base. Cuándo un ácido reacciona con una base para formar una sal y H2O, el proceso se llama reacción de neutralización. Sin embargo el uso de reactivos y solventes en un laboratorio escolar o industrial provoca que el grado de contaminación a la ecología cada vez sea más alarmante y es tiempo de que tribuyamos a mejorarlo con un pequeño esfuerzo de nuestra parte, utilizando pequeñas cantidades de sustancias químicas en la experimentación. Para resolver ese problema se propone hacer investigaciones utilizando la química en microescala pero con materiales que se tengan en la casa o de fácil adquisición contribuyendo también con esto a que las escuelas que no cuenten con un laboratorio químico puedan realizar sus practicas curriculares. En este trabajo se presenta la construcción de un prototipo a microescala que reúne estos propósitos. Los objetivos de la investigación fueron los siguientes: r Fomentar el uso de la química en microescala r Contribuir al cuidado de la ecología r Preparar indicadores de col morada y jamaica, comprobar los cambios que experimentan los indicadores frente a las sustancias ácidas y básicas. r Titular una solución 0.1 N de NaOH con HCl 0.1 N. r Propiciar que las escuelas de provincia que no cuentan con un laboratorio de química logren realizar sus prácticas con estas ideas. La neutralización se logro mediante la reacción entre un ácido fuerte y una base fuerte, donde además de la sal se obtuvo como producto de la reacción agua y una pequeña cantidad de calor (no se cuantifico). El dispositivo para llevar a cabo la titulación es muy sencillo puede construirse en el salón, en el laboratorio o en la casa. Los materiales los tenemos a la mano y muchos de ellos son de reuso, las cantidades de reactivo que se usan en este prototipo son tan pequeñas que prácticamente no contaminan. Desde el punto de vista económico, no se puede comparar el precio del prototipo a microescala con el

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La mayor parte de las rocas y minerales del manto terrestre son sales de uno u otro tipo. Es por eso que debemos poner a prueba nuevas ideas y una de ellas es la de usar en el trabajo experimental una química a nivel de microescala y con materiales de desecho y que sean de fácil adquisición. En los actuales métodos de la enseñanza de química se hace énfasis en el trabajo de laboratorio pero en base a los tiempos. Planteamiento del problema 2 Las sales son muy abundantes en la naturaleza. y prepara a los estudiantes en el conocimiento y las formas de trabajo propias de la investigación en esta disciplina como el análisis y la síntesis. Esta teoría establece que los ácidos son sustancias capaces de ceder protones (iones hidrógeno H+) y las bases sustancias capaces de aceptarlos. Por tal motivo las escuelas tanto publicas como privadas pueden contribuir a la reutilización de materiales de desecho para ser empleados a nivel microescala y con esto al cuidado del medio ambiente.). en el desarrollo de los procesos intelectuales y de maduración cognitiva.Manual de Prácticas de Química analítica 1 25 dispositivo de laboratorio para titular. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Los métodos de obtención de sales en el laboratorio son: r metal + no metal sal r metal + ácido sal + hidrógeno r sal 1 + sal 2 sal 3 + sal 4 r Ácido + base sal + agua Las contribuciones del estudio de la química a la cultura básica del estudiante se basa en su característica de ciencia experimental. Consisten en iones metálicos de amonio positivos (sin el H+ ) combinados con iones no metálicos negativos ( excluyendo al OH.y al O2. Teoría de Brønsted-Lowry Una teoría muy satisfactoria sobre ácidos y bases es la que formularon en 1923 el químico danés Johannes Brønsted y. y el ion no metálico es la parte del ácido. El ion positivo es la parte de la base. Se puede considerar que las sales son compuestos que se han preparado con ácidos y bases. También se encuentran gigantescas cantidades de sales disueltas en océanos. paralelamente. el químico británico Thomas Lowry. el presupuesto para las instituciones es cada vez menor. debido a que el primero prácticamente no cuesta nada debido al tipo de materiales que se utilizan.

El término PH significa “potencia de ion hidrógeno”.Manual de Prácticas de Química analítica 1 26 Algunas ventajas de utilizar la química en microescala son: r Se emplea material de fácil adquisición. r Los experimentos se pueden diseñar con sustancias que pueden encontrarse fácilmente.base para su experimentación. r La producción de desechos químicos es casi eliminada. el trabajo desarrollado tuvo como propósitos: r Construir un prototipo a nivel microescala para la obtención de sales a partir de la reacción de un 3 ácido fuerte con una base fuerte y un indicador casero. Marco teórico La titulación es el proceso de medir el volumen de un reactivo que se necesita para reaccionar con una masa o volumen medidos de otro reactivo. donde “potencia” se refiere a una potencia DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . el laboratorio o en la casa. r Los costos de fabricación son muy bajos. Primera parte PH : El concepto de PH se basa en la relación entre los iones hidrógeno y los iones hidróxido en el agua. Objetivos Por los motivos expuestos. r Las actividades son tan interesantes cuando fabrican su equipo para sus experimentos que se convierte en una estrategia motivante. De los métodos de obtención de sales ya mencionados se ha elegido el de titulación ácido . r Los experimentos pueden realizarse en el aula. r La calidad del aire en el laboratorio es mejorada notablemente. El presente trabajo se ha dividido en dos partes. r El gasto de reactivos se minimiza. r También permite la introducción de nuevos experimentos. r La exposición de materiales potencialmente tóxicos es drásticamente reducida. r El trabajo en el laboratorio en microescala no sólo resulta una alternativa más para desarrollar un curso práctico sino que también aumenta la calidad y el manejo de desechos químicos queda con muy bajo índice de pérdidas. La primera se refiere a la parte teórica y la segunda a los materiales . muchos de ellos que tradicionalmente son costosos se pueden realizar empleando esta técnica. r Son de fácil mantenimiento y de reposición de material. r Las actividades que se realizan reflejan la intención acerca de la enseñanza de la nueva química para elevar la calidad de la educación científica. r Establecer las ventajas que tiene el uso de la química en microescala con materiales de desecho y de fácil adquisición. procedimientos y reacciones que se llevan a cabo en la obtención de sales.

jugo de naranja. y se utilizan para determinar aproximadamente . agua de lluvia 1 x 10-5 1 x 10-9 10 pH = 6 orina. PH = .000. cloro 1 x 10-12 1 x 10-2 1/1.1 – 12.1 .000 pH = 1 ácido estomacal 1 x 10-1 1 x 10-13 100.4 Amarillo a Rojo Púrpura de Micresol 7.000 pH = 10 leche magnesia 1 x 10-10 1 x 10-4 1/10. podrá determinar un valor de pH con gran exactitud.000.log [ H3O+] Escala de Concentraciones pH Concentraciones de iones de hidrógeno (H3O+) comparadas con agua destilada pH Soluciones que típicamente tienen este pH H3O+ OH10.8 Amarillo a púrpura Azul de Bromotimol 6.0 Azul a Amarillo DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .0 Rojo a Amarillo Azul de Bromofenol 3.0 Amarillo a violeta 4 Naranja de metilo 3.000 pH = 0 ácido de batería 1 x 100 1 x 10-14 1. gaseosas 1 x 10-3 1 x 10-11 1.000 pH = 4 jugo de tomate.000 pH = 2 jugo de limón.0.4. el pH de una solución a continuación se listan algunos de los indicadores ácido – base.000.0 Incoloro a rojo intenso Amarillo de Alizarina 10.14.2 .2. Tabla de indicadores Indicadores Intervalo de pH Cambio de color Violeta de metilo 0.0 .5 .0 Amarillo a Violeta Carmín de Índigo 12.8 – 8.2 – 6.0 Rojo a Amarillo Tornasol 4.6 – 9.2 Amarillo a púrpura Fenolftaleina 8.2 – 6.000 pH = 13 limpiador de hornos 1 x 10-13 1 x 10-1 1/10. si el químico hace una cuidadosa selección.8.6 Amarillo a Azul Rojo Fenol 6.000 pH = 14 limpiador líquido de drenajes 1 x 10-14 Los indicadores son sustancias generalmente orgánicas que tienen la propiedad de dar un color determinado al variar la concentración de iones hidronio.3 – 10.000 pH = 3 toronja. lluvia ácida 1 x 10-4 1 x 10-10 100 pH = 5 café negro.000 pH =12 agua jabonosa.0 – 7.Manual de Prácticas de Química analítica 1 27 matemática (exponente) de base 10. saliva 1 x 10-6 1 x 10-8 1 pH = 7 agua "pura" 1 x 10-7 1 x 10-7 1/10 pH = 8 agua de mar 1 x 10-8 1 x 10-6 1/100 pH = 9 bicarbonato 1 x 10-9 1 x 10-5 1/1.000 pH = 11 amoníaco 1 x 10-11 1 x 10-3 1/100.6 Amarillo a Azul Rojo de metilo 4.3 Azul a Rojo Púrpura de Bromocresol 5.4.000. vinagre 1 x 10-2 1 x 10-12 10.

de agua destilada + 5 mL.Manual de Prácticas de Química analítica 1 28 Comúnmente para observar todos los intervalos de pH se utiliza el indicador universal. La col roja se llama indicador debido a que indica la presencia de iones de hidroxilo al cambiar de su color púrpura pálido a azul. 12 Segunda parte Titulación o valoración . que es una mezcla de varios indicadores. Solución Preparación Valor de PH (aproximado) 1 5mL. 5 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . de extracto de repollo rojo. de agua destilada + 1 gota de detergente con amoniaco + 5 mL. esto se indica usualmente por un cambio de color en un indicador o por mediciones eléctricas. haciendo que el líquido parezca de color púrpura. de agua destilada + 5 gotas de vinagre blanco + 5 mL. La configuración de las moléculas del jugo hace que la luz púrpura sea reflejada. el color del jugo cambia. El jugo de col roja indica la presencia de iones hidrógeno al cambiar de púrpura pálido a rosa. de extracto de repollo. de alcohol + 5 mL. de solución diluida de hidróxido de sodio + 5 mL.base se mide una solución de un ácido y se agrega gota a gota una solución de una base hasta que se neutraliza exactamente. En las titulaciones ácido.. de ácido clorhídrico en 5mLde extracto de repollo rojo. Este método sirve para determinar volumétricamente la concentración de una sustancia específica en una solución . 3 3 5 mL. de agua destilada + 5 gotas de detergente + 5 gotas de extracto de repollo rojo 11 7 5 mL. de extracto de repollo 5 4 5 mL. de extracto de repollo rojo.verde. 6 5 5 mL. añadiendo una solución de concentración conocida hasta que la reacción sea completa. La flor de jamaica también se puede utilizar para estos fines. La presencia de iones de hidrógeno o hidroxilos cambia la forma de las moléculas del jugo. de extracto de repollo rojo 9 6 5 mL. la luz reflejada por las moléculas se cambia . 1 2 5 mL.

señalando también el tipo de indicador que se debe utilizar así como el cambio de color que se presenta en el proceso.5 eq.5 eq. Equivalente base El número de equivalentes de una sustancia en solución es igual a la normalidad por el volumen . ¿ Cuál es el volumen de ácido clorhídrico HCl 0. V ácido x N ácido = V base x N base Esta ecuación es una expresión del principio de equivalencia . Respecto al uso de pequeñas cantidades de reactivos y el tipo de materiales que se utilizan resulta demasiado económico y su uso en microescala contribuirá al cuidado de la ecología. Normalidad = Núm. que es igual para todas las soluciones que reaccionan completamente.5 N que se requiere para neutralizar 20 ml de una solución 0. Desarrollo La investigación realizada fue documental y experimental. / l V a= V bx N b Na Hipótesis La reacción de neutralización se encuentra reportada en la bibliografía. Núm. Equivalente = N x V La ecuación del Principio de equivalencia nos permite el calculo de la normalidad o del volumen de un ácido o una base Ejemplo. Núm.3 eq.Manual de Prácticas de Química analítica 1 29 La concentración del ácido o de la base se calcula utilizando la relación entre el producto del volumen por la normalidad . Recordemos que. equivalente Volumen Puesto que un equivalente de cualquier ácido neutralizará el equivalente de cualquier base. / l Fórmula: Sustitución VHCl = ? V ax N a= V bx N b V HCl =20 ml x 0.3 eq. En la documental se recabaron datos sobre DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .3 N de hidróxido de sodio NaOH? Datos. Prácticamente en todos los libros de química inorgánica. Equivalente ácido = Núm. / l 0. se comprende que cualquier número de equivalentes de ácido neutralizará exactamente el número de equivalentes de una base. NHCl = 0. / l V NaOH = 20 ml Despeje: V HCl = 12 ml N NaOH = 0.

. De acuerdo con nuestros objetivos. Procedimiento Material Sustancias 1 caja de chocolates Ferrero Rocher (vacía) de dimensiones 20x 5 x 5 cm Solución 0..1 N de NaOH 1 jeringa de 10 ml y 3 ml Solución 0.. 4 tapones de bial 1 vaso dosificador 1 pedazo de imán 1 pila de 1.. hidróxido de sodio 0. 5. hojas de flor de jamaica y con indicador de Fenolftaleina.Con la ayuda de un desarmador quitar las puntas de uno de los orificios del cassete.1N . DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . El análisis de la información recabada permitió el desarrollo de la actividad experimental y lograr los objetivos del uso de la química en microescala. para que pueda entrar libremente un tramo de vástago 2.Conectar al motorcito los tramos de cable en sus conexiones (+) y (-) y encintar. así como el uso de indicadores para este tipo de titulaciones.Colocar el tramo de jeringa por el lado de la aguja (la cual previamente se le quito) en el orificio opuesto al que se le quitaron las puntas y séllelo con silicón . 4.la jeringa de 3 ml se corta a una distancia de 3 cm. a partir de la base de ésta 3.5 volts 3 vasos para gelatina # 0 1 pistola de silicón Construcción de dispositivo ( titulador ) 1..Manual de Prácticas de Química analítica 1 30 las reacciones de neutralización.1N y con indicadores orgánicos como col morada .En la parte superior del tramo de jeringa de 3 ml se coloca el motor y se sella con silicón deje secar.1 N de HCl 1 Tazo o tarjeta telefónica Alcohol 2 imanes redondos del # 2 4 hojas de col morada 1 cassete 10 gramos de jamaica 1 tramo de vástago de 20 cm de largo de 3/16 cuerda corrida Indicador de fenolftaleina 4 rondanas 3/16 4 tuercas 3/16 2 tuercas mariposas 3/16 1 pinza caimán de 8 cm de longitud 1 interruptor ( push) 1 porta pila de 2 2 tramos de cable calibre 22 de 20 cm. pretendimos llevar a cabo la reacción de neutralización a partir 6 de ácido clorhídrico de concentración 0.

sacar por éstos los cables del motor.Decantar el líquido colorido y guardar en recientes apropiados para su posterior uso. 8 figura 2 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Extracción de indicador de hojas de jamaica Para ello calienta un 200 mililitros de agua .. 14. 15. Extracción de indicador de col morada Se utilizan 5 hojas de una col morada .Unir los cables a la pila y al interruptor .. Después de enfría llena tu recipiente con el liquido.. 16. procediendo a efectuar una agitación vigorosa con la intención de extraer la mayor cantidad de color de la col ( antocianinas).orientando el orificio del cassete opuesto a donde se pego el tramo de jeringa de 3 ml hacia una de las paredes de dicha caja..los cuales se pegan con silicón en el recipiente.base Actividad experimental.Hacer dos perforaciones pequeñas con el punzón caliente a la pared cercana a donde se encuentra el vástago de 20 cm.Realizar una perforación por la parte inferior del recipiente que coincida con el orificio del cassete que se encuentra mas cercano a la pared de la caja. 8. 9.Marcar un punto en la parte central del tazo y hacerle una perforación con el punzón e insertarlo en el vástago del motor 7..Pegar 2 imanes redondos a uno y otro lado del diámetro del tazo..También efectué una perforación en la tapa del recipiente . 10.Introducir el vástago de 20 cm de cuerda corrida que atraviese todo el recipiente y sujetar con rondanas y tuercas 13. se cortan en pedazos pequeños y se colocan en un recipiente de plástico ( envase de refresco) y se procede a incorporarle 200 ml de alcohol etílico se cierra el recipiente .... cuando empiece a hervir agrégale 10 gramos de jamaica(un puño) tapa el recipiente y déjala hervir 3 minutos . figura 1.procurando que coincida con la perforación inferior del mismo 7 11. Utilizar el vaso dosificador. con rondanas y tuercas mariposa de 3/16. Titulador ácido .Colocar 4 tapones de bial en cada esquina de la parte inferior del recipiente las cuales tendrán la función de soporte 12.Sujetar la jeringa de 10 ml con un caimán de 8 cm de longitud y a su vez sujetarlo al tornillo de 20 cm..Pegar el cassete dentro de recipiente ( caja de chocolates) con silicón .Manual de Prácticas de Química analítica 1 31 6.

. 10 Precauciones •Los vasos de precipitados que se utilizan en esta técnica son tan pequeños que si no se tiene experiencia en material a microescala es fácil que se puede caer alguno de ellos.. titulación ácido – base con fenolftaleina Titulación ( indicador de jamaica) a)-Colocar 5 ml de solución 0.1 N d) Proceder a titular con el ácido la base figura 3. d) Proceder a titular con la base el ácido hasta el vire. 9 figura 4.1 N de NaOH y HCl a)-Colocar 5 ml de solución 0.Manual de Prácticas de Química analítica 1 32 preparación de soluciones de NaOH y HCl 0.Colocar el vaso sobre la parte superior del titulador c).2 mL.1 N Titulación ( indicador col morada) a)-Colocar 5 ml de solución 0.Colocar el vaso sobre la parte superior del titulador c).1 N. titulación ácido – base con col morada Titulación ( indicador Fenolftaleina) Preparar soluciones 0.5 mL.-Tomar nota del volumen que se gasto de ácido clorhídrico 0.1 N titularon 5 mL.5 mL... por lo tanto. como de las hojas de jamaica y de la fenolftaleina. de ácido clorhídrico 0. en el segundo cambio de color fue con 4. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . y para el quinto de 5.En la jeringa de 10 ml colocar 10 ml de HCl 0. 7.1 N para titular 5 mL.Colocar el vaso sobre la parte superior del titulador c). incorpore un pedacito de imán (magneto). para el tercer vire fue de 5 mL.5 mL. hidróxido de sodio 0.1 N de NaOH en uno de los vasos para gelatina y agregarle 2 gotas del indicador de col morada incorpore un pedacito de imán b).1 N al momento de notar el cambio de color de la col morada.1 N d) Proceder a titular con el ácido la base figura 5. de hidróxido de sodio 0.1 N de HCl en uno de los vasos para gelatina del N° 0 y agregarle 2 gotas del indicador de fenolftaleina. titulación ácido – base con hojas de jamaica 6..En la jeringa de 10 ml colocar 5 ml de NaOH 0.1 N de NaOH en uno de los vasos para gelatina y agregarle 2 gotas del indicador de col morada incorpore un pedacito de imán b)..En la jeringa de 10 ml colocar 10 ml de HCl 0. b). En el primer vire de color se gastaron 3.. para el cuarto de5.1 N. su manipulación debe ser cuidadosa y con protección adecuada. • El ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio aunque no se encuentran muy concentrados no dejan de ser riesgosos.Se notará que en el caso del extracto de col morada en la titulación ácido – base: 5mL.

• El alcohol que se utiliza es el etanol o alcohol etílico para la extracción del extracto de la col morada. de NaOH 0.Manual de Prácticas de Química analítica 1 33 • Los ácidos. Utilizando indicador de fenolftaleina. 5 mL. de HCl 0. de HCl col Amarillo Verde Azul Morado Lila Rosa PH=12 PH =10 PH =9 PH =7 PH =5 PH = 3 3mL. de HCl 4. por tanto es posible que la concentración 0.5mL.1 N vs. de HCl 5 mL.1 N.1 N con extracto de col morada como indicador. • La balanza que se utilizo para pesar el NaOH también fue construida en microescala con material de desecho. En su lugar poner un plástico de cotonete. • Los indicadores que se utilizaron ( col morada.1 N este aproximada • Otro posible error es el vire de los colores. • La fenolftaleina también ya tenia mucho tiempo de haber sido preparada.de 5mL. por tanto las especificaciones que se leen en su etiqueta no pueden ser muy confiables para preparar la concentración deseada.1 N vs. HCl NaOH Morado Rosa 5 mL. NaOH HCl Incoloro Rosa intenso PH = 3 PH = 12 Titulación de 5 mL. de HCl 0. de HCl 5. debido a esto se debe tener cuidado de no tener fuego cerca del frasco. 5 mL. de NaOH 0. ya que cada persona que hace la titulación tiene su propia apreciación de ellos. Resultados Titulación de 10 mL. de HCl 0. hojas de jamaica) deben ser de reciente preparación.1 N vs.. Posibles errores que se presentaron al experimentar: • El ácido que se utilizo ya tenia mucho tiempo de almacenamiento.1 N.5 mL. las bases. de HCl NaOH 11 Titulación de 5 mL. de NaOH 0.2 mL. de HCl 5. 10 mL. 5 mL. y los indicadores que aquí se utilizan se manejan con jeringas por tanto se debe de quitar la a aguja para evitar accidentes. Usando como indicador extracto de hojas de jamaica. de HCl DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .

La ecuación química que represente esta reacción es: HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O Sin embargo. Sin embargo. La única reacción que se llevó a cabo fue entre los iones H+ y OH-. Los productos. por lo que ella no puede ser simultáneamente 0.0 X 10-14 en cualquier solución acuosa. A estos iones se les llama iones espectadores.1 y su producto sería (0.1) = 0.H2O Ácido Base Agua Esta ecuación representa la reacción entre el ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio en solución acuosa. creemos que son muy aceptables y que para introducirse a las ciencias naturales es de gran utilidad esta técnica DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .1 N en NaOH.de reaccionar y formar una molécula no ionizada de agua. Por lo tanto. el producto de estas concentraciones iónicas debe ser igual a Kw = 1.= 2H2O + Na+ + ClH3O+ + OH. La siguiente ecuación iónica da una mejor representación de la reacción: ( H+ + Cl.del ácido.+ H2O Esta ecuación muestra que no reaccionaron los iones Na+ y Cl-.) + ( Na+ + OH. existen como iones Na+ y Cl-. la NaOH y el NaCl existen como iones en solución.= 2H2O Son ejemplos de reacciones de neutralización En otra interpretación.01 = 10-2. La fuerza impulsora de una reacción de neutralización es la capacidad que tiene un ión H+ y un OH. esta ecuación no indica que el HCl. cloruro de sodio y agua.1)(0.+ Na+ + OH.para formar agua como lo sugieren las siguientes ecuaciones: H3O+ + Cl. pero no tomaron parte en la reacción.Manual de Prácticas de Química analítica 1 34 gastados 5 mL. porque estuvieron presentes. de HCl gastados 12 Análisis e interpretación de resultados Supóngase que una solución de HCl 0.¿Cómo se vería afectada la concentración de H3O+ en esta solución? Si no hubiera ningún efecto.1 N se hace también 0. No se utilizo equipo de laboratorio para contrastar nuestros resultados obtenidos sin embargo. Debe haber una reacción química en la cual se combinan H3O+ y OH. y moléculas de H2O. y H+ y Cl. los iones que inicialmente están presentes son Na+ y OH. [H3O+] y [OH-] seria cada una igual a 0. la ecuación para la neutralización se puede escribir como la siguiente ecuación iónica neta: H+ + OH.) Na+ + Cl. consideremos la reacción que se efectúa cuando se mezclan soluciones de hidróxido de sodio y ácido clorhídrico.1 N en NaOH.de la base.1 N en HCl y 0.

C2. usando como productos de inicio alguno de estos tres importantes compuestos básicos: etileno. la gran parte del acido acético se prepara a través de síntesis química. pero en buenas condiciones. mientras que el tercer método necesita un acoplamiento entre unidades C1. butano. y el 10% a través de oxidación del acetaldehído. Conclusiones Preparación del acido acético El método más común y clásico de preparación del ácido acético es la fermentación de sustratos alcohólicos (como el vinagre que se utiliza en cocina).Manual de Prácticas de Química analítica 1 35 de química en microescala. al puesto del etileno.COOH CH4 → CH3 – OH → CH3-COOH El primero de los métodos mantiene de manera invariable la estructura del esqueleto de dos átomos de carbono.COOH Este método era el más dominante en los años sesenta.CHO + O2 → 2 CH3. en condiciones más bien suaves. según el método a utilizar. o metano. El segundo de los métodos de obtención parte del butano. que procede de la destilación fraccionada de petróleo.CHO 2CH3. Actualmente. a la vez que se obtiene por oxidación catalítica de tipo homogénea de etileno encontrándose en presencia de cloruros de cobre y paladio: CH2=CH2 + ½ O2 → CH3. y con la presencia de un catalizador de DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . y la fermentación de la madera. el 15 % por oxidación del butano. • Las cantidades que se utilizan son tan pequeñas que en ocasiones no se distingue el vire de los indicadores. acetatos de cobalto o manganeso. de acuerdo con las siguientes reacciones: 123CH2 = CH2 → CH3 – CHO → CH3COOH C4H10 → CH3. • Se presentan problemas en su manipulación cuando no se tiene destreza en su manejo. Es una reacción de oxidación en fase líquida bastante compleja con la formación de diversos productos. Si se pretende hacer trabajos de tipo científico entonces recomendamos microescala pero con material de laboratorio en pequeño. Al iniciar esta década. el segundo necesita fragmentar el esqueleto carbonado C4 del butano. el 70% del ácido acético se preparaba a través de carbonilación de metanol. cuando la mayor parte del acetaldehído se usaba para la preparación de ácido acético usando como catalizadores de la oxidación. Se tienen limitaciones en la experimentación como las siguientes: • Los materiales utilizados solamente pueden ser utilizados a nivel escolar.      El primero de los métodos de obtención se basa en la oxidación de acetaldehído ( etanal).

CIDOS CARBOXILICOS INTRODUCCIÓN. pero que tiene contenido de compuestos de rodio y yodo. Ar.C .R . lo que lo hace mucho más activo. El grupo carboxilo. el cual en la actualidad es totalmente automatizado. No sólo los ácidos carboxílicos son importantes en sí mismos. Dicho procedimiento se usa aún hoy en algunas compañías. así como también un excelente control del proceso. ESTRUCTURAS ACIDOS CARBOXILICOS. sino el grupo carboxilo es el grupo del cual se deriva una gran familia de compuestos.Manual de Prácticas de Química analítica 1 36 acetato de cobalto. llegando a una selectividad del 99%. Este es un método que en la actualidad domina el mercado al conseguirse un reciclado. pero hoy en día. prácticamente total.COOH FORMULA CONDENSADA ACIDO DICARBOXILICO AROMATICO:  DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .COOH Ya sea el metanol como el monóxido de carbono se consiguen partiendo del metano del gas natural: CH4 + H2O → CO + 3 H2 CO + 2 H2 → CH3 – OH La última reacción exige tener altas presiones y la presencia de un catalizador de tipo heterogéneo. se usa un catalizador homogéneo también. El tercer de los métodos es el más usado actualmente. un catalizador homogéneo constituido por compuestos de cobalto y yodo. del catalizador eficaz de rodio. es uno de los grupos funcionales más abundantes en química y bioquímica. La reacción tiene lugar en fase líquida a una temperatura de unos 150-200ºC y con una ligera sobrepresión. con un alto precio.COOH FORMULA CONDENSADA ACIDO DICARBOXILICO ALIFATICO: HOOC . y se encuentra basado en la reacción de carbonilación de metanol: CH3-OH + CO → CH3. es factible obtener altos rendimientos. La reacción de carbonilación de metanol usaba en un principio.

generalmente se consideran como derivados del ácido benzoico. El sitema UIQPA requiere que se use la cadena continua mas larga de átomos de carbono que contiene el grupo carboxilo. caper o cabra). ArCOOH. por lo que tienen nombres triviales que se refieren a su origen que a sus estructuras químicas. acetum o vinagre). Los ácidos aromáticos. así pues. El ácido etanoico se llama ácido acético (del latín . su nombre común es ácido butírico (del latín. El ácido metanoico se llama ácido fórmico (del latín . SISTEMA UIQPA. las pruebas fisicas indican que los ácidos carboxilicos contienen tanto un enlace sencillo carbono oxígeno como un enlace doble carbono oxígeno Los ácidos carboxílicos alifáticos se conocen desde hace mucho tiempo. Generalmente se considera como ácido matriz el de cadena carbonada más larga aunque algunos compuestos se nombran como derivados del ácido acético. C6H5COOH. formica u hormiga). El hidrogeno.Manual de Prácticas de Química analítica 1 37 Ar ( COOH )2 FORMULA CONDENSADA NOMENCLATURA. Muchos ácidos carboxílicos tienen nombres comunes derivados de palabras griegas o latinas que indican una de sus fuentes naturales. El ácido butanoico es uno de los compuestos responsables del olor de la mantequilla rancia. Los ácidos metilbenzoicos reciben los nombres especiales de ácidos toluicos. por ejemplo: CH3 CH2 CH2 CH2 COOH CH3 CH2 CH COOH CH3 CH = CH COOH CH3 Acido pentanoico Acido 2-Metilbutanoico Acido 2-Butenoico DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . unido a un grupo arili o alquino puede unirse al grupo carboxili para producir la famili completa de acidos carboxilicos. como estructura original y se nombra reemplazando la o final del alcano correspondiente por la terminación oico y anteponiendo la palabra ácido.

Las sales de los ácidos carboxílicos son sólidos cristalinos no volátiles constituidos por iones positivos y negativos y su propiedades son las que corresponden a tales DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . por lo que C-2 corresponde al de los nombres comunes. los más importantes. tal como los alcoholes.). . alcohol. De los compuestos orgánicos que presentan acidez apreciable.COOK Br Br Acetato de calcio. valeriánico y caproico. Formiato de amonio. las propiedades del grupo carboxiloson esencialmente las mismas. . etc. (CH3 COO)2 Ca HCOONH4 CH2 .Dibromopropionato de potasio (2. Estos puntos de ebullición tan elevados se deben a que un par de moléculas del ácido carboxílico se mantinen unidas no por un puente de hidrógeno sino por dos. substituido o no. Los ácidos carboxílicos hierven a temperaturas aún más altas que los alcoholes. los ácidos superiores tienen muy poco olor debido a sus bajas volatilidades. tales como éter. o a un grupo arilo (ArCOOH). pueden formar puentes de hidrógeno entre sí y con otros tipos de moléculas. Debemos observar que el carbono carbonílico siempre es considerado C-1. C-3 a y sucesivamente. etc. potasio. los ácidos carboxílicos son. por medio de un número. La solubilidad en agua se debe a los puentes de hidrógeno entre el ácido carboxílico y el agua. PROPIEDADES FISICAS DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS Sus estructuras hacen suponer que los ácidos carboxílicos sean moléculas polares y . el ácido de cinco carbonos es parcialmente soluble y los superiores son virtualmente insolubles. cambiándole la terminación ico por ato de. el benzoico. Los ácidos carboxílicos se comportan en forma similar a los alcoholes en cuanto a sus solubilidades : los primeros cuatro son miscibles con agua. o que se trate de un grupo alifático o aromático. Los ácidos carboxílicos son solubles en solventes menos polares. contiene demasiados átomos de carbono como para tener una solubilidad apreciable en agua. Nota: No mezcle letras griegas con nombres UIPAC o numerales árabes con nombres comunes. El nombre de una sal de un ácido carboxílico consta del nombre del ácido.Manual de Prácticas de Química analítica 1 38 La posición de un substituyente se indica en forma usual. seguido por el del catión (sodio. Los olores de los ácidos alifáticos inferiores progresan desde los fuertes e irritantes del fórmico y del acético hasta los abiertamente desagradables del butírico. amonio. El ácido aromático más simple. saturado o no saturado.CH . Estas substancias con tienen el grupo carboxilo. benceno. Si esta unido a un grupo alquilo (RCOOH).3-Dibromopropanoato de potacio) ESTRUCTURA.

y por lo tanto. Debido a la fácil interconversión de ácidos y sus sales. para distinguir los ácidos carboxílicos insolubles en agua de los fenoles y alcoholes insolubles en agua pueden utilizarse pruebas de solubilidad y la insolubilidad de los últimos en base acuosa.Manual de Prácticas de Química analítica 1 39 estructuras. PROPIEDADES QUIMICAS DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS Desde el punto de vista químico los ácidos carboxílicos reaccionan rápidamente con soluciones acuosas de hidróxido de sodio y bicarbonato de sodio formando sales de sodio solubles. podemos regenerar el ácido por acidulación de la solución acuosa. La temperatura requerida es tan alta que. RCOOH + NaOH RCOONa + H2O Acido mas fuerte Acido mas debil insoluble en agua soluble en agua Cuando la substancia desconocida es soluble en agua. en el cual es más soluble. este comportamiento puede emplearse de dos modos importantes: para identificación y para separación. refleja la rapidez del calentamiento que la identidad del compuesto. Estas sales son los principales ingredientes del jabón. Las fuerzas electrostáticas considerables que mantienen los iones en el retículo cristalino sólo pueden superarse por un calentamiento a temperatura elevada o por medio de un solvente muy polar. Si estamos trabajando con líquidos. la acidificación de la capa acuosa. generalmente . Las sales de sodio y potasio de la moyoría de los ácidos carboxílicos son fácilmente solubles en agua. antes de lograrla. simplemente agitamos la mezcla con base acuosa y luego filtramos la solución para separar el insoluble que son las substancias no ácidas. el cual puede recogerse con un filtro. Si estamos trabajando con sólidos. el éter volátil se separa fácilmente por destilación ya que el ácido hierve a temperatura relativamente muy alta. tal como el éter. Los ácidos carboxílicos insolubles en agua se disolverán en hidróxido de sodio acuoso o en bicarbonato de sodio acuoso. Raras veces es útil un punto de descomposición para la identificación de una substancia . puesto que. Para que la separación sea completa y de fácil manejo . Una vez lograda la separación. por lo general agregamos un solvente insoluble en agua. se rompen enlaces carbono-carbono y se descompone la molécula. queda comprobada su acidez por el burbujeó de CO2 RCOOH + NaHCO3 RCOONa + H2O + CO2 insoluble en agua soluble en agua DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . lo que sucede generalmente entre los 300-400°C. la adición del ácido al filtrado precipita el ácido carboxílico. a la mezcla acidificada: el ácido carboxílico es extraído del agua por el éter. Es el caso de ácidos carboxilicos de cadena larga. nuevamente libera al ácido carboxílico el cual puede separarse del agua. agitamos la mezcla con base acuosa en un embudo de decantación y separamos luego la capa acuosa de la orgánica insoluble.

Se puede aplicar entonces la ley de las masas. Sin embargo. Los valores Ka del ácido benzoico y del p-nitrobenzoico son. METODOS DE PREPARACION DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS La mayor parte de los ácidos de cadena lineal y algunos ácidos aromáticos se obtienen de fuentes naturales. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . ESTERIFICACION. los alcoholes de cadena normal carbonada con un número impar de átomos de carbono son tan escasos como los ácidos en las fuentes naturales. que desactiva al anillo aromático hacia la reacción con los electrófilos y es un meta director. Esta reacción se llama esterificación. Pueden prepararse otros ácidos caraboxílicos por los métodos que se exponen a continuación. y también los oxiácidos inorgánicos. 6. K = [ácido ] [alcohol] [ éster ] [ agua ] De esta ecuación se deduce que. reaccionan con los alcoholes con eliminación de una molécula de agua y formación de ésteres. se favorece la esterificación aumentando la concentración de ácido y de alcohol o eliminando el agua mediante un deshidratante (ácido sulfúrico concentrado). porque efectivamente el agua formada actúa sobre el éster hidrolizándolo y recuperando el ácido y el alcohol. La oxidación es el método más directo. algunos de los ácidos alifáticos inferiores se hacen con alcoholes disponibles y los ácidos aromáticos substituidos.8 x 10-4. El grupo nitro es un aceptor de electrones. siendo K constante.4 x 10-5 y 3. La reacción inversa de la esterificación se llama hidrólisis o saponificación: Esterificación ácido + alcohol éster + agua saponificación Después de cierto tiempo de iniciada la reacción se alcanza el equilibrio. no se disuelven en bicarbonato de sodio acuoso. debido a que se iguala la velocidad en ambos sentidos.Manual de Prácticas de Química analítica 1 40 Los fenoles insolubles en agua se disuelven en hidróxido de sodio acuoso pero. SAPONIFICACION. OXIDACION DE LOS ALCOHOLES PRIMARIOS. Los ácidos carboxílicos. a excepción de los nitrofenoles. Por lo tanto. Se ha formulado la reacción del ácido con el alcohol con el signo de reversibilidad. a partir de toluenos substituidos. el grupo nitro en el ácido pnitrobenzoico debe aumentar la acidez del compuesto arriba de la del benzoico. Los ácidos con un número par de átomos de carbono son mucho más abundantes.

R --------------------------> Ar . KMnO4 caliente CH2 CH2 CH2 CH3 ---------------------------> COOH y CO2 n. a continuación el ácido con otro mineral más fuerte. Una vez completada la reacción. Sin embargo. siendo liberado. se filtra la sal potásica soluble del ácido carboxílico para separar MnO2 . K2Cr2O7.Manual de Prácticas de Química analítica 1 41 Los alcoholes primarios pueden oxidarse a ácidos carboxílicos. se emplea permanganato de potasio para este fin.COOH K2Cr2O7 . aunque también puede usarse dicromato de potasio o bien ácido nítrico diluido. KMnO4 o K2Cr2O7 RCH2OH ---------------------------> Ar . la oxidación de una cadena lateral es más difícil que la de un alqueno y requiere tratamiento prolongado con KMnO4 caliente. generalmente calentando con KMnO4 acuoso.COOH) para indicar la posición de la cadena original. KMnO4 o K2Cr2O7 Ar . La cadena lateral se oxida completamente.COOH KMnO4 CH3 CH CH2 OH --------------------> CH3 CH COOH CH3 CH3 Alcohol isobutílico Acido isobutírico OXIDACION DE LOS ALQILBENCENOS. el anillo bencénico sensibiliza bastante las cadenas laterales alífaticas para la oxidación.Butilbenceno Acido benzoico Uno de los métodos más útiles para preparar un ácido carboxílico aromático comprende la oxidación del alquilbenceno adecuado. RCOOH. H2SO4 O2N CH3 ------------------------------> O2N COOH calor Aunque los alcanos y el benceno son bastantes inertes frente a los agentes oxídantes usuales (KMnO4. Generalmente.). METODOS COMUNES DE PREPARACION DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . etc. quedando sólo un grupo carboxilo (.

El producto es la sal magnésica del ácido carboxílico. CH3 CH3 CH3 Mg CO2 H+ C2H5-C-Cl ----> C2H5-C-MgCl -----> ----> C2 H5-C-COOH CH3 CH3 CH3 Cloruro de t . el hielo seco no sólo sirve de reactivo. en este último caso. Luego se hidroliza el nitrilo resultante. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .Manual de Prácticas de Química analítica 1 42 METODO DE GRIGNARD.pentilo Acido. nitrógeno o un átomo de halógeno unido al doble enlace carbonooxígeno. Mg CO2 H+ RX -----> RMg X -------> RCOOMgX -------> RCOOH (o Ar COOH) La síntesis de Grignard de un ácido carboxílico se realiza burbujeando CO2 gaseoso por una solución etérea del reactivo. de la cual se libera por tratamiento con ácido mineral. Estos derivados son compuestos en los que el -OH de un grupo carboxilico ha sido reemplazado. en dimetilsulfóxido la reacción se realiza a temperatura ambiente con rapidez y exotérmicamente. El reactivo de Grignard se adiciona al doble enlace carbono-oxígeno. Para preparar el reactivo de Grignard se puede emplear halogenuros primarios. sólo queda limitado el método por la presencia de otros grupos reactivos. Los nitrilos alifáticos se preparan por tratamiento de los halogenuros de alquilo con cianuro de sodio. el cual se convierte primero en el reactivo de Grignnard correspondiente y luego se deja reaccionar. Uno de los métodos más útiles para preparar ácidos carboxilicos alifaticos y aromaticos empieza con el aluro de alquilo correspondiente. o bien virtiendo el reactivo de Grignard sobre hielo seco molido (CO2 sólido). (Acido 2. INTRODUCCIÓN. en la molécula. en un solvente que disuelva ambos reaccionantes. sino también de agente refrigerante. hirviendo con ácido o álcali acuosos para generar el ácido. en la misma forma que en los aldehídos y las cetonas. secundarios.2-dimetilbutanoico) HIDRÓLISIS DE NITRILOS. Etildimetil-acético. DERIVADOS FUNCIONALES DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS HALOGENUROS DE ACILO. terciarios o aromáticos. Los compuestos derivados de los ácidos carboxilicos presentan un sustituyente que contiene oxígeno.

en el sistema de la IUPAC se emplean números y en el sistema común. letras griegas. Todos los derivados de los ácidos carboxilicos contienen el grupo acilo: CLORURO DE ACILO. La posición de los substituyentes se indica en igual forma que en el caso de los ácido. (Ar) RCOONR2 FORMULA CONDENSADA ANHIDRIDO: Los anidridos se forman a partir de dos moles de un ácido carboxilicos por eliminación de una molécula de agua. según el halógeno correspondiente. Los halogenuros de acilo. ( Ar -) RCOCL FORMULA CONDENSADA ESTER: Los esteres se sintetizan a partir de dos entidades orgánicas un ácido y un alcohol.amida. Los cloruros de acilo forman su nombre al eliminar la terminación del ácido ico tanto en nombre común del ácido carboxilico correspondiente y agreagando la del cloruro ilo. ESTRUCTURA.Manual de Prácticas de Química analítica 1 43 NOMENCLATURA. y cambiando la terminación ico del ácido por ilo. se nombran de acuerdo con el sistema UIPAC y también en el sistema común. que también se llaman halogenuros de ácido. (Ar) RCOOOCOR (Ar) FORMULA CONDENSADA PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . substituyendo la palabra ácido por la palabra halogenuro. (Ar) RCOOR O (Ar) ROCOR FORMULA CONDENSADA AMIDA: Las amidas toman su nombre al cambiar la terminación ico del nombre común del ácido carboxilico a .

en el anillo aromático. en presencia de piridina. a que la carga positiva sobre el carbono del acilo se puede dispersar. Los halogenuros de acilo se hidrolizan con agua produciendo el ácido correspondiente. los más usados son los organocádmicos. Los peróxidos de acilo son inestables y se descomponen fácilmente produciendo radicales libres. Son solubles en la mayoría de los disolventes orgánicos y tienen olores irritantes que posiblemente se deban a que reaccionan fácilmente con la humedad del aire y experimentan la hidrólisis a fin de producir el ácido clorhídrico. Esto se debe. Por esta razón los peróxidos de acilo se emplean como iniciadores de reacciones por radicales libres. en presencia de una base o un metal activo. Los halogenuros de ácido reaccionan con el amoníaco y también con aminas primarias y secundarias produciendo amidas. tal como magnesio. Este método es excelente para la preparación de ésteres. Los alcoholes primarios y secundarios reaccionan fácilmente con los halogenuros de ácido formando ésteres.Manual de Prácticas de Química analítica 1 44 Los halogenuros de acilo no tienen hidrógenos ácidos. Aunque se han empleado reactivos organometálicos de muchos metales distintos para hacerlos reaccionar con los halogenuros de ácido. Los reactivos organometálicos son fuertemente neuclofílicos y es de esperarse que reaccionen con los halogenuros de ácido. El fosgeno se prepara mediante la reacción entre monóxido de carbono y cloro. En ausencia de la base o del metal.C -Cl 200°-295° Fosgeno PREPARACION. los cuales reaccionan con halogenuros de ácido produciendo cetonas. Frecuentemente esta reacción es exotérmica y muy rápida. Los ácidos reaccionan con halogenuros de ácido. Los halogenuros de ácidos aromáticos no reaccionan muy rápidamente con agua. los halogenuros de ácido transforman los alcoholes terciarios en alquenos o halogenuros de alquilo terciarios. produciendo ésteres. H2CO3. no se asocian por puentes de hidrógeno y tienen puntos de ebullición menores que los ácidos de los que provienen. en parte. Los halogenuros de ácidos reaccionan con peróxido de sidio formando peróxidos orgánicos. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . El fosgeno puede considerarse un cloruro de ácido derivado del ácido carbónico. probablemente. los fenoles tienen un grupo oxhidrilo directamente unido a un anillo aromático. carbón activado Cl2 + CO ------------> Cl . produciendo anhídridos. Por lo que. Los alcoholes terciarios reaccionan con los halogenuros de acilo. a temperatura ambiente. el átomo de carbono del acilo de un halogenuro aromático es menos electrofílico que el de un halogenuro alifático. Los halogenuros de acilo también reaccionan con los fenoles produciendo ésteres.

La nomenclatura de las amidas se hace derivar de los nombres de los correspondientes hidrocarburos. Los anhídridos forman su nombre al tomar ya sea el nombre común o el del sistema UIQPA del ácido o diácido y al cambiar la denominación ácido a anhídrido. PCl5 ó PBr3 -------> RCX Estos mimos halogenuros de ácidos inorgánicos se emplean para substituir un grupo de oxhidrilo de un alcohol mediante un halógeno. NOMENCLATURA. Los anhídridos cíclicos se forman a partir de ciertos ácidos dicarboxílicos a través del cierre interno del anillo y la pérdida de agua. según el número de átomos reemplazados. OO CH3 -C .NH2 CH3CH2C. ANHÍDRIDOS INTRODUCCION. que pueden emplearse para obtener halogenuros de alquilo a partir de los alcoholes.Manual de Prácticas de Química analítica 1 45 Los halogenuros de ácido se obtienen mediante la reacción del ácido respectivo con un agente halogenante de tipo ácido. secundarias y terciarias. PCl3 . NOMENCLATURA. o bien se forman con la raíz del nombre del ácido y la palabra amida.C . Los halogenos de hidrógeno.C . (Ar. Los nombres de las amidas que no tienen sustituyentes en el nitrógeno se forman eliminando la terminación -ico del nombre común de ácido oico del nombre UIQPA y agregando la terminación amida. ESTRUCTURA.O . Las amidas resultan al sustituir los átomos de hidrógeno del amoniaco por radicales ácidos (orgánicos o inorgánicos).) R . Casi siempre se emplea el nombre común. no puede usarse para transformar los ácidos en halogenuros de ácilo. RCOH + SOCl2 . pudiendo ser primarios.NH2 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Los anhídridos se forman a partir de dos moles de un ácido carboxílico por eliminación de una molécula de agua.R (-Ar) ó (Ar) R COOCOR (Ar) Fórmula estructural Fórmula condensada AMIDAS INTRODUCCION.

respectivamente). se produce una amida: O H2O O R .Cl + 2NH3 -------> R . N-. No puede usarse las aminas terciarias.Manual de Prácticas de Química analítica 1 46 Acetamida o etanamida Propananida Cuando hay sustituyentes en el átomo de nitrógeno de las amidas estos reciben los nombres de los grupos alquilo y el nombre del sustituyente va precedido de N-.NH2 frío Cloruro de etanoilo Etanamida (Cloruro de acetilo) (acetamida) ESTERES INTRODUCCION. La reacción entre un cloruro de acilo y una amina es bastante general ya que la amina puede ser amoniaco o una amina primaria o secundaria (RNH2 o R2NH.C.NH2 + NH4+ + Cl Frío concentrado La molécula de amoniaco nucleofílica se adiciona al grupo acilo y forma el intermediario tetraédico.C . frío.C.C .C . o N.Cl -------> CH3 . Los ésteres se sintetizan a partir de dos entidades orgánicas: un ácido y un alcohol o un fenol. el cual se descompone para producir una amida protonada. guardan estrecha relación DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . O NH3 O CH3 . Cuando un cloruro de acilo reacciona con un exceso de amoniaco acuoso concentrado.NR'2 o (Ar) R C ONR'2 Fórmula estructural Formula condensada PREPARACION. Otra malécula de amoniaco actúa como base y abstrae un protón a partir de la amida protonada para dar lugar a una amida libre y a un ion amonio. ESTRUCTURA. Estos derivados funcionales de los ácidos carboxílicos. el cual se obtiene como hidróxido de amonio concentrado en el laboratorio. (Ar-) R.

La fórmula general de los ésteres tiene el mismo rasgo estructural común: el doble enlace carbono-oxígeno.Manual de Prácticas de Química analítica 1 47 con estós y entre ellas mismas.O CH3 321124321 2.CH2 .OR' + H2O <------------Acido Alcohol Ester DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . O (Ar-) R -C .CH2 -C .cloroetilo) ( . considerando el carbono del carbonilo como el número uno. El nombre de la parte ácida del éster se obtiene substituyendo la terminación ico por la terminación ato.CH . Son compuestos en los que el -OH de un grupo carboxilo ha sido reemplazado por -OR'. las dos palabras se unen mediante la preposición de. NOMENCLATURA. CH3 O OH O CH3 . O H+ calor O (Ar-) R . se enuncia primero el nombre del anión del ácido y a continuación el nombre del grupo alquilo del alcohol. el cual recibe el nombre de estereficación de Fischer.Metilpropanoato de 2-cloroetilo 3-Hidrixibutanoato de metilo (Isobutirato de .C . Los números de los substituyentes en la parte alcohólica son independientes de la numeración en la parte ácida. Tanto en el sistema de la UIQPA como en el sistema común.Cl CH3 . El método más importante para preparar un éster es la reacción catalizada por ácido entre un ácido y un alcohol. La posición de los substituyentes en la parte ácida se designa en la misma forma que en los ácidos.C .Hidroxibutirato de metilo) ESTRUCTURA.O . el átomo de carbono directamente unido al oxígeno alquílico lleva el número uno.CH .OR' o (Ar) RCOOR' o (Ar) ROCOR' Fórmula estructural Fórmula condensada PREPARACION.C -OH + R'OH -----------> (Ar-) R . ya que el ácido carboxílico es el compuesto original. Los ésteres pueden prepararse mediante varios métodos uno de los cuales es la reacción entre un cloruro de acilo y un alcohol o fenol. De manera similar a los otros derivados.

NOMENCLATURA.CH3 CH2 CH COOH OH OH 2 . mediante letras griegas. En términos experimentales.fenilbutanoico . H R OH OH. además estos compuestos tienen utilidad en procesos de síntesis.Hidroxipropionato de metilo Acido 2 ..CHO -----> R CH2 CH CH COOH reactivo OH de Tollens OH DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . la reacción se lleva a cabo usando un gran exceso de alcohol con una pequeña cantidad de ácido sulfúrico como catalizador.. debido a que puede ocurrir interacciones de tipo químico entre dichos grupos funcionales. efectos estéricos o una combinación de éstos.CH . tiene interés.O ------> R . mediante los conceptos de resonancia. PREPARACION.Condensación aldólica seguida de oxidación selectiva (para obtener . Existen algunos métodos de preparación como: 1. la presencia de la función alcohol en un hidroxiácido o hidroxíester se indica mediante el prefijo hidroxi. HIDROXIACIDOS INTRODUCCION.CH2 . CH3 CH OO CH3 . olvidando el sufijo ol.hiroxiacidos). halógeno o carbonilo. El alcohol a menudo sirve como disolvente para la reacción . El estudio de los ácidos con substituyentes oxhidrilo.[ O ] 2RCH2 -C.4 .fenilbutírico. Debido a que en la nomenclatura el grupo carboxilo tiene preferencia sobre el grupo oxhidrilo. En el sistema de la UIQPA la posición del grupo oxhidrilo se indica mediante números. Los hidroxiácidos se encuentran frecuentemente como productos naturales. efectos inductivos. en el sistema común.Manual de Prácticas de Química analítica 1 48 Este método es particularmente versátil debido a que la mayoría de los alcoholes pueden conseguirse en el marcado y son poco costosos.CH .hidroxi .Hidroxi.Hidroxipropianato de metilo Acido . Estas interacciones de los distintos grupos funcionales se explican mediante los distintos grupos funcionales. El estudio de compuestos que tienen más de un grupo funcional afecta el comportamiento de otro.

Sin embargo. Si el aldehido original tiene dos átomos de hidrógeno podrá ser fácilmente sustraido por la base y podrá ocurrir una segunda condensación aldólica. seguida de la perdida del grupo oxhidrilo en formándose un aldehido insaturado. en vez del aldol esperado. produciendo cianhidrinas. Sin embargo.aminoácidos.C . Si se elimina agua se obtendrá un aldehido .R' -------> R . la eliminación del protón en .hidroxiácidos. La estructura general de la mayoría de los aminoácidos es: HO DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . moléculas en las que el grupo amino se encuentra en el átomo de carbono al carbono del carboxilo..C . en el que existe un doble enlace conjugado con el grupo carbonilo. para evitar el manejo del cianuro de hidrógeno líquido (excesivamente tóxico) se emplea cianuro de sodio y un ácido para producir el HCN. En una técnica de síntesis común se trata el compuesto carbonilico con cianuro de sodio o potasio. El término aminoácido. produciendo un aldehido insaturado como producto de la reacción. no saturado.Mediante la síntesis de cianohidrinas. O OH R' NaCN H2O R . Algunas veces. En particular.C . ESTRUCTURA. 2.R' + HCN --------> R .aminoácidos. por convención el término generalmente denota un miembro de la familia de los . seguida de hidrólisis para . en su sentido más general se refiere a cualquier molécula que contenga tanto un grupo amino (-NH2) como un grupo carboxilo (-COOH). aquéllos en los cuales el grupo amino (-NH2) y el grupo carboxilo (-COOH) se enlazan al mismo átomo de carbono.Hidroxialdehido. se presenta la química de los .COOH + NH4+ H+ CN OH El cianuro de hidrógeno adiciona a la mayoría de los aldehidos y a muchas cetonas. AMINOÁCIDOS INTRODUCCION. Por lo tanto los aldoles perderán agua en forma espontanea. Se puede pensar que el par de electrones que retenía el átomo de hidrogeno .Manual de Prácticas de Química analítica 1 49 La condensación aldólica origina un . se desplaza. encontrándose estabilizados por resonancia. formando un enlace con el átomo de carbono y forzando la salida del grupo oxhidrilo. existe una reacción que puede competir con ésta última.

neutralizándolo con una base o ácido de concentración conocida. Los aminoácidos que se obtienen en la hidrólisis de proteínas son . DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .C . Aparte del cálculo de concentraciones. Una valoración ácido-base (también llamada volumetría ácido-base. Aun cuando estos aminoácidos existen como iones dipolares.[1] Es un tipo de valoración basada en una reacción ácido-base o reacción de neutralización entre el analito (la sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante. empleando hidróxido de sodio como sustancia valorante. RCH(NH3+)COO. que nos permite calcular la concentración buscada.aminoácidos. por razones históricas se nombran en el sistema de la UIPAC como si tuvieran la fórmula RCH(NH2)COOH.C . Estos compuestos pueden nombrarse de acuerdo con las reglas de la UIPAC. y un pH-metro para detectar el punto final.OH NH2 NOMENCLATURA. pero más frecuentemente se emplean los nombres comunes. que permite conocer la concentración desconocida de una disolución de una sustancia que pueda actuar como ácido o base.. El nombre volumetría hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas.Manual de Prácticas de Química analítica 1 50 R . titulación ácido-base o valoración de neutralización) es una técnica o método de análisis cuantitativo muy usada. Valoración de disolución de ácido clorhídrico. una valoración ácido-base permite conocer el grado de pureza de ciertas sustancias.

se emplea para apreciar el cambio de color de la disolución. para determinar el punto final. H+. En una valoración ácido-base a veces es necesario el uso de un indicador ácido-base que sufra un cambio de color y/o de un pH-metro para conocer el punto final. complexometría. En otras valoraciones o volumetrías. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Pipeta Indicador de pH o Indicador ácido-base (se emplean muchos diferentes. como la de Na2CO3 en agua) Disolución o muestra cuya concentración queremos conocer. Para ello se emplean electrodos específicos conectados a un potenciómetro. Cerca del punto de equivalencia o punto final de la valoración se observa un cambio muy brusco de dicho potencial. según la reacción)) Matraz Erlenmeyer (matraz cónico) Disolución estándar (una disolución de concentración conocida. entre el ácido y la base. (redox. En una valoración ácido-base se prefiere medir el pH como una medida de cómo transcurre la transferencia de hidrones. de precipitación) se registra la concentración de una sustancia en función del volumen de sustancia valorante añadida.Manual de Prácticas de Química analítica 1 51 Contenido [ocultar]                1 Método y material empleado 2 Clases de valoración ácido-base 3 Curvas de valoración 4 Punto de equivalencia: valor del pH 5 Determinación del punto de equivalencia o 5.. 12 Aplicaciones de las valoraciones ácido-base 13 Referencias 14 Véase también 15 Enlaces externos [editar] Método y material empleado El material básico empleado para una valoración ácido-base es:        Bureta Mesa o soporte de fondo blanco .[2] En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que permite saber cuando se ha alcanzado ese punto de equivalencia entre el número de equivalentes de ácido y de base.1 Medida del punto de equivalencia con el pH-metro 6 Valoración de ácidos débiles 7 Cálculos 8 Indicadores ácido-base 9 Elección del indicador 10 Estandarización de disoluciones para valoración 11 Ejemplo de acidimetría: Determinación de la acidez de un aceite de oliva.

(HClO4). [editar] Curvas de valoración Si representamos el pH medido por un electrodo en función del volumen añadido de sustancia valorante se obtienen curvas de valoración o curvas de titulación. El punto de inflexión de esta curva se llama punto de equivalencia y su volumen nos indica el volumen de sustancia valorante consumido para reaccionar con el analito. sustancias que mediante un cambio de color nos indican que se ha llegado al punto de equivalencia. Determinación de la concentración de un ácido empleando una base fuerte de concentración conocida como sustancia valorante. similares a la de la figura.Manual de Prácticas de Química analítica 1 52 [editar] Clases de valoración ácido-base Se pueden clasificar en dos grandes grupos:   Alcalimetrías: Determinación de la concentración de una base empleando un ácido fuerte de concentración conocida como sustancia valorante. Se observa el rápido cambio del pH para un volumen determinado. tras añadirle volúmenes crecientes de base fuerte. [editar] Punto de equivalencia: valor del pH Antes de iniciar la valoración se debe elegir un indicador de pH adecuado según el punto de equivalencia previsto de la reacción. que serviría como indicador. como el NaOH. Acidimetrías. y el pH de dicho punto depende de la fuerza relativa del ácido y la base empleados. pero en la práctica no es posible saberlo con exactitud. obtenidas midiendo el pH de dichas disoluciones . Se muestra el punto de equivalencia en ambos casos y la zona de viraje de la fenolftaleína. HCl. a veces ácido sulfúrico. Curvas de valoración ácido-base. En dicho punto habrán reaccionado cantidades estequiométricas de ambos reactivos. para el ácido clorhídrico y el ácido acético. H2SO4.[3] En ausencia de sistema medidor del pH. y casi nunca los ácidos nítrico (HNO3) y perclórico. Se emplea casi siempre ácido clorhídrico. se pueden usar indicadores ácido-base. Para conocer dicho valor se pueden emplear las siguientes reglas: DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . El punto de equivalencia se corresponde con el valor teórico de la valoración.

si la base es más fuerte que el ácido. porque el cambio de color mostrado por el indicador suele ser rápido. Si ambos son de igual fuerza. [editar] Determinación del punto de equivalencia Son muy numerosos los métodos para detectar el punto de equivalencia.Manual de Prácticas de Química analítica 1 53    Un ácido fuerte reacciona con una base fuerte para formar una disolución neutra (pH = 7). La diferencia entre ambos puntos constituye el error de valoración. la disolución en el punto de equivalencia será básica. Sin embargo. por ejemplo. Un ácido fuerte reacciona con una base débil para formar una disolución ácida (pH <7). Cuando un ácido débil reacciona con una base débil. tras el viraje de color del indicador. uso de reactivos impuros. y no debemos confundirlo con los errores accidentales debidos a manipulaciones o medidas de volumen defectuosas. Aparte de los métodos más frecuentes (uso de indicadores y medida directa del pH con potenciómetro) se pueden usar otros métodos:[5] DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . y por lo tanto muy difícil de ver con claridad por el observador. que es propio del método (indicador empleado. Acidimetría obteniendo añadiendo una disolución valorante de NaOH desde una bureta. entonces el pH de equivalencia será neutro. si el ácido es más fuerte que la base. El punto final es el punto en que se detiene la valoración. Este cambio producido en la disolución permite establecer experimentalmente el punto final de la valoración. etc).[4] El punto final debe coincidir lo más exactamente posible con el punto de equivalencia. y será ácida. Un ácido débil reacciona con una base fuerte para formar una disolución básica (pH> 7). los ácidos débiles no se valoran normalmente frente a bases débiles.

libera una cantidad de iones OH.       Valoración potenciométrica: Es una medida basada en la diferencia de potencial entre un electrodo adecuado frente a un electrodo de referencia (electrodo de calomelanos de potencial fijo) en función del volumen de sustancia valorante. Se emplean dos electrodos.Representación del potencial del electrodo medidor de pH. Se aplican más a valoraciones redox que a valoraciones ácido-base. Valoración culombimétrica: Consta de un electrodo donde se obtiene un reactivo y otro contraelectrodo con la muestra. los moles de ácido en la muestra. Valoración termométrica o calorimetría.[6] Valoración fotométrica.Manual de Prácticas de Química analítica 1 54 0. se puede calcular los moles de OH. 2-Segunda derivada. Sirve para valorar ácidos o bases muy débiles. Representando la derivada en función del volumen. basta añadir un indicador ácido-base para controlar el avance de la neutralización. Aunque los ácidos y bases noabsorben. También se observa en la segunda derivada. Se trata de comprobar cómo varía la absorbancia de la muestra en función del volumen de disolución valorante añadido. Se mide la conductividad de la disolución en función del volumen añadido. Se le hace pasar una corriente constante (amperioestato) durante un tiempo. en lugar de uno sólo. frente a un electrodo de referencia. se observa un pico que corresponde al punto final.(en un electrodo de Hg) proporcional a la carga que lo atraviesa. No puede aplicarse a muchos procesos. Se emplean espectrómetros o fotómetros de filtro. Dicha corriente. En el punto final hay una rápida modificación del potencial. Estas medidas de potencial también permiten calcular la constante de disociación del ácido o la base que se está valorando. Se trata de detectar los aumentos de temperatura durante la valoración.[6] DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .formados y.Primera derivada. en función del volumen de ácido añadido. o disoluciones muy diluidas. Este método no presenta las interferencias del ion carbonato en la valoración de ácidos y no requiere preparar o estandarizar disoluciones. No confundir con la medida directa de potencial que efectúa el pH-metro.[7] Valoración amperométrica. conociendo la intensidad de corriente que circula por la célula y el tiempo. 1. Valoración conductimétrica. Proporcionan resultados más fiables que las valoraciones con indicadores químicos o ácido-base. Según las leyes de Faraday. por ejemplo. a partir de ahí.

1 M de HCl dentro de una membrana de vidrio que mide la actividad de los iones H+ capaces de atravesarla. el pH antes del punto de equivalencia se puede calcular mediante la siguiente fórmula.[8] Ecuación de Henderson-Hasselbach que indica el pH en función de las concentraciones de las formas ácida (HA) y básica (A-) de una sustancia. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . [OH-]añadido es la concentración de base fuerte añadida a la disolución final (no a la disolución estándar original) [HA]total es la suma de las concentraciones de ácido. y de una unidad lectora que hace una medida directa del potencial eléctrico del electrodo y señala en una pantalla el valor del pH. que puede usarse en valoraciones ácido-base. HA. y sirve para detectar el punto final de una valoración ácido-base. A-. Consta de un electrodo de plata-cloruro de plata. [EDITAR] MEDIDA DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA CON EL PHMETRO Artículo principal: pH-metro Un pH-metro es un instrumento que mide el pH de una disolución. de potencial constante. [editar] Valoración de ácidos débiles Cuando se titula o valora un ácido débil con una base fuerte. con electrodo de vidrio. en la disolución final. en una disolución 0. y de su base conjugada.Manual de Prácticas de Química analítica 1 55 Modelo de pH-metro. llamada Ecuación de Henderson-Hasselbach:[9] donde:    pKa es la constante de acidez del ácido débil.

La fórmula más general[10] que describe la valoración de un ácido débil con una base fuerte es la siguiente     ϕ = fracción de la finalización de la valoración (φ <1 es antes del punto de equivalencia. = La fracción del ácido débil que se ioniza (grado de disociación) [editar] Cálculos Se debe cumplir en cualquier valoración ácido-base la siguiente expresión: o bien Esto se puede escribir también como: donde: DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .5 · [HA]total. es decir ([OH-]añadido = 0. φ = 1 en el punto de equivalencia.Vb = los volúmenes del ácido y la base. y φ> 1 después del punto de equivalencia) Ca. si añadimos una base fuerte de forma que su concentración sea la mitad de la cantidad de ácido débil presente en la solución. el pH es igual al pKa.Cb = las concentraciones del ácido y la base. Va. respectivamente. respectivamente.Manual de Prácticas de Química analítica 1 56 Así.

4 Rojo de metilo Tornasol 4.2 5. empleando disolución de H2SO4 0.1-4.8 3. Se deben elegir de modo que coincida dicho cambio o viraje al mismo tiempo que se llega al punto de equivalencia de la valoración ácido-base por lo que sirven para indicar dicho punto.56 mol/L [editar] Indicadores ácido-base Indicador[11] Azul de timol (1º) Rojo congo Naranja de metilo Zona de viraje 1. según la ecuación: 2 NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2 H2O El volumen de esta última disolución en el punto de equivalencia (ver gráfico) ha sido de 20 mL.cedidos) 20 mL · 0.8-8.4 Color 1 Rojo Color 2 Amarillo Azul-violeta Rojo Rojo Amarillo Rojo Rojo Amarillo Rojo Amarillo Incoloro Azul Amarillo-anaranjado Azul Amarillo Azul Azul Amarillo Azul Magenta Amarillo Azul de bromocresol 3. Zona de viraje= (pKa-1.6-14.2 3.0-5.0 11.Manual de Prácticas de Química analítica 1 57 Ejemplo: Queremos valorar 25 ml de disolución de NaOH (concentración desconocida).0 Azul de bromotimol 6.2-6.0-7.35 mol/L.4 8. pKa+1) DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .0-9.0 Un indicador es un pigmento que sufre un cambio de color cuando se modifica el pH. Suelen ser ácidos o bases orgánicos débiles y la zona de viraje de cada indicador se sitúa aproximadamente entre una unidad de pH por debajo y una unidad por encima del valor de su pKa. Luego: Vaci · Maci · nº H+ cedidos = Vbas · Mbas · nº H+ ganados ( o de OH.35 mol/L · 2 = 25 mL · Mred · 1 .6 8.2-2.8-5.6 Rojo neutro Azul de timol (2º) Fenolftaleína Carmín índigo 6.0-8.2-10. Mred=0.

. Sus coloraciones deben ser intensas para percibir claramente el cambio de color. Son sustancias que cambian de color al ser adsorbidas o desorbidas por los coloides que se forman en el seno de la disolución problema como resultado de la reacción entre el analito y la sustancia valorante.). pues cambian de color a lo largo de la reacción. y un segundo cambio..    Frente a los indicadores fisicoquímicos. fenolftaleína y timolftaleína. los indicadores químicos son sustancias que exhiben estos cambios de color. La propia sustancia valorante o el analito actúan de indicador. suelen añadirse al sistema a valorar. pero otras veces se extraen pequeñas fracciones de ésta y se ensaya externamente con el indicador.  Los indicadores básicos presentan equilibrios del tipo: DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Funcionan de modo parecido a los indicadores coloreados. azul de bromotimol.Manual de Prácticas de Química analítica 1 58 Una clasificación de los indicadores los subdivide en:  Autoindicadores. que registran cambios en algunas propiedades (pH. rojo de fenol.  Los indicadores ácidos presentan equilibrios del tipo:[12] Al grupo de los indicadores ácidos pertenecen el azul de timol (sufre un primer viraje a un pH aproximado de 2. Son los más usados. desaparición o cambio de la fluorescencia de la disolución problema sometido a la luz ultravioleta. El final de la valoración se pone de manifiesto por la aparición. púrpura de cresol. aunque son menos numerosos. verde de bromocresol. Indicadores coloreados. púrpura de bromocresol. Indicadores fluorescentes. próximo a 9). Indicadores de adsorción. Un ejemplo típico es el permanganato de potasio. introduciendo directamente unas gotas en la disolución del analito.

rojo de metilo y amarillo de alizarina GG. Se vierte sobre el matraz la disolución conocida. para facilitar la lectura. En primer lugar. naranja de metilo. Ácido Fuerte Fuerte Base Indicador Azul de bromotimol Zona de viraje DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Esta primera valoración es aproximada y debe ser desestimada para los cálculos. la bureta debe lavarse con la disolución estándar.Manual de Prácticas de Química analítica 1 59 Rollo de papel indicador universal. En segundo lugar. preferiblemente uno que experimente un cambio de color (punto final) cerca del punto de equivalencia de la reacción. la pipeta con la solución desconocida. y el erlenmeyer con agua destilada. Al grupo de los indicadores básicos pertenecen el amarillo de metilo.[13] Tabla de indicadores ácido-base. En esta etapa queremos hacer una estimación aproximada de la cantidad de esta solución que necesitaremos para neutralizar la solución desconocida. [editar] Elección del indicador El punto en el que el indicador cambia de color se llama punto final. con algunos trozos ya coloreados tras humedecerlos con unas gotas de diferentes disoluciones. La bureta debe llenarse siempre hasta la parte superior de su escala con la solución conocida. anotamos el valor que marca la bureta para saber el volumen gastado. Se debe elegir un indicador adecuado. Uno de los indicadores más empleados es el papel indicador. un volumen conocido de la solución de concentración desconocida se debe tomar con la pipeta y se coloca en el matraz Erlenmeyer o en un vaso de precipitados. mostrando su color para cada valor de pH. junto con unas gotas del indicador elegido (o el electrodo del pH-metro). abriendo la llave de la bureta. un papel absorbente impregnado en una mezcla de indicadores y que muestra un color diferente para cada unidad de pH. Se debe dejar salir la disolución de la bureta hasta que el indicador cambia de color y. entonces.

Por ejemplo. y no sólo calculada a partir de la masa empleada para la disolución. para valorar ácido acético (un ácido débil) con hidróxido de sodio (una base fuerte). Obsérvese en la tabla de la derecha el indicador que podemos elegir en función de la fuerza relativa del ácido y la base.5) Amarillo de alizarina Azul de timol Muy fuerte (pH <0. es decir.Manual de Prácticas de Química analítica 1 60 Fuerte Débil Débil Débil (pH> 5. debemos usar fenolftaleína como indicador o introducir un electrodo conectado a un pH-metro. El punto final se alcanza justo cuando el indicador cambia de color de forma permanente. su concentración debe ser medida experimentalmente frente a una sustancia que actúa como patrón primario. [editar] Estandarización de disoluciones para valoración Las disoluciones de las sustancias valorantes deben ser estandarizadas antes de su empleo como sustancias valorantes.5) Se deben realizar tres valoraciones más. Las tres lecturas de la bureta en el punto final deben ser registradas.5) Débil (pH <8. y se promedian para dar el resultado final.[14] DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . sobre todo cuando se esté cerca del punto final previsto.5) Débil Fuerte Débil Naranja de metilo Fenolftaleína No se valora Muy Fuerte (pH> 13. que indica el punto final. que registre un cambio brusco del pH. ahora más lentamente y con mayor precisión.

Puede realizarse valorándola con ftalato ácido de potasio. usando fenolftaleína como indicador. pueden sufrir alteraciones en el proceso de disolución. El ácido clorhídrico comercial no es patrón primario.  Estandarización de una disolución de HCl. El hidróxido sódico sólido comercial no es de gran pureza y puede tener restos de carbonato de sodio.3 mL de HCL comercial (37% de pureza y densidad 1. Al no ser un patrón primario. con DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .  Estandarización de una disolución de NaOH. es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración. gota a gota. pero no son patrones primarios y sus disoluciones deben ser estandarizadas. Esto es necesario porque dichas sustancias no son completamente puras.Manual de Prácticas de Química analítica 1 61 Bureta para añadir la disolución valorante. que sí es un patrón primario. Se disuelve un peso conocido en agua destilada y se le añade agua hasta alcanzar un volumen conocido en un matraz aforado. o posteriormente durante con el tiempo transcurrido. una masa de 4 gramos de NaOH disueltos en agua hasta un volumen total de 1 litro. forman una disolución de concentración aproximada 0. En las valoraciones ácido-base se emplean ácidos fuertes (como HCl) y bases fuertes (como NaOH) como sustancias valorantes.18 g/mL). Una disolución preparada mezclando 8. Por ejemplo.1 M (molar).

tetraborato de sodio. que se descompone en CO2 y H2O. que vira cuando todo el HCO3. que sí es un patrón primario.se ha transformado en HCO3-. se valora con carbonato de sodio.se convierte en H2CO3.1 M (molar). Na2CO3. Otros patrones primarios son ácido oxálico. NaCO3H + HCl → H2CO3 + NaCl → H2O + CO2 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . empleando fenolftaleína y anaranjado de metilo como indicadores. tendrá una concentración aproximada de 0. Na2B4O7. H2C2O4.Manual de Prácticas de Química analítica 1 62 suficiente cantidad de agua hasta completar un matraz aforado con un volumen total de 1 litro. HgO. Al no ser un patrón primario. esta disolución se debe estandarizar. y óxido de mercurio (II). Para ello. El viraje de la fenolftaleína se produce cuando el CO32. Na2CO3 + HCl → NaCO3H + NaCl En ese momento se añaden unas gotas de anaranjado de metilo.

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