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METODO PARA DETERMINAR PUNTO DE INFLAMACION (METODO DE COPA

CERRADA PENSKY-MARTENS)

1.0

Ambito y Aplicacin

1.1

El Mtodo 1010 utiliza el Probador de Copa Cerrada Pensky - Martens para


determinar el punto de inflamacin de residuos lquidos, incluyendo aquellos que
tienden a formar una pelcula superficial bajo las condiciones del mtodo. Este
mtodo tambin se utiliza para determinar la inflamabilidad de los residuos
lquidos que contienen slidos suspendidos no filtrables.

2.0

Resumen del Mtodo

2.1

La muestra se debe calentar a una velocidad constante y lentamente, con


agitacin contnua. Una llama pequea se debe aplicar a la copa a intervalos
regulares, interrumpiendo simultaneamente la agitacin. El punto de inflamacin
corresponder a la temperatura ms baja a la que, la aplicacin de la llama,
inflama el vapor sobre la muestra.

3.0

Aparatos y Materiales

3.1

Probador de Copa Cerrada Pensky-Martens, segn se ilustra en la Figura 1.

3.2

Termmetros
Se deben usar tres termmetros estndares con el Probador de Copa Cerrada
Pensky-Martens como sigue:

3.2.1

Para pruebas en las que lecturas indicadoras caen dentro de los lmites de 10 a
60EC, se debe usar un termmetro de rango bajo Pensky-Marterns, cuyo rango
vare entre -5 a + 110EC o equivalente.

3.2.2

Para pruebas en que las lecturas indicadas caen dentro de los lmites de 60 a
140oC, se debe usar un termmetro de rango medio Pensky Marterns, con un
rango entre 20 a 150oC o equivalente.

3.2.3

Para pruebas en que las lecturas indicadas caen entre 130 a 370oC, se debe usar
un termmetro de alto rango Pensky-Marterns, con un rango de 90 a 370oC o
equivalente.

3.2.4

Para el rango 130 a 140oC se pueden usar termmetros de rango alto o medio.

4.0

Reactivos

4.1

Calibracin
p - Xileno

El p-Xileno debe conformarse a las siguientes caractersticas:


Gravedad especfica:
0,860 mn.; 0,866 mx.
(15,56/15,56EC)
Rango de ebullicin:

Pureza:

2oC desde el comienzo del secado, punto cuando se


prueba de acuerdo con el Mtodo D850 o D1078 de la
ASTM. El rango debe incluir el punto de ebullicin del pxileno puro, que es de 138,35oC.

95% mn. (punto de congelamiento 11,23oC), calculado de


acuerdo a el Mtodo D1016 de la ASTM, a partir del punto de
congelamiento determinado experimentalmente mediante el
Mtodo D1015 de la ASTM.

5.0

Muestreo, Preservacin y Manejo

5.1

Se pueden obtener puntos de inflamacin errneamente altos si no se toman


precauciones para evitar la prdida de material voltil. No se deben abrir los
recipientes en forma innecesaria, ni hacer transferencias a menos que la
temperatura de la muestra este por lo menos 8oC por debajo del punto de
inflamacin esperado. No se deben usar para estos mtodos de prueba
recipientes daados (con fugas).

5.2

No se deben guardar muestras en recipientes plsticos (polietileno, polipropileno),


ya que el material voltil puede escapar por las paredes del envase.

5.3

Obtener una muestra de acuerdo con las instrucciones entregadas en el Mtodo


D 4057 de la ASTM.

5.4

Las muestras de residuos muy viscosos pueden ser calentadas hasta que estn
razonablemente lquidas antes de ser probadas. Sin embargo, ninguna muestra
se debe calentar a una temperatura superior a 17oC por debajo del punto de
inflamacin esperado.

5.5

Si la muestra contiene agua, esta se puede eliminar ya sea con cloruro de calcio
o simplemente por filtracin (papel filtro o algodn absorbente seco). Se puede
calentar la muestra pero no por perodos prolongados y adems teniendo la
precaucin de que la temperatura se mantenga siempre 17EC por debajo del
punto de inflamacin esperado.
Nota 1: Si se sospecha que la muestra contiene contaminantes voltiles, se debe
omitir el tratamiento descrito en los puntos 5.4 y 5.5.

6.0

Calibracin

6.1

Determinar el punto de inflamacin del p-xileno. Cuando el probador est


operando adecuadamente, se obtendr un valor de 27,2 1,1oC.
Nota 2: Advertencia. El p-xileno es extremadamente inflamable. Daino si se
inhala. Mantngalo lejos del calor, chispas y llama abierta. Mantener cerrado el

recipiente. Evitar la acumulacin de vapores y eliminar todas las fuentes de


inflamacin, en especial, los aparatos y calentadores elctricos que no sean a
prueba de gases explosivos. Evitar respirar el vapor y el roco, as como tambin
el contacto prolongado con la piel.
6.2

Si el punto de inflamacin obtenido para el p-xileno no est dentro de los lmites


establecidos, revisar la condicin y operacin de los aparatos, en especial, en
cuanto a la firmeza de la tapa, la accin de la cerradura y la posicin de la llama.
Si es necesario, despus del ajuste, repetir la prueba. El p-xileno con un punto
de inflamacin de 27,2 1,1oC no es una referencia adecuada para los rangos
altos de temperatura del Probador de Copa Cerrada Pensky Martens, que puede
llegar a 370oC.

7.0

Procedimientos

7.1

Procedimiento A. Determinacin del punto de inflamacin de lquidos comunes.

7.1.1

Limpiar y secar bien todas las partes de la copa y sus accesorios antes de
comenzar la prueba, asegurndose de retirar cualquier solvente que se haya
usado para limpiar el aparato. Llenar la copa con la muestra de residuo a probar
hasta el nivel indicado por la marca de llenado. Colocar la tapa sobre la copa y
ubicar sta ltima en la placa calefactora. Asegrese de tener adecuadamente
conectado el dispositivo que traba o fija la ubicacin de la tapa. Insertar el
termmetro. Llevar el residuo a probar y el probador a una temperatura de 15
5oC 11oC menor al punto de inflamacin estimado, lo que sea menor. Encender
la llama de prueba y ajstarla a 4 mm de dimetro. Calentar a una velocidad tal
que la temperatura, indicada por el termmetro, aumente 5 a 6oC/min. Conectar
el agitador entre los 90 y 120 r.p.m.

7.1.2

Si se sabe que la muestra tiene un punto de inflamacin de 110oC o menor,


aplicar la llama cuando la temperatura de la muestra se encuentre entre 17oC a
28oC por debajo del punto de inflamacin esperado y, de ah en adelante, en
cada lectura de temperatura que sea mltiplo de 1oC. Aplicar la llama de pruebas
accionando el mecanismo de la tapa que controla la cerradura y el quemador de
la llama de prueba, de modo que la llama baje hasta el espacio con vapor en la
copa en 0,5 segundos, dejar ah 1 segundo y llevar, rpidamente a su posicin
original. No se debe agitar la muestra cuando se aplica la llama.

7.1.3

Si se sabe que la muestra tiene un punto de inflamacin superior a 110oC, aplicar


la llama de prueba, tal como se describe anteriormente a cada lectura de
temperatura que sea mltiplo de 2oC, comenzando con una temperatura de 17oC
a 28oC bajo el punto de inflamacin esperado.
Nota 3: Al probar materiales para determinar la presencia de contaminantes
voltiles, no es necesario alcanzar los lmites de temperatura para la aplicacin
inicial de la llama segn se establece en los puntos 7.1.2 y 7.1.3.

7.1.4

Registrar el punto de inflamacin observado, la lectura de temperatura en el


momento en que la aplicacin de la llama produzca una llama distinta en el
interior de la copa. No confunda el punto de inflamacin verdadero con el halo
azuloso que a veces rodea la llama de prueba en aplicaciones previas a la que

se produce la inflamacin real.


7.2

Procedimiento B. Determinacin del punto de inflamacin de slidos


suspendidos y materiales altamente viscosos.

7.2.1

Llevar el material a probar y el probador a una temperatura de 15 5oC 11oC


por debajo del punto de inflamacin estimado, lo que sea menor. Conectar el
agitador a 250 10 rpm. Elevar la temperatura durante toda la prueba a una
velocidad no menor a 1, ni mayor a 1,5oC/min. Con la excepcin de estos
requisitos para velocidades de agitacin y calentamiento, proceder segn se
indica en el punto 7.1.

8.0

Clculo e Informe
Se debe registrar la presin baromtrica ambiente en el momento de la prueba.
Cuando la presin difiera de 101,3 kPa (760 mm Hg), se debe corregir el punto
de inflamacin como sigue:
Punto de inflamacin corregido = C + 0,25 (101,3-p)(1)
Punto de inflamacin corregido = C + 0,033 (760-P) (2)
donde:
C
p
P

=
=
=

punto de inflamacin observado, oC.


presin baromtrica ambiente, kPa.
presin baromtrica ambiente, mm Hg.

El punto de inflamacin observado (C) debe ser corregido al 0,5oC ms cercano.


El valor de el punto de inflamacin asi obtenido se informa como el punto de
inflamacin Mtodo de Copa Cerrada Pensky Martens ASTM D93-IP 34.
Nota 4: La presin baromtrica usada en este clculo es la presin ambiente del
laboratorio en el momento de la prueba. Muchos barmetros aneroides, tales
como los usados en las estaciones meteorolgicas y aeropuertos, estn
corregidos o calibrados para entregar lecturas a nivel del mar. Por lo tanto, tales
lecturas no son vlidas para esta prueba.
9.0

Bibliografa Utilizada en la Proposicin del Mtodo


1.

USEPA, Method 1010, Test Methods for Evaluating, Solid Waste


Physical/Chemical Methods, 3th ed, Washington, 1987.

2.

ASTM. D 93-90 Standard Test Methods for Flash Point by Pensky-Martens


Closed Tester, 1990.