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 PREPARACION Y VALORACION DE HCL 0.1N Y NaOH 0.1N  OBJETIVOS
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Aplicar los principios de neutralización que rigen las reacciones ácido - base. Preparar una solución patrón de HCL aproximadamente 0.1N y titularla para hallar su concentración exacta. Preparar una solución patrón de NaOH aproximadamente 0.1N y titularla para hallar su concentración exacta.

 ASPECTOS TEORICOS.  Volumetrías de neutralización. En numerosos análisis químicos es necesaria la utilización de soluciones ácidos y bases fuertes de concentraciones conocidas. La concentración de dichas soluciones puede determinarse por medio de titulaciones o valoraciones de neutralización. La titulación o valoración es la operación básica de la volumetría, mediante la cual se agrega solución patrón o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que se completa la reacción. Se considera que una titulación de neutralización o valoración ácido - base termina cuando el número de equivalentes del ácido es igual al número de equivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia de la reacción. El punto de equivalencia de la titulación es un concepto teórico; la estimación práctica de su valor se conoce como punto final. Para las titulaciones ácido - base, los dos métodos más comunes para la determinación de los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un peachímetro para controlar el pH de la solución en función del volumen del titulante agregado.  Preparación de soluciones de HCl. El ácido clorhídrico se usa frecuentemente en los análisis volumétricos de neutralización porque sus soluciones diluidas son estables y porque se puede utilizar en presencia de la mayoría de los cationes sin que ocurran reacciones de precipitación. Las soluciones patrón de HCl se preparan diluyendo ácido clorhídrico concentrado calidad reactivo. 5.2.3 Valoración de las soluciones de HCl. Como el HCl no es un patrón primario se hace necesario valorarlo para conocer su concentración exacta. El Na2CO3 anhidro se emplea

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comúnmente para estandarizar soluciones de HCl. La reacción de neutralización del HCl con el Na2CO3 es: 2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2CO3 5.2.4 Preparación de soluciones de NaOH. El hidróxido de sodio tanto en solución como en estado sólido reacciona con el CO2 atmosférico produciendo Na2CO3 según la reacción: CO2 + 2NaOH Na2CO3 + H2O Existen diversos métodos para la preparación de soluciones de NaOH exentas de carbonato. El método más utilizado aprovecha la poca solubilidad del carbonato de sodio en concentraciones altas de hidróxido de sodio. El carbonato de sodio formado se elimina por filtración o centrifugación. Las soluciones de hidróxido de sodio se deben preparar en agua a la que previamente se le ha eliminado el CO2; para ello se debe hervir durante algunos minutos el agua destilada; una vez fría se le añade el hidróxido de sodio. Para impedir el acceso de CO2 del aire se guarda la solución en un recipiente provisto de cal sódica. En caso de no utilizar cal sódica, un frasco de polietileno cerrado herméticamente producirá la suficiente protección durante una o dos semanas. 5.2.5 Valoración de soluciones de NaOH. La solución básica se valora con un tipo primario como son los ácidos débiles, ftalato ácido de potasio (FAP), ácido benzóico o yodato ácido de potasio. La reacción de neutralización que ocurre entre el NaOH y el FAP es: OO C OH C ONa NaOH + O O + HOH C OK C OK  ASPECTOS TEORICOS POR CONSULTAR

Defina los siguientes términos: patrón primario o estándar primario, solución patrón estándar, normalidad de un ácido, peso equivalente de un ácido, normalidad de una base, peso equivalente de una base, equivalente de un ácido, equivalente de una base, miliequivalentes de un ácido, miliequivalentes de una base. Numere los requisitos que deben cumplir las soluciones patrón ideales.

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Defina qué es formula molecular y formula estructural. Escriba las fórmulas estructurales de los compuestos: ácido benzóico, ácido ftálico, ácido tereftálico. Halle el número de equivalentes y el peso equivalente en función del peso formula gramo, de los compuestos HCL, Na2CO3 y FAP. Para cada una de las sustancias adjunte la reacción de neutralización.

 MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.  Materiales. 1 Vaso de precipitados de 600mL, 1 vaso de precipitados de 100 mL, 1 balón aforado de 500mL, 1 balón aforado de 100mL, 1 frasco lavador, 1 agitador de vidrio, 1 embudo pequeño, 1 vidrio de reloj pequeño, 1 vidrio de reloj de diámetro apropiado para tapar el vaso de precipitados de 600mL, 1 pipeta de 1mL, 1 pipeta de 25mL, 1 erlenmeyer de 500mL, 2 erlenmeyer de 250mL, 1 bureta de 25 mL, 1 probeta de 100mL, 2 frascos de polietileno de 500mL, 1 pipeteador, 1 cápsula de porcelana, 1 tubo de centrifuga.  Reactivos. Carbonato de sodio (secado durante 2 horas a 100°C y centrifugado en un desecador), ácido clorhídrico concentrado, metil naranja al 0.5% (p/v), fenolftaleína al 0.1% en etanol (p/v), hidróxido de sodio, ftalato ácido de potasio FAP (secado durante 2 horas a 110°C y enfriado en un desecador).  Equipos. Balanza analítica, centrífuga, balanza semianalítica.  PROCEDIMIENTO.  Preparación de HCl aproximadamente 0.1N. Coloque en un balón aforado de 500mL, aproximadamente 200mL de agua destilada; adicione 4.2mL de HCl concentrado, agite y complete el volumen con agua destilada; homogenice la solución. 5.5.2 Valoración de la solución de HCl. Pese en un vidrio de reloj, con aproximación a la décima de mg, 0.11g de Na2CO3 y transládelos a un erlenmeyer de 250mL; disuélvalos en 50mL de agua destilada y añada 2 gotas de metil naranja; lave una bureta con agua destilada; para el enjuague final utilice aproximadamente 5mL de la solución preparada de HCL; posteriormente llene la bureta con la solución de HCl y adicione el ácido al erlenmeyer que contiene el carbonato de sodio, hasta que vire el color de la solución de amarillo a rojo. Informe la normalidad de la solución de HCl a partir del promedio de dos valoraciones. Almacene la solución en un recipiente plástico, anote su concentración y fecha de valoración y resérvela para la práctica siguiente.  Preparación de NaOH aproximadamente 0.1N. Hierva durante tres minutos en un vaso de precipitados de 600mL, 500mL de agua destilada; retire el recipiente del fuego, tápelo con un vidrio reloj y enfríe a temperatura ambiente.

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25mL de la solución preparada de FAP. coloque la solución en u tubo de centrífuga por 10 minutos a 5000rpm. Pese en una cápsula de porcelana 4g de la solución de NaOH centrifugada y transfórmelos con la ayuda de un embudo y de un frasco lavador a un balón volumétrico de 500mL que contenga aproximadamente 200mL de agua destilada hervida y fría.5. utilice aproximadamente 5mL de la solución preparada de NaOH y adicione la base al erlenmeyer que contiene el FAP hasta que una gota de la base coloree la solución de rosa pálido que persista por lo menos 30 segundos. Informe la normalidad a partir del promedio de dos valoraciones con FAP que no difieran en más de 0. Disuelva la solución. adjunte los cálculos respectivos. ¿Qué datos necesita conocer del HCL concentrado disponible?.1N debe medir 4.Manual de Prácticas de Química analítica 1 4 Pese 5g de NaOH en un vaso de precipitados de 100mL. Almacene la solución de NaOH en un frasco de polietileno. lave una bureta con agua destilada. anote su concentración y fecha de valoración y resérvela para la siguiente práctica. para el enjuague final. agregue tres gotas de fenolftaleína.4 Valoración de la solución de NaoH.2ml de HCL concentrado disponible en el laboratorio.2mL de volumen gastado. Calcule el número de equivalentes de cada una de las muestras de carbonato de sodio. Demuestre que el volumen de agua que se le adiciona al Na2CO3 para disolverla no incide en la cantidad de miliequivalentes. disuelva el soluto y complete a volumen. Volumen de HCL consumido (ml) Ensayo 1 Ensayo 2 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . TABLA DE DATOS    Información requerida Peso de Na2CO3 gr. complete el volumen con el agua destilada hervida y fría y homogenice.  PREGUNTAS Y CALCULOS  Demuestre que para preparar 500ml de HCL aproximadamente 0. en u balón aforado de 100mL que contenga aproximadamente 30mL de agua destilada. adicione 5mL de agua destilada y disuelva completamente el NaOH. Pese 2.0422g de FAP en un vidrio de reloj o introdúzcalo con la ayuda de un embudo y de un frasco lavador. Deposite en un erlenmeyer de 250mL. 5. Llene la siguiente tabla y calcule la normalidad de la solución preparada de HCl. homogenice la solución.

es una buena práctica colocar el NaOH en la bureta. los siguiente indicadores: naranja de metilo. explique los cálculos para hallar la concentración. rojo de metilo. Describa un procedimiento diferente al realizado en la practica para valorar una solución de NaOH y una solución de HCL.    OBJETIVO Identificar y separar los cationes del primer grupo INTRODUCCIÓN DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Llene la siguiente tabla y calcule la normalidad de la solución de NaOH preparada. adjunte los cálculos respectivos.Manual de Prácticas de Química analítica 1 5 Normalidad de la solución de HCL (promedio)   Halle la normalidad de la solución de FAP preparada. verde de bromocresol. sea que se trate de la solución patrón o de la muestra problema. TABLA DE DATOS Información requerida Volumen de FAP (ml) Volumen de NaOH consumido (ml) Normalidad de la solución de FAP Normalidad de la solución de NaOH (promedio)  Ensayo 1 Ensayo 2 Al efectuar una titulación de ácido fuerte con base fuerte.base? Haga una tabla en la que se observe el rango de pH de cambio de color y los colores que toman en los cambios. fenolftaleína y timofenolftaleina. explique la razón. ¿Qué son indicadores ácido .

. aunque puede contener pequeñas cantidades de Pb+2. ( si esto sucede en una muestra que contiene solamente elementos del grupo I. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es cromato de plomo. se añade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo tal como se hizo en 1. Si la muestra era un problema general.5% Concentrado y 6M. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio. HCl 1M y 6M. con iones de todos los grupos. pipetas de 1 de 5 y 10 ml.5% C20 H14 04 AL 0. CH3COONH4 3M. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . HNO3 6M. vaso de precipitado y centrífuga REACTIVOS H20 destilada. se prueba una porción neutra de 1 ml. tela de asbesto. tubos de centrífuga de 13 x 100.Manual de Prácticas de Química analítica 1 6 Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata. Si no hay precipitado. la muestra no contiene Ag + ni Hg +2. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver si la solución es neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. Añadiendo 1 gota de CH3COONH4 y 2 gotas de K2Cr2O4. NH4OH 0.-Colocar 1 ml. el tubo se balancea con otro y se centrífuga por 20-60 segundos. se usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará como sulfuro en el segundo grupo. MATERIAL Y EQUIPO Mechero. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitación es completa y de que la solución no se ha sobresaturado con PbCl2. El líquido se separa y se guarda en un tubo con tapón para el resto del análisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I. K2Cr2O4 PROCEDIMIENTO 1. plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros. se neutraliza con NH4OH. la solución que no precipitó con HCl. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugación y calentándolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo. tripie. 2. El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente.-Si en 1 hubo un precipitado blanco. gradilla.

centrifugar y descartar el centrifugado. Si todo el sólido se disuelve y no se observan partículas obscuras.El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidróxido de amonio diluido.5 ml. se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta oscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de plata. Si queda algún residuo. Si se desea una confirmación. Puede entonces separarse por centrifugación. se agita y se añaden 4 gotas de agua. centrifugar mientras todavía está caliente y poner el centrifugado en otro tubo. H2HgCl4. Si el residuo negro es grande y no se encontró plata en 6. Centrifugar. Añadir 1. contenía Hg2Cl2. Pb +2 o Hg2 +2. Guardar el residuo para 7. colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos. 7. En caso de haber Ag. la muestra solo contiene Pb +2 . el sólido era solo AgCl. Lavar el sólido con 4 gotas de HCL 1M.. Centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado. H3AgCl4. disolverse en hidróxido de amonio y probarse como se indica en 6. Si todo el residuo se disuelve..El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + .-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL. etc. pero también podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la solución. separar el centrifugado y añadirle 10 gotas de hidróxido de amonio 1M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6. 4. Añadir una gota de fenolftaleína y después ácido nítrico 6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas mas. de agua caliente. de agua al residuo. H2AgCl3. añadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo. Usar esta solución en 4 y el residuo en 5.Manual de Prácticas de Química analítica 1 7 3. Hágase la prueba 1-1.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicación de la presencia de mercurio. 6. Lavar el residuo con 1 ml. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . 5. se disuelve dicho residuo en agua regia( Como se indica en la prueba 1-1 la cual produce los cloro complejos.. proceder a 6. Si se diluye esta solución precipita AgCl. Si el sólido cambia de gris a negro.Al centrifugado de 3. agitando ocasionalmente con una varilla. lavarse.

. Parte del sólido se disuelve agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidróxido de amonio ¿Qué deduce? 4. se puede usar para la prueba 1-1 CUESTIONARIO 1.Manual de Prácticas de Química analítica 1 8 La solución diluída aguaa regia mercurio.Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl..Se tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo de plata...¿Qué metal (es) del grupo I forma(n)? a) Un cloruro soluble en agua caliente b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH 2.Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera (NaCl) ha sido eliminada por lavados en u desminerilizador de aguas ¿Qué pruebas recomendaría usted? 3. Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla PRACTICA # 2 ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO OBJETIVO Identificar y separar los cationes del segundo grupo INTRODUCCIÓN DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . AgCl y PbCl2.

Anaranjado de metilo. tioacetamida.3 M H+) que es el óptimo para lograr la precipitación de los sulfuros del grupo II. MATERIAL Y EQUIPO Mechero. 5 y 2 ml.Si la solución contiene solamente metales del grupo II.. el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (Ph = 3). mezcla magnesiana. centrífuga. sin que precipiten los del DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . ya sea añadiendo agua o concentrado por ebullición. 6M y conc. de REACTIVOS H20 destilada. HNO3 6M y conc. ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml. vasos de precipitado de 20 y 400 ml.Manual de Prácticas de Química analítica 1 9 Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros. Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son: a) b) c) d) e) La acidez ( concentración de iones hidrógeno) La ionización de H2S Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos. tripie.5%.HCl 0. de muestra y añadir 5 gotas de agua.. papel violeta de metilo y ZnCl4 PROCEDIMIENTO 1.25M.2H2O al 0. debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solución y en el caso del ión mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro..2H20 0.5 M . H2SO4 Conc... . SnCl2. limadura de fierro. Tubos de centrífuga 13 x 100 Mm. El efecto del ión común en el equilibrio del H2S y La formación de sales básicas. Ambas soluciones probablemente están ya ácidas.2-0.. vidrio de reloj y goteros. CH3COONH4 3M.5 (0.2M.7-0. pero hay que ajustar su pH a 0.. comenzar con 1 ml. C20 H14 04 AL 0. tela de asbesto. En este grupo vuelve a aparecer el Pb++.5% NH4OH 6M. pipetas de 1 . K2Cr2O4 0. Si se trata de un problema general.. (NH4))2C2O4. HgCl2.

se trata DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . 3.El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros : HgS. Lavar el residuo con 10 gotas de agua 2 veces y añadir los lavados al centrifugado. conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego añadir HCl. 4. agitando de vez en cuando. -2 AsS3-3.. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedeciéndolo con la solución por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solución preparada con 1 ml. Ac-.1 gota de tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en baño de agua. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. Después del ajuste del ph. 5. Sn(OH)6. El papel no debe meterse directamente en la solución. ambos líquidos se descartan). PbS. añadir los lavados al primer centrifugado ( si se sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II. SbS2.S-2.. SnO2-2. Asi como OH-. etc. de agua y 1 ml. CuS y CdS. verificando el pH cada vez con papel de violeta de metilo. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos.Manual de Prácticas de Química analítica 1 10 grupo III Si la solución es ácida. SnS3-2. de agua. AsO . es S y puede tirarse. SnS2-2. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en baño de agua durante 7 Minutos aproximadamente. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en un baño de agua durante 3 minutos. HS-. 2. el volumen de de la solución debe de ser aproximadamente 2. Añadir a este residuo 1 ml. de agua y una gota de HCl 6M.5 ml. gota a gota. Añadir entonces 1 ml. Bi2S3. Centrifugar si el residuo es esponjoso y flora.. Ponga esta solución en un tubo con una etiqueta IIB y consérvelo para el procedimiento II.Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV para analizarlo después de centrifugar. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa esponjosa.. Este puede contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS2-2 . Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para continuar con el análisis del grupo III. Sb(OH)4. S2 –2 y NH4OH.Añadir 1 ml.El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. Si el residuo es negro.

También puede haber aquí S finamente dividido de color blanco. Pasarlo a un vaso de 20 ml. Añadir una gota más .Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua. calentar la mezcla en un baño e agua y agitar.... Añadir esta solución sobre el residuo obtenido en 8.. añadir 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado ye vaporar cuidadosamente en la campana agitando sobre una flama pequeña hasta que se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de líquido y algunos cristales. como se indica en el paso 8. añadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solución esté alcalina. Si queda un precipitado blanco y cristalino. Cu+2 y Cd+2. Si la solución adquiere un color azul intenso. Estos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB y se analiza según se indica en 13. Añadir 15 gotas de acetato de amonio. Use el residuo en 9 y el líquido en 10. Agitando. 8. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados.Manual de Prácticas de Química analítica 1 11 de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Cd+2 y H2SO4.. es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente. 9. Después de algunos minutos el residuo debe de haberse disuelto. Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar en el los demás iones IIA. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo. de agua agitando para evitar salpicaduras. lo cual se nota por el olor a amoníaco y por medio de papel tornasol. Sn(OH)4-2. BiIII.El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2. Centrifugar si queda algún residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio.5 ml. 6. Cu+2.Hg(NO3)2.El líquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII.En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces añadir lentamente y con mucho cuidado 1. 7. El precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito. un precipitado negro es Bi metálico y es suficiente prueba de la presencia de este metal en la solución original. se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco es Bi(OH)3: Centrifugar.

Centrifugar. Si se forma un precipitado amarillo es suficiente evidencia para identificar al cadmio porque el CdS es el único sulfuro amarillo de grupo II que es insoluble en KOH 6 M. Si no. 6-8 gotas de agua calentando durante 5-10 minutos en baño de agua. añadir una gota de HNO3. Pasar la mezcla a un tubo y centrifugar. Un precipitado negro (CdS) es prueba positiva del cadmio. añadir i gota de NaOH..-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solución es azul. añadir una gota de anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado. 1ml de tartrato de sodio y potasio. Dejar enfriar. se puede proceder directamente a la prueba del cadmio añadiendo 68 gotas de tioacetamida. Evaporar lentamente en la campana de extracción y calcinar por varios minutos hasta eliminar las sales de amonio. se debe q que hay muy pequeñas cantidades de iones IIB.Manual de Prácticas de Química analítica 1 12 10. 1 ml de agua y 8 gotas de NH4OH6 M. Si no se forma residuo definido sino que la solución solamente se vuelve lechosa. descartar los lavados.. entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente . (pH = 4). se añaden 10 gotas de HNO3 diluido. se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido.II-6 y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeñas cantidades.. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA 11.II-5. es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio (usar el procedimiento que sigue para eliminar el cobre): Colocar un ml de la solución en un crisol. En este caso. Si hay cobre. Sb y Sn haciendo las pruebas II4. la solución azul es un complejo cobre-tartrato y este color confirma la presencia de Cu. suspender el residuo en 1 ml de agua. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Lavar dos veces el residuo con agua.-A la solución alcalina y lavados de 4 . acidificar con HNO3 diluido y añadir dos gotas más. 6-1º gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. se reparte en varios tubos y se analizan según los experimentos preliminares para As. descartar el centrifugado y conservar el residuo para 12. El precipitado blanco es Cd (OH)2.

La solución se diluye a un volumen total de unos 2 ml. Sb2S3. pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo al paso 15.. se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M. diluir la solución a 3 ml. 2 gotas de HCl concentrado y calentar.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. 5 gotas de agua oxigenada al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos agitando. sulfuro arsenioso amarillo y azufre.-El residuo de II puede contener HgS. se hierve cuidadosamente durante v arios minutos para hidrolizar restos de tioacetamida y eliminar H2S. añadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. se reparte en 2 tubos y se investiga como sigue: Tubo 1. Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsénico 15. Tratar el sólido con 1 ml.Añadir limaduras de fierro. El color debe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes. Añadir 8 gotas de HCl Concentrado. de agua. La mezcla HgS-As2S3-S se lava con 1 ml. 13. Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14. Si el residuo es negro es HgS. 14.-Si no se encontró estaño.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO4-3 se le añaden 6 gotas de mezcla magnesiana. Un precipitado gris (Hg2Cl2+ Hg) indica que la solución original contenía Hg-2 . de agua. 3 gotas de HNO3 y calentar en baño de agua agitando. no evapore hasta sequedad. Añadir 1 ml. agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar.y SnCl6-2. El residuo puede contener sulfuro mercúrico negro. agitar y centrifugar.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn. Tubo 2. este último precipita en forma de partículas de color negro. El Fe reduce Sn IV a SnII y SbV a SbIII. y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo húmedo. el centrifugado puede contener AsO4-3. Después de 3-4 minutos pasar la solución a un vaso de 10 ml. de agua. de HCl 6M. As2S3. Un DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Añadir 8 gotas de solución de SnCl4-2. SnS2 y S.Manual de Prácticas de Química analítica 1 13 12. El centrifugado puede contener SbCl4.

Poner unas gotas de la solución en la tapa de un crisol de manera que humedezca toda la superficie y luego invertir la tapa sobre la flama de un mechero.¿Qué ión(es) del grupo II : a) Forma sulfuros negros b) Forma sulfuros amarillos c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB PRACTICA # 3 ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Observe el color azul brillante que adquiere la flama.Manual de Prácticas de Química analítica 1 14 Si se encontró precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. 2. estaño. hacer las dos pruebas siguientes: Prueba. cuantas gotas (20 gotas = 1 ml.Demuestre por medio de cálculos .. CUESTIONARIO 1. Identificación de Sn a la flama.. De Cu en forma de CuS.) de solución al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg. Dejar que la reacción proceda por 5 minutos para que el Sn IV se reduzca a Sn II. Esta prueba es positiva para el Sn. Coloque 10 gotas de solución de Sn IV en un tubo y añadir aproximadamente 100 mg de Fe en polvo y 4-6 gotas de HCl dil.

Todos los miembros de este tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio ácido. tripie.. centrífuga. es igualmente. Estos elementos de transición son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones. Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos VI.. NH4Cl 2M.Manual de Prácticas de Química analítica 1 15 OBJETIVO Identificar y separar los cationes del tercer grupo INTRODUCCIÓN Este puede llamarse el grupo del acero.3%. pipetas de 1 .2H2O 1M. VII y VIII. Acetona y FF al 0. KCnS 0. HNO3 6M y conc. HCl 6M.3H2O al 0. vidrio de reloj y goteros. vasos de precipitado de 20 y 400 ml. NaBiO3 sólido. Cr. BaCl2. aluminon. NaOH 6M .5M. tela de asbesto. de REACTIVOS H20 destilada. NH4OH 6 y 15M. H3PO4 6M. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricación del acero.. por lo cual ellos no precipitan en el II grupo MATERIAL Y EQUIPO Mechero. Tubos de centrífuga 13 x 100 mm. gradilla. CH3COOH 6M.5% PROCEDIMIENTO DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos. Mn. (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%. 5 y 2 ml. dimetilglioxima al 1%. K4Fe(Cn)6. es igualmente importante en la fabricación del acero.

CoS.Si la muestra es un problema general. Añadirle 1 ml. usando 30-40 gotas de HNO3 6M. Añdir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitación y el calentamiento durante 2-3 minutos.Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III. Eliminar el S y pasar la solución a un vaspo de 20 ml. Calentar cuidadosamente con una flama pequeña. añadir un poco mas de H2O2 y HNO3. 4. Dejar enfriar.. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio. Añadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%. de agua. Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. de la muestra con 2 ml. El residuo es del grupo 3 A y puede contener cualquiera combinación de Fe(OH)3. El residuo se analiza como se indica en 3. y guardarlo para 5. Calentar la solución en baño ed agua. añadir 4-6 gotas de peróxido de hidrógeno al 3% Y hervir la solución. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar. centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los grupos IV y V.Manual de Prácticas de Química analítica 1 16 1. Co(OH)3 y MnO2. diluir 1 ml. centrifugar y tirar el líquido de lavado. Al(OH)3. FeS. Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. Pasar la mezcla a un vaso de 20 ml. mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5 minutos más. combinando el primer líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. 3. el centrifugado de la parte 3 es la solución que debe usarse. Centrifugar. Después de unos minutos. Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solución sea de 6-8 gotas (caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del líquido). 2. añadir 4 gotas de NH4Cl y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución esté alcalina. Poner el líquido en un vaso de 20 ml. Lavar el agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. añadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitación. el procedimiento difiere un poco de 1 . Ni(OH)2. entonces centrifugar. de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta en baño de agua. enjuagando el tubo con un poco de agua. Después de varios minutos añadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj). Analizar los residuos como se describe en 4. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota). El líquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3. Calentar en baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas mas..El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3.. de agua caliente cada vez. Cr(OH)3. Si el residuo no se ha disuelto completamente en unos minutos. de agua y dividir la solución en 4 tubos: DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . añadir 2 ml. de agua. NiS. añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. Añadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en baño de agua. ZnS y MnS.

Entonces añadir HNO3 concentrado hasta acidificar. añadirle unas gotas de NH4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. añadir 1 ml. Centrifugar y guardar el líquido para 7 y el residuo para 6.. Un precipitado rojo brillante indica que hay niquel. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro.Manual de Prácticas de Química analítica 1 17 Tubo 1.. 4 gotas de aluminón y calentar en baño de agua. Si esta se colorea de azul hay cobalto.Añadir 3 gotas de ácido fosfórico concentrado.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinación de Al(OH)4-. Hervir durante 1 min.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M. Revise la prueba III-2. entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado blanco indica Zn (prueba III4). de agua. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Zn(OH)4-2 y CrO4-2.neutralizarla con CH3COOH 6M y añadir 2 gotas adicionales. 7. de agua caliente y tirar los lavados. se omite el ácido fosfórico. Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH. Tubo 3.y luego decolorar con H3PO4 6M: Añadir otra gota de SCn.-Añadir 3 gotas de solución de SCn-. Si en el tubo 1 no fue positiva la prueba de fierro. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que hay fierro. 6. neutralizar con ácido acético e NH4OH y proceder como antes con el reactivo orgánico seguido por una gota de NH4OH. Tubo 2.-Lavar el residuo con 2 ml. Redisolver el residuo en unas gotas de ácido acético 6 M. transferir a un tubo y añadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. Un color rojo a púrpura indica manganeso (prueba IIIA). AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA 5. Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3. Un precipitado rojo confirma aluminio como en la prueba III4. Cuando ya la solución este caliente. 3 gotas de HNO3 conc.y 5 gotas de acetona. centrifugar y neutralizar el centrifugado con ácido acético 6M. calentar y añadir un poco de bismutato de sodio sólido. Tubo 4. Si la solución no tiene color. Pero también puede contener Zn(NH3)4+2 que es incolora.-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo.-Si hay fierro añadir 3 gotas de SCn. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro.

Residuo blanco indica Zinc.-¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es de estaño? 2. el líquido sea incolora. CUESTIONARIO 1.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5. Este líquido se usa en 8.Manual de Prácticas de Química analítica 1 18 Si el centrifugado de 5 es amarillo. 8. Diga porque no se puede hacer lo mismo con el HCL PRACTICA # 4 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la muestra.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH y 6 de K4Fe(Cn)6 . neutralizarlo con CH3COOH añadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar.

1 parilla eléctrica 1 matraz de aforación de 1 litro 1 pesa filtro 1 estufa eléctrica 1 termómetro 1 desecador REACTIVOS Fenoftaleina Agua destilada Hidróxido de sodio Ftalato ácido de potasio DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . en forma creciente con una solución de concentración conocida. por medio de una bureta. uno llamado estandarización que es la adición. así como estandarización frente a una sustancia estándar primaria.Manual de Prácticas de Química analítica 1 19 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION DE HIDROXIDO DE SODIO OBJETIVO Adquirir práctica en preparar soluciones. INTRODUCCION El método volumétrico es una de las divisiones principales de la Química Analítica y que los cálculos que aquí se realizan se basan en la simples relaciones estequiométricas de las reacciones químicas.M. Y otro que es la titulación que se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido para alcanzar el punto de equivalencia. MATERIAL 1 envase de polietileno de 1 litro Balanza analítica Soporte Universal Pinza para bureta Bureta 25ml Pipeta volumétrica de 10 ml 3 Matraz E. 125 ml. En este método se utilizan procesos.

Reactivos:     Agua destilada Cloruro de sodio. Matraces aforados de 100 y 250 cm3. Preparación de disoluciones a partir de otras disoluciones. Introducción Las disoluciones son mezclas homogéneas. Las disoluciones más frecuentes son aquellas cuyo disolvente es el agua. Vidrio de reloj. Balanza. Sulfato de sodio.Manual de Prácticas de Química analítica 1 20 Preparación de disoluciones Objetivos   Preparación de disoluciones a partir de solutos sólidos. 5 y 10 cm3. Cucharilla. Tapones de plástico. La concentración de una disolución puede expresarse de diferentes formas:       Gramos por litro: g/L = Porcentaje en masa: % en masa de soluto = Fracción molar: xsoluto = Molaridad: M = Normalidad: N = Molalidad: m = x 100 Materiales y reactivos Materiales:         Pipetas de 1. Carbonato de sodio. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Frasco lavador. llamadas disoluciones acuosas. Las disoluciones binarias tienen dos componentes: disolvente (el mayoritario o el que da aspecto a la disolución) y soluto (el minoritario). Varilla de vidrio maciza.

Preparación de una disolución a partir de una disolución de ácido concentrado comercial Con un frasco lavador llenamos de agua destilada la mitad del matraz aforado. Pero antes de pesar debemos asegurarnos que el fiel de la balanza marque cero. Ácido clorhídrico comercial. Hidróxido de sodio. El enrase se considera bien realizado cuando el menisco que forma el líquido queda tangente. Enjuagamos con agua destilada el vaso y echamos este agua al matraz aforado.6 M de cloruro de sodio en agua. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . se ajustará. para la marca de enrase. Una vez pesado se pone en un vaso de precipitados con la menor cantidad posible de agua destilada (enjuagar con agua destilada el vidrio de reloj echando este agua en el vaso). por encima. Las sustancias a pesar nunca se echan directamente sobre los platillos. el matraz se llena de agua destilada hasta el enrase. con un gotero y gota a gota. Ácido nítrico comercial. que se vierte en el matraz aforado. A continuación.Manual de Prácticas de Química analítica 1 21     Ácido sulfúrico comercial. Por último. Se añadirá agua con el frasco lavador hasta que el nivel haya subido casi hasta el cuello del matraz. Preparar 250 cm3 de disolución 0. que deben encontrarse escrupulosamente limpios y secos. 2. Preparar 100 cm3 de disolución de hidróxido de sodio en agua al 6%. a la marca de enrase. sino sobre papel de filtro o un vidrio de reloj. Se agita nuevamente para mezclar bien. para la marca de enrase. Se disuelve agitando con una varilla de vidrio y se vierte en el matraz aforado. Se sigue añadiendo agua hasta que falte como un centímetro. suponiendo que la densidad de la disolución es prácticamente la del agua pura. Por último. A continuación se agita de modo que el líquido se mezcle bien. con un gotero y gota a gota. Se sigue añadiendo agua hasta que falte como un centímetro. el matraz se llena de agua destilada hasta el enrase. Desarrollo 1. por encima. se agita para que el líquido se mezcle bien y se vuelve a añadir agua hasta que el nivel suba casi al cuello del matraz. En caso contrario. pero no dentro del mismo. El enrase se considera bien realizado cuando el menisco que forma el líquido queda tangente. Utilizando una pipeta graduada con un émbolo o una bureta se toma la cantidad necesaria del ácido concentrado comercial. pero no dentro del mismo. Descripción de la técnica Preparación de una disolución a partir de un soluto sólido El primer paso ser pesar la cantidad necesaria de soluto. a la marca de enrase. Para sacar el sólido del recipiente que lo contiene utilizaremos una espátula perfectamente limpia y seca.

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3. Preparar 250 cm3 de disolución de sulfato de sodio en agua de concentración 15 g/L. 4. Preparar 100 cm3de disolución 0.3 N de carbonato de sodio en agua. 5. Preparar 100 cm3 de disolución 2 N de ácido sulfúrico a partir de ácido sulfúrico comercial. 6. A partir de la disolución nº 5, preparar 100 cm3de otra disolución 0.2 M de ácido sulfúrico. 7. Preparar 100 cm3 de disolución 0.5 M de ácido clorhídrico a partir de ácido clorhídrico comercial. 8. A partir de la disolución nº 7, preparar 250 cm3de otra disolución 0.05 N de ácido clorhídrico. 9. Preparar 250 cm3 de disolución 0.1 N de ácido nítrico a partir de ácido nítrico comercial.

Cálculos
Disolución nº 1: Calcula los gramos de cloruro de sodio necesarios para preparar la disolución número 1. Disolución nº 2: Calcula los gramos de hidróxido de sodio necesarios para preparar la disolución número 2. Disolución nº 3: Calcula los gramos de sulfato de sodio necesarios para preparar la disolución número 3. Disolución nº 4:

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Calcula los gramos de carbonato de sodio necesarios para preparar la disolución número 4. Disolución nº 5: Calcula el volumen de ácido sulfúrico comercial necesario para preparar la disolución número 5, partiendo de la densidad y la riqueza del mismo. Disolución nº 6: Calcula el volumen de la disolución número 5 necesario para preparar la disolución número 6. Disolución nº 7: Calcula el volumen de ácido clorhídrico comercial necesario para preparar la disolución número 7, partiendo de la densidad y la riqueza del mismo. Disolución nº 8: Calcula el volumen de la disolución número 7 necesario para preparar la disolución número 8. Disolución nº 9: Calcula el volumen de ácido nítrico comercial necesario para preparar la disol

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TITULACIÓN ÁCIDO – BASE Ácido + Base Sal + agua Resumen En los programas institucionales una de las temáticas señalan el estudio de las sales y sus métodos de obtención siendo uno de ellos la neutralización de una ácido con una base. Cuándo un ácido reacciona con una base para formar una sal y H2O, el proceso se llama reacción de neutralización. Sin embargo el uso de reactivos y solventes en un laboratorio escolar o industrial provoca que el grado de contaminación a la ecología cada vez sea más alarmante y es tiempo de que tribuyamos a mejorarlo con un pequeño esfuerzo de nuestra parte, utilizando pequeñas cantidades de sustancias químicas en la experimentación. Para resolver ese problema se propone hacer investigaciones utilizando la química en microescala pero con materiales que se tengan en la casa o de fácil adquisición contribuyendo también con esto a que las escuelas que no cuenten con un laboratorio químico puedan realizar sus practicas curriculares. En este trabajo se presenta la construcción de un prototipo a microescala que reúne estos propósitos. Los objetivos de la investigación fueron los siguientes: r Fomentar el uso de la química en microescala r Contribuir al cuidado de la ecología r Preparar indicadores de col morada y jamaica, comprobar los cambios que experimentan los indicadores frente a las sustancias ácidas y básicas. r Titular una solución 0.1 N de NaOH con HCl 0.1 N. r Propiciar que las escuelas de provincia que no cuentan con un laboratorio de química logren realizar sus prácticas con estas ideas. La neutralización se logro mediante la reacción entre un ácido fuerte y una base fuerte, donde además de la sal se obtuvo como producto de la reacción agua y una pequeña cantidad de calor (no se cuantifico). El dispositivo para llevar a cabo la titulación es muy sencillo puede construirse en el salón, en el laboratorio o en la casa. Los materiales los tenemos a la mano y muchos de ellos son de reuso, las cantidades de reactivo que se usan en este prototipo son tan pequeñas que prácticamente no contaminan. Desde el punto de vista económico, no se puede comparar el precio del prototipo a microescala con el

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Esta teoría establece que los ácidos son sustancias capaces de ceder protones (iones hidrógeno H+) y las bases sustancias capaces de aceptarlos. En los actuales métodos de la enseñanza de química se hace énfasis en el trabajo de laboratorio pero en base a los tiempos. Planteamiento del problema 2 Las sales son muy abundantes en la naturaleza.y al O2. y el ion no metálico es la parte del ácido.Manual de Prácticas de Química analítica 1 25 dispositivo de laboratorio para titular. en el desarrollo de los procesos intelectuales y de maduración cognitiva. Los métodos de obtención de sales en el laboratorio son: r metal + no metal sal r metal + ácido sal + hidrógeno r sal 1 + sal 2 sal 3 + sal 4 r Ácido + base sal + agua Las contribuciones del estudio de la química a la cultura básica del estudiante se basa en su característica de ciencia experimental. y prepara a los estudiantes en el conocimiento y las formas de trabajo propias de la investigación en esta disciplina como el análisis y la síntesis. Es por eso que debemos poner a prueba nuevas ideas y una de ellas es la de usar en el trabajo experimental una química a nivel de microescala y con materiales de desecho y que sean de fácil adquisición. También se encuentran gigantescas cantidades de sales disueltas en océanos. Consisten en iones metálicos de amonio positivos (sin el H+ ) combinados con iones no metálicos negativos ( excluyendo al OH. debido a que el primero prácticamente no cuesta nada debido al tipo de materiales que se utilizan. el químico británico Thomas Lowry. El ion positivo es la parte de la base. La mayor parte de las rocas y minerales del manto terrestre son sales de uno u otro tipo.). Teoría de Brønsted-Lowry Una teoría muy satisfactoria sobre ácidos y bases es la que formularon en 1923 el químico danés Johannes Brønsted y. paralelamente. Se puede considerar que las sales son compuestos que se han preparado con ácidos y bases. el presupuesto para las instituciones es cada vez menor. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Por tal motivo las escuelas tanto publicas como privadas pueden contribuir a la reutilización de materiales de desecho para ser empleados a nivel microescala y con esto al cuidado del medio ambiente.

r La calidad del aire en el laboratorio es mejorada notablemente. Objetivos Por los motivos expuestos. r El trabajo en el laboratorio en microescala no sólo resulta una alternativa más para desarrollar un curso práctico sino que también aumenta la calidad y el manejo de desechos químicos queda con muy bajo índice de pérdidas. El presente trabajo se ha dividido en dos partes. r La producción de desechos químicos es casi eliminada. procedimientos y reacciones que se llevan a cabo en la obtención de sales. Primera parte PH : El concepto de PH se basa en la relación entre los iones hidrógeno y los iones hidróxido en el agua. r También permite la introducción de nuevos experimentos. el laboratorio o en la casa. Marco teórico La titulación es el proceso de medir el volumen de un reactivo que se necesita para reaccionar con una masa o volumen medidos de otro reactivo. r Son de fácil mantenimiento y de reposición de material. el trabajo desarrollado tuvo como propósitos: r Construir un prototipo a nivel microescala para la obtención de sales a partir de la reacción de un 3 ácido fuerte con una base fuerte y un indicador casero.base para su experimentación. r Las actividades que se realizan reflejan la intención acerca de la enseñanza de la nueva química para elevar la calidad de la educación científica. r Los experimentos pueden realizarse en el aula. r Los experimentos se pueden diseñar con sustancias que pueden encontrarse fácilmente. De los métodos de obtención de sales ya mencionados se ha elegido el de titulación ácido . r Las actividades son tan interesantes cuando fabrican su equipo para sus experimentos que se convierte en una estrategia motivante.Manual de Prácticas de Química analítica 1 26 Algunas ventajas de utilizar la química en microescala son: r Se emplea material de fácil adquisición. muchos de ellos que tradicionalmente son costosos se pueden realizar empleando esta técnica. r La exposición de materiales potencialmente tóxicos es drásticamente reducida. La primera se refiere a la parte teórica y la segunda a los materiales . donde “potencia” se refiere a una potencia DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . r Establecer las ventajas que tiene el uso de la química en microescala con materiales de desecho y de fácil adquisición. El término PH significa “potencia de ion hidrógeno”. r El gasto de reactivos se minimiza. r Los costos de fabricación son muy bajos.

000.4.1 – 12. y se utilizan para determinar aproximadamente .0 Azul a Amarillo DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .1 .4 Amarillo a Rojo Púrpura de Micresol 7. lluvia ácida 1 x 10-4 1 x 10-10 100 pH = 5 café negro.000.3 Azul a Rojo Púrpura de Bromocresol 5. el pH de una solución a continuación se listan algunos de los indicadores ácido – base.8 – 8. PH = .log [ H3O+] Escala de Concentraciones pH Concentraciones de iones de hidrógeno (H3O+) comparadas con agua destilada pH Soluciones que típicamente tienen este pH H3O+ OH10.2 Amarillo a púrpura Fenolftaleina 8. Tabla de indicadores Indicadores Intervalo de pH Cambio de color Violeta de metilo 0.000 pH =12 agua jabonosa.2. si el químico hace una cuidadosa selección.2 – 6.2 – 6.000 pH = 13 limpiador de hornos 1 x 10-13 1 x 10-1 1/10. agua de lluvia 1 x 10-5 1 x 10-9 10 pH = 6 orina.000.8.2 .0 . vinagre 1 x 10-2 1 x 10-12 10.6 Amarillo a Azul Rojo de metilo 4.6 – 9.0 Rojo a Amarillo Tornasol 4.0 – 7.Manual de Prácticas de Química analítica 1 27 matemática (exponente) de base 10. gaseosas 1 x 10-3 1 x 10-11 1. saliva 1 x 10-6 1 x 10-8 1 pH = 7 agua "pura" 1 x 10-7 1 x 10-7 1/10 pH = 8 agua de mar 1 x 10-8 1 x 10-6 1/100 pH = 9 bicarbonato 1 x 10-9 1 x 10-5 1/1.0 Rojo a Amarillo Azul de Bromofenol 3.0.000.000 pH = 14 limpiador líquido de drenajes 1 x 10-14 Los indicadores son sustancias generalmente orgánicas que tienen la propiedad de dar un color determinado al variar la concentración de iones hidronio.3 – 10.0 Incoloro a rojo intenso Amarillo de Alizarina 10.8 Amarillo a púrpura Azul de Bromotimol 6.0 Amarillo a Violeta Carmín de Índigo 12.000 pH = 4 jugo de tomate. cloro 1 x 10-12 1 x 10-2 1/1.14. jugo de naranja.000 pH = 11 amoníaco 1 x 10-11 1 x 10-3 1/100.000 pH = 1 ácido estomacal 1 x 10-1 1 x 10-13 100.000 pH = 0 ácido de batería 1 x 100 1 x 10-14 1.5 .4.000 pH = 3 toronja.000 pH = 10 leche magnesia 1 x 10-10 1 x 10-4 1/10.6 Amarillo a Azul Rojo Fenol 6. podrá determinar un valor de pH con gran exactitud.000 pH = 2 jugo de limón.0 Amarillo a violeta 4 Naranja de metilo 3.

La col roja se llama indicador debido a que indica la presencia de iones de hidroxilo al cambiar de su color púrpura pálido a azul. de agua destilada + 1 gota de detergente con amoniaco + 5 mL. La configuración de las moléculas del jugo hace que la luz púrpura sea reflejada. de agua destilada + 5 gotas de detergente + 5 gotas de extracto de repollo rojo 11 7 5 mL. de extracto de repollo. haciendo que el líquido parezca de color púrpura. 3 3 5 mL. de agua destilada + 5 gotas de vinagre blanco + 5 mL. de extracto de repollo rojo 9 6 5 mL. 12 Segunda parte Titulación o valoración . de agua destilada + 5 mL. En las titulaciones ácido. La flor de jamaica también se puede utilizar para estos fines.. La presencia de iones de hidrógeno o hidroxilos cambia la forma de las moléculas del jugo. 5 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Solución Preparación Valor de PH (aproximado) 1 5mL. de extracto de repollo 5 4 5 mL. El jugo de col roja indica la presencia de iones hidrógeno al cambiar de púrpura pálido a rosa. añadiendo una solución de concentración conocida hasta que la reacción sea completa. el color del jugo cambia. que es una mezcla de varios indicadores. de extracto de repollo rojo.verde. 6 5 5 mL. de extracto de repollo rojo. de ácido clorhídrico en 5mLde extracto de repollo rojo. de solución diluida de hidróxido de sodio + 5 mL. 1 2 5 mL. la luz reflejada por las moléculas se cambia .base se mide una solución de un ácido y se agrega gota a gota una solución de una base hasta que se neutraliza exactamente. de alcohol + 5 mL.Manual de Prácticas de Química analítica 1 28 Comúnmente para observar todos los intervalos de pH se utiliza el indicador universal. Este método sirve para determinar volumétricamente la concentración de una sustancia específica en una solución . esto se indica usualmente por un cambio de color en un indicador o por mediciones eléctricas.

/ l 0.5 eq. Prácticamente en todos los libros de química inorgánica.3 eq. / l V a= V bx N b Na Hipótesis La reacción de neutralización se encuentra reportada en la bibliografía. / l Fórmula: Sustitución VHCl = ? V ax N a= V bx N b V HCl =20 ml x 0. NHCl = 0. se comprende que cualquier número de equivalentes de ácido neutralizará exactamente el número de equivalentes de una base. Equivalente base El número de equivalentes de una sustancia en solución es igual a la normalidad por el volumen . Respecto al uso de pequeñas cantidades de reactivos y el tipo de materiales que se utilizan resulta demasiado económico y su uso en microescala contribuirá al cuidado de la ecología. / l V NaOH = 20 ml Despeje: V HCl = 12 ml N NaOH = 0. equivalente Volumen Puesto que un equivalente de cualquier ácido neutralizará el equivalente de cualquier base.5 N que se requiere para neutralizar 20 ml de una solución 0. Núm. que es igual para todas las soluciones que reaccionan completamente. Normalidad = Núm. En la documental se recabaron datos sobre DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .Manual de Prácticas de Química analítica 1 29 La concentración del ácido o de la base se calcula utilizando la relación entre el producto del volumen por la normalidad . Desarrollo La investigación realizada fue documental y experimental.5 eq.3 eq. V ácido x N ácido = V base x N base Esta ecuación es una expresión del principio de equivalencia .3 N de hidróxido de sodio NaOH? Datos. señalando también el tipo de indicador que se debe utilizar así como el cambio de color que se presenta en el proceso. Equivalente ácido = Núm. Recordemos que. ¿ Cuál es el volumen de ácido clorhídrico HCl 0. Equivalente = N x V La ecuación del Principio de equivalencia nos permite el calculo de la normalidad o del volumen de un ácido o una base Ejemplo. Núm.

5.. 4.la jeringa de 3 ml se corta a una distancia de 3 cm. para que pueda entrar libremente un tramo de vástago 2.1N y con indicadores orgánicos como col morada . así como el uso de indicadores para este tipo de titulaciones. De acuerdo con nuestros objetivos. El análisis de la información recabada permitió el desarrollo de la actividad experimental y lograr los objetivos del uso de la química en microescala. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .Con la ayuda de un desarmador quitar las puntas de uno de los orificios del cassete.Colocar el tramo de jeringa por el lado de la aguja (la cual previamente se le quito) en el orificio opuesto al que se le quitaron las puntas y séllelo con silicón .Conectar al motorcito los tramos de cable en sus conexiones (+) y (-) y encintar. Procedimiento Material Sustancias 1 caja de chocolates Ferrero Rocher (vacía) de dimensiones 20x 5 x 5 cm Solución 0..1 N de HCl 1 Tazo o tarjeta telefónica Alcohol 2 imanes redondos del # 2 4 hojas de col morada 1 cassete 10 gramos de jamaica 1 tramo de vástago de 20 cm de largo de 3/16 cuerda corrida Indicador de fenolftaleina 4 rondanas 3/16 4 tuercas 3/16 2 tuercas mariposas 3/16 1 pinza caimán de 8 cm de longitud 1 interruptor ( push) 1 porta pila de 2 2 tramos de cable calibre 22 de 20 cm. hojas de flor de jamaica y con indicador de Fenolftaleina.Manual de Prácticas de Química analítica 1 30 las reacciones de neutralización. a partir de la base de ésta 3. hidróxido de sodio 0.1 N de NaOH 1 jeringa de 10 ml y 3 ml Solución 0..En la parte superior del tramo de jeringa de 3 ml se coloca el motor y se sella con silicón deje secar.1N .5 volts 3 vasos para gelatina # 0 1 pistola de silicón Construcción de dispositivo ( titulador ) 1. 4 tapones de bial 1 vaso dosificador 1 pedazo de imán 1 pila de 1. pretendimos llevar a cabo la reacción de neutralización a partir 6 de ácido clorhídrico de concentración 0...

Hacer dos perforaciones pequeñas con el punzón caliente a la pared cercana a donde se encuentra el vástago de 20 cm.Realizar una perforación por la parte inferior del recipiente que coincida con el orificio del cassete que se encuentra mas cercano a la pared de la caja. Utilizar el vaso dosificador. 16. 8. cuando empiece a hervir agrégale 10 gramos de jamaica(un puño) tapa el recipiente y déjala hervir 3 minutos .. Después de enfría llena tu recipiente con el liquido..Introducir el vástago de 20 cm de cuerda corrida que atraviese todo el recipiente y sujetar con rondanas y tuercas 13.. se cortan en pedazos pequeños y se colocan en un recipiente de plástico ( envase de refresco) y se procede a incorporarle 200 ml de alcohol etílico se cierra el recipiente .orientando el orificio del cassete opuesto a donde se pego el tramo de jeringa de 3 ml hacia una de las paredes de dicha caja.Pegar el cassete dentro de recipiente ( caja de chocolates) con silicón .procurando que coincida con la perforación inferior del mismo 7 11.Unir los cables a la pila y al interruptor . 15. 14..Colocar 4 tapones de bial en cada esquina de la parte inferior del recipiente las cuales tendrán la función de soporte 12..Pegar 2 imanes redondos a uno y otro lado del diámetro del tazo.base Actividad experimental. con rondanas y tuercas mariposa de 3/16.Decantar el líquido colorido y guardar en recientes apropiados para su posterior uso.Sujetar la jeringa de 10 ml con un caimán de 8 cm de longitud y a su vez sujetarlo al tornillo de 20 cm. Extracción de indicador de hojas de jamaica Para ello calienta un 200 mililitros de agua . 8 figura 2 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . 9.los cuales se pegan con silicón en el recipiente.. figura 1.Marcar un punto en la parte central del tazo y hacerle una perforación con el punzón e insertarlo en el vástago del motor 7. sacar por éstos los cables del motor.Manual de Prácticas de Química analítica 1 31 6.. 10. Titulador ácido .. Extracción de indicador de col morada Se utilizan 5 hojas de una col morada .. procediendo a efectuar una agitación vigorosa con la intención de extraer la mayor cantidad de color de la col ( antocianinas).También efectué una perforación en la tapa del recipiente ..

titulación ácido – base con fenolftaleina Titulación ( indicador de jamaica) a)-Colocar 5 ml de solución 0.En la jeringa de 10 ml colocar 5 ml de NaOH 0. para el cuarto de5. 9 figura 4.1 N de NaOH en uno de los vasos para gelatina y agregarle 2 gotas del indicador de col morada incorpore un pedacito de imán b).1 N Titulación ( indicador col morada) a)-Colocar 5 ml de solución 0.1 N de NaOH y HCl a)-Colocar 5 ml de solución 0.1 N al momento de notar el cambio de color de la col morada.Colocar el vaso sobre la parte superior del titulador c). incorpore un pedacito de imán (magneto). por lo tanto.En la jeringa de 10 ml colocar 10 ml de HCl 0..1 N d) Proceder a titular con el ácido la base figura 3.1 N d) Proceder a titular con el ácido la base figura 5.5 mL..1 N.Colocar el vaso sobre la parte superior del titulador c). de ácido clorhídrico 0. como de las hojas de jamaica y de la fenolftaleina. hidróxido de sodio 0.1 N titularon 5 mL... DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .Colocar el vaso sobre la parte superior del titulador c). b).1 N para titular 5 mL. titulación ácido – base con col morada Titulación ( indicador Fenolftaleina) Preparar soluciones 0.. 10 Precauciones •Los vasos de precipitados que se utilizan en esta técnica son tan pequeños que si no se tiene experiencia en material a microescala es fácil que se puede caer alguno de ellos.1 N de HCl en uno de los vasos para gelatina del N° 0 y agregarle 2 gotas del indicador de fenolftaleina.Manual de Prácticas de Química analítica 1 32 preparación de soluciones de NaOH y HCl 0.5 mL.. para el tercer vire fue de 5 mL.. En el primer vire de color se gastaron 3. en el segundo cambio de color fue con 4. 7.2 mL. titulación ácido – base con hojas de jamaica 6.1 N de NaOH en uno de los vasos para gelatina y agregarle 2 gotas del indicador de col morada incorpore un pedacito de imán b). su manipulación debe ser cuidadosa y con protección adecuada.Se notará que en el caso del extracto de col morada en la titulación ácido – base: 5mL.5 mL.1 N. y para el quinto de 5.En la jeringa de 10 ml colocar 10 ml de HCl 0.-Tomar nota del volumen que se gasto de ácido clorhídrico 0. d) Proceder a titular con la base el ácido hasta el vire. de hidróxido de sodio 0. • El ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio aunque no se encuentran muy concentrados no dejan de ser riesgosos.

Manual de Prácticas de Química analítica 1 33 • Los ácidos. 5 mL. las bases. de HCl 0. hojas de jamaica) deben ser de reciente preparación. de HCl NaOH 11 Titulación de 5 mL. • La fenolftaleina también ya tenia mucho tiempo de haber sido preparada. de HCl col Amarillo Verde Azul Morado Lila Rosa PH=12 PH =10 PH =9 PH =7 PH =5 PH = 3 3mL. 10 mL.1 N con extracto de col morada como indicador. • El alcohol que se utiliza es el etanol o alcohol etílico para la extracción del extracto de la col morada. por tanto es posible que la concentración 0. 5 mL. 5 mL.1 N vs. de HCl 5 mL.1 N este aproximada • Otro posible error es el vire de los colores. de NaOH 0.1 N vs. de NaOH 0. de HCl DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . HCl NaOH Morado Rosa 5 mL.5 mL. de HCl 4. Usando como indicador extracto de hojas de jamaica. ya que cada persona que hace la titulación tiene su propia apreciación de ellos. • La balanza que se utilizo para pesar el NaOH también fue construida en microescala con material de desecho. Utilizando indicador de fenolftaleina. de HCl 5. • Los indicadores que se utilizaron ( col morada. En su lugar poner un plástico de cotonete. por tanto las especificaciones que se leen en su etiqueta no pueden ser muy confiables para preparar la concentración deseada. debido a esto se debe tener cuidado de no tener fuego cerca del frasco. de NaOH 0.1 N. de HCl 0. NaOH HCl Incoloro Rosa intenso PH = 3 PH = 12 Titulación de 5 mL.1 N.2 mL.de 5mL.5mL.1 N vs. de HCl 0.. Resultados Titulación de 10 mL. y los indicadores que aquí se utilizan se manejan con jeringas por tanto se debe de quitar la a aguja para evitar accidentes. Posibles errores que se presentaron al experimentar: • El ácido que se utilizo ya tenia mucho tiempo de almacenamiento. de HCl 5.

de la base. la NaOH y el NaCl existen como iones en solución. cloruro de sodio y agua.H2O Ácido Base Agua Esta ecuación representa la reacción entre el ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio en solución acuosa.1)(0. La siguiente ecuación iónica da una mejor representación de la reacción: ( H+ + Cl. el producto de estas concentraciones iónicas debe ser igual a Kw = 1.) Na+ + Cl. por lo que ella no puede ser simultáneamente 0. La única reacción que se llevó a cabo fue entre los iones H+ y OH-. consideremos la reacción que se efectúa cuando se mezclan soluciones de hidróxido de sodio y ácido clorhídrico. los iones que inicialmente están presentes son Na+ y OH.Manual de Prácticas de Química analítica 1 34 gastados 5 mL. existen como iones Na+ y Cl-.1 N se hace también 0.1) = 0.para formar agua como lo sugieren las siguientes ecuaciones: H3O+ + Cl. creemos que son muy aceptables y que para introducirse a las ciencias naturales es de gran utilidad esta técnica DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .del ácido. Por lo tanto. [H3O+] y [OH-] seria cada una igual a 0.= 2H2O + Na+ + ClH3O+ + OH. y moléculas de H2O.= 2H2O Son ejemplos de reacciones de neutralización En otra interpretación.+ Na+ + OH.1 N en HCl y 0.) + ( Na+ + OH. Los productos. esta ecuación no indica que el HCl. porque estuvieron presentes.01 = 10-2.1 N en NaOH. Sin embargo. y H+ y Cl.1 N en NaOH. No se utilizo equipo de laboratorio para contrastar nuestros resultados obtenidos sin embargo. pero no tomaron parte en la reacción. La fuerza impulsora de una reacción de neutralización es la capacidad que tiene un ión H+ y un OH.¿Cómo se vería afectada la concentración de H3O+ en esta solución? Si no hubiera ningún efecto.de reaccionar y formar una molécula no ionizada de agua. Debe haber una reacción química en la cual se combinan H3O+ y OH.1 y su producto sería (0. La ecuación química que represente esta reacción es: HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O Sin embargo.0 X 10-14 en cualquier solución acuosa.+ H2O Esta ecuación muestra que no reaccionaron los iones Na+ y Cl-. la ecuación para la neutralización se puede escribir como la siguiente ecuación iónica neta: H+ + OH. A estos iones se les llama iones espectadores. de HCl gastados 12 Análisis e interpretación de resultados Supóngase que una solución de HCl 0.

COOH Este método era el más dominante en los años sesenta. mientras que el tercer método necesita un acoplamiento entre unidades C1. y con la presencia de un catalizador de DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . butano. Es una reacción de oxidación en fase líquida bastante compleja con la formación de diversos productos. o metano.CHO + O2 → 2 CH3.CHO 2CH3. a la vez que se obtiene por oxidación catalítica de tipo homogénea de etileno encontrándose en presencia de cloruros de cobre y paladio: CH2=CH2 + ½ O2 → CH3.COOH CH4 → CH3 – OH → CH3-COOH El primero de los métodos mantiene de manera invariable la estructura del esqueleto de dos átomos de carbono. y la fermentación de la madera. que procede de la destilación fraccionada de petróleo.Manual de Prácticas de Química analítica 1 35 de química en microescala. C2. el 70% del ácido acético se preparaba a través de carbonilación de metanol. Si se pretende hacer trabajos de tipo científico entonces recomendamos microescala pero con material de laboratorio en pequeño. el 15 % por oxidación del butano. Al iniciar esta década. usando como productos de inicio alguno de estos tres importantes compuestos básicos: etileno. cuando la mayor parte del acetaldehído se usaba para la preparación de ácido acético usando como catalizadores de la oxidación. según el método a utilizar. de acuerdo con las siguientes reacciones: 123CH2 = CH2 → CH3 – CHO → CH3COOH C4H10 → CH3. la gran parte del acido acético se prepara a través de síntesis química.      El primero de los métodos de obtención se basa en la oxidación de acetaldehído ( etanal). y el 10% a través de oxidación del acetaldehído. • Las cantidades que se utilizan son tan pequeñas que en ocasiones no se distingue el vire de los indicadores. en condiciones más bien suaves. al puesto del etileno. acetatos de cobalto o manganeso. el segundo necesita fragmentar el esqueleto carbonado C4 del butano. El segundo de los métodos de obtención parte del butano. Conclusiones Preparación del acido acético El método más común y clásico de preparación del ácido acético es la fermentación de sustratos alcohólicos (como el vinagre que se utiliza en cocina). • Se presentan problemas en su manipulación cuando no se tiene destreza en su manejo. pero en buenas condiciones. Actualmente. Se tienen limitaciones en la experimentación como las siguientes: • Los materiales utilizados solamente pueden ser utilizados a nivel escolar.

Ar.COOH FORMULA CONDENSADA ACIDO DICARBOXILICO AROMATICO:  DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . es factible obtener altos rendimientos.COOH FORMULA CONDENSADA ACIDO DICARBOXILICO ALIFATICO: HOOC . llegando a una selectividad del 99%. es uno de los grupos funcionales más abundantes en química y bioquímica. pero hoy en día. se usa un catalizador homogéneo también. Dicho procedimiento se usa aún hoy en algunas compañías. Este es un método que en la actualidad domina el mercado al conseguirse un reciclado. lo que lo hace mucho más activo. y se encuentra basado en la reacción de carbonilación de metanol: CH3-OH + CO → CH3. prácticamente total.C . El tercer de los métodos es el más usado actualmente. No sólo los ácidos carboxílicos son importantes en sí mismos. del catalizador eficaz de rodio.Manual de Prácticas de Química analítica 1 36 acetato de cobalto. un catalizador homogéneo constituido por compuestos de cobalto y yodo. así como también un excelente control del proceso. El grupo carboxilo.R . el cual en la actualidad es totalmente automatizado.COOH Ya sea el metanol como el monóxido de carbono se consiguen partiendo del metano del gas natural: CH4 + H2O → CO + 3 H2 CO + 2 H2 → CH3 – OH La última reacción exige tener altas presiones y la presencia de un catalizador de tipo heterogéneo. sino el grupo carboxilo es el grupo del cual se deriva una gran familia de compuestos. CIDOS CARBOXILICOS INTRODUCCIÓN. pero que tiene contenido de compuestos de rodio y yodo. con un alto precio. La reacción tiene lugar en fase líquida a una temperatura de unos 150-200ºC y con una ligera sobrepresión. La reacción de carbonilación de metanol usaba en un principio. ESTRUCTURAS ACIDOS CARBOXILICOS.

C6H5COOH. unido a un grupo arili o alquino puede unirse al grupo carboxili para producir la famili completa de acidos carboxilicos. así pues. El sitema UIQPA requiere que se use la cadena continua mas larga de átomos de carbono que contiene el grupo carboxilo. El ácido etanoico se llama ácido acético (del latín . El ácido metanoico se llama ácido fórmico (del latín . caper o cabra).Manual de Prácticas de Química analítica 1 37 Ar ( COOH )2 FORMULA CONDENSADA NOMENCLATURA. por ejemplo: CH3 CH2 CH2 CH2 COOH CH3 CH2 CH COOH CH3 CH = CH COOH CH3 Acido pentanoico Acido 2-Metilbutanoico Acido 2-Butenoico DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Los ácidos aromáticos. generalmente se consideran como derivados del ácido benzoico. ArCOOH. El ácido butanoico es uno de los compuestos responsables del olor de la mantequilla rancia. las pruebas fisicas indican que los ácidos carboxilicos contienen tanto un enlace sencillo carbono oxígeno como un enlace doble carbono oxígeno Los ácidos carboxílicos alifáticos se conocen desde hace mucho tiempo. Muchos ácidos carboxílicos tienen nombres comunes derivados de palabras griegas o latinas que indican una de sus fuentes naturales. Generalmente se considera como ácido matriz el de cadena carbonada más larga aunque algunos compuestos se nombran como derivados del ácido acético. El hidrogeno. como estructura original y se nombra reemplazando la o final del alcano correspondiente por la terminación oico y anteponiendo la palabra ácido. acetum o vinagre). SISTEMA UIQPA. formica u hormiga). su nombre común es ácido butírico (del latín. Los ácidos metilbenzoicos reciben los nombres especiales de ácidos toluicos. por lo que tienen nombres triviales que se refieren a su origen que a sus estructuras químicas.

pueden formar puentes de hidrógeno entre sí y con otros tipos de moléculas.Dibromopropionato de potasio (2. De los compuestos orgánicos que presentan acidez apreciable. cambiándole la terminación ico por ato de. o a un grupo arilo (ArCOOH). tal como los alcoholes. tales como éter. Los ácidos carboxílicos se comportan en forma similar a los alcoholes en cuanto a sus solubilidades : los primeros cuatro son miscibles con agua. . potasio. amonio. las propiedades del grupo carboxiloson esencialmente las mismas. Estas substancias con tienen el grupo carboxilo. los más importantes. substituido o no. Si esta unido a un grupo alquilo (RCOOH). C-3 a y sucesivamente. benceno. La solubilidad en agua se debe a los puentes de hidrógeno entre el ácido carboxílico y el agua. . Debemos observar que el carbono carbonílico siempre es considerado C-1. Los ácidos carboxílicos hierven a temperaturas aún más altas que los alcoholes. alcohol. contiene demasiados átomos de carbono como para tener una solubilidad apreciable en agua. PROPIEDADES FISICAS DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS Sus estructuras hacen suponer que los ácidos carboxílicos sean moléculas polares y .CH . Nota: No mezcle letras griegas con nombres UIPAC o numerales árabes con nombres comunes.3-Dibromopropanoato de potacio) ESTRUCTURA. saturado o no saturado. (CH3 COO)2 Ca HCOONH4 CH2 . valeriánico y caproico. Formiato de amonio.Manual de Prácticas de Química analítica 1 38 La posición de un substituyente se indica en forma usual. por lo que C-2 corresponde al de los nombres comunes. etc. el ácido de cinco carbonos es parcialmente soluble y los superiores son virtualmente insolubles. Estos puntos de ebullición tan elevados se deben a que un par de moléculas del ácido carboxílico se mantinen unidas no por un puente de hidrógeno sino por dos. o que se trate de un grupo alifático o aromático.). los ácidos superiores tienen muy poco olor debido a sus bajas volatilidades.COOK Br Br Acetato de calcio. El ácido aromático más simple. Los olores de los ácidos alifáticos inferiores progresan desde los fuertes e irritantes del fórmico y del acético hasta los abiertamente desagradables del butírico. El nombre de una sal de un ácido carboxílico consta del nombre del ácido. Los ácidos carboxílicos son solubles en solventes menos polares. Las sales de los ácidos carboxílicos son sólidos cristalinos no volátiles constituidos por iones positivos y negativos y su propiedades son las que corresponden a tales DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . seguido por el del catión (sodio. los ácidos carboxílicos son. etc. por medio de un número. el benzoico.

Es el caso de ácidos carboxilicos de cadena larga. tal como el éter. este comportamiento puede emplearse de dos modos importantes: para identificación y para separación. Los ácidos carboxílicos insolubles en agua se disolverán en hidróxido de sodio acuoso o en bicarbonato de sodio acuoso. a la mezcla acidificada: el ácido carboxílico es extraído del agua por el éter. simplemente agitamos la mezcla con base acuosa y luego filtramos la solución para separar el insoluble que son las substancias no ácidas. para distinguir los ácidos carboxílicos insolubles en agua de los fenoles y alcoholes insolubles en agua pueden utilizarse pruebas de solubilidad y la insolubilidad de los últimos en base acuosa. PROPIEDADES QUIMICAS DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS Desde el punto de vista químico los ácidos carboxílicos reaccionan rápidamente con soluciones acuosas de hidróxido de sodio y bicarbonato de sodio formando sales de sodio solubles. puesto que. lo que sucede generalmente entre los 300-400°C. Raras veces es útil un punto de descomposición para la identificación de una substancia . la adición del ácido al filtrado precipita el ácido carboxílico. Las fuerzas electrostáticas considerables que mantienen los iones en el retículo cristalino sólo pueden superarse por un calentamiento a temperatura elevada o por medio de un solvente muy polar. y por lo tanto. agitamos la mezcla con base acuosa en un embudo de decantación y separamos luego la capa acuosa de la orgánica insoluble. se rompen enlaces carbono-carbono y se descompone la molécula. Estas sales son los principales ingredientes del jabón. el éter volátil se separa fácilmente por destilación ya que el ácido hierve a temperatura relativamente muy alta. Para que la separación sea completa y de fácil manejo . podemos regenerar el ácido por acidulación de la solución acuosa.Manual de Prácticas de Química analítica 1 39 estructuras. en el cual es más soluble. generalmente . Debido a la fácil interconversión de ácidos y sus sales. la acidificación de la capa acuosa. por lo general agregamos un solvente insoluble en agua. Si estamos trabajando con líquidos. queda comprobada su acidez por el burbujeó de CO2 RCOOH + NaHCO3 RCOONa + H2O + CO2 insoluble en agua soluble en agua DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Una vez lograda la separación. RCOOH + NaOH RCOONa + H2O Acido mas fuerte Acido mas debil insoluble en agua soluble en agua Cuando la substancia desconocida es soluble en agua. Las sales de sodio y potasio de la moyoría de los ácidos carboxílicos son fácilmente solubles en agua. refleja la rapidez del calentamiento que la identidad del compuesto. nuevamente libera al ácido carboxílico el cual puede separarse del agua. Si estamos trabajando con sólidos. antes de lograrla. el cual puede recogerse con un filtro. La temperatura requerida es tan alta que.

Se puede aplicar entonces la ley de las masas. Pueden prepararse otros ácidos caraboxílicos por los métodos que se exponen a continuación. Esta reacción se llama esterificación. siendo K constante. reaccionan con los alcoholes con eliminación de una molécula de agua y formación de ésteres. no se disuelven en bicarbonato de sodio acuoso. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . a excepción de los nitrofenoles. La oxidación es el método más directo. Se ha formulado la reacción del ácido con el alcohol con el signo de reversibilidad. debido a que se iguala la velocidad en ambos sentidos. OXIDACION DE LOS ALCOHOLES PRIMARIOS. a partir de toluenos substituidos. La reacción inversa de la esterificación se llama hidrólisis o saponificación: Esterificación ácido + alcohol éster + agua saponificación Después de cierto tiempo de iniciada la reacción se alcanza el equilibrio. los alcoholes de cadena normal carbonada con un número impar de átomos de carbono son tan escasos como los ácidos en las fuentes naturales. Por lo tanto.4 x 10-5 y 3. K = [ácido ] [alcohol] [ éster ] [ agua ] De esta ecuación se deduce que. se favorece la esterificación aumentando la concentración de ácido y de alcohol o eliminando el agua mediante un deshidratante (ácido sulfúrico concentrado).Manual de Prácticas de Química analítica 1 40 Los fenoles insolubles en agua se disuelven en hidróxido de sodio acuoso pero. Los ácidos con un número par de átomos de carbono son mucho más abundantes. METODOS DE PREPARACION DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS La mayor parte de los ácidos de cadena lineal y algunos ácidos aromáticos se obtienen de fuentes naturales. SAPONIFICACION. Los valores Ka del ácido benzoico y del p-nitrobenzoico son. 6.8 x 10-4. porque efectivamente el agua formada actúa sobre el éster hidrolizándolo y recuperando el ácido y el alcohol. y también los oxiácidos inorgánicos. Sin embargo. Los ácidos carboxílicos. El grupo nitro es un aceptor de electrones. algunos de los ácidos alifáticos inferiores se hacen con alcoholes disponibles y los ácidos aromáticos substituidos. el grupo nitro en el ácido pnitrobenzoico debe aumentar la acidez del compuesto arriba de la del benzoico. que desactiva al anillo aromático hacia la reacción con los electrófilos y es un meta director. ESTERIFICACION.

el anillo bencénico sensibiliza bastante las cadenas laterales alífaticas para la oxidación. K2Cr2O7. H2SO4 O2N CH3 ------------------------------> O2N COOH calor Aunque los alcanos y el benceno son bastantes inertes frente a los agentes oxídantes usuales (KMnO4. etc. KMnO4 o K2Cr2O7 RCH2OH ---------------------------> Ar . Una vez completada la reacción. RCOOH.Manual de Prácticas de Química analítica 1 41 Los alcoholes primarios pueden oxidarse a ácidos carboxílicos. quedando sólo un grupo carboxilo (.COOH K2Cr2O7 .COOH KMnO4 CH3 CH CH2 OH --------------------> CH3 CH COOH CH3 CH3 Alcohol isobutílico Acido isobutírico OXIDACION DE LOS ALQILBENCENOS. generalmente calentando con KMnO4 acuoso. Sin embargo.Butilbenceno Acido benzoico Uno de los métodos más útiles para preparar un ácido carboxílico aromático comprende la oxidación del alquilbenceno adecuado. Generalmente. a continuación el ácido con otro mineral más fuerte. se filtra la sal potásica soluble del ácido carboxílico para separar MnO2 . se emplea permanganato de potasio para este fin. KMnO4 o K2Cr2O7 Ar .). aunque también puede usarse dicromato de potasio o bien ácido nítrico diluido. siendo liberado.R --------------------------> Ar . la oxidación de una cadena lateral es más difícil que la de un alqueno y requiere tratamiento prolongado con KMnO4 caliente. La cadena lateral se oxida completamente. KMnO4 caliente CH2 CH2 CH2 CH3 ---------------------------> COOH y CO2 n.COOH) para indicar la posición de la cadena original. METODOS COMUNES DE PREPARACION DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .

en dimetilsulfóxido la reacción se realiza a temperatura ambiente con rapidez y exotérmicamente. Luego se hidroliza el nitrilo resultante. en este último caso. en un solvente que disuelva ambos reaccionantes. o bien virtiendo el reactivo de Grignard sobre hielo seco molido (CO2 sólido). el cual se convierte primero en el reactivo de Grignnard correspondiente y luego se deja reaccionar.Manual de Prácticas de Química analítica 1 42 METODO DE GRIGNARD. Mg CO2 H+ RX -----> RMg X -------> RCOOMgX -------> RCOOH (o Ar COOH) La síntesis de Grignard de un ácido carboxílico se realiza burbujeando CO2 gaseoso por una solución etérea del reactivo. CH3 CH3 CH3 Mg CO2 H+ C2H5-C-Cl ----> C2H5-C-MgCl -----> ----> C2 H5-C-COOH CH3 CH3 CH3 Cloruro de t . en la misma forma que en los aldehídos y las cetonas. secundarios. Para preparar el reactivo de Grignard se puede emplear halogenuros primarios. en la molécula. Etildimetil-acético. El reactivo de Grignard se adiciona al doble enlace carbono-oxígeno. El producto es la sal magnésica del ácido carboxílico. nitrógeno o un átomo de halógeno unido al doble enlace carbonooxígeno. Los compuestos derivados de los ácidos carboxilicos presentan un sustituyente que contiene oxígeno. de la cual se libera por tratamiento con ácido mineral. sólo queda limitado el método por la presencia de otros grupos reactivos. Estos derivados son compuestos en los que el -OH de un grupo carboxilico ha sido reemplazado. hirviendo con ácido o álcali acuosos para generar el ácido. DERIVADOS FUNCIONALES DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS HALOGENUROS DE ACILO. terciarios o aromáticos. Los nitrilos alifáticos se preparan por tratamiento de los halogenuros de alquilo con cianuro de sodio.pentilo Acido. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . el hielo seco no sólo sirve de reactivo. INTRODUCCIÓN. (Acido 2.2-dimetilbutanoico) HIDRÓLISIS DE NITRILOS. sino también de agente refrigerante. Uno de los métodos más útiles para preparar ácidos carboxilicos alifaticos y aromaticos empieza con el aluro de alquilo correspondiente.

que también se llaman halogenuros de ácido. (Ar) RCOONR2 FORMULA CONDENSADA ANHIDRIDO: Los anidridos se forman a partir de dos moles de un ácido carboxilicos por eliminación de una molécula de agua.amida. ESTRUCTURA.Manual de Prácticas de Química analítica 1 43 NOMENCLATURA. (Ar) RCOOR O (Ar) ROCOR FORMULA CONDENSADA AMIDA: Las amidas toman su nombre al cambiar la terminación ico del nombre común del ácido carboxilico a . Los cloruros de acilo forman su nombre al eliminar la terminación del ácido ico tanto en nombre común del ácido carboxilico correspondiente y agreagando la del cloruro ilo. se nombran de acuerdo con el sistema UIPAC y también en el sistema común. ( Ar -) RCOCL FORMULA CONDENSADA ESTER: Los esteres se sintetizan a partir de dos entidades orgánicas un ácido y un alcohol. Los halogenuros de acilo. Todos los derivados de los ácidos carboxilicos contienen el grupo acilo: CLORURO DE ACILO. La posición de los substituyentes se indica en igual forma que en el caso de los ácido. letras griegas. en el sistema de la IUPAC se emplean números y en el sistema común. substituyendo la palabra ácido por la palabra halogenuro. (Ar) RCOOOCOR (Ar) FORMULA CONDENSADA PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . y cambiando la terminación ico del ácido por ilo. según el halógeno correspondiente.

Aunque se han empleado reactivos organometálicos de muchos metales distintos para hacerlos reaccionar con los halogenuros de ácido. Los reactivos organometálicos son fuertemente neuclofílicos y es de esperarse que reaccionen con los halogenuros de ácido. Son solubles en la mayoría de los disolventes orgánicos y tienen olores irritantes que posiblemente se deban a que reaccionan fácilmente con la humedad del aire y experimentan la hidrólisis a fin de producir el ácido clorhídrico. Los halogenuros de ácido reaccionan con el amoníaco y también con aminas primarias y secundarias produciendo amidas. los halogenuros de ácido transforman los alcoholes terciarios en alquenos o halogenuros de alquilo terciarios. produciendo ésteres. Esto se debe. los cuales reaccionan con halogenuros de ácido produciendo cetonas. los más usados son los organocádmicos.Manual de Prácticas de Química analítica 1 44 Los halogenuros de acilo no tienen hidrógenos ácidos. Los peróxidos de acilo son inestables y se descomponen fácilmente produciendo radicales libres. en presencia de una base o un metal activo. a temperatura ambiente. carbón activado Cl2 + CO ------------> Cl . en el anillo aromático. en presencia de piridina. Los halogenuros de acilo también reaccionan con los fenoles produciendo ésteres. los fenoles tienen un grupo oxhidrilo directamente unido a un anillo aromático.C -Cl 200°-295° Fosgeno PREPARACION. no se asocian por puentes de hidrógeno y tienen puntos de ebullición menores que los ácidos de los que provienen. produciendo anhídridos. El fosgeno se prepara mediante la reacción entre monóxido de carbono y cloro. Los halogenuros de acilo se hidrolizan con agua produciendo el ácido correspondiente. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . a que la carga positiva sobre el carbono del acilo se puede dispersar. Por esta razón los peróxidos de acilo se emplean como iniciadores de reacciones por radicales libres. El fosgeno puede considerarse un cloruro de ácido derivado del ácido carbónico. Por lo que. Los halogenuros de ácidos aromáticos no reaccionan muy rápidamente con agua. Los alcoholes primarios y secundarios reaccionan fácilmente con los halogenuros de ácido formando ésteres. Este método es excelente para la preparación de ésteres. H2CO3. Los ácidos reaccionan con halogenuros de ácido. Frecuentemente esta reacción es exotérmica y muy rápida. Los halogenuros de ácidos reaccionan con peróxido de sidio formando peróxidos orgánicos. En ausencia de la base o del metal. tal como magnesio. el átomo de carbono del acilo de un halogenuro aromático es menos electrofílico que el de un halogenuro alifático. en parte. probablemente. Los alcoholes terciarios reaccionan con los halogenuros de acilo.

NOMENCLATURA. Los halogenos de hidrógeno. RCOH + SOCl2 .) R . Los anhídridos se forman a partir de dos moles de un ácido carboxílico por eliminación de una molécula de agua. PCl5 ó PBr3 -------> RCX Estos mimos halogenuros de ácidos inorgánicos se emplean para substituir un grupo de oxhidrilo de un alcohol mediante un halógeno. que pueden emplearse para obtener halogenuros de alquilo a partir de los alcoholes. Los anhídridos forman su nombre al tomar ya sea el nombre común o el del sistema UIQPA del ácido o diácido y al cambiar la denominación ácido a anhídrido. o bien se forman con la raíz del nombre del ácido y la palabra amida. ESTRUCTURA. secundarias y terciarias.C .R (-Ar) ó (Ar) R COOCOR (Ar) Fórmula estructural Fórmula condensada AMIDAS INTRODUCCION.C . Los anhídridos cíclicos se forman a partir de ciertos ácidos dicarboxílicos a través del cierre interno del anillo y la pérdida de agua. Las amidas resultan al sustituir los átomos de hidrógeno del amoniaco por radicales ácidos (orgánicos o inorgánicos). La nomenclatura de las amidas se hace derivar de los nombres de los correspondientes hidrocarburos. OO CH3 -C . no puede usarse para transformar los ácidos en halogenuros de ácilo. (Ar. PCl3 .O . según el número de átomos reemplazados.NH2 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .Manual de Prácticas de Química analítica 1 45 Los halogenuros de ácido se obtienen mediante la reacción del ácido respectivo con un agente halogenante de tipo ácido. Casi siempre se emplea el nombre común. pudiendo ser primarios. ANHÍDRIDOS INTRODUCCION.NH2 CH3CH2C. Los nombres de las amidas que no tienen sustituyentes en el nitrógeno se forman eliminando la terminación -ico del nombre común de ácido oico del nombre UIQPA y agregando la terminación amida. NOMENCLATURA.

C.Manual de Prácticas de Química analítica 1 46 Acetamida o etanamida Propananida Cuando hay sustituyentes en el átomo de nitrógeno de las amidas estos reciben los nombres de los grupos alquilo y el nombre del sustituyente va precedido de N-.C.Cl -------> CH3 . frío. (Ar-) R.NR'2 o (Ar) R C ONR'2 Fórmula estructural Formula condensada PREPARACION. N-. se produce una amida: O H2O O R . el cual se descompone para producir una amida protonada. La reacción entre un cloruro de acilo y una amina es bastante general ya que la amina puede ser amoniaco o una amina primaria o secundaria (RNH2 o R2NH.NH2 + NH4+ + Cl Frío concentrado La molécula de amoniaco nucleofílica se adiciona al grupo acilo y forma el intermediario tetraédico. Estos derivados funcionales de los ácidos carboxílicos.C . Cuando un cloruro de acilo reacciona con un exceso de amoniaco acuoso concentrado.Cl + 2NH3 -------> R . o N.C . ESTRUCTURA. guardan estrecha relación DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .NH2 frío Cloruro de etanoilo Etanamida (Cloruro de acetilo) (acetamida) ESTERES INTRODUCCION. respectivamente).C . Otra malécula de amoniaco actúa como base y abstrae un protón a partir de la amida protonada para dar lugar a una amida libre y a un ion amonio. el cual se obtiene como hidróxido de amonio concentrado en el laboratorio. Los ésteres se sintetizan a partir de dos entidades orgánicas: un ácido y un alcohol o un fenol. O NH3 O CH3 . No puede usarse las aminas terciarias.

el cual recibe el nombre de estereficación de Fischer.CH . el átomo de carbono directamente unido al oxígeno alquílico lleva el número uno.Manual de Prácticas de Química analítica 1 47 con estós y entre ellas mismas. La fórmula general de los ésteres tiene el mismo rasgo estructural común: el doble enlace carbono-oxígeno. NOMENCLATURA. Los ésteres pueden prepararse mediante varios métodos uno de los cuales es la reacción entre un cloruro de acilo y un alcohol o fenol. Son compuestos en los que el -OH de un grupo carboxilo ha sido reemplazado por -OR'. Tanto en el sistema de la UIQPA como en el sistema común. CH3 O OH O CH3 . Los números de los substituyentes en la parte alcohólica son independientes de la numeración en la parte ácida.OR' + H2O <------------Acido Alcohol Ester DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .Metilpropanoato de 2-cloroetilo 3-Hidrixibutanoato de metilo (Isobutirato de .Hidroxibutirato de metilo) ESTRUCTURA.C -OH + R'OH -----------> (Ar-) R .Cl CH3 . se enuncia primero el nombre del anión del ácido y a continuación el nombre del grupo alquilo del alcohol.CH2 . De manera similar a los otros derivados. ya que el ácido carboxílico es el compuesto original. El nombre de la parte ácida del éster se obtiene substituyendo la terminación ico por la terminación ato. las dos palabras se unen mediante la preposición de. O (Ar-) R -C . La posición de los substituyentes en la parte ácida se designa en la misma forma que en los ácidos.CH2 -C .C .cloroetilo) ( .C . O H+ calor O (Ar-) R .O CH3 321124321 2.OR' o (Ar) RCOOR' o (Ar) ROCOR' Fórmula estructural Fórmula condensada PREPARACION. considerando el carbono del carbonilo como el número uno.O . El método más importante para preparar un éster es la reacción catalizada por ácido entre un ácido y un alcohol.CH .

El estudio de los ácidos con substituyentes oxhidrilo. CH3 CH OO CH3 . tiene interés. Estas interacciones de los distintos grupos funcionales se explican mediante los distintos grupos funcionales. en el sistema común. NOMENCLATURA.CH .Hidroxi. mediante letras griegas.4 . debido a que puede ocurrir interacciones de tipo químico entre dichos grupos funcionales. En términos experimentales.Condensación aldólica seguida de oxidación selectiva (para obtener . Debido a que en la nomenclatura el grupo carboxilo tiene preferencia sobre el grupo oxhidrilo.. HIDROXIACIDOS INTRODUCCION.[ O ] 2RCH2 -C.CH3 CH2 CH COOH OH OH 2 . mediante los conceptos de resonancia. efectos inductivos..Hidroxipropionato de metilo Acido 2 .CHO -----> R CH2 CH CH COOH reactivo OH de Tollens OH DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .hiroxiacidos). El estudio de compuestos que tienen más de un grupo funcional afecta el comportamiento de otro.fenilbutanoico .Hidroxipropianato de metilo Acido .CH . la reacción se lleva a cabo usando un gran exceso de alcohol con una pequeña cantidad de ácido sulfúrico como catalizador. PREPARACION.Manual de Prácticas de Química analítica 1 48 Este método es particularmente versátil debido a que la mayoría de los alcoholes pueden conseguirse en el marcado y son poco costosos. halógeno o carbonilo. Existen algunos métodos de preparación como: 1.O ------> R .fenilbutírico. la presencia de la función alcohol en un hidroxiácido o hidroxíester se indica mediante el prefijo hidroxi.CH2 . Los hidroxiácidos se encuentran frecuentemente como productos naturales. El alcohol a menudo sirve como disolvente para la reacción .hidroxi . efectos estéricos o una combinación de éstos. H R OH OH. olvidando el sufijo ol. además estos compuestos tienen utilidad en procesos de síntesis. En el sistema de la UIQPA la posición del grupo oxhidrilo se indica mediante números.

produciendo un aldehido insaturado como producto de la reacción. se desplaza. no saturado.COOH + NH4+ H+ CN OH El cianuro de hidrógeno adiciona a la mayoría de los aldehidos y a muchas cetonas.C . la eliminación del protón en . aquéllos en los cuales el grupo amino (-NH2) y el grupo carboxilo (-COOH) se enlazan al mismo átomo de carbono. En particular. Si se elimina agua se obtendrá un aldehido . moléculas en las que el grupo amino se encuentra en el átomo de carbono al carbono del carboxilo.Hidroxialdehido. por convención el término generalmente denota un miembro de la familia de los . en vez del aldol esperado.C . produciendo cianhidrinas. seguida de hidrólisis para . formando un enlace con el átomo de carbono y forzando la salida del grupo oxhidrilo. O OH R' NaCN H2O R . en su sentido más general se refiere a cualquier molécula que contenga tanto un grupo amino (-NH2) como un grupo carboxilo (-COOH). en el que existe un doble enlace conjugado con el grupo carbonilo.R' + HCN --------> R .aminoácidos. El término aminoácido. En una técnica de síntesis común se trata el compuesto carbonilico con cianuro de sodio o potasio. Algunas veces.R' -------> R . La estructura general de la mayoría de los aminoácidos es: HO DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .. existe una reacción que puede competir con ésta última.aminoácidos.Mediante la síntesis de cianohidrinas. Sin embargo. Sin embargo. 2. Se puede pensar que el par de electrones que retenía el átomo de hidrogeno . seguida de la perdida del grupo oxhidrilo en formándose un aldehido insaturado. ESTRUCTURA. se presenta la química de los . AMINOÁCIDOS INTRODUCCION. Si el aldehido original tiene dos átomos de hidrógeno podrá ser fácilmente sustraido por la base y podrá ocurrir una segunda condensación aldólica. encontrándose estabilizados por resonancia. para evitar el manejo del cianuro de hidrógeno líquido (excesivamente tóxico) se emplea cianuro de sodio y un ácido para producir el HCN. Por lo tanto los aldoles perderán agua en forma espontanea.hidroxiácidos.C .Manual de Prácticas de Química analítica 1 49 La condensación aldólica origina un .

[1] Es un tipo de valoración basada en una reacción ácido-base o reacción de neutralización entre el analito (la sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante. neutralizándolo con una base o ácido de concentración conocida. que permite conocer la concentración desconocida de una disolución de una sustancia que pueda actuar como ácido o base. por razones históricas se nombran en el sistema de la UIPAC como si tuvieran la fórmula RCH(NH2)COOH.OH NH2 NOMENCLATURA. Los aminoácidos que se obtienen en la hidrólisis de proteínas son .. Valoración de disolución de ácido clorhídrico. Una valoración ácido-base (también llamada volumetría ácido-base. Aparte del cálculo de concentraciones. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .aminoácidos. RCH(NH3+)COO. titulación ácido-base o valoración de neutralización) es una técnica o método de análisis cuantitativo muy usada. empleando hidróxido de sodio como sustancia valorante. que nos permite calcular la concentración buscada. Aun cuando estos aminoácidos existen como iones dipolares. El nombre volumetría hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas. Estos compuestos pueden nombrarse de acuerdo con las reglas de la UIPAC. y un pH-metro para detectar el punto final.C . una valoración ácido-base permite conocer el grado de pureza de ciertas sustancias. pero más frecuentemente se emplean los nombres comunes.Manual de Prácticas de Química analítica 1 50 R .C .

Cerca del punto de equivalencia o punto final de la valoración se observa un cambio muy brusco de dicho potencial.[2] En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que permite saber cuando se ha alcanzado ese punto de equivalencia entre el número de equivalentes de ácido y de base. En una valoración ácido-base se prefiere medir el pH como una medida de cómo transcurre la transferencia de hidrones. complexometría. según la reacción)) Matraz Erlenmeyer (matraz cónico) Disolución estándar (una disolución de concentración conocida. Para ello se emplean electrodos específicos conectados a un potenciómetro. para determinar el punto final. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . entre el ácido y la base. de precipitación) se registra la concentración de una sustancia en función del volumen de sustancia valorante añadida. (redox.1 Medida del punto de equivalencia con el pH-metro 6 Valoración de ácidos débiles 7 Cálculos 8 Indicadores ácido-base 9 Elección del indicador 10 Estandarización de disoluciones para valoración 11 Ejemplo de acidimetría: Determinación de la acidez de un aceite de oliva. Pipeta Indicador de pH o Indicador ácido-base (se emplean muchos diferentes. En una valoración ácido-base a veces es necesario el uso de un indicador ácido-base que sufra un cambio de color y/o de un pH-metro para conocer el punto final. H+.. En otras valoraciones o volumetrías. como la de Na2CO3 en agua) Disolución o muestra cuya concentración queremos conocer.se emplea para apreciar el cambio de color de la disolución. 12 Aplicaciones de las valoraciones ácido-base 13 Referencias 14 Véase también 15 Enlaces externos [editar] Método y material empleado El material básico empleado para una valoración ácido-base es:        Bureta Mesa o soporte de fondo blanco .Manual de Prácticas de Química analítica 1 51 Contenido [ocultar]                1 Método y material empleado 2 Clases de valoración ácido-base 3 Curvas de valoración 4 Punto de equivalencia: valor del pH 5 Determinación del punto de equivalencia o 5.

[editar] Curvas de valoración Si representamos el pH medido por un electrodo en función del volumen añadido de sustancia valorante se obtienen curvas de valoración o curvas de titulación. HCl. se pueden usar indicadores ácido-base. H2SO4. para el ácido clorhídrico y el ácido acético. Para conocer dicho valor se pueden emplear las siguientes reglas: DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Se observa el rápido cambio del pH para un volumen determinado. obtenidas midiendo el pH de dichas disoluciones . El punto de inflexión de esta curva se llama punto de equivalencia y su volumen nos indica el volumen de sustancia valorante consumido para reaccionar con el analito. El punto de equivalencia se corresponde con el valor teórico de la valoración. Curvas de valoración ácido-base. sustancias que mediante un cambio de color nos indican que se ha llegado al punto de equivalencia. y casi nunca los ácidos nítrico (HNO3) y perclórico. Se emplea casi siempre ácido clorhídrico.[3] En ausencia de sistema medidor del pH. Determinación de la concentración de un ácido empleando una base fuerte de concentración conocida como sustancia valorante. Se muestra el punto de equivalencia en ambos casos y la zona de viraje de la fenolftaleína. similares a la de la figura. a veces ácido sulfúrico. tras añadirle volúmenes crecientes de base fuerte. Acidimetrías. como el NaOH. [editar] Punto de equivalencia: valor del pH Antes de iniciar la valoración se debe elegir un indicador de pH adecuado según el punto de equivalencia previsto de la reacción. En dicho punto habrán reaccionado cantidades estequiométricas de ambos reactivos. (HClO4). que serviría como indicador. pero en la práctica no es posible saberlo con exactitud. y el pH de dicho punto depende de la fuerza relativa del ácido y la base empleados.Manual de Prácticas de Química analítica 1 52 [editar] Clases de valoración ácido-base Se pueden clasificar en dos grandes grupos:   Alcalimetrías: Determinación de la concentración de una base empleando un ácido fuerte de concentración conocida como sustancia valorante.

si el ácido es más fuerte que la base. Cuando un ácido débil reacciona con una base débil. por ejemplo. si la base es más fuerte que el ácido. entonces el pH de equivalencia será neutro. Un ácido débil reacciona con una base fuerte para formar una disolución básica (pH> 7). y no debemos confundirlo con los errores accidentales debidos a manipulaciones o medidas de volumen defectuosas. Acidimetría obteniendo añadiendo una disolución valorante de NaOH desde una bureta. [editar] Determinación del punto de equivalencia Son muy numerosos los métodos para detectar el punto de equivalencia. la disolución en el punto de equivalencia será básica. porque el cambio de color mostrado por el indicador suele ser rápido. Este cambio producido en la disolución permite establecer experimentalmente el punto final de la valoración.Manual de Prácticas de Química analítica 1 53    Un ácido fuerte reacciona con una base fuerte para formar una disolución neutra (pH = 7). uso de reactivos impuros. La diferencia entre ambos puntos constituye el error de valoración. Sin embargo. que es propio del método (indicador empleado. Si ambos son de igual fuerza.[4] El punto final debe coincidir lo más exactamente posible con el punto de equivalencia. y por lo tanto muy difícil de ver con claridad por el observador. y será ácida. Aparte de los métodos más frecuentes (uso de indicadores y medida directa del pH con potenciómetro) se pueden usar otros métodos:[5] DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . tras el viraje de color del indicador. Un ácido fuerte reacciona con una base débil para formar una disolución ácida (pH <7). los ácidos débiles no se valoran normalmente frente a bases débiles. El punto final es el punto en que se detiene la valoración. etc).

los moles de ácido en la muestra. por ejemplo. se observa un pico que corresponde al punto final. Según las leyes de Faraday. basta añadir un indicador ácido-base para controlar el avance de la neutralización.[7] Valoración amperométrica. En el punto final hay una rápida modificación del potencial. Representando la derivada en función del volumen. se puede calcular los moles de OH. conociendo la intensidad de corriente que circula por la célula y el tiempo. Se emplean espectrómetros o fotómetros de filtro. No confundir con la medida directa de potencial que efectúa el pH-metro.[6] DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . en lugar de uno sólo. No puede aplicarse a muchos procesos.(en un electrodo de Hg) proporcional a la carga que lo atraviesa.       Valoración potenciométrica: Es una medida basada en la diferencia de potencial entre un electrodo adecuado frente a un electrodo de referencia (electrodo de calomelanos de potencial fijo) en función del volumen de sustancia valorante. Se emplean dos electrodos. en función del volumen de ácido añadido. 1. Se le hace pasar una corriente constante (amperioestato) durante un tiempo. Valoración conductimétrica.Representación del potencial del electrodo medidor de pH. o disoluciones muy diluidas.formados y. Se trata de detectar los aumentos de temperatura durante la valoración. Sirve para valorar ácidos o bases muy débiles. 2-Segunda derivada.[6] Valoración fotométrica. Estas medidas de potencial también permiten calcular la constante de disociación del ácido o la base que se está valorando. Valoración culombimétrica: Consta de un electrodo donde se obtiene un reactivo y otro contraelectrodo con la muestra. Aunque los ácidos y bases noabsorben. Proporcionan resultados más fiables que las valoraciones con indicadores químicos o ácido-base. También se observa en la segunda derivada.Manual de Prácticas de Química analítica 1 54 0. Este método no presenta las interferencias del ion carbonato en la valoración de ácidos y no requiere preparar o estandarizar disoluciones. libera una cantidad de iones OH. Se aplican más a valoraciones redox que a valoraciones ácido-base.Primera derivada. Se mide la conductividad de la disolución en función del volumen añadido. Dicha corriente. Se trata de comprobar cómo varía la absorbancia de la muestra en función del volumen de disolución valorante añadido. frente a un electrodo de referencia. a partir de ahí. Valoración termométrica o calorimetría.

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . de potencial constante. que puede usarse en valoraciones ácido-base. y de su base conjugada. HA. Consta de un electrodo de plata-cloruro de plata.[8] Ecuación de Henderson-Hasselbach que indica el pH en función de las concentraciones de las formas ácida (HA) y básica (A-) de una sustancia. en una disolución 0. A-. el pH antes del punto de equivalencia se puede calcular mediante la siguiente fórmula. y sirve para detectar el punto final de una valoración ácido-base.1 M de HCl dentro de una membrana de vidrio que mide la actividad de los iones H+ capaces de atravesarla. [EDITAR] MEDIDA DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA CON EL PHMETRO Artículo principal: pH-metro Un pH-metro es un instrumento que mide el pH de una disolución.Manual de Prácticas de Química analítica 1 55 Modelo de pH-metro. [OH-]añadido es la concentración de base fuerte añadida a la disolución final (no a la disolución estándar original) [HA]total es la suma de las concentraciones de ácido. con electrodo de vidrio. y de una unidad lectora que hace una medida directa del potencial eléctrico del electrodo y señala en una pantalla el valor del pH. en la disolución final. llamada Ecuación de Henderson-Hasselbach:[9] donde:    pKa es la constante de acidez del ácido débil. [editar] Valoración de ácidos débiles Cuando se titula o valora un ácido débil con una base fuerte.

si añadimos una base fuerte de forma que su concentración sea la mitad de la cantidad de ácido débil presente en la solución. respectivamente.5 · [HA]total. Va.Manual de Prácticas de Química analítica 1 56 Así. y φ> 1 después del punto de equivalencia) Ca. respectivamente. La fórmula más general[10] que describe la valoración de un ácido débil con una base fuerte es la siguiente     ϕ = fracción de la finalización de la valoración (φ <1 es antes del punto de equivalencia.Cb = las concentraciones del ácido y la base. φ = 1 en el punto de equivalencia.Vb = los volúmenes del ácido y la base. el pH es igual al pKa. es decir ([OH-]añadido = 0. = La fracción del ácido débil que se ioniza (grado de disociación) [editar] Cálculos Se debe cumplir en cualquier valoración ácido-base la siguiente expresión: o bien Esto se puede escribir también como: donde: DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .

0 11.56 mol/L [editar] Indicadores ácido-base Indicador[11] Azul de timol (1º) Rojo congo Naranja de metilo Zona de viraje 1.0-8.cedidos) 20 mL · 0.0-9. según la ecuación: 2 NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2 H2O El volumen de esta última disolución en el punto de equivalencia (ver gráfico) ha sido de 20 mL.2-10. Zona de viraje= (pKa-1.8-5. Luego: Vaci · Maci · nº H+ cedidos = Vbas · Mbas · nº H+ ganados ( o de OH.6 8.0 Un indicador es un pigmento que sufre un cambio de color cuando se modifica el pH.2-2.6-14.2-6. empleando disolución de H2SO4 0.2 5.0-5.Manual de Prácticas de Química analítica 1 57 Ejemplo: Queremos valorar 25 ml de disolución de NaOH (concentración desconocida).1-4.4 Color 1 Rojo Color 2 Amarillo Azul-violeta Rojo Rojo Amarillo Rojo Rojo Amarillo Rojo Amarillo Incoloro Azul Amarillo-anaranjado Azul Amarillo Azul Azul Amarillo Azul Magenta Amarillo Azul de bromocresol 3.4 Rojo de metilo Tornasol 4. pKa+1) DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .6 Rojo neutro Azul de timol (2º) Fenolftaleína Carmín índigo 6.8-8.35 mol/L.35 mol/L · 2 = 25 mL · Mred · 1 . Suelen ser ácidos o bases orgánicos débiles y la zona de viraje de cada indicador se sitúa aproximadamente entre una unidad de pH por debajo y una unidad por encima del valor de su pKa.2 3. Se deben elegir de modo que coincida dicho cambio o viraje al mismo tiempo que se llega al punto de equivalencia de la valoración ácido-base por lo que sirven para indicar dicho punto. Mred=0.0 Azul de bromotimol 6.0-7.4 8.8 3.

próximo a 9). Sus coloraciones deben ser intensas para percibir claramente el cambio de color. y un segundo cambio. Indicadores coloreados. púrpura de cresol. Indicadores de adsorción..    Frente a los indicadores fisicoquímicos. La propia sustancia valorante o el analito actúan de indicador. pues cambian de color a lo largo de la reacción. los indicadores químicos son sustancias que exhiben estos cambios de color. púrpura de bromocresol. aunque son menos numerosos. Funcionan de modo parecido a los indicadores coloreados. Son sustancias que cambian de color al ser adsorbidas o desorbidas por los coloides que se forman en el seno de la disolución problema como resultado de la reacción entre el analito y la sustancia valorante. que registran cambios en algunas propiedades (pH. fenolftaleína y timolftaleína.  Los indicadores ácidos presentan equilibrios del tipo:[12] Al grupo de los indicadores ácidos pertenecen el azul de timol (sufre un primer viraje a un pH aproximado de 2. introduciendo directamente unas gotas en la disolución del analito. Indicadores fluorescentes. pero otras veces se extraen pequeñas fracciones de ésta y se ensaya externamente con el indicador. suelen añadirse al sistema a valorar. El final de la valoración se pone de manifiesto por la aparición.Manual de Prácticas de Química analítica 1 58 Una clasificación de los indicadores los subdivide en:  Autoindicadores. rojo de fenol. Son los más usados. azul de bromotimol. verde de bromocresol. desaparición o cambio de la fluorescencia de la disolución problema sometido a la luz ultravioleta.. Un ejemplo típico es el permanganato de potasio.  Los indicadores básicos presentan equilibrios del tipo: DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .).

En esta etapa queremos hacer una estimación aproximada de la cantidad de esta solución que necesitaremos para neutralizar la solución desconocida. En primer lugar. la pipeta con la solución desconocida. Se debe dejar salir la disolución de la bureta hasta que el indicador cambia de color y. [editar] Elección del indicador El punto en el que el indicador cambia de color se llama punto final. un papel absorbente impregnado en una mezcla de indicadores y que muestra un color diferente para cada unidad de pH. Ácido Fuerte Fuerte Base Indicador Azul de bromotimol Zona de viraje DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . Se debe elegir un indicador adecuado.Manual de Prácticas de Química analítica 1 59 Rollo de papel indicador universal. La bureta debe llenarse siempre hasta la parte superior de su escala con la solución conocida. Uno de los indicadores más empleados es el papel indicador. mostrando su color para cada valor de pH. entonces. la bureta debe lavarse con la disolución estándar. Esta primera valoración es aproximada y debe ser desestimada para los cálculos. rojo de metilo y amarillo de alizarina GG. con algunos trozos ya coloreados tras humedecerlos con unas gotas de diferentes disoluciones. abriendo la llave de la bureta.[13] Tabla de indicadores ácido-base. para facilitar la lectura. un volumen conocido de la solución de concentración desconocida se debe tomar con la pipeta y se coloca en el matraz Erlenmeyer o en un vaso de precipitados. y el erlenmeyer con agua destilada. En segundo lugar. naranja de metilo. Al grupo de los indicadores básicos pertenecen el amarillo de metilo. anotamos el valor que marca la bureta para saber el volumen gastado. preferiblemente uno que experimente un cambio de color (punto final) cerca del punto de equivalencia de la reacción. junto con unas gotas del indicador elegido (o el electrodo del pH-metro). Se vierte sobre el matraz la disolución conocida.

5) Se deben realizar tres valoraciones más.Manual de Prácticas de Química analítica 1 60 Fuerte Débil Débil Débil (pH> 5. Por ejemplo. debemos usar fenolftaleína como indicador o introducir un electrodo conectado a un pH-metro. su concentración debe ser medida experimentalmente frente a una sustancia que actúa como patrón primario. que indica el punto final.5) Amarillo de alizarina Azul de timol Muy fuerte (pH <0. Obsérvese en la tabla de la derecha el indicador que podemos elegir en función de la fuerza relativa del ácido y la base. sobre todo cuando se esté cerca del punto final previsto.[14] DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . que registre un cambio brusco del pH. es decir. ahora más lentamente y con mayor precisión. y no sólo calculada a partir de la masa empleada para la disolución. Las tres lecturas de la bureta en el punto final deben ser registradas.5) Débil Fuerte Débil Naranja de metilo Fenolftaleína No se valora Muy Fuerte (pH> 13. y se promedian para dar el resultado final. El punto final se alcanza justo cuando el indicador cambia de color de forma permanente. para valorar ácido acético (un ácido débil) con hidróxido de sodio (una base fuerte). [editar] Estandarización de disoluciones para valoración Las disoluciones de las sustancias valorantes deben ser estandarizadas antes de su empleo como sustancias valorantes.5) Débil (pH <8.

 Estandarización de una disolución de NaOH. El hidróxido sódico sólido comercial no es de gran pureza y puede tener restos de carbonato de sodio. usando fenolftaleína como indicador. una masa de 4 gramos de NaOH disueltos en agua hasta un volumen total de 1 litro. Por ejemplo. Una disolución preparada mezclando 8. Al no ser un patrón primario. que sí es un patrón primario. pero no son patrones primarios y sus disoluciones deben ser estandarizadas. Puede realizarse valorándola con ftalato ácido de potasio. es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración.18 g/mL).1 M (molar). Esto es necesario porque dichas sustancias no son completamente puras.Manual de Prácticas de Química analítica 1 61 Bureta para añadir la disolución valorante. o posteriormente durante con el tiempo transcurrido. El ácido clorhídrico comercial no es patrón primario. gota a gota. con DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS .3 mL de HCL comercial (37% de pureza y densidad 1. forman una disolución de concentración aproximada 0. En las valoraciones ácido-base se emplean ácidos fuertes (como HCl) y bases fuertes (como NaOH) como sustancias valorantes.  Estandarización de una disolución de HCl. Se disuelve un peso conocido en agua destilada y se le añade agua hasta alcanzar un volumen conocido en un matraz aforado. pueden sufrir alteraciones en el proceso de disolución.

tetraborato de sodio. esta disolución se debe estandarizar. que se descompone en CO2 y H2O. HgO.Manual de Prácticas de Química analítica 1 62 suficiente cantidad de agua hasta completar un matraz aforado con un volumen total de 1 litro. Na2B4O7. y óxido de mercurio (II). El viraje de la fenolftaleína se produce cuando el CO32. Otros patrones primarios son ácido oxálico.se ha transformado en HCO3-.se convierte en H2CO3. Para ello. tendrá una concentración aproximada de 0. que vira cuando todo el HCO3. Na2CO3. H2C2O4. empleando fenolftaleína y anaranjado de metilo como indicadores.1 M (molar). NaCO3H + HCl → H2CO3 + NaCl → H2O + CO2 DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS . se valora con carbonato de sodio. Na2CO3 + HCl → NaCO3H + NaCl En ese momento se añaden unas gotas de anaranjado de metilo. que sí es un patrón primario. Al no ser un patrón primario.

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