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 PREPARACION Y VALORACION DE HCL 0.1N Y NaOH 0.1N  OBJETIVOS
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Aplicar los principios de neutralización que rigen las reacciones ácido - base. Preparar una solución patrón de HCL aproximadamente 0.1N y titularla para hallar su concentración exacta. Preparar una solución patrón de NaOH aproximadamente 0.1N y titularla para hallar su concentración exacta.

 ASPECTOS TEORICOS.  Volumetrías de neutralización. En numerosos análisis químicos es necesaria la utilización de soluciones ácidos y bases fuertes de concentraciones conocidas. La concentración de dichas soluciones puede determinarse por medio de titulaciones o valoraciones de neutralización. La titulación o valoración es la operación básica de la volumetría, mediante la cual se agrega solución patrón o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que se completa la reacción. Se considera que una titulación de neutralización o valoración ácido - base termina cuando el número de equivalentes del ácido es igual al número de equivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia de la reacción. El punto de equivalencia de la titulación es un concepto teórico; la estimación práctica de su valor se conoce como punto final. Para las titulaciones ácido - base, los dos métodos más comunes para la determinación de los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un peachímetro para controlar el pH de la solución en función del volumen del titulante agregado.  Preparación de soluciones de HCl. El ácido clorhídrico se usa frecuentemente en los análisis volumétricos de neutralización porque sus soluciones diluidas son estables y porque se puede utilizar en presencia de la mayoría de los cationes sin que ocurran reacciones de precipitación. Las soluciones patrón de HCl se preparan diluyendo ácido clorhídrico concentrado calidad reactivo. 5.2.3 Valoración de las soluciones de HCl. Como el HCl no es un patrón primario se hace necesario valorarlo para conocer su concentración exacta. El Na2CO3 anhidro se emplea

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comúnmente para estandarizar soluciones de HCl. La reacción de neutralización del HCl con el Na2CO3 es: 2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2CO3 5.2.4 Preparación de soluciones de NaOH. El hidróxido de sodio tanto en solución como en estado sólido reacciona con el CO2 atmosférico produciendo Na2CO3 según la reacción: CO2 + 2NaOH Na2CO3 + H2O Existen diversos métodos para la preparación de soluciones de NaOH exentas de carbonato. El método más utilizado aprovecha la poca solubilidad del carbonato de sodio en concentraciones altas de hidróxido de sodio. El carbonato de sodio formado se elimina por filtración o centrifugación. Las soluciones de hidróxido de sodio se deben preparar en agua a la que previamente se le ha eliminado el CO2; para ello se debe hervir durante algunos minutos el agua destilada; una vez fría se le añade el hidróxido de sodio. Para impedir el acceso de CO2 del aire se guarda la solución en un recipiente provisto de cal sódica. En caso de no utilizar cal sódica, un frasco de polietileno cerrado herméticamente producirá la suficiente protección durante una o dos semanas. 5.2.5 Valoración de soluciones de NaOH. La solución básica se valora con un tipo primario como son los ácidos débiles, ftalato ácido de potasio (FAP), ácido benzóico o yodato ácido de potasio. La reacción de neutralización que ocurre entre el NaOH y el FAP es: OO C OH C ONa NaOH + O O + HOH C OK C OK  ASPECTOS TEORICOS POR CONSULTAR

Defina los siguientes términos: patrón primario o estándar primario, solución patrón estándar, normalidad de un ácido, peso equivalente de un ácido, normalidad de una base, peso equivalente de una base, equivalente de un ácido, equivalente de una base, miliequivalentes de un ácido, miliequivalentes de una base. Numere los requisitos que deben cumplir las soluciones patrón ideales.

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Defina qué es formula molecular y formula estructural. Escriba las fórmulas estructurales de los compuestos: ácido benzóico, ácido ftálico, ácido tereftálico. Halle el número de equivalentes y el peso equivalente en función del peso formula gramo, de los compuestos HCL, Na2CO3 y FAP. Para cada una de las sustancias adjunte la reacción de neutralización.

 MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.  Materiales. 1 Vaso de precipitados de 600mL, 1 vaso de precipitados de 100 mL, 1 balón aforado de 500mL, 1 balón aforado de 100mL, 1 frasco lavador, 1 agitador de vidrio, 1 embudo pequeño, 1 vidrio de reloj pequeño, 1 vidrio de reloj de diámetro apropiado para tapar el vaso de precipitados de 600mL, 1 pipeta de 1mL, 1 pipeta de 25mL, 1 erlenmeyer de 500mL, 2 erlenmeyer de 250mL, 1 bureta de 25 mL, 1 probeta de 100mL, 2 frascos de polietileno de 500mL, 1 pipeteador, 1 cápsula de porcelana, 1 tubo de centrifuga.  Reactivos. Carbonato de sodio (secado durante 2 horas a 100°C y centrifugado en un desecador), ácido clorhídrico concentrado, metil naranja al 0.5% (p/v), fenolftaleína al 0.1% en etanol (p/v), hidróxido de sodio, ftalato ácido de potasio FAP (secado durante 2 horas a 110°C y enfriado en un desecador).  Equipos. Balanza analítica, centrífuga, balanza semianalítica.  PROCEDIMIENTO.  Preparación de HCl aproximadamente 0.1N. Coloque en un balón aforado de 500mL, aproximadamente 200mL de agua destilada; adicione 4.2mL de HCl concentrado, agite y complete el volumen con agua destilada; homogenice la solución. 5.5.2 Valoración de la solución de HCl. Pese en un vidrio de reloj, con aproximación a la décima de mg, 0.11g de Na2CO3 y transládelos a un erlenmeyer de 250mL; disuélvalos en 50mL de agua destilada y añada 2 gotas de metil naranja; lave una bureta con agua destilada; para el enjuague final utilice aproximadamente 5mL de la solución preparada de HCL; posteriormente llene la bureta con la solución de HCl y adicione el ácido al erlenmeyer que contiene el carbonato de sodio, hasta que vire el color de la solución de amarillo a rojo. Informe la normalidad de la solución de HCl a partir del promedio de dos valoraciones. Almacene la solución en un recipiente plástico, anote su concentración y fecha de valoración y resérvela para la práctica siguiente.  Preparación de NaOH aproximadamente 0.1N. Hierva durante tres minutos en un vaso de precipitados de 600mL, 500mL de agua destilada; retire el recipiente del fuego, tápelo con un vidrio reloj y enfríe a temperatura ambiente.

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Disuelva la solución. Almacene la solución de NaOH en un frasco de polietileno. complete el volumen con el agua destilada hervida y fría y homogenice. 25mL de la solución preparada de FAP. lave una bureta con agua destilada. Demuestre que el volumen de agua que se le adiciona al Na2CO3 para disolverla no incide en la cantidad de miliequivalentes. adicione 5mL de agua destilada y disuelva completamente el NaOH.  PREGUNTAS Y CALCULOS  Demuestre que para preparar 500ml de HCL aproximadamente 0. para el enjuague final. 5. adjunte los cálculos respectivos. Deposite en un erlenmeyer de 250mL.2mL de volumen gastado.5.Manual de Prácticas de Química analítica 1 4 Pese 5g de NaOH en un vaso de precipitados de 100mL. en u balón aforado de 100mL que contenga aproximadamente 30mL de agua destilada. disuelva el soluto y complete a volumen. Calcule el número de equivalentes de cada una de las muestras de carbonato de sodio. TABLA DE DATOS    Información requerida Peso de Na2CO3 gr. Llene la siguiente tabla y calcule la normalidad de la solución preparada de HCl. Pese en una cápsula de porcelana 4g de la solución de NaOH centrifugada y transfórmelos con la ayuda de un embudo y de un frasco lavador a un balón volumétrico de 500mL que contenga aproximadamente 200mL de agua destilada hervida y fría.2ml de HCL concentrado disponible en el laboratorio.0422g de FAP en un vidrio de reloj o introdúzcalo con la ayuda de un embudo y de un frasco lavador. Volumen de HCL consumido (ml) Ensayo 1 Ensayo 2 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .1N debe medir 4. Informe la normalidad a partir del promedio de dos valoraciones con FAP que no difieran en más de 0. utilice aproximadamente 5mL de la solución preparada de NaOH y adicione la base al erlenmeyer que contiene el FAP hasta que una gota de la base coloree la solución de rosa pálido que persista por lo menos 30 segundos. coloque la solución en u tubo de centrífuga por 10 minutos a 5000rpm. ¿Qué datos necesita conocer del HCL concentrado disponible?.4 Valoración de la solución de NaoH. Pese 2. agregue tres gotas de fenolftaleína. anote su concentración y fecha de valoración y resérvela para la siguiente práctica. homogenice la solución.

verde de bromocresol. Llene la siguiente tabla y calcule la normalidad de la solución de NaOH preparada.    OBJETIVO Identificar y separar los cationes del primer grupo INTRODUCCIÓN DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . sea que se trate de la solución patrón o de la muestra problema. TABLA DE DATOS Información requerida Volumen de FAP (ml) Volumen de NaOH consumido (ml) Normalidad de la solución de FAP Normalidad de la solución de NaOH (promedio)  Ensayo 1 Ensayo 2 Al efectuar una titulación de ácido fuerte con base fuerte. ¿Qué son indicadores ácido . explique la razón. adjunte los cálculos respectivos.base? Haga una tabla en la que se observe el rango de pH de cambio de color y los colores que toman en los cambios. explique los cálculos para hallar la concentración. Describa un procedimiento diferente al realizado en la practica para valorar una solución de NaOH y una solución de HCL. fenolftaleína y timofenolftaleina.Manual de Prácticas de Química analítica 1 5 Normalidad de la solución de HCL (promedio)   Halle la normalidad de la solución de FAP preparada. los siguiente indicadores: naranja de metilo. es una buena práctica colocar el NaOH en la bureta. rojo de metilo.

Manual de Prácticas de Química analítica 1 6 Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata. formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente. pipetas de 1 de 5 y 10 ml. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio. K2Cr2O4 PROCEDIMIENTO 1.5% C20 H14 04 AL 0. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es cromato de plomo. se añade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo tal como se hizo en 1.-Si en 1 hubo un precipitado blanco. tripie. aunque puede contener pequeñas cantidades de Pb+2. la solución que no precipitó con HCl. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . se prueba una porción neutra de 1 ml. el tubo se balancea con otro y se centrífuga por 20-60 segundos. tubos de centrífuga de 13 x 100. ( si esto sucede en una muestra que contiene solamente elementos del grupo I. tela de asbesto. HCl 1M y 6M. El líquido se separa y se guarda en un tubo con tapón para el resto del análisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I. NH4OH 0.5% Concentrado y 6M. gradilla. HNO3 6M. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugación y calentándolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo.. la muestra no contiene Ag + ni Hg +2.-Colocar 1 ml. plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros. CH3COONH4 3M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitación es completa y de que la solución no se ha sobresaturado con PbCl2. Añadiendo 1 gota de CH3COONH4 y 2 gotas de K2Cr2O4. con iones de todos los grupos. Si no hay precipitado. se usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará como sulfuro en el segundo grupo. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver si la solución es neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. se neutraliza con NH4OH. MATERIAL Y EQUIPO Mechero. Si la muestra era un problema general. vaso de precipitado y centrífuga REACTIVOS H20 destilada. 2. El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente.

lavarse. 5. el sólido era solo AgCl. En caso de haber Ag. se disuelve dicho residuo en agua regia( Como se indica en la prueba 1-1 la cual produce los cloro complejos. Añadir una gota de fenolftaleína y después ácido nítrico 6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas mas. Si se desea una confirmación. pero también podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la solución. Centrifugar. de agua caliente. Hágase la prueba 1-1. colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos. 6. 4. contenía Hg2Cl2. Añadir 1. Usar esta solución en 4 y el residuo en 5. de agua al residuo. la muestra solo contiene Pb +2 . 7. separar el centrifugado y añadirle 10 gotas de hidróxido de amonio 1M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6. centrifugar mientras todavía está caliente y poner el centrifugado en otro tubo. se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta oscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de plata. Centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado. proceder a 6. añadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo.Manual de Prácticas de Química analítica 1 7 3. H2HgCl4. H3AgCl4. Lavar el residuo con 1 ml.. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Si queda algún residuo..El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidróxido de amonio diluido. Si se diluye esta solución precipita AgCl. Lavar el sólido con 4 gotas de HCL 1M. Si todo el residuo se disuelve. etc.. agitando ocasionalmente con una varilla. Si el residuo negro es grande y no se encontró plata en 6.5 ml. Si el sólido cambia de gris a negro. se agita y se añaden 4 gotas de agua.Al centrifugado de 3. Pb +2 o Hg2 +2. Guardar el residuo para 7. centrifugar y descartar el centrifugado. Puede entonces separarse por centrifugación. disolverse en hidróxido de amonio y probarse como se indica en 6.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicación de la presencia de mercurio.El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + . Si todo el sólido se disuelve y no se observan partículas obscuras. H2AgCl3.

¿Qué metal (es) del grupo I forma(n)? a) Un cloruro soluble en agua caliente b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH 2.Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera (NaCl) ha sido eliminada por lavados en u desminerilizador de aguas ¿Qué pruebas recomendaría usted? 3..Manual de Prácticas de Química analítica 1 8 La solución diluída aguaa regia mercurio.Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl.. Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla PRACTICA # 2 ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO OBJETIVO Identificar y separar los cationes del segundo grupo INTRODUCCIÓN DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . AgCl y PbCl2.Se tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo de plata.. Parte del sólido se disuelve agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidróxido de amonio ¿Qué deduce? 4. se puede usar para la prueba 1-1 CUESTIONARIO 1..

limadura de fierro. (NH4))2C2O4.. .. el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (Ph = 3).Manual de Prácticas de Química analítica 1 9 Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros.3 M H+) que es el óptimo para lograr la precipitación de los sulfuros del grupo II. centrífuga.HCl 0. ya sea añadiendo agua o concentrado por ebullición.2M..Si la solución contiene solamente metales del grupo II..25M. pipetas de 1 . C20 H14 04 AL 0. tela de asbesto. En este grupo vuelve a aparecer el Pb++.. Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son: a) b) c) d) e) La acidez ( concentración de iones hidrógeno) La ionización de H2S Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos. tripie. 5 y 2 ml. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. SnCl2. Anaranjado de metilo. debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solución y en el caso del ión mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro.2H2O al 0. CH3COONH4 3M.. Si se trata de un problema general. comenzar con 1 ml.5 (0. de muestra y añadir 5 gotas de agua.7-0. ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml.5 M . tioacetamida. HNO3 6M y conc.2H20 0. MATERIAL Y EQUIPO Mechero.5%. Tubos de centrífuga 13 x 100 Mm. papel violeta de metilo y ZnCl4 PROCEDIMIENTO 1. de REACTIVOS H20 destilada.2-0. K2Cr2O4 0.. vidrio de reloj y goteros. 6M y conc. pero hay que ajustar su pH a 0. El efecto del ión común en el equilibrio del H2S y La formación de sales básicas..5% NH4OH 6M. sin que precipiten los del DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . mezcla magnesiana. H2SO4 Conc. HgCl2. Ambas soluciones probablemente están ya ácidas.

5. -2 AsS3-3. el volumen de de la solución debe de ser aproximadamente 2.Añadir 1 ml. Después del ajuste del ph. SbS2. SnS3-2. Añadir a este residuo 1 ml. Sb(OH)4. Bi2S3. verificando el pH cada vez con papel de violeta de metilo.S-2. ambos líquidos se descartan). Lavar el residuo con 10 gotas de agua 2 veces y añadir los lavados al centrifugado. es S y puede tirarse. gota a gota. etc. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedeciéndolo con la solución por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solución preparada con 1 ml. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en un baño de agua durante 3 minutos. PbS. 3. conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego añadir HCl. Centrifugar si el residuo es esponjoso y flora. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa esponjosa. 2.El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros : HgS. S2 –2 y NH4OH. añadir los lavados al primer centrifugado ( si se sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II. SnS2-2. AsO . HS-.. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en baño de agua durante 7 Minutos aproximadamente. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para continuar con el análisis del grupo III.El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. 4.. CuS y CdS. Añadir entonces 1 ml. Sn(OH)6.Manual de Prácticas de Química analítica 1 10 grupo III Si la solución es ácida. de agua. Este puede contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS2-2 . SnO2-2. agitando de vez en cuando. Ac-.Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV para analizarlo después de centrifugar.1 gota de tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en baño de agua. El papel no debe meterse directamente en la solución. se trata DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .. de agua y una gota de HCl 6M. Ponga esta solución en un tubo con una etiqueta IIB y consérvelo para el procedimiento II. Si el residuo es negro.. Asi como OH-. de agua y 1 ml.5 ml.

Añadir 15 gotas de acetato de amonio. añadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solución esté alcalina.Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua. 9. Añadir una gota más .El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2. Use el residuo en 9 y el líquido en 10. 8. de agua agitando para evitar salpicaduras.. Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar en el los demás iones IIA. El precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito. Si la solución adquiere un color azul intenso. Cu+2. Estos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB y se analiza según se indica en 13. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . calentar la mezcla en un baño e agua y agitar. Cd+2 y H2SO4. También puede haber aquí S finamente dividido de color blanco. es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente. 6. BiIII..5 ml. Sn(OH)4-2. Pasarlo a un vaso de 20 ml. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo.. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces añadir lentamente y con mucho cuidado 1.En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. Añadir esta solución sobre el residuo obtenido en 8. como se indica en el paso 8.El líquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII. añadir 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado ye vaporar cuidadosamente en la campana agitando sobre una flama pequeña hasta que se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de líquido y algunos cristales. un precipitado negro es Bi metálico y es suficiente prueba de la presencia de este metal en la solución original.. Cu+2 y Cd+2. lo cual se nota por el olor a amoníaco y por medio de papel tornasol. 7. Si queda un precipitado blanco y cristalino.Manual de Prácticas de Química analítica 1 11 de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS. Centrifugar si queda algún residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Después de algunos minutos el residuo debe de haberse disuelto.Hg(NO3)2.. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados. Agitando. se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco es Bi(OH)3: Centrifugar.

se reparte en varios tubos y se analizan según los experimentos preliminares para As.II-5. 6-8 gotas de agua calentando durante 5-10 minutos en baño de agua. Lavar dos veces el residuo con agua. Si no se forma residuo definido sino que la solución solamente se vuelve lechosa. Si hay cobre. En este caso. se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido. (pH = 4). El precipitado blanco es Cd (OH)2.. añadir una gota de HNO3. Sb y Sn haciendo las pruebas II4. se puede proceder directamente a la prueba del cadmio añadiendo 68 gotas de tioacetamida. descartar el centrifugado y conservar el residuo para 12. Dejar enfriar. acidificar con HNO3 diluido y añadir dos gotas más. 1ml de tartrato de sodio y potasio. añadir i gota de NaOH. Pasar la mezcla a un tubo y centrifugar. Centrifugar..II-6 y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeñas cantidades. añadir una gota de anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado. es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio (usar el procedimiento que sigue para eliminar el cobre): Colocar un ml de la solución en un crisol.-A la solución alcalina y lavados de 4 . se debe q que hay muy pequeñas cantidades de iones IIB. 6-1º gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solución es azul. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA 11. la solución azul es un complejo cobre-tartrato y este color confirma la presencia de Cu.. descartar los lavados. suspender el residuo en 1 ml de agua. Si se forma un precipitado amarillo es suficiente evidencia para identificar al cadmio porque el CdS es el único sulfuro amarillo de grupo II que es insoluble en KOH 6 M. 1 ml de agua y 8 gotas de NH4OH6 M. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .Manual de Prácticas de Química analítica 1 12 10. Si no. Evaporar lentamente en la campana de extracción y calcinar por varios minutos hasta eliminar las sales de amonio. se añaden 10 gotas de HNO3 diluido. entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente . Un precipitado negro (CdS) es prueba positiva del cadmio.

se reparte en 2 tubos y se investiga como sigue: Tubo 1. Un precipitado gris (Hg2Cl2+ Hg) indica que la solución original contenía Hg-2 . La mezcla HgS-As2S3-S se lava con 1 ml. El centrifugado puede contener SbCl4.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsénico 15.-El residuo de II puede contener HgS. El residuo puede contener sulfuro mercúrico negro. de agua..-Al centrifugado de 12 puede contener AsO4-3 se le añaden 6 gotas de mezcla magnesiana. Después de 3-4 minutos pasar la solución a un vaso de 10 ml.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn. Si el residuo es negro es HgS. se hierve cuidadosamente durante v arios minutos para hidrolizar restos de tioacetamida y eliminar H2S. 14. diluir la solución a 3 ml.Manual de Prácticas de Química analítica 1 13 12. añadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. agitar y centrifugar. este último precipita en forma de partículas de color negro. de agua. SnS2 y S. Tratar el sólido con 1 ml. sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El color debe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes.Añadir limaduras de fierro. de agua. 5 gotas de agua oxigenada al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos agitando. Añadir 8 gotas de solución de SnCl4-2. Un DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . El Fe reduce Sn IV a SnII y SbV a SbIII. no evapore hasta sequedad.y SnCl6-2.-Si no se encontró estaño. Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14. se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M. 13. el centrifugado puede contener AsO4-3. Sb2S3. y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo húmedo. 2 gotas de HCl concentrado y calentar. 3 gotas de HNO3 y calentar en baño de agua agitando. Tubo 2. agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar. pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo al paso 15. Añadir 8 gotas de HCl Concentrado. de HCl 6M. As2S3. La solución se diluye a un volumen total de unos 2 ml. Añadir 1 ml.

. 2. CUESTIONARIO 1.. Dejar que la reacción proceda por 5 minutos para que el Sn IV se reduzca a Sn II.Manual de Prácticas de Química analítica 1 14 Si se encontró precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. cuantas gotas (20 gotas = 1 ml. Identificación de Sn a la flama. De Cu en forma de CuS. estaño. hacer las dos pruebas siguientes: Prueba. Esta prueba es positiva para el Sn. Coloque 10 gotas de solución de Sn IV en un tubo y añadir aproximadamente 100 mg de Fe en polvo y 4-6 gotas de HCl dil.Demuestre por medio de cálculos . Observe el color azul brillante que adquiere la flama. Poner unas gotas de la solución en la tapa de un crisol de manera que humedezca toda la superficie y luego invertir la tapa sobre la flama de un mechero.¿Qué ión(es) del grupo II : a) Forma sulfuros negros b) Forma sulfuros amarillos c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB PRACTICA # 3 ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .) de solución al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg.

CH3COOH 6M. tripie. KCnS 0.2H2O 1M. (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%. VII y VIII. gradilla. Estos elementos de transición son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones. es igualmente importante en la fabricación del acero. K4Fe(Cn)6. Cr. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricación del acero.. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. H3PO4 6M.3H2O al 0. pipetas de 1 . 5 y 2 ml. Acetona y FF al 0.. de REACTIVOS H20 destilada. Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos VI. tela de asbesto. HCl 6M. Tubos de centrífuga 13 x 100 mm. es igualmente.. vidrio de reloj y goteros. HNO3 6M y conc. NaBiO3 sólido. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos. Mn. NH4Cl 2M. NH4OH 6 y 15M. dimetilglioxima al 1%. centrífuga.Todos los miembros de este tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio ácido.5% PROCEDIMIENTO DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .5M.. por lo cual ellos no precipitan en el II grupo MATERIAL Y EQUIPO Mechero.Manual de Prácticas de Química analítica 1 15 OBJETIVO Identificar y separar los cationes del tercer grupo INTRODUCCIÓN Este puede llamarse el grupo del acero.3%. BaCl2. NaOH 6M . aluminon.

Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. añadir un poco mas de H2O2 y HNO3. de agua. usando 30-40 gotas de HNO3 6M. Añadirle 1 ml. de agua. Calentar la solución en baño ed agua. FeS. Ni(OH)2. y guardarlo para 5.Manual de Prácticas de Química analítica 1 16 1. Después de unos minutos. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3. Co(OH)3 y MnO2. Dejar enfriar. El residuo es del grupo 3 A y puede contener cualquiera combinación de Fe(OH)3.. añadir 4-6 gotas de peróxido de hidrógeno al 3% Y hervir la solución. CoS. diluir 1 ml. de agua caliente cada vez. entonces centrifugar. Después de varios minutos añadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj). 3. añadir 2 ml. de agua y dividir la solución en 4 tubos: DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . centrifugar y tirar el líquido de lavado. Eliminar el S y pasar la solución a un vaspo de 20 ml. el centrifugado de la parte 3 es la solución que debe usarse.Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III. Poner el líquido en un vaso de 20 ml. de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta en baño de agua. Calentar en baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas mas. Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. Centrifugar. ZnS y MnS. 4. 2. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio. NiS.Si la muestra es un problema general. El residuo se analiza como se indica en 3. Añdir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitación y el calentamiento durante 2-3 minutos. el procedimiento difiere un poco de 1 . centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los grupos IV y V. Calentar cuidadosamente con una flama pequeña. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar. Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solución sea de 6-8 gotas (caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del líquido). Si el residuo no se ha disuelto completamente en unos minutos. Analizar los residuos como se describe en 4.. Cr(OH)3.El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3. de la muestra con 2 ml. Lavar el agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua. Pasar la mezcla a un vaso de 20 ml. añadir 4 gotas de NH4Cl y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución esté alcalina. Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml.. añadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitación. combinando el primer líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5 minutos más. Añadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en baño de agua. enjuagando el tubo con un poco de agua. añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. Añadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota). Al(OH)3.

Un precipitado rojo brillante indica que hay niquel. se omite el ácido fosfórico. Pero también puede contener Zn(NH3)4+2 que es incolora. Un color rojo a púrpura indica manganeso (prueba IIIA). Hervir durante 1 min. 7. entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado blanco indica Zn (prueba III4). centrifugar y neutralizar el centrifugado con ácido acético 6M. Zn(OH)4-2 y CrO4-2. Revise la prueba III-2. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que hay fierro..-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M. añadirle unas gotas de NH4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro.-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo. calentar y añadir un poco de bismutato de sodio sólido. Un precipitado rojo confirma aluminio como en la prueba III4. Si esta se colorea de azul hay cobalto. 6.y luego decolorar con H3PO4 6M: Añadir otra gota de SCn. Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3. neutralizar con ácido acético e NH4OH y proceder como antes con el reactivo orgánico seguido por una gota de NH4OH. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA 5. de agua caliente y tirar los lavados.Añadir 3 gotas de ácido fosfórico concentrado.-Si hay fierro añadir 3 gotas de SCn.-Lavar el residuo con 2 ml. Tubo 2. Cuando ya la solución este caliente. Redisolver el residuo en unas gotas de ácido acético 6 M. 4 gotas de aluminón y calentar en baño de agua. Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH. de agua..y 5 gotas de acetona.Manual de Prácticas de Química analítica 1 17 Tubo 1.-Añadir 3 gotas de solución de SCn-. Si en el tubo 1 no fue positiva la prueba de fierro.neutralizarla con CH3COOH 6M y añadir 2 gotas adicionales. Tubo 4. Tubo 3. Centrifugar y guardar el líquido para 7 y el residuo para 6. transferir a un tubo y añadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. añadir 1 ml. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Si la solución no tiene color.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinación de Al(OH)4-. 3 gotas de HNO3 conc. Entonces añadir HNO3 concentrado hasta acidificar. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro.

el líquido sea incolora.-¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es de estaño? 2. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la muestra. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5. Diga porque no se puede hacer lo mismo con el HCL PRACTICA # 4 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . 8.Manual de Prácticas de Química analítica 1 18 Si el centrifugado de 5 es amarillo. CUESTIONARIO 1. Este líquido se usa en 8. Residuo blanco indica Zinc. neutralizarlo con CH3COOH añadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH y 6 de K4Fe(Cn)6 .

M. así como estandarización frente a una sustancia estándar primaria. INTRODUCCION El método volumétrico es una de las divisiones principales de la Química Analítica y que los cálculos que aquí se realizan se basan en la simples relaciones estequiométricas de las reacciones químicas. en forma creciente con una solución de concentración conocida. 1 parilla eléctrica 1 matraz de aforación de 1 litro 1 pesa filtro 1 estufa eléctrica 1 termómetro 1 desecador REACTIVOS Fenoftaleina Agua destilada Hidróxido de sodio Ftalato ácido de potasio DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .Manual de Prácticas de Química analítica 1 19 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION DE HIDROXIDO DE SODIO OBJETIVO Adquirir práctica en preparar soluciones. por medio de una bureta. En este método se utilizan procesos. Y otro que es la titulación que se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido para alcanzar el punto de equivalencia. uno llamado estandarización que es la adición. MATERIAL 1 envase de polietileno de 1 litro Balanza analítica Soporte Universal Pinza para bureta Bureta 25ml Pipeta volumétrica de 10 ml 3 Matraz E. 125 ml.

Manual de Prácticas de Química analítica 1 20 Preparación de disoluciones Objetivos   Preparación de disoluciones a partir de solutos sólidos. Reactivos:     Agua destilada Cloruro de sodio. Las disoluciones más frecuentes son aquellas cuyo disolvente es el agua. Cucharilla. Carbonato de sodio. Las disoluciones binarias tienen dos componentes: disolvente (el mayoritario o el que da aspecto a la disolución) y soluto (el minoritario). Sulfato de sodio. Matraces aforados de 100 y 250 cm3. Introducción Las disoluciones son mezclas homogéneas. llamadas disoluciones acuosas. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Vidrio de reloj. 5 y 10 cm3. Frasco lavador. Varilla de vidrio maciza. Tapones de plástico. Balanza. La concentración de una disolución puede expresarse de diferentes formas:       Gramos por litro: g/L = Porcentaje en masa: % en masa de soluto = Fracción molar: xsoluto = Molaridad: M = Normalidad: N = Molalidad: m = x 100 Materiales y reactivos Materiales:         Pipetas de 1. Preparación de disoluciones a partir de otras disoluciones.

Se sigue añadiendo agua hasta que falte como un centímetro. a la marca de enrase.6 M de cloruro de sodio en agua. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . En caso contrario. Preparación de una disolución a partir de una disolución de ácido concentrado comercial Con un frasco lavador llenamos de agua destilada la mitad del matraz aforado. se ajustará. el matraz se llena de agua destilada hasta el enrase. Ácido clorhídrico comercial. A continuación. para la marca de enrase. para la marca de enrase. Utilizando una pipeta graduada con un émbolo o una bureta se toma la cantidad necesaria del ácido concentrado comercial.Manual de Prácticas de Química analítica 1 21     Ácido sulfúrico comercial. Por último. 2. Una vez pesado se pone en un vaso de precipitados con la menor cantidad posible de agua destilada (enjuagar con agua destilada el vidrio de reloj echando este agua en el vaso). se agita para que el líquido se mezcle bien y se vuelve a añadir agua hasta que el nivel suba casi al cuello del matraz. Preparar 100 cm3 de disolución de hidróxido de sodio en agua al 6%. Ácido nítrico comercial. suponiendo que la densidad de la disolución es prácticamente la del agua pura. sino sobre papel de filtro o un vidrio de reloj. el matraz se llena de agua destilada hasta el enrase. que se vierte en el matraz aforado. Se sigue añadiendo agua hasta que falte como un centímetro. Preparar 250 cm3 de disolución 0. pero no dentro del mismo. que deben encontrarse escrupulosamente limpios y secos. a la marca de enrase. El enrase se considera bien realizado cuando el menisco que forma el líquido queda tangente. con un gotero y gota a gota. por encima. Pero antes de pesar debemos asegurarnos que el fiel de la balanza marque cero. Desarrollo 1. Se añadirá agua con el frasco lavador hasta que el nivel haya subido casi hasta el cuello del matraz. con un gotero y gota a gota. pero no dentro del mismo. Las sustancias a pesar nunca se echan directamente sobre los platillos. Descripción de la técnica Preparación de una disolución a partir de un soluto sólido El primer paso ser pesar la cantidad necesaria de soluto. por encima. Enjuagamos con agua destilada el vaso y echamos este agua al matraz aforado. Para sacar el sólido del recipiente que lo contiene utilizaremos una espátula perfectamente limpia y seca. El enrase se considera bien realizado cuando el menisco que forma el líquido queda tangente. A continuación se agita de modo que el líquido se mezcle bien. Hidróxido de sodio. Por último. Se disuelve agitando con una varilla de vidrio y se vierte en el matraz aforado. Se agita nuevamente para mezclar bien.

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3. Preparar 250 cm3 de disolución de sulfato de sodio en agua de concentración 15 g/L. 4. Preparar 100 cm3de disolución 0.3 N de carbonato de sodio en agua. 5. Preparar 100 cm3 de disolución 2 N de ácido sulfúrico a partir de ácido sulfúrico comercial. 6. A partir de la disolución nº 5, preparar 100 cm3de otra disolución 0.2 M de ácido sulfúrico. 7. Preparar 100 cm3 de disolución 0.5 M de ácido clorhídrico a partir de ácido clorhídrico comercial. 8. A partir de la disolución nº 7, preparar 250 cm3de otra disolución 0.05 N de ácido clorhídrico. 9. Preparar 250 cm3 de disolución 0.1 N de ácido nítrico a partir de ácido nítrico comercial.

Cálculos
Disolución nº 1: Calcula los gramos de cloruro de sodio necesarios para preparar la disolución número 1. Disolución nº 2: Calcula los gramos de hidróxido de sodio necesarios para preparar la disolución número 2. Disolución nº 3: Calcula los gramos de sulfato de sodio necesarios para preparar la disolución número 3. Disolución nº 4:

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Calcula los gramos de carbonato de sodio necesarios para preparar la disolución número 4. Disolución nº 5: Calcula el volumen de ácido sulfúrico comercial necesario para preparar la disolución número 5, partiendo de la densidad y la riqueza del mismo. Disolución nº 6: Calcula el volumen de la disolución número 5 necesario para preparar la disolución número 6. Disolución nº 7: Calcula el volumen de ácido clorhídrico comercial necesario para preparar la disolución número 7, partiendo de la densidad y la riqueza del mismo. Disolución nº 8: Calcula el volumen de la disolución número 7 necesario para preparar la disolución número 8. Disolución nº 9: Calcula el volumen de ácido nítrico comercial necesario para preparar la disol

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TITULACIÓN ÁCIDO – BASE Ácido + Base Sal + agua Resumen En los programas institucionales una de las temáticas señalan el estudio de las sales y sus métodos de obtención siendo uno de ellos la neutralización de una ácido con una base. Cuándo un ácido reacciona con una base para formar una sal y H2O, el proceso se llama reacción de neutralización. Sin embargo el uso de reactivos y solventes en un laboratorio escolar o industrial provoca que el grado de contaminación a la ecología cada vez sea más alarmante y es tiempo de que tribuyamos a mejorarlo con un pequeño esfuerzo de nuestra parte, utilizando pequeñas cantidades de sustancias químicas en la experimentación. Para resolver ese problema se propone hacer investigaciones utilizando la química en microescala pero con materiales que se tengan en la casa o de fácil adquisición contribuyendo también con esto a que las escuelas que no cuenten con un laboratorio químico puedan realizar sus practicas curriculares. En este trabajo se presenta la construcción de un prototipo a microescala que reúne estos propósitos. Los objetivos de la investigación fueron los siguientes: r Fomentar el uso de la química en microescala r Contribuir al cuidado de la ecología r Preparar indicadores de col morada y jamaica, comprobar los cambios que experimentan los indicadores frente a las sustancias ácidas y básicas. r Titular una solución 0.1 N de NaOH con HCl 0.1 N. r Propiciar que las escuelas de provincia que no cuentan con un laboratorio de química logren realizar sus prácticas con estas ideas. La neutralización se logro mediante la reacción entre un ácido fuerte y una base fuerte, donde además de la sal se obtuvo como producto de la reacción agua y una pequeña cantidad de calor (no se cuantifico). El dispositivo para llevar a cabo la titulación es muy sencillo puede construirse en el salón, en el laboratorio o en la casa. Los materiales los tenemos a la mano y muchos de ellos son de reuso, las cantidades de reactivo que se usan en este prototipo son tan pequeñas que prácticamente no contaminan. Desde el punto de vista económico, no se puede comparar el precio del prototipo a microescala con el

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En los actuales métodos de la enseñanza de química se hace énfasis en el trabajo de laboratorio pero en base a los tiempos. y prepara a los estudiantes en el conocimiento y las formas de trabajo propias de la investigación en esta disciplina como el análisis y la síntesis.y al O2. en el desarrollo de los procesos intelectuales y de maduración cognitiva. La mayor parte de las rocas y minerales del manto terrestre son sales de uno u otro tipo. Teoría de Brønsted-Lowry Una teoría muy satisfactoria sobre ácidos y bases es la que formularon en 1923 el químico danés Johannes Brønsted y. Por tal motivo las escuelas tanto publicas como privadas pueden contribuir a la reutilización de materiales de desecho para ser empleados a nivel microescala y con esto al cuidado del medio ambiente. Los métodos de obtención de sales en el laboratorio son: r metal + no metal sal r metal + ácido sal + hidrógeno r sal 1 + sal 2 sal 3 + sal 4 r Ácido + base sal + agua Las contribuciones del estudio de la química a la cultura básica del estudiante se basa en su característica de ciencia experimental. y el ion no metálico es la parte del ácido. Esta teoría establece que los ácidos son sustancias capaces de ceder protones (iones hidrógeno H+) y las bases sustancias capaces de aceptarlos. el químico británico Thomas Lowry. Se puede considerar que las sales son compuestos que se han preparado con ácidos y bases. También se encuentran gigantescas cantidades de sales disueltas en océanos. Planteamiento del problema 2 Las sales son muy abundantes en la naturaleza.Manual de Prácticas de Química analítica 1 25 dispositivo de laboratorio para titular. paralelamente. Consisten en iones metálicos de amonio positivos (sin el H+ ) combinados con iones no metálicos negativos ( excluyendo al OH. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . El ion positivo es la parte de la base. debido a que el primero prácticamente no cuesta nada debido al tipo de materiales que se utilizan. el presupuesto para las instituciones es cada vez menor.). Es por eso que debemos poner a prueba nuevas ideas y una de ellas es la de usar en el trabajo experimental una química a nivel de microescala y con materiales de desecho y que sean de fácil adquisición.

La primera se refiere a la parte teórica y la segunda a los materiales . Primera parte PH : El concepto de PH se basa en la relación entre los iones hidrógeno y los iones hidróxido en el agua. r La calidad del aire en el laboratorio es mejorada notablemente. el laboratorio o en la casa. muchos de ellos que tradicionalmente son costosos se pueden realizar empleando esta técnica. r Las actividades que se realizan reflejan la intención acerca de la enseñanza de la nueva química para elevar la calidad de la educación científica.Manual de Prácticas de Química analítica 1 26 Algunas ventajas de utilizar la química en microescala son: r Se emplea material de fácil adquisición. r El gasto de reactivos se minimiza. procedimientos y reacciones que se llevan a cabo en la obtención de sales. r Los experimentos pueden realizarse en el aula. De los métodos de obtención de sales ya mencionados se ha elegido el de titulación ácido . r Las actividades son tan interesantes cuando fabrican su equipo para sus experimentos que se convierte en una estrategia motivante. Objetivos Por los motivos expuestos. r Los costos de fabricación son muy bajos. El término PH significa “potencia de ion hidrógeno”. r El trabajo en el laboratorio en microescala no sólo resulta una alternativa más para desarrollar un curso práctico sino que también aumenta la calidad y el manejo de desechos químicos queda con muy bajo índice de pérdidas.base para su experimentación. Marco teórico La titulación es el proceso de medir el volumen de un reactivo que se necesita para reaccionar con una masa o volumen medidos de otro reactivo. el trabajo desarrollado tuvo como propósitos: r Construir un prototipo a nivel microescala para la obtención de sales a partir de la reacción de un 3 ácido fuerte con una base fuerte y un indicador casero. r La producción de desechos químicos es casi eliminada. r Son de fácil mantenimiento y de reposición de material. r Establecer las ventajas que tiene el uso de la química en microescala con materiales de desecho y de fácil adquisición. r La exposición de materiales potencialmente tóxicos es drásticamente reducida. donde “potencia” se refiere a una potencia DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . r Los experimentos se pueden diseñar con sustancias que pueden encontrarse fácilmente. r También permite la introducción de nuevos experimentos. El presente trabajo se ha dividido en dos partes.

agua de lluvia 1 x 10-5 1 x 10-9 10 pH = 6 orina. si el químico hace una cuidadosa selección.000 pH =12 agua jabonosa.000 pH = 4 jugo de tomate. gaseosas 1 x 10-3 1 x 10-11 1. y se utilizan para determinar aproximadamente .2 Amarillo a púrpura Fenolftaleina 8.2 – 6.000.0 Amarillo a Violeta Carmín de Índigo 12.000 pH = 2 jugo de limón.4.0 – 7.14.6 Amarillo a Azul Rojo Fenol 6.000. el pH de una solución a continuación se listan algunos de los indicadores ácido – base.3 Azul a Rojo Púrpura de Bromocresol 5.000 pH = 1 ácido estomacal 1 x 10-1 1 x 10-13 100.000.1 .0 Rojo a Amarillo Tornasol 4. podrá determinar un valor de pH con gran exactitud.4 Amarillo a Rojo Púrpura de Micresol 7.0 Amarillo a violeta 4 Naranja de metilo 3.0 Azul a Amarillo DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .2 – 6.0.000 pH = 10 leche magnesia 1 x 10-10 1 x 10-4 1/10. saliva 1 x 10-6 1 x 10-8 1 pH = 7 agua "pura" 1 x 10-7 1 x 10-7 1/10 pH = 8 agua de mar 1 x 10-8 1 x 10-6 1/100 pH = 9 bicarbonato 1 x 10-9 1 x 10-5 1/1.0 Rojo a Amarillo Azul de Bromofenol 3.000 pH = 0 ácido de batería 1 x 100 1 x 10-14 1.000.0 Incoloro a rojo intenso Amarillo de Alizarina 10. jugo de naranja.3 – 10.000 pH = 3 toronja.8.1 – 12.8 – 8.2 .Manual de Prácticas de Química analítica 1 27 matemática (exponente) de base 10. cloro 1 x 10-12 1 x 10-2 1/1.5 .000 pH = 13 limpiador de hornos 1 x 10-13 1 x 10-1 1/10.log [ H3O+] Escala de Concentraciones pH Concentraciones de iones de hidrógeno (H3O+) comparadas con agua destilada pH Soluciones que típicamente tienen este pH H3O+ OH10.6 Amarillo a Azul Rojo de metilo 4.6 – 9. lluvia ácida 1 x 10-4 1 x 10-10 100 pH = 5 café negro.4.2.000 pH = 11 amoníaco 1 x 10-11 1 x 10-3 1/100.8 Amarillo a púrpura Azul de Bromotimol 6.0 . PH = . Tabla de indicadores Indicadores Intervalo de pH Cambio de color Violeta de metilo 0.000 pH = 14 limpiador líquido de drenajes 1 x 10-14 Los indicadores son sustancias generalmente orgánicas que tienen la propiedad de dar un color determinado al variar la concentración de iones hidronio. vinagre 1 x 10-2 1 x 10-12 10.

1 2 5 mL. de agua destilada + 5 gotas de detergente + 5 gotas de extracto de repollo rojo 11 7 5 mL. de extracto de repollo rojo. de agua destilada + 1 gota de detergente con amoniaco + 5 mL. La presencia de iones de hidrógeno o hidroxilos cambia la forma de las moléculas del jugo.verde. La configuración de las moléculas del jugo hace que la luz púrpura sea reflejada. de extracto de repollo rojo 9 6 5 mL. Este método sirve para determinar volumétricamente la concentración de una sustancia específica en una solución . de ácido clorhídrico en 5mLde extracto de repollo rojo. 5 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . La flor de jamaica también se puede utilizar para estos fines. de extracto de repollo rojo. El jugo de col roja indica la presencia de iones hidrógeno al cambiar de púrpura pálido a rosa. de solución diluida de hidróxido de sodio + 5 mL.Manual de Prácticas de Química analítica 1 28 Comúnmente para observar todos los intervalos de pH se utiliza el indicador universal. de agua destilada + 5 mL. la luz reflejada por las moléculas se cambia . Solución Preparación Valor de PH (aproximado) 1 5mL. esto se indica usualmente por un cambio de color en un indicador o por mediciones eléctricas. 12 Segunda parte Titulación o valoración . La col roja se llama indicador debido a que indica la presencia de iones de hidroxilo al cambiar de su color púrpura pálido a azul.base se mide una solución de un ácido y se agrega gota a gota una solución de una base hasta que se neutraliza exactamente.. haciendo que el líquido parezca de color púrpura. de agua destilada + 5 gotas de vinagre blanco + 5 mL. añadiendo una solución de concentración conocida hasta que la reacción sea completa. de alcohol + 5 mL. de extracto de repollo. 6 5 5 mL. 3 3 5 mL. de extracto de repollo 5 4 5 mL. En las titulaciones ácido. el color del jugo cambia. que es una mezcla de varios indicadores.

V ácido x N ácido = V base x N base Esta ecuación es una expresión del principio de equivalencia . Equivalente ácido = Núm.3 eq. Equivalente base El número de equivalentes de una sustancia en solución es igual a la normalidad por el volumen . En la documental se recabaron datos sobre DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . NHCl = 0. / l 0. / l Fórmula: Sustitución VHCl = ? V ax N a= V bx N b V HCl =20 ml x 0. Respecto al uso de pequeñas cantidades de reactivos y el tipo de materiales que se utilizan resulta demasiado económico y su uso en microescala contribuirá al cuidado de la ecología. Desarrollo La investigación realizada fue documental y experimental.5 eq. Recordemos que.5 N que se requiere para neutralizar 20 ml de una solución 0. Equivalente = N x V La ecuación del Principio de equivalencia nos permite el calculo de la normalidad o del volumen de un ácido o una base Ejemplo. Núm. / l V NaOH = 20 ml Despeje: V HCl = 12 ml N NaOH = 0. Normalidad = Núm. ¿ Cuál es el volumen de ácido clorhídrico HCl 0. Prácticamente en todos los libros de química inorgánica. que es igual para todas las soluciones que reaccionan completamente. se comprende que cualquier número de equivalentes de ácido neutralizará exactamente el número de equivalentes de una base. / l V a= V bx N b Na Hipótesis La reacción de neutralización se encuentra reportada en la bibliografía.3 N de hidróxido de sodio NaOH? Datos.Manual de Prácticas de Química analítica 1 29 La concentración del ácido o de la base se calcula utilizando la relación entre el producto del volumen por la normalidad . equivalente Volumen Puesto que un equivalente de cualquier ácido neutralizará el equivalente de cualquier base.3 eq. Núm.5 eq. señalando también el tipo de indicador que se debe utilizar así como el cambio de color que se presenta en el proceso.

la jeringa de 3 ml se corta a una distancia de 3 cm.Con la ayuda de un desarmador quitar las puntas de uno de los orificios del cassete.1N y con indicadores orgánicos como col morada . así como el uso de indicadores para este tipo de titulaciones. 4.. Procedimiento Material Sustancias 1 caja de chocolates Ferrero Rocher (vacía) de dimensiones 20x 5 x 5 cm Solución 0.. hojas de flor de jamaica y con indicador de Fenolftaleina.Manual de Prácticas de Química analítica 1 30 las reacciones de neutralización.. 5.1 N de HCl 1 Tazo o tarjeta telefónica Alcohol 2 imanes redondos del # 2 4 hojas de col morada 1 cassete 10 gramos de jamaica 1 tramo de vástago de 20 cm de largo de 3/16 cuerda corrida Indicador de fenolftaleina 4 rondanas 3/16 4 tuercas 3/16 2 tuercas mariposas 3/16 1 pinza caimán de 8 cm de longitud 1 interruptor ( push) 1 porta pila de 2 2 tramos de cable calibre 22 de 20 cm. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . El análisis de la información recabada permitió el desarrollo de la actividad experimental y lograr los objetivos del uso de la química en microescala.1 N de NaOH 1 jeringa de 10 ml y 3 ml Solución 0.. para que pueda entrar libremente un tramo de vástago 2..En la parte superior del tramo de jeringa de 3 ml se coloca el motor y se sella con silicón deje secar.1N . De acuerdo con nuestros objetivos.5 volts 3 vasos para gelatina # 0 1 pistola de silicón Construcción de dispositivo ( titulador ) 1.Colocar el tramo de jeringa por el lado de la aguja (la cual previamente se le quito) en el orificio opuesto al que se le quitaron las puntas y séllelo con silicón .Conectar al motorcito los tramos de cable en sus conexiones (+) y (-) y encintar. hidróxido de sodio 0. 4 tapones de bial 1 vaso dosificador 1 pedazo de imán 1 pila de 1. a partir de la base de ésta 3. pretendimos llevar a cabo la reacción de neutralización a partir 6 de ácido clorhídrico de concentración 0.

Hacer dos perforaciones pequeñas con el punzón caliente a la pared cercana a donde se encuentra el vástago de 20 cm. 9...base Actividad experimental.Unir los cables a la pila y al interruptor .También efectué una perforación en la tapa del recipiente . 8. 15. 8 figura 2 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .Colocar 4 tapones de bial en cada esquina de la parte inferior del recipiente las cuales tendrán la función de soporte 12..Manual de Prácticas de Química analítica 1 31 6.Decantar el líquido colorido y guardar en recientes apropiados para su posterior uso. 16. figura 1.orientando el orificio del cassete opuesto a donde se pego el tramo de jeringa de 3 ml hacia una de las paredes de dicha caja.los cuales se pegan con silicón en el recipiente. con rondanas y tuercas mariposa de 3/16. 14.Pegar el cassete dentro de recipiente ( caja de chocolates) con silicón . Utilizar el vaso dosificador. se cortan en pedazos pequeños y se colocan en un recipiente de plástico ( envase de refresco) y se procede a incorporarle 200 ml de alcohol etílico se cierra el recipiente .Realizar una perforación por la parte inferior del recipiente que coincida con el orificio del cassete que se encuentra mas cercano a la pared de la caja..Sujetar la jeringa de 10 ml con un caimán de 8 cm de longitud y a su vez sujetarlo al tornillo de 20 cm. Titulador ácido ... Después de enfría llena tu recipiente con el liquido. Extracción de indicador de hojas de jamaica Para ello calienta un 200 mililitros de agua . procediendo a efectuar una agitación vigorosa con la intención de extraer la mayor cantidad de color de la col ( antocianinas). Extracción de indicador de col morada Se utilizan 5 hojas de una col morada .Introducir el vástago de 20 cm de cuerda corrida que atraviese todo el recipiente y sujetar con rondanas y tuercas 13.. sacar por éstos los cables del motor.Marcar un punto en la parte central del tazo y hacerle una perforación con el punzón e insertarlo en el vástago del motor 7. cuando empiece a hervir agrégale 10 gramos de jamaica(un puño) tapa el recipiente y déjala hervir 3 minutos . 10..procurando que coincida con la perforación inferior del mismo 7 11..Pegar 2 imanes redondos a uno y otro lado del diámetro del tazo..

Colocar el vaso sobre la parte superior del titulador c).2 mL.. b)..1 N d) Proceder a titular con el ácido la base figura 3. para el cuarto de5. 7.1 N titularon 5 mL.En la jeringa de 10 ml colocar 10 ml de HCl 0.1 N d) Proceder a titular con el ácido la base figura 5. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .. incorpore un pedacito de imán (magneto).Se notará que en el caso del extracto de col morada en la titulación ácido – base: 5mL.-Tomar nota del volumen que se gasto de ácido clorhídrico 0. titulación ácido – base con fenolftaleina Titulación ( indicador de jamaica) a)-Colocar 5 ml de solución 0.1 N.1 N de HCl en uno de los vasos para gelatina del N° 0 y agregarle 2 gotas del indicador de fenolftaleina. como de las hojas de jamaica y de la fenolftaleina. su manipulación debe ser cuidadosa y con protección adecuada. d) Proceder a titular con la base el ácido hasta el vire. • El ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio aunque no se encuentran muy concentrados no dejan de ser riesgosos.1 N para titular 5 mL. titulación ácido – base con hojas de jamaica 6.1 N de NaOH en uno de los vasos para gelatina y agregarle 2 gotas del indicador de col morada incorpore un pedacito de imán b). de hidróxido de sodio 0..1 N de NaOH en uno de los vasos para gelatina y agregarle 2 gotas del indicador de col morada incorpore un pedacito de imán b).Manual de Prácticas de Química analítica 1 32 preparación de soluciones de NaOH y HCl 0. titulación ácido – base con col morada Titulación ( indicador Fenolftaleina) Preparar soluciones 0. en el segundo cambio de color fue con 4..5 mL. para el tercer vire fue de 5 mL.En la jeringa de 10 ml colocar 5 ml de NaOH 0. En el primer vire de color se gastaron 3.En la jeringa de 10 ml colocar 10 ml de HCl 0.Colocar el vaso sobre la parte superior del titulador c). 9 figura 4.1 N al momento de notar el cambio de color de la col morada. de ácido clorhídrico 0.Colocar el vaso sobre la parte superior del titulador c). 10 Precauciones •Los vasos de precipitados que se utilizan en esta técnica son tan pequeños que si no se tiene experiencia en material a microescala es fácil que se puede caer alguno de ellos. hidróxido de sodio 0.5 mL.1 N de NaOH y HCl a)-Colocar 5 ml de solución 0.1 N...5 mL. por lo tanto. y para el quinto de 5.1 N Titulación ( indicador col morada) a)-Colocar 5 ml de solución 0.

5 mL. hojas de jamaica) deben ser de reciente preparación.Manual de Prácticas de Química analítica 1 33 • Los ácidos.1 N con extracto de col morada como indicador. de HCl 0. Usando como indicador extracto de hojas de jamaica.5 mL. HCl NaOH Morado Rosa 5 mL. En su lugar poner un plástico de cotonete. Resultados Titulación de 10 mL.1 N vs.1 N vs. • Los indicadores que se utilizaron ( col morada. de NaOH 0. de NaOH 0. las bases. Posibles errores que se presentaron al experimentar: • El ácido que se utilizo ya tenia mucho tiempo de almacenamiento.de 5mL.5mL. debido a esto se debe tener cuidado de no tener fuego cerca del frasco. de HCl 5. de HCl 0. de HCl 0. de HCl NaOH 11 Titulación de 5 mL.1 N este aproximada • Otro posible error es el vire de los colores. y los indicadores que aquí se utilizan se manejan con jeringas por tanto se debe de quitar la a aguja para evitar accidentes. por tanto es posible que la concentración 0. • La fenolftaleina también ya tenia mucho tiempo de haber sido preparada.2 mL. de HCl DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Utilizando indicador de fenolftaleina.1 N. • La balanza que se utilizo para pesar el NaOH también fue construida en microescala con material de desecho. 5 mL. por tanto las especificaciones que se leen en su etiqueta no pueden ser muy confiables para preparar la concentración deseada. de HCl 4. 10 mL. • El alcohol que se utiliza es el etanol o alcohol etílico para la extracción del extracto de la col morada. 5 mL. ya que cada persona que hace la titulación tiene su propia apreciación de ellos. de HCl col Amarillo Verde Azul Morado Lila Rosa PH=12 PH =10 PH =9 PH =7 PH =5 PH = 3 3mL. de HCl 5. NaOH HCl Incoloro Rosa intenso PH = 3 PH = 12 Titulación de 5 mL. de HCl 5 mL.1 N..1 N vs. de NaOH 0.

de reaccionar y formar una molécula no ionizada de agua.1 N en NaOH. No se utilizo equipo de laboratorio para contrastar nuestros resultados obtenidos sin embargo.del ácido. La fuerza impulsora de una reacción de neutralización es la capacidad que tiene un ión H+ y un OH.Manual de Prácticas de Química analítica 1 34 gastados 5 mL. La única reacción que se llevó a cabo fue entre los iones H+ y OH-. los iones que inicialmente están presentes son Na+ y OH. porque estuvieron presentes. La siguiente ecuación iónica da una mejor representación de la reacción: ( H+ + Cl.+ H2O Esta ecuación muestra que no reaccionaron los iones Na+ y Cl-. por lo que ella no puede ser simultáneamente 0. la ecuación para la neutralización se puede escribir como la siguiente ecuación iónica neta: H+ + OH. Debe haber una reacción química en la cual se combinan H3O+ y OH. y moléculas de H2O.1 y su producto sería (0.de la base.para formar agua como lo sugieren las siguientes ecuaciones: H3O+ + Cl.1 N se hace también 0. Los productos.¿Cómo se vería afectada la concentración de H3O+ en esta solución? Si no hubiera ningún efecto. la NaOH y el NaCl existen como iones en solución. La ecuación química que represente esta reacción es: HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O Sin embargo.= 2H2O Son ejemplos de reacciones de neutralización En otra interpretación.1 N en NaOH. cloruro de sodio y agua. pero no tomaron parte en la reacción.01 = 10-2.= 2H2O + Na+ + ClH3O+ + OH.0 X 10-14 en cualquier solución acuosa. Por lo tanto.H2O Ácido Base Agua Esta ecuación representa la reacción entre el ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio en solución acuosa. Sin embargo. el producto de estas concentraciones iónicas debe ser igual a Kw = 1. A estos iones se les llama iones espectadores. existen como iones Na+ y Cl-.1) = 0. creemos que son muy aceptables y que para introducirse a las ciencias naturales es de gran utilidad esta técnica DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . de HCl gastados 12 Análisis e interpretación de resultados Supóngase que una solución de HCl 0.) Na+ + Cl. y H+ y Cl. [H3O+] y [OH-] seria cada una igual a 0. esta ecuación no indica que el HCl. consideremos la reacción que se efectúa cuando se mezclan soluciones de hidróxido de sodio y ácido clorhídrico.+ Na+ + OH.) + ( Na+ + OH.1 N en HCl y 0.1)(0.

Si se pretende hacer trabajos de tipo científico entonces recomendamos microescala pero con material de laboratorio en pequeño. • Se presentan problemas en su manipulación cuando no se tiene destreza en su manejo. acetatos de cobalto o manganeso.COOH Este método era el más dominante en los años sesenta. o metano. y el 10% a través de oxidación del acetaldehído. al puesto del etileno.CHO 2CH3. y con la presencia de un catalizador de DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . El segundo de los métodos de obtención parte del butano. según el método a utilizar.COOH CH4 → CH3 – OH → CH3-COOH El primero de los métodos mantiene de manera invariable la estructura del esqueleto de dos átomos de carbono.CHO + O2 → 2 CH3. usando como productos de inicio alguno de estos tres importantes compuestos básicos: etileno. pero en buenas condiciones. la gran parte del acido acético se prepara a través de síntesis química. y la fermentación de la madera. a la vez que se obtiene por oxidación catalítica de tipo homogénea de etileno encontrándose en presencia de cloruros de cobre y paladio: CH2=CH2 + ½ O2 → CH3. Actualmente. en condiciones más bien suaves. C2. el 15 % por oxidación del butano. cuando la mayor parte del acetaldehído se usaba para la preparación de ácido acético usando como catalizadores de la oxidación. mientras que el tercer método necesita un acoplamiento entre unidades C1.Manual de Prácticas de Química analítica 1 35 de química en microescala.      El primero de los métodos de obtención se basa en la oxidación de acetaldehído ( etanal). que procede de la destilación fraccionada de petróleo. de acuerdo con las siguientes reacciones: 123CH2 = CH2 → CH3 – CHO → CH3COOH C4H10 → CH3. el segundo necesita fragmentar el esqueleto carbonado C4 del butano. butano. Es una reacción de oxidación en fase líquida bastante compleja con la formación de diversos productos. el 70% del ácido acético se preparaba a través de carbonilación de metanol. Conclusiones Preparación del acido acético El método más común y clásico de preparación del ácido acético es la fermentación de sustratos alcohólicos (como el vinagre que se utiliza en cocina). Se tienen limitaciones en la experimentación como las siguientes: • Los materiales utilizados solamente pueden ser utilizados a nivel escolar. Al iniciar esta década. • Las cantidades que se utilizan son tan pequeñas que en ocasiones no se distingue el vire de los indicadores.

lo que lo hace mucho más activo. prácticamente total. se usa un catalizador homogéneo también. No sólo los ácidos carboxílicos son importantes en sí mismos. Dicho procedimiento se usa aún hoy en algunas compañías. un catalizador homogéneo constituido por compuestos de cobalto y yodo.COOH Ya sea el metanol como el monóxido de carbono se consiguen partiendo del metano del gas natural: CH4 + H2O → CO + 3 H2 CO + 2 H2 → CH3 – OH La última reacción exige tener altas presiones y la presencia de un catalizador de tipo heterogéneo. así como también un excelente control del proceso. es factible obtener altos rendimientos.R .COOH FORMULA CONDENSADA ACIDO DICARBOXILICO ALIFATICO: HOOC . con un alto precio. La reacción de carbonilación de metanol usaba en un principio. y se encuentra basado en la reacción de carbonilación de metanol: CH3-OH + CO → CH3.Manual de Prácticas de Química analítica 1 36 acetato de cobalto. del catalizador eficaz de rodio. sino el grupo carboxilo es el grupo del cual se deriva una gran familia de compuestos. CIDOS CARBOXILICOS INTRODUCCIÓN. es uno de los grupos funcionales más abundantes en química y bioquímica. llegando a una selectividad del 99%. ESTRUCTURAS ACIDOS CARBOXILICOS. pero que tiene contenido de compuestos de rodio y yodo. El tercer de los métodos es el más usado actualmente. La reacción tiene lugar en fase líquida a una temperatura de unos 150-200ºC y con una ligera sobrepresión.COOH FORMULA CONDENSADA ACIDO DICARBOXILICO AROMATICO:  DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Este es un método que en la actualidad domina el mercado al conseguirse un reciclado. Ar. pero hoy en día. El grupo carboxilo.C . el cual en la actualidad es totalmente automatizado.

El hidrogeno. El ácido etanoico se llama ácido acético (del latín . como estructura original y se nombra reemplazando la o final del alcano correspondiente por la terminación oico y anteponiendo la palabra ácido. Muchos ácidos carboxílicos tienen nombres comunes derivados de palabras griegas o latinas que indican una de sus fuentes naturales. su nombre común es ácido butírico (del latín. ArCOOH. por lo que tienen nombres triviales que se refieren a su origen que a sus estructuras químicas. SISTEMA UIQPA. Los ácidos aromáticos. C6H5COOH. así pues. El sitema UIQPA requiere que se use la cadena continua mas larga de átomos de carbono que contiene el grupo carboxilo. formica u hormiga).Manual de Prácticas de Química analítica 1 37 Ar ( COOH )2 FORMULA CONDENSADA NOMENCLATURA. El ácido butanoico es uno de los compuestos responsables del olor de la mantequilla rancia. las pruebas fisicas indican que los ácidos carboxilicos contienen tanto un enlace sencillo carbono oxígeno como un enlace doble carbono oxígeno Los ácidos carboxílicos alifáticos se conocen desde hace mucho tiempo. acetum o vinagre). unido a un grupo arili o alquino puede unirse al grupo carboxili para producir la famili completa de acidos carboxilicos. caper o cabra). Generalmente se considera como ácido matriz el de cadena carbonada más larga aunque algunos compuestos se nombran como derivados del ácido acético. Los ácidos metilbenzoicos reciben los nombres especiales de ácidos toluicos. por ejemplo: CH3 CH2 CH2 CH2 COOH CH3 CH2 CH COOH CH3 CH = CH COOH CH3 Acido pentanoico Acido 2-Metilbutanoico Acido 2-Butenoico DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . generalmente se consideran como derivados del ácido benzoico. El ácido metanoico se llama ácido fórmico (del latín .

los ácidos superiores tienen muy poco olor debido a sus bajas volatilidades. valeriánico y caproico. El nombre de una sal de un ácido carboxílico consta del nombre del ácido.3-Dibromopropanoato de potacio) ESTRUCTURA. C-3 a y sucesivamente. el ácido de cinco carbonos es parcialmente soluble y los superiores son virtualmente insolubles. De los compuestos orgánicos que presentan acidez apreciable. Los ácidos carboxílicos son solubles en solventes menos polares. los ácidos carboxílicos son. por lo que C-2 corresponde al de los nombres comunes.Dibromopropionato de potasio (2. El ácido aromático más simple. Formiato de amonio. Debemos observar que el carbono carbonílico siempre es considerado C-1. amonio. Las sales de los ácidos carboxílicos son sólidos cristalinos no volátiles constituidos por iones positivos y negativos y su propiedades son las que corresponden a tales DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . etc. los más importantes. Si esta unido a un grupo alquilo (RCOOH). las propiedades del grupo carboxiloson esencialmente las mismas. Los ácidos carboxílicos hierven a temperaturas aún más altas que los alcoholes. tales como éter. pueden formar puentes de hidrógeno entre sí y con otros tipos de moléculas. alcohol. . (CH3 COO)2 Ca HCOONH4 CH2 . PROPIEDADES FISICAS DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS Sus estructuras hacen suponer que los ácidos carboxílicos sean moléculas polares y . etc. o a un grupo arilo (ArCOOH). tal como los alcoholes.). por medio de un número. benceno. . seguido por el del catión (sodio. contiene demasiados átomos de carbono como para tener una solubilidad apreciable en agua. cambiándole la terminación ico por ato de. el benzoico.Manual de Prácticas de Química analítica 1 38 La posición de un substituyente se indica en forma usual. Los olores de los ácidos alifáticos inferiores progresan desde los fuertes e irritantes del fórmico y del acético hasta los abiertamente desagradables del butírico. La solubilidad en agua se debe a los puentes de hidrógeno entre el ácido carboxílico y el agua. Los ácidos carboxílicos se comportan en forma similar a los alcoholes en cuanto a sus solubilidades : los primeros cuatro son miscibles con agua.COOK Br Br Acetato de calcio. Nota: No mezcle letras griegas con nombres UIPAC o numerales árabes con nombres comunes.CH . Estas substancias con tienen el grupo carboxilo. o que se trate de un grupo alifático o aromático. saturado o no saturado. substituido o no. Estos puntos de ebullición tan elevados se deben a que un par de moléculas del ácido carboxílico se mantinen unidas no por un puente de hidrógeno sino por dos. potasio.

se rompen enlaces carbono-carbono y se descompone la molécula. La temperatura requerida es tan alta que. para distinguir los ácidos carboxílicos insolubles en agua de los fenoles y alcoholes insolubles en agua pueden utilizarse pruebas de solubilidad y la insolubilidad de los últimos en base acuosa. agitamos la mezcla con base acuosa en un embudo de decantación y separamos luego la capa acuosa de la orgánica insoluble. por lo general agregamos un solvente insoluble en agua. podemos regenerar el ácido por acidulación de la solución acuosa. puesto que. Una vez lograda la separación. Para que la separación sea completa y de fácil manejo . la adición del ácido al filtrado precipita el ácido carboxílico. en el cual es más soluble. tal como el éter. y por lo tanto. nuevamente libera al ácido carboxílico el cual puede separarse del agua. Debido a la fácil interconversión de ácidos y sus sales. RCOOH + NaOH RCOONa + H2O Acido mas fuerte Acido mas debil insoluble en agua soluble en agua Cuando la substancia desconocida es soluble en agua. simplemente agitamos la mezcla con base acuosa y luego filtramos la solución para separar el insoluble que son las substancias no ácidas. Las fuerzas electrostáticas considerables que mantienen los iones en el retículo cristalino sólo pueden superarse por un calentamiento a temperatura elevada o por medio de un solvente muy polar. Si estamos trabajando con sólidos. Es el caso de ácidos carboxilicos de cadena larga.Manual de Prácticas de Química analítica 1 39 estructuras. la acidificación de la capa acuosa. Raras veces es útil un punto de descomposición para la identificación de una substancia . antes de lograrla. PROPIEDADES QUIMICAS DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS Desde el punto de vista químico los ácidos carboxílicos reaccionan rápidamente con soluciones acuosas de hidróxido de sodio y bicarbonato de sodio formando sales de sodio solubles. este comportamiento puede emplearse de dos modos importantes: para identificación y para separación. el cual puede recogerse con un filtro. refleja la rapidez del calentamiento que la identidad del compuesto. Las sales de sodio y potasio de la moyoría de los ácidos carboxílicos son fácilmente solubles en agua. lo que sucede generalmente entre los 300-400°C. generalmente . Los ácidos carboxílicos insolubles en agua se disolverán en hidróxido de sodio acuoso o en bicarbonato de sodio acuoso. el éter volátil se separa fácilmente por destilación ya que el ácido hierve a temperatura relativamente muy alta. a la mezcla acidificada: el ácido carboxílico es extraído del agua por el éter. queda comprobada su acidez por el burbujeó de CO2 RCOOH + NaHCO3 RCOONa + H2O + CO2 insoluble en agua soluble en agua DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Estas sales son los principales ingredientes del jabón. Si estamos trabajando con líquidos.

K = [ácido ] [alcohol] [ éster ] [ agua ] De esta ecuación se deduce que. algunos de los ácidos alifáticos inferiores se hacen con alcoholes disponibles y los ácidos aromáticos substituidos. y también los oxiácidos inorgánicos. a excepción de los nitrofenoles. Los ácidos con un número par de átomos de carbono son mucho más abundantes. 6. METODOS DE PREPARACION DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS La mayor parte de los ácidos de cadena lineal y algunos ácidos aromáticos se obtienen de fuentes naturales. ESTERIFICACION. Se puede aplicar entonces la ley de las masas. porque efectivamente el agua formada actúa sobre el éster hidrolizándolo y recuperando el ácido y el alcohol. Esta reacción se llama esterificación. Por lo tanto. no se disuelven en bicarbonato de sodio acuoso. El grupo nitro es un aceptor de electrones. se favorece la esterificación aumentando la concentración de ácido y de alcohol o eliminando el agua mediante un deshidratante (ácido sulfúrico concentrado). el grupo nitro en el ácido pnitrobenzoico debe aumentar la acidez del compuesto arriba de la del benzoico. SAPONIFICACION. siendo K constante. a partir de toluenos substituidos. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . La oxidación es el método más directo. La reacción inversa de la esterificación se llama hidrólisis o saponificación: Esterificación ácido + alcohol éster + agua saponificación Después de cierto tiempo de iniciada la reacción se alcanza el equilibrio. OXIDACION DE LOS ALCOHOLES PRIMARIOS. Los ácidos carboxílicos. Sin embargo.8 x 10-4.4 x 10-5 y 3. que desactiva al anillo aromático hacia la reacción con los electrófilos y es un meta director. Se ha formulado la reacción del ácido con el alcohol con el signo de reversibilidad. los alcoholes de cadena normal carbonada con un número impar de átomos de carbono son tan escasos como los ácidos en las fuentes naturales. reaccionan con los alcoholes con eliminación de una molécula de agua y formación de ésteres.Manual de Prácticas de Química analítica 1 40 Los fenoles insolubles en agua se disuelven en hidróxido de sodio acuoso pero. Los valores Ka del ácido benzoico y del p-nitrobenzoico son. debido a que se iguala la velocidad en ambos sentidos. Pueden prepararse otros ácidos caraboxílicos por los métodos que se exponen a continuación.

aunque también puede usarse dicromato de potasio o bien ácido nítrico diluido. quedando sólo un grupo carboxilo (. METODOS COMUNES DE PREPARACION DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . KMnO4 caliente CH2 CH2 CH2 CH3 ---------------------------> COOH y CO2 n.). Una vez completada la reacción. el anillo bencénico sensibiliza bastante las cadenas laterales alífaticas para la oxidación.R --------------------------> Ar . KMnO4 o K2Cr2O7 RCH2OH ---------------------------> Ar .Butilbenceno Acido benzoico Uno de los métodos más útiles para preparar un ácido carboxílico aromático comprende la oxidación del alquilbenceno adecuado.COOH) para indicar la posición de la cadena original. se emplea permanganato de potasio para este fin. KMnO4 o K2Cr2O7 Ar . Generalmente. siendo liberado. generalmente calentando con KMnO4 acuoso.COOH KMnO4 CH3 CH CH2 OH --------------------> CH3 CH COOH CH3 CH3 Alcohol isobutílico Acido isobutírico OXIDACION DE LOS ALQILBENCENOS. H2SO4 O2N CH3 ------------------------------> O2N COOH calor Aunque los alcanos y el benceno son bastantes inertes frente a los agentes oxídantes usuales (KMnO4. K2Cr2O7.COOH K2Cr2O7 . RCOOH.Manual de Prácticas de Química analítica 1 41 Los alcoholes primarios pueden oxidarse a ácidos carboxílicos. la oxidación de una cadena lateral es más difícil que la de un alqueno y requiere tratamiento prolongado con KMnO4 caliente. a continuación el ácido con otro mineral más fuerte. etc. Sin embargo. se filtra la sal potásica soluble del ácido carboxílico para separar MnO2 . La cadena lateral se oxida completamente.

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Los nitrilos alifáticos se preparan por tratamiento de los halogenuros de alquilo con cianuro de sodio. sino también de agente refrigerante. Estos derivados son compuestos en los que el -OH de un grupo carboxilico ha sido reemplazado. El reactivo de Grignard se adiciona al doble enlace carbono-oxígeno. hirviendo con ácido o álcali acuosos para generar el ácido. Etildimetil-acético. Uno de los métodos más útiles para preparar ácidos carboxilicos alifaticos y aromaticos empieza con el aluro de alquilo correspondiente. nitrógeno o un átomo de halógeno unido al doble enlace carbonooxígeno. DERIVADOS FUNCIONALES DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS HALOGENUROS DE ACILO. de la cual se libera por tratamiento con ácido mineral. Los compuestos derivados de los ácidos carboxilicos presentan un sustituyente que contiene oxígeno. El producto es la sal magnésica del ácido carboxílico. en este último caso. (Acido 2. en la misma forma que en los aldehídos y las cetonas. en dimetilsulfóxido la reacción se realiza a temperatura ambiente con rapidez y exotérmicamente.2-dimetilbutanoico) HIDRÓLISIS DE NITRILOS. Mg CO2 H+ RX -----> RMg X -------> RCOOMgX -------> RCOOH (o Ar COOH) La síntesis de Grignard de un ácido carboxílico se realiza burbujeando CO2 gaseoso por una solución etérea del reactivo. CH3 CH3 CH3 Mg CO2 H+ C2H5-C-Cl ----> C2H5-C-MgCl -----> ----> C2 H5-C-COOH CH3 CH3 CH3 Cloruro de t . o bien virtiendo el reactivo de Grignard sobre hielo seco molido (CO2 sólido). secundarios. en un solvente que disuelva ambos reaccionantes. Para preparar el reactivo de Grignard se puede emplear halogenuros primarios.pentilo Acido. el hielo seco no sólo sirve de reactivo. sólo queda limitado el método por la presencia de otros grupos reactivos. en la molécula.Manual de Prácticas de Química analítica 1 42 METODO DE GRIGNARD. terciarios o aromáticos. el cual se convierte primero en el reactivo de Grignnard correspondiente y luego se deja reaccionar. INTRODUCCIÓN. Luego se hidroliza el nitrilo resultante.

(Ar) RCOOOCOR (Ar) FORMULA CONDENSADA PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . substituyendo la palabra ácido por la palabra halogenuro. se nombran de acuerdo con el sistema UIPAC y también en el sistema común. ESTRUCTURA. (Ar) RCOOR O (Ar) ROCOR FORMULA CONDENSADA AMIDA: Las amidas toman su nombre al cambiar la terminación ico del nombre común del ácido carboxilico a . que también se llaman halogenuros de ácido. (Ar) RCOONR2 FORMULA CONDENSADA ANHIDRIDO: Los anidridos se forman a partir de dos moles de un ácido carboxilicos por eliminación de una molécula de agua. ( Ar -) RCOCL FORMULA CONDENSADA ESTER: Los esteres se sintetizan a partir de dos entidades orgánicas un ácido y un alcohol. Los halogenuros de acilo. Los cloruros de acilo forman su nombre al eliminar la terminación del ácido ico tanto en nombre común del ácido carboxilico correspondiente y agreagando la del cloruro ilo.amida. y cambiando la terminación ico del ácido por ilo. según el halógeno correspondiente. La posición de los substituyentes se indica en igual forma que en el caso de los ácido.Manual de Prácticas de Química analítica 1 43 NOMENCLATURA. letras griegas. en el sistema de la IUPAC se emplean números y en el sistema común. Todos los derivados de los ácidos carboxilicos contienen el grupo acilo: CLORURO DE ACILO.

Por esta razón los peróxidos de acilo se emplean como iniciadores de reacciones por radicales libres. Los halogenuros de ácidos reaccionan con peróxido de sidio formando peróxidos orgánicos. en el anillo aromático. a temperatura ambiente. Los peróxidos de acilo son inestables y se descomponen fácilmente produciendo radicales libres. Los alcoholes terciarios reaccionan con los halogenuros de acilo. tal como magnesio. los fenoles tienen un grupo oxhidrilo directamente unido a un anillo aromático. En ausencia de la base o del metal. produciendo anhídridos. en parte. El fosgeno se prepara mediante la reacción entre monóxido de carbono y cloro. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . produciendo ésteres. H2CO3. el átomo de carbono del acilo de un halogenuro aromático es menos electrofílico que el de un halogenuro alifático. Los halogenuros de ácido reaccionan con el amoníaco y también con aminas primarias y secundarias produciendo amidas. Esto se debe. Los halogenuros de acilo también reaccionan con los fenoles produciendo ésteres. Aunque se han empleado reactivos organometálicos de muchos metales distintos para hacerlos reaccionar con los halogenuros de ácido. Los alcoholes primarios y secundarios reaccionan fácilmente con los halogenuros de ácido formando ésteres. los cuales reaccionan con halogenuros de ácido produciendo cetonas.C -Cl 200°-295° Fosgeno PREPARACION. carbón activado Cl2 + CO ------------> Cl . Los reactivos organometálicos son fuertemente neuclofílicos y es de esperarse que reaccionen con los halogenuros de ácido. El fosgeno puede considerarse un cloruro de ácido derivado del ácido carbónico. Los halogenuros de ácidos aromáticos no reaccionan muy rápidamente con agua. Por lo que. los más usados son los organocádmicos.Manual de Prácticas de Química analítica 1 44 Los halogenuros de acilo no tienen hidrógenos ácidos. Son solubles en la mayoría de los disolventes orgánicos y tienen olores irritantes que posiblemente se deban a que reaccionan fácilmente con la humedad del aire y experimentan la hidrólisis a fin de producir el ácido clorhídrico. los halogenuros de ácido transforman los alcoholes terciarios en alquenos o halogenuros de alquilo terciarios. en presencia de una base o un metal activo. Este método es excelente para la preparación de ésteres. a que la carga positiva sobre el carbono del acilo se puede dispersar. Frecuentemente esta reacción es exotérmica y muy rápida. en presencia de piridina. Los ácidos reaccionan con halogenuros de ácido. Los halogenuros de acilo se hidrolizan con agua produciendo el ácido correspondiente. probablemente. no se asocian por puentes de hidrógeno y tienen puntos de ebullición menores que los ácidos de los que provienen.

) R . Las amidas resultan al sustituir los átomos de hidrógeno del amoniaco por radicales ácidos (orgánicos o inorgánicos). Los nombres de las amidas que no tienen sustituyentes en el nitrógeno se forman eliminando la terminación -ico del nombre común de ácido oico del nombre UIQPA y agregando la terminación amida. Los anhídridos cíclicos se forman a partir de ciertos ácidos dicarboxílicos a través del cierre interno del anillo y la pérdida de agua. Casi siempre se emplea el nombre común. RCOH + SOCl2 . OO CH3 -C . según el número de átomos reemplazados.C . o bien se forman con la raíz del nombre del ácido y la palabra amida. Los anhídridos se forman a partir de dos moles de un ácido carboxílico por eliminación de una molécula de agua. que pueden emplearse para obtener halogenuros de alquilo a partir de los alcoholes. Los halogenos de hidrógeno. pudiendo ser primarios. NOMENCLATURA.NH2 CH3CH2C.R (-Ar) ó (Ar) R COOCOR (Ar) Fórmula estructural Fórmula condensada AMIDAS INTRODUCCION. NOMENCLATURA. ESTRUCTURA.C .O . (Ar. ANHÍDRIDOS INTRODUCCION. Los anhídridos forman su nombre al tomar ya sea el nombre común o el del sistema UIQPA del ácido o diácido y al cambiar la denominación ácido a anhídrido. La nomenclatura de las amidas se hace derivar de los nombres de los correspondientes hidrocarburos. no puede usarse para transformar los ácidos en halogenuros de ácilo. PCl5 ó PBr3 -------> RCX Estos mimos halogenuros de ácidos inorgánicos se emplean para substituir un grupo de oxhidrilo de un alcohol mediante un halógeno.NH2 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . PCl3 . secundarias y terciarias.Manual de Prácticas de Química analítica 1 45 Los halogenuros de ácido se obtienen mediante la reacción del ácido respectivo con un agente halogenante de tipo ácido.

C. No puede usarse las aminas terciarias. Los ésteres se sintetizan a partir de dos entidades orgánicas: un ácido y un alcohol o un fenol.NR'2 o (Ar) R C ONR'2 Fórmula estructural Formula condensada PREPARACION.NH2 frío Cloruro de etanoilo Etanamida (Cloruro de acetilo) (acetamida) ESTERES INTRODUCCION. ESTRUCTURA. La reacción entre un cloruro de acilo y una amina es bastante general ya que la amina puede ser amoniaco o una amina primaria o secundaria (RNH2 o R2NH. el cual se descompone para producir una amida protonada.Cl + 2NH3 -------> R .Cl -------> CH3 . Cuando un cloruro de acilo reacciona con un exceso de amoniaco acuoso concentrado. guardan estrecha relación DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . N-. respectivamente). (Ar-) R. se produce una amida: O H2O O R .C .Manual de Prácticas de Química analítica 1 46 Acetamida o etanamida Propananida Cuando hay sustituyentes en el átomo de nitrógeno de las amidas estos reciben los nombres de los grupos alquilo y el nombre del sustituyente va precedido de N-. frío.C .NH2 + NH4+ + Cl Frío concentrado La molécula de amoniaco nucleofílica se adiciona al grupo acilo y forma el intermediario tetraédico.C. Estos derivados funcionales de los ácidos carboxílicos. O NH3 O CH3 . el cual se obtiene como hidróxido de amonio concentrado en el laboratorio. o N.C . Otra malécula de amoniaco actúa como base y abstrae un protón a partir de la amida protonada para dar lugar a una amida libre y a un ion amonio.

C . La fórmula general de los ésteres tiene el mismo rasgo estructural común: el doble enlace carbono-oxígeno.OR' o (Ar) RCOOR' o (Ar) ROCOR' Fórmula estructural Fórmula condensada PREPARACION. CH3 O OH O CH3 . las dos palabras se unen mediante la preposición de.CH .Cl CH3 . Los números de los substituyentes en la parte alcohólica son independientes de la numeración en la parte ácida. Los ésteres pueden prepararse mediante varios métodos uno de los cuales es la reacción entre un cloruro de acilo y un alcohol o fenol. De manera similar a los otros derivados. considerando el carbono del carbonilo como el número uno. O H+ calor O (Ar-) R . Son compuestos en los que el -OH de un grupo carboxilo ha sido reemplazado por -OR'.O . ya que el ácido carboxílico es el compuesto original.O CH3 321124321 2.OR' + H2O <------------Acido Alcohol Ester DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .C .CH2 . el cual recibe el nombre de estereficación de Fischer. NOMENCLATURA. el átomo de carbono directamente unido al oxígeno alquílico lleva el número uno.Manual de Prácticas de Química analítica 1 47 con estós y entre ellas mismas.Hidroxibutirato de metilo) ESTRUCTURA. El nombre de la parte ácida del éster se obtiene substituyendo la terminación ico por la terminación ato. El método más importante para preparar un éster es la reacción catalizada por ácido entre un ácido y un alcohol. O (Ar-) R -C . Tanto en el sistema de la UIQPA como en el sistema común.C -OH + R'OH -----------> (Ar-) R .CH . La posición de los substituyentes en la parte ácida se designa en la misma forma que en los ácidos.CH2 -C . se enuncia primero el nombre del anión del ácido y a continuación el nombre del grupo alquilo del alcohol.cloroetilo) ( .Metilpropanoato de 2-cloroetilo 3-Hidrixibutanoato de metilo (Isobutirato de .

CH . El estudio de los ácidos con substituyentes oxhidrilo.[ O ] 2RCH2 -C. además estos compuestos tienen utilidad en procesos de síntesis. El estudio de compuestos que tienen más de un grupo funcional afecta el comportamiento de otro.Condensación aldólica seguida de oxidación selectiva (para obtener . PREPARACION.. Existen algunos métodos de preparación como: 1. NOMENCLATURA.Hidroxipropianato de metilo Acido . mediante los conceptos de resonancia.Hidroxi.fenilbutírico.O ------> R .fenilbutanoico . debido a que puede ocurrir interacciones de tipo químico entre dichos grupos funcionales.CH . H R OH OH.hidroxi .CH3 CH2 CH COOH OH OH 2 . HIDROXIACIDOS INTRODUCCION. El alcohol a menudo sirve como disolvente para la reacción . En términos experimentales.Manual de Prácticas de Química analítica 1 48 Este método es particularmente versátil debido a que la mayoría de los alcoholes pueden conseguirse en el marcado y son poco costosos. tiene interés.4 .CHO -----> R CH2 CH CH COOH reactivo OH de Tollens OH DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . efectos inductivos. la reacción se lleva a cabo usando un gran exceso de alcohol con una pequeña cantidad de ácido sulfúrico como catalizador. En el sistema de la UIQPA la posición del grupo oxhidrilo se indica mediante números. la presencia de la función alcohol en un hidroxiácido o hidroxíester se indica mediante el prefijo hidroxi. Estas interacciones de los distintos grupos funcionales se explican mediante los distintos grupos funcionales. mediante letras griegas. en el sistema común. Debido a que en la nomenclatura el grupo carboxilo tiene preferencia sobre el grupo oxhidrilo.CH2 . efectos estéricos o una combinación de éstos.Hidroxipropionato de metilo Acido 2 . CH3 CH OO CH3 . halógeno o carbonilo. olvidando el sufijo ol. Los hidroxiácidos se encuentran frecuentemente como productos naturales.hiroxiacidos)..

En particular.Mediante la síntesis de cianohidrinas. no saturado. La estructura general de la mayoría de los aminoácidos es: HO DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . 2. por convención el término generalmente denota un miembro de la familia de los . en su sentido más general se refiere a cualquier molécula que contenga tanto un grupo amino (-NH2) como un grupo carboxilo (-COOH). O OH R' NaCN H2O R . se desplaza. Se puede pensar que el par de electrones que retenía el átomo de hidrogeno .Hidroxialdehido. formando un enlace con el átomo de carbono y forzando la salida del grupo oxhidrilo. aquéllos en los cuales el grupo amino (-NH2) y el grupo carboxilo (-COOH) se enlazan al mismo átomo de carbono.C . encontrándose estabilizados por resonancia. Sin embargo. El término aminoácido.COOH + NH4+ H+ CN OH El cianuro de hidrógeno adiciona a la mayoría de los aldehidos y a muchas cetonas.C .R' -------> R . produciendo un aldehido insaturado como producto de la reacción.C . seguida de la perdida del grupo oxhidrilo en formándose un aldehido insaturado.. Algunas veces. Si el aldehido original tiene dos átomos de hidrógeno podrá ser fácilmente sustraido por la base y podrá ocurrir una segunda condensación aldólica. produciendo cianhidrinas. seguida de hidrólisis para .hidroxiácidos. moléculas en las que el grupo amino se encuentra en el átomo de carbono al carbono del carboxilo. para evitar el manejo del cianuro de hidrógeno líquido (excesivamente tóxico) se emplea cianuro de sodio y un ácido para producir el HCN. en el que existe un doble enlace conjugado con el grupo carbonilo. la eliminación del protón en . Sin embargo.aminoácidos. existe una reacción que puede competir con ésta última. Si se elimina agua se obtendrá un aldehido .R' + HCN --------> R . se presenta la química de los . en vez del aldol esperado.Manual de Prácticas de Química analítica 1 49 La condensación aldólica origina un . ESTRUCTURA. Por lo tanto los aldoles perderán agua en forma espontanea. AMINOÁCIDOS INTRODUCCION. En una técnica de síntesis común se trata el compuesto carbonilico con cianuro de sodio o potasio.aminoácidos.

C . RCH(NH3+)COO. una valoración ácido-base permite conocer el grado de pureza de ciertas sustancias.[1] Es un tipo de valoración basada en una reacción ácido-base o reacción de neutralización entre el analito (la sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante. titulación ácido-base o valoración de neutralización) es una técnica o método de análisis cuantitativo muy usada. Estos compuestos pueden nombrarse de acuerdo con las reglas de la UIPAC. Aparte del cálculo de concentraciones.C . DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . empleando hidróxido de sodio como sustancia valorante.Manual de Prácticas de Química analítica 1 50 R .OH NH2 NOMENCLATURA. El nombre volumetría hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas. que permite conocer la concentración desconocida de una disolución de una sustancia que pueda actuar como ácido o base.. Aun cuando estos aminoácidos existen como iones dipolares.aminoácidos. que nos permite calcular la concentración buscada. Los aminoácidos que se obtienen en la hidrólisis de proteínas son . y un pH-metro para detectar el punto final. Valoración de disolución de ácido clorhídrico. Una valoración ácido-base (también llamada volumetría ácido-base. pero más frecuentemente se emplean los nombres comunes. neutralizándolo con una base o ácido de concentración conocida. por razones históricas se nombran en el sistema de la UIPAC como si tuvieran la fórmula RCH(NH2)COOH.

de precipitación) se registra la concentración de una sustancia en función del volumen de sustancia valorante añadida. En otras valoraciones o volumetrías. En una valoración ácido-base se prefiere medir el pH como una medida de cómo transcurre la transferencia de hidrones. H+. entre el ácido y la base.1 Medida del punto de equivalencia con el pH-metro 6 Valoración de ácidos débiles 7 Cálculos 8 Indicadores ácido-base 9 Elección del indicador 10 Estandarización de disoluciones para valoración 11 Ejemplo de acidimetría: Determinación de la acidez de un aceite de oliva.. para determinar el punto final.Manual de Prácticas de Química analítica 1 51 Contenido [ocultar]                1 Método y material empleado 2 Clases de valoración ácido-base 3 Curvas de valoración 4 Punto de equivalencia: valor del pH 5 Determinación del punto de equivalencia o 5. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . (redox. Pipeta Indicador de pH o Indicador ácido-base (se emplean muchos diferentes. como la de Na2CO3 en agua) Disolución o muestra cuya concentración queremos conocer. complexometría.se emplea para apreciar el cambio de color de la disolución. En una valoración ácido-base a veces es necesario el uso de un indicador ácido-base que sufra un cambio de color y/o de un pH-metro para conocer el punto final. Para ello se emplean electrodos específicos conectados a un potenciómetro. Cerca del punto de equivalencia o punto final de la valoración se observa un cambio muy brusco de dicho potencial. 12 Aplicaciones de las valoraciones ácido-base 13 Referencias 14 Véase también 15 Enlaces externos [editar] Método y material empleado El material básico empleado para una valoración ácido-base es:        Bureta Mesa o soporte de fondo blanco .[2] En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que permite saber cuando se ha alcanzado ese punto de equivalencia entre el número de equivalentes de ácido y de base. según la reacción)) Matraz Erlenmeyer (matraz cónico) Disolución estándar (una disolución de concentración conocida.

Para conocer dicho valor se pueden emplear las siguientes reglas: DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . HCl. El punto de inflexión de esta curva se llama punto de equivalencia y su volumen nos indica el volumen de sustancia valorante consumido para reaccionar con el analito. para el ácido clorhídrico y el ácido acético. a veces ácido sulfúrico. Se observa el rápido cambio del pH para un volumen determinado. similares a la de la figura. Se emplea casi siempre ácido clorhídrico. [editar] Punto de equivalencia: valor del pH Antes de iniciar la valoración se debe elegir un indicador de pH adecuado según el punto de equivalencia previsto de la reacción.Manual de Prácticas de Química analítica 1 52 [editar] Clases de valoración ácido-base Se pueden clasificar en dos grandes grupos:   Alcalimetrías: Determinación de la concentración de una base empleando un ácido fuerte de concentración conocida como sustancia valorante.[3] En ausencia de sistema medidor del pH. Se muestra el punto de equivalencia en ambos casos y la zona de viraje de la fenolftaleína. Curvas de valoración ácido-base. y casi nunca los ácidos nítrico (HNO3) y perclórico. Acidimetrías. H2SO4. y el pH de dicho punto depende de la fuerza relativa del ácido y la base empleados. tras añadirle volúmenes crecientes de base fuerte. pero en la práctica no es posible saberlo con exactitud. [editar] Curvas de valoración Si representamos el pH medido por un electrodo en función del volumen añadido de sustancia valorante se obtienen curvas de valoración o curvas de titulación. En dicho punto habrán reaccionado cantidades estequiométricas de ambos reactivos. (HClO4). El punto de equivalencia se corresponde con el valor teórico de la valoración. como el NaOH. sustancias que mediante un cambio de color nos indican que se ha llegado al punto de equivalencia. que serviría como indicador. obtenidas midiendo el pH de dichas disoluciones . Determinación de la concentración de un ácido empleando una base fuerte de concentración conocida como sustancia valorante. se pueden usar indicadores ácido-base.

[4] El punto final debe coincidir lo más exactamente posible con el punto de equivalencia. y por lo tanto muy difícil de ver con claridad por el observador. [editar] Determinación del punto de equivalencia Son muy numerosos los métodos para detectar el punto de equivalencia. si el ácido es más fuerte que la base. Un ácido fuerte reacciona con una base débil para formar una disolución ácida (pH <7). por ejemplo. entonces el pH de equivalencia será neutro. tras el viraje de color del indicador. que es propio del método (indicador empleado. los ácidos débiles no se valoran normalmente frente a bases débiles. La diferencia entre ambos puntos constituye el error de valoración. y será ácida.Manual de Prácticas de Química analítica 1 53    Un ácido fuerte reacciona con una base fuerte para formar una disolución neutra (pH = 7). Aparte de los métodos más frecuentes (uso de indicadores y medida directa del pH con potenciómetro) se pueden usar otros métodos:[5] DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Este cambio producido en la disolución permite establecer experimentalmente el punto final de la valoración. El punto final es el punto en que se detiene la valoración. Un ácido débil reacciona con una base fuerte para formar una disolución básica (pH> 7). porque el cambio de color mostrado por el indicador suele ser rápido. Sin embargo. uso de reactivos impuros. y no debemos confundirlo con los errores accidentales debidos a manipulaciones o medidas de volumen defectuosas. Cuando un ácido débil reacciona con una base débil. Si ambos son de igual fuerza. la disolución en el punto de equivalencia será básica. Acidimetría obteniendo añadiendo una disolución valorante de NaOH desde una bureta. si la base es más fuerte que el ácido. etc).

Se mide la conductividad de la disolución en función del volumen añadido. o disoluciones muy diluidas. Aunque los ácidos y bases noabsorben. Representando la derivada en función del volumen. se observa un pico que corresponde al punto final. Según las leyes de Faraday. Se emplean espectrómetros o fotómetros de filtro. se puede calcular los moles de OH. Se le hace pasar una corriente constante (amperioestato) durante un tiempo.[7] Valoración amperométrica. en lugar de uno sólo. en función del volumen de ácido añadido. por ejemplo.Manual de Prácticas de Química analítica 1 54 0. Dicha corriente. a partir de ahí. los moles de ácido en la muestra. Se emplean dos electrodos. En el punto final hay una rápida modificación del potencial.formados y. Se trata de comprobar cómo varía la absorbancia de la muestra en función del volumen de disolución valorante añadido. Se trata de detectar los aumentos de temperatura durante la valoración.[6] Valoración fotométrica.Representación del potencial del electrodo medidor de pH. Estas medidas de potencial también permiten calcular la constante de disociación del ácido o la base que se está valorando. frente a un electrodo de referencia. basta añadir un indicador ácido-base para controlar el avance de la neutralización. Valoración culombimétrica: Consta de un electrodo donde se obtiene un reactivo y otro contraelectrodo con la muestra. conociendo la intensidad de corriente que circula por la célula y el tiempo. No confundir con la medida directa de potencial que efectúa el pH-metro. libera una cantidad de iones OH.Primera derivada.       Valoración potenciométrica: Es una medida basada en la diferencia de potencial entre un electrodo adecuado frente a un electrodo de referencia (electrodo de calomelanos de potencial fijo) en función del volumen de sustancia valorante. Se aplican más a valoraciones redox que a valoraciones ácido-base. No puede aplicarse a muchos procesos. Proporcionan resultados más fiables que las valoraciones con indicadores químicos o ácido-base. Valoración conductimétrica. 1. 2-Segunda derivada. Valoración termométrica o calorimetría. Este método no presenta las interferencias del ion carbonato en la valoración de ácidos y no requiere preparar o estandarizar disoluciones.[6] DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .(en un electrodo de Hg) proporcional a la carga que lo atraviesa. Sirve para valorar ácidos o bases muy débiles. También se observa en la segunda derivada.

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . [EDITAR] MEDIDA DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA CON EL PHMETRO Artículo principal: pH-metro Un pH-metro es un instrumento que mide el pH de una disolución. y de su base conjugada.[8] Ecuación de Henderson-Hasselbach que indica el pH en función de las concentraciones de las formas ácida (HA) y básica (A-) de una sustancia.Manual de Prácticas de Química analítica 1 55 Modelo de pH-metro. llamada Ecuación de Henderson-Hasselbach:[9] donde:    pKa es la constante de acidez del ácido débil. el pH antes del punto de equivalencia se puede calcular mediante la siguiente fórmula. A-. [editar] Valoración de ácidos débiles Cuando se titula o valora un ácido débil con una base fuerte. con electrodo de vidrio. [OH-]añadido es la concentración de base fuerte añadida a la disolución final (no a la disolución estándar original) [HA]total es la suma de las concentraciones de ácido. Consta de un electrodo de plata-cloruro de plata.1 M de HCl dentro de una membrana de vidrio que mide la actividad de los iones H+ capaces de atravesarla. que puede usarse en valoraciones ácido-base. en una disolución 0. y sirve para detectar el punto final de una valoración ácido-base. de potencial constante. en la disolución final. y de una unidad lectora que hace una medida directa del potencial eléctrico del electrodo y señala en una pantalla el valor del pH. HA.

es decir ([OH-]añadido = 0.Manual de Prácticas de Química analítica 1 56 Así. respectivamente. y φ> 1 después del punto de equivalencia) Ca. = La fracción del ácido débil que se ioniza (grado de disociación) [editar] Cálculos Se debe cumplir en cualquier valoración ácido-base la siguiente expresión: o bien Esto se puede escribir también como: donde: DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .5 · [HA]total. La fórmula más general[10] que describe la valoración de un ácido débil con una base fuerte es la siguiente     ϕ = fracción de la finalización de la valoración (φ <1 es antes del punto de equivalencia. si añadimos una base fuerte de forma que su concentración sea la mitad de la cantidad de ácido débil presente en la solución.Cb = las concentraciones del ácido y la base. Va. el pH es igual al pKa. φ = 1 en el punto de equivalencia.Vb = los volúmenes del ácido y la base. respectivamente.

2 3.4 8.0-5.2-10.35 mol/L · 2 = 25 mL · Mred · 1 . Suelen ser ácidos o bases orgánicos débiles y la zona de viraje de cada indicador se sitúa aproximadamente entre una unidad de pH por debajo y una unidad por encima del valor de su pKa.0-7.0 Un indicador es un pigmento que sufre un cambio de color cuando se modifica el pH.2 5.Manual de Prácticas de Química analítica 1 57 Ejemplo: Queremos valorar 25 ml de disolución de NaOH (concentración desconocida).4 Rojo de metilo Tornasol 4.0 11. Mred=0.0-8.cedidos) 20 mL · 0.8 3.6 8.6 Rojo neutro Azul de timol (2º) Fenolftaleína Carmín índigo 6.8-5.56 mol/L [editar] Indicadores ácido-base Indicador[11] Azul de timol (1º) Rojo congo Naranja de metilo Zona de viraje 1.1-4. según la ecuación: 2 NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2 H2O El volumen de esta última disolución en el punto de equivalencia (ver gráfico) ha sido de 20 mL. Se deben elegir de modo que coincida dicho cambio o viraje al mismo tiempo que se llega al punto de equivalencia de la valoración ácido-base por lo que sirven para indicar dicho punto. Zona de viraje= (pKa-1.35 mol/L.2-6.0-9.0 Azul de bromotimol 6.6-14. pKa+1) DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . empleando disolución de H2SO4 0. Luego: Vaci · Maci · nº H+ cedidos = Vbas · Mbas · nº H+ ganados ( o de OH.4 Color 1 Rojo Color 2 Amarillo Azul-violeta Rojo Rojo Amarillo Rojo Rojo Amarillo Rojo Amarillo Incoloro Azul Amarillo-anaranjado Azul Amarillo Azul Azul Amarillo Azul Magenta Amarillo Azul de bromocresol 3.8-8.2-2.

El final de la valoración se pone de manifiesto por la aparición. y un segundo cambio. aunque son menos numerosos. Sus coloraciones deben ser intensas para percibir claramente el cambio de color. desaparición o cambio de la fluorescencia de la disolución problema sometido a la luz ultravioleta.Manual de Prácticas de Química analítica 1 58 Una clasificación de los indicadores los subdivide en:  Autoindicadores. fenolftaleína y timolftaleína. azul de bromotimol. los indicadores químicos son sustancias que exhiben estos cambios de color. Indicadores fluorescentes. Funcionan de modo parecido a los indicadores coloreados.  Los indicadores ácidos presentan equilibrios del tipo:[12] Al grupo de los indicadores ácidos pertenecen el azul de timol (sufre un primer viraje a un pH aproximado de 2. rojo de fenol.    Frente a los indicadores fisicoquímicos. Indicadores de adsorción. pues cambian de color a lo largo de la reacción.  Los indicadores básicos presentan equilibrios del tipo: DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . introduciendo directamente unas gotas en la disolución del analito. púrpura de bromocresol. Son sustancias que cambian de color al ser adsorbidas o desorbidas por los coloides que se forman en el seno de la disolución problema como resultado de la reacción entre el analito y la sustancia valorante. que registran cambios en algunas propiedades (pH. próximo a 9).). La propia sustancia valorante o el analito actúan de indicador. Un ejemplo típico es el permanganato de potasio. suelen añadirse al sistema a valorar.. Son los más usados. Indicadores coloreados.. pero otras veces se extraen pequeñas fracciones de ésta y se ensaya externamente con el indicador. púrpura de cresol. verde de bromocresol.

preferiblemente uno que experimente un cambio de color (punto final) cerca del punto de equivalencia de la reacción.Manual de Prácticas de Química analítica 1 59 Rollo de papel indicador universal. La bureta debe llenarse siempre hasta la parte superior de su escala con la solución conocida. En segundo lugar.[13] Tabla de indicadores ácido-base. naranja de metilo. junto con unas gotas del indicador elegido (o el electrodo del pH-metro). abriendo la llave de la bureta. Se vierte sobre el matraz la disolución conocida. [editar] Elección del indicador El punto en el que el indicador cambia de color se llama punto final. Esta primera valoración es aproximada y debe ser desestimada para los cálculos. con algunos trozos ya coloreados tras humedecerlos con unas gotas de diferentes disoluciones. rojo de metilo y amarillo de alizarina GG. entonces. Uno de los indicadores más empleados es el papel indicador. Se debe dejar salir la disolución de la bureta hasta que el indicador cambia de color y. mostrando su color para cada valor de pH. anotamos el valor que marca la bureta para saber el volumen gastado. la pipeta con la solución desconocida. Ácido Fuerte Fuerte Base Indicador Azul de bromotimol Zona de viraje DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Al grupo de los indicadores básicos pertenecen el amarillo de metilo. un volumen conocido de la solución de concentración desconocida se debe tomar con la pipeta y se coloca en el matraz Erlenmeyer o en un vaso de precipitados. un papel absorbente impregnado en una mezcla de indicadores y que muestra un color diferente para cada unidad de pH. y el erlenmeyer con agua destilada. En primer lugar. la bureta debe lavarse con la disolución estándar. para facilitar la lectura. Se debe elegir un indicador adecuado. En esta etapa queremos hacer una estimación aproximada de la cantidad de esta solución que necesitaremos para neutralizar la solución desconocida.

5) Se deben realizar tres valoraciones más. El punto final se alcanza justo cuando el indicador cambia de color de forma permanente. ahora más lentamente y con mayor precisión. debemos usar fenolftaleína como indicador o introducir un electrodo conectado a un pH-metro.5) Débil (pH <8.5) Débil Fuerte Débil Naranja de metilo Fenolftaleína No se valora Muy Fuerte (pH> 13. Obsérvese en la tabla de la derecha el indicador que podemos elegir en función de la fuerza relativa del ácido y la base. Las tres lecturas de la bureta en el punto final deben ser registradas. [editar] Estandarización de disoluciones para valoración Las disoluciones de las sustancias valorantes deben ser estandarizadas antes de su empleo como sustancias valorantes. que indica el punto final.Manual de Prácticas de Química analítica 1 60 Fuerte Débil Débil Débil (pH> 5. sobre todo cuando se esté cerca del punto final previsto.5) Amarillo de alizarina Azul de timol Muy fuerte (pH <0. su concentración debe ser medida experimentalmente frente a una sustancia que actúa como patrón primario. y no sólo calculada a partir de la masa empleada para la disolución. y se promedian para dar el resultado final.[14] DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . para valorar ácido acético (un ácido débil) con hidróxido de sodio (una base fuerte). Por ejemplo. es decir. que registre un cambio brusco del pH.

El hidróxido sódico sólido comercial no es de gran pureza y puede tener restos de carbonato de sodio. Se disuelve un peso conocido en agua destilada y se le añade agua hasta alcanzar un volumen conocido en un matraz aforado. pueden sufrir alteraciones en el proceso de disolución.18 g/mL). o posteriormente durante con el tiempo transcurrido.3 mL de HCL comercial (37% de pureza y densidad 1. El ácido clorhídrico comercial no es patrón primario.  Estandarización de una disolución de NaOH. Puede realizarse valorándola con ftalato ácido de potasio. usando fenolftaleína como indicador.Manual de Prácticas de Química analítica 1 61 Bureta para añadir la disolución valorante. pero no son patrones primarios y sus disoluciones deben ser estandarizadas.  Estandarización de una disolución de HCl. En las valoraciones ácido-base se emplean ácidos fuertes (como HCl) y bases fuertes (como NaOH) como sustancias valorantes. forman una disolución de concentración aproximada 0.1 M (molar). Por ejemplo. una masa de 4 gramos de NaOH disueltos en agua hasta un volumen total de 1 litro. que sí es un patrón primario. Al no ser un patrón primario. con DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Una disolución preparada mezclando 8. es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración. Esto es necesario porque dichas sustancias no son completamente puras. gota a gota.

Para ello.Manual de Prácticas de Química analítica 1 62 suficiente cantidad de agua hasta completar un matraz aforado con un volumen total de 1 litro. empleando fenolftaleína y anaranjado de metilo como indicadores. esta disolución se debe estandarizar. HgO. que vira cuando todo el HCO3. se valora con carbonato de sodio. y óxido de mercurio (II). H2C2O4. tendrá una concentración aproximada de 0.se convierte en H2CO3. tetraborato de sodio. Na2CO3.se ha transformado en HCO3-. Otros patrones primarios son ácido oxálico. Na2B4O7. NaCO3H + HCl → H2CO3 + NaCl → H2O + CO2 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Al no ser un patrón primario.1 M (molar). que se descompone en CO2 y H2O. El viraje de la fenolftaleína se produce cuando el CO32. Na2CO3 + HCl → NaCO3H + NaCl En ese momento se añaden unas gotas de anaranjado de metilo. que sí es un patrón primario.

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