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 PREPARACION Y VALORACION DE HCL 0.1N Y NaOH 0.1N  OBJETIVOS
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Aplicar los principios de neutralización que rigen las reacciones ácido - base. Preparar una solución patrón de HCL aproximadamente 0.1N y titularla para hallar su concentración exacta. Preparar una solución patrón de NaOH aproximadamente 0.1N y titularla para hallar su concentración exacta.

 ASPECTOS TEORICOS.  Volumetrías de neutralización. En numerosos análisis químicos es necesaria la utilización de soluciones ácidos y bases fuertes de concentraciones conocidas. La concentración de dichas soluciones puede determinarse por medio de titulaciones o valoraciones de neutralización. La titulación o valoración es la operación básica de la volumetría, mediante la cual se agrega solución patrón o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que se completa la reacción. Se considera que una titulación de neutralización o valoración ácido - base termina cuando el número de equivalentes del ácido es igual al número de equivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia de la reacción. El punto de equivalencia de la titulación es un concepto teórico; la estimación práctica de su valor se conoce como punto final. Para las titulaciones ácido - base, los dos métodos más comunes para la determinación de los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un peachímetro para controlar el pH de la solución en función del volumen del titulante agregado.  Preparación de soluciones de HCl. El ácido clorhídrico se usa frecuentemente en los análisis volumétricos de neutralización porque sus soluciones diluidas son estables y porque se puede utilizar en presencia de la mayoría de los cationes sin que ocurran reacciones de precipitación. Las soluciones patrón de HCl se preparan diluyendo ácido clorhídrico concentrado calidad reactivo. 5.2.3 Valoración de las soluciones de HCl. Como el HCl no es un patrón primario se hace necesario valorarlo para conocer su concentración exacta. El Na2CO3 anhidro se emplea

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comúnmente para estandarizar soluciones de HCl. La reacción de neutralización del HCl con el Na2CO3 es: 2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2CO3 5.2.4 Preparación de soluciones de NaOH. El hidróxido de sodio tanto en solución como en estado sólido reacciona con el CO2 atmosférico produciendo Na2CO3 según la reacción: CO2 + 2NaOH Na2CO3 + H2O Existen diversos métodos para la preparación de soluciones de NaOH exentas de carbonato. El método más utilizado aprovecha la poca solubilidad del carbonato de sodio en concentraciones altas de hidróxido de sodio. El carbonato de sodio formado se elimina por filtración o centrifugación. Las soluciones de hidróxido de sodio se deben preparar en agua a la que previamente se le ha eliminado el CO2; para ello se debe hervir durante algunos minutos el agua destilada; una vez fría se le añade el hidróxido de sodio. Para impedir el acceso de CO2 del aire se guarda la solución en un recipiente provisto de cal sódica. En caso de no utilizar cal sódica, un frasco de polietileno cerrado herméticamente producirá la suficiente protección durante una o dos semanas. 5.2.5 Valoración de soluciones de NaOH. La solución básica se valora con un tipo primario como son los ácidos débiles, ftalato ácido de potasio (FAP), ácido benzóico o yodato ácido de potasio. La reacción de neutralización que ocurre entre el NaOH y el FAP es: OO C OH C ONa NaOH + O O + HOH C OK C OK  ASPECTOS TEORICOS POR CONSULTAR

Defina los siguientes términos: patrón primario o estándar primario, solución patrón estándar, normalidad de un ácido, peso equivalente de un ácido, normalidad de una base, peso equivalente de una base, equivalente de un ácido, equivalente de una base, miliequivalentes de un ácido, miliequivalentes de una base. Numere los requisitos que deben cumplir las soluciones patrón ideales.

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Defina qué es formula molecular y formula estructural. Escriba las fórmulas estructurales de los compuestos: ácido benzóico, ácido ftálico, ácido tereftálico. Halle el número de equivalentes y el peso equivalente en función del peso formula gramo, de los compuestos HCL, Na2CO3 y FAP. Para cada una de las sustancias adjunte la reacción de neutralización.

 MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.  Materiales. 1 Vaso de precipitados de 600mL, 1 vaso de precipitados de 100 mL, 1 balón aforado de 500mL, 1 balón aforado de 100mL, 1 frasco lavador, 1 agitador de vidrio, 1 embudo pequeño, 1 vidrio de reloj pequeño, 1 vidrio de reloj de diámetro apropiado para tapar el vaso de precipitados de 600mL, 1 pipeta de 1mL, 1 pipeta de 25mL, 1 erlenmeyer de 500mL, 2 erlenmeyer de 250mL, 1 bureta de 25 mL, 1 probeta de 100mL, 2 frascos de polietileno de 500mL, 1 pipeteador, 1 cápsula de porcelana, 1 tubo de centrifuga.  Reactivos. Carbonato de sodio (secado durante 2 horas a 100°C y centrifugado en un desecador), ácido clorhídrico concentrado, metil naranja al 0.5% (p/v), fenolftaleína al 0.1% en etanol (p/v), hidróxido de sodio, ftalato ácido de potasio FAP (secado durante 2 horas a 110°C y enfriado en un desecador).  Equipos. Balanza analítica, centrífuga, balanza semianalítica.  PROCEDIMIENTO.  Preparación de HCl aproximadamente 0.1N. Coloque en un balón aforado de 500mL, aproximadamente 200mL de agua destilada; adicione 4.2mL de HCl concentrado, agite y complete el volumen con agua destilada; homogenice la solución. 5.5.2 Valoración de la solución de HCl. Pese en un vidrio de reloj, con aproximación a la décima de mg, 0.11g de Na2CO3 y transládelos a un erlenmeyer de 250mL; disuélvalos en 50mL de agua destilada y añada 2 gotas de metil naranja; lave una bureta con agua destilada; para el enjuague final utilice aproximadamente 5mL de la solución preparada de HCL; posteriormente llene la bureta con la solución de HCl y adicione el ácido al erlenmeyer que contiene el carbonato de sodio, hasta que vire el color de la solución de amarillo a rojo. Informe la normalidad de la solución de HCl a partir del promedio de dos valoraciones. Almacene la solución en un recipiente plástico, anote su concentración y fecha de valoración y resérvela para la práctica siguiente.  Preparación de NaOH aproximadamente 0.1N. Hierva durante tres minutos en un vaso de precipitados de 600mL, 500mL de agua destilada; retire el recipiente del fuego, tápelo con un vidrio reloj y enfríe a temperatura ambiente.

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2mL de volumen gastado.1N debe medir 4. coloque la solución en u tubo de centrífuga por 10 minutos a 5000rpm.5. Deposite en un erlenmeyer de 250mL. ¿Qué datos necesita conocer del HCL concentrado disponible?. complete el volumen con el agua destilada hervida y fría y homogenice.0422g de FAP en un vidrio de reloj o introdúzcalo con la ayuda de un embudo y de un frasco lavador. Calcule el número de equivalentes de cada una de las muestras de carbonato de sodio. Informe la normalidad a partir del promedio de dos valoraciones con FAP que no difieran en más de 0. Pese en una cápsula de porcelana 4g de la solución de NaOH centrifugada y transfórmelos con la ayuda de un embudo y de un frasco lavador a un balón volumétrico de 500mL que contenga aproximadamente 200mL de agua destilada hervida y fría. Pese 2. lave una bureta con agua destilada.Manual de Prácticas de Química analítica 1 4 Pese 5g de NaOH en un vaso de precipitados de 100mL. 25mL de la solución preparada de FAP. disuelva el soluto y complete a volumen. Almacene la solución de NaOH en un frasco de polietileno. en u balón aforado de 100mL que contenga aproximadamente 30mL de agua destilada. 5. utilice aproximadamente 5mL de la solución preparada de NaOH y adicione la base al erlenmeyer que contiene el FAP hasta que una gota de la base coloree la solución de rosa pálido que persista por lo menos 30 segundos.2ml de HCL concentrado disponible en el laboratorio. anote su concentración y fecha de valoración y resérvela para la siguiente práctica. para el enjuague final. Demuestre que el volumen de agua que se le adiciona al Na2CO3 para disolverla no incide en la cantidad de miliequivalentes. adicione 5mL de agua destilada y disuelva completamente el NaOH.  PREGUNTAS Y CALCULOS  Demuestre que para preparar 500ml de HCL aproximadamente 0.4 Valoración de la solución de NaoH. Llene la siguiente tabla y calcule la normalidad de la solución preparada de HCl. TABLA DE DATOS    Información requerida Peso de Na2CO3 gr. adjunte los cálculos respectivos. agregue tres gotas de fenolftaleína. Volumen de HCL consumido (ml) Ensayo 1 Ensayo 2 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . homogenice la solución. Disuelva la solución.

base? Haga una tabla en la que se observe el rango de pH de cambio de color y los colores que toman en los cambios. ¿Qué son indicadores ácido . rojo de metilo. verde de bromocresol. Llene la siguiente tabla y calcule la normalidad de la solución de NaOH preparada. sea que se trate de la solución patrón o de la muestra problema. es una buena práctica colocar el NaOH en la bureta. Describa un procedimiento diferente al realizado en la practica para valorar una solución de NaOH y una solución de HCL.    OBJETIVO Identificar y separar los cationes del primer grupo INTRODUCCIÓN DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . fenolftaleína y timofenolftaleina. explique los cálculos para hallar la concentración. TABLA DE DATOS Información requerida Volumen de FAP (ml) Volumen de NaOH consumido (ml) Normalidad de la solución de FAP Normalidad de la solución de NaOH (promedio)  Ensayo 1 Ensayo 2 Al efectuar una titulación de ácido fuerte con base fuerte.Manual de Prácticas de Química analítica 1 5 Normalidad de la solución de HCL (promedio)   Halle la normalidad de la solución de FAP preparada. explique la razón. adjunte los cálculos respectivos. los siguiente indicadores: naranja de metilo.

Manual de Prácticas de Química analítica 1 6 Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata. HCl 1M y 6M.5% Concentrado y 6M. tubos de centrífuga de 13 x 100. Añadiendo 1 gota de CH3COONH4 y 2 gotas de K2Cr2O4. CH3COONH4 3M. vaso de precipitado y centrífuga REACTIVOS H20 destilada. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver si la solución es neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. tripie. NH4OH 0.-Colocar 1 ml. plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros. aunque puede contener pequeñas cantidades de Pb+2. con iones de todos los grupos. MATERIAL Y EQUIPO Mechero. K2Cr2O4 PROCEDIMIENTO 1. El líquido se separa y se guarda en un tubo con tapón para el resto del análisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I. se prueba una porción neutra de 1 ml. el tubo se balancea con otro y se centrífuga por 20-60 segundos. El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. se neutraliza con NH4OH. 2. la muestra no contiene Ag + ni Hg +2. se añade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo tal como se hizo en 1. la solución que no precipitó con HCl. ( si esto sucede en una muestra que contiene solamente elementos del grupo I. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . tela de asbesto. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugación y calentándolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo. gradilla. formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente. se usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará como sulfuro en el segundo grupo. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es cromato de plomo. Si no hay precipitado. HNO3 6M. Si la muestra era un problema general.-Si en 1 hubo un precipitado blanco.5% C20 H14 04 AL 0. pipetas de 1 de 5 y 10 ml. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio.. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitación es completa y de que la solución no se ha sobresaturado con PbCl2.

pero también podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la solución. se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta oscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de plata.Manual de Prácticas de Química analítica 1 7 3. Puede entonces separarse por centrifugación. Si se diluye esta solución precipita AgCl. Si todo el residuo se disuelve. centrifugar mientras todavía está caliente y poner el centrifugado en otro tubo. de agua caliente.Al centrifugado de 3. Centrifugar. Añadir 1. H2HgCl4.El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + . H2AgCl3. el sólido era solo AgCl. H3AgCl4..-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL. Pb +2 o Hg2 +2. añadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo.El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidróxido de amonio diluido. 6. Si queda algún residuo. proceder a 6. En caso de haber Ag..-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicación de la presencia de mercurio.. separar el centrifugado y añadirle 10 gotas de hidróxido de amonio 1M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6. 4. Hágase la prueba 1-1. disolverse en hidróxido de amonio y probarse como se indica en 6. se disuelve dicho residuo en agua regia( Como se indica en la prueba 1-1 la cual produce los cloro complejos. Añadir una gota de fenolftaleína y después ácido nítrico 6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas mas.5 ml. la muestra solo contiene Pb +2 . DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . contenía Hg2Cl2. etc. Si el residuo negro es grande y no se encontró plata en 6. Lavar el sólido con 4 gotas de HCL 1M. Centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado. agitando ocasionalmente con una varilla. Si todo el sólido se disuelve y no se observan partículas obscuras. de agua al residuo. Si el sólido cambia de gris a negro. 5. lavarse. Si se desea una confirmación. Guardar el residuo para 7. 7. centrifugar y descartar el centrifugado. Lavar el residuo con 1 ml. Usar esta solución en 4 y el residuo en 5. se agita y se añaden 4 gotas de agua. colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos.

AgCl y PbCl2... Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla PRACTICA # 2 ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO OBJETIVO Identificar y separar los cationes del segundo grupo INTRODUCCIÓN DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl.Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera (NaCl) ha sido eliminada por lavados en u desminerilizador de aguas ¿Qué pruebas recomendaría usted? 3. Parte del sólido se disuelve agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidróxido de amonio ¿Qué deduce? 4. se puede usar para la prueba 1-1 CUESTIONARIO 1.¿Qué metal (es) del grupo I forma(n)? a) Un cloruro soluble en agua caliente b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH 2.Manual de Prácticas de Química analítica 1 8 La solución diluída aguaa regia mercurio.Se tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo de plata...

HgCl2.5%. C20 H14 04 AL 0. el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (Ph = 3). limadura de fierro...2H20 0. Anaranjado de metilo. ya sea añadiendo agua o concentrado por ebullición. centrífuga.3 M H+) que es el óptimo para lograr la precipitación de los sulfuros del grupo II.5% NH4OH 6M. HNO3 6M y conc. ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml..7-0.Si la solución contiene solamente metales del grupo II.2M..Manual de Prácticas de Química analítica 1 9 Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros.25M. vidrio de reloj y goteros. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. comenzar con 1 ml.5 (0.. Ambas soluciones probablemente están ya ácidas. de muestra y añadir 5 gotas de agua. Si se trata de un problema general. de REACTIVOS H20 destilada. debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solución y en el caso del ión mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro. tioacetamida. 6M y conc.HCl 0.2-0. pipetas de 1 . tripie. pero hay que ajustar su pH a 0. H2SO4 Conc. tela de asbesto. SnCl2. (NH4))2C2O4. K2Cr2O4 0. MATERIAL Y EQUIPO Mechero. papel violeta de metilo y ZnCl4 PROCEDIMIENTO 1. El efecto del ión común en el equilibrio del H2S y La formación de sales básicas. . 5 y 2 ml. mezcla magnesiana.. CH3COONH4 3M. Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son: a) b) c) d) e) La acidez ( concentración de iones hidrógeno) La ionización de H2S Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos. En este grupo vuelve a aparecer el Pb++.2H2O al 0.. Tubos de centrífuga 13 x 100 Mm. sin que precipiten los del DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .5 M ..

Si el residuo es negro. Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para continuar con el análisis del grupo III.. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. se trata DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Asi como OH-. 5. Sb(OH)4.. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedeciéndolo con la solución por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solución preparada con 1 ml. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos. Sn(OH)6.Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV para analizarlo después de centrifugar.Manual de Prácticas de Química analítica 1 10 grupo III Si la solución es ácida. -2 AsS3-3. conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego añadir HCl. de agua y una gota de HCl 6M. Añadir entonces 1 ml.5 ml. Centrifugar si el residuo es esponjoso y flora. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en un baño de agua durante 3 minutos.. Lavar el residuo con 10 gotas de agua 2 veces y añadir los lavados al centrifugado. Ac-. etc. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa esponjosa. de agua.1 gota de tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en baño de agua. Bi2S3. SnS2-2. S2 –2 y NH4OH. verificando el pH cada vez con papel de violeta de metilo.S-2. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en baño de agua durante 7 Minutos aproximadamente. 3. CuS y CdS. agitando de vez en cuando.. 2. SbS2. 4. ambos líquidos se descartan). El papel no debe meterse directamente en la solución.El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros : HgS. Este puede contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS2-2 . HS-. AsO .El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. Después del ajuste del ph. SnO2-2. el volumen de de la solución debe de ser aproximadamente 2.Añadir 1 ml. es S y puede tirarse. Añadir a este residuo 1 ml. SnS3-2. gota a gota. Ponga esta solución en un tubo con una etiqueta IIB y consérvelo para el procedimiento II. PbS. de agua y 1 ml. añadir los lavados al primer centrifugado ( si se sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II.

Cu+2 y Cd+2. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces añadir lentamente y con mucho cuidado 1. 9. se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco es Bi(OH)3: Centrifugar. Estos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB y se analiza según se indica en 13. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados. Pasarlo a un vaso de 20 ml. como se indica en el paso 8.Hg(NO3)2.. 6.5 ml. Después de algunos minutos el residuo debe de haberse disuelto.. Añadir esta solución sobre el residuo obtenido en 8. añadir 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado ye vaporar cuidadosamente en la campana agitando sobre una flama pequeña hasta que se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de líquido y algunos cristales.En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. Cu+2. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo. añadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solución esté alcalina. BiIII.Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua.. Si la solución adquiere un color azul intenso. es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente. El precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito. Si queda un precipitado blanco y cristalino. Centrifugar si queda algún residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. 7... calentar la mezcla en un baño e agua y agitar. Use el residuo en 9 y el líquido en 10. un precipitado negro es Bi metálico y es suficiente prueba de la presencia de este metal en la solución original. 8.El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2. También puede haber aquí S finamente dividido de color blanco. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Añadir 15 gotas de acetato de amonio. lo cual se nota por el olor a amoníaco y por medio de papel tornasol. de agua agitando para evitar salpicaduras. Cd+2 y H2SO4. Agitando. Sn(OH)4-2. Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar en el los demás iones IIA.Manual de Prácticas de Química analítica 1 11 de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS.El líquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII. Añadir una gota más .

acidificar con HNO3 diluido y añadir dos gotas más. Si no se forma residuo definido sino que la solución solamente se vuelve lechosa. entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente . suspender el residuo en 1 ml de agua. añadir una gota de HNO3. se debe q que hay muy pequeñas cantidades de iones IIB.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solución es azul.. añadir una gota de anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado. 1ml de tartrato de sodio y potasio. Pasar la mezcla a un tubo y centrifugar. se reparte en varios tubos y se analizan según los experimentos preliminares para As.. se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido. Si no. la solución azul es un complejo cobre-tartrato y este color confirma la presencia de Cu.Manual de Prácticas de Química analítica 1 12 10. se añaden 10 gotas de HNO3 diluido. El precipitado blanco es Cd (OH)2. se puede proceder directamente a la prueba del cadmio añadiendo 68 gotas de tioacetamida. (pH = 4).II-6 y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeñas cantidades. descartar el centrifugado y conservar el residuo para 12. Lavar dos veces el residuo con agua. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA 11. es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio (usar el procedimiento que sigue para eliminar el cobre): Colocar un ml de la solución en un crisol. Si hay cobre. En este caso. Un precipitado negro (CdS) es prueba positiva del cadmio. Centrifugar. Sb y Sn haciendo las pruebas II4. añadir i gota de NaOH. Dejar enfriar..II-5. 6-1º gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . 6-8 gotas de agua calentando durante 5-10 minutos en baño de agua. descartar los lavados. Evaporar lentamente en la campana de extracción y calcinar por varios minutos hasta eliminar las sales de amonio.-A la solución alcalina y lavados de 4 . Si se forma un precipitado amarillo es suficiente evidencia para identificar al cadmio porque el CdS es el único sulfuro amarillo de grupo II que es insoluble en KOH 6 M. 1 ml de agua y 8 gotas de NH4OH6 M.

El Fe reduce Sn IV a SnII y SbV a SbIII.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. 3 gotas de HNO3 y calentar en baño de agua agitando. este último precipita en forma de partículas de color negro.-Si no se encontró estaño. no evapore hasta sequedad. El residuo puede contener sulfuro mercúrico negro. Tratar el sólido con 1 ml. el centrifugado puede contener AsO4-3. se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M.-El residuo de II puede contener HgS. SnS2 y S.Añadir limaduras de fierro. de agua.Manual de Prácticas de Química analítica 1 13 12. 2 gotas de HCl concentrado y calentar. de agua. 14. El centrifugado puede contener SbCl4. Añadir 8 gotas de HCl Concentrado. agitar y centrifugar. Tubo 2. El color debe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn. Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14. La mezcla HgS-As2S3-S se lava con 1 ml.y SnCl6-2. Añadir 8 gotas de solución de SnCl4-2. agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar. pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo al paso 15. As2S3. añadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. Después de 3-4 minutos pasar la solución a un vaso de 10 ml. se hierve cuidadosamente durante v arios minutos para hidrolizar restos de tioacetamida y eliminar H2S.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO4-3 se le añaden 6 gotas de mezcla magnesiana. 5 gotas de agua oxigenada al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos agitando. y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo húmedo. 13. sulfuro arsenioso amarillo y azufre. de agua. Un DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Sb2S3. Añadir 1 ml. se reparte en 2 tubos y se investiga como sigue: Tubo 1. Si el residuo es negro es HgS. La solución se diluye a un volumen total de unos 2 ml. Un precipitado gris (Hg2Cl2+ Hg) indica que la solución original contenía Hg-2 . diluir la solución a 3 ml. Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsénico 15. de HCl 6M..

De Cu en forma de CuS.¿Qué ión(es) del grupo II : a) Forma sulfuros negros b) Forma sulfuros amarillos c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB PRACTICA # 3 ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Coloque 10 gotas de solución de Sn IV en un tubo y añadir aproximadamente 100 mg de Fe en polvo y 4-6 gotas de HCl dil. Poner unas gotas de la solución en la tapa de un crisol de manera que humedezca toda la superficie y luego invertir la tapa sobre la flama de un mechero.Manual de Prácticas de Química analítica 1 14 Si se encontró precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. Identificación de Sn a la flama. cuantas gotas (20 gotas = 1 ml.Demuestre por medio de cálculos .) de solución al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg. Observe el color azul brillante que adquiere la flama.. estaño. hacer las dos pruebas siguientes: Prueba. 2. CUESTIONARIO 1. Dejar que la reacción proceda por 5 minutos para que el Sn IV se reduzca a Sn II.. Esta prueba es positiva para el Sn.

. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricación del acero. Tubos de centrífuga 13 x 100 mm. por lo cual ellos no precipitan en el II grupo MATERIAL Y EQUIPO Mechero.5M. vidrio de reloj y goteros. HCl 6M.2H2O 1M. tripie.. NH4Cl 2M. dimetilglioxima al 1%. HNO3 6M y conc. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. H3PO4 6M. NH4OH 6 y 15M. de REACTIVOS H20 destilada. es igualmente. pipetas de 1 . NaOH 6M . (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%. Mn. es igualmente importante en la fabricación del acero. 5 y 2 ml.5% PROCEDIMIENTO DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . gradilla. Acetona y FF al 0. aluminon.. K4Fe(Cn)6. tela de asbesto. BaCl2. Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos VI. Cr. centrífuga.3H2O al 0.. KCnS 0.Manual de Prácticas de Química analítica 1 15 OBJETIVO Identificar y separar los cationes del tercer grupo INTRODUCCIÓN Este puede llamarse el grupo del acero. VII y VIII. Estos elementos de transición son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.Todos los miembros de este tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio ácido. CH3COOH 6M. NaBiO3 sólido.3%.

de agua. El residuo se analiza como se indica en 3. añadir un poco mas de H2O2 y HNO3. Si el residuo no se ha disuelto completamente en unos minutos. Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. FeS. Calentar la solución en baño ed agua. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solución sea de 6-8 gotas (caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del líquido). diluir 1 ml. Co(OH)3 y MnO2. NiS. añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. 3. y guardarlo para 5. Centrifugar. mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5 minutos más. de agua y dividir la solución en 4 tubos: DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . entonces centrifugar. el centrifugado de la parte 3 es la solución que debe usarse.. El residuo es del grupo 3 A y puede contener cualquiera combinación de Fe(OH)3. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar.Manual de Prácticas de Química analítica 1 16 1. añadir 4 gotas de NH4Cl y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución esté alcalina.Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III. usando 30-40 gotas de HNO3 6M. Añadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en baño de agua. centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los grupos IV y V. 2. de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta en baño de agua. 4. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota). CoS.El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3. Añadirle 1 ml. Poner el líquido en un vaso de 20 ml. combinando el primer líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. Después de unos minutos. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3. Analizar los residuos como se describe en 4. de agua caliente cada vez. añadir 2 ml. Lavar el agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua. Después de varios minutos añadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj).. Cr(OH)3. Pasar la mezcla a un vaso de 20 ml. Calentar cuidadosamente con una flama pequeña. el procedimiento difiere un poco de 1 . enjuagando el tubo con un poco de agua. Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. Eliminar el S y pasar la solución a un vaspo de 20 ml.. de la muestra con 2 ml. Ni(OH)2. de agua. añadir 4-6 gotas de peróxido de hidrógeno al 3% Y hervir la solución. Dejar enfriar. ZnS y MnS. Añdir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitación y el calentamiento durante 2-3 minutos. Calentar en baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas mas. añadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitación. Añadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%. centrifugar y tirar el líquido de lavado.Si la muestra es un problema general. Al(OH)3. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio.

. Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH. Redisolver el residuo en unas gotas de ácido acético 6 M. Tubo 4. añadir 1 ml. 3 gotas de HNO3 conc. neutralizar con ácido acético e NH4OH y proceder como antes con el reactivo orgánico seguido por una gota de NH4OH. Un color rojo a púrpura indica manganeso (prueba IIIA).y luego decolorar con H3PO4 6M: Añadir otra gota de SCn. Pero también puede contener Zn(NH3)4+2 que es incolora. calentar y añadir un poco de bismutato de sodio sólido.-Añadir 3 gotas de solución de SCn-.Añadir 3 gotas de ácido fosfórico concentrado. Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3. Tubo 2. Cuando ya la solución este caliente. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro.Manual de Prácticas de Química analítica 1 17 Tubo 1. 6. Si la solución no tiene color. se omite el ácido fosfórico. Revise la prueba III-2. de agua. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que hay fierro. 7. Si esta se colorea de azul hay cobalto. entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado blanco indica Zn (prueba III4). Un precipitado rojo brillante indica que hay niquel. Hervir durante 1 min. centrifugar y neutralizar el centrifugado con ácido acético 6M. Un precipitado rojo confirma aluminio como en la prueba III4.-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo.-Si hay fierro añadir 3 gotas de SCn.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M. de agua caliente y tirar los lavados.neutralizarla con CH3COOH 6M y añadir 2 gotas adicionales.. Entonces añadir HNO3 concentrado hasta acidificar. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA 5.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinación de Al(OH)4-. Centrifugar y guardar el líquido para 7 y el residuo para 6. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . 4 gotas de aluminón y calentar en baño de agua. Zn(OH)4-2 y CrO4-2. Si en el tubo 1 no fue positiva la prueba de fierro.y 5 gotas de acetona. transferir a un tubo y añadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. Tubo 3. añadirle unas gotas de NH4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina.-Lavar el residuo con 2 ml.

Manual de Prácticas de Química analítica 1 18 Si el centrifugado de 5 es amarillo. neutralizarlo con CH3COOH añadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH y 6 de K4Fe(Cn)6 .-¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es de estaño? 2. Este líquido se usa en 8. el líquido sea incolora. CUESTIONARIO 1. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la muestra. Diga porque no se puede hacer lo mismo con el HCL PRACTICA # 4 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5. 8. Residuo blanco indica Zinc.

M. por medio de una bureta. MATERIAL 1 envase de polietileno de 1 litro Balanza analítica Soporte Universal Pinza para bureta Bureta 25ml Pipeta volumétrica de 10 ml 3 Matraz E. así como estandarización frente a una sustancia estándar primaria.Manual de Prácticas de Química analítica 1 19 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION DE HIDROXIDO DE SODIO OBJETIVO Adquirir práctica en preparar soluciones. 125 ml. 1 parilla eléctrica 1 matraz de aforación de 1 litro 1 pesa filtro 1 estufa eléctrica 1 termómetro 1 desecador REACTIVOS Fenoftaleina Agua destilada Hidróxido de sodio Ftalato ácido de potasio DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . en forma creciente con una solución de concentración conocida. uno llamado estandarización que es la adición. INTRODUCCION El método volumétrico es una de las divisiones principales de la Química Analítica y que los cálculos que aquí se realizan se basan en la simples relaciones estequiométricas de las reacciones químicas. Y otro que es la titulación que se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido para alcanzar el punto de equivalencia. En este método se utilizan procesos.

Vidrio de reloj. Reactivos:     Agua destilada Cloruro de sodio. Sulfato de sodio. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Cucharilla. llamadas disoluciones acuosas. Varilla de vidrio maciza. Preparación de disoluciones a partir de otras disoluciones. La concentración de una disolución puede expresarse de diferentes formas:       Gramos por litro: g/L = Porcentaje en masa: % en masa de soluto = Fracción molar: xsoluto = Molaridad: M = Normalidad: N = Molalidad: m = x 100 Materiales y reactivos Materiales:         Pipetas de 1. 5 y 10 cm3. Las disoluciones más frecuentes son aquellas cuyo disolvente es el agua. Las disoluciones binarias tienen dos componentes: disolvente (el mayoritario o el que da aspecto a la disolución) y soluto (el minoritario). Carbonato de sodio. Frasco lavador. Introducción Las disoluciones son mezclas homogéneas.Manual de Prácticas de Química analítica 1 20 Preparación de disoluciones Objetivos   Preparación de disoluciones a partir de solutos sólidos. Balanza. Matraces aforados de 100 y 250 cm3. Tapones de plástico.

pero no dentro del mismo. que deben encontrarse escrupulosamente limpios y secos. Se añadirá agua con el frasco lavador hasta que el nivel haya subido casi hasta el cuello del matraz. Ácido nítrico comercial. Descripción de la técnica Preparación de una disolución a partir de un soluto sólido El primer paso ser pesar la cantidad necesaria de soluto. el matraz se llena de agua destilada hasta el enrase. Preparar 250 cm3 de disolución 0. se agita para que el líquido se mezcle bien y se vuelve a añadir agua hasta que el nivel suba casi al cuello del matraz. pero no dentro del mismo. Por último. A continuación se agita de modo que el líquido se mezcle bien. Por último. por encima. a la marca de enrase.Manual de Prácticas de Química analítica 1 21     Ácido sulfúrico comercial. 2. el matraz se llena de agua destilada hasta el enrase. En caso contrario. Enjuagamos con agua destilada el vaso y echamos este agua al matraz aforado. sino sobre papel de filtro o un vidrio de reloj. Para sacar el sólido del recipiente que lo contiene utilizaremos una espátula perfectamente limpia y seca. para la marca de enrase. Preparación de una disolución a partir de una disolución de ácido concentrado comercial Con un frasco lavador llenamos de agua destilada la mitad del matraz aforado. Desarrollo 1. por encima. Hidróxido de sodio. Pero antes de pesar debemos asegurarnos que el fiel de la balanza marque cero. con un gotero y gota a gota. para la marca de enrase. que se vierte en el matraz aforado. Las sustancias a pesar nunca se echan directamente sobre los platillos. suponiendo que la densidad de la disolución es prácticamente la del agua pura. Se agita nuevamente para mezclar bien. Utilizando una pipeta graduada con un émbolo o una bureta se toma la cantidad necesaria del ácido concentrado comercial. se ajustará. Se sigue añadiendo agua hasta que falte como un centímetro. Preparar 100 cm3 de disolución de hidróxido de sodio en agua al 6%.6 M de cloruro de sodio en agua. El enrase se considera bien realizado cuando el menisco que forma el líquido queda tangente. a la marca de enrase. Se disuelve agitando con una varilla de vidrio y se vierte en el matraz aforado. con un gotero y gota a gota. A continuación. Una vez pesado se pone en un vaso de precipitados con la menor cantidad posible de agua destilada (enjuagar con agua destilada el vidrio de reloj echando este agua en el vaso). El enrase se considera bien realizado cuando el menisco que forma el líquido queda tangente. Se sigue añadiendo agua hasta que falte como un centímetro. Ácido clorhídrico comercial. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .

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3. Preparar 250 cm3 de disolución de sulfato de sodio en agua de concentración 15 g/L. 4. Preparar 100 cm3de disolución 0.3 N de carbonato de sodio en agua. 5. Preparar 100 cm3 de disolución 2 N de ácido sulfúrico a partir de ácido sulfúrico comercial. 6. A partir de la disolución nº 5, preparar 100 cm3de otra disolución 0.2 M de ácido sulfúrico. 7. Preparar 100 cm3 de disolución 0.5 M de ácido clorhídrico a partir de ácido clorhídrico comercial. 8. A partir de la disolución nº 7, preparar 250 cm3de otra disolución 0.05 N de ácido clorhídrico. 9. Preparar 250 cm3 de disolución 0.1 N de ácido nítrico a partir de ácido nítrico comercial.

Cálculos
Disolución nº 1: Calcula los gramos de cloruro de sodio necesarios para preparar la disolución número 1. Disolución nº 2: Calcula los gramos de hidróxido de sodio necesarios para preparar la disolución número 2. Disolución nº 3: Calcula los gramos de sulfato de sodio necesarios para preparar la disolución número 3. Disolución nº 4:

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Calcula los gramos de carbonato de sodio necesarios para preparar la disolución número 4. Disolución nº 5: Calcula el volumen de ácido sulfúrico comercial necesario para preparar la disolución número 5, partiendo de la densidad y la riqueza del mismo. Disolución nº 6: Calcula el volumen de la disolución número 5 necesario para preparar la disolución número 6. Disolución nº 7: Calcula el volumen de ácido clorhídrico comercial necesario para preparar la disolución número 7, partiendo de la densidad y la riqueza del mismo. Disolución nº 8: Calcula el volumen de la disolución número 7 necesario para preparar la disolución número 8. Disolución nº 9: Calcula el volumen de ácido nítrico comercial necesario para preparar la disol

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TITULACIÓN ÁCIDO – BASE Ácido + Base Sal + agua Resumen En los programas institucionales una de las temáticas señalan el estudio de las sales y sus métodos de obtención siendo uno de ellos la neutralización de una ácido con una base. Cuándo un ácido reacciona con una base para formar una sal y H2O, el proceso se llama reacción de neutralización. Sin embargo el uso de reactivos y solventes en un laboratorio escolar o industrial provoca que el grado de contaminación a la ecología cada vez sea más alarmante y es tiempo de que tribuyamos a mejorarlo con un pequeño esfuerzo de nuestra parte, utilizando pequeñas cantidades de sustancias químicas en la experimentación. Para resolver ese problema se propone hacer investigaciones utilizando la química en microescala pero con materiales que se tengan en la casa o de fácil adquisición contribuyendo también con esto a que las escuelas que no cuenten con un laboratorio químico puedan realizar sus practicas curriculares. En este trabajo se presenta la construcción de un prototipo a microescala que reúne estos propósitos. Los objetivos de la investigación fueron los siguientes: r Fomentar el uso de la química en microescala r Contribuir al cuidado de la ecología r Preparar indicadores de col morada y jamaica, comprobar los cambios que experimentan los indicadores frente a las sustancias ácidas y básicas. r Titular una solución 0.1 N de NaOH con HCl 0.1 N. r Propiciar que las escuelas de provincia que no cuentan con un laboratorio de química logren realizar sus prácticas con estas ideas. La neutralización se logro mediante la reacción entre un ácido fuerte y una base fuerte, donde además de la sal se obtuvo como producto de la reacción agua y una pequeña cantidad de calor (no se cuantifico). El dispositivo para llevar a cabo la titulación es muy sencillo puede construirse en el salón, en el laboratorio o en la casa. Los materiales los tenemos a la mano y muchos de ellos son de reuso, las cantidades de reactivo que se usan en este prototipo son tan pequeñas que prácticamente no contaminan. Desde el punto de vista económico, no se puede comparar el precio del prototipo a microescala con el

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En los actuales métodos de la enseñanza de química se hace énfasis en el trabajo de laboratorio pero en base a los tiempos. Es por eso que debemos poner a prueba nuevas ideas y una de ellas es la de usar en el trabajo experimental una química a nivel de microescala y con materiales de desecho y que sean de fácil adquisición. Planteamiento del problema 2 Las sales son muy abundantes en la naturaleza. Teoría de Brønsted-Lowry Una teoría muy satisfactoria sobre ácidos y bases es la que formularon en 1923 el químico danés Johannes Brønsted y. El ion positivo es la parte de la base. Se puede considerar que las sales son compuestos que se han preparado con ácidos y bases. en el desarrollo de los procesos intelectuales y de maduración cognitiva. Consisten en iones metálicos de amonio positivos (sin el H+ ) combinados con iones no metálicos negativos ( excluyendo al OH.Manual de Prácticas de Química analítica 1 25 dispositivo de laboratorio para titular. paralelamente. También se encuentran gigantescas cantidades de sales disueltas en océanos. el presupuesto para las instituciones es cada vez menor. y prepara a los estudiantes en el conocimiento y las formas de trabajo propias de la investigación en esta disciplina como el análisis y la síntesis. el químico británico Thomas Lowry. y el ion no metálico es la parte del ácido. Los métodos de obtención de sales en el laboratorio son: r metal + no metal sal r metal + ácido sal + hidrógeno r sal 1 + sal 2 sal 3 + sal 4 r Ácido + base sal + agua Las contribuciones del estudio de la química a la cultura básica del estudiante se basa en su característica de ciencia experimental. La mayor parte de las rocas y minerales del manto terrestre son sales de uno u otro tipo. Por tal motivo las escuelas tanto publicas como privadas pueden contribuir a la reutilización de materiales de desecho para ser empleados a nivel microescala y con esto al cuidado del medio ambiente.y al O2. debido a que el primero prácticamente no cuesta nada debido al tipo de materiales que se utilizan. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .). Esta teoría establece que los ácidos son sustancias capaces de ceder protones (iones hidrógeno H+) y las bases sustancias capaces de aceptarlos.

procedimientos y reacciones que se llevan a cabo en la obtención de sales. El término PH significa “potencia de ion hidrógeno”. el trabajo desarrollado tuvo como propósitos: r Construir un prototipo a nivel microescala para la obtención de sales a partir de la reacción de un 3 ácido fuerte con una base fuerte y un indicador casero.base para su experimentación. donde “potencia” se refiere a una potencia DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . r Las actividades que se realizan reflejan la intención acerca de la enseñanza de la nueva química para elevar la calidad de la educación científica. r El trabajo en el laboratorio en microescala no sólo resulta una alternativa más para desarrollar un curso práctico sino que también aumenta la calidad y el manejo de desechos químicos queda con muy bajo índice de pérdidas. r La exposición de materiales potencialmente tóxicos es drásticamente reducida. r La producción de desechos químicos es casi eliminada. r Son de fácil mantenimiento y de reposición de material.Manual de Prácticas de Química analítica 1 26 Algunas ventajas de utilizar la química en microescala son: r Se emplea material de fácil adquisición. La primera se refiere a la parte teórica y la segunda a los materiales . r Los costos de fabricación son muy bajos. r Los experimentos se pueden diseñar con sustancias que pueden encontrarse fácilmente. Marco teórico La titulación es el proceso de medir el volumen de un reactivo que se necesita para reaccionar con una masa o volumen medidos de otro reactivo. r También permite la introducción de nuevos experimentos. Objetivos Por los motivos expuestos. Primera parte PH : El concepto de PH se basa en la relación entre los iones hidrógeno y los iones hidróxido en el agua. r Las actividades son tan interesantes cuando fabrican su equipo para sus experimentos que se convierte en una estrategia motivante. r La calidad del aire en el laboratorio es mejorada notablemente. muchos de ellos que tradicionalmente son costosos se pueden realizar empleando esta técnica. r Establecer las ventajas que tiene el uso de la química en microescala con materiales de desecho y de fácil adquisición. r Los experimentos pueden realizarse en el aula. el laboratorio o en la casa. De los métodos de obtención de sales ya mencionados se ha elegido el de titulación ácido . El presente trabajo se ha dividido en dos partes. r El gasto de reactivos se minimiza.

000.3 Azul a Rojo Púrpura de Bromocresol 5.5 .0 Azul a Amarillo DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . saliva 1 x 10-6 1 x 10-8 1 pH = 7 agua "pura" 1 x 10-7 1 x 10-7 1/10 pH = 8 agua de mar 1 x 10-8 1 x 10-6 1/100 pH = 9 bicarbonato 1 x 10-9 1 x 10-5 1/1. si el químico hace una cuidadosa selección.1 . agua de lluvia 1 x 10-5 1 x 10-9 10 pH = 6 orina.000. PH = .6 Amarillo a Azul Rojo de metilo 4.8 – 8.0 Incoloro a rojo intenso Amarillo de Alizarina 10.0 – 7.000 pH = 11 amoníaco 1 x 10-11 1 x 10-3 1/100.3 – 10.000 pH = 4 jugo de tomate.14.6 Amarillo a Azul Rojo Fenol 6. podrá determinar un valor de pH con gran exactitud.8.2 – 6.4.1 – 12.2 Amarillo a púrpura Fenolftaleina 8.0.000. lluvia ácida 1 x 10-4 1 x 10-10 100 pH = 5 café negro. gaseosas 1 x 10-3 1 x 10-11 1. cloro 1 x 10-12 1 x 10-2 1/1.000 pH = 2 jugo de limón.2.2 – 6. el pH de una solución a continuación se listan algunos de los indicadores ácido – base.log [ H3O+] Escala de Concentraciones pH Concentraciones de iones de hidrógeno (H3O+) comparadas con agua destilada pH Soluciones que típicamente tienen este pH H3O+ OH10.000 pH = 1 ácido estomacal 1 x 10-1 1 x 10-13 100.000 pH =12 agua jabonosa.6 – 9.0 Amarillo a Violeta Carmín de Índigo 12.000.8 Amarillo a púrpura Azul de Bromotimol 6.4 Amarillo a Rojo Púrpura de Micresol 7.000 pH = 10 leche magnesia 1 x 10-10 1 x 10-4 1/10. vinagre 1 x 10-2 1 x 10-12 10.0 .000 pH = 3 toronja.0 Rojo a Amarillo Azul de Bromofenol 3. y se utilizan para determinar aproximadamente .2 .000 pH = 14 limpiador líquido de drenajes 1 x 10-14 Los indicadores son sustancias generalmente orgánicas que tienen la propiedad de dar un color determinado al variar la concentración de iones hidronio.000 pH = 0 ácido de batería 1 x 100 1 x 10-14 1.4.000 pH = 13 limpiador de hornos 1 x 10-13 1 x 10-1 1/10. Tabla de indicadores Indicadores Intervalo de pH Cambio de color Violeta de metilo 0.0 Rojo a Amarillo Tornasol 4.Manual de Prácticas de Química analítica 1 27 matemática (exponente) de base 10. jugo de naranja.0 Amarillo a violeta 4 Naranja de metilo 3.

de agua destilada + 1 gota de detergente con amoniaco + 5 mL. de extracto de repollo. de agua destilada + 5 gotas de detergente + 5 gotas de extracto de repollo rojo 11 7 5 mL. La configuración de las moléculas del jugo hace que la luz púrpura sea reflejada. esto se indica usualmente por un cambio de color en un indicador o por mediciones eléctricas. La presencia de iones de hidrógeno o hidroxilos cambia la forma de las moléculas del jugo. de agua destilada + 5 gotas de vinagre blanco + 5 mL. que es una mezcla de varios indicadores. haciendo que el líquido parezca de color púrpura.Manual de Prácticas de Química analítica 1 28 Comúnmente para observar todos los intervalos de pH se utiliza el indicador universal. de alcohol + 5 mL. de extracto de repollo rojo 9 6 5 mL. La col roja se llama indicador debido a que indica la presencia de iones de hidroxilo al cambiar de su color púrpura pálido a azul. de extracto de repollo rojo. Solución Preparación Valor de PH (aproximado) 1 5mL. 12 Segunda parte Titulación o valoración . Este método sirve para determinar volumétricamente la concentración de una sustancia específica en una solución . 6 5 5 mL. 1 2 5 mL..base se mide una solución de un ácido y se agrega gota a gota una solución de una base hasta que se neutraliza exactamente.verde. el color del jugo cambia. de extracto de repollo rojo. de solución diluida de hidróxido de sodio + 5 mL. de agua destilada + 5 mL. de ácido clorhídrico en 5mLde extracto de repollo rojo. 3 3 5 mL. La flor de jamaica también se puede utilizar para estos fines. En las titulaciones ácido. la luz reflejada por las moléculas se cambia . 5 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . añadiendo una solución de concentración conocida hasta que la reacción sea completa. El jugo de col roja indica la presencia de iones hidrógeno al cambiar de púrpura pálido a rosa. de extracto de repollo 5 4 5 mL.

V ácido x N ácido = V base x N base Esta ecuación es una expresión del principio de equivalencia .5 eq. Recordemos que. Desarrollo La investigación realizada fue documental y experimental.5 N que se requiere para neutralizar 20 ml de una solución 0. / l 0. se comprende que cualquier número de equivalentes de ácido neutralizará exactamente el número de equivalentes de una base. Núm.Manual de Prácticas de Química analítica 1 29 La concentración del ácido o de la base se calcula utilizando la relación entre el producto del volumen por la normalidad . / l V NaOH = 20 ml Despeje: V HCl = 12 ml N NaOH = 0. señalando también el tipo de indicador que se debe utilizar así como el cambio de color que se presenta en el proceso. Equivalente base El número de equivalentes de una sustancia en solución es igual a la normalidad por el volumen . NHCl = 0.3 eq. Respecto al uso de pequeñas cantidades de reactivos y el tipo de materiales que se utilizan resulta demasiado económico y su uso en microescala contribuirá al cuidado de la ecología.5 eq. Equivalente = N x V La ecuación del Principio de equivalencia nos permite el calculo de la normalidad o del volumen de un ácido o una base Ejemplo. equivalente Volumen Puesto que un equivalente de cualquier ácido neutralizará el equivalente de cualquier base. Normalidad = Núm. que es igual para todas las soluciones que reaccionan completamente.3 N de hidróxido de sodio NaOH? Datos. ¿ Cuál es el volumen de ácido clorhídrico HCl 0. Prácticamente en todos los libros de química inorgánica. / l V a= V bx N b Na Hipótesis La reacción de neutralización se encuentra reportada en la bibliografía. Núm. / l Fórmula: Sustitución VHCl = ? V ax N a= V bx N b V HCl =20 ml x 0. Equivalente ácido = Núm. En la documental se recabaron datos sobre DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .3 eq.

. 5.1N y con indicadores orgánicos como col morada .1 N de HCl 1 Tazo o tarjeta telefónica Alcohol 2 imanes redondos del # 2 4 hojas de col morada 1 cassete 10 gramos de jamaica 1 tramo de vástago de 20 cm de largo de 3/16 cuerda corrida Indicador de fenolftaleina 4 rondanas 3/16 4 tuercas 3/16 2 tuercas mariposas 3/16 1 pinza caimán de 8 cm de longitud 1 interruptor ( push) 1 porta pila de 2 2 tramos de cable calibre 22 de 20 cm.. Procedimiento Material Sustancias 1 caja de chocolates Ferrero Rocher (vacía) de dimensiones 20x 5 x 5 cm Solución 0. pretendimos llevar a cabo la reacción de neutralización a partir 6 de ácido clorhídrico de concentración 0.En la parte superior del tramo de jeringa de 3 ml se coloca el motor y se sella con silicón deje secar. El análisis de la información recabada permitió el desarrollo de la actividad experimental y lograr los objetivos del uso de la química en microescala.. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . así como el uso de indicadores para este tipo de titulaciones. 4.1 N de NaOH 1 jeringa de 10 ml y 3 ml Solución 0. hojas de flor de jamaica y con indicador de Fenolftaleina..Colocar el tramo de jeringa por el lado de la aguja (la cual previamente se le quito) en el orificio opuesto al que se le quitaron las puntas y séllelo con silicón . para que pueda entrar libremente un tramo de vástago 2.la jeringa de 3 ml se corta a una distancia de 3 cm.Con la ayuda de un desarmador quitar las puntas de uno de los orificios del cassete.Manual de Prácticas de Química analítica 1 30 las reacciones de neutralización. a partir de la base de ésta 3.5 volts 3 vasos para gelatina # 0 1 pistola de silicón Construcción de dispositivo ( titulador ) 1. 4 tapones de bial 1 vaso dosificador 1 pedazo de imán 1 pila de 1.Conectar al motorcito los tramos de cable en sus conexiones (+) y (-) y encintar.. hidróxido de sodio 0.1N . De acuerdo con nuestros objetivos.

Pegar el cassete dentro de recipiente ( caja de chocolates) con silicón . se cortan en pedazos pequeños y se colocan en un recipiente de plástico ( envase de refresco) y se procede a incorporarle 200 ml de alcohol etílico se cierra el recipiente ..Marcar un punto en la parte central del tazo y hacerle una perforación con el punzón e insertarlo en el vástago del motor 7.. Después de enfría llena tu recipiente con el liquido.Decantar el líquido colorido y guardar en recientes apropiados para su posterior uso. Titulador ácido . 10. con rondanas y tuercas mariposa de 3/16. sacar por éstos los cables del motor.Hacer dos perforaciones pequeñas con el punzón caliente a la pared cercana a donde se encuentra el vástago de 20 cm.orientando el orificio del cassete opuesto a donde se pego el tramo de jeringa de 3 ml hacia una de las paredes de dicha caja. 16. procediendo a efectuar una agitación vigorosa con la intención de extraer la mayor cantidad de color de la col ( antocianinas).. 8 figura 2 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS ... 15.Introducir el vástago de 20 cm de cuerda corrida que atraviese todo el recipiente y sujetar con rondanas y tuercas 13.procurando que coincida con la perforación inferior del mismo 7 11.También efectué una perforación en la tapa del recipiente ...Sujetar la jeringa de 10 ml con un caimán de 8 cm de longitud y a su vez sujetarlo al tornillo de 20 cm. cuando empiece a hervir agrégale 10 gramos de jamaica(un puño) tapa el recipiente y déjala hervir 3 minutos . Extracción de indicador de hojas de jamaica Para ello calienta un 200 mililitros de agua .los cuales se pegan con silicón en el recipiente..Pegar 2 imanes redondos a uno y otro lado del diámetro del tazo.Realizar una perforación por la parte inferior del recipiente que coincida con el orificio del cassete que se encuentra mas cercano a la pared de la caja.Unir los cables a la pila y al interruptor .Colocar 4 tapones de bial en cada esquina de la parte inferior del recipiente las cuales tendrán la función de soporte 12.Manual de Prácticas de Química analítica 1 31 6. Extracción de indicador de col morada Se utilizan 5 hojas de una col morada . Utilizar el vaso dosificador.. 9.base Actividad experimental. figura 1.. 14. 8.

1 N titularon 5 mL.5 mL.5 mL.. incorpore un pedacito de imán (magneto).1 N d) Proceder a titular con el ácido la base figura 3. en el segundo cambio de color fue con 4. 7.1 N de NaOH en uno de los vasos para gelatina y agregarle 2 gotas del indicador de col morada incorpore un pedacito de imán b).1 N d) Proceder a titular con el ácido la base figura 5.1 N para titular 5 mL. titulación ácido – base con hojas de jamaica 6. d) Proceder a titular con la base el ácido hasta el vire..Manual de Prácticas de Química analítica 1 32 preparación de soluciones de NaOH y HCl 0. para el cuarto de5. 10 Precauciones •Los vasos de precipitados que se utilizan en esta técnica son tan pequeños que si no se tiene experiencia en material a microescala es fácil que se puede caer alguno de ellos. de ácido clorhídrico 0.En la jeringa de 10 ml colocar 10 ml de HCl 0.Se notará que en el caso del extracto de col morada en la titulación ácido – base: 5mL.1 N de NaOH y HCl a)-Colocar 5 ml de solución 0.-Tomar nota del volumen que se gasto de ácido clorhídrico 0. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . hidróxido de sodio 0. b). 9 figura 4.1 N de NaOH en uno de los vasos para gelatina y agregarle 2 gotas del indicador de col morada incorpore un pedacito de imán b).En la jeringa de 10 ml colocar 10 ml de HCl 0. para el tercer vire fue de 5 mL.Colocar el vaso sobre la parte superior del titulador c). por lo tanto..Colocar el vaso sobre la parte superior del titulador c).. como de las hojas de jamaica y de la fenolftaleina. su manipulación debe ser cuidadosa y con protección adecuada.2 mL. En el primer vire de color se gastaron 3..5 mL.1 N de HCl en uno de los vasos para gelatina del N° 0 y agregarle 2 gotas del indicador de fenolftaleina. de hidróxido de sodio 0.1 N Titulación ( indicador col morada) a)-Colocar 5 ml de solución 0. titulación ácido – base con fenolftaleina Titulación ( indicador de jamaica) a)-Colocar 5 ml de solución 0. y para el quinto de 5. • El ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio aunque no se encuentran muy concentrados no dejan de ser riesgosos.1 N... titulación ácido – base con col morada Titulación ( indicador Fenolftaleina) Preparar soluciones 0.Colocar el vaso sobre la parte superior del titulador c).1 N al momento de notar el cambio de color de la col morada.En la jeringa de 10 ml colocar 5 ml de NaOH 0.1 N.

1 N vs. de NaOH 0.1 N.1 N con extracto de col morada como indicador. • La fenolftaleina también ya tenia mucho tiempo de haber sido preparada. Usando como indicador extracto de hojas de jamaica. debido a esto se debe tener cuidado de no tener fuego cerca del frasco. de NaOH 0.1 N vs. de HCl DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . • La balanza que se utilizo para pesar el NaOH también fue construida en microescala con material de desecho. de HCl 0. de HCl 4. • Los indicadores que se utilizaron ( col morada. las bases. por tanto las especificaciones que se leen en su etiqueta no pueden ser muy confiables para preparar la concentración deseada. • El alcohol que se utiliza es el etanol o alcohol etílico para la extracción del extracto de la col morada. de HCl 0. 5 mL.de 5mL.Manual de Prácticas de Química analítica 1 33 • Los ácidos.5mL. de HCl 5.2 mL. de HCl col Amarillo Verde Azul Morado Lila Rosa PH=12 PH =10 PH =9 PH =7 PH =5 PH = 3 3mL. Utilizando indicador de fenolftaleina. y los indicadores que aquí se utilizan se manejan con jeringas por tanto se debe de quitar la a aguja para evitar accidentes. hojas de jamaica) deben ser de reciente preparación. 10 mL.5 mL. por tanto es posible que la concentración 0. de HCl 5 mL. 5 mL.1 N este aproximada • Otro posible error es el vire de los colores. 5 mL. Posibles errores que se presentaron al experimentar: • El ácido que se utilizo ya tenia mucho tiempo de almacenamiento.1 N. de HCl 5. Resultados Titulación de 10 mL. de HCl NaOH 11 Titulación de 5 mL. En su lugar poner un plástico de cotonete. ya que cada persona que hace la titulación tiene su propia apreciación de ellos. NaOH HCl Incoloro Rosa intenso PH = 3 PH = 12 Titulación de 5 mL. de NaOH 0. de HCl 0.1 N vs. HCl NaOH Morado Rosa 5 mL..

porque estuvieron presentes. esta ecuación no indica que el HCl. pero no tomaron parte en la reacción.H2O Ácido Base Agua Esta ecuación representa la reacción entre el ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio en solución acuosa. por lo que ella no puede ser simultáneamente 0. cloruro de sodio y agua.+ Na+ + OH. La ecuación química que represente esta reacción es: HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O Sin embargo.1 N en NaOH. creemos que son muy aceptables y que para introducirse a las ciencias naturales es de gran utilidad esta técnica DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Por lo tanto. La fuerza impulsora de una reacción de neutralización es la capacidad que tiene un ión H+ y un OH.para formar agua como lo sugieren las siguientes ecuaciones: H3O+ + Cl. Debe haber una reacción química en la cual se combinan H3O+ y OH. [H3O+] y [OH-] seria cada una igual a 0. y moléculas de H2O. el producto de estas concentraciones iónicas debe ser igual a Kw = 1. la NaOH y el NaCl existen como iones en solución.de la base. y H+ y Cl. existen como iones Na+ y Cl-. de HCl gastados 12 Análisis e interpretación de resultados Supóngase que una solución de HCl 0.1 N en HCl y 0.0 X 10-14 en cualquier solución acuosa. La única reacción que se llevó a cabo fue entre los iones H+ y OH-.1 N se hace también 0.1 N en NaOH.+ H2O Esta ecuación muestra que no reaccionaron los iones Na+ y Cl-.Manual de Prácticas de Química analítica 1 34 gastados 5 mL. A estos iones se les llama iones espectadores.= 2H2O + Na+ + ClH3O+ + OH. Sin embargo. Los productos. No se utilizo equipo de laboratorio para contrastar nuestros resultados obtenidos sin embargo. los iones que inicialmente están presentes son Na+ y OH.01 = 10-2.¿Cómo se vería afectada la concentración de H3O+ en esta solución? Si no hubiera ningún efecto.= 2H2O Son ejemplos de reacciones de neutralización En otra interpretación.del ácido.1) = 0.) Na+ + Cl.1 y su producto sería (0.) + ( Na+ + OH. La siguiente ecuación iónica da una mejor representación de la reacción: ( H+ + Cl. la ecuación para la neutralización se puede escribir como la siguiente ecuación iónica neta: H+ + OH.de reaccionar y formar una molécula no ionizada de agua.1)(0. consideremos la reacción que se efectúa cuando se mezclan soluciones de hidróxido de sodio y ácido clorhídrico.

• Se presentan problemas en su manipulación cuando no se tiene destreza en su manejo. de acuerdo con las siguientes reacciones: 123CH2 = CH2 → CH3 – CHO → CH3COOH C4H10 → CH3. en condiciones más bien suaves. Conclusiones Preparación del acido acético El método más común y clásico de preparación del ácido acético es la fermentación de sustratos alcohólicos (como el vinagre que se utiliza en cocina). Es una reacción de oxidación en fase líquida bastante compleja con la formación de diversos productos.CHO + O2 → 2 CH3. pero en buenas condiciones. Al iniciar esta década. el segundo necesita fragmentar el esqueleto carbonado C4 del butano. usando como productos de inicio alguno de estos tres importantes compuestos básicos: etileno. C2. • Las cantidades que se utilizan son tan pequeñas que en ocasiones no se distingue el vire de los indicadores.COOH Este método era el más dominante en los años sesenta. mientras que el tercer método necesita un acoplamiento entre unidades C1. y el 10% a través de oxidación del acetaldehído.COOH CH4 → CH3 – OH → CH3-COOH El primero de los métodos mantiene de manera invariable la estructura del esqueleto de dos átomos de carbono. acetatos de cobalto o manganeso. Se tienen limitaciones en la experimentación como las siguientes: • Los materiales utilizados solamente pueden ser utilizados a nivel escolar. el 70% del ácido acético se preparaba a través de carbonilación de metanol. al puesto del etileno.      El primero de los métodos de obtención se basa en la oxidación de acetaldehído ( etanal). o metano. El segundo de los métodos de obtención parte del butano. y con la presencia de un catalizador de DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .CHO 2CH3. butano. que procede de la destilación fraccionada de petróleo. cuando la mayor parte del acetaldehído se usaba para la preparación de ácido acético usando como catalizadores de la oxidación. Actualmente. a la vez que se obtiene por oxidación catalítica de tipo homogénea de etileno encontrándose en presencia de cloruros de cobre y paladio: CH2=CH2 + ½ O2 → CH3. Si se pretende hacer trabajos de tipo científico entonces recomendamos microescala pero con material de laboratorio en pequeño. la gran parte del acido acético se prepara a través de síntesis química. y la fermentación de la madera. según el método a utilizar.Manual de Prácticas de Química analítica 1 35 de química en microescala. el 15 % por oxidación del butano.

lo que lo hace mucho más activo. un catalizador homogéneo constituido por compuestos de cobalto y yodo. CIDOS CARBOXILICOS INTRODUCCIÓN. ESTRUCTURAS ACIDOS CARBOXILICOS. El grupo carboxilo. prácticamente total. es uno de los grupos funcionales más abundantes en química y bioquímica. se usa un catalizador homogéneo también. Ar. y se encuentra basado en la reacción de carbonilación de metanol: CH3-OH + CO → CH3.R . pero hoy en día. con un alto precio. es factible obtener altos rendimientos. La reacción tiene lugar en fase líquida a una temperatura de unos 150-200ºC y con una ligera sobrepresión. La reacción de carbonilación de metanol usaba en un principio. así como también un excelente control del proceso. No sólo los ácidos carboxílicos son importantes en sí mismos. el cual en la actualidad es totalmente automatizado. sino el grupo carboxilo es el grupo del cual se deriva una gran familia de compuestos.COOH FORMULA CONDENSADA ACIDO DICARBOXILICO AROMATICO:  DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Este es un método que en la actualidad domina el mercado al conseguirse un reciclado.Manual de Prácticas de Química analítica 1 36 acetato de cobalto. El tercer de los métodos es el más usado actualmente.COOH FORMULA CONDENSADA ACIDO DICARBOXILICO ALIFATICO: HOOC . llegando a una selectividad del 99%. pero que tiene contenido de compuestos de rodio y yodo. del catalizador eficaz de rodio. Dicho procedimiento se usa aún hoy en algunas compañías.COOH Ya sea el metanol como el monóxido de carbono se consiguen partiendo del metano del gas natural: CH4 + H2O → CO + 3 H2 CO + 2 H2 → CH3 – OH La última reacción exige tener altas presiones y la presencia de un catalizador de tipo heterogéneo.C .

Los ácidos aromáticos. El sitema UIQPA requiere que se use la cadena continua mas larga de átomos de carbono que contiene el grupo carboxilo. C6H5COOH. formica u hormiga). su nombre común es ácido butírico (del latín. El ácido metanoico se llama ácido fórmico (del latín . así pues. generalmente se consideran como derivados del ácido benzoico. acetum o vinagre). las pruebas fisicas indican que los ácidos carboxilicos contienen tanto un enlace sencillo carbono oxígeno como un enlace doble carbono oxígeno Los ácidos carboxílicos alifáticos se conocen desde hace mucho tiempo. ArCOOH. como estructura original y se nombra reemplazando la o final del alcano correspondiente por la terminación oico y anteponiendo la palabra ácido. El hidrogeno. Generalmente se considera como ácido matriz el de cadena carbonada más larga aunque algunos compuestos se nombran como derivados del ácido acético. SISTEMA UIQPA. Los ácidos metilbenzoicos reciben los nombres especiales de ácidos toluicos. unido a un grupo arili o alquino puede unirse al grupo carboxili para producir la famili completa de acidos carboxilicos. caper o cabra). El ácido etanoico se llama ácido acético (del latín . El ácido butanoico es uno de los compuestos responsables del olor de la mantequilla rancia. por lo que tienen nombres triviales que se refieren a su origen que a sus estructuras químicas.Manual de Prácticas de Química analítica 1 37 Ar ( COOH )2 FORMULA CONDENSADA NOMENCLATURA. por ejemplo: CH3 CH2 CH2 CH2 COOH CH3 CH2 CH COOH CH3 CH = CH COOH CH3 Acido pentanoico Acido 2-Metilbutanoico Acido 2-Butenoico DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Muchos ácidos carboxílicos tienen nombres comunes derivados de palabras griegas o latinas que indican una de sus fuentes naturales.

. C-3 a y sucesivamente. seguido por el del catión (sodio. el benzoico. Nota: No mezcle letras griegas con nombres UIPAC o numerales árabes con nombres comunes. cambiándole la terminación ico por ato de. . Estos puntos de ebullición tan elevados se deben a que un par de moléculas del ácido carboxílico se mantinen unidas no por un puente de hidrógeno sino por dos. tales como éter. (CH3 COO)2 Ca HCOONH4 CH2 . contiene demasiados átomos de carbono como para tener una solubilidad apreciable en agua. etc.Manual de Prácticas de Química analítica 1 38 La posición de un substituyente se indica en forma usual. tal como los alcoholes.CH . Formiato de amonio.). etc. pueden formar puentes de hidrógeno entre sí y con otros tipos de moléculas. La solubilidad en agua se debe a los puentes de hidrógeno entre el ácido carboxílico y el agua. Si esta unido a un grupo alquilo (RCOOH). El ácido aromático más simple. saturado o no saturado. por medio de un número. PROPIEDADES FISICAS DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS Sus estructuras hacen suponer que los ácidos carboxílicos sean moléculas polares y .Dibromopropionato de potasio (2.COOK Br Br Acetato de calcio. valeriánico y caproico. Estas substancias con tienen el grupo carboxilo. alcohol. Debemos observar que el carbono carbonílico siempre es considerado C-1. el ácido de cinco carbonos es parcialmente soluble y los superiores son virtualmente insolubles. Los ácidos carboxílicos se comportan en forma similar a los alcoholes en cuanto a sus solubilidades : los primeros cuatro son miscibles con agua. Las sales de los ácidos carboxílicos son sólidos cristalinos no volátiles constituidos por iones positivos y negativos y su propiedades son las que corresponden a tales DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . los más importantes. o que se trate de un grupo alifático o aromático.3-Dibromopropanoato de potacio) ESTRUCTURA. las propiedades del grupo carboxiloson esencialmente las mismas. benceno. Los ácidos carboxílicos son solubles en solventes menos polares. potasio. Los ácidos carboxílicos hierven a temperaturas aún más altas que los alcoholes. El nombre de una sal de un ácido carboxílico consta del nombre del ácido. amonio. los ácidos carboxílicos son. los ácidos superiores tienen muy poco olor debido a sus bajas volatilidades. por lo que C-2 corresponde al de los nombres comunes. De los compuestos orgánicos que presentan acidez apreciable. o a un grupo arilo (ArCOOH). Los olores de los ácidos alifáticos inferiores progresan desde los fuertes e irritantes del fórmico y del acético hasta los abiertamente desagradables del butírico. substituido o no.

nuevamente libera al ácido carboxílico el cual puede separarse del agua. se rompen enlaces carbono-carbono y se descompone la molécula. antes de lograrla. la acidificación de la capa acuosa. Para que la separación sea completa y de fácil manejo . refleja la rapidez del calentamiento que la identidad del compuesto. en el cual es más soluble. Si estamos trabajando con sólidos. La temperatura requerida es tan alta que. el cual puede recogerse con un filtro. a la mezcla acidificada: el ácido carboxílico es extraído del agua por el éter. Las sales de sodio y potasio de la moyoría de los ácidos carboxílicos son fácilmente solubles en agua. el éter volátil se separa fácilmente por destilación ya que el ácido hierve a temperatura relativamente muy alta. Si estamos trabajando con líquidos. PROPIEDADES QUIMICAS DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS Desde el punto de vista químico los ácidos carboxílicos reaccionan rápidamente con soluciones acuosas de hidróxido de sodio y bicarbonato de sodio formando sales de sodio solubles. Los ácidos carboxílicos insolubles en agua se disolverán en hidróxido de sodio acuoso o en bicarbonato de sodio acuoso. agitamos la mezcla con base acuosa en un embudo de decantación y separamos luego la capa acuosa de la orgánica insoluble. Una vez lograda la separación. por lo general agregamos un solvente insoluble en agua. y por lo tanto. lo que sucede generalmente entre los 300-400°C. Debido a la fácil interconversión de ácidos y sus sales. este comportamiento puede emplearse de dos modos importantes: para identificación y para separación. simplemente agitamos la mezcla con base acuosa y luego filtramos la solución para separar el insoluble que son las substancias no ácidas. Estas sales son los principales ingredientes del jabón. tal como el éter. queda comprobada su acidez por el burbujeó de CO2 RCOOH + NaHCO3 RCOONa + H2O + CO2 insoluble en agua soluble en agua DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .Manual de Prácticas de Química analítica 1 39 estructuras. Las fuerzas electrostáticas considerables que mantienen los iones en el retículo cristalino sólo pueden superarse por un calentamiento a temperatura elevada o por medio de un solvente muy polar. podemos regenerar el ácido por acidulación de la solución acuosa. la adición del ácido al filtrado precipita el ácido carboxílico. RCOOH + NaOH RCOONa + H2O Acido mas fuerte Acido mas debil insoluble en agua soluble en agua Cuando la substancia desconocida es soluble en agua. Es el caso de ácidos carboxilicos de cadena larga. Raras veces es útil un punto de descomposición para la identificación de una substancia . puesto que. generalmente . para distinguir los ácidos carboxílicos insolubles en agua de los fenoles y alcoholes insolubles en agua pueden utilizarse pruebas de solubilidad y la insolubilidad de los últimos en base acuosa.

siendo K constante. ESTERIFICACION. algunos de los ácidos alifáticos inferiores se hacen con alcoholes disponibles y los ácidos aromáticos substituidos. que desactiva al anillo aromático hacia la reacción con los electrófilos y es un meta director. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Pueden prepararse otros ácidos caraboxílicos por los métodos que se exponen a continuación. Por lo tanto.Manual de Prácticas de Química analítica 1 40 Los fenoles insolubles en agua se disuelven en hidróxido de sodio acuoso pero. Esta reacción se llama esterificación.4 x 10-5 y 3.8 x 10-4. el grupo nitro en el ácido pnitrobenzoico debe aumentar la acidez del compuesto arriba de la del benzoico. reaccionan con los alcoholes con eliminación de una molécula de agua y formación de ésteres. Los ácidos con un número par de átomos de carbono son mucho más abundantes. a excepción de los nitrofenoles. a partir de toluenos substituidos. debido a que se iguala la velocidad en ambos sentidos. Los ácidos carboxílicos. La oxidación es el método más directo. SAPONIFICACION. METODOS DE PREPARACION DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS La mayor parte de los ácidos de cadena lineal y algunos ácidos aromáticos se obtienen de fuentes naturales. 6. porque efectivamente el agua formada actúa sobre el éster hidrolizándolo y recuperando el ácido y el alcohol. Se ha formulado la reacción del ácido con el alcohol con el signo de reversibilidad. El grupo nitro es un aceptor de electrones. La reacción inversa de la esterificación se llama hidrólisis o saponificación: Esterificación ácido + alcohol éster + agua saponificación Después de cierto tiempo de iniciada la reacción se alcanza el equilibrio. se favorece la esterificación aumentando la concentración de ácido y de alcohol o eliminando el agua mediante un deshidratante (ácido sulfúrico concentrado). Se puede aplicar entonces la ley de las masas. OXIDACION DE LOS ALCOHOLES PRIMARIOS. Los valores Ka del ácido benzoico y del p-nitrobenzoico son. Sin embargo. no se disuelven en bicarbonato de sodio acuoso. K = [ácido ] [alcohol] [ éster ] [ agua ] De esta ecuación se deduce que. los alcoholes de cadena normal carbonada con un número impar de átomos de carbono son tan escasos como los ácidos en las fuentes naturales. y también los oxiácidos inorgánicos.

Manual de Prácticas de Química analítica 1 41 Los alcoholes primarios pueden oxidarse a ácidos carboxílicos. KMnO4 o K2Cr2O7 Ar . Generalmente. la oxidación de una cadena lateral es más difícil que la de un alqueno y requiere tratamiento prolongado con KMnO4 caliente. a continuación el ácido con otro mineral más fuerte. aunque también puede usarse dicromato de potasio o bien ácido nítrico diluido. etc. quedando sólo un grupo carboxilo (. siendo liberado.R --------------------------> Ar . La cadena lateral se oxida completamente. H2SO4 O2N CH3 ------------------------------> O2N COOH calor Aunque los alcanos y el benceno son bastantes inertes frente a los agentes oxídantes usuales (KMnO4. generalmente calentando con KMnO4 acuoso.COOH K2Cr2O7 . K2Cr2O7. Una vez completada la reacción.Butilbenceno Acido benzoico Uno de los métodos más útiles para preparar un ácido carboxílico aromático comprende la oxidación del alquilbenceno adecuado. se emplea permanganato de potasio para este fin. KMnO4 o K2Cr2O7 RCH2OH ---------------------------> Ar . RCOOH. se filtra la sal potásica soluble del ácido carboxílico para separar MnO2 . KMnO4 caliente CH2 CH2 CH2 CH3 ---------------------------> COOH y CO2 n. Sin embargo.COOH) para indicar la posición de la cadena original. el anillo bencénico sensibiliza bastante las cadenas laterales alífaticas para la oxidación.). METODOS COMUNES DE PREPARACION DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .COOH KMnO4 CH3 CH CH2 OH --------------------> CH3 CH COOH CH3 CH3 Alcohol isobutílico Acido isobutírico OXIDACION DE LOS ALQILBENCENOS.

de la cual se libera por tratamiento con ácido mineral.2-dimetilbutanoico) HIDRÓLISIS DE NITRILOS. el hielo seco no sólo sirve de reactivo. terciarios o aromáticos. Luego se hidroliza el nitrilo resultante. INTRODUCCIÓN.Manual de Prácticas de Química analítica 1 42 METODO DE GRIGNARD. en la misma forma que en los aldehídos y las cetonas. El producto es la sal magnésica del ácido carboxílico.pentilo Acido. Los nitrilos alifáticos se preparan por tratamiento de los halogenuros de alquilo con cianuro de sodio. Mg CO2 H+ RX -----> RMg X -------> RCOOMgX -------> RCOOH (o Ar COOH) La síntesis de Grignard de un ácido carboxílico se realiza burbujeando CO2 gaseoso por una solución etérea del reactivo. (Acido 2. Etildimetil-acético. Uno de los métodos más útiles para preparar ácidos carboxilicos alifaticos y aromaticos empieza con el aluro de alquilo correspondiente. sino también de agente refrigerante. en dimetilsulfóxido la reacción se realiza a temperatura ambiente con rapidez y exotérmicamente. Estos derivados son compuestos en los que el -OH de un grupo carboxilico ha sido reemplazado. DERIVADOS FUNCIONALES DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS HALOGENUROS DE ACILO. secundarios. o bien virtiendo el reactivo de Grignard sobre hielo seco molido (CO2 sólido). hirviendo con ácido o álcali acuosos para generar el ácido. El reactivo de Grignard se adiciona al doble enlace carbono-oxígeno. nitrógeno o un átomo de halógeno unido al doble enlace carbonooxígeno. Los compuestos derivados de los ácidos carboxilicos presentan un sustituyente que contiene oxígeno. en un solvente que disuelva ambos reaccionantes. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . el cual se convierte primero en el reactivo de Grignnard correspondiente y luego se deja reaccionar. en este último caso. en la molécula. sólo queda limitado el método por la presencia de otros grupos reactivos. CH3 CH3 CH3 Mg CO2 H+ C2H5-C-Cl ----> C2H5-C-MgCl -----> ----> C2 H5-C-COOH CH3 CH3 CH3 Cloruro de t . Para preparar el reactivo de Grignard se puede emplear halogenuros primarios.

ESTRUCTURA. La posición de los substituyentes se indica en igual forma que en el caso de los ácido. que también se llaman halogenuros de ácido. (Ar) RCOOOCOR (Ar) FORMULA CONDENSADA PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .Manual de Prácticas de Química analítica 1 43 NOMENCLATURA. substituyendo la palabra ácido por la palabra halogenuro. (Ar) RCOOR O (Ar) ROCOR FORMULA CONDENSADA AMIDA: Las amidas toman su nombre al cambiar la terminación ico del nombre común del ácido carboxilico a . Todos los derivados de los ácidos carboxilicos contienen el grupo acilo: CLORURO DE ACILO. y cambiando la terminación ico del ácido por ilo. ( Ar -) RCOCL FORMULA CONDENSADA ESTER: Los esteres se sintetizan a partir de dos entidades orgánicas un ácido y un alcohol. letras griegas. (Ar) RCOONR2 FORMULA CONDENSADA ANHIDRIDO: Los anidridos se forman a partir de dos moles de un ácido carboxilicos por eliminación de una molécula de agua. en el sistema de la IUPAC se emplean números y en el sistema común. Los halogenuros de acilo. se nombran de acuerdo con el sistema UIPAC y también en el sistema común. Los cloruros de acilo forman su nombre al eliminar la terminación del ácido ico tanto en nombre común del ácido carboxilico correspondiente y agreagando la del cloruro ilo.amida. según el halógeno correspondiente.

los más usados son los organocádmicos. Los reactivos organometálicos son fuertemente neuclofílicos y es de esperarse que reaccionen con los halogenuros de ácido. no se asocian por puentes de hidrógeno y tienen puntos de ebullición menores que los ácidos de los que provienen. Los halogenuros de ácidos aromáticos no reaccionan muy rápidamente con agua. Los halogenuros de ácidos reaccionan con peróxido de sidio formando peróxidos orgánicos.Manual de Prácticas de Química analítica 1 44 Los halogenuros de acilo no tienen hidrógenos ácidos. El fosgeno se prepara mediante la reacción entre monóxido de carbono y cloro. produciendo anhídridos. H2CO3. Los halogenuros de ácido reaccionan con el amoníaco y también con aminas primarias y secundarias produciendo amidas. Los halogenuros de acilo también reaccionan con los fenoles produciendo ésteres. Por lo que. El fosgeno puede considerarse un cloruro de ácido derivado del ácido carbónico. Los alcoholes terciarios reaccionan con los halogenuros de acilo. Por esta razón los peróxidos de acilo se emplean como iniciadores de reacciones por radicales libres. a temperatura ambiente. en parte. produciendo ésteres. el átomo de carbono del acilo de un halogenuro aromático es menos electrofílico que el de un halogenuro alifático. Los ácidos reaccionan con halogenuros de ácido. los cuales reaccionan con halogenuros de ácido produciendo cetonas. Son solubles en la mayoría de los disolventes orgánicos y tienen olores irritantes que posiblemente se deban a que reaccionan fácilmente con la humedad del aire y experimentan la hidrólisis a fin de producir el ácido clorhídrico. en presencia de una base o un metal activo. en el anillo aromático. En ausencia de la base o del metal. probablemente. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .C -Cl 200°-295° Fosgeno PREPARACION. Esto se debe. carbón activado Cl2 + CO ------------> Cl . tal como magnesio. Este método es excelente para la preparación de ésteres. Los alcoholes primarios y secundarios reaccionan fácilmente con los halogenuros de ácido formando ésteres. Frecuentemente esta reacción es exotérmica y muy rápida. a que la carga positiva sobre el carbono del acilo se puede dispersar. Los halogenuros de acilo se hidrolizan con agua produciendo el ácido correspondiente. los halogenuros de ácido transforman los alcoholes terciarios en alquenos o halogenuros de alquilo terciarios. Aunque se han empleado reactivos organometálicos de muchos metales distintos para hacerlos reaccionar con los halogenuros de ácido. Los peróxidos de acilo son inestables y se descomponen fácilmente produciendo radicales libres. los fenoles tienen un grupo oxhidrilo directamente unido a un anillo aromático. en presencia de piridina.

NH2 CH3CH2C. OO CH3 -C . Los anhídridos cíclicos se forman a partir de ciertos ácidos dicarboxílicos a través del cierre interno del anillo y la pérdida de agua. pudiendo ser primarios. (Ar. PCl3 . ESTRUCTURA.C . que pueden emplearse para obtener halogenuros de alquilo a partir de los alcoholes.) R . PCl5 ó PBr3 -------> RCX Estos mimos halogenuros de ácidos inorgánicos se emplean para substituir un grupo de oxhidrilo de un alcohol mediante un halógeno. RCOH + SOCl2 . no puede usarse para transformar los ácidos en halogenuros de ácilo.C . Los anhídridos se forman a partir de dos moles de un ácido carboxílico por eliminación de una molécula de agua. NOMENCLATURA. según el número de átomos reemplazados. La nomenclatura de las amidas se hace derivar de los nombres de los correspondientes hidrocarburos. Casi siempre se emplea el nombre común. Los nombres de las amidas que no tienen sustituyentes en el nitrógeno se forman eliminando la terminación -ico del nombre común de ácido oico del nombre UIQPA y agregando la terminación amida. Los halogenos de hidrógeno.O . o bien se forman con la raíz del nombre del ácido y la palabra amida. Los anhídridos forman su nombre al tomar ya sea el nombre común o el del sistema UIQPA del ácido o diácido y al cambiar la denominación ácido a anhídrido. NOMENCLATURA.NH2 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .Manual de Prácticas de Química analítica 1 45 Los halogenuros de ácido se obtienen mediante la reacción del ácido respectivo con un agente halogenante de tipo ácido. Las amidas resultan al sustituir los átomos de hidrógeno del amoniaco por radicales ácidos (orgánicos o inorgánicos). ANHÍDRIDOS INTRODUCCION.R (-Ar) ó (Ar) R COOCOR (Ar) Fórmula estructural Fórmula condensada AMIDAS INTRODUCCION. secundarias y terciarias.

Otra malécula de amoniaco actúa como base y abstrae un protón a partir de la amida protonada para dar lugar a una amida libre y a un ion amonio.Cl + 2NH3 -------> R . Los ésteres se sintetizan a partir de dos entidades orgánicas: un ácido y un alcohol o un fenol. el cual se obtiene como hidróxido de amonio concentrado en el laboratorio.C. ESTRUCTURA.NH2 + NH4+ + Cl Frío concentrado La molécula de amoniaco nucleofílica se adiciona al grupo acilo y forma el intermediario tetraédico. respectivamente). o N.C .C.C .Cl -------> CH3 . el cual se descompone para producir una amida protonada. Cuando un cloruro de acilo reacciona con un exceso de amoniaco acuoso concentrado. se produce una amida: O H2O O R .C .NH2 frío Cloruro de etanoilo Etanamida (Cloruro de acetilo) (acetamida) ESTERES INTRODUCCION. N-. (Ar-) R. frío.NR'2 o (Ar) R C ONR'2 Fórmula estructural Formula condensada PREPARACION. guardan estrecha relación DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Estos derivados funcionales de los ácidos carboxílicos. O NH3 O CH3 . La reacción entre un cloruro de acilo y una amina es bastante general ya que la amina puede ser amoniaco o una amina primaria o secundaria (RNH2 o R2NH.Manual de Prácticas de Química analítica 1 46 Acetamida o etanamida Propananida Cuando hay sustituyentes en el átomo de nitrógeno de las amidas estos reciben los nombres de los grupos alquilo y el nombre del sustituyente va precedido de N-. No puede usarse las aminas terciarias.

ya que el ácido carboxílico es el compuesto original. El nombre de la parte ácida del éster se obtiene substituyendo la terminación ico por la terminación ato. el átomo de carbono directamente unido al oxígeno alquílico lleva el número uno. CH3 O OH O CH3 .Manual de Prácticas de Química analítica 1 47 con estós y entre ellas mismas. NOMENCLATURA.Hidroxibutirato de metilo) ESTRUCTURA.Metilpropanoato de 2-cloroetilo 3-Hidrixibutanoato de metilo (Isobutirato de . O H+ calor O (Ar-) R .O .C -OH + R'OH -----------> (Ar-) R . se enuncia primero el nombre del anión del ácido y a continuación el nombre del grupo alquilo del alcohol. O (Ar-) R -C .O CH3 321124321 2.OR' o (Ar) RCOOR' o (Ar) ROCOR' Fórmula estructural Fórmula condensada PREPARACION. Tanto en el sistema de la UIQPA como en el sistema común.CH . El método más importante para preparar un éster es la reacción catalizada por ácido entre un ácido y un alcohol. Los ésteres pueden prepararse mediante varios métodos uno de los cuales es la reacción entre un cloruro de acilo y un alcohol o fenol. las dos palabras se unen mediante la preposición de. Los números de los substituyentes en la parte alcohólica son independientes de la numeración en la parte ácida. considerando el carbono del carbonilo como el número uno.CH2 . La posición de los substituyentes en la parte ácida se designa en la misma forma que en los ácidos. La fórmula general de los ésteres tiene el mismo rasgo estructural común: el doble enlace carbono-oxígeno. Son compuestos en los que el -OH de un grupo carboxilo ha sido reemplazado por -OR'. el cual recibe el nombre de estereficación de Fischer. De manera similar a los otros derivados.C .Cl CH3 .C .CH2 -C .OR' + H2O <------------Acido Alcohol Ester DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .cloroetilo) ( .CH .

olvidando el sufijo ol. El estudio de compuestos que tienen más de un grupo funcional afecta el comportamiento de otro.fenilbutírico.Hidroxipropionato de metilo Acido 2 ..CH .O ------> R .CHO -----> R CH2 CH CH COOH reactivo OH de Tollens OH DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Los hidroxiácidos se encuentran frecuentemente como productos naturales. efectos estéricos o una combinación de éstos. Debido a que en la nomenclatura el grupo carboxilo tiene preferencia sobre el grupo oxhidrilo. la reacción se lleva a cabo usando un gran exceso de alcohol con una pequeña cantidad de ácido sulfúrico como catalizador. en el sistema común.CH3 CH2 CH COOH OH OH 2 . El estudio de los ácidos con substituyentes oxhidrilo.CH .Hidroxipropianato de metilo Acido . El alcohol a menudo sirve como disolvente para la reacción . En el sistema de la UIQPA la posición del grupo oxhidrilo se indica mediante números. NOMENCLATURA. En términos experimentales.4 .[ O ] 2RCH2 -C. PREPARACION.CH2 . la presencia de la función alcohol en un hidroxiácido o hidroxíester se indica mediante el prefijo hidroxi.hiroxiacidos). tiene interés. debido a que puede ocurrir interacciones de tipo químico entre dichos grupos funcionales. Existen algunos métodos de preparación como: 1. CH3 CH OO CH3 .. además estos compuestos tienen utilidad en procesos de síntesis.Hidroxi. mediante los conceptos de resonancia. mediante letras griegas. efectos inductivos. H R OH OH. halógeno o carbonilo.hidroxi .Condensación aldólica seguida de oxidación selectiva (para obtener .fenilbutanoico .Manual de Prácticas de Química analítica 1 48 Este método es particularmente versátil debido a que la mayoría de los alcoholes pueden conseguirse en el marcado y son poco costosos. HIDROXIACIDOS INTRODUCCION. Estas interacciones de los distintos grupos funcionales se explican mediante los distintos grupos funcionales.

para evitar el manejo del cianuro de hidrógeno líquido (excesivamente tóxico) se emplea cianuro de sodio y un ácido para producir el HCN. El término aminoácido. En una técnica de síntesis común se trata el compuesto carbonilico con cianuro de sodio o potasio. se presenta la química de los . moléculas en las que el grupo amino se encuentra en el átomo de carbono al carbono del carboxilo. en el que existe un doble enlace conjugado con el grupo carbonilo. en su sentido más general se refiere a cualquier molécula que contenga tanto un grupo amino (-NH2) como un grupo carboxilo (-COOH). O OH R' NaCN H2O R .COOH + NH4+ H+ CN OH El cianuro de hidrógeno adiciona a la mayoría de los aldehidos y a muchas cetonas. Algunas veces.Hidroxialdehido. seguida de hidrólisis para . La estructura general de la mayoría de los aminoácidos es: HO DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . por convención el término generalmente denota un miembro de la familia de los . Si el aldehido original tiene dos átomos de hidrógeno podrá ser fácilmente sustraido por la base y podrá ocurrir una segunda condensación aldólica. seguida de la perdida del grupo oxhidrilo en formándose un aldehido insaturado. en vez del aldol esperado.R' + HCN --------> R . 2.aminoácidos. produciendo cianhidrinas.aminoácidos. no saturado. Sin embargo. aquéllos en los cuales el grupo amino (-NH2) y el grupo carboxilo (-COOH) se enlazan al mismo átomo de carbono. En particular. se desplaza.Manual de Prácticas de Química analítica 1 49 La condensación aldólica origina un . AMINOÁCIDOS INTRODUCCION. la eliminación del protón en . formando un enlace con el átomo de carbono y forzando la salida del grupo oxhidrilo. Se puede pensar que el par de electrones que retenía el átomo de hidrogeno .Mediante la síntesis de cianohidrinas..R' -------> R . Sin embargo. encontrándose estabilizados por resonancia. produciendo un aldehido insaturado como producto de la reacción.C . Por lo tanto los aldoles perderán agua en forma espontanea.C . existe una reacción que puede competir con ésta última. ESTRUCTURA. Si se elimina agua se obtendrá un aldehido .C .hidroxiácidos.

. RCH(NH3+)COO. pero más frecuentemente se emplean los nombres comunes. Aparte del cálculo de concentraciones. Estos compuestos pueden nombrarse de acuerdo con las reglas de la UIPAC.aminoácidos. y un pH-metro para detectar el punto final.C . Una valoración ácido-base (también llamada volumetría ácido-base. Valoración de disolución de ácido clorhídrico. titulación ácido-base o valoración de neutralización) es una técnica o método de análisis cuantitativo muy usada. por razones históricas se nombran en el sistema de la UIPAC como si tuvieran la fórmula RCH(NH2)COOH. neutralizándolo con una base o ácido de concentración conocida. empleando hidróxido de sodio como sustancia valorante. una valoración ácido-base permite conocer el grado de pureza de ciertas sustancias. El nombre volumetría hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas. Aun cuando estos aminoácidos existen como iones dipolares. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .[1] Es un tipo de valoración basada en una reacción ácido-base o reacción de neutralización entre el analito (la sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante.C . que nos permite calcular la concentración buscada.OH NH2 NOMENCLATURA.Manual de Prácticas de Química analítica 1 50 R . que permite conocer la concentración desconocida de una disolución de una sustancia que pueda actuar como ácido o base. Los aminoácidos que se obtienen en la hidrólisis de proteínas son .

En una valoración ácido-base se prefiere medir el pH como una medida de cómo transcurre la transferencia de hidrones. Cerca del punto de equivalencia o punto final de la valoración se observa un cambio muy brusco de dicho potencial.se emplea para apreciar el cambio de color de la disolución. 12 Aplicaciones de las valoraciones ácido-base 13 Referencias 14 Véase también 15 Enlaces externos [editar] Método y material empleado El material básico empleado para una valoración ácido-base es:        Bureta Mesa o soporte de fondo blanco . para determinar el punto final. complexometría. H+. de precipitación) se registra la concentración de una sustancia en función del volumen de sustancia valorante añadida. (redox. entre el ácido y la base. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Pipeta Indicador de pH o Indicador ácido-base (se emplean muchos diferentes. En otras valoraciones o volumetrías..Manual de Prácticas de Química analítica 1 51 Contenido [ocultar]                1 Método y material empleado 2 Clases de valoración ácido-base 3 Curvas de valoración 4 Punto de equivalencia: valor del pH 5 Determinación del punto de equivalencia o 5. Para ello se emplean electrodos específicos conectados a un potenciómetro. como la de Na2CO3 en agua) Disolución o muestra cuya concentración queremos conocer. En una valoración ácido-base a veces es necesario el uso de un indicador ácido-base que sufra un cambio de color y/o de un pH-metro para conocer el punto final.1 Medida del punto de equivalencia con el pH-metro 6 Valoración de ácidos débiles 7 Cálculos 8 Indicadores ácido-base 9 Elección del indicador 10 Estandarización de disoluciones para valoración 11 Ejemplo de acidimetría: Determinación de la acidez de un aceite de oliva.[2] En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que permite saber cuando se ha alcanzado ese punto de equivalencia entre el número de equivalentes de ácido y de base. según la reacción)) Matraz Erlenmeyer (matraz cónico) Disolución estándar (una disolución de concentración conocida.

obtenidas midiendo el pH de dichas disoluciones .Manual de Prácticas de Química analítica 1 52 [editar] Clases de valoración ácido-base Se pueden clasificar en dos grandes grupos:   Alcalimetrías: Determinación de la concentración de una base empleando un ácido fuerte de concentración conocida como sustancia valorante. pero en la práctica no es posible saberlo con exactitud. Se muestra el punto de equivalencia en ambos casos y la zona de viraje de la fenolftaleína. H2SO4. y casi nunca los ácidos nítrico (HNO3) y perclórico. Se emplea casi siempre ácido clorhídrico. (HClO4). similares a la de la figura. que serviría como indicador. Para conocer dicho valor se pueden emplear las siguientes reglas: DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . sustancias que mediante un cambio de color nos indican que se ha llegado al punto de equivalencia. como el NaOH. a veces ácido sulfúrico. [editar] Punto de equivalencia: valor del pH Antes de iniciar la valoración se debe elegir un indicador de pH adecuado según el punto de equivalencia previsto de la reacción. Acidimetrías. Se observa el rápido cambio del pH para un volumen determinado. En dicho punto habrán reaccionado cantidades estequiométricas de ambos reactivos. tras añadirle volúmenes crecientes de base fuerte. El punto de equivalencia se corresponde con el valor teórico de la valoración. y el pH de dicho punto depende de la fuerza relativa del ácido y la base empleados. Determinación de la concentración de un ácido empleando una base fuerte de concentración conocida como sustancia valorante. El punto de inflexión de esta curva se llama punto de equivalencia y su volumen nos indica el volumen de sustancia valorante consumido para reaccionar con el analito. se pueden usar indicadores ácido-base. HCl.[3] En ausencia de sistema medidor del pH. Curvas de valoración ácido-base. para el ácido clorhídrico y el ácido acético. [editar] Curvas de valoración Si representamos el pH medido por un electrodo en función del volumen añadido de sustancia valorante se obtienen curvas de valoración o curvas de titulación.

La diferencia entre ambos puntos constituye el error de valoración. Aparte de los métodos más frecuentes (uso de indicadores y medida directa del pH con potenciómetro) se pueden usar otros métodos:[5] DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . uso de reactivos impuros. por ejemplo. Cuando un ácido débil reacciona con una base débil. y será ácida. si la base es más fuerte que el ácido. la disolución en el punto de equivalencia será básica. Acidimetría obteniendo añadiendo una disolución valorante de NaOH desde una bureta. entonces el pH de equivalencia será neutro. tras el viraje de color del indicador. Un ácido débil reacciona con una base fuerte para formar una disolución básica (pH> 7). que es propio del método (indicador empleado. los ácidos débiles no se valoran normalmente frente a bases débiles. y no debemos confundirlo con los errores accidentales debidos a manipulaciones o medidas de volumen defectuosas. etc). Este cambio producido en la disolución permite establecer experimentalmente el punto final de la valoración. El punto final es el punto en que se detiene la valoración. si el ácido es más fuerte que la base.[4] El punto final debe coincidir lo más exactamente posible con el punto de equivalencia. Si ambos son de igual fuerza. y por lo tanto muy difícil de ver con claridad por el observador. [editar] Determinación del punto de equivalencia Son muy numerosos los métodos para detectar el punto de equivalencia. Sin embargo. Un ácido fuerte reacciona con una base débil para formar una disolución ácida (pH <7).Manual de Prácticas de Química analítica 1 53    Un ácido fuerte reacciona con una base fuerte para formar una disolución neutra (pH = 7). porque el cambio de color mostrado por el indicador suele ser rápido.

Se trata de comprobar cómo varía la absorbancia de la muestra en función del volumen de disolución valorante añadido. por ejemplo. en lugar de uno sólo. Se mide la conductividad de la disolución en función del volumen añadido. los moles de ácido en la muestra. Valoración conductimétrica. o disoluciones muy diluidas. Se trata de detectar los aumentos de temperatura durante la valoración. basta añadir un indicador ácido-base para controlar el avance de la neutralización. Se emplean espectrómetros o fotómetros de filtro. Dicha corriente.(en un electrodo de Hg) proporcional a la carga que lo atraviesa. Este método no presenta las interferencias del ion carbonato en la valoración de ácidos y no requiere preparar o estandarizar disoluciones. Aunque los ácidos y bases noabsorben.Primera derivada. Se aplican más a valoraciones redox que a valoraciones ácido-base. 1. conociendo la intensidad de corriente que circula por la célula y el tiempo.[6] DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .[7] Valoración amperométrica. frente a un electrodo de referencia. No puede aplicarse a muchos procesos.formados y. en función del volumen de ácido añadido. Se le hace pasar una corriente constante (amperioestato) durante un tiempo.Representación del potencial del electrodo medidor de pH. También se observa en la segunda derivada. Valoración culombimétrica: Consta de un electrodo donde se obtiene un reactivo y otro contraelectrodo con la muestra. Estas medidas de potencial también permiten calcular la constante de disociación del ácido o la base que se está valorando. 2-Segunda derivada.       Valoración potenciométrica: Es una medida basada en la diferencia de potencial entre un electrodo adecuado frente a un electrodo de referencia (electrodo de calomelanos de potencial fijo) en función del volumen de sustancia valorante.Manual de Prácticas de Química analítica 1 54 0. Según las leyes de Faraday. Sirve para valorar ácidos o bases muy débiles. se observa un pico que corresponde al punto final. Proporcionan resultados más fiables que las valoraciones con indicadores químicos o ácido-base.[6] Valoración fotométrica. Se emplean dos electrodos. Valoración termométrica o calorimetría. No confundir con la medida directa de potencial que efectúa el pH-metro. Representando la derivada en función del volumen. a partir de ahí. se puede calcular los moles de OH. libera una cantidad de iones OH. En el punto final hay una rápida modificación del potencial.

y de su base conjugada. [OH-]añadido es la concentración de base fuerte añadida a la disolución final (no a la disolución estándar original) [HA]total es la suma de las concentraciones de ácido. llamada Ecuación de Henderson-Hasselbach:[9] donde:    pKa es la constante de acidez del ácido débil. Consta de un electrodo de plata-cloruro de plata. que puede usarse en valoraciones ácido-base. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . [EDITAR] MEDIDA DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA CON EL PHMETRO Artículo principal: pH-metro Un pH-metro es un instrumento que mide el pH de una disolución.[8] Ecuación de Henderson-Hasselbach que indica el pH en función de las concentraciones de las formas ácida (HA) y básica (A-) de una sustancia. HA. y sirve para detectar el punto final de una valoración ácido-base. en una disolución 0. y de una unidad lectora que hace una medida directa del potencial eléctrico del electrodo y señala en una pantalla el valor del pH. con electrodo de vidrio. el pH antes del punto de equivalencia se puede calcular mediante la siguiente fórmula. en la disolución final. [editar] Valoración de ácidos débiles Cuando se titula o valora un ácido débil con una base fuerte. A-. de potencial constante.1 M de HCl dentro de una membrana de vidrio que mide la actividad de los iones H+ capaces de atravesarla.Manual de Prácticas de Química analítica 1 55 Modelo de pH-metro.

respectivamente. respectivamente. Va.Vb = los volúmenes del ácido y la base. La fórmula más general[10] que describe la valoración de un ácido débil con una base fuerte es la siguiente     ϕ = fracción de la finalización de la valoración (φ <1 es antes del punto de equivalencia.Cb = las concentraciones del ácido y la base.5 · [HA]total.Manual de Prácticas de Química analítica 1 56 Así. es decir ([OH-]añadido = 0. el pH es igual al pKa. si añadimos una base fuerte de forma que su concentración sea la mitad de la cantidad de ácido débil presente en la solución. φ = 1 en el punto de equivalencia. = La fracción del ácido débil que se ioniza (grado de disociación) [editar] Cálculos Se debe cumplir en cualquier valoración ácido-base la siguiente expresión: o bien Esto se puede escribir también como: donde: DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . y φ> 1 después del punto de equivalencia) Ca.

4 Rojo de metilo Tornasol 4.0-5.8 3.0 Un indicador es un pigmento que sufre un cambio de color cuando se modifica el pH.0 11. según la ecuación: 2 NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2 H2O El volumen de esta última disolución en el punto de equivalencia (ver gráfico) ha sido de 20 mL.6 Rojo neutro Azul de timol (2º) Fenolftaleína Carmín índigo 6. Mred=0.0-7.56 mol/L [editar] Indicadores ácido-base Indicador[11] Azul de timol (1º) Rojo congo Naranja de metilo Zona de viraje 1.4 8. Se deben elegir de modo que coincida dicho cambio o viraje al mismo tiempo que se llega al punto de equivalencia de la valoración ácido-base por lo que sirven para indicar dicho punto.2 5.4 Color 1 Rojo Color 2 Amarillo Azul-violeta Rojo Rojo Amarillo Rojo Rojo Amarillo Rojo Amarillo Incoloro Azul Amarillo-anaranjado Azul Amarillo Azul Azul Amarillo Azul Magenta Amarillo Azul de bromocresol 3. pKa+1) DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .8-5. Suelen ser ácidos o bases orgánicos débiles y la zona de viraje de cada indicador se sitúa aproximadamente entre una unidad de pH por debajo y una unidad por encima del valor de su pKa. Zona de viraje= (pKa-1.2-2.2-6.1-4. Luego: Vaci · Maci · nº H+ cedidos = Vbas · Mbas · nº H+ ganados ( o de OH.cedidos) 20 mL · 0.6 8.2 3.6-14.Manual de Prácticas de Química analítica 1 57 Ejemplo: Queremos valorar 25 ml de disolución de NaOH (concentración desconocida).0-8.0 Azul de bromotimol 6.35 mol/L · 2 = 25 mL · Mred · 1 . empleando disolución de H2SO4 0.35 mol/L.0-9.8-8.2-10.

púrpura de bromocresol. Un ejemplo típico es el permanganato de potasio. azul de bromotimol. Indicadores coloreados. pero otras veces se extraen pequeñas fracciones de ésta y se ensaya externamente con el indicador. púrpura de cresol. Sus coloraciones deben ser intensas para percibir claramente el cambio de color.. El final de la valoración se pone de manifiesto por la aparición. Indicadores fluorescentes.).  Los indicadores básicos presentan equilibrios del tipo: DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . pues cambian de color a lo largo de la reacción. y un segundo cambio.  Los indicadores ácidos presentan equilibrios del tipo:[12] Al grupo de los indicadores ácidos pertenecen el azul de timol (sufre un primer viraje a un pH aproximado de 2. rojo de fenol. introduciendo directamente unas gotas en la disolución del analito. Son los más usados. verde de bromocresol. próximo a 9). suelen añadirse al sistema a valorar. los indicadores químicos son sustancias que exhiben estos cambios de color. Funcionan de modo parecido a los indicadores coloreados..Manual de Prácticas de Química analítica 1 58 Una clasificación de los indicadores los subdivide en:  Autoindicadores. Indicadores de adsorción. fenolftaleína y timolftaleína. La propia sustancia valorante o el analito actúan de indicador. aunque son menos numerosos. que registran cambios en algunas propiedades (pH. desaparición o cambio de la fluorescencia de la disolución problema sometido a la luz ultravioleta.    Frente a los indicadores fisicoquímicos. Son sustancias que cambian de color al ser adsorbidas o desorbidas por los coloides que se forman en el seno de la disolución problema como resultado de la reacción entre el analito y la sustancia valorante.

preferiblemente uno que experimente un cambio de color (punto final) cerca del punto de equivalencia de la reacción. Se vierte sobre el matraz la disolución conocida. la bureta debe lavarse con la disolución estándar. Ácido Fuerte Fuerte Base Indicador Azul de bromotimol Zona de viraje DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Se debe dejar salir la disolución de la bureta hasta que el indicador cambia de color y. entonces. la pipeta con la solución desconocida. [editar] Elección del indicador El punto en el que el indicador cambia de color se llama punto final. y el erlenmeyer con agua destilada. La bureta debe llenarse siempre hasta la parte superior de su escala con la solución conocida. con algunos trozos ya coloreados tras humedecerlos con unas gotas de diferentes disoluciones. Esta primera valoración es aproximada y debe ser desestimada para los cálculos. rojo de metilo y amarillo de alizarina GG. anotamos el valor que marca la bureta para saber el volumen gastado. un papel absorbente impregnado en una mezcla de indicadores y que muestra un color diferente para cada unidad de pH. un volumen conocido de la solución de concentración desconocida se debe tomar con la pipeta y se coloca en el matraz Erlenmeyer o en un vaso de precipitados. En primer lugar. abriendo la llave de la bureta. mostrando su color para cada valor de pH. junto con unas gotas del indicador elegido (o el electrodo del pH-metro). En segundo lugar. para facilitar la lectura. Uno de los indicadores más empleados es el papel indicador. Se debe elegir un indicador adecuado. En esta etapa queremos hacer una estimación aproximada de la cantidad de esta solución que necesitaremos para neutralizar la solución desconocida.[13] Tabla de indicadores ácido-base. Al grupo de los indicadores básicos pertenecen el amarillo de metilo.Manual de Prácticas de Química analítica 1 59 Rollo de papel indicador universal. naranja de metilo.

Por ejemplo.5) Se deben realizar tres valoraciones más. para valorar ácido acético (un ácido débil) con hidróxido de sodio (una base fuerte). que indica el punto final.Manual de Prácticas de Química analítica 1 60 Fuerte Débil Débil Débil (pH> 5. que registre un cambio brusco del pH.5) Débil (pH <8. Las tres lecturas de la bureta en el punto final deben ser registradas. y no sólo calculada a partir de la masa empleada para la disolución.5) Amarillo de alizarina Azul de timol Muy fuerte (pH <0. y se promedian para dar el resultado final.5) Débil Fuerte Débil Naranja de metilo Fenolftaleína No se valora Muy Fuerte (pH> 13. su concentración debe ser medida experimentalmente frente a una sustancia que actúa como patrón primario. [editar] Estandarización de disoluciones para valoración Las disoluciones de las sustancias valorantes deben ser estandarizadas antes de su empleo como sustancias valorantes.[14] DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . es decir. debemos usar fenolftaleína como indicador o introducir un electrodo conectado a un pH-metro. sobre todo cuando se esté cerca del punto final previsto. Obsérvese en la tabla de la derecha el indicador que podemos elegir en función de la fuerza relativa del ácido y la base. El punto final se alcanza justo cuando el indicador cambia de color de forma permanente. ahora más lentamente y con mayor precisión.

 Estandarización de una disolución de NaOH.Manual de Prácticas de Química analítica 1 61 Bureta para añadir la disolución valorante. Por ejemplo.18 g/mL). gota a gota. pero no son patrones primarios y sus disoluciones deben ser estandarizadas. Puede realizarse valorándola con ftalato ácido de potasio. que sí es un patrón primario. Al no ser un patrón primario. es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración. forman una disolución de concentración aproximada 0.1 M (molar). usando fenolftaleína como indicador.3 mL de HCL comercial (37% de pureza y densidad 1. Una disolución preparada mezclando 8.  Estandarización de una disolución de HCl. con DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . una masa de 4 gramos de NaOH disueltos en agua hasta un volumen total de 1 litro. El hidróxido sódico sólido comercial no es de gran pureza y puede tener restos de carbonato de sodio. El ácido clorhídrico comercial no es patrón primario. pueden sufrir alteraciones en el proceso de disolución. o posteriormente durante con el tiempo transcurrido. En las valoraciones ácido-base se emplean ácidos fuertes (como HCl) y bases fuertes (como NaOH) como sustancias valorantes. Esto es necesario porque dichas sustancias no son completamente puras. Se disuelve un peso conocido en agua destilada y se le añade agua hasta alcanzar un volumen conocido en un matraz aforado.

Para ello. H2C2O4. se valora con carbonato de sodio. que vira cuando todo el HCO3. y óxido de mercurio (II). tendrá una concentración aproximada de 0. esta disolución se debe estandarizar. que sí es un patrón primario. El viraje de la fenolftaleína se produce cuando el CO32. que se descompone en CO2 y H2O. Na2B4O7. Otros patrones primarios son ácido oxálico.Manual de Prácticas de Química analítica 1 62 suficiente cantidad de agua hasta completar un matraz aforado con un volumen total de 1 litro. Al no ser un patrón primario. tetraborato de sodio. Na2CO3. NaCO3H + HCl → H2CO3 + NaCl → H2O + CO2 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . HgO.se convierte en H2CO3. Na2CO3 + HCl → NaCO3H + NaCl En ese momento se añaden unas gotas de anaranjado de metilo.1 M (molar).se ha transformado en HCO3-. empleando fenolftaleína y anaranjado de metilo como indicadores.