IT-OPE-72: ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN)

Versión 0
Aprobaciones Nombre: Cargo: Fecha: Firma: Elaboró Isaac Luque Jefe de Ingeniería 5-Agosto-2009 Revisó Manuel Quesada Coordinador del MTB 5-Agosto-2009 Aprobó Luis Yarce Gerente Asociación Nare 10-Agosto-2009

Agosto 2009

..................................................... 5............................................. 3 REFERENCIAS ........................ 3 RESPONSABILIDAD Y AUTORIDAD ...... 3 DEFINICIONES ....................................................      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág..................................... 2 de 11 TABLA DE CONTENIDO 1..................................... 7........................................ 3....................................... 4......................................................................................................................................... 11  Éste documento impreso se considera como no controlado  ...... 4 REGISTROS ....................... 2........ 3 ALCANCE .......... 6................................................................................. 4 PROCEDIMIENTO ...   OBJETIVO...........................................................

grado reactivo. ALCANCE Este procedimiento sirve para determinar el contenido de agua en crudos y sus productos. de acuerdo con la norma ASTM D-4377 determinando el contenido de agua en los crudos 2.1. Determinar el contenido de agua en los crudos es de suma importancia para el compra. 3 de 11 1. Cada paso debe consultarse con la norma.5. NOMBRE DEL FORMULARIO • • Registro de la estandarización del reactivo Karl Fischer ASTM D. 20 mL. contenido de agua por Karl Fischer. REFERENCIAS 1. Xileno. Jeringas.      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág.4377 Registro de datos del contenido de agua por Karl Fischer ASTM D-4377 2.1. 3. Equipo 2.2.2. de acuerdo con la norma ASTM D-4377 METODO DE PRUEBA ESTANDAR PARA AGUA EN CRUDOS POR TITULACION KARL FISCHER.1. REALIZACION 2. 5. Éste documento impreso se considera como no controlado  . verificar y mantener actualizado este procedimiento de acuerdo con la norma ASTM D-4377 Es responsabilidad del Operador Analista seguir el procedimiento paso a paso para realizar el ensayo. Equipo Karl Fischer.2. NOMBRE DEL PROCEDIMIENTO • Standard Test Method for Water in Crude Oils by Potentiometric Karl Fischer Titration 1. 2. OBJETIVO Procedimientos para determinar el contenido de agua en crudos y sus productos. 10. Utilizado para determinar el punto final.1.1. 2.0 a 2 % en crudos.2. venta o transferencia de los mismos. Este método cubre la determinación de agua en el rango de 0. manteniendo los criterios que ella indique.1. 4. Reactivos 2. 2. RESPONSABILIDAD Y AUTORIDAD Es responsabilidad del Supervisor y del Operador Analista.

2. mascaras antigás.0 – 0. gr. adicione reactivo Karl Fischer hasta que el punto final es alcanzado y mantenido durante 30 segundos. Precauciones. Adicione una gota de agua de la jeringa al solvente contenido en el vaso titulador.      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág. Agua. 2.2. el cual ha sido previamente ajustado al punto final. (El volumen del solvente depende del recipiente de la titulación). Solución Karl Fischer Metanol.2. El personal del laboratorio deberá hacer uso de los siguientes elementos de seguridad: guantes impermeables.6. • • Estandarice el reactivo Karl Fischer por lo menos una vez al día. Karl Fischer con piridina ó libre de piridina. 2. Adicione suficiente solvente al recipiente de titulación hasta cubrir los electrodos. 2.A DEFINICIONES 6. Cloroformo grado reactivo. Titule el agua con reactivo Karl Fischer.4.5.3. la cual se basa en el contenido de agua esperado.2. Cierre el recipiente.0 1. N. Estandarización del reactivo Karl Fischer.3.2. gafa de seguridad y botas de seguridad. Prenda el circuito.4.0 Tamaño de la muestra. • Éste documento impreso se considera como no controlado  . 5.3 0. 2.3 – 1. 5 2 1 2. Pese inmediatamente la jeringa con precisión.2. Llene una jeringa con agua destilada teniendo en cuenta eliminar las burbujas de aire. 2. bata. PROCEDIMIENTO Determinar el tamaño de la muestra es como se indica a continuación. 4 de 11 2. Contenido de agua esperado PCT en masa 0. seque la punta con papel secante para remover algo de agua que quede en la punta y determine con precisión el peso de la jeringa con agua.0 – 2. Cierre herméticamente el recipiente y agite con agitador magnético.

Cálculo y reporte 2.1 mg Inyecte la muestra en el recipiente de titulación. g. t : Reactivo requerido para la titulación de W mg agua adicionada. Tome la cantidad requerida de muestra y elimine las burbujas de aire. Nota. de crudo por 15 ml de solvente o cuando 4 ml de titulante por 15 de solvente ha sido adicionado al de titulación. 10 = Factor para convertir a porcentaje. El Solvente debe ser cambiado cuando el contenido de muestra excede de 2 g.01 ml. = CF / W (10) Donde : C = Reactivo de Karl Fischer requerido para titular la muestra. mg / ml W: Agua adicionada.5. W = Muestra usada.1. % Masa. • • Los valores por duplicado del agua equivalente. mg. 5 de 11 • Calcule el equivalente de agua del reactivo Karl Fischer como sigue: F = W /t Donde : F : Agua equivalente del reactivo Karl Fischer. Determine y registre el valor del agua equivalente del reactivo Karl Fischer en el formato de REGISTRO DE LA ESTANDARIZACION DEL RECTIVO KARL FISCHER ASTM D.6. y pese nuevamente la jeringa.6. Pese la jeringa con aproximación de 0. 2. Titule la muestra hasta alcanzar el punto final durante por lo menos 30 segundos y registre el volumen gastado del reactivo de Karl Fischer con aproximación de 0. 2. Éste documento impreso se considera como no controlado  . llene la jeringa dos veces con la muestra y deseche el contenido. deben encontrarse en un 2% de error relativo. Utilice una jeringa limpia y seca. mg / ml. Calcular el agua presente en la mezcla de la siguiente manera: Agua. ml F = Agua equivalente del reactivo de Karl Fisher.4377.      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág.

Reproducibilidad.111*(X1/3) Reactivo Karl Fischer libre de piridina : R = 0. 6 de 11 2. • • • Reactivo Karl Fischer estándar: r = 0.      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág. 10 mL Éste documento impreso se considera como no controlado  . 2.2. Precisión 2.7.1.032*(X1/3) Donde: X = resultado de la muestra de 0.6.1. para reportar en porcentaje de volumen basta multiplicar el porcentaje en masa por la gravedad especifica.034*(X1/3) Reactivo Karl Fischer libre de piridina r = 0. 100 mL sin boquilla para ensayo de sal. El contenido de sal es importante para tomar decisiones en el proceso de desalado del crudo. 6. de acuerdo con la norma ASTM D-3230 METODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE SAL EN EL PETROLEO. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SAL ASTM D-3230 Este procedimiento sirve como guía para determinar aproximadamente la concentración de cloruros en el petróleo.7. Standard Test Method for Salts in Crude Oil (Electrometric Method) Rregistro de datos para el contenido sal en crudo ASTM D-3230 Es responsabilidad del Supervisor y del Operador Analista.2. Repetibilidad.0 a 2%. verificar y mantener actualizado este procedimiento de acuerdo con la norma ASTM D-3230 Es responsabilidad del Operador Analista seguir el procedimiento paso a paso para realizar el ensayo.095*(X1/3) Donde: X = resultado de la muestra de 0.7. una alta concentración de cloruros resulta en mayor corrosión para las unidades de refinación y también afecta los catalizadores que estas usan. Reportar el resultado en el formato de REGISTRO DE DATOS DEL CONTENIDO DE AGUA POR KARL FISCHER ASTM D-4377. Equipo • Beaker.0 a 2%. contenido de sal en crudo. Cada paso debe consultarse con la norma y sólo prevalecerán los criterios consignados en esta. 2. • • • Reactivo Karl Fischer estándar: R = 0. • Pipeta.

graduada de 100 ml y con tapa. 20 mL de solución de cloruro de magnesio y 70 ml de cloruro de sodio y mezclar. diluir a 100 ml con la mezcla alcohólica. pesar 1g de CaCl2. Reactivos Agua destilada. Adicionar una cantidad de la mezcla diluida de sales de acuerdo a la tabla 1. 63% butano y 37% metanol por cada litro de mezcla adicionar 3 mL de agua. Diluir hasta la marca con la mezcla alcohólica. 100 mL. Solución de Cloruro de Sodio (10g/L). transferirlo a una matraz de 100 mL y disolver en 25 mL de agua.3 solo que no se adiciona la solución diluida de la mezcla de sales. Verter la solución dentro del beaker para ensayo. o el equivalente en peso de una sal hidratada.3. con tapa. Tapar y agitar la probeta por 60 s. o el equivalente en peso de una sal hidratada. transferir 10 mL de la solución de sales concentradas a un matraz de 1000 mL y diluir hasta la marca con la mezcla alcohólica. Mezcla alcohólica. Matraces aforados.2 y 4. Solución de Cloruro de Calcio (10g/L). Xileno Calibración del equipo Establecer la medida de un blanco siguiendo los pasos 4. transferirlo a un matraz de 100 mL y disolver en 25 mL de agua. pesar 1gr de MgCl2. Aceite mineral Solución de sales concentradas.3. Llenar hasta la marca de 50 mL con xileno. Éste documento impreso se considera como no controlado  . Diluir hasta la marca con la mezcla alcohólica. Solución de Cloruro de Magnesio (10g/L). Enjuagar la pipeta con xileno hasta que este libre de aceite. combinar 10 mL de solución de cloruro de calcio. Solución de sales diluidas. 100 mL. pesar 1g de NaCl2. 7 de 11 • • Probeta. Agregar 10 mL de aceite neutro con una pipeta. transferirlo a una matraz de 100 mL y disolver en 25 mL de agua.      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág. Adicionar 15 mL de xileno a una probeta de vidrio seca. Diluir hasta la marca con la mezcla alcohólica.

agregar 10 mL de la muestra de crudo. enjuagar con xileno y dejar secar.3 para obtener el voltaje y las lecturas de la corriente. Completar hasta la marca de 50 mL con xileno. Anotar este amperaje y el voltaje. para calcular la lectura de la corriente neta. Reporte Restar al valor obtenido para la muestra y la medida obtenida para el blanco. Taparla y agitarla por 60 seg. Ajustar el voltaje indicado para cada uno de los siguientes valores. Procedimiento de ensayo Adicionar 15 mL de xileno a una probeta seca. Éste documento impreso se considera como no controlado  . Retirar el electrodo. Repetir los pasos anteriores usando otros volúmenes de solución diluida de sales. Diluir a 100 mL con la mezcla alcohólica y otra vez agitar. De la curva de calibración leer la concentración de sal correspondiente al amperaje que se leyó de la muestra. Dejar reposar la solución por 5 minutos y verterla en el beaker. hasta cubrir el rango de interés del contenido de cloruros. A cada lectura de las muestras estándares restarles el valor obtenido para el blanco y obtener una curva del contenido de cloruro vs amperaje neto (mA) para cada voltaje.      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág. Remover los electrodos de la solución con la muestra y limpiar el aparato. graduada de 100 ml. Seguir el paso 4.2. Enjuagar la pipeta con xileno hasta que este libre de aceite. 8 de 11 Colocar los electrodos dentro de la solución en el beaker. En cada voltaje anotar el amperaje y el voltaje indicado. 125 y 200 V ac. 50.

9 de 11 Calcular la concentración en mg/m3 usando la siguiente ecuación: Sal.2531 Y0. mg/Kg Y = promedio de los dos resultados. /m3 Y =concentración de sal en PTB.75 Donde : X = promedio de los dos resultados. = 2.75 r (lbs/1000bbl) = 0. Precisión Repetibilidad r (mg/Kg) = 0. mg /Kg. d = densidad de la muestra a 15 ºC en Kg.7803X0.853 Y/d Donde: X = concentración de sales en mg. lbs/1000bbl.75 Donde: Donde: X = promedio de los dos resultados. lbs/1000bbl. Donde : Y = promedio de los dos resultados. Reproducibilidad R (mg/Kg) = 2.3401 X0.75 R (lbs/1000bbl) = 2. mg/Kg = X/d Sal.      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág. mg/Kg. /m3. DETERMINACIÓN DE AGUA Y SEDIMENTO POR CENTRIFUGACIÓN ASTM D-4007 Este procedimiento sirve como guía para la determinación de sedimentos y agua en crudos y fuel oils por el método de centrifugación de acuerdo con la norma ASTM D-4007 METODO DE PRUEBA ESTANDAR PARA AGUA Y SEDIMENTO EN CRUDOS POR EL METODO DE CENTRIFUGACIÓN Y ASTM D-1796 METODO DE PRUEBA ESTANDAR PARA AGUA Éste documento impreso se considera como no controlado  .069 Y0.

promover la separación del agua de la muestra Llenar dos tubos para centrifugas con la muestra hasta la marca de 50 mL y adicionar 50 mL de tolueno y 0. El contenido de sedimentos y agua en el petróleo y fuel oil es importante para la operación de refinación y la compra y venta de estos.2 ml de desemulsificador. Cada paso debe consultarse con la norma. manteniendo los criterios que ella indique. REALIZACIÓN Equipo Centrífuga Tubos para centrífuga. Tapar los tubos e invertirlos 10 veces para asegurara que la muestra y el solvente se mezclen uniformemente. Calentar los tubos por lo menos 15 min.1. Colocar los tubos dentro del equipo en posiciones opuesta y centrifugar por 10 min.5%. contenido S &W en crudo. Desemulsificador. La temperatura de la muestra durante la centrifugación debe permanecer entre 60 + 3 ºC Luego de haber centrifugado leer y anotar el volumen combinado de agua y sedimento en el fondo de cada tubo. Standard Test Method for Water and Sediment in Crude Oil by the Centrifuge Method (Laboratory Procedure) Registro de datos del contenido de agua y sedimento por centrifugación D-4007 3. Asegurar los tapones y otra vez invertir los tubos diez veces para asegurar la uniformidad de la mezcla.      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág. Tolueno grado reactivo. Éste documento impreso se considera como no controlado  . a una temperatura de 60 + 3 ºC. Reactivos . 99. 10 de 11 Y SEDIMENTO EN FUEL OIL POR EL METODO DE CENTRIFUGACIÓN -. verificar y mantener actualizado este procedimiento de acuerdo con la norma ASTM D-4007 Es responsabilidad del Operador Analista seguir el procedimiento paso a paso para Realizar el ensayo. Es responsabilidad del Supervisor y del Operador Analista. En caso de que la muestra este muy viscosa adicione primero el solvente y luego la muestra para facilitar la mezcla.

05 0.075 0.175 0.10 0.025 mL para lecturas de 0.25 Tubo 2 Registrar el resultado y la identificación de la muestra en el formato de REGISTRO DE DATOS DEL CONTENIDO DE AGUA Y SEDIMENTO POR CENTRIFUGA ASTM D-4007 Precisión Repetibilidad 0. de la norma ASTM D-4007: 0.3%-1.10 0.05 0.12 7.025 0. 11 de 11 Nuevamente colocar los tubos en la centrífuga y centrifugar otros 10 min.10 % Total de Agua y Sedime (V/V) Agua y sedimento no visib0. Cálculos y Reporte Anotar el volumen final de agua y sedimento de cada tubo.3%-1.0 Reproducibilidad 0.075 0.05 0.0. repetir la operación.00 0.075 0. Expresar la suma de las dos lecturas como un porcentaje en volumen de agua y sedimento reportar el resultado de la siguiente manera: Tubo 1 Agua y sedimento no visible Agua y sedimento no visible 0.125 0.1 mL.025 0.10 0.00% . de la norma ASTM D-4007: 0. N.075 0.15 0.025 0.025 0.0% 0 0.00% .075 0.      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág.05 0. las lecturas son inadmisibles.A REGISTROS Éste documento impreso se considera como no controlado  . si la diferencia en las dos lecturas es mayor que una subdivisión de los tubos o 0.0.10 0.15 0. Repetir esta operación hasta que el volumen combinado de agua y sedimento permanezca constante en dos lecturas consecutivas.3% ver figura 1.025 0.3% ver figura 1.05 0.20 0.

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